KR20120034382A - 활성탄소의 표면처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 활성탄소의 표면처리 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 활성탄소 표면에 아민 관능기를 도입하는 단계를 포함하는 활성탄소 표면처리 방법 및 상기 방법에 의해 표면처리된 활성탄소에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 그래프트 중합반응을 통해 활성탄소 표면에 도입되는 아민 관능기의 양을 조절할 수 있으며, 아민 관능기가 이산화탄소에 대한 상호작용을 유도하고, 최종적으로 고온 조건에서 이산화탄소에 대한 흡착량이 향상된 활성탄소 및 이산화탄소 흡착제를 제조할 수 있다.

Description

활성탄소의 표면처리 방법{Surface Treatment Method of Activated Carbon}
본 발명은 활성탄소의 표면처리 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 활성탄소 표면에 아민 관능기를 도입하는 단계를 포함하는 활성탄소 표면처리 방법 및 상기 방법에 의해 표면처리 된 활성탄소에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 아민 관능기가 도입된 활성탄소를 포함하며 고온에서 이산화탄소 흡착능이 향상된 이산화탄소 흡착제에 관한 것이다.
최근 화석연료의 과도한 사용과 산업화로 인한 환경문제가 심각한 문제로 대두되고 있는 가운데, 특히 대기 중의 이산화탄소는 그 양이 해마다 늘어나면서 심각한 기후변화를 야기하고 있다. 이에 복합 배가스로부터 이산화탄소를 저장 및 분리하는 방법에 관한 연구가 다양하게 진행되고 있는데, 그 방법에는 흡수법, 흡착법, 막분리법 등이 있다.
흡수법은 아민계 흡수제를 이용하여 이산화탄소를 흡수하고 열을 가하여 이산화탄소를 고농도로 분리하는 것이다. 흡수법은 부식 문제 이외에도 이산화탄소의 분리과정에서 많은 양의 에너지가 필요하며, 사용된 아민의 정제가 필수적으로 요구된다. 최근 부식 문제를 해결하기 위해 암모니아수를 활용한 공정도 많이 연구되고 있지만, 암모니아 가스의 유출에 따른 2차 오염 문제 및 염 석출 문제가 있다.
현재 이러한 흡수법의 문제를 해결하기 위해 흡착법을 이용한 이산화탄소의 저장 및 분리에 대한 연구가 진행 중이다. 이산화탄소 흡착 방법은 크게 물리적 흡착과 화학적 흡착으로 나눌 수 있으며, 일반적으로 활성탄소, 제올라이트, 메소포러스 실리카 등의 표면을 개질하여 수행되고 있다.
이산화탄소 흡착제 중 하나인 활성탄소는 기공 구조가 주로 미세기공으로 이루어져 있으며, 그 흡착 표면적이 넓어 흡착 용량이 크고, 가격이 저렴할 뿐만 아니라 사용이 간편하여 흡착제로서 유용한 소재로 사용되고 있다. 그러나 이산화탄소에 대한 선택도가 낮고, 온도가 증가함에 따라 물리적 흡착력이 감소하는 문제가 있을 뿐 아니라, 표면처리가 많이 진행 될수록 기공폐쇄 현상이 발생한다는 단점이 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하고 상기의 필요성에 의하여 안출된 것으로서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고온 조건에서 이산화탄소 흡착능이 향상되도록 활성탄소 표면을 처리하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 활성탄소의 표면처리 방법을 제공한다.
구체적으로 본 발명의 활성탄소 표면처리 방법은 (1) 활성탄소 표면에 라디칼을 생성시키기 위해 퍼옥사이드(peroxide)를 첨가하여 열분해 하는 단계; (2) 상기 (1) 단계에서 생성된 라디칼을 반응 개시점으로 하여 활성탄소에 반응성 단량체를 도입하는 그래프트 중합반응 단계; 및 (3) 상기 그래프트 중합반응을 거친 활성탄소에 아민 관능기를 도입하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 표면처리 되어 아민 관능기가 도입된 활성탄소 및 상기 활성탄소를 포함하며 고온에서 이산화탄소 흡착능이 향상된 이산화탄소 흡착제를 제공한다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 그래프트 중합반응을 통해 활성탄소 표면에 도입되는 아민 관능기의 양을 조절할 수 있으며, 아민 관능기가 이산화탄소에 대한 상호작용을 유도하고, 최종적으로 고온 조건에서 이산화탄소에 대한 흡착량이 향상된 활성탄소 및 이산화탄소 흡착제를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 활성탄소 표면에 아민 관능기를 도입하는 과정을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 아민 관능기가 도입된 활성탄소와 표면처리 하지 않은 활성탄소의 표면을 나타낸 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 활성탄소의 이산화탄소 흡착능 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 활성탄소의 표면처리 방법을 제공한다.
구체적으로 본 발명의 활성탄소 표면처리 방법은 (1) 활성탄소 표면에 라디칼을 생성시키기 위해 퍼옥사이드(peroxide)를 첨가하여 열분해 하는 단계; (2) 상기 (1) 단계에서 생성된 라디칼을 반응 개시점으로 하여 활성탄소에 반응성 단량체를 도입하는 그래프트 중합반응 단계; 및 (3) 상기 그래프트 중합반응을 거친 활성탄소에 아민 관능기를 도입하는 단계를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 (1) 단계는 활성탄소에 퍼옥사이드(peroxide)를 첨가하고 370 ~ 380 K에서 1 ~ 30분 동안 열분해함으로써 활성탄소 표면에 라디칼을 생성시키는 단계로서, 상기 퍼옥사이드는 활성탄소 1 g 당 1 ~ 2 ㎖ 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에서 상기 (2) 단계는 활성탄소와 반응성 단량체를 유기용매 중에서 20 ~ 60℃로 6 ~ 48시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 그래프트 중합반응 단계로서, 상기 반응성 단량체는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA)를 3 ~ 9 ㎖ 첨가하여 반응시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 (3) 단계는 상기 그래프트 중합반응을 마친 활성탄소에 유기용매에 녹인 아민 관능기를 첨가하여 60 ~ 100 ℃에서 6 ~ 48시간 동안 반응시킴으로써 아민 관능기를 도입하는 단계로서, 상기 유기용매는 1,4-다이옥산(1,4-dioxane)이고, 아민 관능기는 다이에틸렌 트라이아민(diethylene triamine, DETA)인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 표면처리 방법으로 처리되어 표면에 아민 관능기가 도입된 활성탄소 및 상기 활성탄소를 포함하며 고온에서 이산화탄소 흡착능이 향상된 이산화탄소 흡착제를 제공한다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서는 이산화탄소 흡착제로 활성탄소(charcoal activated, TCI Co.)를 사용하였으며, 하기 실시예 및 비교예에서 설명한 바와 같이 아민관능기가 도입된 활성탄소를 제조한 후 이를 이산화탄소 흡착제로 사용하여 고온에서의 이산화탄소 흡착량을 평가하였다.
실시예 1.
본 실험에서는 비표면적이 806 m2/g인 활성탄소(charcoal activated, TCI Co.)를 사용하였다. 활성탄소를 증류수로 세척한 후 353 K의 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시켜 수분 및 잔류 용매를 제거하였다. 세척한 활성탄소를 0.5 M 질산(HNO3)의 333 K 초음파 수조(ultrasonic bath)에서 30분 정도 처리한 후 증류수로 세척하고 건조하였다. 산 처리된 활성탄소는 과량의 SOCl2로 338 K에서 24시간 동안 처리하였다.
위와 같이 전처리 과정을 거친 활성탄소에 1.5 ㎖의 퍼옥사이드(peroxide)를 첨가하고 373 K로 가열하여 열분해함으로써 활성탄소 표면에 라디칼을 생성시켰다. 생성된 라디칼을 반응 개시점으로 이용하여 반응성 단량체를 활성탄소에 도입하기 위하여, 반응성이 좋은 단량체인 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA) 2 ㎖를 메탄올 용액 하에서 40℃로 24시간 동안 그래프트 중합 반응시켰다.
이어 상기 활성탄소에 아민 관능기인 다이에틸렌 트라이아민(diethylene triamine, DETA)을 도입하기 위하여, 메타크릴레이트(GMA) 그래프트 된 활성탄소를 다이에틸렌 트라이아민이 용해된 1,4-다이옥산(1,4-dioxane) 용액에 첨가하고 100℃에서 24시간 동안 리플럭스(reflux)하였다. 반응이 끝난 활성탄소를 에탄올로 세척하고 에탄올과 증류수를 1 : 1 부피비로 혼합한 용액으로 2차 세척한 후, 마지막으로 증류수로 3차 세척하였고, 진공 조건에서 실온으로 건조하여 최종적으로 아민 관능기가 도입된 활성탄소를 얻었다.
실시예 2.
상기 실시예 1에서와 동일한 공정으로 활성탄소의 표면처리를 수행하되, 메타크릴레이트(GMA)를 4 ㎖ 첨가하여 아민 관능기가 도입된 활성탄소를 얻었다.
실시예 3.
상기 실시예 1에서와 동일한 공정으로 활성탄소의 표면처리를 수행하되, 메타크릴레이트(GMA)를 6 ㎖ 첨가하여 아민 관능기가 도입된 활성탄소를 얻었다.
실시예 4.
상기 실시예 1에서와 동일한 공정으로 활성탄소의 표면처리를 수행하되, 메타크릴레이트(GMA)를 8 ㎖ 첨가하여 아민 관능기가 도입된 활성탄소를 얻었다.
실시예 5.
상기 실시예 1에서와 동일한 공정으로 활성탄소의 표면처리를 수행하되, 메타크릴레이트(GMA)를 10 ㎖ 첨가하여 아민 관능기가 도입된 활성탄소를 얻었다.
또한, 그래프트 중합반응 및 아민 처리를 하지 않은 활성탄소의 특성 변화를 알아보기 위하여 다음과 같은 비교예를 준비하였다.
비교예 1.
표면에 아무런 처리도 하지 않은 활성탄소를 이용하여 본 발명의 실시예와 비교하기 위하여, 활성탄소를 증류수로 세척한 후 353 K의 진공오븐에서 24시간 동안 건조시켜 수분 및 잔류 용매를 제거하는 세척만 실시하였다.
비교예 2.
상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하되, 아민 처리되지 않은 활성탄소를 수득하였다. 구체적인 제조공정은 다음과 같다.
활성탄소를 증류수로 세척한 후 353 K의 진공오븐에서 24시간 동안 건조시켜 수분 및 잔류 용매를 제거하였다. 세척한 활성탄소를 0.5 M 질산(HNO3)으로 처리한 후 증류수로 세척하고 건조하였다. 산 처리된 활성탄소는 과량의 SOCl2로 338 K에서 24시간 동안 처리하였다.
위와 같이 전처리 과정을 거친 활성탄소에 1.5 ㎖의 퍼옥사이드(peroxide)를 첨가하고 373 K로 가열하여 열분해함으로써 활성탄소 표면에 라디칼을 생성시켰다. 생성된 라디칼을 반응 개시점으로 이용하여 반응성 단량체를 활성탄소에 도입하기 위하여, 반응성이 좋은 단량체인 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA) 2 ㎖를 메탄올 용액 하에서 40℃로 24시간 동안 그래프트 중합 반응시켰다.
본 발명에 있어서 상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 활성탄소 각각의 특성 값들은 다음과 같은 방법에 의하여 측정하였다.
실험예 1. 표면 개질된 활성탄소의 비표면적 측정
본 발명에 따라 제조된 활성탄소의 표면 구조 특성은 77 K의 액체 질소 분위기 하에서 질소 기체를 흡착질로 하여 흡착량을 측정하였다. 질소 등온 흡착 시험 후, 질소 흡착 등온선을 통해 BET 비표면적을 계산하였다.
아래 표 1에서는 아민관능기가 도입된 활성탄소 등의 비표면적 측정 결과 및 표면 화학적 조성 분석 결과를 나타내었다.
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 방법으로 표면처리한 활성탄소는 처리 하지 않은 활성탄소에 비해 BET 비표면적이 감소하였으며, 이는 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)가 활성탄소의 기공을 막는 현상으로 설명할 수 있다.
또한 본 발명의 실시예에 따라 표면처리한 활성탄소는 처리하지 않은 활성탄소에 비해 질소함량이 증가하였으며, 이는 그래프트 중합을 위한 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)의 양이 증가할수록 도입된 다이에틸렌 트라이아민(DETA)의 함량이 증가함에 따른 결과로 해석할 수 있다. 이러한 질소 성분은 탄소표면의 염기적 특성을 증가시켜, 산성 가스와의 흡착에 대한 선택성을 증가시켜 줄 것으로 판단되며, 도 3에 나타난 바와 같이 고온 조건에서 이산화탄소에 대한 흡착량을 증가시켜 주는 것을 알 수 있다.
[표 1]
Figure pat00001

실험예 2. 표면 개질된 활성탄소의 표면 관찰
본 발명에 따라 제조된 개질되기 전과 후의 활성탄소 표면을 주사전자현미경 (Scanning Electron microscope, SEM; S-4200, Hitachi, Japan)을 통해 관찰하였다. 본 발명의 실시예 2 및 비교예 1의 SEM 관찰 결과를 도 2에서 나타내었다.
도 2에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 2는 활성탄소 표면에 생성된 라디칼에 대하여 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)가 그래프트 중합반응을 함으로써 탄소표면으로부터 성장하였으며, 표 1에 나타낸 바와 같이 활성탄소 표면의 기공이 일부 막히는 현상을 보여주고 있다.
실험예 3. 표면 개질된 활성탄소에 따른 이산화탄소 흡착량의 측정
본 발명에 따라 각각 제조된 활성탄소의 온도에 따른 이산화탄소 흡착량을 확인하고자, 298 K에서 50 cm3/min의 이산화탄소 가스를 가하면서 578 K까지 0.5 K/min의 속도로 온도를 높이면서 이산화탄소의 화학적 탈착량을 측정하였다. 그 결과를 도 3에서 나타내었다.
도 3에 있어 본 발명의 방법으로 표면처리 한 활성탄소는 표면개질을 통하여 온도 증가에 따른 이산화탄소의 흡착량을 증가시킬 수 있다는 것을 확인하였으며, 이러한 이산화탄소 흡착량의 변화에 있어서 표면처리 한 활성탄소의 경우 그렇지 않은 활성탄소에 비해 고온 조건에서 이산화탄소 흡착량을 유지할 수 있었다. 또한, 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)의 처리량이 증가함에 따라 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)의 에폭시기에 도입되는 다이에틸렌 트라이아민(DETA)의 양이 증가하여 산성가스인 이산화탄소에 대해 잠재적 염기자리로 작용하며, 고온 조건에서 이산화탄소에 대한 흡착량이 향상됨을 확인하였다.

Claims (11)

  1. (1) 활성탄소 표면에 라디칼을 생성시키기 위해 퍼옥사이드(peroxide)를 첨가하여 열분해 하는 단계;
    (2) 상기 (1) 단계에서 생성된 라디칼을 반응 개시점으로 하여 활성탄소에 반응성 단량체를 도입하는 그래프트 중합반응 단계; 및
    (3) 상기 그래프트 중합반응을 거친 활성탄소에 아민 관능기를 도입하는 단계를 포함하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (1) 단계는 370 ~ 380 K에서 1 ~ 30분 동안 열분해하는 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (1) 단계의 퍼옥사이드(peroxide)는 활성탄소 1 g 당 1 ~ 2 ㎖ 첨가하는 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (2) 단계의 그래프트 중합반응은 활성탄소와 반응성 단량체를 유기용매 중에서 20 ~ 60 ℃, 6 ~ 48시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (2) 단계의 반응성 단량체는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA)인 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (2) 단계는 활성탄소에 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)를 3 ~ 9 ㎖ 첨가하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (3) 단계의 아민 관능기는 다이에틸렌 트라이아민(diethylene triamine, DETA)인 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 (3) 단계는 유기용매에 녹인 다이에틸렌 트라이아민(DETA)를 첨가하여 60 ~ 100 ℃에서 6 ~ 48시간 동안 반응시키는 단계인 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 유기용매는 1,4-다이옥산(1,4-dioxane)인 것을 특징으로 하는 활성탄소의 표면처리 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항의 표면처리 방법으로 처리되어 아민 관능기가 도입된 활성탄소.
  11. 제 10항의 활성탄소를 포함하며 고온에서 이산화탄소 흡착능이 향상된 이산화탄소 흡착제.
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