KR20120073547A - 생산성 및 품질이 향상된 미세 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치 - Google Patents
생산성 및 품질이 향상된 미세 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 스폰지 타이타늄을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 액상의 환원제를 포함하는 반응용기 내에 액상의 사염화타이타늄을 주입하고, 상기 주입된 사염화타이타늄이 기화되어 환원제와 반응함으로써 스폰지 타이타늄을 생산하는 스폰지 타이타늄 제조방법에 있어서, 상기 사염화타이타늄은 반응용기 내의 복수의 위치로 주입되는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조방법을 제공하며, 나아가, 상기 방법을 구현하기에 적합한 스폰지 타이타늄 제조장치로서, 상기 사염화타이타늄과 반응하여 타이타늄을 생성시키기 위한 액상의 환원제가 담지되는 반응용기; 상기 반응용기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 사염화타이타늄을 반응용기로 공급하는 주입관; 및 상기 반응용기를 둘러싸는 환원로를 포함하고, 상기 주입관은 말단이 복수의 분기관으로 분기되어 사염화타이타늄을 반응용기 내의 복수의 위치로 주입하는 것임을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치를 제공한다.
Description
본 발명은 스폰지 타이타늄의 생성율이 향상된 스폰지 타이타늄 제조 방법 및 상기 방법에 적합한 스폰지 타이타늄 제조장치에 관한 것이다.
보다 구체적으로는, 크롤법에 의해 스폰지 타이타늄을 제조함에 있어서, 환원로 내의 반응용기에 사염화타이타늄을 공급하는 주입관의 구조를 개선함으로써 스폰지 타이타늄의 생성율을 향상시키기에 적합한 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치에 관한 것이다.
타이타늄 또는 타이타늄 합금은 융점이 높고 고강도 및 고인성으로 밀도가 작고, 나아가 내식성이 우수하기 때문에, 항공기, 화학 공업용 기기 등의 각종 부품의 재료로 널리 사용되고 있다.
그러나, 타이타늄 또는 타이타늄 합금으로 된 각종 부품을 정밀 주조로 제조하는 것은 타이타늄 또는 타이타늄 합금의 높은 융점(1668℃)으로 인해 용이하지 않아, 제조비용이 높다. 따라서, 타이타늄으로 된 부품을 보다 저렴하게 제조하기 위해서는 타이타늄 분말을 조제하고, 이 타이타늄 분말을 프레스하여 소정 형상으로 성형하고, 그리하여 얻어진 성형체를 소결해야 하는 분말 야금법이 요구되었다.
또한, 타이타늄 합금으로 되는 부품은 타이타늄 분말과 합금화해야 할 금속 분말을 혼합하고, 얻어진 혼합분말을 프레스하여 소정 형상으로 성형한 후, 얻어진 성형체를 소결함으로써 제조할 수 있었다.
이와 같이 분말 야금법에 의한 타이타늄 또는 타이타늄 합금으로 되는 각종 부품의 제조에 의해서는 그 원료로서 타이타늄 분말을 사용할 필요가 있다. 이러한 타이타늄 분말은 종래 다음과 같은 방법으로 제조되어 왔다.
즉, 사염화타이타늄을 마그네슘으로 환원하는 크롤(Kroll)법 또는 사염화타이타늄(TiCl4)을 나트륨에 의해 환원하는 헌터(Hunter)법에 의해 스폰지 타이타늄을 제조하여 왔다. 이중, 상기 크롤법에 의한 스폰지 타이타늄의 제조는 다음과 같이 행해진다.
아르곤 가스 분위기로 유지되며, 액상의 용융 마그네슘과 용융 염화마그네슘이 층을 이루고 있는 환원로 내의 반응용기 내부에 반응용기의 상부로부터 주입관을 통해 상온의 액상 사염화타이타늄을 적하하면, 사염화타이타늄이 가스 상태로 되어 환원제인 액상의 용융 마그네슘과 만나면서 반응하여 타이타늄을 생성한다.
상기 사염화타이타늄은 염화마그네슘 층으로 주입되어 마그네슘 층으로 상승하면서 액상의 마그네슘과 기상의 사염화타이타늄이 격렬한 발열과 함께 반응하여 고상의 스폰지 타이타늄이 생성되고 자중에 의해 침전되어 스폰지 타이타늄을 얻을 수 있는 것이다.
그러나, 크롤법에 의한 종래의 스폰지 타이타늄 제조장치(1)는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 사염화타이타늄을 반응용기 내로 주입하는 주입관(12)이 하나만 존재하여 직경이 큰 단일의 배출구로 사염화타이타늄이 공급되기 때문에, 반응용기(11) 내부의 일정한 위치에만 주입관(12)을 통해 사염화타이타늄이 공급된다.
따라서, 사염화타이타늄 기체가 미처 마그네슘과 만나 반응하지 못하고 반응용기 상부로 부상하게 되어, 얻어진 스폰지 타이타늄의 제품 품질이 저하하는 문제가 있다. 나아가, 하나의 주입관을 통해 사염화타이타늄이 공급되기 때문에 스폰지 타이타늄의 생산성을 향상시키기에 한계가 있다.
본 발명은 사염화타이타늄을 주입관을 통해 반응용기 내로 주입하는 경우에, 반응용기의 여러 곳에서 동시다발적으로 사염화타이타늄과 마그네슘의 반응이 일어나도록 이 액상의 마그네슘과 완전히 반응할 수 있도록 액상의 마그네슘 층 내에서의 체류 시간을 증대시키고, 나아가 타이타늄 생성을 위한 반응속도를 증진시킬 수 있도록 함으로써 미반응된 사염화타이타늄이 부상하여 반응용기 내에 잔존하는 것을 억제하여 스폰지 타이타늄의 생산성을 향상시키고자 한다.
나아가, 본 발명은 주입관을 통해 주입되는 액상의 사염화타이타늄이 마그네슘과 충분한 시간 동안, 그리고 빠른 반응속도로 반응할 수 있도록 하는 스폰지 타이타늄 제조장치를 제공하고자 한다.
본 발명은 스폰지 타이타늄을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 액상의 환원제를 포함하는 반응용기 내에 액상의 사염화타이타늄을 주입하고, 상기 주입된 사염화타이타늄이 기화되어 환원제와 반응함으로써 스폰지 타이타늄을 생산하는 스폰지 타이타늄 제조방법에 있어서, 상기 사염화타이타늄은 반응용기 내의 복수의 위치로 주입되는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 스폰지 타이타늄을 제조하는 방법을 구현하는 장치에 관한 것으로서, 상기 장치는 사염화타이타늄과 반응하여 타이타늄을 생성시키기 위한 액상의 환원제가 담지되는 반응용기; 상기 반응용기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 사염화타이타늄을 반응용기로 공급하는 주입관; 및 상기 반응용기를 둘러싸는 환원로를 포함하고, 상기 주입관은 말단이 복수의 분기관으로 분기되어 사염화타이타늄을 반응용기 내의 복수의 위치로 주입하는 것임을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치를 제공한다.
바람직하게는, 상기 주입관은 복수 개 포함할 수 있다.
나아가, 상기 반응용기는 환원제 층 및 상기 환원제의 염화물로 된 층으로 구성되는 2개 액상 층을 포함하고, 상기 분기관은 반응용기 하부에 존재하는 것이 바람직하며, 상기 환원제는 마그네슘인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따르면 주입관의 말단이 복수개로 분기되어 있어, 주입관을 통해 주입되는 사염화타이타늄이 반응용기에서 복수의 위치로 공급될 수 있으며, 이로 인해, 복수의 영역에서 마그네슘과 반응할 수 있어, 스폰지 타이타늄의 생산성을 향상시킬 수 있으며, 사염화타이타늄이 마그네슘과 보다 용이하고 확실하게 반응할 수 있어 얻어지는 스폰지 타이타늄의 품질을 향상시킬 수 있다.
도 1은 단일 배출구 형태의 주입관 말단을 갖는 종래의 스폰지 타이타늄 제조장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 스폰지 타이타늄 제조 장치를 나타내는 것으로서, 말단이 다수의 분기관으로 분기된 주입관을 갖는 스폰지 타이타늄 제조장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 스폰지 타이타늄 제조 장치를 나타내는 것으로서, 말단이 다수의 분기관으로 분기된 주입관을 갖는 스폰지 타이타늄 제조장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 스폰지 타이타늄 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 이하, 본 발명을 도면을 들어 구체적으로 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 스폰지 타이타늄 제조 공정을 설명하기 위한 도면으로서, 크롤법에 의하여 스폰지 타이타늄을 제조하는 통상의 장치(1)에 있어서, 주입관(12) 말단의 구조를 변경한 본 발명의 일 실시예에 따른 도면을 개략적으로 나타낸 것이다.
일반적으로 크롤법에 의하여 스폰지 타이타늄을 제조함에 있어서, 사용되는 장치(1)는, 환원로(10)의 반응용기(11) 내에 환원제인 용융 마그네슘 및 상기 마그네슘과 사염화타이타늄의 반응에 의해 생성되는 환원제 염화물인 용융 염화마그네슘이 용액 상태로 존재한다. 상기 용액 상태의 환원제와 염화물은 비중 차이에 의해 염화물이 반응용기(11)의 하부에 위치하게 되고, 그 상부에 환원제가 존재하여 2개의 층을 이루고 있으며, 반응용기(1)의 공간은 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기로 유지된다.
타이타늄은 사염화타이타늄의 환원 반응을 통해 생성되며, 이때, 환원제로서는 마그네슘을 사용하여 행할 수 있다. 상기 환원제를 사용하여 타이타늄을 생성하는 경우의 반응식은 다음 식 (1)과 같이 표현할 수 있다.
TiCl4(g) + 2Mg(l) = Ti(s) + 2MgCl2(l) (1)
ΔG°= -441,720 + 121.82T (714~1093℃, J/mol)
상기 식 (1)은 사염화타이타늄 1mol이 환원되어 타이타늄 1mol이 생성되는 반응을 나타내는 것이다.
환원로(10) 내의 작업온도는 상기 환원제인 마그네슘과 상기 환원제의 염화물인 염화마그네슘을 용액 상태로 유지할 수 있도록 하기 위해, 이들의 용융점 이상이고 비등점 이하의 온도로 유지한다. 마그네슘은 용융점이 650℃이고, 비등점이 1100℃이며, 염화마그네슘은 용융점이 714℃이고, 비등점이 1412℃이므로, 환원로(10) 내의 작업온도는 염화마그네슘의 용융점 이상, 마그네슘의 비등점 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 상기 환원로(10)의 작업 온도는 800 내지 960℃의 범위로 유지할 수 있다.
이와 같은 환원로(10) 내에서 스폰지 타이타늄을 생산하기 위해, 원료인 사염화타이타늄을 환원로(10) 외부의 상부로부터 주입관(12)을 통해 반응용기(11) 내로 주입함으로써 환원제인 마그네슘과 반응시켜 금속 타이타늄 분말을 생산한다. 이때, 상기 주입관(12)은 상기 염화마그네슘이 존재하는 반응용기(12)의 저부에까지 신장되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같이 주입관(12)의 말단이 염화마그네슘 용액이 존재하는 반응용기의 저부에 위치하기 때문에, 주입되는 사염화타이타늄은 염화마그네슘 용액으로 주입되고, 상기 주입된 사염화타이타늄은 기체상태로 반응용기(11) 내의 염화마그네슘 층으로 공급되며, 공급된 사염화타이타늄은 부력에 의해 상부로 이동하여, 마그네슘 층을 통과하면서 마그네슘과 반응하여 타이타늄을 생성시킨다. 상기 주입관(12)을 통해 반응용기(11) 내로 공급되는 사염화타이타늄 가스가 마그네슘과 직접 만나는 경우에는 모세관 현상에 의해 반응용기(11) 내의 용융 마그네슘이 주입관(12)으로 역류하게 되어 주입관(12) 내부에서 타이타늄이 생성되므로, 주입관(12)의 폐색 문제를 가중시킬 우려가 있다.
상기 사염화타이타늄은 액상으로 환원로(10)의 상부에서 주입관(12)으로 주입되고 주입관(12)을 통해 자유낙하에 의해 반응용기(11) 저부에 위치하는 염화마그네슘 내부로 주입되는데, 사염화타이타늄은 통상 상온, 구체적으로는 약 25℃의 온도로 주입된다. 이러한 사염화타이타늄은 비등점이 136.5℃로 낮기 때문에, 주입관(12)을 따라 이동하는 중에 반응용기(11) 내의 분위기 온도에 의해 온도가 상승되어 가스화될 수 있다.
이러한 가스 상태의 사염화타이타늄은 기포를 형성하여 액상의 염화마그네슘 층에서 부력에 의해 상승하여 액상의 용융 마그네슘 층으로 이동하고, 마그네슘과 만나 상기 식 (1)과 같이 반응하여 타이타늄을 생성하고, 응축되어 금속 타이타늄 분말을 생성한다. 이러한 반응에 의해 생성된 타이타늄 분말은 용융 마그네슘 표면에 축적되어 스폰지 타이타늄(14)이 얻어진다.
그러나, 액상의 사염화타이타늄은 상기한 바와 같이 환원로(10) 상부에서 주입되어 자유낙하에 의해 주입관(12) 말단을 통해 반응용기(11) 내로 공급되는데, 상기 주입관(12) 말단은 직경이 큰 단일의 배출구로 형성되어 있다. 이로 인해, 사염화타이타늄은 일정한 위치에서 반응용기로 주입되고, 나아가 주입된 사염화타이타늄은 부력에 의해 부상하는 경로 또한 일정하여, 사염화타이타늄의 환원반응에 관여하는 환원제의 양이 상대적으로 줄어들게 되어, 환원반응 수율이 저하되며, 따라서 생산되는 스폰지 타이타늄의 품질 저하를 초래하게 된다.
또한, 직경이 큰 단일의 주입관을 사용하는 경우에는 반응용기(11) 내로 주입되는 사염화타이타늄 기포의 직경 크기 역시 크다. 이로 인해, 용액 내에서의 부력이 켜지게 되므로 환원제 용액 내에서의 체류 시간이 짧아지게 되고, 따라서, 환원제 용액과 반응할 충분한 시간을 갖지 못하게 되어, 미반응의 사염화타이타늄이 반응용기(11) 상부로 부상하게 되는 문제가 있다.
또한, 이로 인해 기체가 미처 마그네슘과 만나 반응하지 못하고 반응용기 상부로 부상하게 되는 경향이 있으며, 얻어진 스폰지 타이타늄은 상기와 같은 미반응 부상물을 포함할 수 있으므로 스폰지 타이타늄의 제품 품질 저하를 초래할 수 있다.
그러나, 본 발명과 같이 다수의 분기관으로 분기되어 있는 경우에는 각 분기관을 통해 반응용기로 주입되는 사염화타이타늄의 양이 상대적으로 줄어들게 됨으로써 하나의 기포에 대하여 환원반응에 관여하는 환원제의 양이 증대시킬 수 있어, 환원반응이 효율적으로 수행될 수 있다. 따라서, 타이타늄의 생산 수율을 증대시킬 수 있으며, 미반응되어 부상하는 사염화타이타늄의 양을 효과적으로 줄일 있다.
또한, 다수의 분기관으로 형성되는 경우, 분기되기 전의 주입관의 직경보다 각각의 분기관의 직경을 작게 설계함으로써, 각각의 분기관을 통해 반응용기로 주입되는 사염화타이타늄의 기포 사이즈를 줄일 수 있다. 이에 의해 반응용기 내의 환원용액 층을 통과할 때, 부력을 감소시킬 수 있어, 환원제 용액 내에서의 체류시간을 증대시킬 수 있어 충분한 반응을 유도할 수 있으며, 반응속도도 증대시킬 수 있다. 따라서, 사염화타이타늄이 미반응하여 부상되는 것을 억제할 수 있다.
나아가, 환원로 상부에서 주입하는 사염화타이타늄의 양을 단일 주입관을 사용할 때보다 증대시키더라도 상기와 같은 이유로 타이타늄의 품질을 높이면서 생산성을 동시에 증대시킬 수 있다.
본 발명에 의해 주입관 말단의 배출구(13)를 다수의 분기관으로 분기함으로써 환원제가 반응에 관여하는 양의 증대를 유도할 수 있으며, 또는 환원제 용액 내에서의 체류시간 증대 및 반응속도 향상을 도모할 수 있으므로, 스폰지 타이타늄의 생산성 향상을 도모할 수 있음은 물론, 얻어지는 스폰지 타이타늄의 품질 향상을 도모할 수 있다. 나아가, 주입관(12)을 통해 공급되는 양을 사염화타이타늄을 보다 증가시키더라도 사염화타이타늄과 환원제와의 충분한 반응을 도모하여 스폰지 타이타늄 생산의 생산성 및 얻어지는 스폰지 타이타늄의 품질을 향상시킬 수 있다.
1: 스폰지 타이타늄 제조장치
10: 환원로 11: 반응용기
12: 주입관 13: 분기된 주입관 말단
14: 스폰지 타이타늄
10: 환원로 11: 반응용기
12: 주입관 13: 분기된 주입관 말단
14: 스폰지 타이타늄
Claims (5)
- 액상의 환원제를 포함하는 반응용기 내에 액상의 사염화타이타늄을 주입하고, 상기 주입된 사염화타이타늄이 기화되어 환원제와 반응함으로써 스폰지 타이타늄을 생산하는 스폰지 타이타늄 제조방법에 있어서,
상기 사염화타이타늄은 반응용기 내의 복수의 위치로 주입되는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조방법.
- 제 1항의 스폰지 타이타늄 제조방법을 구현하는 스폰지 타이타늄 제조장치로서,
상기 사염화타이타늄과 반응하여 타이타늄을 생성시키기 위한 액상의 환원제가 담지되는 반응용기; 상기 반응용기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 사염화타이타늄을 반응용기로 공급하는 주입관; 및 상기 반응용기를 둘러싸는 환원로를 포함하고,
상기 주입관은 말단이 복수의 분기관으로 분기되어 사염화타이타늄을 반응용기 내의 복수의 위치로 주입하는 것임을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치.
- 제 2항에 있어서, 상기 주입관은 복수 개 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치.
- 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 상기 반응용기는 환원제 층 및 상기 환원제의 염화물로 된 층으로 구성되는 2개 액상 층을 포함하고, 상기 분기관은 반응용기 하부에 존재하는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치.
- 제 4항에 있어서, 상기 환원제는 마그네슘인 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020100135346A KR20120073547A (ko) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 생산성 및 품질이 향상된 미세 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치 |
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| KR1020100135346A KR20120073547A (ko) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 생산성 및 품질이 향상된 미세 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치 |
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| KR20120073547A true KR20120073547A (ko) | 2012-07-05 |
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ID=46707874
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| KR1020100135346A KR20120073547A (ko) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 생산성 및 품질이 향상된 미세 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치 |
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| KR (1) | KR20120073547A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104060299A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 制备氯化物熔盐的布料装置及用于熔盐电解精炼钛的设备 |
-
2010
- 2010-12-27 KR KR1020100135346A patent/KR20120073547A/ko not_active Application Discontinuation
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