KR20120102319A - 금속 증착 필름, 및 이를 이용한 금속 분말 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기재 필름, 상기 기재 필름 상에 형성된 요철 패턴, 및 상기 요철 패턴 상에 증착된 금속을 포함하는 금속 증착 필름과 이를 이용한 금속 분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 초고용량 MLCC 내부전극용으로 사용될 수 있는 금속 판상 분말의 대량 합성시 필요한 금속 증착 필름의 구조를 효과적으로 제어함으로써, 이를 이용하여 금속 분말의 대량제조가 가능하여 원가절감 및 생산성 향상의 개선효과가 뛰어나다.

Description

금속 증착 필름, 및 이를 이용한 금속 분말{Metal sputtering film, and metal powder using the same}
본 발명은 금속 증착 필름과 이를 이용하여 제조된 금속 분말에 관한 것이다.
적층형 세라믹 캐패시터(Multi layered ceramic capacitor, MLCC)의 초고용량화를 달성하기 위해서는 유전체 및 내부 전극층의 박막화가 필수적인데, 차세대 개발목표 기종의 경우 0.20㎛ 수준의 내부전극 두께 구현이 필요하다.
이러한 목표 용량을 확보하기 위해서는 전극연결성(coverage)이 확보되어야 하고, 크랙 발생을 억제하기 위하여 소성 과정에서 유전체층과의 매칭성이 요구된다. 이때 전극층에 사용되는 금속 분말 입자의 형상이 판상으로 만들어질 경우 소성시 수축방향에 대한 안정성을 확보할 수 있으며, 수축속도 제어가 가능하게 된다.
현재 MLCC에 사용되는 미립의 금속 분말로는, 니켈 금속 분말이 대표적이며, 이의 합성 방법은 다음 표 1에 요약한 바와 같으며, 예를 들면, 액상 열분해법, RF-Plasma법 등이 있으며, 여러 가지 물리화학적 합성 방법 등을 이용할 수도 있다.
합성법(대분류) 구체합성법 합성 금속


물리적 방법
가스증발압축법(Gas evaporation condensation) Ag, Ni, Cu 등
전기폭발법(Pulsed wire evaporation method) Al, Cu, Ni 등
RF-Plasma Ni, Mo, W 등
DC-Plasma W, Ta, Mo 등
Sputtering Al, Ni, Cu 등
Mechano-Chemical Fe, Cu 등
냉동 용해법(Cryomelting) Al, Fe, Cu 등

화학적 방법
액상 열분해법(Thermolysis) Ni, W 등
액상환원법 Ni, Cu, Ag 등
Polyol process Ni, Cu, Ag 등
CVD Ni, Co, Mo 등
상기와 같은 종래 방식으로 제작된 금속 분말들은 다음 도 1에서 보는 바와 같이 주로 구형의 나노입자들로, 니켈과 니켈을 덮고 있는 얇은 산화막층으로 구성되어 있다.
본 발명에서는 상기와 같은 종래 기술의 문제들을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 금속 분말의 제조시 사용되는 금속 증착 필름을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 금속 증착 필름을 이용하여 제조된 금속 분말을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 금속 증착 필름은 기재 필름, 상기 기재 필름 상에 형성된 요철 패턴, 및 상기 요철 패턴 상에 증착된 금속을 포함하는 구조를 가진다.
상기 요철 패턴은 롤투롤 방식으로 형성되는 것이 바람직하다.
상기 요철 패턴은 아크릴 에폭시 수지를 포함하는 자외선 경화형 수지를 이용한 것일 수 있다.
또한, 상기 요철 패턴은 실리카를 포함하는 무기물을 베이스로 한 자외선 경화형 및 열경화형 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 이용한 것일 수 있다.
상기 요철 패턴은 정사각형 형태로서, 가로와 세로 길이가 동일한 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속은 니켈, 구리, 금, 은, 백금 및 동, 강철, 크롬, 및 인듐으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 과제를 해결하기 위하여 상기 금속 증착 필름을 이용한 금속 분말을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 분말은 두께 20~50nm의 판상(plank) 형태인 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속 분말은 평균 입자 크기 4~6㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따르면, 초고용량 MLCC 내부전극용으로 사용될 수 있는 금속 판상 분말의 대량 합성시 필요한 금속 증착 필름의 구조를 효과적으로 제어함으로써, 이를 이용하여 금속 분말의 대량제조가 가능하다. 이러한 금속 증착 필름은 롤 형태로 보관 및 이동시 변질의 가능성이 적고 취급시 제약조건이 까다롭지 않으므로, 그 자체로 제품화될 수 있다.
또한, 상기 금속 증착 필름을 이용하여 롤투롤 방식으로 금속 분말을 제조하는 경우, 종래 웨이퍼를 이용하는 것보다 원가절감 및 생산성 향상의 개선효과가 뛰어나다.
도 1은 종래 방식으로 제조된 구형의 나노분말 형상을 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 증착 필름 일부의 구조를 나타낸 것이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 금속 증착 필름의 구조를 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 판상의 금속 분말의 형태를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명은 초고용량의 MLCC 내부 전극용으로 사용되는 금속 분말의 대량공급을 위해 사용되는 금속 증착 필름과, 이를 이용하여 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
먼저, 금속 분말의 제조에 사용되는 금속 증착 필름에 대해 설명한다. 본 발명에 따른 금속 증착 필름은 기재 필름, 상기 기재 필름 상에 형성된 요철 패턴, 및 상기 요철 패턴 상에 증착된 금속을 포함하는 구조를 가진다.
이를 구체적으로 나타낸 다음 도 2를 참조하면, 기재 필름(10) 상에 일정 간격으로 요철이 형성되도록 요철 패턴(20)을 형성하고, 상기 요철 패턴(20) 상에 금속(30)을 증착시켜 제조할 수 있다.
상기 기재 필름(10)은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)가 바람직하며, 그 두께는 50~188㎛일 수 있다.
또한, 상기 PET 기재 필름(10) 상에 형성되는 요철 패턴(20)은 롤투롤 방식을 이용하는 것이 바람직하며, 이는 본 발명의 요철 패턴(20)이 가로와 세로 길이가 동일한 정사각형 형태를 가지도록 하기 위함이다.
또한, 이를 위해 본 발명에 따른 상기 요철 패턴은 유기물이나 무기물을 모두 이용할 수 있다.
상기 요철 패턴을 유기물을 이용하여 형성시키는 경우, 아크릴 에폭시 수지를 포함하는 자외선 경화형 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 열경화 시에는 기재 필름인 PET의 변형이 올 수 있으므로 자외선 경화를 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 요철 패턴을 무기물을 이용하여 형성시키는 경우, 실리카를 포함하는 무기물을 베이스로 한 자외선 경화형 및 열경화형 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 이용할 수 있다.
상기 요철 패턴의 높이는 2~3㎛인 것이 바람직하며, 기재 필름(10)과 상기 요철 패턴(20) 간의 각도는 70~80°인 것이 바람직하다.
따라서, 상기와 같은 가로와 세로 길이가 동일한 정사각형 형태의 요철 패턴(20)이 연속적으로 형성되므로, 상기 요철 패턴 크기만큼 이격된 요철 패턴이 다수 존재하게 된다.
그 다음, 상기 요철 패턴(20) 상에 금속(30)을 증착시킨다. 상기 금속은 니켈, 구리, 금, 은, 백금 및 동, 강철, 크롬, 및 인듐으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 상기 금속(30)의 증착 방법은 특별히 한정되지 않는다.
따라서, 최종 금속 증착 필름의 구조는 다음 도 3에 나타낸 바와 같다. 다음 도 3에서와 같이, 일정 간격 요철 패턴(20)들이 형성되고, 그 위에 금속(30)이 증착된 구조를 가진다.
본 발명에 따른 금속 증착 필름은 필름 상태이므로, 롤과 같은 형태로 권취시켜 보관할 수 있다. 따라서, 이를 이동하거나 취급하는 경우 변질의 가능성이 적고 취급시 제약조건이 까다롭지 않으므로, 그 자체로 제품화될 수 있다.
한편, 본 발명에서는 상기 금속 증착 필름을 이용하여 판상의 금속 분말을 대량으로 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 분말은 상기 금속 증착 필름으로부터 금속을 분리시켜 얻을 수 있다.
상기 금소 증착 필름을 이용하여 얻어진 본 발명의 금속 분말은 다음 도 4에서와 같이 평균 입자 크기 4~6㎛인 판상의 형태를 가진다.
또한, 상기 금속 분말은 두께 20~50nm의 판상(plank) 형태인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
실시예 1
가로, 세로의 크기가 1m × 0.5m 크기인 PET 기재 필름(두께 100㎛) 상에 자외선 경화형 아크릴 에폭시 수지를 롤투롤 방식으로 높이 2㎛로 도포시켜, 일정 간격으로 요철 패턴(가로와 세로의 길이가 모두 5㎛임)을 가지도록 형성시켰다. 상기 요철 패턴 상에 니켈 금속을 증착시켜 니켈 증착 필름을 얻었다. 상기 니켈 금속의 증착 속도는 0.5000 ㎡/min이고, 증착되는 니켈 무게는 75mg 이었다.
상기 니켈 증착 필름으로부터 니켈 금속을 분리시켜 분말을 얻었다. 분리된 니켈 금속 분말은 다음 도 4에 나타낸 바와 같으며, 그 입자 크기는 4~6㎛, 두께 20~50nm인 판상(plank) 형태를 가졌다.
비교예 1
금속 증착 필름을 이용하지 않고, 6인치 크기의 웨이퍼(Si/SiO)를 이용하여 니켈 금속을 증착시켰다. 증착 속도는 0.0005 ㎡/min이었고, 증착되는 니켈 무게는 1mg 이었다.
웨이퍼 방식은 E-beam 기준으로 1batch(1분)에 6인치 6장 처리되는 것으로 가정하였으며, 웨이퍼 방식에서는 매회 작업 시마다 Vacuum→Vent의 과정이 추가로 반복되었다.
실험예
상기 실시예 1의 필름과 비교예 1에 따른 웨이퍼 상에 니켈 금속을 증착함에 있어 증착 속도 및 증착되는 니켈 함량을 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
기재 Wafer(Si/SiO)
(6인치 x 6장)
PET 필름
(1m x 0.5m)
개선 효과
증착속도(㎡/min) 0.0005 0.5 분당 생산면적 1000배 상승
증착되는 Ni 무게(mg) 1 75 분당 증착무게 70배 상승
상기 표 2의 결과에서와 같이, 웨이퍼를 이용하는 경우보다 본 발명의 금속 증착 필름을 이용하는 경우 니켈 금속의 증착 속도 및 증착되는 니켈 함량이 월등히 개선됨을 알 수 있다. 또한, 웨이퍼보다는 PET 필름의 단가가 상대적으로 저렴하기 때문에 비용 면에서도 개선된 효과를 가질 수 있다.    
이로부터, 니켈 증착 필름으로부터 얻을 수 있는 최종 니켈 분말의 함량도 증대되어, 니켈 금속 분말을 대량으로 제조할 수 있는 효과를 가진다. 또한, 제조된 니켈 분말은 판상의 형태를 가지므로, 소성시 수축방향에 대한 안정성을 확보할 수 있고, 수축속도 제어가 가능하여, 다층 세라믹 캐패시터 등의 전극으로 사용될 때 유전체층과의 매칭성이 우수한 효과를 가진다.

Claims (9)

  1. 기재 필름,
    상기 기재 필름 상에 형성된 요철 패턴, 및
    상기 요철 패턴 상에 증착된 금속을 포함하는 금속 증착 필름.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 요철 패턴은 롤투롤 방식으로 형성된 것인 금속 증착 필름.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 요철 패턴은 아크릴 에폭시 수지를 포함하는 자외선 경화형 수지를 이용한 것인 금속 증착 필름.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 요철 패턴은 실리카를 포함하는 무기물을 베이스로 한 자외선 경화형 및 열경화형 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 이용한 것인 금속 증착 필름.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 요철 패턴은 정사각형 형태인 것인 금속 증착 필름.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 금속은 니켈, 구리, 금, 은, 백금 및 동, 강철, 크롬, 및 인듐으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것인 금속 증착 필름.
  7. 제 1항에 따른 금속 증착 필름을 이용한 금속 분말.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 금속 분말은 두께 20~50nm의 판상(plank) 형태인 것인 금속 분말.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 금속 분말은 평균 입자 크기 4~6㎛인 것인 금속 분말.
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