KR20120077266A - 여과용 멤브레인 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열가소성 고분자의 나노섬유 집합체로 구성되고, 나노섬유 집합체가 가교되어 형성된 다공성 부직포를 지지체로 이용하는 여과용 멤브레인 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 여과용 멤브레인은 다공성 나노웹으로 구성되어 기공의 크기가 균일하고 초박막으로 제조가 가능하여 향상된 여과 성능을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 여과용 멤브레인 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기방사된 다공성 나노웹을 지지체로 이용하는 고효율의 여과용 멤브레인 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
멤브레인이란 액체 또는 기체 환경의 혼합 물질에 대해 원하는 입자 등에 대해서만 선택적 투과 및 분리를 하는 제품을 말한다. 멤브레인은 분리 성능에 따라 정밀여과막(Microfiltration,membrane), 한외여과막(Ultrafiltration membrane), 역삼투막(Reverse Osmosis membrane) 등으로 분류되며 소재에 따라 고분자, 세라믹, 금속막 등으로 구분되기도 한다.
최근 수질에 대한 기준은 강화되고, 기술 개발에 따라서 멤브레인 방식의 효율성은 높아지고 있기 때문에, 수처리 방식이 기존의 화학처리나 증류 방식에서 멤브레인 방식으로 대체되고 있다. 특히 역삼투용 분리막을 이용하여 해수, 염수, 폐수 등을 정수하는 방법은 에너지 절약, 환경 보호 등의 측면에서 각광받고 있다. 또한 분리막의 내화학성 및 내구성을 향상시키기 위하여 다양한 형태의 복합막이 개발되고 있지만, 분리막으로서의 만족할만한 성능을 제공하면서 제조공정성도 우수한 여과막은 아직 개발되어 있지 않다.
수처리 여과용 복합막에 사용되고 있는 고분자 멤브레인으로는 아직까지 통상적인 부직포 제조기술로 제조된 지지체가 사용되고 있는데, 굵은 섬유로 이루어져 있고 기공의 균일성이 떨어지는 단점이 있어 여과 효율이 좋지 않다. 또한 공정상의 한계로 지지체를 박막으로 제조할 수 없어 멤브레인 전체가 두꺼워져서 차압이 크게 걸려 여과 장치의 운전시 에너지 소모가 커서 운정 비용이 증가하는 문제가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 여과 효율성이 우수하면서도 차압에 내구성이 있는 여과용 멤브레인을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 여과 성능은 우수하면서도 운전비용이 저렴한 여과용 멤브레인을 제조할 수 있는 여과용 멤브레인의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 그 밖의 목적, 이점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 자명해질 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 구현예는 섬도 50 ㎛ 이하의 열가소성 고분자 나노섬유 집합체로 구성되며, 나노섬유 집합체가 가교되어 기공 크기가 0.01 내지 3 ㎛인 다공성 부직포 기재를 포함하는 다공성 지지체; 및
상기 다공성 지지체 위에 적층되는 비대칭막을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인에 관한 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 구현예는 열가소성 고분자 재료를 전기방사한 후 열융착하여 다공성 나노섬유 부직포 기재를 수득하는 단계; 및
상기 다공성 나노섬유 부직포 기재위에 폴리설폰 또는 폴리에테르술론을 전기방사하여 방향족 설폰 중합체 지지체를 제조하는 단계; 및
상기 방향족 설폰 중합체 지지체 위에 비대칭 여과막을 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 여과용 멤브레인은 기공 분포가 균일하여 여과 효율을 높일 수가 있으며, 박막화가 가능하여 멤브레인 소재의 집적도를 높여 여과효율을 높일 수가 있다. 또한 인체 친화적인 공정을 통해 제조되므로 의료용 또는 정수용 여과 소재에 안전하게 적용될 수 있다. 더욱이 여과장치에 적용시 여과 차압이 낮아서 저에너지로 안정적으로 운전할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일구현예의 여과용 멤브레인의 단면 개략도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예의 여과용 멤브레인의 단면 개략도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예의 여과용 멤브레인의 단면 개략도이다.
이하에서 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 “나노섬유”라 함은 약 100 내지 약 5,000 nm의 직경을 갖는 초극세 섬유를 의미한다.
“부직포”란 섬유를 직조공정을 거치지 않고, 평행 또는 부정방향으로 배열하고 열과 수지를 이용하여 섬유가 서로 얽히도록 기계적인 처리를 하여 만든 옷감을 의미한다.
본 발명에서 “방사 중합체 재료”는 열가소성 고분자 중합체 단독 또는 2 종류 이상의 열가소성 고분자 중합체가 혼합된 방사 재료를 의미한다.
본 발명에서 "다공성"은 공기-투과성을 의미한다.
본 발명은 수처리 여과용 멤브레인에 사용되고 있는 고분자 멤브레인 지지체에 관한 것으로, 종래에 사용되는 부직포 지지체를 대신하여 용융 전기방사 기법을 통해 제조된 부직포 웹을 사용하는 것이다. 본 발명의 나노 부직포웹은 강도를 유지하면서 다공성을 가지며 기공의 분포가 균일한 것을 특징으로 한다. 또한, 나노미터~마이크로미터 수준의 섬유직경을 가짐으로써 박막화가 가능하고 섬유의 직경 분포와 물성이 균일하다.
도 1은 본 발명의 일구현예의 여과용 멤브레인의 단면 개략도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 하나의 구현예의 여과용 멤브레인은 섬도 50 ㎛ 이하의 열가소성 고분자 나노섬유 집합체로 구성되며, 나노섬유 집합체가 가교되어 기공 크기가 0.002 내지 3 ㎛인 다공성 부직포 기재를 포함하는 다공성 지지체(10); 및 상기 다공성 지지체 위에 적층되는 비대칭막(40)을 포함한다.
상기 다공성 지지체(10)은 전기방사에 의해서 제조된 다공성 부직포로 구성된다. 이러한 전기방사는 고분자 용액이나 용융된 고분자에 고전압을 걸어주어, 모세관 팁과 웹을 받아주는 컬렉터(collector) 사이에 고전압의 전기장을 형성시켜 섬유를 제조하는 방법이다. 열가소성 고분자를 용융시키면서 고전압을 인가하여 전기방사하면 극세섬유로 구성된 다공성 부직포가 수득되고, 이를 캘린더링 등에 의해 열융착하면 부직포 웹이 제조된다.
다공성 지지체(10)을 구성하는 나노섬유의 직경은 사용하는 전기방사장치의 종류 및 전기방사 시의 조건을 적절히 조절함으로써 조절될 수 있다. 본 발명에서 상기 나노섬유의 직경은 100 - 5,000 nm, 바람직하게는 100 - 1000 nm, 가장 바람직하게는 100 - 500 nm의 범위 내일 수 있다.
상기 여과용 멤브레인은 전기방사시 나노섬유의 굵기 및 부직포 형성 시에 나노섬유가 축적되는 정도를 조절하여 여과용 멤브레인의 두께를 조절할 수 있고, 다공성 구조의 공극 크기를 조절할 수도 있다. 여과용 멤브레인의 두께는 특별히 제한되지 않으나, 일례로 차압이 상승하지 않도록 0.1~5 mm의 박막으로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 여과용 멤브레인들은 통상적으로 약 0.02 ㎛ 내지 약 3 ㎛, 바람직하게는 약 0.03 ㎛ 내지 약 0.5 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 0.03 ㎛ 내지 약 0.1 ㎛의 공극 크기를 갖는다. 상기 공극의 크기는 임의의 적당한 방법에 의해서 측정될 수 있으며, 예를 들어, 주사 또는 투과 전자 현미경, 원자력 현미경, 기포점 측정, 수은 침투 기공측정계 (mercury intrusion porometry), 및/또는 투과 측정에 의해서 평가될 수 있다.
본 발명에서 사용가능한 여과용 멤브레인의 재료의 비제한적인 예들은 폴리우레탄, 불소 중합체, 폴리올레핀, 폴리이미드, 폴리락타이드, 폴리에스테르, 폴리카프로락톤, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리설폰, 폴리이미드, 폴리에틸렌 옥사이드를 포함하며, 이들을 단독으로 혹은 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또한 본 발명에서 폴리머 용액 또는 용융 폴리머에는 물성의 향상을 위하여 기타 첨가제가 첨가될 수 있다.
본 발명에서 비대칭 여과막(40)으로는 역삼투막이 주로 사용되며, 역삼투막으로는 셀룰로우즈 디아세테이트막, 폴리아미드막, 폴리설폰막 등을 사용할 수 있다.
다른 구현예에서 다공성 지지체는, 도 2에 도시된 바와 같이, 나노 부직포웹(10)과 그 위에 적층된 폴리설폰 또는 폴리에테르설폰 지지체(20)를 포함할 수 있다. 폴리설폰 또는 폴리에테르설폰과 같은 설폰 중합체는 높은 화학적 안정성, 온도 안정성 또는 멸균 성능 때문에 상기 지지체로 유리하게 이용될 수 있다.
본 발명의 여과용 멤브레인들은, 예를 들어 필터를 제공하기 위해서, 임의의 적당한 형태를 가질 수 있다. 따라서, 예를 들어, 상기 멤브레인은 편평한 시트, 또는 파형(corrugated), 실린더형, 또는 튜브형일 수 있다.
본 발명의 여과용 멤브레인은 가정용 정수기, 상하수 처리, 해수의 담수화, 초순수 제조 등 광범위한 목적의 수처리에 이용될 수 있을 뿐만 아니라, 리튬이온전지의 세퍼레이터 또는 연료전지(Fuel Cell)의 분리막으로도 용도 전개가 가능하다.
본 발명의 멤브레인을 포함하는 여과 장치는 통상적으로 하우징, 피처리수 유입구 및 유체 흐름 통로를 한정하는 적어도 하나의 피처리수 배출구, 및 상기 유체 흐름 통로에 가로질러서 또는 접하게 배치되는 본 발명의 여과용 멤브레인을 포함하여 구성될 수 있다.
본 발명의 다른 양상은 상기 여과용 멤브레인의 제조방법에 관한 것이다. 본발명에서는 용융 또는 용해된 고분자에 전압을 인가하여 극세섬유로 형성된 다공성 나노웹을 얻는 전기방사방법을 통하여 접착제 없이 다층 구조의 여과용 멤브레인 지지체를 제조할 수 있다.
본 발명에 의해서 여과용 멤브레인을 제조하는 경우에는 열가소성 고분자 칩을 전기방사하여 나노 웹을 형성함으로써 여과용 멤브레인용 다공성 지지체를 제조한다. 전기방사는 용액 전기방사 또는 용융 전기 방사에 의해서 진행할 수 있으나, 바람직하게 용융 전기방사에 의해 진행할 수 있다. 전기방사 시의 조건을 적절히 조절함으로써 100 - 5,000 nm의 직경을 갖는 나노섬유를 제조할 수 있다.
다공성 지지체가 수득되면 상기 다공성 나노섬유 부직포 기재 위에 폴리설폰 또는 폴리에테르술론을 전기방사하여 방향족 설폰 중합체 지지체를 제조한다. 이어서 상기 방향족 설폰 중합체 지지체 위에 역삼투막과 같은 비대칭 여과막을 적층한다.
다공성 지지체의 전기방사 시에는 열가소성 고분자 칩이 준비되면 상기 열가소성 고분자 칩을 방사구금과 콜렉터 사이에 전압이 인가된 상태 하에서, 전기방사에 의해 열가소성 고분자 초극세 탄성섬유를 콜렉터 상에 방사하여 나노섬유 웹을 형성한다. 이러한 나노섬유 웹은 열가소성 초극세 열가소성 고분자 나노섬유가 전기방사되면서 동시에 3차원의 네트워크로 융착되어 다공성 여과용 멤브레인을 형성한다. 따라서 기재가 없더라도 소정의 두께의 다공성 지지체를 제조할 수 있다.
전기방사는 열가소성 고분자 용융액을 공급하는 방사 중합체 재료 공급부, 상기 방사 중합체 재료 공급부로부터 이송된 방사 중합체 재료가 토출되는 방사노즐, 상기 방사노즐에 고전압을 인가하는 고전압발생기, 상기 방사노즐로부터 토출된 섬유를 수집하는 콜렉터를 포함하는 전기방사 장치에 의해서 행할 수 있다.
전기방사에 의해 방사되는 열가소성 고분자 탄성섬유는 직경이 100 ~ 5000nm에 해당하는 나노급 섬유이고, 이러한 열가소성 고분자 나노섬유를 콜렉터에 집적하여 두께 0.1 내지 5 ㎜의 여과용 멤브레인을 제조할 수 있다.
전기방사에 의해 수득한 나노섬유 웹을 이어서 캘리더링에 의해서 열융착하여 다공성 나노섬유 부직포를 수득하여 여과용 멤브레인의 다공성 지지체를 제조할 수 있다. 이때, 캘린더링 단계는 100~150도의 온도에서 캘린더링 롤에 의해서 행할 수 있다.
끝으로 역삼투막의 적층방법은 특별히 제한되지 않는데, 일례로 캐스팅에 의해서 설폰 중합체 지지체 위헤 역삼투막을 형성할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 예로 들어 상세하게 설명하였으나, 이러한 설명은 단순히 본 발명의 예시적인 실시예를 설명 및 개시하는 것이다. 당업자는 본 발명의 범위 및 정신으로부터 벗어남이 없이 상기 설명 및 첨부 도면으로부터 다양한 변경, 수정 및 변형예가 가능함을 용이하게 인식할 것이며, 그러한 변형이나 변경은 본 발명의 특허청구범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
10: 다공성 지지체 40: 비대칭 여과막
20: 폴리설폰 지지체 30: 역삼투막
20: 폴리설폰 지지체 30: 역삼투막
Claims (9)
- 섬도 50 ㎛ 이하의 열가소성 고분자 나노섬유 집합체로 구성되며, 나노섬유 집합체가 가교되어 기공 크기가 0.002 내지 3 ㎛인 다공성 부직포 기재를 포함하는 다공성 지지체; 및 상기 다공성 지지체 위에 적층되는 비대칭막을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인.
- 제 1항에 있어서, 상기 열가소성 고분자 나노섬유의 직경은 100 ~ 5000nm인 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인.
- 제 1항에 있어서, 상기 비대칭 여과막은 역삼투막인 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인.
- 제 1항에 있어서, 상기 다공성 지지체는 나노 부직포웹과 그 위에 적층된
폴리설폰 또는 폴리에테르설폰 지지체를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인.
- 제 1항에 있어서, 상기 다공성 부직포의 두께는 0.1~5 mm인 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인.
- 열가소성 고분자 재료를 전기방사한 후 열융착하여 다공성 나노섬유 부직포 기재를 수득하는 단계; 및
상기 다공성 나노섬유 부직포 기재위에 폴리설폰 또는 폴리에테르술론을 전기방사하여 방향족 설폰 중합체 지지체를 제조하는 단계; 및
상기 방향족 설폰 중합체 지지체 위에 비대칭 여과막을 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인의 제조방법.
- 제 6항에 있어서, 상기 전기방사 단계는 용융 전기 방사에 의해 진행되는 것을 특징으로 하는 여과용 멤브레인의 제조방법.
- 제 6항에 있어서, 상기 전기방사 단계는 열가소성 고분자 섬유의 직경이 100 ~ 5000nm가 되도록 방사하는 단계임을 특징으로 하는 여과용 멤브레인의 제조방법.
- 제 6항에 있어서, 상기 열융착 단계는 100~150도의 온도에서 캘린더링 롤에 의해서 열융착시키는 단계임을 특징으로 하는 여과용 멤브레인의 제조방법.
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