KR101223765B1 - 미세 타이타늄 스폰지의 연속제조장치 및 방법 - Google Patents

미세 타이타늄 스폰지의 연속제조장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융 마그네슘과 사염화타이타늄의 환원반응을 통해 미세 타이타늄 스폰지를 연속으로 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로, 사염화타이타늄과 마그네슘의 환원반응에 의해 타이타늄 스폰지가 생성되는 반응기(20); 반응기(20)의 외부에 설치되고, 발열체(11)를 구비하여 반응기(20)를 가열시키는 환원로(10); 발열체(31)를 구비하고, 반응기(20) 내부에 삽입되어 사염화타이타늄을 반응기(20)에 주입하는 주입관(30); 및 반응기(20) 하류에 설치되고, 생성된 타이타늄 스폰지에 잔존하는 미반응 마그네슘 및 부산물인 염화마그네슘을 진공증류에 의해 제거하는 진공증류기(60)를 포함하는 타이타늄 스폰지의 제조장치를 제공하며, 또한 이 장치를 통하여 미세 타이타늄 스폰지를 연속으로 제조하는 방법을 제공한다.

Description

미세 타이타늄 스폰지의 연속제조장치 및 방법{Apparatus and method for continuously producing titanium micro-sponge}
본 발명은 미세 타이타늄 스폰지를 연속으로 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 사염화타이타늄 주입관에 발열체를 장착하여 사염화타이타늄의 주입 온도를 염화마그네슘 융점 이상으로 유지시킴으로써 주입관의 폐색을 방지할 수 있고, 사염화타이타늄 주입관의 끝단에 다수의 분사구를 나선 형태로 형성하여 사염화타이타늄을 다수의 미세한 기포 형태로 주입함으로써 환원반응이 충분히 이루어지도록 할 수 있으며, 마그네슘을 일정량 연속적으로 공급하고 다수의 진공증류기를 설치함으로써 연속적으로 미세 타이타늄 스폰지를 제조하여 생산성을 증가시킬 수 있는 미세 타이타늄 스폰지의 연속제조장치 및 연속제조방법에 관한 것이다.
타이타늄(Ti)은 지각을 구성하는 금속원소 중 알루미늄(Al)과 철(Fe) 및 마그네슘(Mg)에 이어 4번째로 많은 원소로서, 대부분 산화타이타늄(TiO2)의 형태로 존재하고 있다. 따라서, 타이타늄을 제조하기 위해서는 산화타이타늄을 50 내지 90% 함유한 원광석을 염소가스(Cl2)와 반응시켜 염화타이타늄(TiCl4)을 만들고, 이것을 정제한 후 마그네슘이나 나트륨(Na)으로 환원하여 제조한다. 이렇게 만든 타이타늄은 스폰지 형태로 되어 있으므로, 스폰지 타이타늄이라 한다.
통상적인 산업용 스폰지 타이타늄 제조방법은 반응식 1의 화학 반응을 기초로 하는 공정을 이용하고 있다.
[반응식 1]
TiCl4(g) + Mg(l) → Ti(s) + MgCl2(l)
즉, 850 내지 900℃의 액상 마그네슘[Mg(l)] 내로 액상 염화타이타늄[TiCl4(l)]을 공급하면, 약 130℃에서 기화되는 액상 염화타이타늄이 급격하게 기화되며, 기화된 염화타이타늄[TiCl4(g)]이 액상 마그네슘[Mg(l)]과 반응하여 고체 타이타늄[Ti(s)]으로 환원된다. 이때, 타이타늄은 잉여 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘[MgCl2(l)]의 혼합물 속에 스폰지 형태로 존재하게 된다. 이후, 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘이 제거되며, 타이타늄의 표면 및 반응기의 내벽에 잔류한 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘은 900 내지 1,100℃에서 진공에 의해 기화 축출되며, 순수한 금속 타이타늄만이 남게 되어 스폰지 타이타늄의 제조가 완료된다.
상기한 과정을 거쳐 제조되는 스폰지 타이타늄에는 0.1 내지 0.5 wt%의 마그네슘(Mg 또는 MgO의 형태로 존재)과 0.3 내지 0.7 wt%의 염소가 주요 불순물로 포함되며, 기타 가능한 불순물로 철(Fe), 망간(Mn), 산소(O), 탄소(C) 등이 존재하게 되는데, 이들의 총합은 0.3 내지 0.7 wt% 수준이다. 즉, 통상적으로 제조되는 스폰지 타이타늄의 순도는 98.5 내지 99.5%의 범위이다.
타이타늄 스폰지는 통상 크롤법(Kroll process)에 의해 제조되는데, 크롤법은 미국 광산국 기사 크롤이 발명한 것으로, 할로겐화물의 금속환원을 이용하여 희유금속을　제련하는 방법이다. 일반적으로 금속의 염화물 또는 플루오린화물을 마그네슘 또는 나트륨과 반응시켜 금속을 얻는다. 대표적인 크롤법에는 타이타늄의 제련법이 있는데, 사염화타이타늄과 마그네슘을 철 용기 속에서 반응시켜 진공 속에서 가열하여 생긴 염화마그네슘과 남은 마그네슘을 날려 버리고 스폰지 타이타늄을 만든다.
크롤법은 통상 철제의 반응기 내에서 액상 마그네슘과 기상 사염화타이타늄의 반응에 따른다. 이 방법에서는 타이타늄 스폰지가 환원반응, 진공증류의 두가지 공정을 거치고 반응기 내에서 제조된다. 이와 같은 공정은 분리가 되어 있어서 제조시간이 많이 소요되는 문제점이 있다.
타이타늄 스폰지의 연속제조와 관련하여, 일본공개특허 제1993-311266호 및 유럽공개특허 제299791호에서는 반응이 일어나는 영역을 순 타이타늄의 융점 이상으로 유지하면서 용융 마그네슘 및 사염화타이타늄의 환원반응에 의해 생성된 용융 타이타늄을 가라앉게 하여 반응기 하부에서 연속으로 타이타늄 잉곳(ingot)을 축출하는 방법을 제시하고 있지만, 순 타이타늄 융점 이상의 반응영역 온도를 버틸 수 있는 용기 자체 비용이 커서 제품 가격 상승으로 작용할 뿐 아니라 용기 제작이 쉽지 않다.
한편, 외부에서 주입하는 사염화타이타늄이 반응기 내부로 주입될 때, 사염화타이타늄의 온도가 용융 염화마그네슘의 융점(712℃) 이상으로 충분히 높지 못할 경우, 주입관의 출구측 말단부에서 용융 염화마그네슘을 굳게 만들어 주입관이 폐색되는 문제가 있다.
또한, 사염화타이타늄 주입관의 출구측 말단부를 단일구멍으로 구성할 경우, 단일의 큰 사염화타이타늄 기포가 형성되어 부력이 크게 작용함으로써 충분히 반응하지 못하고 부상하는 문제가 있다.
본 발명은 주입관이 폐색되는 문제와 사염화타이타늄이 충분히 반응하지 못하고 부상하는 문제를 해결하기 위한 것으로, 기존 Kroll 공정을 응용하여 연속으로 미세 타이타늄 스폰지를 제조하는 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 사염화타이타늄과 마그네슘의 환원반응에 의해 타이타늄 스폰지가 생성되는 반응기; 반응기의 외부에 설치되고, 발열체를 구비하여 반응기를 가열시키는 환원로; 발열체를 구비하고, 반응기 내부에 삽입되어 사염화타이타늄을 반응기에 주입하는 주입관; 및 반응기 하류에 설치되고, 생성된 타이타늄 스폰지에 잔존하는 미반응 마그네슘 및 부산물인 염화마그네슘을 진공증류에 의해 제거하는 진공증류기를 포함하는 타이타늄 스폰지의 제조장치를 제공한다.
본 발명의 장치에서 주입관의 발열체는 환원로의 발열체와 연결될 수 있으며, 이에 따라 두 발열체를 연동시켜 환원로 및 주입관의 온도를 동시에 조절할 수 있다.
본 발명의 장치에서 주입관의 출구측 말단부에는 다수의 분사구가 형성될 수 있으며, 이에 따라 사염화타이타늄을 다수의 미세한 기포 형태로 반응기에 주입하여 충분한 반응을 유도할 수 있다.
본 발명의 장치에서 다수의 분사구는 주입관의 외주면을 따라 나선 형태로 형성될 수 있으며, 이에 따라 사염화타이타늄 기포를 보다 효율적으로 그리고 넓은 범위에 걸쳐 분사시킬 수 있다.
본 발명의 장치는 반응기에 상부에 설치되어 마그네슘을 저장하면서 마그네슘을 반응기에 공급하는 마그네슘 저장부를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 장치에서 반응기와 진공증류기는 배출관을 통해 연결될 수 있고, 배출관에는 히터가 장착될 수 있으며, 이에 따라 염화마그네슘의 응고에 의한 배출관의 폐색을 방지할 수 있다.
본 발명의 장치에서 반응기측 배출관에는 다방향 밸브가 설치되고, 다방향 밸브에 복수의 배출관이 연결되어 복수의 진공증류기와 연결될 수 있다.
본 발명의 장치에서 진공증류기의 내부에는 타이타늄 스폰지의 크기보다 작은 크기를 갖는 다수의 구멍이 형성된 분리판이 설치될 수 있으며, 이에 따라 스폰지와 염화마그네슘을 분리할 수 있다.
본 발명의 장치에서 진공증류기의 상부에는 불활성기체 주입구가 설치되고, 진공증류기의 하부에는 염화마그네슘을 배출관이 설치될 수 있으며, 이에 따라 불활성기체의 주입에 의해 염화마그네슘을 외부로 배출할 수 있다.
또한, 본 발명은 마그네슘을 반응기에 공급하는 단계; 반응기 외부에 설치된 환원로의 발열체를 작동시켜 반응기에 공급된 마그네슘의 융점 이상으로 가열하는 단계; 반응기에 삽입된 주입관을 통해 사염화타이타늄을 반응기 내부로 주입하여 사염화타이타늄과 마그네슘의 환원반응을 통해 타이타늄 스폰지를 생성하는 단계; 주입관에 장착된 발열체를 작동시켜 사염화타이타늄의 온도를 환원반응의 부산물인 염화마그네슘 융점 이상으로 유지하는 단계; 생성된 타이타늄 스폰지와 염화마그네슘을 배출관을 통해 배출하여 진공증류기로 주입하는 단계; 및 진공증류기에서 진공증류를 실시하여 타이타늄 스폰지에 잔존하는 미반응 마그네슘 및 염화마그네슘을 제거하는 단계를 포함하는 타이타늄 스폰지의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 방법에서 주입관의 발열체와 환원로의 발열체를 연결하여 주입관 발열체를 환원로 발열체와 연동하여 작동시킬 수 있으며, 이에 따라 환원로의 온도 및 주입관의 온도를 동시에 조절할 수 있다.
본 발명의 방법에서 주입관의 출구측 말단부에 다수의 분사구를 형성하여 사염화타이타늄을 다수의 기포 형태로 반응기에 주입할 수 있으며, 이에 따라 충분한 환원반응을 도모할 수 있다.
본 발명의 방법에서 반응기에 상부에 설치된 마그네슘 저장부로부터 마그네슘을 반응기 내부로 연속적으로 공급할 수 있으며, 이에 따라 반응기 내부에서 환원반응에 의해 생성되는 반응열을 효과적으로 제거할 수 있다.
본 발명의 방법에서 배출관에 히터를 장착하여 배출관을 염화마그네슘 융점 이상으로 가열할 수 있으며, 이에 따라 염화마그네슘의 응고에 의한 배출관의 폐색을 방지할 수 있다.
본 발명의 방법에서 배출관에 다방향 밸브를 설치하여 복수의 진공증류기를 연결할 수 있다.
본 발명의 방법에서 복수의 진공증류장치를 동시에 또는 교대로 운용할 수 있다.
본 발명의 방법에서 복수의 진공증류장치를 이용하여 마그네슘 및 염화마그네슘을 연속적으로 제거하면서 타이타늄 스폰지를 연속적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 방법에서 진공증류기의 내부에 설치된 분리판을 통해 타이타늄 스폰지와 염화마그네슘을 분리할 수 있다.
본 발명의 방법에서 진공증류기 상부에 설치된 불활성기체 주입구를 통해 불활성기체를 진공증류기 내부로 주입시켜 압력을 증가시킴으로써, 진공증류기 하부에 연결된 배출관을 통해 염화마그네슘을 외부로 배출시킬 수 있다.
본 발명에서는 사염화타이타늄 주입관에 발열체를 장착하여 외부에서 주입되는 사염화타이타늄의 온도를 염화마그네슘 융점 이상으로 충분히 가열함으로써, 주입관의 출구측 말단부에서 용융 염화마그네슘이 굳는 것을 막아 주입관이 폐색되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 사염화타이타늄 주입관의 출구측 말단부에 나선 형태의 분사구를 설계함으로써, 사염화타이타늄을 다수의 기포 형태로 반응기에 주입시켜 마그네슘과의 반응이 충분히 이루어지도록 할 수 있다.
또한, 미세 타이타늄 스폰지 제조에 있어 장치의 소형화를 꾀함으로써 장치 제작비 절감효과가 있고, 반응기 내에서 환원반응이 연속으로 일어나 미세 타이타늄 스폰지의 연속 제조가 가능하고, 진공증류 공정도 연속으로 수행함으로써 제조된 미세 타이타늄 스폰지의 품질을 확보할 수 있을 뿐 아니라, 공정시간을 단축시킴으로써 생산성 향상을 증가시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 미세 타이타늄 스폰지 연속제조장치의 개략도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 미세 타이타늄 스폰지 연속제조장치의 개략도로서, 도시된 장치는 하나의 바람직한 예로서, 본 발명이 여기에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제조장치는 환원로(10), 반응기(20), 주입관(30), 마그네슘 저장부(40), 배출관(50), 진공증류기(60)로 구성된다.
환원로(10)는 반응기(20)를 가열시키는 역할을 하며, 이를 위해 환원로(10)의 벽체 내부에는 다수의 발열체(11)가 내장된다.
반응기(20)는 용융 마그네슘(M)과 사염화타이타늄(T)의 환원반응을 통해 미세 타이타늄 스폰지(S)가 연속으로 제조되는 곳으로, 마그네슘 저장부(40)로부터 공급된 용융 마그네슘(융점: 650℃)을 수용한다.
반응기(20)와 환원로(10)는 일정한 간격을 두고 떨어져 있으며, 즉 반응기(20)와 환원로(10)의 내벽면 사이에는 공간부가 형성된다.
반응기(20)의 상부에는 개폐 가능한 커버(21)가 설치될 수 있다. 또한, 커버(21)의 일부에는 불활성 가스 주입부(22)가 형성될 수 있는데, 이 주입부(22)를 통해 아르곤(Ar)과 같은 불활성 가스가 반응기(20)에 주입되어 불활성 분위기를 조성할 수 있다.
주입관(30)은 외부로부터 기상의 사염화타이타늄(T)을 반응기(20)에 수용된 용융 마그네슘 내부로 주입하는 역할을 한다.
주입관(30)의 일 부분에는 외부에서 주입하는 사염화타이타늄의 온도를 상승시키는 발열체(31)가 장착된다. 이 발열체(31)에 의해 외부에서 주입되는 사염화타이타늄이 가열되어 반응기(20) 내부에서 염화마그네슘 융점(712℃) 이상의 기상으로 변하게 된다. 이와 같이, 사염화타이타늄을 용융 염화마그네슘의 융점 이상으로 충분히 가열함으로써, 주입관(30)의 출구측 말단부에서 용융 염화마그네슘이 굳는 것을 막아 주입관(30)이 폐색되는 것을 방지할 수 있다.
주입관(30)의 발열체(31)는 환원로(10)의 발열체(11)와 연결될 수 있는데, 이와 같이 환원로 발열체(11)와 연동하여 주입관 발열체(31)를 작동시킴으로써, 추가적인 조작 없이 환원로(10)의 온도 및 주입관(30)의 온도를 동시에 조절할 수 있다.
도 1의 좌측 중앙에 도시된 부분 확대도에서와 같이, 주입관(30)은 사염화타이타늄(T)을 다수의 기포(B)로 주입할 수 있도록 설계되는데, 이를 위해 주입관(30)의 출구측 말단부에는 다수의 미세한 분사구(32)가 형성된다.
이와 같이, 반응기(20) 내부에 위치한 사염화타이타늄 주입관(30) 끝단의 분사구(32) 구조에 의해, 유입되는 사염화타이타늄이 다수의 미세 기포 형태로 용융 염화마그네슘 층으로 유입될 수 있으며, 다수의 분사구(32)를 통해 다수의 미세한 사염화타이타늄 기포(B)가 용융 마그네슘 층으로 분사되어 반응이 충분히 이루어질 수 있다.
분사구(32)는 주입관(30)의 외주면을 따라 나선 형태로 형성될 수 있는데, 이와 같이 분사구(32)를 나선 형태로 형성시킴으로써, 사염화타이타늄을 보다 효율적으로 그리고 보다 넓은 범위에 걸쳐 분사시킬 수 있다.
분사구(32)의 직경은 미세한 것이 바람직한데, 예를 들어 주입관(30)의 직경을 기준으로 할 경우, 주입관(30) 직경의 1/2 이하, 바람직하게는 1/4 이하이다.
마그네슘 저장부(40)는 반응기(20)의 커버(21) 상부에 설치되어 고상 또는 액상의 마그네슘(M)을 저장하면서, 반응기(20)의 내부로 마그네슘(M)을 투입하는 역할을 한다.
마그네슘 저장부(40) 하부에는 밸브, 스토퍼 등의 개폐수단이 설치되어 마그네슘의 공급 및 공급량을 조절할 수 있고, 또한 마그네슘을 연속적으로 반응기(20) 내부로 공급할 수 있다.
마그네슘 저장부(40)로부터 마그네슘(M)을 반응기(20) 내부로 일정하게 연속으로 주입함으로써, 반응기(20) 내부에서 환원반응에 의해 생성되는 반응열을 효과적으로 제거할 수 있다.
배출관(50)은 반응기(20) 하부와 연결되어 반응기(20)에서 나온 배출물, 즉 스폰지 타이타늄, 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘을 진공증류기(60) 쪽으로 배출하는 역할을 한다.
배출관(50)은 다방향 밸브(51)를 통해 복수의 진공증류기(60)와 연결된다.
다방향 밸브(51)는 배출관(50)의 중간에 설치되어 배출되는 배출물의 배출을 단속하고 배출량을 조절한다. 도면에는 삼방향 밸브가 예시되어 있는데, 이에 제한되지 않고 진공증류기(60)의 수에 따라 삼방향 이상의 밸브가 설치될 수 있다.
배출관(50)의 외부에는 히터(52)가 장착될 수 있는데, 히터(52)는 배출관 내부온도를 염화마그네슘 융점 이상으로 유지시킴으로써, 배출물이 배출되는 도중에 굳어서 배출관(50)이 막히지 않도록 할 수 있다. 즉, 히터(52)는 염화마그네슘의 응고를 억제함으로써, 원활한 흐름을 형성시켜 배출물의 배출을 용이하게 하는 역할을 한다.
분기된 각 배출관(50)의 말단부에는 또 다른 밸브(53)가 설치되어 배출물의 배출을 단속하고 배출량을 조절할 수 있다.
진공증류기(60)는 배출관(50)의 하부와 연결되어 환원 반응기(20)로부터 배출된 미세 타이타늄 스폰지(S)에 잔류하는 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘을 제거하는 역할을 한다.
진공증류기(60)는 적어도 하나, 바람직하게는 복수 개로 구성되는데, 진공증류기(60)의 개수는 환원반응에 의한 미세 타이타늄 스폰지 생성량 및 진공증류기의 처리량에 의해 결정된다.
진공증류기(60)를 다수 개로 구성할 경우, 이를 운용함에 있어서 모든 진공증류기(60)를 동시에 운용하거나 수개의 조를 편성하여 교대로 운용할 수 있다.
진공증류기(60)는 진공배관(61)을 통해 진공펌프(미도시)와 연결되어 진공(V)을 형성할 수 있다. 배출관(50)과 마찬가지로, 진공배관(61)의 외부에도 히터(52)가 설치될 수 있다.
진공증류기(60)의 내부 하측에는 고상의 미세 타이타늄 스폰지(S) 및 액상의 염화마그네슘을 분리할 수 있는 분리판(62)이 설치될 수 있다.
분리판(62)은 다수의 미세구멍을 포함하는 형태로서, 그 구멍의 크기는 미세 타이타늄 스폰지(S)의 직경보다 작아서, 스폰지(S)는 상부에 걸러지고 액상 염화마그네슘은 구멍을 통하여 분리판(62) 하부로 배출되어 분리된다.
진공증류기(60)의 상부에는 불활성기체 주입구(63)가 설치될 수 있는데, 이 불활성기체 주입구(63)를 통해 불활성기체를 진공증류기(60) 내부로 주입시켜 압력을 증가시킴으로써, 분리판(62) 하부에 분리된 액상 염화마그네슘을 진공증류기(60) 하부에 연결된 배출관(64)을 통하여 외부로 배출시킨다.
본 발명에 따른 연속제조장치를 이용한 미세 타이타늄 스폰지의 연속제조방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저, 마그네슘 저장부(40)로부터 고상 또는 액상 마그네슘(M)을 반응기(20)로 공급한다. 이때, 저장부(40)로부터 일정량의 고상 또는 액상의 마그네슘 또는 합금원소를 반응기(20) 내부로 연속적으로 주입시킬 수 있다.
다음, 환원로(10)의 발열체(11)를 작동시켜 반응기(20)의 온도를 마그네슘의 융점인 650℃ 이상으로 승온하여 마그네슘을 용융 상태로 만든다.
다음, 외부로부터 사염화타이타늄(T)을 주입관(30)을 통해 반응기(20) 내부로 주입한다. 반응기(20) 내에서는 기상의 사염화타이타늄과 용융 마그네슘의 환원반응이 일어나서, 원하는 생성물인 고상의 미세 타이타늄 스폰지(S) 및 부산물인 염화마그네슘이 생성된다. 염화마그네슘의 비중(2.325)이 마그네슘의 비중(1.741)보다 크기 때문에, 염화마그네슘은 반응기(20)의 하부로 가라앉아서, 하부는 염화마그네슘 층, 상부는 마그네슘 층으로 분리된다.
주입되는 사염화타이타늄의 온도가 용융 염화마그네슘의 융점 이상으로 충분히 높지 못할 경우, 주입관의 출구측 말단부에서 용융 염화마그네슘을 굳게 만들어 주입관이 폐색되는 문제가 발생하는데, 이를 해결하기 위하여 반응기(20) 내부의 상부에 위치한 주입관(30) 주변에 발열체(31)를 장착하여 주입관(30)을 염화마그네슘의 융점 이상으로 가열함으로써, 폐색 문제를 해결할 수 있다.
그리고, 주입관(30)의 발열체(31)를 환원로(10)의 발열체(11)와 연결하고, 두 발열체(11, 31)를 연동하여 작동시킴으로써, 추가적인 조작 없이 환원로(10) 및 주입관(30)의 온도를 동시에 조절할 수 있다. 이와 같이, 환원로 발열체(11)와 주입관 발열체(31)를 연결함으로써, 외부에서 주입하는 사염화타이타늄의 온도를 용융 염화마그네슘 융점 이상으로 유지할 수 있다.
또한, 사염화타이타늄 주입관의 출구측 말단부를 단일구멍으로 구성할 경우, 단일의 큰 사염화타이타늄 기포가 형성되어 부력이 크게 작용함으로써 충분히 반응하지 못하고 부상하는 문제가 발생하는데, 이를 해결하기 위하여 사염화타이타늄 주입관(30)의 출구측 말단부에 나선 형태로 다수의 미세한 분사구(32)를 형성함으로써, 이 분사구(32)를 통해 다수의 미세 기포가 형성되어 부상하는 중에 용융마그네슘 층을 지나면서 환원반응을 통해 고상의 미세 타이타늄 스폰지가 제조되고, 자중에 의해 반응기(20) 바닥에 쌓이게 되어 연속적으로 미세 타이타늄 스폰지를 제조할 수 있다.
다음, 환원 반응기(20) 내부에서 생성된 미세 타이타늄 스폰지와 부산물인 염화마그네슘을 반응기(20) 하부에 연결된 배출관(50)을 통하여 동시에 배출한다.
배출관(50)은 3-웨이 밸브(51) 또는 이와 유사한 장치를 통하여 수개의 배출관으로 분리되며, 중간에 밸브(53)를 설치하여 배출 단속을 수행한다. 배출관(50)의 외부에는 히터(52)를 장착하여 배출관(50) 내부온도를 염화마그네슘 융점 이상으로 유지시킴으로써, 배출물이 배출되는 도중에 굳어서 배출관(50)이 막히지 않도록 할 수 있다.
다음, 배출된 미세 타이타늄 스폰지 및 액상 염화마그네슘을 분리된 배출관(50)과 연결된 다수의 진공증류기(60)로 공급한다.
다음, 진공증류기(60)의 내부 하측에 설치된 분리판(62)을 통해 고상의 미세 타이타늄 스폰지와 액상 염화마그네슘을 분리한다.
다음, 분리판(62) 하부에 분리된 액상 염화마그네슘을 배출하기 위해, 진공증류기(60) 뚜껑에 연결된 불활성기체 주입구(63)를 통해 불활성기체를 진공증류기(60) 내부로 주입시켜 압력을 증가시킴으로써, 진공증류기(60) 하부에 연결된 배출관(64)을 통해 염화마그네슘을 외부로 배출시킨다.
다음, 액상 염화마그네슘을 배출한 후, 미세 타이타늄 스폰지 내부에 잔존하는 미반응 액상 마그네슘 및 잔류 액상 염화마그네슘을 제거하기 위해 진공증류를 실시한다.
다수의 진공증류기(60)를 운용할 경우, 이를 동시에 또는 교대로 운용할 수 있다. 다수의 진공증류기(60)를 이용할 경우, 마그네슘 및 염화마그네슘을 연속적으로 제거하여 미세 스폰지 타이타늄을 연속적으로 제조할 수 있다.
진공증류기(60)의 온도를 900 내지 1,000℃까지 상승시키고, 진공증류기(60) 뚜껑에 연결된 진공배관(61)을 통하여 진공(V)을 유지시킴으로써, 기화된 마그네슘 및 염화마그네슘을 진공(V)에 의해 진공배관(61)으로 배출시키면, 진공증류기(60) 내에는 순수 미세 타이타늄 스폰지(S)만 남게 된다.
본 발명의 제조장치는 연속제조장치로서, 미세 타이타늄 스폰지를 연속으로 제조함으로써 생산성을 효과적으로 증가시킬 수 있다.
10: 환원로
11: 환원로 발열체
20: 반응기
21: 반응기 커버
22: 불활성 가스 주입부
30: 주입관
31: 주입관 발열체
32: 분사구
40: 마그네슘 저장부
50: 배출관
51: 다방향 밸브
52: 히터
53: 밸브
60: 진공증류기
61: 진공배관
62: 분리판
63: 불활성기체 주입구
64: 진공증류기 배출관
B: 사염화타이타늄 기포
M: 마그네슘(고상/액상)
S: 미세 타이타늄 스폰지
T: 사염화타이타늄(기상)
V: 진공

Claims (15)

  1. 사염화타이타늄과 마그네슘의 환원반응에 의해 타이타늄 스폰지가 생성되는 반응기;
    반응기의 외부에 설치되고, 발열체를 구비하여 반응기를 가열시키는 환원로;
    발열체를 구비하고, 반응기 내부에 삽입되어 사염화타이타늄을 반응기에 주입하는 주입관; 및
    반응기 하류에 설치되고, 생성된 타이타늄 스폰지에 잔존하는 미반응 마그네슘 및 부산물인 염화마그네슘을 진공증류에 의해 제거하는 진공증류기를 포함하고,
    반응기와 진공증류기는 배출관을 통해 연결되며, 반응기측 배출관에는 다방향 밸브가 설치되고, 다방향 밸브에 복수의 배출관이 연결되어 복수의 진공증류기와 연결되는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    주입관의 발열체는 환원로의 발열체와 연결되는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    주입관의 출구측 말단부에는 다수의 분사구가 형성되는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  4. 제3항에 있어서,
    다수의 분사구는 주입관의 외주면을 따라 나선 형태로 형성되는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  5. 제1항에 있어서,
    반응기에 상부에 설치되어 마그네슘을 저장하면서 마그네슘을 반응기에 공급하는 마그네슘 저장부를 추가로 포함하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    배출관에는 히터가 장착되는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    진공증류기의 내부에는 타이타늄 스폰지의 크기보다 작은 크기를 갖는 다수의 구멍이 형성된 분리판이 설치되는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  11. 제1항에 있어서,
    진공증류기의 상부에는 불활성기체 주입구가 설치되고, 진공증류기의 하부에는 염화마그네슘을 배출하는 배출관이 설치되는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조장치.
  12. 마그네슘을 반응기에 공급하는 단계;
    반응기 외부에 설치된 환원로의 발열체를 작동시켜 반응기에 공급된 마그네슘의 융점 이상으로 가열하는 단계;
    반응기에 삽입된 주입관을 통해 사염화타이타늄을 반응기 내부로 주입하여 사염화타이타늄과 마그네슘의 환원반응을 통해 타이타늄 스폰지를 생성하는 단계;
    주입관에 장착된 발열체를 작동시켜 사염화타이타늄의 온도를 환원반응의 부산물인 염화마그네슘 융점 이상으로 유지하는 단계;
    생성된 타이타늄 스폰지와 염화마그네슘을 배출관을 통해 배출하여 진공증류기로 주입하는 단계; 및
    진공증류기에서 진공증류를 실시하여 타이타늄 스폰지에 잔존하는 미반응 마그네슘 및 염화마그네슘을 제거하는 단계를 포함하며,
    배출관에 다방향 밸브를 설치하여 복수의 진공증류기를 연결하고, 복수의 진공증류장치를 동시에 또는 교대로 운용하는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    주입관의 출구측 말단부에 다수의 분사구를 형성하여 사염화타이타늄을 다수의 기포 형태로 반응기에 주입하는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    배출관에 히터를 장착하여 배출관을 염화마그네슘 융점 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 타이타늄 스폰지의 제조방법.
  15. 삭제
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