KR20120038036A - (할로)금속실리콘산질화물 형광체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (할로)금속실리콘산질화물 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체에 다양한 형태의 알칼리금속, 알칼리토금속, 전이금속 등을 치환 또는 첨가한 (할로)금속실리콘산질화물 형광체 및 이를 상압에서 고상법에 의해 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 (할로)금속실리콘산질화물 형광체는 자외선 또는 청색의 여기원에 의해 황색계 영역에서 발광피크를 가지며, 발광 휘도 및 열적 안정성이 우수하므로 발광다이오드, 레이저다이오드, 면발광 레이저다이오드, 무기 일렉트로루미네센스 소자, 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자와 같은 발광 소자에 유용하게 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 발광 다이오드, 레이저 다이오드 등의 발광 소자에 적용 가능한 (할로)금속실리콘산질화물 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
백색 발광 다이오드(Light Emission Diode, LED)는 차세대 발광 소자 중 하나로서, 종래 광원보다 소비전력이 적으며, 높은 발광효율, 고휘도, 빠른 응답속도 등의 장점이 있어 세계적으로 연구가 활발히 진행되고 있다.
백색 발광 다이오드를 제작하는 기술에는 크게 3가지가 있다.
첫째, 한 패키지에 적색, 청색 및 녹색 발광 다이오드 칩들을 실장하고 각각의 칩을 제어하여 백색 발광 소자를 제작하는 기술, 둘째, 자외선 발광 다이오드 칩에 적색, 청색 및 녹색 발광 특성을 갖는 형광체를 도포하여 백색 발광 소자를 만드는 기술, 및 셋째, 청색 발광 다이오드 칩에 황색 발광 특성을 갖는 형광체를 도포하여 백색 발광 소자를 만드는 기술이다.
이러한 종래의 기술 중, 적색, 청색 및 녹색 발광 다이오드 칩을 각각 사용한 백색 발광 소자는 동작 전압이 불균일하고 주변 온도에 따라 각각의 칩의 출력이 변하여 색 좌표가 달라지기 때문에 각각의 색을 균일하게 혼합하는 것에 어려움이 있어 순수 백색광을 얻기가 힘들었다. 또한, 각각의 칩 또는 발광 다이오드에 관한 전기적 특성들을 고려한 별도의 동작 회로가 필요하고, 이를 제어해야 하기 때문에 제조과정이 복잡할 뿐 아니라 고휘도 백색광을 구현하기에는 소비전력의 측면에서 비효율적이었다.
상기와 같은 문제점을 보완하기 위하여, 현재 생산업체들은 자외선 발광 다이오드 칩에 적색, 청색 및 녹색 발광 특성을 갖는 형광체들이 일정한 비율로 혼합된 형광체를 도포하거나, 청색 발광 다이오드 칩에 황색 발광 특성을 갖는 형광체를 도포함으로써 백색 발광 소자를 제조하고 있다. 이러한 방법은 상기 적색, 청색 및 녹색 발광 다이오드 칩을 각각 이용하는 방법보다 공정이 단순하고, 경제적인 장점이 있고, 형광체의 발광되는 빛을 이용하여 가변혼색이 가능하기 때문에 색 좌표를 맞추기가 용이하고 다양한 색 구현이 가능한 장점이 있다.
대한민국 등록특허 제 10-0456430 호, 제 10-0628884 호, 제 10-0448416 호 등에서는 주로 460 nm 영역에서 청색으로 발광하는 갈륨나이트라이드(GaN) LED칩과 황색으로 발광하는 YAG : Ce3+ (Yttrium Aluminum Garnet) 형광체를 이용하여 백색을 구현하고자 하였다. 그러나, YAG계의 발광 형광체는 발광 파장의 특성상 적색 영역의 발광강도가 상대적으로 약해 우수한 연색 특성을 얻기가 어려우며 색 온도에 민감하므로, 조명 및 LCD 칼라 배경 광원으로는 적합하지 못한 문제가 있다. 또한, 녹색 발광 실리케이트계 형광체를 이용하여 발광 소자를 구현할 수도 있는데, 보통 Eu2+ 이온을 활성제로 사용하고 A2SiO4:Eu2+의 화학식을 갖는 녹색 형광체가 사용된다.(상기 화학식의 "A"는 "Sr", "Ba", "Ca", "Mg" 등의 2종 이상의 화합물을 의미한다.) 그러나, 종래의 녹색 발광 형광체의 경우 열처리 과정에서 잔유물이 많이 생성되고 형광 입자가 불규칙한 크기로 합성되는 등 불균일한 모폴로지(Mophology)로 인하여 휘도가 저하되는 문제점이 있으며, 종래 사용되는 화합물의 종류, 열처리 환경에서 이온이 도핑되는 경우 역시 휘도가 저하되는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제 10-2005-0062623 호 등에서는 근자외선에서 가시광의 단파장측 영역의 광에 의해 여기되어 청록색에서 황색계 영역에 발광 피크를 가지는 SrSi2O2N2:Eu2+ 형광체의 합성방법에 대해 개시하고 있다. 그러나 일반적인 SrSi2O2N2:Eu2+ 형광체는 발광휘도 및 열적 안정성 면에서 불충분하여 실용적인 LED에 적용하기 어려운 문제가 있었다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 노력한 결과, 기존의 SrSi2O2N2:Eu2+ 형광체에 다양한 형태의 알칼리금속, 알칼리토금속, 전이금속 등을 치환 또는 첨가하면 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체가 가지는 본래 구조의 변형 없이도 발광 휘도 및 열적 안정성을 향상시킨 (할로)금속실리콘산질화물 형광체를 제조할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 자외선 또는 청색의 여기원에 의해 황색계 영역에서 발광피크를 갖는, 발광 휘도 및 열적 안정성을 향상시킨 (할로)금속실리콘산질화물 형광체 및 이를 제조하는 방법의 제공에 그 목적이 있다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체를 그 특징으로 한다.
[화학식 1]
SrpAaBbCcSi2OxNyXz:Eu2 + d
상기 화학식 1에서, A는 알칼리금속이고, B는 알칼리토금속이며, C는 +3의 산화수를 갖는 전이금속 또는 란타늄족 금속이고, X는 할로겐 원소이며, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.5, 0≤c≤0.5, 0.01≤d≤0.5, 0<p≤1-d, 1.5≤x≤2, 1.666≤y≤2, 0≤z≤1이고, 단 a, b, c 및 z 는 동시에 0이 될 수 없고, B가 스트론튬일 때 a, c 및 z는 동시에 0이 될 수 없으며, 9≤2x+3y≤10 이다.
또한 본 발명은
알칼리금속(A) 전구체, 알칼리토금속(B) 전구체, 산화수가 +3인 전이금속 또는 란타늄족 금속(C) 전구체, 유로피움(Eu) 전구체 및 실리콘(Si) 전구체를 상기 화학식 1의 화학양론비에 맞게 칭량하여 혼합하는 제 1 단계;
상기 1 단계의 혼합물을 100 ~ 150℃ 오븐에서 건조하는 제 2 단계;
상기 2 단계의 건조된 혼합물을 수소와 질소의 혼합가스 하에서 1000 ~ 1450℃로 열처리하여 형광체를 제조하는 제 3 단계;
를 포함하는 상기 화학식 1로 표시되는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체의 제조방법을 그 특징으로 한다.
본 발명의 (할로)금속실리콘산질화물 형광체는 365 ~ 480 nm 파장의 자외선 또는 청색의 여기원에 의해 525 ~ 590 nm 파장의 황색계 영역에서 발광피크를 가지며, 발광 휘도 및 열적 안정성이 우수하므로 발광다이오드, 레이저다이오드, 면발광 레이저다이오드, 무기 일렉트로루미네센스 소자, 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자와 같은 발광 소자에 유용하게 적용할 수 있다. 또한, 본 발명의 (할로)금속실리콘산질화물 형광체는 기존의 고상법을 이용하여 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체가 가지는 구조의 변형 없이 상압에서 제조할 수 있다.
도 1은 25℃에서 460 nm의 여기광을 이용하여 측정한 형광체의 발광 스펙트럼이다.
도 2는 25℃부터 25℃씩 승온 시키면서 200℃까지 측정한 형광체의 발광 스펙트럼의 휘도를 비교한 그래프이다.
도 3은 제조된 형광체의 X-선 회절분석(X-ray Diffraction) 결과이다.
도 4는 본 발명에서 제조된 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체를 460 nm로 발광하는 다이오드에 실리콘 수지와 혼합하여 제작한 1W 백색 LED 칩의 발광스펙트럼이다.
도 2는 25℃부터 25℃씩 승온 시키면서 200℃까지 측정한 형광체의 발광 스펙트럼의 휘도를 비교한 그래프이다.
도 3은 제조된 형광체의 X-선 회절분석(X-ray Diffraction) 결과이다.
도 4는 본 발명에서 제조된 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체를 460 nm로 발광하는 다이오드에 실리콘 수지와 혼합하여 제작한 1W 백색 LED 칩의 발광스펙트럼이다.
이하에서는 본 발명을 더욱 자세하게 설명하겠다.
본 발명은 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체에 알칼리금속, 알칼리토금속, 전이금속 등을 치환 또는 첨가한 하기 화학식 1로 표시되는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체에 관한 것이다.
[화학식 1]
SrpAaBbCcSi2OxNyXz:Eu2 + d
상기 화학식 1에서, A는 알칼리금속이고, B는 알칼리토금속이며, C는 +3의 산화수를 갖는 전이금속 또는 란타늄족 금속이고, X는 할로겐 원소이며, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.5, 0≤c≤0.5, 0.01≤d≤0.5, 0<p≤1-d, 1.5≤x≤2, 1.666≤y≤2, 0≤z≤1이고, 단 a, b, c 및 z 는 동시에 0이 될 수 없고, B가 스트론튬일 때 a, c 및 z는 동시에 0이 될 수 없으며, 9≤2x+3y≤10 이다.
상기 알칼리금속은 바람직하기로는 리튬(Li), 나트륨(Na) 및 칼륨(K) 중에서 선택한 1종 이상을 선택하는 것이 좋으며, 상기 알칼리토금속으로는 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba) 중에서 선택한 1종 이상을 선택하는 것이 좋다. 또한, 상기 C 성분인 +3의 산화수를 갖는 전이금속 또는 란타늄족 금속은 스칸듐(Sc), 이트륨(Y) 및 란타늄(La) 중에서 선택한 1종 이상을 선택하는 것이 좋다. 할로겐원소인 X 성분은 플루오르(F), 염소(Cl), 브롬(Br) 및 요오드(I) 중에서 선택한 1종 이상을 선택할 수 있으며, 바람직하기로는 플루오르를 사용하는 것이 좋다. 상기 a 값이 0.5를 초과하면 형광체의 용융이 있을 수 있고, b 값이 0.5를 초과하면 구조의 변형과 함께 휘도가 감소되는 결과가 있을 수 있으며, c 값이 0.5를 초과하면 형광체의 용융이 있을 수 있다. 또한, d 값이 상기 범위를 벗어나면 발광휘도의 감소와 발광파장의 변화를 동시에 가질 수 있으며, x 값 및 y 값이 상기 범위를 벗어나면 구조의 변형과 광학적 특성의 변화가 있을 수 있다. 또한, 상기 z 값이 1을 초과하면 형광체의 수축이 있을 수 있다.
또한, 본 발명은 알칼리금속 전구체, 알칼리토금속 전구체, 산화수가 +3인 전이금속 또는 란타늄족 금속 전구체, 유로피움 전구체, 및 실리콘 전구체를 상기 화학식 1의 화학양론비에 맞게 칭량하여 혼합하는 제 1 단계; 상기 1 단계의 혼합물을 100 ~ 150℃ 오븐에서 건조하는 제 2 단계; 상기 2 단계의 건조된 혼합물을 수소와 질소의 혼합가스 하에서 1000 ~ 1450℃로 열처리하여 형광체를 제조하는 제 3 단계; 를 포함하는 상기 화학식 1로 표시되는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체의 제조방법에 관한 것이다.
전구체를 혼합하는 상기 제 1 단계에서, 알칼리금속 전구체, 알칼리토금속 전구체, 산화수가 +3인 전이금속 또는 란타늄족 금속 전구체, 유로피움 전구체, 실리콘 전구체는 각각의 산화물, 탄산화물, 할로겐화물 및 질화물 중에서 선택한 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 전구체들을 혼합하는 방법으로는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 방법으로, 특별히 한정하지 않으나, 예를 들어, 막자유발, 습식볼밀 또는 건식볼밀 등의 혼합방법을 이용할 수 있다. 또한, 혼합과정에서 용매의 사용없이 분말 상태로 혼합할 수도 있고, 용매를 사용하여 슬러리 상태로 혼합할 수도 있다. 용매를 사용하는 경우 증류수, 탄소수가 1 ~ 4 인 저급 알콜 또는 아세톤 등을 사용할 수 있다.
상기 제 2 단계는 제 1 단계에서 얻어지는 혼합물을 건조하는 단계로서, 혼합물 중에 포함된 수분 및 용매의 제거를 수행한다. 건조온도는 100 ~ 150℃가 바람직한데, 온도가 너무 낮으면 건조시간이 증가하여 좋지 못하며, 반대로 온도가 너무 높으면 수분이나 용매가 전구체와 반응하여 부산물을 생성하는 문제가 있을 수 있다.
상기 제 3 단계는 열처리 단계로서, 수소와 질소의 혼합가스 환원 분위기에서 소성을 통해 유로피움의 산화수를 +3에서 +2로 환원시킴으로써 형광체를 제조하게 된다. 이때, 수소와 질소의 혼합가스는 수소 5 ~ 25 부피% 및 질소 75 ~ 95 부피%를 포함하는 것을 사용하는 것이 바람직한데, 수소의 함량이 너무 적으면 유로피움의 환원이 충분치 않아 목적하는 발광 파장을 발현시키지 못할 수 있으며, 반대로 수소의 함량이 너무 많으면 폭발의 위험 등 안전상 문제가 있으므로 상기 범위를 선택하는 것이 좋다. 또한, 열처리 온도는 1000 ~ 1450℃가 바람직한데, 온도가 너무 낮으면 형광체 결정이 온전히 생성되지 않아 발광효율이 감소하는 문제가 있을 수 있으며, 온도가 너무 높으면 형광체 결정 구조의 변화가 일어나 휘도가 저하되는 문제가 있을 수 있다.
상기 방법에 의해 얻어진 형광체는 볼 밀 또는 제트 밀을 사용하여 분쇄될 수 있으며, 분쇄 및 열처리는 2회 이상 반복될 수도 있다. 필요하다면, 제조된 형광체를 세정할 수도 있다. 때로는, 할로겐원소의 함유량은 세정에 의해 제어될 수 있다. 세정 후 할로겐원소의 함유량의 변동을 초래하는 조작을 수행하는 경우, 변동 후의 함유량이 상술된 몰비를 만족하는 형광체는 본 발명의 형광체에 포함되는 것으로 간주된다. 소성 후 형광체 내의 할로겐원소의 양은 세정 등의 조작에 의해 감소하지만, 그 후, 그 양은 거의 변하지 않고 안정하게 된다.
구체적으로는 세정은 금속 화합물의 혼합물을 소성한 후 얻어진 소성된 제품을 산과 접촉시키는 것을 포함하며, 이러한 경우에, 결과의 형광체는 더욱 향상된 휘도를 가지며, 이것은 바람직하다. 또한, 소성된 제품을 산과 접촉시킴으로써, 100℃에서의 휘도가 때때로 증가하며, 형광체의 온도 특성이 개선되기도 한다. 소성된 제품을 산과 접촉시키는 방법은 산에 침지시키는 방법, 교반을 수행하면서 소성된 제품을 산에 침지시키는 방법 및 습식 볼밀에 의해 소성된 제품을 산과 혼합하는 방법을 포함한다. 이용가능한 산으로는 아세트산 및 옥살산 등의 유기산 또는 염산, 질산 및 황산 등의 무기산을 들 수 있으며, 산의 수소 이온 농도는 그 취급상 관점에서 0.001 ~ 2 mol/L 을 선택하는 것이 바람직하다. 소성된 제품과 접촉하고 있는 산의 온도는 실온(약 25 ℃)이며, 필요하다면, 30 ~ 80℃로 가열될 수도 있다. 소성된 제품과 산이 접촉되는 시간은 통상 1초 내지 약 10시간이다.
본 발명에 따른 (할로)금속실리콘산질화물 형광체는 기존의 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체의 문제점으로 지적되던 발광 휘도 및 열적 안정성을 크게 향상시킨 것으로, 발광다이오드, 레이저다이오드, 면발광 레이저다이오드, 무기 일렉트로루미네센스 소자, 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자와 같은 발광 소자에 유용하게 적용할 수 있다. 또한, 본 발명의 (할로)금속실리콘산질화물 형광체의 제조방법에 의하면 SrSi2O2N2:Eu2+ 형광체의 구조 변형 없이, 고상법을 이용하여 상압에서 물성 좋은 형광체를 제조할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
비교예
1 ~ 2 및
실시예
1 ~ 167 : 형광체의 제조
질화규소(Si3N4) 및 각 금속의 전구체를 하기 표 1과 같은 조성에 맞추어 칭량하고 50 ml의 에탄올에 넣어 볼밀을 이용하여 1시간 동안 혼합하였다. 이후 상기 혼합물을 100℃ 건조기에서 6시간 동안 건조시켜 에탄올을 완전히 휘발시켰다. 용매가 완전히 건조된 상기 혼합 재료는 알루미나 도가니에 넣어 1150 ℃에서 3 시간 동안 열처리하였다. 이때, 수소 50 cc/min 및 질소 150 cc/min이 혼합된 혼합가스를 공급함으로써 환원분위기에서 열처리가 되도록 한 후, 형광체 입자의 크기가 20 ㎛ 이하가 되도록 분쇄하여 형광체 분말을 제조하였다.
| 구분 | 조성식 | 전구체 종류 및 질량 (g) | 활성제 (g) |
|||
| Si3N4 | Li, Na, K | Mg, Ca, Sr, Ba | Sc, Y | Eu2O3 | ||
| 비교예 1 |
Sr0 .87Sr0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7872 | - | SrCO3(1.0811) SrO (0.0872) |
- | 0.0444 |
| 비교예 2 |
Sr0 .97Sr0 .3Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6849 | - | SrCO3(1.0487) SrO (0.2277) |
- | 0.0387 |
| 실시예 1 |
Sr0 .92Li0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7849 | Li2CO3(0.0310) | SrCO3(1.1398) | - | 0.0443 |
| 실시예 2 |
Sr0 .92Na0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7796 | Na2CO3(0.0442) | SrCO3(1.1322) | - | 0.0440 |
| 실시예 3 |
Sr0 .92K0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7744 | K2CO3(0.0572) | SrCO3(1.1247) | - | 0.0437 |
| 실시예 4 |
Sr0 .87Mg0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8088 | - | SrCO3(1.1107) MgO (0.0349) |
- | 0.0457 |
| 실시예 5 |
Sr0 .87Ca0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8033 | - | SrCO3(1.1032) CaO (0.0482) |
- | 0.0453 |
| 실시예 6 |
Sr0 .87Ca0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7958 | - | SrCO3(1.0929) CaF2(0.0664) |
- | 0.0449 |
| 실시예 7 |
Sr0 .87Ca0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7884 | - | SrCO3(1.0827) CaCO3(0.0844) |
- | 0.0445 |
| 실시예 8 |
Sr0 .87Sr0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7800 | - | SrCO3(1.0712) SrF2(0.1048) |
- | 0.0440 |
| 실시예 9 |
Sr0 .87Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7642 | - | SrCO3(1.0494) BaF2(0.1433) |
- | 0.0431 |
| 실시예 10 |
Sr0 .87Ba0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7574 | - | SrCO3(1.0401) BaCO3(0.1598) |
- | 0.0427 |
| 실시예 11 |
Sr0 .94Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7828 | - | SrCO3(1.1615) | Sc2O3(0.0115) | 0.0442 |
| 실시예 12 |
Sr0 .94Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7799 | - | SrCO3(1.1572) | Y2O3(0.0188) | 0.0440 |
| 실시예 13 |
Sr0 .97Li0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7613 | Li2CO3(0.0301) | SrCO3(1.1657) | - | 0.0430 |
| 실시예 14 |
Sr0 .97Na0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7563 | Na2CO3(0.0429) | SrCO3(1.1581) | - | 0.0427 |
| 실시예 15 |
Sr0 .97K0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7515 | K2CO3(0.0555) | SrCO3(1.1506) | - | 0.0424 |
| 실시예 16 |
Sr0 .97Mg0 .3Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7361 | - | SrCO3(1.1271) MgO (0.0952) |
- | 0.0415 |
| 실시예 17 |
Sr0 .97Ca0 .3Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7227 | - | SrCO3(1.1065) CaO (0.1300) |
- | 0.0408 |
| 실시예 18 |
Sr0 .97Ca0 .3Si2O2N2F0 .6:Eu2 + 0.03 | 0.7047 | - | SrCO3(1.0709) CaF2(0.1765) |
- | 0.0398 |
| 실시예 19 |
Sr0 .97Ca0 .3Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6876 | - | SrCO3(1.0528) CaCO3(0.2208) |
- | 0.0338 |
| 실시예 20 |
Sr0 .97Sr0 .3Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.6688 | - | SrCO3(1.0240) SrF2(0.2695) |
- | 0.0377 |
| 실시예 21 |
Sr0 .97Ba0 .3Si2O2N2F0 .6:Eu2 + 0.03 | 0.6349 | - | SrCO3(0.9722) BaF2(0.3571) |
- | 0.0358 |
| 실시예 22 |
Sr0 .97Ba0 .3Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6210 | - | SrCO3(0.9508) BaCO3(0.3931) |
- | 0.0351 |
| 실시예 23 |
Sr0 .97Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7312 | - | SrCO3(1.1197) | Sc2O3(0.1078) | 0.0413 |
| 실시예 24 |
Sr0 .97Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7069 | - | SrCO3(1.0825) | Y2O3(0.1707) | 0.0399 |
| 실시예 25 |
Sr0 .87Li0 .1Na0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7918 | Li2CO3(0.0313) Na2CO3(0.0449) |
SrCO3(1.0874) | - | 0.0447 |
| 실시예 26 |
Sr0 .87Li0 .1K0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7864 | Li2CO3(0.0311) K2CO3(0.0581) |
SrCO3(1.0800) | - | 0.0444 |
| 실시예 27 |
Sr0 .72Li0 .1Mg0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8626 | Li2CO3(0.0341) | SrCO3(0.9803) MgO (0.0744) |
- | 0.0487 |
| 실시예 28 |
Sr0 .72Li0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8502 | Li2CO3(0.0336) | SrCO3(0.9663) CaO (0.1020) |
- | 0.0480 |
| 실시예 29 |
Sr0 .72Li0 .1Ca0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.8335 | Li2CO3(0.0329) | SrCO3(0.9473) CaF2(0.1392) |
- | 0.0470 |
| 실시예 30 |
Sr0 .72Li0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8175 | Li2CO3(0.0323) | SrCO3(0.9291) CaCO3(0.1750) |
- | 0.0461 |
| 실시예 31 |
Sr0 .72Li0 .1Sr0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.9296 | Li2CO3(0.0332) | SrCO3(0.9296) SrO (0.1806) |
- | 0.0460 |
| 실시예 32 |
Sr0 .72Li0 .1Sr0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7996 | Li2CO3(0.0316) | SrCO3(0.9088) SrF2(0.2148) |
- | 0.0451 |
| 실시예 33 |
Sr0 .72Li0 .1Ba0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7670 | Li2CO3(0.0303) | SrCO3(0.8718) BaF2(0.2876) |
- | 0.0433 |
| 실시예 34 |
Sr0 .72Li0 .1Ba0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7534 | Li2CO3(0.0298) | SrCO3(0.8563) BaCO3(0.3180) |
- | 0.0425 |
| 실시예 35 |
Sr0 .89Li0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7950 | Li2CO3(0.0314) | SrCO3(1.1170) | Sc2O3(0.0117) | 0.0449 |
| 실시예 36 |
Sr0 .89Li0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7293 | Li2CO3(0.0288) | SrCO3(1.0246) | Y2O3(0.017) | 0.0412 |
| 실시예 37 |
Sr0 .87Na0 .1K0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7812 | Na2CO3(0.0443) K2CO3(0.0577) |
SrCO3(1.0728) | - | 0.0441 |
| 실시예 38 |
Sr0 .72Na0 .1Mg0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8562 | Na2CO3(0.0485) | SrCO3(0.9731) MgO (0.0738) |
- | 0.0483 |
| 실시예 39 |
Sr0 .72Na0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8440 | Na2CO3(0.0487) | SrCO3(0.9593) CaO (0.1012) |
- | 0.0476 |
| 실시예 40 |
Sr0 .72Na0 .1Ca0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.8276 | Na2CO3(0.0469) | SrCO3(0.9406) CaF2(0.1382) |
- | 0.0467 |
| 실시예 41 |
Sr0 .72Na0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8118 | Na2CO3(0.0460) | SrCO3(0.9226) CaCO3(0.1738) |
- | 0.0458 |
| 실시예 42 |
Sr0 .72Na0 .1Sr0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8093 | Na2CO3(0.0459) | SrCO3(0.9198) SrO (0.1793) |
- | 0.0457 |
| 실시예 43 |
Sr0 .72Na0 .1Sr0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7942 | Na2CO3(0.0450) | SrCO3(0.9026) SrF2(0.2133) |
- | 0.0448 |
| 실시예 44 |
Sr0 .72Na0 .1Ba0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7620 | Na2CO3(0.0432) | SrCO3(0.8661) BaF2(0.2857) |
- | 0.0430 |
| 실시예 45 |
Sr0 .72Na0 .1Ba0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7468 | Na2CO3(0.0424) | SrCO3(0.8508) BaCO3(0.3159) |
- | 0.0423 |
| 실시예 46 |
Sr0 .89Na0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7503 | Na2CO3(0.0425) | SrCO3(1.0541) | Sc2O3(0.1106) | 0.0424 |
| 실시예 47 |
Sr0 .89Na0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7248 | Na2CO3(0.0411) | SrCO3(1.0182) | Y2O3(0.1750) | 0.0409 |
| 실시예 48 |
Sr0 .72K0 .1Mg0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8499 | K2CO3(0.0628) | SrCO3(0.9660) MgO (0.0733) |
- | 0.0480 |
| 실시예 49 |
Sr0 .72K0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8379 | K2CO3(0.0619) | SrCO3(0.9524) CaO (0.1005) |
- | 0.0473 |
| 실시예 50 |
Sr0 .72K0 .1Ca0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.8217 | K2CO3(0.0607) | SrCO3(0.9339) CaF2(0.1372) |
- | 0.0464 |
| 실시예 51 |
Sr0 .72K0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8062 | K2CO3(0.0596) | SrCO3(0.9162) CaCO3(0.1725) |
- | 0.0455 |
| 실시예 52 |
Sr0 .72K0 .1Sr0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8037 | K2CO3(0.0594) | SrCO3(0.9134) SrO (0.1781) |
- | 0.0454 |
| 실시예 53 |
Sr0 .72K0 .1Sr0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7888 | K2CO3(0.0583) | SrCO3(0.8965) SrF2(0.2199) |
- | 0.0445 |
| 실시예 54 |
Sr0 .72K0 .1Ba0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7571 | K2CO3(0.0559) | SrCO3(0.8604) BaF2(0.2838) |
- | 0.0427 |
| 실시예 55 |
Sr0 .72K0 .1Ba0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7438 | K2CO3(0.0550) | SrCO3(0.8454) BaCO3(0.3139) |
- | 0.0420 |
| 실시예 56 |
Sr0 .89K0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7843 | K2CO3(0.0580) | SrCO3(1.1019) | Sc2O3(0.0116) | 0.0443 |
| 실시예 57 |
Sr0 .89K0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7814 | K2CO3(0.0577) | SrCO3(1.0978) | Y2O3(0.0189) | 0.0441 |
| 실시예 58 |
Sr0 .72Mg0 .2Ca0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8661 | - | SrCO3(0.9844) MgO (0.0747) CaO (0.0260) |
- | 0.0489 |
| 실시예 59 |
Sr0 .72Mg0 .2Ca0 .05Si2O2N2F0 .1:Eu2 + 0.03 | 0.8617 | - | SrCO3(0.9794) MgO (0.0743) CaF2(0.0360) |
- | 0.0486 |
| 실시예 60 |
Sr0 .72Mg0 .2Ca0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8574 | - | SrCO3(0.9774) MgO (0.0739) CaCO3(0.0459) |
- | 0.0484 |
| 실시예 61 |
Sr0 .72Mg0 .2Sr0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8567 | - | SrCO3(0.9737) MgO (0.0739) SrO (0.0475) |
- | 0.0484 |
| 실시예 62 |
Sr0 .72Mg0 .2Sr0 .05Si2O2N2F0 .1:Eu2 + 0.03 | 0.8524 | - | SrCO3(0.9688) MgO (0.0735) SrF2(0.0572) |
- | 0.0481 |
| 실시예 63 |
Sr0 .72Mg0 .2Ba0 .05Si2O2N2F0 .1:Eu2 + 0.03 | 0.8428 | - | SrCO3(0.9579) MgO (0.0727) BaF2(0.0790) |
- | 0.0476 |
| 실시예 64 |
Sr0 .72Mg0 .2Ba0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8387 | - | SrCO3(0.9532) MgO (0.0723) BaCO3(0.0885) |
- | 0.0473 |
| 실시예 65 |
Sr0 .74Mg0 .2Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8600 | - | SrCO3(1.0046) MgO (0.0741) |
Sc2O3(0.0127) | 0.0485 |
| 실시예 66 |
Sr0 .74Mg0 .2Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8566 | - | SrCO3(1.0006) MgO (0.0738) |
Y2O3(0.0207) | 0.0483 |
| 실시예 67 |
Sr0 .77Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8188 | - | SrCO3(0.9952) CaO (0.0491) SrO (0.0907) |
- | 0.0462 |
| 실시예 68 |
Sr0 .77Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.8110 | - | SrCO3(0.9857) CaO (0.0486) SrF2(0.1089) |
- | 0.0458 |
| 실시예 69 |
Sr0 .77Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7939 | - | SrCO3(0.9649) CaO (0.0476) BaF2(0.1488) |
- | 0.0448 |
| 실시예 70 |
Sr0 .77Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7865 | - | SrCO3(0.9560) CaO (0.0472) BaCO3(0.1660) |
- | 0.0444 |
| 실시예 71 |
Sr0 .84Ca0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8140 | - | SrCO3(1.0793) CaO (0.0488) |
Sc2O3(0.0120) | 0.0459 |
| 실시예 72 |
Sr0 .84Ca0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8109 | - | SrCO3(1.0752) CaO (0.0486) |
Y2O3(0.0196) | 0.0458 |
| 실시예 73 |
Sr0 .77Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.8110 | - | SrCO3(0.9857) CaF2(0.0677) SrO (0.0889) |
- | 0.0458 |
| 실시예 74 |
Sr0 .77Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.8033 | - | SrCO3(0.9764) CaF2(0.0671) SrF2(0.1079) |
- | 0.0453 |
| 실시예 75 |
Sr0 .77Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7865 | - | SrCO3(0.9560) CaF2(0.0657) BaF2(0.1474) |
- | 0.0444 |
| 실시예 76 |
Sr0 .77Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7793 | - | SrCO3(0.9472) CaF2(0.0651) BaCO3(0.1644) |
- | 0.0440 |
| 실시예 77 |
Sr0 .84Ca0 .1Sc0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.8062 | - | SrCO3(1.0691) CaF2(0.0673) |
Sc2O3(0.0119) | 0.0445 |
| 실시예 78 |
Sr0 .84Ca0 .1Y0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.8032 | - | SrCO3(1.0650) CaF2(0.0671) |
Y2O3(0.0194) | 0.0453 |
| 실시예 79 |
Sr0 .77Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8033 | - | SrCO3(0.9764) CaCO3(0.0860) SrO (0.0890) |
- | 0.0453 |
| 실시예 80 |
Sr0 .77Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7958 | - | SrCO3(0.9673) CaCO3(0.0852) SrF2(0.1069) |
- | 0.0449 |
| 실시예 81 |
Sr0 .77Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7793 | - | SrCO3(0.9472) CaCO3(0.0834) BaF2(0.1461) |
- | 0.0440 |
| 실시예 82 |
Sr0 .77Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7722 | - | SrCO3(0.9386) CaCO3(0.0826) BaCO3(0.1629) |
- | 0.0436 |
| 실시예 83 |
Sr0 .84Ca0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7987 | - | SrCO3(1.0590) CaCO3(0.0855) |
Sc2O3(0.0118) | 0.0451 |
| 실시예 84 |
Sr0 .84Ca0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7957 | - | SrCO3(1.0550) CaCO3(0.0852) |
Y2O3(0.0192) | 0.0449 |
| 실시예 85 |
Sr0 .77Sr0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7711 | - | SrCO3(0.9372) SrF2(0.1036) BaF2(0.1446) |
- | 0.0435 |
| 실시예 86 |
Sr0 .77Sr0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7642 | - | SrCO3(0.9288) SrF2(0.1026) BaCO3(0.1612) |
- | 0.0431 |
| 실시예 87 |
Sr0 .84Sr0 .1Sc0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7901 | - | SrCO3(1.0476) SrF2(0.1061) |
Sc2O3(0.0117) | 0.0446 |
| 실시예 88 |
Sr0 .84Sr0 .1Y0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7871 | - | SrCO3(1.0437) SrF2(0.1057) |
Y2O3(0.0190) | 0.0444 |
| 실시예 89 |
Sr0 .84Ba0 .1Sc0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7738 | - | SrCO3(1.0260) BaF2(0.1451) |
Sc2O3(0.0114) | 0.0437 |
| 실시예 90 |
Sr0 .84Ba0 .1Y0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7710 | - | SrCO3(1.0223) BaF2(0.1445) |
Y2O3(0.0186) | 0.0435 |
| 실시예 91 |
Sr0 .84Ba0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7668 | - | SrCO3(1.0168) BaCO3(0.1618) |
Sc2O3(0.0113) | 0.0433 |
| 실시예 92 |
Sr0 .84Ba0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7641 | - | SrCO3(1.0131) BaCO3(0.1612) |
Y2O3(0.0184) | 0.0431 |
| 실시예 93 |
Sr0 .925Sc0 .01Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7886 | - | SrCO3(1.1515) | Sc2O3(0.0058) Y2O3(0.0095) |
0.0445 |
| 실시예 94 |
Sr0 .97Li0 .1Na0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7452 | Li2CO3(0.0294) Na2CO3(0.0422) |
SrCO3(1.1411) | - | 0.0421 |
| 실시예 95 |
Sr0 .97Li0 .1K0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7405 | Li2CO3(0.0293) K2CO3(0.0547) |
SrCO3(1.1338) | - | 0.0418 |
| 실시예 96 |
Sr0 .97Li0 .1Mg0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7371 | Li2CO3(0.0291) | SrCO3(1.1286) MgO (0.0635) |
- | 0.0416 |
| 실시예 97 |
Sr0 .97Li0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7281 | Li2CO3(0.0288) | SrCO3(1.1148) CaO (0.0873) |
- | 0.0411 |
| 실시예 98 |
Sr0 .97Li0 .1Ca0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7158 | Li2CO3(0.0283) | SrCO3(1.0960) CaF2(0.1195) |
- | 0.0404 |
| 실시예 99 |
Sr0 .97Li0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7039 | Li2CO3(0.0278) | SrCO3(1.0779) CaCO3(0.1507) |
- | 0.0397 |
| 실시예 100 |
Sr0 .97Li0 .1Sr0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7021 | Li2CO3(0.0277) | SrCO3(1.0750) SrO (0.1556) |
- | 0.0396 |
| 실시예 101 |
Sr0 .97Li0 .1Sr0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6907 | Li2CO3(0.0273) | SrCO3(1.0575) SrF2(0.1855) |
- | 0.0390 |
| 실시예 102 |
Sr0 .97Li0 .1Ba0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6662 | Li2CO3(0.0263) | SrCO3(1.0201) BaF2(0.2498) |
- | 0.0376 |
| 실시예 103 |
Sr0 .97Li0 .1Ba0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6559 | Li2CO3(0.0259) | SrCO3(1.0043) BaCO3(0.2768) |
- | 0.0370 |
| 실시예 104 |
Sr0 .97Li0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7570 | Li2CO3(0.0299) | SrCO3(1.1592) | Sc2O3(0.0112) | 0.0427 |
| 실시예 105 |
Sr0 .97Li0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7544 | Li2CO3(0.0298) | SrCO3(1.1551) | Y2O3(0.0182) | 0.0426 |
| 실시예 106 |
Sr0 .97Na0 .1K0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7358 | Na2CO3(0.0417) K2CO3(0.0544) |
SrCO3(1.1266) | - | 0.0415 |
| 실시예 107 |
Sr0 .97Na0 .1Mg0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7325 | Na2CO3(0.0415) | SrCO3(1.1215) MgO (0.0631) |
- | 0.0413 |
| 실시예 108 |
Sr0 .97Na0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7235 | Na2CO3(0.0410) | SrCO3(1.1079) CaO (0.0868) |
- | 0.0408 |
| 실시예 109 |
Sr0 .97Na0 .1Ca0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7114 | Na2CO3(0.0403) | SrCO3(1.0893) CaF2(0.1188) |
- | 0.0402 |
| 실시예 110 |
Sr0 .97Na0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6997 | Na2CO3(0.0396) | SrCO3(1.0714) CaCO3(0.1498) |
- | 0.0395 |
| 실시예 111 |
Sr0 .97Na0 .1Sr0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6979 | Na2CO3(0.0395) | SrCO3(1.0686) SrO (0.1546) |
- | 0.0394 |
| 실시예 112 |
Sr0 .97Na0 .1Sr0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6866 | Na2CO3(0.0389) | SrCO3(1.0513) SrF2(0.1844) |
- | 0.0388 |
| 실시예 113 |
Sr0 .97Na0 .1Ba0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6624 | Na2CO3(0.0375) | SrCO3(1.0143) BaF2(0.2484) |
- | 0.0374 |
| 실시예 114 |
Sr0 .97Na0 .1Ba0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6522 | Na2CO3(0.0370) | SrCO3(0.9987) BaCO3(0.2753) |
- | 0.0368 |
| 실시예 115 |
Sr0 .97Na0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7522 | Na2CO3(0.0426) | SrCO3(1.1517) | Sc2O3(0.0111) | 0.0425 |
| 실시예 116 |
Sr0 .97Na0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7495 | Na2CO3(0.0425) | SrCO3(1.1476) | Y2O3(0.0181) | 0.0423 |
| 실시예 117 |
Sr0 .97K0 .1Mg0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7279 | K2CO3(0.0538) | SrCO3(1.1145) MgO (0.0627) |
- | 0.0411 |
| 실시예 118 |
Sr0 .97K0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7191 | K2CO3(0.0531) | SrCO3(1.1010) CaO (0.0862) |
- | 0.0406 |
| 실시예 119 |
Sr0 .97K0 .1Ca0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7071 | K2CO3(0.0522) | SrCO3(1.0827) CaF2(0.1181) |
- | 0.0399 |
| 실시예 120 |
Sr0 .97K0 .1Ca0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6955 | K2CO3(0.0514) | SrCO3(1.0650) CaCO3(0.1489) |
- | 0.0393 |
| 실시예 121 |
Sr0 .97K0 .1Sr0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6937 | K2CO3(0.0513) | SrCO3(1.0622) SrO (0.1537) |
- | 0.0392 |
| 실시예 122 |
Sr0 .97K0 .1Sr0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6826 | K2CO3(0.0504) | SrCO3(1.0451) SrF2(0.1834) |
- | 0.0385 |
| 실시예 123 |
Sr0 .97K0 .1Ba0 .2Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6587 | K2CO3(0.0487) | SrCO3(1.0085) BaF2(0.2470) |
- | 0.0372 |
| 실시예 124 |
Sr0 .97K0 .1Ba0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6486 | K2CO3(0.0479) | SrCO3(1.0931) BaCO3(0.2737) |
- | 0.0366 |
| 실시예 125 |
Sr0 .97K0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7473 | K2CO3(0.0552) | SrCO3(1.1443) | Sc2O3(0.0110) | 0.0422 |
| 실시예 126 |
Sr0 .97K0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7447 | K2CO3(0.0550) | SrCO3(1.1403) | Y2O3(0.0180) | 0.0420 |
| 실시예 127 |
Sr0 .97Mg0 .2Ca0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7397 | - | SrCO3(1.0326) MgO (0.0638) CaO (0.0222) |
- | 0.0418 |
| 실시예 128 |
Sr0 .97Mg0 .2Ca0 .05Si2O2N2F0 .1:Eu2 + 0.03 | 0.7365 | - | SrCO3(1.1277) MgO (0.0635) CaF2(0.0307) |
- | 0.0146 |
| 실시예 129 |
Sr0 .97Mg0 .2Ca0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7333 | - | SrCO3(1.1228) MgO (0.0632) CaCO3(0.0392) |
- | 0.0414 |
| 실시예 130 |
Sr0 .97Mg0 .2Sr0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7328 | - | SrCO3(1.1221) MgO (0.0632) SrO (0.0406) |
- | 0.0414 |
| 실시예 131 |
Sr0 .97Mg0 .2Sr0 .05Si2O2N2F0 .1:Eu2 + 0.03 | 0.7297 | - | SrCO3(1.1172) MgO (0.0629) SrF2(0.0490) |
- | 0.0412 |
| 실시예 132 |
Sr0 .97Mg0 .2Ba0 .05Si2O2N2F0 .1:Eu2 + 0.03 | 0.7227 | - | SrCO3(1.1065) MgO (0.0623) BaF2(0.0677) |
- | 0.0408 |
| 실시예 133 |
Sr0 .97Mg0 .2Ba0 .05Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7196 | - | SrCO3(1.1018) MgO (0.0620) BaCO3(0.0759) |
- | 0.0406 |
| 실시예 134 |
Sr0 .97Mg0 .2Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.77439 | - | SrCO3(1.1370) MgO (0.0641) |
Sc2O3(0.0111) | 0.0420 |
| 실시예 135 |
Sr0 .97Mg0 .2Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7413 | - | SrCO3(1.1351) MgO (0.0639) |
Y2O3(0.0181) | 0.0418 |
| 실시예 136 |
Sr0 .97Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7251 | - | SrCO3(1.1102) CaO (0.0435) SrO (0.0803) |
- | 0.0409 |
| 실시예 137 |
Sr0 .97Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7189 | - | SrCO3(1.1008) CaO (0.0431) SrF2(0.0966) |
- | 0.0406 |
| 실시예 138 |
Sr0 .97Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7055 | - | SrCO3(1.0802) CaO (0.0423) BaF2(0.1323) |
- | 0.0398 |
| 실시예 139 |
Sr0 .97Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6996 | - | SrCO3(1.0713) CaO (0.0420) BaCO3(0.1476) |
- | 0.0395 |
| 실시예 140 |
Sr0 .97Ca0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7512 | - | SrCO3(1.1503) CaO (0.0450) |
Sc2O3(0.0111) | 0.0424 |
| 실시예 141 |
Sr0 .97Ca0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7486 | - | SrCO3(1.1462) CaO (0.0449) |
Y2O3(0.0181) | 0.0423 |
| 실시예 142 |
Sr0 .97Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7189 | - | SrCO3(1.1008) CaF2(0.0600) SrO (0.0797) |
- | 0.0406 |
| 실시예 143 |
Sr0 .97Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.7129 | - | SrCO3(1.0916) CaF2(0.0595) SrF2(0.0958) |
- | 0.0402 |
| 실시예 144 |
Sr0 .97Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6996 | - | SrCO3(1.0713) CaF2(0.0584) BaF2(0.1312) |
- | 0.0395 |
| 실시예 145 |
Sr0 .97Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.6939 | - | SrCO3(1.0625) CaF2(0.0579) BaCO3(0.1464) |
- | 0.0392 |
| 실시예 146 |
Sr0 .97Ca0 .1Sc0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7446 | - | SrCO3(1.1402) CaF2(0.0622) |
Sc2O3(0.0110) | 0.0420 |
| 실시예 147 |
Sr0 .97Ca0 .1Y0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7420 | - | SrCO3(1.1362) CaF2(0.0619) |
Y2O3(0.0179) | 0.0419 |
| 실시예 148 |
Sr0 .97Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7129 | - | SrCO3(1.0916) CaCO3(0.0763) SrO (0.0790) |
- | 0.0402 |
| 실시예 149 |
Sr0 .97Ca0 .1Sr0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7070 | - | SrCO3(1.0825) CaCO3(0.0757) SrF2(0.0950) |
- | 0.0399 |
| 실시예 150 |
Sr0 .97Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.6939 | - | SrCO3(1.0625) CaCO3(0.0743) BaF2(0.1301) |
- | 0.0391 |
| 실시예 151 |
Sr0 .97Ca0 .1Ba0 .1Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.6883 | - | SrCO3(1.0539) CaCO3(0.0737) BaCO3(0.1452) |
- | 0.0389 |
| 실시예 152 |
Sr0 .97Ca0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7382 | - | SrCO3(1.1303) CaCO3(0.0790) |
Sc2O3(0.0109) | 0.0417 |
| 실시예 153 |
Sr0 .97Ca0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7356 | - | SrCO3(1.1264) CaCO3(0.0787) |
Y2O3(0.200) | 0.0415 |
| 실시예 154 |
Sr0 .97Sr0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .4:Eu2 + 0.03 | 0.6874 | - | SrCO3(1.0526) SrF2(0.0923) BaF2(0.1289) |
- | 0.0388 |
| 실시예 155 |
Sr0 .97Sr0 .1Ba0 .1Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.6819 | - | SrCO3(1.0441) SrF2(0.0916) BaCO3(0.1439) |
- | 0.0385 |
| 실시예 156 |
Sr0 .97Sr0 .1Sc0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7308 | - | SrCO3(1.1190) SrF2(0.0982) |
Sc2O3(0.0108) | 0.0412 |
| 실시예 157 |
Sr0 .97Sr0 .1Y0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7283 | - | SrCO3(1.1152) SrF2(0.0978) |
Y2O3(0.0176) | 0.0411 |
| 실시예 158 |
Sr0 .97Ba0 .1Sc0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7169 | - | SrCO3(1.0977) BaF2(0.1344) |
Sc2O3(0.0106) | 0.0405 |
| 실시예 159 |
Sr0 .97Ba0 .1Y0 .02Si2O2N2F0 .2:Eu2 + 0.03 | 0.7145 | - | SrCO3(1.0940) BaF2(0.1339) |
Y2O3(0.0173) | 0.0403 |
| 실시예 160 |
Sr0 .97Ba0 .1Sc0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7109 | - | SrCO3(1.0885) BaCO3(0.1500) |
Sc2O3(0.0105) | 0.0401 |
| 실시예 161 |
Sr0 .97Ba0 .1Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7085 | - | SrCO3(1.0849) BaCO3(0.1495) |
Y2O3(0.0177) | 0.0400 |
| 실시예 162 |
Sr0 .97Sc0 .01Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7636 | - | SrCO3(1.1692) | Sc2O3(0.0056) Y2O3(0.0184) |
0.0431 |
| 실시예 163 |
Sr0 .47Ca0 .5Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8571 | - | SrCO3(0.6359) CaCO3(0.4586) |
- | 0.0484 |
| 실시예 164 |
Sr0 .47Ba0 .5Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7009 | - | SrCO3(0.5200) BaCO3(0.7395) |
- | 0.0396 |
| 실시예 165 |
Sr0 .57Ba0 .2Mg0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.8115 | - | SrCO3(0.7302) MgO (0.0700) BaCO3(0.3425) |
- | 0.0458 |
| 실시예 166 |
Sr0 .57Ca0 .2Ba0 .2Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7715 | - | SrCO3(0.6942) CaCO3(0.1651) BaCO3(0.3256) |
- | 0.0435 |
| 실시예 167 |
Sr0 .54Ba0 .4Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 0.7081 | - | SrCO3(0.6371) BaCO3(0.5977) |
Y2O3(0.0171) | 0.0400 |
시험예
1 : 형광체의 광학특성 분석
제조된 형광체의 460 nm 여기 파장에서의 발광 파장 스펙트럼 및 휘도를 PSI社 광발광(Photoluminescence) 장비를 사용하여 측정하였다. 표 2의 상대휘도는 비교예 1에서 제조한 형광체의 휘도를 100% 로 하여 상대값을 측정하였으며, 표 3의 상대휘도는 각 형광체의 25℃에서의 휘도를 100% 로 하여 200℃에서의 상대값을 측정하였다. 결과는 하기 표 2 ~ 3 및 도 1 ~ 2와 같다.
| 구분 | 형광체 조성식 | 발광파장(nm) | 상대휘도(%) |
| 비교예1 | Sr0.97Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 100 |
| 실시예4 | Sr0.87Mg0.1Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 120 |
| 실시예11 | Sr0.94Sc0.02Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 110 |
| 실시예13 | Sr0.97Li0.1Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 110 |
| 실시예16 | Sr0.97Mg0.3Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 120 |
| 실시예24 | Sr0.97Y0.02Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 120 |
| 실시예27 | Sr0.72Li0.1Mg0.2Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 110 |
| 실시예105 | Sr0.979Li0.1Y0.02Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 110 |
| 실시예128 | Sr0.97Mg0.2Ca0.05Si2O2N2F0.1:Eu2+ 0.03 | 540 | 90 |
| 실시예135 | Sr0.97Mg0.2Y0.02Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 533 | 140 |
| 실시예163 | Sr0.47Ca0.5Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 545 | 95 |
| 실시예164 | Sr0.47Ba0.5Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 560 | 90 |
| 실시예165 | Sr0.57Ba0.4Mg0.2Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 555 | 110 |
| 실시예167 | Sr0.57Ba0.4Y0.02Si2O2N2:Eu2+ 0.03 | 555 | 115 |
| 구분 | 형광체 조성식 | 상대휘도(%) | |
| 25℃ | 200℃ | ||
| 비교예1 | Sr0 .97Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 100 | 68 |
| 실시예16 | Sr0 .97Mg0 .3Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 100 | 70 |
| 실시예135 | Sr0 .97Mg0 .2Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 100 | 85 |
상기 표 2 및 도 1에서 보이는 바와 같이 본 발명의 (할로)금속실리콘산질화물 형광체는 460 nm 의 여기파장에서 533 ~ 560 nm 의 발광특성을 나타내었으며, 휘도는 기존의 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체와 동등 이상의 수치를 나타내었다. 특히 실시예 135에서 제조된 Sr0 .97Mg0 .2Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 형광체는 약 40% 상승한 휘도값을 보였다. 또한, 상기 표 3 및 도 2에서 보이는 바와 같이 본 발명의 형광체는 열적안정성이 우수하여 200℃에서의 휘도 감소폭이 기존의 형광체 보다 작은 수치를 나타내었다. 발광 휘도의 상승폭과 200℃에서의 휘도 감소폭을 동시에 고려할 경우, 75%의 휘도가 상승하는 효과가 나타났다.
시험예 2 : 형광체의 구조적 특성 평가
제조된 형광체의 X-선 회절분석(X-ray Diffraction) 시험을 실시하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 보이는 바와 같이 SrSi2O2N2:Eu2 + 형광체에 금속을 치환 또는 첨가하더라도 본래의 구조를 잘 유지하고 있음을 알 수 있다.
시험예 3 : 백색 LED의 성능 평가
실시예 135에서 제조한 형광체를 청색 발광 다이오드(발광파장 460 nm)에 도포하여 백색 LED를 제조하고, 이의 성능을 평가하였다.
| 구분 | 적용 LED | 사용된 형광체(mg) | 실리콘 수지(g) | |
| Sr0 .97Mg0 .2Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 | 상용 CaAlSiN3:Eu2 + | |||
| 실시예168 | 460 nm | 8 | - | 0.2 |
| 실시예169 | 460 nm | 11.3 | 2.5 | 0.4 |
도 4에서 보이는 것처럼 제조된 Sr0 .97Mg0 .2Y0 .02Si2O2N2:Eu2 + 0.03 형광체는 넓은 반치폭(FWHM)을 가지고 있어 적색 형광체와 혼합하여 백색 LED를 제작할 경우, 녹색에서 적색 영역에 이르는 넓은 발광 특성을 보여주고 있음을 알 수 있다. 연색성이 우수한 백색 LED를 제조하기 위해서는 가시광 영역을 넓게 보완할 수 있는 발광 특성이 필수적이고, 이에 따라 넓은 반치폭이 요구된다. 현재 LED 시장에서 사용되고 있는 실리케이트 형광체의 경우 우수한 발광 휘도를 가지고 있지만 열적안정성이나 온습도 환경 등에서의 신뢰성의 문제가 있지만, 본 발명의 (할로)금속실리콘산질화물 형광체는 실리케이트 형광체보다 우수한 특성을 가진다. 또한 상용 β-SiAlON과 비교하여 면적 대비 동등한 휘도를 나타낼 만큼의 반치폭을 보여주고 있다. 이것은 본 발명의 형광체가 β-SiAlON 형광체보다 조명용 LED 분야에서는 더 유용한 특성을 가지고 있음을 말한다. 또한 실시예 169에서 제조한 백색 LED는 연색지수(color rendering index, CRI) 90.5 Ra, 상관색온도(correlated color temperature, CCT)는 5500 K, 발광효율 58 lm/W를 나타내었다.
Claims (6)
- 하기 화학식 1로 표시되는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체:
[화학식 1]
SrpAaBbCcSi2OxNyXz:Eu2 + d
상기 화학식 1에서, A는 알칼리금속이고, B는 알칼리토금속이며, C는 +3의 산화수를 갖는 전이금속 또는 란타늄족 금속이고, X는 할로겐 원소이며, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.5, 0≤c≤0.5, 0.01≤d≤0.5, 0<p≤1-d, 1.5≤x≤2, 1.666≤y≤2, 0≤z≤1이고, 단 a, b, c 및 z 는 동시에 0이 될 수 없고, B가 스트론튬일 때 a, c 및 z는 동시에 0이 될 수 없으며, 9≤2x+3y≤10 이다.
- 제 1 항에 있어서, 상기 전이금속은 스칸듐 또는 이트륨인 것을 특징으로 하는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 형광체는 365 ~ 480 nm 의 여기 파장에서 525 ~ 590 nm의 발광파장을 갖는 것을 특징으로 (할로)금속실리콘산질화물 형광체.
- 알칼리금속(A) 전구체, 알칼리토금속(B) 전구체, 산화수가 +3인 전이금속 또는 란타늄족 금속(C) 전구체, 유로피움(Eu) 전구체 및 실리콘(Si) 전구체를 하기 화학식 1의 화학양론비에 맞게 칭량하여 혼합하는 제 1 단계;
상기 1 단계의 혼합물을 100 ~ 150℃ 오븐에서 건조하는 제 2 단계;
상기 2 단계의 건조된 혼합물을 수소와 질소의 혼합가스 하에서 1000 ~ 1450℃로 열처리하여 형광체를 제조하는 제 3 단계;
를 포함하는 하기 화학식 1로 표시되는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체의 제조방법:
[화학식 1]
SrpAaBbCcSi2OxNyXz:Eu2 + d
상기 화학식 1에서, A는 알칼리금속이고, B는 알칼리토금속이며, C는 +3의 산화수를 갖는 전이금속 또는 란타늄족 금속이고, X는 할로겐 원소이며, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.5, 0≤c≤0.5, 0.01≤d≤0.5, 0<p≤1-d, 1.5≤x≤2, 1.666≤y≤2, 0≤z≤1이고, 단 a, b, c 및 z 는 동시에 0이 될 수 없고, B가 스트론튬일 때 a, c 및 z는 동시에 0이 될 수 없으며, 9≤2x+3y≤10 이다.
- 제 4 항에 있어서, 상기 알칼리금속 전구체, 알칼리토금속 전구체, 산화수가 +3인 전이금속 또는 란타늄족 금속 전구체, 유로피움 전구체 및 실리콘 전구체는 각각의 산화물, 탄산화물, 할로겐화물 및 질화물 중에서 선택한 1종 이상인 것을 특징으로 하는 (할로)금속실리콘산질화물 형광체의 제조방법.
- 제 1 항의 (할로)금속실리콘산질화물 형광체 함유하는 백색 발광 다이오드.
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