KR20120080355A - 모노실란을 이용한 유동층 반응기에 대한 표본 추출시스템 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유동층 반응기 내부의 실리콘 입자 표본을 추출할 수 있는 시스템 및 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 유동층 반응기 내부의 실리콘 입자 표본을 대기노출 없이 안정적으로 추출하고, 연속적으로 입도 분석을 할 수 있는 표본 추출시스템 및 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템은, 유동층 반응기에 대해 표본을 추출하는 시스템에 있어서, 상기 반응기의 내벽 측면에 추출구를 형성하고, 상기 표본이 상기 추출구를 통해 배출되도록 하는 추출관; 상기 추출관과 제1삼방변 밸브로 연결되고, 상기 제1삼방변 밸브의 개폐 동작에 따라 상기 표본을 수용하는 표본 용기; 상기 표본 용기와 표본 배출 밸브로 연결되어 표본을 수용하고, 교반기를 포함하며, 상기 표본과 분산매를 교반하여 분산용액을 생성하는 혼합 분산 용기; 및 상기 혼합 분산 용기와 연결되어, 상기 분산용액의 입도를 분석하는 입도 분석 장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 유동층 반응기 내부의 실리콘 입자 표본을 추출할 수 있는 시스템 및 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 유동층 반응기 내부의 실리콘 입자 표본을 대기노출 없이 안정적으로 추출하고, 연속적으로 입도 분석을 할 수 있는 표본 추출시스템 및 방법에 관한 것이다.
종래 트리클로로실란을 이용한 다결정 실리콘의 제조 방법에 있어서, 트리클로로실란의 부식성 및 부생성물의 처리 곤란성 때문에, 이를 부식성과 부생성물이 없는 모노실란으로 대체하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 제조 장치에 있어서, 기존 종형 증착 반응기(지멘스형 반응기)의 과도한 전력 사용과 외벽 냉각으로 인한 열 낭비, 운전 시간 증가 등으로 인한 제조 비용을 줄이기 위해 관형 유동층 증착 반응기로의 대체 연구도 진행 중에 있고, 이미 상업화 단계에 있다.
그러나, 트리클로로실란과는 달리 모노실란은 대기 노출시 자연발화성을 가지고, 종형 반응기와는 달리 유동층 증착 반응기는 반응 도중 내부를 관찰할 수 있는 검사 유리창을 가지지 않기 때문에, 다결정 실리콘의 성장이 올바르게 진행되고 있는지 알아내기가 매우 어렵다.
이에 따라 모노실란을 이용한 실리콘 입자의 유동층 증착 반응에서, 예측한 결과대로 올바르게 반응이 진행되고 있는지, 또한 다결정 실리콘 입자의 성장이 계획대로 진행되고 있는지를 알기 위한 가장 적합한 방법 중 하나로 증착 반응기로부터 주기적인 다결정 실리콘 표본의 추출을 통한 입도 및 기타 분석을 수행하는 방법이 주목을 받고 있다. 입도의 분석을 통해 유동층 증착 반응기의 주 목표인 입자의 정상적인 결정성장 여부를 알 수 있고, 이를 주기적으로 확인하여 정상운전 여부를 파악할 수 있다. 이러한 분석은 반응기 내에서 진행되는 것이 이상적이지만, 현재 유동층 증착 반응기에 적합한 직접적 측정기술은 개발되어 있지 않다. 따라서 반응기에서 표본을 추출한 후 이를 분석하는 것이 일반적인 방법이다.
그러나 표본 입자 추출을 위해 모노실란의 투입을 중단할 경우, 연속공정으로서의 유동층 증착 반응기의 장점이 퇴색될 뿐 아니라 공정 운전 시간의 증가 등의 단점을 가지게 된다. 또한 표본 입자 추출 과정에서 표본이 정화과정 없이 대기 중으로 노출될 경우 모노실란이 함께 유출되어 발화 및 폭발의 위험성 및 오염이 발생할 수 있기 때문에, 반드시 추출 후 비활성인 기체에 의한 정화과정이 포함되어야 한다.
따라서 공정의 중단이 없는 연속 운전 중의 표본 입자 추출 및 분석 방법과 안전하고 신뢰할 수 있는 표본 입자 추출 장치 및 방법의 필요성이 제기되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 유동층 반응기 내부의 실리콘 입자 표본을 안전하고 신뢰성 있게 추출하고, 추출된 표본을 외부 노출 없이 즉각적으로 입도 분석할 수 있도록 하는 표본 추출시스템 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템은,
유동층 반응기에 대해 표본을 추출하는 시스템에 있어서, 상기 반응기의 내벽 측면에 추출구를 형성하고, 상기 표본이 상기 추출구를 통해 배출되도록 하는 추출관; 상기 추출관과 제1삼방변 밸브로 연결되고, 상기 제1삼방변 밸브의 개폐 동작에 따라 상기 표본을 수용하는 표본 용기; 상기 표본 용기와 표본 배출 밸브로 연결되어 표본을 수용하고, 교반기를 포함하며, 상기 표본과 분산매를 교반하여 분산용액을 생성하는 혼합 분산 용기; 및 상기 혼합 분산 용기와 연결되어, 상기 분산용액의 입도를 분석하는 입도 분석 장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 표본 추출시스템은, 밸브의 작동을 순서대로 제어할 수 있는 PLC 또는 밸브의 수동 제어가 가능하도록 연결된 오퍼레이션 패널을 더 포함할 수 있다.
상기 표본 추출시스템은, 상기 추출관 및 상기 표본 용기와 상기 제1삼방변 밸브로 연결되고, 정화기체를 수용하는 정화기체 탱크를 더 포함하되, 상기 표본이 상기 반응기로부터 배출되기 이전에는 상기 정화기체가 상기 추출관으로 배출되고, 상기 표본이 배출될 때에는 상기 정화기체가 상기 추출관으로 배출되지 않는 것을 특징으로 한다.
상기 표본 추출시스템은, 상기 정화기체 탱크와 제2삼방변 밸브(상기 제2삼방변 밸브는 상기 표본 용기와 기체 유입 밸브로 연결된다)로 연결되고, 불활성 기체를 수용하는 불활성 기체 탱크를 더 포함하되, 상기 표본 용기는 상기 표본을 수용하기 전에 상기 기체 유입 밸브를 통해 유입되는 상기 정화기체에 의해 정화되며, 상기 표본을 수용할 때에는 상기 기체 유입 밸브가 차단되고, 상기 표본을 수용한 이후에는 상기 기체 유입 밸브를 통해 유입되는 상기 정화기체가 상기 표본을 정화시킨 후, 상기 기체 유입 밸브를 통해 유입되는 상기 불활성 기체가 상기 표본을 다시 정화시킬 수 있다.
상기 표본 추출시스템은, 상기 표본 용기와 기체 배출 밸브로 연결되는 기체 크로마토그래피 장치를 더 포함하되, 상기 기체 유입 밸브가 개방되는 경우, 상기 기체 배출 밸브도 개방되어, 상기 표본 용기로부터 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체에 대해 상기 기체 크로마토그래피 장치가 성분을 분석할 수 있다.
상기 표본 추출시스템은, 상기 기체 크로마토그래피 장치와 연결되고, 상기 혼합 분산 용기와 체크 밸브를 통해 연결되어, 상기 정화기체 또는 불활성 기체를 제거하는 스크러버를 더 포함할 수도 있다.
상기 표본 추출시스템은, 상기 표본 용기 내부의 차압을 측정하는 차압계를 더 포함하되, 상기 표본 용기 내부의 차압이 기설정된 기준 차압에 도달하면, 상기 표본이 상기 반응기로부터 배출되지 않도록 상기 제1삼방변 밸브가 차단될 수 있다.
상기 표본 추출시스템은, 상기 혼합 분산 용기와 분산매 유입 밸브로 연결된 분산매 탱크를 더 포함하고, 상기 혼합 분산 용기는, 상기 혼합 분산 용기 내부의 수위를 감지하는 수위 감지 센서를 포함하되, 상기 분산매 탱크로부터 수용하는 분산매의 수위가 기설정된 기준 수위에 도달하면, 상기 분산매 유입 밸브가 차단되어 상기 분산매가 상기 혼합 분산 용기로 수용되지 않는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 입도 분석 장치에 의해 측정되는 상기 분산용액의 농도가 기설정된 기준 농도에 도달한 것으로 분석되면, 상기 표본 배출 밸브를 차단시킬 수 있다.
상기 혼합 분산 용기는, 상기 분산용액이 배수되도록 하는 배수 밸브를 포함하되, 상기 입도 분석 장치에 의해 상기 분산용액의 입도 분석이 완료되면, 상기 배수 밸브가 개방되어 상기 분산용액이 배수되는 것을 특징으로 한다.
상기 표본 추출시스템은, 상기 표본 용기와 보조 배출 밸브로 연결되어 상기 표본을 수용하는 보조 표본 용기를 더 포함할 수 있다.
상기 추출관의 내부는, 실리콘 카바이드 재질로 코팅 처리된 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 표본 추출방법은,
유동층 반응기에 대해 표본을 추출하는 방법에 있어서, (a) 상기 반응기로부터 상기 반응기 내벽 측면에 형성된 추출구 및 추출관을 따라 상기 표본이 배출되는 단계; (b) 표본 용기로 상기 표본이 수용되는 단계; (c) 상기 표본 용기로부터 혼합 분산 용기로 상기 표본이 배출되는 단계; (d) 교반기에 의해 상기 혼합 분산 용기 내부에서 상기 표본과 분산매가 교반되어 분산용액이 생성되는 단계; 및 (e) 입도 분석 장치에 의해 상기 분산용액의 입도가 분석되는 단계를 포함할 수 있다.
상기 표본 추출방법은, (f) 상기 표본이 상기 반응기로부터 배출되기 이전에, 정화기체가 상기 표본 용기를 정화하는 단계; 및 (g) 상기 표본이 상기 반응기로부터 배출된 이후에, 상기 정화기체가 상기 표본 용기 내의 표본을 정화한 후, 불활성 기체가 상기 표본 용기 내의 표본을 다시 정화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 표본 추출방법은, (h) 기체 크로마토그래피 장치가 상기 표본 용기로부터 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체의 성분을 분석하는 단계; 및 (i) 스크러버가 상기 표본 용기, 또는 상기 스크러버와 연결된 상기 혼합 분산 용기로부터 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 표본 추출방법은, (j) 차압계가 상기 표본 용기 내부의 차압을 측정하여, 상기 표본 용기 내부의 차압이 기설정된 기준 차압에 도달하면, 상기 반응기로부터 상기 표본이 배출되지 않는 단계를 더 포함할 수도 있다.
상기 표본 추출방법은, (k) 분산매 탱크로부터 상기 혼합 분산 용기로 분산매가 유입되는 단계; 및 (l) 수위 감지 센서가 상기 혼합 분산 용기 내부의 수위를 측정하여, 상기 혼합 분산 용기의 내부 수위가 기설정된 기준 수위에 도달하면, 상기 혼합 분산 용기로 상기 분산매의 유입이 중단되는 단계를 더 포함할 수도 있다.
상기 표본 추출방법은, (m) 상기 입도 분석 장치에 의해 분석된 상기 분산용액의 농도가 기설정된 기준 농도에 도달하면, 상기 표본 용기로부터 상기 혼합 분산 용기로 표본 배출이 중단되는 단계를 더 포함할 수도 있다.
상기 표본 추출방법은, (n) 상기 입도 분석 장치에 의한 상기 분산용액의 입도 분석이 완료되면, 상기 분산용액을 배수하고, 상기 혼합 분산 용기를 분산매를 이용하여 세척하는 단계를 더 포함할 수도 있다.
상기와 같은 구성으로 인해, 유동층 반응기에서 반응 시간의 손실 없이 표본 입자를 정확하게 추출할 수 있게 되어, 다결정 실리콘의 생산량이 감소되지 않는다.
또한, 추출된 표본 입자에서 잔류 모노실란을 효과적으로 정화하고 이를 연속적으로 입도 분석 장치로 보내 즉각적 분석이 가능하게 하여 표본 입자와 반응 공간의 오염 없이 연속적으로 정상적인 운전이 가능하게 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템의 구성을 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 표본 추출방법의 흐름을 도시하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 표본 추출방법의 흐름을 도시하는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 예시적인 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명하기로 하며, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 또한, 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있는 공지의 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템의 구성을 도시하는 도면이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템은 표본 용기(2), 혼합 분산 용기(4) 및 입도 분석 장치(17) 등을 포함한다.
표본 용기(2)는 제1삼방변 밸브(5)를 통해 추출관(1)과 연결되고, 추출관(1)은 반응기(20) 내벽 측면에 추출구를 형성하여 반응기(20) 내부에서 폴리실리콘 표본을 추출한다. 제1삼방변 밸브(5)의 개폐 동작에 따라 표본이 표본 용기(2)로 수용될 수 있다. 추출되는 표본의 오염을 방지하기 위해, 추출관(1)의 내부는 실리콘카바이드로 코팅처리되는 것이 바람직하다. 또한, 추출관(1)은 표본 입자가 쉽게 표본 용기(2)로 배출될 수 있도록 경사지게 형성되는 것이 바람직하다. 경사각은 40 내지 50°가 바람직하다.
표본 용기(2)에 수용된 표본은 표본 용기(2)와 표본 배출 밸브(8)로 연결된 혼합 분산 용기(4)로 수용된다. 표본 용기(2)는 혼합 분산 용기(4)로 표본이 쉽게 배출되도록 원추형 기저면을 가지는 것이 바람직하다.
혼합 분산 용기(4)는 교반기를 포함하며, 표본과 분산매를 교반시켜 분산용액을 생성한다.
입도 분석 장치(17)는 혼합 분산 용기(4)와 연결되어, 분산용액이 순환되도록 하고, 분산용액의 입도를 분석한다. 입도 분석 장치(17)는 베터사이즈 인스트루먼츠 사(BETTERSIZE INSTRUMENTS Ltd.)의 BT 2000 시리즈가 사용될 수 있다.
표본 용기(2)와 추출관(1)은 제1삼방변 밸브(5)를 통해 정화기체를 수용하고 있는 정화기체 탱크(13)와도 연결된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템에서 정화기체는 수소일 수 있다.
반응기(20)로부터 표본이 추출되기 이전에는, 표본이 배출되지 않도록 제1삼방변 밸브(5)가 정화기체 탱크(13)와 추출관(1)을 연결하여 정화기체가 추출관(1)으로 유입되도록 한다. 반응기(20)로부터 표본을 추출할 때에는, 제1삼방변 밸브(5)가 추출관(1)과 표본 용기(2)를 연결하여 정화기체가 추출관(1)으로 유입되지 않도록 하고, 표본이 추출관(1)을 통해 표본 용기(2)에 수용되도록 한다.
추출관(1)의 내경은 3/8인치가 되는 것이 바람직하며, 이 내경보다 큰 경우에는 추출구로 표본이 배출되는 것을 방지하기 위한 정화기체의 필요 유량이 커지게 되고, 수직으로 상승하는 유동 및 증착 반응용 기체의 흐름을 방해하게 되어 유동화의 질 하락의 원인이 되기 때문이다. 또한, 추출구는 유동화 기체가 분배되는 분산판의 위치에서 위로 5 내지 10cm 지점의 반응기(20) 내벽에 위치하는 것이 바람직하다. 이 지점은 추출구에서 유입되는 정화기체가 반응기(20) 하단에서 분산판을 통해 공급되는 유동 및 증착 반응용 혼합 기체의 움직임을 방해하지 않고, 유동층에서 평균 입도를 대표할 수 있는 표본이 위치하고 있기 때문이다.
불활성 기체를 수용하고 있는 불활성 기체 탱크(14)는 정화기체 탱크(13)와 제2삼방변 밸브(12)로 연결되고, 제2삼방변 밸브(12)는 표본 용기(2)와 기체 유입 밸브(6)를 통해 연결된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템에서 불활성 기체는 질소일 수 있다.
반응기(20)로부터 표본을 추출하기 전에, 표본 용기(2) 내부의 공기 등을 제거하기 위해 정화기체가 기체 유입 밸브(6)를 통해 표본 용기(2) 내부로 유입되어 표본 용기(2) 내부를 정화한다.
반응기(20)로부터 표본을 추출할 때에는, 기체 유입 밸브(6)가 차단되어 정화기체가 표본 용기(2) 내부로 유입하지 못하도록 하는 것이 바람직하다. 표본 용기(2) 내부로 유입된 정화기체가 추출관(1)을 따라 유입되어 표본 배출을 방해할 수 있기 때문이다.
모노실란은 자연발화성을 가지기 때문에, 표본이 표본 용기(2)로 추출된 이후에는, 기체 유입 밸브(6)를 통해 유입된 정화기체가 표본을 정화시켜 모노실란을 제거하고, 기체 유입 밸브(6)를 통해 유입되는 불활성 기체가 다시 표본을 정화시켜 정화기체를 제거할 수 있다.
기체 크로마토그래피 장치(18)가 표본 용기(2)와 기체 배출 밸브(7)를 통해 연결되어, 표본 또는 표본 용기(2)를 정화하고 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체의 성분을 분석하여, 모노실란 또는 정화기체 등이 완전히 제거되었는지를 확인할 수 있다. 불활성 기체는 표본을 정화시킨 후에도 계속하여 표본 용기(2) 내부로 유입되어, 표본 용기(2)로부터 혼합 분산 용기(4)로의 표본의 배출을 용이하게 한다. 기체 크로마토그래피 장치(18)는 애질런트 사(Agilent)의 7890A가 사용될 수 있다.
기체 크로마토그래피 장치(18)는 가스를 제거하는 스크러버(19)(scrubber)와 연결되어, 표본 용기(2)로부터 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체가 제거될 수 있다. 스크러버(19)는 유니셈 사(UNISEM)의 UN 2000 시리즈가 사용될 수 있다.
표본 용기(2)에는 차압계(16)가 구비될 수 있다. 반응기(20)로부터 표본이 추출되어 표본 용기(2)에 수용될 때, 원하는 양만큼만 수용하기 위함이다. 차압계(16)는 표본 용기(2) 내부의 차압을 측정하여 기설정된 기준 차압에 도달하였는지를 측정한다. 표본 용기(2) 내부의 차압이 기설정된 기준 차압에 도달하면, 원하는 양만큼의 표본이 추출된 것이므로, 제1삼방변 밸브(5)의 동작에 의해 표본 배출이 중단된다.
혼합 분산 용기(4)는 분산매 유입 밸브(11)를 통해 분산매 탱크(15)와 연결되며, 분산매 탱크(15)로부터 분산매를 수용한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 표본 추출시스템에서 분산매는 증류수이다. 분산매가 혼합 분산 용기(4)로 유입되는 양이 제어되어야 하기 때문에, 혼합 분산 용기(4)는 수위 감지 센서를 구비하고, 혼합 분산 용기(4) 내부의 수위를 측정하여, 기설정된 기준 수위에 도달하였는지를 측정한다. 혼합 분산 용기(4) 내부의 수위가 기설정된 기준 수위에 도달하면, 분산매 유입 밸브(11)가 차단되어 분산매가 혼합 분산 용기(4)로 더 이상 유입되지 않도록 한다. 기설정된 기준 수위는 혼합 분산 용기(4) 부피의 3/4이 바람직하다.
혼합 분산 용기(4)에 구비된 교반기에 의해, 표본 용기(2)로부터 배출되는 표본과 분산매 탱크(15)로부터 유입되는 분산매가 교반되어 분산용액이 생성된다. 입도 분석의 일관성을 위해서는 분산용액의 농도가 일정하여야 하기 때문에, 입도 분석 장치(17)에 의해 측정되는 분산용액의 농도가 기설정된 기준 농도에 도달하였는지를 측정하고, 도달하였으면, 표본 배출 밸브(8)를 차단시켜 표본 용기(2)로부터 표본이 혼합 분산 용기(4)로 배출되지 않도록 한다. 기설정된 기준 농도는 11 내지 13%인 것이 바람직하다.
또한, 혼합 분산 용기(4)는 스크러버(19)와 체크 밸브를 통해 연결될 수 있다. 표본 용기(2)로부터 수용되는 표본에는 불활성 기체가 포함되어 있기 때문에, 체크 밸브를 통해 불활성 기체를 배출하여 스크러버(19)에서 제거되도록 할 수 있다.
혼합 분산 용기(4)는 분산용액이 배수되도록 하는 배수 밸브(10)를 포함한다. 입도 분석 장치(17)에 의해 분산용액의 입도 분석이 완료되면, 배수 밸브(10)가 개방되어 분산용액이 배수될 수 있다. 분산용액이 배수된 이후, 혼합 분산 용기(4) 내부로 분산매가 유입되어 혼합 분산 용기(4) 내부를 세척한다.
입도 분석 장치(17)에 의한 입도 분석 이외에, 표본의 표면 분석 또는 결정 분석 등을 위하여, 표본 용기(2)는 보조 배출 밸브(9)를 통해 보조 표본 용기(2)와 연결될 수도 있다.
본 명세서에서 사용되는 밸브는 PLC(3)(programmable logic controller)에 의해 순서대로 제어될 수 있다. 이에 의해 안정적인 표본 추출이 가능하게 된다. 또한, 밸브와 연결된 오퍼레이션 패널이 구비되어 밸브의 수동 제어를 가능하게 할 수도 있다. PLC(3)는 차압계(16), 수위 감지 센서, 입도 분석 장치(17), 또는 기체 크로마토그래피 장치(18) 등과 연결되어 이들의 신호에 따라 밸브들의 동작을 제어할 수도 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 표본 추출방법의 흐름을 도시하는 순서도이다.
반응기(20)로부터 표본을 추출하기 전에, 정화기체로 표본 용기(2)를 정화시켜, 표본 용기(2) 내부의 공기 등의 이물질을 제거한다(S10). 상기에서 설명한 바와 같이, 정화기체는 기체 크로마토그래피 장치(18)에 의해 분석되어, 표본 용기(2) 내부가 완전히 정화되었는지 확인할 수 있다.
반응기(20)로부터 표본이 배출되고, 표본 용기(2)에 수용된다(S20). 미리 설정된 양만큼의 표본이 추출되도록, 차압계(16)에 의해 표본 용기(2) 내부의 차압이 측정된다. 표본 용기(2) 내부의 차압이 기설정된 기준 차압에 도달하였는지를 판단하여(S30), 도달하지 않았다면 반응기(20)로부터 표본이 계속 추출되고, 기준 차압에 도달하였다면 표본 배출이 중단된다(S40).
추출된 표본에 포함된 모노실란을 제거하기 위해, 표본이 정화기체에 의해 정화된 후, 불활성 기체에 의해 다시 정화된다(S50). 표본을 정화한 정화기체 또는 불활성 기체는 기체 크로마토그래피 장치(18)에 의해 분석되고, 스크러버(19)에 의해 제거된다.
혼합 분산 용기(4) 내부로 분산매가 유입되고(S60), 유입된 분산매의 양이 기설정된 양에 해당하는지를 판단한다(S70). 상기에서 설명한 바와 같이, 혼합 분산 용기(4)에 구비된 수위 감지 센서에 의해 측정될 수 있다.
유입된 분산매의 양이 기설정된 양에 해당하지 않는다면, 분산매는 혼합 분산 용기(4)로 계속 유입되고, 기설정된 양에 해당한다면, 분산매 유입이 중단된다(S80).
표본 용기(2)로부터 혼합 분산 용기(4)로 표본이 배출되고(S90), 혼합 분산 용기(4)에 구비된 교반기가 표본과 분산매를 교반시켜 분산용액을 생성한다(S100).
입도 분석 결과의 일관성을 위해, 분산용액의 농도를 일정하게 유지시켜야 한다. 따라서, 입도 분석 장치(17)에 의해 측정되는 분산용액의 농도가 기설정된 농도에 도달하였는지를 판단하고(S110), 분산용액의 농도가 기설정된 농도보다 작다면 계속하여 표본을 혼합 분산 용기(4)로 배출하고, 기설정된 농도에 도달하였다면, 표본 용기(2)로부터의 표본 배출을 중단한다(S120).
입도 분석 장치(17)는 분산용액의 입도를 분석하고(S130), 입도 분석이 완료되면 분산 용액을 배수한다(S140).
혼합 분산 용기(4) 및 입도 분석 장치(17)의 잔류 용액을 제거하기 위해 분산매를 이용하여 세척을 한다(S150).
이상, 본 발명을 상기 실시예를 들어 설명하였으나, 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다. 당업자라면 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않고 수정, 변경을 할 수 있으며 이러한 수정과 변경 또한 본 발명에 속하는 것임을 알 수 있을 것이다.
1: 추출관
2: 표본 용기
3: PLC
4: 혼합 분산 용기
5: 제1삼방변 밸브
6: 기체 유입 밸브
7: 기체 배출 밸브
8: 표본 배출 밸브
9: 보조 배출 밸브
10: 배수 밸브
11: 분산매 유입 밸브
12: 제2삼방변 밸브
13: 정화기체 탱크
14: 불활성 기체 탱크
15: 분산매 탱크
16: 차압계
17: 입도 분석 장치
18: 기체 크로마토그래피 장치
19: 스크러버
20: 반응기
2: 표본 용기
3: PLC
4: 혼합 분산 용기
5: 제1삼방변 밸브
6: 기체 유입 밸브
7: 기체 배출 밸브
8: 표본 배출 밸브
9: 보조 배출 밸브
10: 배수 밸브
11: 분산매 유입 밸브
12: 제2삼방변 밸브
13: 정화기체 탱크
14: 불활성 기체 탱크
15: 분산매 탱크
16: 차압계
17: 입도 분석 장치
18: 기체 크로마토그래피 장치
19: 스크러버
20: 반응기
Claims (19)
- 유동층 반응기에 대해 표본을 추출하는 시스템에 있어서,
상기 반응기의 내벽 측면에 추출구를 형성하고, 상기 표본이 상기 추출구를 통해 배출되도록 하는 추출관;
상기 추출관과 제1삼방변 밸브로 연결되고, 상기 제1삼방변 밸브의 개폐 동작에 따라 상기 표본을 수용하는 표본 용기;
상기 표본 용기와 표본 배출 밸브로 연결되어 표본을 수용하고, 교반기를 포함하며, 상기 표본과 분산매를 교반하여 분산용액을 생성하는 혼합 분산 용기; 및
상기 혼합 분산 용기와 연결되어, 상기 분산용액의 입도를 분석하는 입도 분석 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
밸브의 작동을 순서대로 제어할 수 있는 PLC 또는 밸브의 수동 제어가 가능하도록 연결된 오퍼레이션 패널을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
상기 추출관 및 상기 표본 용기와 상기 제1삼방변 밸브로 연결되고, 정화기체를 수용하는 정화기체 탱크를 더 포함하되,
상기 표본이 상기 반응기로부터 배출되기 이전에는 상기 정화기체가 상기 추출관으로 배출되고, 상기 표본이 배출될 때에는 상기 정화기체가 상기 추출관으로 배출되지 않는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제3항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
상기 정화기체 탱크와 제2삼방변 밸브(상기 제2삼방변 밸브는 상기 표본 용기와 기체 유입 밸브로 연결된다)로 연결되고, 불활성 기체를 수용하는 불활성 기체 탱크를 더 포함하되,
상기 표본 용기는 상기 표본을 수용하기 전에 상기 기체 유입 밸브를 통해 유입되는 상기 정화기체에 의해 정화되며, 상기 표본을 수용할 때에는 상기 기체 유입 밸브가 차단되고, 상기 표본을 수용한 이후에는 상기 기체 유입 밸브를 통해 유입되는 상기 정화기체가 상기 표본을 정화시킨 후, 상기 기체 유입 밸브를 통해 유입되는 상기 불활성 기체가 상기 표본을 다시 정화시키는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제4항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
상기 표본 용기와 기체 배출 밸브로 연결되는 기체 크로마토그래피 장치를 더 포함하되,
상기 기체 유입 밸브가 개방되는 경우, 상기 기체 배출 밸브도 개방되어, 상기 표본 용기로부터 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체에 대해 상기 기체 크로마토그래피 장치가 성분을 분석하는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제5항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
상기 기체 크로마토그래피 장치와 연결되고, 상기 혼합 분산 용기와 체크 밸브를 통해 연결되어, 상기 정화기체 또는 불활성 기체를 제거하는 스크러버를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
상기 표본 용기 내부의 차압을 측정하는 차압계를 더 포함하되,
상기 표본 용기 내부의 차압이 기설정된 기준 차압에 도달하면, 상기 표본이 상기 반응기로부터 배출되지 않도록 상기 제1삼방변 밸브가 차단되는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
상기 혼합 분산 용기와 분산매 유입 밸브로 연결된 분산매 탱크를 더 포함하고,
상기 혼합 분산 용기는,
상기 혼합 분산 용기 내부의 수위를 감지하는 수위 감지 센서를 포함하되,
상기 분산매 탱크로부터 수용하는 분산매의 수위가 기설정된 기준 수위에 도달하면, 상기 분산매 유입 밸브가 차단되어 상기 분산매가 상기 혼합 분산 용기로 수용되지 않는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서,
상기 입도 분석 장치에 의해 측정되는 상기 분산용액의 농도가 기설정된 기준 농도에 도달한 것으로 분석되면, 상기 표본 배출 밸브를 차단시키는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합 분산 용기는,
상기 분산용액이 배수되도록 하는 배수 밸브를 포함하되,
상기 입도 분석 장치에 의해 상기 분산용액의 입도 분석이 완료되면, 상기 배수 밸브가 개방되어 상기 분산용액이 배수되는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 표본 추출시스템은,
상기 표본 용기와 보조 배출 밸브로 연결되어 상기 표본을 수용하는 보조 표본 용기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 추출관의 내부는,
실리콘 카바이드 재질로 코팅 처리된 것을 특징으로 하는 표본 추출시스템.
- 유동층 반응기에 대해 표본을 추출하는 방법에 있어서,
(a) 상기 반응기로부터 상기 반응기 내벽 측면에 형성된 추출구 및 추출관을 따라 상기 표본이 배출되는 단계;
(b) 표본 용기로 상기 표본이 수용되는 단계;
(c) 상기 표본 용기로부터 혼합 분산 용기로 상기 표본이 배출되는 단계;
(d) 교반기에 의해 상기 혼합 분산 용기 내부에서 상기 표본과 분산매가 교반되어 분산용액이 생성되는 단계; 및
(e) 입도 분석 장치에 의해 상기 분산용액의 입도가 분석되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출방법.
- 제13항에 있어서, 상기 표본 추출방법은,
(f) 상기 표본이 상기 반응기로부터 배출되기 이전에, 정화기체가 상기 표본 용기를 정화하는 단계; 및
(g) 상기 표본이 상기 반응기로부터 배출된 이후에, 상기 정화기체가 상기 표본 용기 내의 표본을 정화한 후, 불활성 기체가 상기 표본 용기 내의 표본을 다시 정화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출방법.
- 제14항에 있어서, 상기 표본 추출방법은,
(h) 기체 크로마토그래피 장치가 상기 표본 용기로부터 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체의 성분을 분석하는 단계; 및
(i) 스크러버가 상기 표본 용기, 또는 상기 스크러버와 연결된 상기 혼합 분산 용기로부터 배출되는 정화기체 또는 불활성 기체를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출방법.
- 제13항에 있어서, 상기 표본 추출방법은,
(j) 차압계가 상기 표본 용기 내부의 차압을 측정하여, 상기 표본 용기 내부의 차압이 기설정된 기준 차압에 도달하면, 상기 반응기로부터 상기 표본이 배출되지 않는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출방법.
- 제13항에 있어서, 상기 표본 추출방법은,
(k) 분산매 탱크로부터 상기 혼합 분산 용기로 분산매가 유입되는 단계; 및
(l) 수위 감지 센서가 상기 혼합 분산 용기 내부의 수위를 측정하여, 상기 혼합 분산 용기의 내부 수위가 기설정된 기준 수위에 도달하면, 상기 혼합 분산 용기로 상기 분산매의 유입이 중단되는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출방법.
- 제13항에 있어서, 상기 표본 추출방법은,
(m) 상기 입도 분석 장치에 의해 분석된 상기 분산용액의 농도가 기설정된 기준 농도에 도달하면, 상기 표본 용기로부터 상기 혼합 분산 용기로 표본 배출이 중단되는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출방법.
- 제13항에 있어서, 상기 표본 추출방법은,
(n) 상기 입도 분석 장치에 의한 상기 분산용액의 입도 분석이 완료되면, 상기 분산용액을 배수하고, 상기 혼합 분산 용기를 분산매를 이용하여 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본 추출방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110001757A KR20120080355A (ko) | 2011-01-07 | 2011-01-07 | 모노실란을 이용한 유동층 반응기에 대한 표본 추출시스템 및 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110001757A KR20120080355A (ko) | 2011-01-07 | 2011-01-07 | 모노실란을 이용한 유동층 반응기에 대한 표본 추출시스템 및 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20120080355A true KR20120080355A (ko) | 2012-07-17 |
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ID=46712984
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| KR1020110001757A KR20120080355A (ko) | 2011-01-07 | 2011-01-07 | 모노실란을 이용한 유동층 반응기에 대한 표본 추출시스템 및 방법 |
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| KR (1) | KR20120080355A (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170034690A (ko) | 2015-09-21 | 2017-03-29 | 한국전력공사 | 유동층 반응기 시스템 및 이를 이용한 분체 유동화 방법 |
| CN108871838A (zh) * | 2017-05-15 | 2018-11-23 | 神华集团有限责任公司 | 在线取样装置和在线取样方法 |
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2011
- 2011-01-07 KR KR1020110001757A patent/KR20120080355A/ko not_active Application Discontinuation
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