KR20120095140A - 저흡습성 및 고흐름성을 가지는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

저흡습성 및 고흐름성을 가지는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide)을 포함하는 당류 분말 조성물로서, 상기 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 80 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 30 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 이소말토올리고당을 고순도로 함유하면서 동시에 저흡습성 및 고흐름성을 가진다. 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 이소말토올리고당을 고순도로 함유하고 있어서 부드러운 감미 특성을 가지며 식품의 풍미 개량제 등으로 사용될 수 있고, 충치 방지 효과가 있어 충치예방을 목적으로 한 감미료로서 널리 이용될 수 있으며, 정장작용이 있기 때문에 기능성 음료, 건강식품 등에 폭넓게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 저흡습성과 고흐름성을 가지기 때문에 사용자에게 제품 품질에 대한 신뢰감을 부여할 수 있고 사용자에게 취급의 편이성을 제공한다.

Description

저흡습성 및 고흐름성을 가지는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물 및 이의 제조방법{Isomalto-oligosaccharide powder composition with low hygroscopicity and high flowability, and manufacturing method thereof}
본 발명은 이소말토올리고당 함유 분말 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이소말토올리고당 함량과 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량의 조절에 의해 저흡습성 및 고흐름성을 가지는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharides) 은 α-1,4-글리코시딕 결합으로 연결되며 최소한 하나 이상의 α-1,6-글리코시딕 결합을 가지는 α-D-글루코피라노에이즈(α-D-glucopyranoase) 올리고머로 분지 말토올리고당(Branched malto-oligosaccharides)이라고도 한다. 이소말토올리고당에 포함되는 당류로는 이소말토스(isomaltose), 코지비오스(kojibiose), 니게로스(Nigerose), 이소말토트리오스(isomaltotriose), 판노스(panose), 이소말토테트라오스(isomaltotetraose), 이소말토펜타오스(isomaltopentaose), 이소말토헥사오스(isomaltohexaose), 이소말토헵타오스(isomaltoheptaose) 등이 있다.
이소말토올리고당의 일상 경구적 섭취는 사람 및 동물의 건강을 일반적으로 증가시키는 것과 관계되어 있다고 알려져 있다. 이소말토올리고당의 주된 작용은 대장 내 다수의 비피도박테리아(Bifidobacteria) 및 락토바실러스(Lactobacillus)를 증가시키고 부패 세균의 농도를 감소시키는 것이다. 비피도박테리아는 병원체의 생장을 산 형성, 혹은 항미생물 활성을 통해 억제하는 것으로 이는 건강 촉진과 관련되어있다. 이소말토올리고당은 또한 다른 작용 효과, 예를 들면 면역시스템(항 종양성)의 조절, 트리글리세리드(triglycerides, 중성지방) 및 콜레스테롤(cholesterol)의 레벨의 저하, 비타민 B군의 생성, 혈중 암모니아 농도의 감소, 전이의 예방, 소화 효소의 생성, 항생 물질에 관련되는 부작용의 감소와 관계가 있다[(Kohmoto T.,Fukui F.,Machida Y., 등, Bifidobacteria Microflora, 7(2)(1988), 61-69 ; Kohmoto K.,Tsuji K.,Kaneko Y.,Shiota M.,등, Biosc, Biotech. Biochem., 56(6)(1992), 937-940 ; Kaneko T.,Kohmoto T.,Kikuchi H.,FukuiF., 등, Nippon NqgeikagakuKaishi, 66(8)(1992), 1211-1220 ; Park J-H, Jin-Young Y.,Ok-Ho S.,Hyun-Kyung S.,등, Kor.J.Appl.Microbiol.Biotechnol., 20(3)(1992), 237-242]. 또한 이소말토올리고당은 위에서 모두 분해되지 않고 일부는 장으로 이동하게 되므로 설탕보다 대사에너지가 적어 다이어트에 효과적이며, 수용성 글루칸 생성에 의한 충치 예방에도 효과적이다.
이소말토올리고당의 이용 가능한 용도로는 식품 영역에, 예를 들면 조미료(마요네즈, 수프 베이스 등등), 과자류(캔디, 츄잉껌, 초콜릿, 아이스크림, 셔벗, 시럽), 과일 및 야채의 가공 식품(잼, 마멀레이드, 후르츠 소스, 피클), 고기 또는 생선 가공 식품(페티, 햄, 소시지 등), 베이커리 제품(빵, 케이크, 쿠키), 음료(커피, 주스, 넥타, 탄산음료), 인스턴트 식품(인스턴트 커피, 인스턴트 케이크 베이스), 프리믹스류 등 적용 가능한 분야가 다양하긴 하지만, 시럽형태의 올리고당은 다른 제품에 균일하게 첨가하는 것이 곤란하여 분말 제품을 사용하는 것이 바람직하다. 특히 분말 형태의 이소말토올리고당 함유 제품은 액상 제품에 비해 보존성이 높고, 생식이나 이유식 및 분말상태로 가공이 요구되는 건강식품 등의 분야에도 적용할 수 있는 장점이 있어, 그 수요가 점차 늘어나고 있는 추세이다.
한편, 상업적으로 판매되고 있는 분말 형태의 이소말토올리고당 함유 제품은 당류 전체 중량을 기준으로 이소말토올리고당의 함량이 약 50 중량%인데, 이러한 제품을 장기간 보관하거나 가혹한 조건에 일시적으로 보관하는 경우 흡습에 의해 분말이 응집하고 고결(caking)되어 제품이 굳는 현상이 발생하고, 응집 및 고결에 의해 흐름성이 거의 없게 되어 가공 제품 제조 공정상 이동의 문제점 및 사용상의 불편함이 매우 많았다.
이를 해결하기 위해 1) 이소말토올리고당 중 이소말토스 또는 판노스의 함량이 상대적으로 크게 증가된 이소말토올리고당 함유 당류액을 제조하고 이를 분무건조법에 의해 분말화하는 방법, 또는 2) 이소말토올리고당 함유 시럽에 부형제로 수용성 식이섬유를 혼합하고 용해한 후 분무건조법에 의해 분말화하는 방법 등이 제시되었으나, 이소말토올리고당 함유 분말 제품의 흡습성 및 흐름성에 대한 개선 정도가 크지 않고, 1)의 경우 제조과정이 복잡하여 제조비용이 크게 증가하는 문제점이 있고, 2)의 경우 부형제에 의해 이소말토올리고당 함량이 줄어들어 이소말토올리고당 자체의 기능성을 발휘하기 위해 많은 양을 사용하여야 한다는 문제점이 있다.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 일 목적은 이소말토올리고당을 고순도로 함유하면서 동시에 저흡습성 및 고흐름성을 가지는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 제공하는데에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 이소말토올리고당을 고순도로 함유하면서 동시에 저흡습성 및 고흐름성을 가지는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 제조하는 방법을 제공하는데에 있다.
본 발명의 일 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide)을 포함하는 당류 분말 조성물로서, 상기 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 80 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 30 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 (a) 액화 전분에 베타-아밀라제(β-amylase), 풀루라나제(pullulanase), 및 트랜스글루코시다제(transglucosidase)를 첨가하고 가수분해 및 전이반응시켜 당화액을 수득하는 단계; (b) 상기 당화액을 양이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시키면서 분획하여 분획당화액을 수득하는 단계; 및 (c) 상기 분획당화액을 분말화하여 분말 형태의 당류 조성물을 수득하는 단계;를 포함하고, 상기 (b) 단계에서 수득한 분획당화액은 당류로서 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide)을 포함하고, 분획당화액의 당류 전체 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 80 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 30 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 이소말토올리고당을 고순도로 함유하면서 동시에 저흡습성 및 고흐름성을 가진다. 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 이소말토올리고당을 고순도로 함유하고 있어서 부드러운 감미 특성을 가지며 식품의 풍미 개량제 등으로 사용될 수 있고, 충치 방지 효과가 있어 충치예방을 목적으로 한 감미료로서 널리 이용될 수 있으며, 정장작용이 있기 때문에 기능성 음료, 건강식품 등에 폭넓게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 저흡습성과 고흐름성을 가지기 때문에 사용자에게 제품 품질에 대한 신뢰감을 부여할 수 있고 사용자에게 취급의 편이성을 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 시간 경과에 따른 중량변화율(%)을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 항온 항습기에서 약 24시간 보관한 후의 상태를 나타낸 사진이다.
본 발명의 일 측면은 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide) 등을 포함하는 당류 분말 조성물로서, 상기 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 80 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 30 중량% 이상인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물이 상기의 이소말토올리고당 함량 및 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량을 만족하는 경우 저흡습성과 고흐름성을 가지게 된다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 증가할수록 흡습성이 낮아지고 흐름성은 좋아지므로 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 30 중량% 이상이면 크게 제한되지 않는다. 다만, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에서 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 50 중량%를 초과하면 이소말토스, 판노스, 이소말토트리오스 등의 이당류 및 삼당류에 해당하는 이소말토올리고당의 함량이 상대적으로 낮아지게 되고(구체적으로 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 약 30 중량% 이하), 이때 분말화에 사용되는 이소말토올리고당 함유 당액의 점도가 지나치게 상승하여 분말화가 어려울 수 있고 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 단맛이 감소하여 관능적인 측면에서 불리할 수 있으므로, 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 약 30~50 중량%인 것이 바람직하고, 약 35~45 중량%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에서 이소말토올리고당 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 80 중량% 이상이면 크게 제한되지 않는다. 다만, 분말화에 사용되는 이소말토올리고당 함유 당액의 제조과정에서 직쇄당이 일부 생성되므로 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에서 이소말토올리고당 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 약 80~90 중량%인 것이 바람직하고, 약 80~85 중량%인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 말토테트라오스(maltotetraose) 등의 당류로 구성되는 직쇄당를 포함하는데, 이때 직쇄당의 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 약 20 중량% 이하이면 크게 제한되지 않으며, 바람직하게는 약 10~20 중량%, 보다 바람직하게는 약 15~20 중량%인 것을 특징으로 한다. 특히, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에서 포도당(glucose) 및 말토스(maltose)를 합한 당 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 약 15 중량% 이하인 것이 바람직하고, 약 10~15 중량%인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에서 이소말토올리고당은 당류로서 이소말토스(isomaltose), 판노스(panose), 및 이소말토트리오스(isomaltotriose)를 포함하고, 추가적으로 4~10개의 포도당으로 이루어진 분지 올리고머를 더 포함할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에서 이소말토올리고당 중 판노스(panose) 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 바람직하게는 약 10 중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 5~10 중량%이다.
또한, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 수분 함량이 당류 분말 조성물 전체 중량을 기준으로 약 5 중량% 이하이면 크게 제한되지 않으며, 바람직하게는 약 4 중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 3 중량% 이하, 예를 들어 ㅇ약 3 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기에서 언급한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 0℃, 상대 습도 75%인 항온 항습기의 보관 조건에서 중량변화율(%), 즉 흡습률이 약 2.5% 이하, 바람직하게는 약 2%이하이고, 안식각은 약 30~45°, 바람직하게는 약 30~40°이다.
본 발명의 다른 측면은 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법은 (a) 액화 전분에 베타-아밀라제(β-amylase), 풀루라나제(pullulanase), 및 트랜스글루코시다제(transglucosidase)를 첨가하고 가수분해 및 전이반응시켜 당화액을 수득하는 단계; (b) 상기 당화액을 양이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시키면서 분획하여 분획당화액을 수득하는 단계; 및 (c) 상기 분획당화액을 분말화하여 분말 형태의 당류 조성물을 수득하는 단계;를 포함한다. 이때, 상기 (b) 단계에서 수득한 분획당화액은 당류로서 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide)을 포함하고, 분획당화액의 당류 전체 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 80 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 30 중량% 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법에서 상기 (a) 단계의 액화 전분은 전분을 알파-아밀라제(α-amylase)와 같은 전분 가수분해 효소로 액화시킨 것을 의미하며, 전분 현탁액에 전분 가수분해 효소를 첨가하고 전분을 액화시켜 제조할 수 있으며, 상업적으로 시판되는 것을 구입하여 사용할 수도 있다. 구체적으로 상기 (a) 단계의 액화 전분은 전분 현탁액에 알파-아밀라제(α-amylase)를 첨가하고 약 1~20, 바람직하게는 약 2~15, 보다 바람직하게는 약 4~12의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE)을 가지도록 액화시킨 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법에서 액화 전분은 상기 (a) 단계의 가수분해 반응 및 전이반응에 의해 이소말토올리고당 함유 당화액으로 전환되는데, 이때 이소말토올리고당 함유 당화액은 액화 전분에 베타-아밀라제(β-amylase), 풀루라나제(pullulanase), 및 트랜스글루코시다제(transglucosidase)를 동시에 첨가하여 가수분해 및 전이반응시켜 제조되거나(동시 당화법), 액화 전분에 베타-아밀라제(β-amylase) 및 풀루라나제(pullulanase)를 첨가하여 가수분해시키고 이후 트랜스글루코시다제(transglucosidase)를 첨가하여 전이반응시켜 제조될 수도 있으며(순차 당화법), 바람직하게는 동시당화법에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다. 상기 (a) 단계에서 제조된 이소말토올리고당 함유 당화액은 당류로서 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide) 등을 포함하고 당류 전체 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 50 중량% 이상, 바람직하게는 50~70 중량%, 보다 바람직하게는 50~60 중량%이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 20 중량% 이상, 바람직하게는 20~30 중량%인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법은 바람직하게는 상기 (a) 단계와 (b) 단계 사이에 상기 이소말토올리고당 함유 당화액을 활성탄으로 처리하여 탈색시키고 이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시켜 정제한 후 약 20~60 브릭스(Brix), 바람직하게는 약 30~50 브릭스(Brix)로 농축시키는 단계;를 더 포함할 수 있다. 이때, 이온교환수지가 충전된 칼럼으로는 양이온교환수지와 음이온교환수지가 순차적으로 충전된 칼럼, 바람직하게는 강산성 양이온교환수지와 약염기성 음이온교환수지가 충전된 칼럼을 사용한다. 또한, 이소말토올리고당 함유 당화액이 이온교환수지가 충전된 칼럼을 통과하는 속도는 공간속도(Space Velocity, SV) 기준으로 약 0.5~3, 바람직하게는 약 1~2이다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법에서 상기 (a) 단계에서 수득한 이소말토올리고당 함유 당화액 또는 추가의 활성탄 처리 및 이온교환수지 처리에 의해 정제된 이소말토올리고당 함유 당화액은 상기 (b) 단계에서 양이온교환수지가 충전된 칼럼을 통과하게 되고 분획되어 이소말토올리고당 함량과 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 특정 범위로 조절된 이소말토올리고당 함유 분획당화액으로 전환된다. 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분획당화액은 양이온교환수지를 통과한 액을 특정 시간범위에서 분획하여 수득할 수도 있고, 다른 시간 범위에서 분획된 다수의 분획물을 혼합시킴으로써 수득할 수도 있다. 이때 이소말토올리고당 함유 분획당화액의 당류 조성은 전술한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에서의 당류 조성과 내용이 동일하므로 설명을 생략한다. 한편, 상기 (b) 단계에서 사용되는 양이온 교환수지는 바람직하게는 강산성 양이온교환수지이고, 보다 바람직하게는 알칼리 금속형 강산성 양이온교환수지 또는 알칼리 토금속형 강산성 양이온교환수지인 것을 특징으로 한다. 알칼리 금속형 강산성 양이온교환수지로는 Na+형, K+형이 있고 알칼리 토금속형 강산성 양이온교환수지로는 Ca2+형이 있으며, 이중 분획 수율면에서 Na+형이 가장 유리하다. 상업적으로 이용할 수 있는 강산성 양이온 교환수지로는 Diaion사의 UBK 시리즈, DOW Chemical사의 Amberlite IRP 88 등이 있다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법은 바람직하게는 상기 (b) 단계와 (c) 단계 사이에 상기 이소말토올리고당 함유 분획당화액을 약 30~80 브릭스(Brix), 바람직하게는 약 50~70 브릭스(Brix)로 농축시키는 단계;를 더 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법에서 이소말토올리고당 함유 분획당화액은 스프레이 드라이어 등에 의해 분말화되는데, 이때 분말화에 사용되는 이소말토올리고당 함유 분획당화액의 당류 고형분 농도가 30 브릭스(Brix) 미만인 경우 분말화가 어렵고 분말화 되더라도 분말화된 제품의 수분 함량이 커질 염려가 있고, 80 브릭스(Brix)를 초과하는 경우 농축에 따른 에너지 소비가 커져 제조비용이 증가되고 점도가 너무 커서 이송이 원활하지 않고 분말화가 어려워질 염려가 있다.
본 발명에 따른 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법에서 이소말토올리고당 함유 분획당화액은 상기 (c) 단계에 의해 분말화되는데 이때 사용되는 분말화 방법은 공지된 여러 방법이 가능하고, 예를 들어 스프레이 드라이어에 의해 수행될 수 있다. 이때 스프레이 드라이어에 의한 분무 건조 조건은 주입 온도 약 90~110℃, 배출 온도 40~60℃인 것이 바람직하나 반드시 여기에 한정되는 것은 아니며 다양한 조건으로 변경되어 실시될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 하기 실시예들은 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하는 아니다.
1. 이소말토올리고당 함유 당화액의 제조
제조예 1.
옥수수 전분 현탁액(전분 고형분 농도 약 30 중량%)을 알파-아밀라제(α-amylase; Liquozyme supra, Novozyme사)로 액화시키고, 130℃의 열처리로 알파-아밀라제(α-amylase)를 실활시켜 3~6의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 범위를 가지는 액화 전분을 수득하였다. 수득한 액화 전분에 전분 건조 중량 대비 베타-아밀라제(β-amylase; Fungamyl 800L, Novozyme사) 0.19%, 풀루라나제(pullulanase; Optimax L1000, Genencor사) 0.008% , 및 트랜스글루코시다제(transglucosidase; Transglucosidase L, Genencor사) 0.08%를 동시에 첨가하고 55~60℃ 및 pH 5.0~5.5 조건에서 약 48시간 가수분해 및 전이반응시켜 이소말토올리고당 함유 당화액을 수득하였다. 수득한 이소말토올리고당 함유 당화액을 활성탄으로 처리하여 탈색시키고 이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시켜 정제하였다. 이때 활성탄은 전분 건조 중량 대비 약 0.13%를 사용하였고 pH 4.5, 온도 70℃, 처리시간은 약 1시간 가량이었다. 또한, 이온교환수지가 충전된 칼럼은 강산성 양이온교환수지(Lewatit S2568, Lanxess사) 및 약염기성 음이온 수지(Lewatit S4428, Lanxess사)가 충전된 칼럼이 순차적으로 연결된 것이고, 이소말토올리고당 함유 당화액이 이온교환수지가 충전된 칼럼을 통과하는 속도는 공간속도(Space Velocity, SV) 기준으로 약 1~2이다.
제조예 2.
옥수수 전분 현탁액(전분 고형분 농도 약 30 중량%)을 알파-아밀라제(α-amylase; Liquozyme supra, Novozyme사)로 액화시키고, 130℃의 열처리로 알파-아밀라제(α-amylase)를 실활시켜 8~13의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 범위를 가지는 액화 전분을 수득하였다. 수득한 액화 전분에 전분 건조 중량 대비 베타-아밀라제(β-amylase; Fungamyl 800L, Novozyme사) 0.018% 및 풀루라나제(pullulanase; Optimax L1000, Genencor사) 0.02%를 첨가하고 55~60℃ 및 pH 5.0~5.5 조건에서 약 48시간 가수분해시켜 포도당 중합도가 2 이상인 당의 함량이 당류 전체 중량 기준으로 50% 이상인 가수분해 당화액을 생성시켰다. 이후 가수분해 당화액에 전분 건조 중량 대비 트랜스글루코시다제(transglucosidase; Transglucosidase L, Genencor사) 0.08%를 첨가하고 55~60℃ 및 pH 5.0~5.5 조건에서 약 48시간 전이반응시켜 이소말토올리고당 함유 당화액을 수득하였다. 수득한 이소말토올리고당 함유 당화액을 활성탄으로 처리하여 탈색시키고 이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시켜 정제하였다. 이때 활성탄은 전분 건조 중량 대비 약 0.13%를 사용하였고 pH 4.5, 온도 70℃, 처리시간은 약 1시간 가량이었다. 또한, 이온교환수지가 충전된 칼럼은 강산성 양이온교환수지(Lewatit S2568, Lanxess사) 및 약염기성 음이온 수지(Lewatit S4428, Lanxess사)가 충전된 칼럼이 순차적으로 연결된 것이고, 이소말토올리고당 함유 당화액이 이온교환수지가 충전된 칼럼을 통과하는 속도는 공간속도(Space Velocity, SV) 기준으로 약 1~2이다.
제조예 3.
옥수수 전분 현탁액(전분 고형분 농도 약 30 중량%)을 알파-아밀라제(α-amylase; Liquozyme supra, Novozyme사)로 액화시키고, 130℃의 열처리로 알파-아밀라제(α-amylase)를 실활시켜 8~13의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 범위를 가지는 액화 전분을 수득하였다. 수득한 액화 전분에 전분 건조 중량 대비 베타-아밀라제(β-amylase; Fungamyl 800L, Novozyme사) 0.03% 및 풀루라나제(pullulanase; Optimax L1000, Genencor사) 0.04%를 첨가하고 55~60℃ 및 pH 5.0~5.5 조건에서 약 24시간 1차 가수분해시킨 후 여기에 전분 건조 중량 대비 알파-아밀라제(α-amylase; Maltogenase, Novozyme사) 0.03%를 첨가하고 55~60℃ 및 pH 5.0~5.5 조건에서 약 24시간 2차 가수분해시켜 말토스(maltose) 함량이 당류 전체 중량 기준으로 70% 이상인 가수분해 당화액을 생성시켰다. 이후 가수분해 당화액에 전분 건조 중량 대비 트랜스글루코시다제(transglucosidase; Transglucosidase L, Genencor사) 0.05%를 첨가하고 55~60℃ 및 pH 5.0~5.5 조건에서 약 48시간 전이반응시켜 이소말토올리고당 함유 당화액을 수득하였다. 수득한 이소말토올리고당 함유 당화액을 활성탄으로 처리하여 탈색시키고 이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시켜 정제하였다. 이때 활성탄은 전분 건조 중량 대비 약 0.13%를 사용하였고 pH 4.5, 온도 70℃, 처리시간은 약 1시간 가량이었다. 또한, 이온교환수지가 충전된 칼럼은 강산성 양이온교환수지(Lewatit S2568, Lanxess사) 및 약염기성 음이온 수지(Lewatit S4428, Lanxess사)가 충전된 칼럼이 순차적으로 연결된 것이고, 이소말토올리고당 함유 당화액이 이온교환수지가 충전된 칼럼을 통과하는 속도는 공간속도(Space Velocity, SV) 기준으로 약 1~2이다.
2. 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액의 제조
제조예 4.
제조예 1에서 수득한 정제된 이소말토올리고당 함유 당화액을 40 브릭스(Brix)로 농축시키고, 이를 강산성 양이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시키면서 분획하여 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액을 수득하였다. 이때, 분획 조건은 다음과 같다.
강산성 양이온교환수지 : UBK-530 Na+형, Diaion사 칼럼 : 직경이 2.5㎝이고 길이가 100㎝인 유리 칼럼 4개를 직렬로 연결하여 구성함 칼럼 온도 : 60℃ 통액 속도 : 9.8 ㎖/min
제조예 5.
제조예 2에서 수득한 정제된 이소말토올리고당 함유 당화액을 사용한 점을 제외하고는 제조예 4와 동일한 방법으로 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액을 수득하였다.
제조예 6.
제조예 3에서 수득한 정제된 이소말토올리고당 함유 당화액을 사용한 점을 제외하고는 제조예 4와 동일한 방법으로 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액을 수득하였다.
3. 이소말토올리고당 함유 당화액과 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화 액의 당류 조성 분석
제조예 1 내지 제조예 3에서 수득한 정제된 이소말토올리고당 함유 당화액 및 제조예 4 내지 제조예 6에서 수득한 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액의 당류 조성을 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC 1200 series, Agilent사)를 사용하여 분석하였고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구분 정제 당화액(분획 전) 분획 당화액
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 제조예 6
당 함량(%) 포도당 40.03 34.67 40.42 7.62 8.36 9.95
말토스 5.63 5.95 7.72 5.86 6.04 8.73
이소말토스 18.42 21.44 20.56 24.63 25.62 28.27
말토트리오스 2.14 1.77 1.3 2.45 4.26 1.65
판노스 1.42 4.69 7.24 6.07 7.93 12.33
이소말토트리오스 6.82 9.11 7.87 14.35 13.45 13.42
포도당 중합도가 4이상인 분지당 25.54 22.37 14.89 39.02 34.34 25.65
이소말토올리고당 52.2 57.61 50.56 84.07 81.34 79.67
※ 표 1에서 당 함량(%)는 고성능 액체 크로마토그래피의 피크 전체 면적 대비 각 당의 피크 면적을 백분율로 나타낸 것으로서, 통상적으로 중량%와 거의 동일한 값을 가진다.
※ 표 1에서 이소말토올리고당 함량(%)은 다음과 같이 계산되었다.
이소말토올리고당 함량(%) = 1 - 직쇄당 함량%
여기서, 직쇄당은 포도당이 알파-1,4-글리코시딕 결합(α-1,4-glycosidic bond)으로만 연결된 당을 의미하며, 포도당, 말토스, 말토트리오스, 말토테트라오스 등을 포함한다.
※ 표 1에서 분지당(Branched saccharide)은 최소한 하나 이상의 알파-1,6-글리코시딕 결합(α-1,6-glycosidic bond)을 가지는 당을 의미한다.
한편, 표 1의 당류 조성에 대한 고성능 액체 크로마토그래피 분석 조건을 하기의 표 2에 나타내었다.
분석 조건 직쇄당 분석 분지당 분석
칼럼(Column) Aminex HPX-42A Carbohydrate 7.8×300㎜, BIO-RAD사 uBondapak NH2 3.9×300㎜, Waters사
유속(Flow rate; ㎖/min) 0.6 0.8
칼럼 온도(℃) 80 35
이동상 용리액(Eluent) 탈이온수(DW) 70% Acetonitrile
검출기(Detector) Refractive Index Detector Refractive Index Detector
4. 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조
실시예 1.
제조예 4에서 수득한 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액을 60 브릭스(Brix)로 농축하고 스프레이 드라이어로 분무건조하여 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 수득하였다. 이때, 스프레이 드라이어를 이용한 분무건조는 주입 온도 100~110℃ 및 배출 온도 45~50℃의 조건에서 수행되었으며, 수득한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 수분 함량은 약 2.6 중량%이었다.
실시예 2.
제조예 5에서 수득한 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액을 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 수득하였다. 이때 수득한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 수분 함량은 약 2.5 중량%이었다.
비교예 1.
제조예 6에서 수득한 고순도 이소말토올리고당 함유 분획당화액을 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 수득하였다. 이때 수득한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 수분 함량은 약 2.4 중량%이었다.
비교예 2.
제조예 1에서 수득한 정제된 이소말토올리고당 함유 당화액을 60 브릭스(Brix)로 농축하고 스프레이 드라이어로 분무건조하여 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 수득하였다. 이때, 스프레이 드라이어를 이용한 분무건조는 주입 온도 100~110℃ 및 배출 온도 45~50℃의 조건에서 수행되었다. 이때 수득한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 수분 함량은 약 2.6 중량%이었다.
5. 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 흡습성 및 흐름성 평가
(1) 흡습성
실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 30℃, 상대 습도 75%인 항온 항습기에 넣고 보관하면서 시간 경과에 따른 중량변화율(%)을 측정하여 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 흡습성을 평가하였다.
중량변화율(%) = {(흡습 후 중량 - 초기 중량)×100}/(초기 중량)
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 시간 경과에 따른 중량변화율(%)을 나타낸 그래프이다. 또한, 도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물을 항온 항습기에서 약 24시간 보관한 후의 상태를 나타낸 사진이다. 도 2에서 (a)는 실시예 1, (b)는 실시예 2, (c)는 비교예 1, (d)는 비교예 2를 나타낸다.
도 1 및 도 2에서 보이는 바와 같이 실시예 1 내지 실시예 2 에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 항온 항습기에서 약 24시간 보관한 후에도 흡습 정도가 크지 않아 분말 상태가 거의 변화되지 않았으나, 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 항온 항습기에서 약 24시간 보관하는 경우 흡습에 의해 분말이 응집하고 고결(Caking)되는 현상이 발생하였다. 이소말토올리고당 함유 분말 조성물 제품을 보관시 응집 및 고결 현상이 발생하는 경우 제품의 품질에 대한 신뢰도가 크게 떨어지고 흐름성이 거의 없어서 사용시 큰 불편함을 수반한다.
(2) 흐름성
실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물에 대해 안식각 측정기(BT-200 Tester with Funnel 5㎜)로 안식각(Angle of response)을 측정하여 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 흐름성을 평가하였다.
안식각이란 고결되지 않은 분말이 사면 위에 퇴적될 때 흘러내리지 않고 퇴적될 수 있는 최대의 경사각을 말하며, 일반적으로 안식각이 작으면 분말의 흐름성이 좋다. 측정 원리는 완전 평면인 기준판 위의 일정한 높이에 고정된 특수한 깔대기를 통해 분말이나 과립형태의 시료 일정부피를 통과시켜 얻어진 원뿔의 안식각을 측정하는 것이다. 구체적으로 기준판 위의 깔때기를 장착한 후, 깔대기 하단의 5㎜ 파우더 배출구를 완전히 열어준다. 파우더를 서서히 공급하다가 콘의 모양으로 파우더가 쌓이고, 흘러 넘치면 파우더 공급을 멈춘 후, 안식각을 측정한다.
표 3에 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 안식각 측정 결과를 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
안식각(°) 34.7±0.5 38.4±0.5 53.5±0.5 56.7±0.5
표 3에서 보이는 바와 같이 실시예 1 내지 실시예 2 에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 흐름성이 양호한 반면, 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 이소말토올리고당 함유 분말 조성물은 흐름성이 매우 낮음을 알 수 있다.
상기의 흡습성과 흐름성 평가 결과로부터 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 이소말토올리고당 함량을 약 50 중량%에서 약 80 중량%로 증가시키더라도 흡습성과 흐름성의 개선 정도는 크지 않으며, 이소말토올리고당 함량뿐만 아니라 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량을 적어도 30 중량% 이상으로 증가시켰을 때 흡습성과 흐름성이 크게 개선됨을 알 수 있다.
이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (15)

  1. 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide)을 포함하는 당류 분말 조성물로서,
    상기 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 80 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 30 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 포도당(glucose), 말토스(maltose), 및 말토트리오스(maltotriose)를 포함하는 직쇄당의 함량이 10~20 중량%인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 포도당(glucose) 및 말토스(maltose)를 합한 당 함량이 15 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 이소말토올리고당은 당류로서 이소말토스(isomaltose), 판노스(panose), 및 이소말토트리오스(isomaltotriose)를 포함하는 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 이소말토올리고당 중 판노스(panose) 함량은 당류 분말 조성물 건조 중량을 기준으로 10 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 당류 분말 조성물 전체 중량을 기준으로 수분 함량이 3 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물.
  7. (a) 액화 전분에 베타-아밀라제(β-amylase), 풀루라나제(pullulanase), 및 트랜스글루코시다제(transglucosidase)를 첨가하고 가수분해 및 전이반응시켜 당화액을 수득하는 단계;
    (b) 상기 당화액을 양이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시키면서 분획하여 분획당화액을 수득하는 단계; 및
    (c) 상기 분획당화액을 분말화하여 분말 형태의 당류 조성물을 수득하는 단계;를 포함하고,
    상기 (b) 단계에서 수득한 분획당화액은 당류로서 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide)을 포함하고, 분획당화액의 당류 전체 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 80 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 30 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 (a) 단계의 액화 전분은 전분 현탁액에 알파-아밀라제(α-amylase)를 첨가하고 1~20의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE)을 가지도록 액화시킨 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 (a) 단계는 액화 전분에 베타-아밀라제(β-amylase), 풀루라나제(pullulanase), 및 트랜스글루코시다제(transglucosidase)를 동시에 첨가하여 가수분해 및 전이반응시키는 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계는 액화 전분에 베타-아밀라제(β-amylase) 및 풀루라나제(pullulanase)를 첨가하여 가수분해시키고 이후 트랜스글루코시다제(transglucosidase)를 첨가하여 전이반응시키는 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  11. 제 7항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 수득한 당화액은 당류로서 포도당(glucose), 말토스(maltose), 말토트리오스(maltotriose), 및 이소말토올리고당(isomalto-oligosaccharide)을 포함하고 당류 전체 중량을 기준으로 이소말토올리고당 함량이 50 중량% 이상이고 포도당 중합도가 4 이상인 분지당의 함량이 20 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계와 (b) 단계 사이에 상기 당화액을 활성탄으로 처리하여 탈색시키고 이온교환수지가 충전된 칼럼에 통과시켜 정제한 후 30~50 브릭스(Brix)로 농축시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  13. 제 7항에 있어서, 상기 (b) 단계와 (c) 단계 사이에 상기 분획당화액을 50~70 브릭스(Brix)로 농축시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 (c) 단계의 분말화는 스프레이 드라이어에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
  15. 제 7항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 수득한 분획당화액은 분획당화액의 당류 전체 중량을 기준으로 포도당(glucose), 말토스(maltose), 및 말토트리오스(maltotriose)를 포함하는 직쇄당의 함량이 10~20 중량%인 것을 특징으로 하는 이소말토올리고당 함유 분말 조성물의 제조방법.
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