KR101203733B1 - 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치 - Google Patents

스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스폰지 타이타늄을 제조하는 방법 및 상기 방법에 적합한 스폰지 타이타늄 제조장치에 관한 것으로서, 액상의 환원제를 포함하는 반응용기 내에 사염화타이타늄을 주입하고, 상기 주입된 사염화타이타늄이 환원제와 반응함으로써 스폰지 타이타늄을 생산하는 스폰지 타이타늄 제조방법에 있어서, 상기 사염화타이타늄을 기화시켜 상기 반응용기로 주입하는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조방법을 제공한다. 나아가, 본 발명은 상기 스폰지 타이타늄 제조방법을 구현하기 위한 제조장치를 제공하며, 상기 스폰지 타이타늄 제조장치는 사염화타이타늄과 반응하여 타이타늄을 생성시키기 위한 액상의 환원제가 담지되는 반응용기; 상기 반응용기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 사염화타이타늄을 반응용기로 공급하는 주입관; 및 상기 반응용기를 둘러싸는 환원로를 포함하고, 상기 주입관은 액상의 사염화타이타늄을 기화시키기 위한 기화기를 구비하며, 상기 기화기는 반응로 외부에 위치하는 것을 특징으로 한다.

Description

스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치{METHOD FOR PREPARING SPONGE TITANIUM AND APPARATUS FOR PREPARING SPONGE TITANIUM}
본 발명은 스폰지 타이타늄을 제조하는 방법 및 상기 방법에 적합한 스폰지 타이타늄 제조장치에 관한 것이다.
보다 구체적으로는, 크롤법에 의해 스폰지 타이타늄을 제조함에 있어서, 환원로 내의 반응용기에 사염화타이타늄을 공급하는 주입관의 폐색을 방지할 수 있는 스폰지 타이타늄 제조방법 및 스폰지 타이타늄 제조장치에 관한 것이다.
타이타늄 또는 타이타늄 합금은 융점이 높고 고강도 및 고인성으로 밀도가 작고, 나아가 내식성이 우수하기 때문에, 항공기, 화학 공업용 기기 등의 각종 부품의 재료로 널리 사용되고 있다.
그러나, 타이타늄 또는 티탄 합금으로 된 각종 부품을 정밀 주조로 제조하는 것은 티탄 또는 티탄 합금의 높은 융점(1668℃)으로 인해 용이하지 않아, 제조비용이 높다. 따라서, 타이타늄으로 된 부품을 보다 저렴하게 제조하기 위해서는 타이타늄 분말을 조제하고, 이 타이타늄 분말을 프레스하여 소정 형상으로 성형하고, 그리하여 얻어진 성형체를 소결할 수 있는 분말 야금법이 요구되었다.
또한, 타이타늄 합금으로 되는 부품은 티탄 분말과 합금화해야 할 금속 분말을 혼합하고, 얻어진 혼합분말을 프레스하여 소정 형상으로 성형한 후, 얻어진 성형체를 소결함으로써 제조할 수 있었다.
이와 같이 분말 야금법에 의한 타이타늄 또는 타이타늄 합금으로 되는 각종 부품의 제조에 의해서는 그 원료로서 타이타늄 분말을 사용할 필요가 있다. 이러한 타이타늄 분말은 종래 다음과 같은 방법으로 제조되어 왔다.
즉, 사염화타이타늄을 마그네슘으로 환원하는 크롤(kroll)법 또는 사염화타이타늄(TiCl4)을 나트륨에 의해 환원하는 헌터(Hunter)법에 의해 스폰지 타이타늄을 제조하여 왔다. 이중, 상기 크롤법에 의한 스폰지 타이타늄의 제조는 다음과 같이 행해진다.
아르곤 가스 분위기로 유지되며, 액상의 용융 마그네슘과 용융 염화마그네슘이 층을 이루고 있는 환원로 내의 반응용기 내부에 반응용기의 상부로부터 주입관을 통해 상온의 액상 사염화타이타늄을 적하하면, 사염화타이타늄이 가스 상태로 되어 액상의 용융 마그네슘과 만나면서 반응하여 타이타늄을 생성한다.
상기 사염화타이타늄은 염화마그네슘 층으로 주입되어 마그네슘 층으로 상승하면서 액상의 마그네슘과 기상의 사염화타이타늄이 격렬한 발열과 함께 반응하여 고상의 스폰지 타이타늄이 생성되고 자중에 의해 침전되어 스폰지 타이타늄을 얻을 수 있는 것이다.
그러나, 반응용기 내로 주입되는 사염화타이타늄 용액은 반응용기의 상부에서 자유낙하시켜 상온의 액상으로 주입되는데, 이때, 주입관으로 주입된 사염화타이타늄의 일부가 반응용기 내부에서 마그네슘과 반응하기 전에 기상으로 변하지 않은 채 액체 상태로 주입되거나, 또는, 염화마그네슘의 용융 온도 이하의 온도로 주입된다.
이로 인해 주입관의 끝단에서 액상의 염화마그네슘과 만나면서 염화마그네슘의 온도 강하를 야기하게 되며, 이로 인해 주입관 끝단에 염화마그네슘이 응고하여 굳음으로써 사염화타이타늄 주입관을 폐색시키는 문제를 야기하게 된다. 이로 인해, 폐색된 주입관을 청소하기 위해 스폰지 타이타늄 제조를 위한 공정을 중단해야 하는 문제가 발생하여 생산성을 유발한다.
본 발명은 주입관으로 주입되는 상온의 액상 사염화타이타늄이 주입됨으로써 염화마그네슘이 냉각되어 응고함으로써 발생되는 주입관 끝단의 폐색 문제를 방지하고자 한다.
이에 본 발명은 주입관을 통해 액상의 사염화타이타늄을 주입하기 전에, 상기 사염화타이타늄을 기화하여 주입함으로써 주입관 끝단의 폐색 문제를 방지하여 스폰지 타이타늄을 연속적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
나아가, 본 발명은 주입관을 통해 주입되는 액상의 사염화타이타늄을 기화시킬 수 있는 수단을 구비하는 스폰지 타이타늄 제조장치를 제공하고자 한다.
본 발명은 스폰지 타이타늄을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 액상의 환원제를 포함하는 반응용기 내에 사염화타이타늄을 주입하고, 상기 주입된 사염화타이타늄이 환원제와 반응함으로써 스폰지 타이타늄을 생산하는 스폰지 타이타늄 제조방법에 있어서, 상기 사염화타이타늄을 기화시켜 상기 반응용기로 주입하는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 스폰지 타이타늄 제조방법을 구현하는 스폰지 타이타늄 제조장치로서, 상기 사염화타이타늄과 반응하여 타이타늄을 생성시키기 위한 액상의 환원제가 담지되는 반응용기; 상기 반응용기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 사염화타이타늄을 반응용기로 공급하는 주입관; 및 상기 반응용기를 둘러싸는 환원로를 포함하고, 상기 주입관은 액상의 사염화타이타늄을 기화시키기 위한 기화기를 구비하며, 상기 기화기는 반응로 외부에 위치하는 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치를 제공한다.
상기 기화기는 전기저항에 의한 발열체로서 주입관을 둘러싸는 것이 바람직하다.
상기 반응용기는 액상의 환원제 층 및 액상의 환원제 염화물 층을 포함하고, 상기 주입관은 말단이 반응용기 하부의 상기 액상의 환원제 염화물 층에 존재하며, 상기 환원제는 마그네슘이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 환원로 외부에서 주입관을 통해 상온의 액상 사염화타이타늄이 반응용기로 주입될 때 주입관으로 주입되는 사염화타이타늄을 기화시켜 기상으로 반응용기 내에 주입함으로써 반응용기 내의 염화마그네슘이 냉각되는 것을 억제할 수 있다.
이로 인해, 염화마그네슘의 냉각에 의한 주입관 끝단의 폐색을 방지할 수 있어, 스폰지 타이타늄의 제조를 연속적으로 수행할 수 있으며, 종국적으로는 스폰지 타이타늄의 생산성 향상을 도모할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 스폰지 타이타늄 제조 공정을 개략적으로 나타내는 것으로서, 통상의 환원로 설비에서, 주입관에 기화기를 구비하는 일례를 개략적으로 나타내는 도면이다.
본 발명은 스폰지 타이타늄 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 이하, 본 발명을 도면을 들어 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 스폰지 타이타늄 제조 공정을 설명하기 위한 도면으로서, 크롤(Kroll)법에 의하여 타이타늄을 제조하는 통상의 환원로 설비에 있어서, 주입관에 가열수단을 구비하는 본 발명의 일 실시예에 따른 도면을 개략적으로 나타낸 것이다.
일반적으로 크롤법에 의하여 스폰지 타이타늄을 제조함에 있어서 사용되는 장치(1)는, 환원로(10)의 반응용기(11) 내에 환원제인 용융 마그네슘 및 상기 환원제와 사염화타이타늄의 반응 부산물로 생성되는 환원제의 염화물인 용융 염화마그네슘이 용액 상태로 존재한다. 상기 용액 상태의 마그네슘과 염화마그네슘은 비중 차이에 의해 염화물이 반응용기(11)의 하부에 위치하게 되고, 그 상부에 환원제가 존재하여 층을 이루고 있으며, 반응용기(1)의 공간은 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기로 유지된다.
타이타늄은 사염화타이타늄의 환원 반응을 통해 생성되며, 상기 환원제로서는 마그네슘을 사용하여 행할 수 있다. 상기 환원제를 사용하여 타이타늄을 생성하는 경우의 반응식은 다음 식 (1)과 같이 표현할 수 있다.
TiCl4(g) + 2Mg(l) = Ti(s) + 2MgCl2(l) (1)
ΔG°= -441,720 + 121.82T (714~1093℃, J/mol)
상기 식 (1)은 사염화타이타늄 1mol이 환원되어 타이타늄 1mol이 생성되는 반응을 나타내는 것이다.
환원로(10) 내의 작업온도는 상기 환원제인 마그네슘과 상기 환원제와 사염화타이타늄의 반응 부산물인 염화마그네슘을 용액 상태로 유지할 수 있도록 하기 위해, 이들의 용융점 이상이고 비등점 이하의 온도로 유지한다. 마그네슘은 용융점이 650℃이고, 비등점이 1100℃이며, 염화마그네슘은 용융점이 714℃이고, 비등점이 1412℃이므로, 환원로(10) 내의 작업온도는 염화마그네슘의 용융점 이상, 마그네슘의 비등점 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 상기 환원로(10)의 작업 온도는 800 내지 960℃의 범위로 유지할 수 있다.
이와 같은 환원로(10) 내에서 스폰지 타이타늄을 생산하기 위해, 원료인 사염화타이타늄을 환원로(10) 외부의 상부로부터 주입관(12)을 통해 반응용기(11) 내로 주입함으로써 환원제인 마그네슘과 반응시켜 금속 타이타늄 분말을 생산한다.
이때, 상기 주입관(12)은 상기 염화마그네슘이 존재하는 반응용기(12)의 저부에까지 신장되어 있는 것이 바람직하다. 이와 같이 주입관의 말단이 염화마그네슘 용액이 존재하는 반응용기의 저부에 위치하여 사염화타이타늄을 공급함에 따라, 상기 공급된 사염화타이타늄은 가스 상태로 반응용기(11) 내의 염화마그네슘을 통해 상부로 이동하며, 그 후, 마그네슘과 만나 반응하도록 함으로써 타이타늄을 생성시키는 것이 바람직하다. 상기 주입관(12)을 통해 반응용기(11) 내로 공급되는 사염화타이타늄 가스가 마그네슘과 직접 만나는 경우에는 모세관 현상에 의해 반응용기(11) 내의 용융 마그네슘이 주입관(12)으로 역류하게 되어 주입관(12) 내부에서 타이타늄이 생성되므로, 주입관(12)의 폐색 문제를 가중시킬 우려가 있다.
상기 사염화타이타늄은 액상으로 환원로(10)의 상부에서부터 주입관(12)을 통해 주입되며, 자유낙하에 의해 환원로(10) 저부에 위치하는 염화마그네슘 내부로 공급된다. 사염화타이타늄은 통상 상온, 구체적으로는 약 25℃의 온도로 주입되나, 이러한 사염화타이타늄은 비등점이 136.5℃로 낮기 때문에, 주입관(12)을 따라 이동하는 중에 반응용기(11) 내의 분위기 온도에 의해 가열되어 가스화된다.
상기와 같이 반응용기로 주입되는 가스 상태의 사염화타이타늄은 염화마그네슘을 거쳐 액상의 용융 마그네슘과 만나면서 상기 식 (1)과 같이 반응하여 타이타늄을 생성하고, 응축되어 금속 타이타늄 분말을 생성한다. 이러한 반응에 의해 생성된 타이타늄 분말은 자중에 의해 낙하함으로써 용융 마그네슘 표면에 축적되어 스폰지 타이타늄이 얻어진다.
그러나, 액상의 사염화타이타늄은 상기한 바와 같이 환원로(10) 상부에서 주입되어 자유낙하에 의해 반응용기(11)로 공급되면서 기화되지만, 사염화타이타늄이 기화되는 속도에 비하여 자유낙하에 의해 반응용기(11) 내로 공급되는 속도가 빠르기 때문에, 염화마그네슘의 용융 온도에까지 도달하지 못한 상태로 염화마그네슘 용액 내로 공급된다. 이로 인해, 주입관(12) 말단에 존재하는 용융 염화마그네슘이 용융점 이하로 온도가 저하하여 주입관(12) 말단에 응결되어 주입관(12) 말단부가 폐색되는 문제가 생긴다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 주입관(12)을 통해 공급되는 액상의 사염화타이타늄이 반응용기(11)로 주입되기 전에 미리 기화시켜 주입하는 것이 바람직하다. 이를 위해, 본 발명은 주입관(12)에 기화기(13)를 설치하는 것을 제안한다.
상기 기화기(13)는 주입관(12)의 상부에 위치되며, 환원로 (10)외부에 설치되는 것이 바람직하다. 이와 같이 주입관(12) 상부에 기화기(13)를 설치함으로써 주입관(12)으로 주입된 액상의 사염화타이타늄을 기화시킬 수 있고, 이에 의해 반응용기(11) 내의 주입관(12)을 통과하면서 환원로(10)의 작동 온도로 상승될 수 있다. 따라서, 사염화타이타늄이 반응용기(11) 내의 염화마그네슘으로 공급될 때, 주입관(12) 말단 주변의 염화마그네슘의 온도 저하를 방지할 수 있고, 염화마그네슘의 냉각에 의한 주입관(12) 말단의 폐색을 방지할 수 있다.
상기 기화기(13)는 주입관(12) 상부, 즉, 환원로(10)의 외부에 노출되는 주입관(12) 표면에 설치되는 것이 바람직하다. 반응용기(11) 내부의 주입관(12)에 기화기(13)를 설치하는 경우에는 기화기(13)에 결로 등으로 인해 이상이 발생할 때, 이를 해결하는데 많은 수고를 요한다. 즉, 반응용기 중 기화기 주변의 온도가 상대적으로 낮기 때문에, 반응용기 내에서 증발된 일부의 마그네슘 및 미반응되어 부상한 사염화타이타늄이 기화기 주변의 상대적으로 낮은 온도를 갖는 주입관 표면에서 석출될 수 있다. 나아가, 온도가 낮은 액상의 사염화타이타늄이 지속적으로 주입되면 반응용기(11) 내의 온도 저하를 수반하게 되어, 반응용기(11) 내의 온도 유지를 위한 환원로(10)의 가열이 요구되며, 이로 인해, 보다 많은 에너지 소모가 요구된다. 따라서, 환원로(10) 외부에 노출되어 있는 주입관(12) 표면에 기화기(13)를 설치하여 미리 사염화타이타늄을 기화시킨 후에 환원로(10) 내부의 주입관(12)으로 이동되는 것이 바람직하다.
나아가, 사염화타이타늄이 미리 기화되어 기상으로 반응용기(11) 내부로 이동하게 되면, 기상의 사염화타이타늄은 주입관(12)을 통해 이동하는 중에 환원로(10)의 분위기 온도에 의해 보다 용이하게 염화마그네슘의 용융점 이상의 온도에 도달할 수 있게 되므로, 주입관(12) 말단이 폐색되는 것을 방지할 수 있다.
상기 기화기(13)는 사염화타이타늄의 온도를 기화온도 이상으로 승온시킬 수 있도록 주입관(12)을 가열할 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면, 전기 저항체에 의한 발열체일 수 있고, 보다 바람직하게는 히팅 코일일 수 있다. 이러한 기화기(13)를 주입관(12)의 외벽을 둘러싸도록 설치함으로써 반응용기(11)의 주입되는 액상의 사염화타이타늄을 가열하여 온도를 상승시킬 수 있으며, 이로 인해 사염화타이타늄을 기화시킬 수 있다.
1: 스폰지 타이타늄 제조장치 10: 환원로
11: 반응용기 12: 주입관
13: 기화기 14: 스폰지 타이타늄

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 사염화타이타늄과 액상의 환원제를 반응시켜 스폰지 타이타늄을 제조하는 스폰지 타이타늄 제조장치로서,
    상기 사염화타이타늄과 반응하여 타이타늄을 생성시키기 위한 액상의 환원제가 담지되는 반응용기; 상기 반응용기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 사염화타이타늄을 반응용기로 공급하는 주입관; 및 상기 반응용기를 둘러싸는 환원로를 포함하고,
    상기 환원제는 마그네슘이며, 상기 반응용기는 액상의 환원제 층 및 액상의 환원제 염화물 층을 포함하고, 상기 주입관은 말단이 반응용기 하부의 상기 액상의 환원제 염화물 층에 존재하며, 상기 주입관은 액상의 사염화타이타늄을 기화시키기 위한 기화기를 구비하며, 상기 기화기는 환원로 외부에 위치하여 주입관을 둘러싸며, 전기저항에 의한 발열체인 것을 특징으로 하는 스폰지 타이타늄 제조장치.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
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