KR20120099979A - 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말 - Google Patents

페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말 Download PDF

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백혜영
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Abstract

본 발명은 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말에 관한 것으로, 본 발명에 따른 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법은 ABO3의 페로브스카이트 구조에서 상기 A사이트에 해당하는 원소의 화합물 및 상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물을 초임계수와 연속식으로 혼합하여 시드 결정을 형성하는 단계; 및 상기 시드 결정을 배치식으로 혼합하여 입성장시키는 단계;를 포함한다.

Description

페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말{Method of manufacturing ceramic powder having perovskite structure and ceramic powder having perovskite structure manufactured using the same}
본 발명은 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 우수한 결정성을 가지며, 평균 입경이 작은 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말에 관한 것이다.
전기, 전자기기 산업의 고성능화 및 경박 단소화에 따라 전자부품에 있어서도 소형, 고성능 및 저가격화가 요구되고 있다. 특히 CPU의 고속화, 기기의 소형 경량화, 디지털화 및 고기능화가 진전됨에 따라, 적층세라믹 커패시터(Multi Layer Ceramic Capacitor, 이하 'MLCC'라 한다.)도 소형화, 박층화, 고용량화, 고주파영역에서의 저임피던스화 등의 특성을 구현하기 위한 연구 개발이 활발히 진행되고 있다.
적층 세라믹 커패시터의 유전체층으로 사용되는 페로브스카이트 분말은 주로 고상법이나 공침법 등을 통하여 제조되었다. 그러나 이러한 방법들은 고온의 하소공정에서 결정상을 이루기 때문에 고온의 하소 공정 및 분쇄 공정이 필요하고, 입경이 불균일하다는 단점을 갖는다.
최근에는 적층 세라믹 커패시터의 소형화 및 고용량화를 진행시키기 위해서, 적층 세라믹 커패시터를 구성하는 유전체층의 박층화가 요구되고 있다. 유전체층이 박층화된 경우 페로브스카이트 분말의 입경이 크면 유전체층의 표면 거칠기가 증가하고, 쇼트율이 증가하여 절연 저항 불량이 발생할 수 있다.
따라서, 보다 우수한 특성의 페로브스카이트 분말을 얻을 수 있는 수열합성법이나 금속알콕사이드의 가수분해법을 이용한 분말합성법에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다.
수열합성법은 구형의 결정성 티탄산 바륨이 직접 얻어진다는 장점이 있으나, 반응기의 설계 및 유지가 어렵고 제조 단가가 비싸다는 단점을 갖는다. 또한 최근에는 수열합성법으로 제조된 티탄산바륨의 입자 내부에 산소공공(oxygen vacancy) 및 바륨공공(barium vacancy)과 같은 결함들이 존재하고 이들이 열처리 시에 기공(pore)으로 발전하여 유전특성을 열화시킴이 보고되고 있다.
한편, 금속 알콕사이드의 가수분해반응을 이용한 티탄산바륨의 합성법은 출발물질이 액상으로서 수열합성보다 반응성이 뛰어나고, 비교적 저온에서 합성이 가능한 장점을 가진다. 그러나, 출발물질로 알콕사이드 시약을 사용하는 경우에 가격이 비싸고 알코올 용매의 사용 등으로 합성온도 등의 공정조건이 까다롭기 때문에 그 양산에 많은 제약이 따른다.
본 발명은 우수한 결정성을 가지며, 평균 입경이 작은 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시형태는 ABO3의 페로브스카이트 구조에서 상기 A사이트에 해당하는 원소의 화합물 및 상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물을 초임계수와 연속식으로 혼합하여 시드 결정을 형성하는 단계; 및 상기 시드 결정을 배치식으로 혼합하여 입성장시키는 단계;를 포함하는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 시드 결정을 형성하는 단계는 5초 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 시드 결정을 형성하는 단계는 300 내지 500℃의 온도 및 50 내지 300 기압하에서 수행될 수 있다.
상기 시드 결정은 평균 입경이 3 내지 20nm이고, 결정축비(c/a)가 1.001 내지 1.004가 되도록 수행될 수 있다.
상기 입성장 시키는 단계는 150 내지 300℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 입성장 시키는 단계는 2 시간 내지 100시간 동안 수행될 수 있다.
상기 입성장된 세라믹 분말은 평균 입경이 50 내지 150nm이고, 결정축비(c/a)가 1.005 내지 1.010일 수 있다.
상기 A사이트에 해당하는 원소의 화합물은 염 형태의 수용성 물질일 수 있다.
상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물은 염 형태의 수용성 물질일 수 있다.
또는 상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물은 졸 형태의 물질일 수 있다.
상기 A사이트에 해당하는 원소는 Mg, Ca, Sr, Ba 및 La로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 B사이트에 해당하는 원소는 Ti 및 Zr로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 ABO3의 페로브스카이트 구조에서 상기 A사이트에 해당하는 원소의 화합물 및 상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물을 초임계수와 연속식으로 혼합하여 시드 결정을 형성하고, 상기 시드 결정을 배치식으로 혼합하여 입성장시킨 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말을 제공한다.
상기 시드 결정은 평균 입경이 3 내지 20nm이고, 결정축비(c/a)가 1.001 내지 1.004일 수 있다.
상기 입성장된 세라믹 분말은 평균 입경이 50 내지 150nm이고, 결정축 비(c/a)가 1.005 내지 1.010일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 시드 결정은 초임계수의 조건 하에서 형성될 수 있다. 초임계수의 조건 하에서는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 시드 결정이 급속도로 형성되어 결정성이 높은 시드 결정을 형성할 수 있다. 결정성이 높은 시드 결정은 배치식 반응에 의하여 천천히 입성장 될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면 결정성이 우수한 시드 결정을 입성장시켜 최종 분말을 형성하는 것으로, 최종 분말의 입자 크기에 제한 없이 고결정성의 세라믹 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말은 적층 세라믹 커패시터의 유전체층으로 사용하는 경우 박막의 유전체층을 형성할 수 있고, 적층 세라믹 커패시터의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조에 사용될 수 있는 제조장치의 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 2a 및 도 2b는 비교예 및 실시예 2에 따른 시드 결정을 촬영한 전자주사현미경(SEM, scanning electron microscope) 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 비교예 및 실시예 2에 따른 최종 분말을 촬영한 전자주사현미경(SEM, scanning electron microscope) 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 비교예 및 실시예 2에 따른 최종 분말을 촬영한 주사형 투과전자현미경(STEM, Scanning Transmission Electron Microscopy) 사진이다.
본 발명은 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법 및이에 의하여 제조된 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법에 따르면, 초임계수를 이용한 연속식 반응에 의하여 시드 결정이 형성되고, 상기 시드 결정은 배치식 반응에 의하여 입성장될 수 있다. 이러한 방법에 의하여 제조된 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말은 평균 입경이 작으면서도 결정성이 우수한 특징을 가질 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시형태에 따른 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법을 설명한다. 후술하는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법에 의하여 본 발명의 일 실시형태에 따른 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 특징이 보다 명확해질 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조에 사용될 수 있는 제조장치의 구성을 개략적으로 나타낸다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말을 형성하기 위한 원료는 각 원료 공급부(110, 120, 130)로부터 공급될 수 있다.
ABO3의 페로브스카이트 구조에서 상기 A 사이트(A-site)에 해당하는 원소의 화합물(이하, ‘A 원소의 원료’라고 할 수 있음)은 제1 원료 공급부(110)에 수용되고, 제1 원료 공급부(110)와 연결된 펌프(140)를 통하여 반응관으로 이송될 수 있다.
상기 A 사이트에 해당하는 원소(이하, ‘A 원소’라고 할 수 있음)는 알칼리 토류 금속 또는 희토류 원소일 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 보다 구체적으로 예를 들면 Mg, Ca, Sr, Ba 또는 La 등이 있으며, 2종 이상의 원소가 사용될 수 있다.
상기 A 원소의 원료는 A 원소를 포함하는 염(salt) 형태의 물질일 수 있다. 보다 구체적으로, A 원소가 Ba인 경우에는 초산 바륨, 염화 바륨 또는 수산화 바륨 등의 수용성 염을 사용할 수 있다. 상기 염 형태의 물질은 수용액 상태로 제1 원료 공급부에 수용될 수 있다. 상기 수산화 바륨 이외의 초산 바륨 또는 염화 바륨은 알칼리성 수용액에 의하여 중화하여 사용될 수 있다. 상기 알칼리성 수용액은 LiOH, NaOH, KOH, NH4OH, Ba(OH)2 등을 사용할 수 있다.
상기 A 원소의 원료는 이에 제한되는 것은 아니나, 0.1 내지 2M의 농도일 수 있다.
ABO3의 페로브스카이트 구조에서 상기 B 사이트(B-site)에 해당하는 원소의 화합물(이하, ‘B 원소의 원료’라고 할 수 있음)은 제2 원료 공급부(120)에 수용되고, 제2 원료 공급부(120)와 연결된 펌프(140)를 통하여 반응관으로 이송될 수 있다.
상기 B 사이트에 해당하는 원소(이하, ‘B 원소’라고 할 수 있음)는 전이 금속 일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 Ti 또는 Zr 등이 있으며, 2종 이상의 원소가 사용될 수 있다.
상기 B 원소의 원료는 B 원소를 포함하는 염(salt) 형태의 물질일 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 B 원소가 Ti인 경우에는 티타늄테트라클로라이드(TiCl4) 등의 티타늄염을 사용할 수 있고, B 원소가 Zr인 경우에는 지르코늄옥시클로라이드(ZrOCl2) 등의 지르코늄염을 사용할 수 있다. 상기 염 형태의 물질은 수용액 상태로 제2 원료 공급부에 수용될 수 있다. 상기 B 원소의 원료는 이에 제한되는 것은 아니나, 0.05 내지 2M의 농도일 수 있다.
또한, B 원소의 원료는 B 원소를 포함하는 졸 형태의 물질일 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 이산화티탄 졸 또는 옥살산지르코늄 졸 등을 사용할 수 있다. B 원소의 원료가 졸 형태이면, 반응성이 향상되어 보다 결정성이 우수한 세라믹 분말을 제조할 수 있다.
제3 원료 공급부(130)에는 증류수가 수용될 수 있고, 상기 증류수는 상기 제3 원료 공급부(130)와 연결될 펌프(140)를 통하여 반응관으로 이송될 수 있다. 상기 반응관으로 공급된 증류수는 제1 히터(160)에 의하여 가열되어 초임계수가 될 수 있다.
상기 제1 및 제2 원료 공급부(110, 120)로부터 이송된 A 원소의 원료 및 B 원소의 원료는 반응관에서 초임계수와 접촉하여 연속식으로 혼합될 수 있다. 상기 연속식으로 혼합된다는 것의 의미는 반응관을 따라 흐르면서 혼합되는 과정으로 이해될 수 있다. 이하, A 원소의 원료 및 B 원소의 원료가 초임계수와 연속식으로 혼합되는 과정은 연속식 반응이라고 할 수 있다.
상기 A 원소의 원료 및 B 원소의 원료가 상기 초임계수와 연속으로 혼합되면서 시드 결정을 형성하게 된다.
A 원소의 원료 및 B 원소의 원료는 초임계수와 동시에 혼합되는 것이 바람직하다. A 원소의 원료 및 B 원소의 원료는 상온에서도 반응할 수 있는데, 이러한 경우 상온에서 생성된 시드 결정은 추후 입자 성장에 방해 요인이 될 수 있다. 따라서, A 원소의 원료 및 B 원소의 원료는 초임계수와 반응 직전에 혼합되는 것이 바람직하다.
초임계수의 조건 하에서는 염의 용해도가 급격히 감소하여 A 원소의 원료 및 B 원소의 원료로부터 A 및 B의 원소가 급속히 석출되고, ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말로 되려는 구동력이 매우 커지게 된다. 이에 따라, ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 시드 결정이 급속도로 형성되어 결정성이 높은 시드 결정을 형성할 수 있다.
또한, 초임계수가 승온 도중 아임계 영역을 지나게 되면 아임계 영역에서 시드 결정이 생성되고 입성장이 일어날 수 있다. 이러한 경우 초임계수의 장점이 급격한 시드 결정을 통한 결함 감소 및 초미립입자의 합성 등의 장점을 살릴 수 없다. 따라서, 초임계 영역에서 상기 A 원소의 원료 및 B 원소의 원료가 초임계수와 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 연속식 반응은 반응관을 따라 흐르면서 수행되는 것으로, 반응 시간은 수초 내지 수십 초로써 짧은 반응 시간을 갖는다. 상기 반응 시간은 반응관의 길이 및 원료가 흐르는 속도에 따라 조절될 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 상기 연속식 반응의 반응 시간은 5초 내지 10분 일 수 있다.
상기 연속식 반응의 온도는 초임계 조건인 것이 바람직하며, 예를 들면 300 내지 500℃일 수 있다. 또한, 연속식 반응은 50 내지 300 기압하에서 수행될 수 있다.
상기 연속식 반응에 따라 형성되는 시드 결정은 평균입경이 3 내지 20nm일 수 있다. 상기 시드 결정은 초임계 조건하에서 급속하게 생성된 것으로, 시드 결정 내에 OH 결함이 적고, 결정성이 높은 특징을 갖는다. 상기 시드 결정의 결정축비(c/a)는 1.001 내지 1.004일 수 있다.
상기 연속식 반응에 따라 형성된 시드 결정은 반응관을 따라 배치식 반응식(210)로 투입될 수 있다. 상기 배치식 반응기(210)에는 임펠러(220)가 장착되어 있을 수 있다. 상기 배치식 반응기(210)에서 시드 결정은 장시간 동안 교반되어 원하는 입자 크기로 입성장될 수 있다. 이하, 시드 결정이 배치식 반응기에서 일정 시간 혼합되는 과정은 배치식 반응이라고 할 수 있다.
연속식 반응에 따라 반응액이 반응관을 흐르는 구조에서는 입성장을 위한 충분한 시간을 확보하기 어렵다. 따라서, 본 발명의 일 실시형태에서는 연속식 반응 에 따른 반응물을 배치식 반응기로 투입하고, 배치식 반응기에서 일정 시간 동안 입성장을 수행한다.
상기 배치식 반응기(210)에는 제2 히터(230)가 장착될 수 있으며, 상기 히터에 의하여 배치식 반응의 온도가 조절될 수 있다.
상기 배치식 반응은 150 내지 300℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 배치식 반응은 원하는 입자 크기를 얻기 위하여 수시간 동안 수행될 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 배치식 반응의 반응 시간은 예를 들면 2 시간 내지 100 시간 동안 수행될 수 있다.
상기와 같이, 시드 결정의 입성장이 완료되면 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가기는 세라믹 분말을 얻을 수 있다. 상기 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 평균 입경은 50 내지 150nm일 수 있다. 상기 배치식 반응의 반응 시간 및 반응 온도를 조절하여 최종 분말의 평균 입경을 조절할 수 있다.
본 실시형태에 따르면 결정성이 우수한 시드 결정을 입성장시켜 최종 분말을 형성하는 것으로, 입자의 크기에 제한 없이 고결정성의 세라믹 분말을 제조할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 상기 최종 분말의 결정축 비(c/a)는 1.005 내지 1.010일 수 있고, 보다 바람직하게는 최종 분말의 결정축 비(c/a)는1.0075 내지 1.010일 수 있다.
상기 배치식 반응이 끝나면 침전물 용액을 여과시키고, 세척한 후 건조하여 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말을 얻을 수 있다.
일반적으로, 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말은 미립화되면 결정성이 감소하나, 본 발명의 일 실시형태에 따르면 미립화되면서 결정성이 우수한 페로브스카이트 구조의 세라믹 분말을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 세라믹 분말은 연속식 반응에 따라 시드 결정을 형성하고, 상기 시드 결정이 배치식 반응에 따라 입성장한 것이다. 상기 시드 결정은 평균 입경이 3 내지 20nm 이고, 결정축 비(c/a)가 1.001 내지 1.004일 수 있다. 상기 배치식 반응에 따라 입성장한 최종 분말의 평균 입경은 50 내지 150nm일 수 있고, 결정축 비(c/a)는 1.005 내지 1.010일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹분말의 구체적인 종류는 상기 A 원소의 원료 및 B 원소의 원료에 따라 조절될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 BaTiO3, (BaCa)TiO3, (BaCa)(TiZr)O3 또는 Ba(TiZr)O3, CaTiO3, 또는 Ca(TiZr)O3일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말은 적층 세라믹 커패시터의 유전체층으로 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에 따른 ABO3의 페로브스카이트 궂를 가지는 세라믹 분말은 평균 입경이 작고, 결정성이 우수하여 박막의 유전체층을 형성할 수 있다. 이에 따라 유전체층의 표면 거칠기가 작아 쇼트 발생율을 감소시킬 수 있고, 절연 저항 등의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교에를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 및 실시예 2
0.1M 농도의 수산화 바륨 수용액과 TiO2 졸의 각각의 공급부에 저장한 후 펌프를 통하여 반응관으로 유입하고, 반응관 내에서 초임계수와 혼합하여 시드 결정을 생성하였다. 상기 연속식 반응은 각각 351℃, 263기압(atm)(실시예 1) 및 400℃, 232기압(atm)(실시예 2)에서 수행하였다. 이후, 상기 시드 결정을 배치식 반응기에서 24시간 동안 반응시켜 80nm의 BaTiO3 최종 분말을 제조하였다.
비교예
0.1M 농도의 수산화 바륨 수용액과 TiO2 졸을 95℃, 1기압(atm)하에서 증류수와 혼합하여 시드 결정을 생성하였다. 이후, 상기 시드 결정을 배치식 반응기에서 24시간 동안 반응시켜 80nm의 BaTiO3 최종 분말을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따른 시드 결정 및 BaTiO3의 최종 분말의 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예
시드 결정
 비표면적(m2/g) 34 34 28
I[111]/I[200]※ 0.937 1.024 0.880
격자상수(lattice constant, Å) 4.011 4.0062 4.0327
c/a 1.001 1.002 1.000
최종 분말
 비표면적(m2/g) 12.3 12.2 12.1
c/a 1.0080 1.0082 1.0073
※I[111]/I[200]는 XRD 회절 패턴비임
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1 및 2에 따른 시드 결정은 초임계 조건에서 합성되어 사이즈에 비하여 결정성이 매우 높은 것을 알 수 있었다. 이러한 시드 결정을 이용하여 80nm의 분말로 입성장시킨 경우 최종 분말의 결정성도 높은 것을 확인할 수 있었다. 이에 반하여 비교예에 따른 시드 결정은 격자 내 결합이 커서, 결정성이 낮음을 확인할 수 있었다.
도 2a 및 도 2b는 상기 비교예(도 2a) 및 실시예 2(도 2b)에 따른 시드 결정을 촬영한 전자주사현미경(SEM, scanning electron microscope) 사진이고, 도 3a 및 도 3b는 상기 비교예(도 3a) 및 실시예 2(도 3b)에 따른 최종 분말을 촬영한 전자주사현미경(SEM, scanning electron microscope) 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 상기 비교예 및 실시예 2에 따른 최종 분말을 촬영한 주사형 투과전자현미경(STEM, Scanning Transmission Electron Microscopy) 사진이다.
도 4a를 참조하면, 비교예에 따른 최종 분말에는 포어(pore)가 다량 존재하나, 도 4b를 참조하면, 실시예 2에 따른 최종 분말에는 포어(pore)가 존재하지 않음을 확인할 수 있었다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
110, 120, 130: 제1 내지 제3 원료 공급부 140: 펌프
160: 제1 히터
210: 배치식 반응기 220: 임펠러
230: 제2 히터

Claims (15)

  1. ABO3의 페로브스카이트 구조에서 상기 A사이트에 해당하는 원소의 화합물 및 상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물을 초임계수와 연속식으로 혼합하여 시드 결정을 형성하는 단계; 및
    상기 시드 결정을 배치식으로 혼합하여 입성장시키는 단계;
    를 포함하는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시드 결정을 형성하는 단계는 5초 내지 10분 동안 수행되는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 시드 결정을 형성하는 단계는 300 내지 500℃의 온도 및 50 내지 300 기압하에서 수행되는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 시드 결정은 평균 입경이 3 내지 20nm이고, 결정축비(c/a)가 1.001 내지 1.004가 되도록 수행되는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 입성장 시키는 단계는 150 내지 300℃의 온도에서 수행되는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 입성장 시키는 단계는 2 시간 내지 100시간 동안 수행되는 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 입성장된 세라믹 분말은 평균 입경이 50 내지 150nm이고, 결정축비(c/a)가 1.005 내지 1.010인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 A사이트에 해당하는 원소의 화합물은 염 형태의 수용성 물질인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물은 염 형태의 수용성 물질인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물은 졸 형태의 물질인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 A사이트에 해당하는 원소는 Mg, Ca, Sr, Ba 및 La로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 B사이트에 해당하는 원소는 Ti 및 Zr로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말의 제조방법.
  13. ABO3의 페로브스카이트 구조에서 상기 A사이트에 해당하는 원소의 화합물 및 상기 B사이트에 해당하는 원소의 화합물을 초임계수와 연속식으로 혼합하여 시드 결정을 형성하고, 상기 시드 결정을 배치식으로 혼합하여 입성장시킨 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 시드 결정은 평균 입경이 3 내지 20nm이고, 결정축비(c/a)가 1.001 내지 1.004인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 입성장된 세라믹 분말은 평균 입경이 50 내지 150nm이고, 결정축 비(c/a)가 1.005 내지 1.010인 ABO3의 페로브스카이트 구조를 가지는 세라믹 분말.
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