KR20120028836A - 페이스트 조성물 및 배선 회로 기판 - Google Patents

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KR20120028836A
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신이치 이노우에
히로유키 하나조노
히로후미 에베
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

베이스 절연층의 일면에 도체층이 형성된다. 도체층은 한 쌍의 직사각형 집전부, 및 집전부로부터 장척 형상으로 연장되는 인출 도체부로 이루어진다. 도체층의 소정 부분을 덮도록 베이스 절연층 상에 피복층이 형성된다. 피복층의 재료로서, 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 페이스트 조성물이 사용된다.
[화학식 1]
Figure pat00006

Description

페이스트 조성물 및 배선 회로 기판{PASTE COMPOSITION AND PRINTED CIRCUIT BOARD}
본 발명은 페이스트 조성물 및 그것을 이용한 배선 회로 기판에 관한 것이다.
휴대전화 등의 모바일 기기에는, 소형 및 고용량의 전지가 요구된다. 그래서, 리튬 이차전지 등의 종래의 전지에 비해 고에너지 밀도를 얻는 것이 가능한 연료 전지의 개발이 진행되고 있다. 연료 전지로서는, 예컨대 직접 메탄올형 연료 전지(Direct Methanol Fuel Cells)가 있다.
직접 메탄올형 연료 전지에서는, 메탄올이 촉매에 의해 분해되어, 수소 이온이 생성된다. 그 수소 이온과 공기 중의 산소를 반응시키는 것에 의해 전력을 발생시킨다. 이 경우, 화학 에너지를 매우 효율 좋은 전기 에너지로 변환할 수 있어, 매우 높은 에너지 밀도를 얻을 수 있다.
이러한 직접 메탄올형 연료 전지의 내부에는, 집전(集電) 회로로서, 예컨대 가요성 배선 회로 기판(이하, FPC 기판으로 약칭함)이 설치된다(예컨대, 일본 특허공개 2004-200064호 공보 참조).
FPC 기판은, 가요성을 갖는 베이스 절연층 상에 도체층이 형성된 구성을 갖는다. FPC 기판의 일부는 연료 전지의 외부로 인출(引出)된다. 연료 전지의 외부로 인출된 FPC 기판의 부분에, 여러 가지의 외부 회로가 접속된다.
직접 메탄올형 연료 전지에 연료로서 공급되는 메탄올이 산소와 반응하면, 강한 부식 작용을 갖는 포름산이 생성된다. 이 포름산에 의해, FPC 기판의 도체층에 부식이 생긴다.
일본 특허공개 2004-200064호 공보
본 발명의 목적은, 포름산에 의한 도체층의 부식을 억제하는 것이 가능한 페이스트 조성물 및 그것을 이용한 배선 회로 기판을 제공하는 것이다.
(1) 본 발명의 일 국면에 따른 페이스트 조성물은, 열경화성 폴리머, 및 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하며, 하기 화학식 1 중의 R1은 수소 원자, 탄소수 1 내지 14의 알킬기, 페닐기, 아미노기, 머캅토기, 방향족 함유 작용기, 알콕시기, 알킬아미노기 또는 알콕시카보닐기인 것이다.
Figure pat00001
이 페이스트 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함한다. 그것에 의하여, 그 페이스트 조성물이 도체층을 덮는 피복층의 재료로서 사용된 경우, 피복층에 포름산이 접촉하는 상태이어도, 포름산에 의한 도체층의 부식이 억제된다.
(2) 페이스트 조성물은, 도전 재료를 추가로 포함하더라도 좋다. 이 경우, 페이스트 조성물의 도전성이 확보된다. 그것에 의하여, 이 페이스트 조성물이 도체층을 덮는 피복층의 재료로서 사용된 경우, 포름산에 의한 도체층의 부식이 억제되면서, 피복층을 통해서 도체층과 다른 요소 사이에서 도전(導電) 가능하게 된다.
(3) 도전 재료는, 카본블랙, 흑연, 카본 나노튜브, 탄소 섬유, 금 및 은 중에서 적어도 하나를 포함하더라도 좋다. 이 경우, 카본블랙, 흑연, 카본 나노튜브, 탄소 섬유, 금 및 은은 비교적 염가이고 또한 전기 저항이 낮다. 그것에 의하여, 제조 비용을 저감할 수 있고, 또한 페이스트 조성물의 도전성을 충분히 확보할 수 있다.
(4) 화합물, 열경화성 폴리머 및 도전 재료의 전체를 100 중량부로 한 경우에, 화합물의 비율이 0.01 중량부 이상 10 중량부 이하이어도 좋다. 이 페이스트 조성물이 도체층을 덮는 피복층의 재료로서 사용된 경우, 포름산에 의한 도체층의 부식이 충분히 억제되면서, 피복층을 통해서 도체층과 다른 요소 사이에서 도전 가능하게 된다.
(5) 열경화성 폴리머는, 페놀계 수지, 에폭시계 수지 및 폴리에스터계 수지중 적어도 하나를 포함하더라도 좋다. 이 경우, 페놀계 수지, 에폭시계 수지 및 폴리에스터계 수지는 비교적 저렴하기 때문에, 제조 비용을 저감할 수 있다.
(6) 본 발명의 다른 국면에 따른 배선 회로 기판은, 절연층, 절연층 상에 설치되고 소정의 패턴을 갖는 도체층, 및 도체층의 적어도 일부를 덮도록 형성된 피복층을 구비하며, 피복층은 본 발명의 일 국면에 따른 페이스트 조성물을 포함하는 것이다.
이 배선 회로 기판에 있어서는, 절연층 상에 소정의 패턴을 갖는 도체층이 형성되고, 도체층의 적어도 일부를 덮도록 피복층이 형성된다. 이 경우, 피복층이 본 발명의 일 국면에 따른 페이스트 조성물을 포함하기 때문에, 피복층에 포름산이 접촉하는 상태이어도, 포름산에 의한 도체층의 부식이 억제된다.
본 발명에 의하면, 피복층에 포름산이 접촉하는 상태이어도, 포름산에 의한 도체층의 부식이 억제된다.
도 1(a) 및 (b)는 본 실시형태에 따른 가요성 배선 회로 기판의 구성을 나타내는 도면,
도 2(a) 내지 (d)는 가요성 배선 회로 기판의 제조방법을 설명하기 위한 공정 단면도,
도 3(a) 내지 (c)는 가요성 배선 회로 기판의 제조방법을 설명하기 위한 공정 단면도,
도 4(a) 및 (b)는 도 1의 가요성 배선 회로 기판을 이용한 연료 전지의 구성을 나타내는 도면,
도 5(a) 내지 (c)는 실시예 및 비교예의 샘플의 제조방법을 나타내는 공정 단면도,
도 6은 접촉 저항의 측정방법을 나타내는 모식도이다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 일 실시형태에 따른 페이스트 조성물 및 배선 회로 기판에 대하여 설명한다. 한편, 본 실시형태에서는, 배선 회로 기판의 예로서, 연료 전지에 사용되는 가요성 배선 회로 기판에 대하여 설명한다.
(1) 가요성 배선 회로 기판의 구성
도 1(a)는 본 실시형태에 따른 가요성 배선 회로 기판의 평면도이며, 도 1(b)는 도 1(a)의 가요성 배선 회로 기판의 A-A선 단면도이다. 이하의 설명에서는, 가요성 배선 회로 기판을 FPC 기판으로 약칭한다.
도 1(a) 및 도 1(b)에 나타낸 바와 같이, FPC 기판(1)은 베이스 절연층(2)을 구비한다. 베이스 절연층(2)은 직사각형의 제 1 절연부(2a) 및 제 1 절연부(2a)의 한 변으로부터 외측으로 연장되는 제 2 절연부(2b)로 이루어진다. 이하, 제 1 절연부(2a)의 상기 한 변과 그것에 평행한 다른 한 변을 측변으로 칭하고, 제 1 절연부(2a)의 측변에 수직인 다른 한 쌍의 변을 단변(端邊)으로 칭한다.
베이스 절연층(2)의 제 1 절연부(2a)에는, 단변에 평행하고 제 1 절연부(2a)를 거의 이등분하도록 절곡부(B1)가 설치된다. 후술하는 바와 같이, 제 1 절연부(2a)는 절곡부(B1)를 따라 절곡된다. 절곡부(B1)는 예컨대 선 형상의 얕은 홈이어도 좋고, 또는 선 형상의 마크 등이어도 좋다. 또는, 절곡부(B1)에서 제 1 절연부(2a)를 절곡 가능하다면, 절곡부(B1)에 특별히 아무것도 없더라도 좋다. 상기 제 2 절연부(2b)는, 절곡부(B1)를 경계로 하는 제 1 절연부(2a)의 한쪽 영역의 측변으로부터 외측으로 연장되도록 형성된다.
절곡부(B1)를 경계로 하는 제 1 절연부(2a)의 한쪽 영역에는, 복수(본 예에서는 6개)의 개구(H1)가 형성된다. 또한, 절곡부(B1)를 경계로 하는 제 1 절연부(2a)의 다른 쪽 영역에는, 복수(본 예에서는 6개)의 개구(H2)가 형성된다.
베이스 절연층(2)의 일면에는, 도체층(3)이 형성된다. 도체층(3)은 한 쌍의 직사각형 집전부(3a, 3b), 및 집전부(3a, 3b)으로부터 장척 형상으로 연장되는 인출 도체부(4a, 4b)로 이루어진다.
집전부(3a, 3b)의 각각은 제 1 절연부(2a)의 측변에 평행한 한 쌍의 측변 및 제 1 절연부(2a)의 단변에 평행한 한 쌍의 단변을 갖는다. 집전부(3a)는 절곡부(B1)를 경계로 하는 제 1 절연부(2a)의 한쪽 영역에 형성되고, 집전부(3b)는 절곡부(B1)를 경계로 하는 제 1 절연부(2a)의 다른 쪽 영역에 형성된다.
베이스 절연층(2)의 개구(H1) 상에 있는 집전부(3a)의 부분에는, 개구(H1)보다도 큰 직경의 개구(Hl1)가 형성된다. 베이스 절연층(2)의 개구(H2) 상에 있는 집전부(3b)의 부분에는, 개구(H2)보다도 큰 직경의 개구(H12)가 형성된다.
인출 도체부(4a)는 집전부(3a)의 측변으로부터 제 2 절연부(2b) 상의 영역으로 직선 형상으로 연장되도록 형성된다. 인출 도체부(4b)는 집전부(3b)의 측변으로부터 제 2 절연부(2b) 상의 영역으로 굴곡하여 연장되도록 형성된다.
도체층(3)의 소정 부분을 덮도록, 베이스 절연층(2) 상에 피복층(6a, 6b)이 형성된다. 피복층(6a)은 집전부(3a)를 덮고 또한 인출 도체부(4a)의 선단부를 제외한 부분을 덮도록 절연층(2) 상에 형성되고, 피복층(6b)은 집전부(3b)를 덮고 또한 인출 도체부(4b)의 선단부를 제외한 부분을 덮도록 절연층(2) 상에 형성된다. 이하, 피복층(6a, 6b)에 의해 덮이지 않고 노출되는 인출 도체부(4a, 4b)의 선단부를 인출 전극(5a, 5b)으로 칭한다. 집전부(3a)의 개구(Hl1) 내에 있어서, 피복층(6a)은 베이스 절연층(2)의 상면에 접한다. 또한, 집전부(3b)의 개구(H12) 내에 있어서, 피복층(6b)은 베이스 절연층(2)의 상면에 접한다.
피복층(6a, 6b)은, 이하에 나타내는 페이스트 조성물로 이루어진다. 페이스트 조성물은 수지 재료 및 도전 재료를 포함한다. 수지 재료로서는, 페놀 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리이미드 수지 또는 폴리에스터 수지 등의 열경화성 폴리머가 사용된다. 이들의 수지 재료 중 1종류의 수지 재료를 단독으로 사용하더라도 좋고, 복수 종류의 수지 재료를 혼합하여 사용하더라도 좋다. 특히, 페놀계 수지, 에폭시계 수지 또는 폴리에스터계 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 도전 재료로서는, 금, 은, 나노 은 입자, 카본블랙, 흑연, 카본 나노튜브 또는 탄소 섬유 등의 무기 재료, 또는 폴리티오펜 또는 폴리아닐린 등의 도전성 고분자 등이 사용된다. 이들의 도전 재료 중 1종류의 도전 재료를 단독으로 사용하더라도 좋고, 복수 종류의 도전 재료를 혼합하여 사용하더라도 좋다.
또한, 페이스트 조성물은 화학식 1로 표시되는 화합물(이하, 첨가 화합물이라고 칭함)를 포함한다. 화학식 1에 있어서, R1은 수소 원자, C1 내지 C14(탄소수 1 내지 14)의 알킬기, 페닐기, 아미노기, 머캅토기, 방향족 함유 작용기, 알콕시기, 알킬아미노기 또는 알콕시카보닐기이다.
[화학식 1]
Figure pat00002
화학식 1로 표시되는 첨가 화합물로서, 예컨대 1H-테트라졸, 5-아미노-lH-테트라졸, 5-메틸-lH-테트라졸 또는 5-페닐-lH-테트라졸이 사용된다. 특히, 5-메틸-lH-테트라졸 또는 5-페닐-lH-테트라졸을 사용하는 것이 바람직하다.
페이스트 조성물에 있어서의 첨가 화합물의 비율은, 포름산에 의한 피복층(6a, 6b)의 부식이 방지되도록 조정된다. 구체적으로는, 수지 재료, 도전 재료 및 첨가 화합물의 전체를 100 중량부로 한 경우, 첨가 화합물이 0.01 중량부 이상10 중량부 이하인 것이 바람직하고, 0.14 중량부 이상 9 중량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
(2) FPC 기판의 제조방법
다음으로, 도 1에 나타낸 FPC 기판(1)의 제조방법을 설명한다. 도 2 및 도 3은 FPC 기판(1)의 제조방법을 설명하기 위한 공정 단면도이다.
우선, 도 2(a)에 나타낸 바와 같이, 예컨대 폴리이미드로 이루어지는 절연층(20)과 예컨대 구리로 이루어지는 도체층(21)을 라미네이트하여, 2층 기재를 형성한다. 절연층(20)의 두께는 1㎛ 이상 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 절연층(20)의 두께가 1㎛ 이상인 것에 의해, FPC 기판(1)의 취급이 용이해진다. 절연층(20)의 두께가 100㎛ 이하인 것에 의해, FPC 기판(1)의 가요성이 확보되고, 또한 FPC 기판(1)의 소형화가 방해되지 않는다. 절연층(20)의 두께는 5㎛ 이상 50㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5㎛ 이상 30㎛ 이하인 것이 더 바람직하다. 도체층(21)의 두께는 3㎛ 이상 35㎛ 이하인 것이 바람직하고, 5㎛ 이상 20㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
다음으로, 도 2(b)에 나타낸 바와 같이, 도체층(21) 상에 소정의 패턴을 갖는 에칭 레지스트(22)를 형성한다. 에칭 레지스트(22)는, 예컨대 드라이 필름 레지스트 등에 의해 도체층(21) 상에 레지스트층을 형성하고, 그 레지스트층을 소정의 패턴으로 노광한 후, 현상하는 것에 의해 형성된다.
다음으로, 도 2(c)에 나타낸 바와 같이, 예컨대 염화제II철을 이용한 에칭에 의해, 에칭 레지스트(22)의 아래 영역을 제외한 도체층(21)의 영역을 제거한다. 다음으로, 도 2(d)에 나타낸 바와 같이, 에칭 레지스트(22)를 박리액에 의해 제거한다. 이것에 의해, 절연층(20) 상에 도체층(3)이 형성된다.
계속해서, 도 3(a)에 나타낸 바와 같이, 상기의 도전 재료, 수지 재료 및 첨가 화합물을 포함하는 페이스트 조성물을 도체층(3) 및 절연층(20) 상에 도포함으로써, 피복층(23)을 형성한다. 피복층(23)의 두께는 5㎛ 이상 25㎛ 이하인 것이 바람직하고, 10㎛ 이상 20㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
다음으로, 도 3(b)에 나타낸 바와 같이, 피복층(23)을 소정의 패턴으로 노광한 후 현상함으로써, 피복층(6a, 6b)를 형성한다. 그리고, 도 3(c)에 나타낸 바와 같이, 절연층(20)을 소정의 형상으로 절단함으로써, 베이스 절연층(2), 도체층(3) 및 피복층(6a, 6b)으로 이루어지는 FPC 기판(1)이 완성된다.
도 2 및 도 3의 예에서는, 라미네이트 및 에칭에 의해 절연층(20) 상에 도체층(3)이 형성되지만, 스퍼터링, 증착 또는 도금 등의 다른 방법에 의해 절연층(20) 상에 도체층(3)이 형성되더라도 좋다. 또한, 도 2 및 도 3의 예에서는, 감법(subtractive method)에 의해 도체층(3)이 형성되지만, 준-가법(semi-additive method) 등의 다른 방법에 의해 도체층(3)이 형성되더라도 좋다. 또한, 도 2 및 도 3의 예에서는, 노광법을 이용하여 피복층(6a, 6b)이 형성되지만, 다른 방법에 의해 피복층(6a, 6b)이 형성되더라도 좋다. 예컨대, 인쇄 기술을 이용하여 소정의 패턴의 피복층(6a, 6b)이 형성되고, 그 후 피복층(6a, 6b)에 열경화 처리가 행하여지더라도 좋다.
또한, 베이스 절연층(2)의 재료로서, 폴리이미드 대신에, 폴리아마이드이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리페닐렌설파이드, 액정 폴리머 또는 폴리올레핀 등을 사용할 수도 있다. 또한, 도체층(3)의 재료로서, 구리 대신에, 은 또는 금 등의 다른 금속, 또는 그들의 금속을 복수 종류 포함하는 합금 등을 사용할 수도 있다.
(3) FPC 기판을 이용한 연료 전지
다음으로, 상기의 FPC 기판(1)을 이용한 연료 전지에 대하여 설명한다. 도 4(a)는 상기의 FPC 기판(1)을 이용한 연료 전지의 외관 사시도이며, 도 4(b)는 연료 전지 내에서의 작용을 설명하기 위한 도면이다.
도 4(a)에 나타낸 바와 같이, 연료 전지(30)는, 반체(半體)(31a, 31b)로 이루어지는 직방체 형상의 하우징(31)을 갖는다. FPC 기판(1)은, 도체층(3)(도 1) 및 피복층(6a, 6b)이 형성된 일면을 안쪽으로 하여 도 1의 절곡부(B1)를 따라 절곡된 상태에서 반체(31a, 31b)에 협지(狹持)된다.
FPC 기판(1)의 베이스 절연층(2)의 제 2 절연부(2b)는 반체(31a, 31b)의 사이로부터 외측으로 인출된다. 그것에 의하여, 제 2 절연부(2b) 상의 인출 전극(5a, 5b)이 하우징(31)의 외측으로 노출된 상태가 된다. 인출 전극(5a, 5b)에는, 여러 가지의 외부 회로의 단자가 전기적으로 접속된다.
도 4(b)에 나타낸 바와 같이, 하우징(31) 내에 있어서, 절곡된 FPC 기판(1)의 집전부(3a) 및 집전부(3b) 사이에는, 전극막(35)이 배치된다. 전극막(35)은 연료극(35a), 공기극(35b) 및 전해질막(35c)으로 이루어진다. 연료극(35a)은 전해질막(35c)의 일면에 형성되고, 공기극(35b)은 전해질막(35c)의 다른 면에 형성된다. 전극막(35)의 연료극(35a)은 FPC 기판(1)의 집전부(3b)에 대향하고, 공기극(35b)은 FPC 기판(1)의 집전부(3a)에 대향한다.
도 4(b)에 있어서는, 전극막(35) 및 FPC 기판(1)이 서로 이격된 상태로 표시되지만, 실제로는, 전극막(35)의 연료극(35a)이 FPC 기판(1)의 피복층(6b)에 접촉하고, 전극막(35)의 공기극(35b)이 FPC 기판(1)의 피복층(6a)에 접촉한다. 이 경우, 피복층(6a, 6b)이 도전 재료를 포함하는 것에 의해, 집전부(3b)와 연료극(35a) 사이의 도전성 및 집전부(3a)와 공기극(35b) 사이의 도전성이 확보된다.
전극막(35)의 연료극(35a)에는, FPC 기판(1)의 개구(H2, H12)를 통해서 연료가 공급된다. 한편, 본 실시형태에서는, 연료로서 메탄올을 이용한다. 전극막(35)의 공기극(35b)에는, FPC 기판(1)의 개구(Hl, Hl1)를 통해서 공기가 공급된다
이 경우, 연료극(35a)에서, 메탄올이 수소 이온과 이산화탄소로 분해되어, 전자가 생성된다. 생성된 전자는 FPC 기판(1)의 집전부(3b)로부터 인출되어 전극(5b)(도 4(a))으로 유도된다. 메탄올로부터 분해된 수소 이온은 전해질막(35c)을 투과하여 공기극(35b)에 도달한다. 공기극(35b)에서, 인출 전극(5a)(도 4(a))으로부터 집전부(3a)로 유도된 전자를 소비하면서 수소 이온과 산소가 반응하여, 물이 생성된다. 이렇게 하여, 인출 전극(5a, 5b)에 접속된 외부 회로로 전력이 공급된다.
(4) 본 실시형태의 효과
연료 전지(30)에 있어서는, 연료로서 사용되는 메탄올이 산소와 반응하면, 강한 부식 작용을 갖는 포름산이 생성된다. 이 포름산이 FPC 기판(1)의 도체층(3)에 접촉하면, 도체층(3)이 부식된다. 본 실시형태에 따른 FPC 기판(1)에 있어서는, 도체층(3)을 덮도록 피복층(6a, 6b)이 형성되어 있기 때문에, 포름산과 도체층(3)의 접촉이 방지된다.
그러나, 도체층(3)과 피복층(6a, 6b) 사이에 포름산이 침입함으로써 포름산과 도체층(3)이 접촉하여, 도체층(3)이 부식될 가능성이 있다. 그래서, 본 실시형태에 따른 FPC 기판(1)에 있어서는, 상기 화학식 1의 첨가 화합물을 포함하는 페이스트 조성물을 이용하여 피복층(6a, 6b)이 형성되는 것에 의해, 포름산에 의한 도체층(3)의 부식이 억제된다. 그 이유로서는, 도체층(3)과 피복층(6a, 6b)의 밀착성이 높아져, 포름산의 침입이 억제되는 것이 생각된다. 또한, 부식의 요인이 되는 프로톤이, 첨가 화합물에 포함되는 아미노기초에 의해 포착되는 것이 생각된다.
(5) 실시예 및 비교예
실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 3으로서의 샘플을 아래와 같이 하여 제작했다. 도 5는 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 3의 샘플의 제조방법을 나타내는 공정 단면도이다.
(5-1) 실시예 1
비그럭스(Vigreux) 정류탑을 구비한 4구 플라스크에, 다이메틸테레프탈산 75 중량부, 다이메틸아이소프탈산 40 중량부, 에틸렌글리콜 80 중량부, 네오펜틸글리콜 60 중량부, 테트라뷰틸티타네이트 0.1 중량부를 투입하고, 180℃에서 3시간 에스터 교환 반응을 진행시켰다. 계속해서, 무수 트라이멜리트산 2 중량부, 세바스산 80 중량부를 추가하여, 1시간 탈수 반응을 진행시켰다. 다음으로, 1 mmHg 이하까지 서서히 감압하고, 270℃에서 2시간 중합 반응을 진행시켜, 폴리에스터 수지를 수득했다.
계속해서, 4구 플라스크에, 폴리에스터 수지 40 중량부 및 아세트산 다이에틸렌글리콜 모노에틸 에터 100 중량부를 투입하고, 80℃에서 용해시켰다. 계속해서, 상온으로 냉각한 후, 헥사메틸렌 다이아이소시아네이트의 블록체(아사히화성케미컬주식회사제; 듀라네이트(DURANATE) 5 중량부를 투입하여, 바인더 수지(수지 재료)를 수득했다. 계속해서, 도전성 카본블랙으로서의 케첸블랙(Ketjenblack)(라이온주식회사제; EC-DJ600) 10 중량부, 흑연(일본흑연공업주식회사제) 45 중량부 및 바인더 수지 45 중량부를 혼합한 후에 3본롤 혼련기로 분산시켜, 수지 재료 및 도전 재료를 포함하는 용액을 수득했다. 그 용액에 1H-테트라졸 0.3 중량부를 첨가하여, 페이스트 조성물을 수득했다.
한편, 도 5(a)에 나타낸 바와 같이, 폴리이미드로 이루어지는 절연층(20)과 구리로 이루어지는 도체층(21)이 라미네이트된 2층 기재를 준비했다. 다음으로, 도 5(b)에 나타낸 바와 같이, 염화제2철을 이용하여 도체층(21)을 에칭하여, 소정 패턴의 도체층(3)을 형성했다. 그 후, 도 5(c)에 나타낸 바와 같이, 도체층(3)을 덮도록 절연층(20) 상에 상기 페이스트 조성물을 도포하고, 150℃에서 30분 건조시키고 경화시켜, 피복층(6)을 형성했다. 이것에 의해, 실시예 1의 샘플을 수득했다.
(5-2) 실시예 2
1H-테트라졸 대신에 5-페닐-lH-테트라졸을 이용하여 페이스트 조성물을 제조한 점을 제외하고, 실시예 1과 같이 실시예 2의 샘플을 제작했다.
(5-3) 실시예 3
1H-테트라졸 대신에 5-메틸-lH-테트라졸을 이용하여 페이스트 조성물을 제조한 점을 제외하고, 실시예 1과 같이 실시예 3의 샘플을 제작했다.
(5-4) 실시예 4
페이스트 조성물에 있어서의 5-페닐-lH-테트라졸의 첨가량을 0.8 중량부로 한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 4의 샘플을 제작했다.
(5-5) 실시예 5
페이스트 조성물에 있어서의 5-페닐-1H-테트라졸의 첨가량을 0.15 중량부로 한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 5의 샘플을 제작했다.
(5-6) 실시예 6
페이스트 조성물에 있어서의 5-페닐-1H-테트라졸의 첨가량을 0.001 중량부로 한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 6의 샘플을 제작했다.
(5-7) 실시예 7
페이스트 조성물에 있어서의 1H-테트라졸의 첨가량을 0.7 중량부로 한 점을 제외하고, 실시예 1과 같이 실시예 7의 샘플을 제작했다.
(5-8) 실시예 8
이하와 같이 하여 제조된 페이스트 조성물을 이용하여 피복층(6)을 형성한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 8의 샘플을 제작했다.
메틸에틸케톤에 용해시킨 에폭시 수지(미쓰비시화학주식회사제 jER-1007 및 DIC주식회사제 EXA-4850을 50:50의 비율로 배합) 41 중량부에, 도전성 카본블랙으로서의 케첸블랙(라이온주식회사제 EC-DJ600) 10 중량부 및 흑연(일본흑연공업주식회사제) 45 중량부를 혼합한 후, 3본롤 혼련기로 분산시켜 분산액을 얻었다. 계속해서, 수득된 분산액에 경화제로서의 산무수물(신일본케미컬주식회사제 MH-700) 3.3 중량부, 및 촉매로서의 이미다졸(시코쿠화성공업주식회사제 2E4MZ) 0.8 중량부를 혼합하여, 수지 재료 및 도전 재료를 포함하는 용액을 얻었다. 그 용액에 5-페닐-1H-테트라졸 0.3 중량부를 첨가하여 페이스트 조성물을 얻었다.
(5-9) 실시예 9
이하와 같이 하여 제조된 페이스트 조성물을 이용하여 피복층(6)을 형성한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 9의 샘플을 제작했다.
에틸 카비톨에 레졸형 페놀 수지(DIC주식회사제 페놀라이트(PHENOLITE) 5010) 36 중량부, 비스페놀A형 에폭시 수지(미쓰비시화학주식회사제 jER-1007) 9 중량부, 도전성 카본블랙으로서의 케첸블랙(라이온주식회사제 EC-DJ600) 10 중량부, 흑연(일본흑연공업주식회사제) 45 중량부를 혼합한 후, 3본롤 혼련기로 분산시켜, 수지 재료 및 도전 재료를 포함하는 용액을 수득했다. 그 용액에 5-페닐-lH-테트라졸 0.3 중량부를 첨가하여, 페이스트 조성물을 수득했다.
(5-10) 실시예 10
페이스트 조성물에 있어서의 5-페닐-lH-테트라졸의 첨가량을 5 중량부로 한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 10의 샘플을 제작했다.
(5-11) 실시예 11
페이스트 조성물에 있어서의 5-페닐-lH-테트라졸의 첨가량을 9 중량부로 한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 11의 샘플을 제작했다.
(5-12) 실시예 12
페이스트 조성물에 있어서의 5-페닐-lH-테트라졸의 첨가량을 15 중량부로 한 점을 제외하고, 실시예 2와 같이 실시예 12의 샘플을 제작했다.
(5-13) 비교예 1
1H-테트라졸 대신에 1-메틸-5-에틸-lH-테트라졸을 이용하여 페이스트 조성물을 제조한 점을 제외하고, 실시예 1과 같이 비교예 1의 샘플을 제작했다.
(5-14) 비교예 2
1H-테트라졸 대신에 2,5-다이머캅토-1,3,4-티아다이아졸을 이용하여 페이스트 조성물을 제조한 점을 제외하고, 실시예 1과 같이 비교예 2의 샘플을 제작했다.
(5-15) 비교예 3
1H-테트라졸를 첨가하지 않고 페이스트 조성물을 제조한 점을 제외하고, 실시예 1과 같이 비교예 3의 샘플을 제작했다.
(5-16) 평가
포름산이 1000 ppm의 농도로 포함되는 수용액에, 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 3의 샘플을 50℃의 환경하에서 7일간 침지시켜, 도체층(3)의 부식 상태를 관찰했다.
또한, 상기 포름산 수용액에의 침지 전 및 침지 후에, 다음과 같이 하여 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 3의 샘플의 접촉 저항을 측정했다. 도 6은 접촉 저항의 측정방법을 나타내는 모식도이다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 3의 샘플을 각각 한 쌍 준비했다. 한 쌍의 샘플의 피복층(6)을 그 사이에 카본 페이퍼(carbon paper, CP)를 끼워 서로 포개고, 25℃의 환경하에서 1 Mpa로 가압했다. 그 상태에서 한 쌍의 샘플의 도체층(3) 사이의 저항치를 AC mΩ HITESTER(히오키전기주식회사제)를 이용하여 측정했다.
표 1에는, 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 3에서 이용한 페이스트 조성물의 조성, 및 부식 상태의 평가 결과를 나타낸다. 표 2에는, 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 3에 있어서의 접촉 저항의 측정치를 나타낸다.
[표 1]
Figure pat00003
[표 2]
Figure pat00004
그 결과, 실시예 1 ~ 5, 7 ~ 11의 샘플에 있어서는, 도체층(3)에 거의 부식이 생기지 않았다. 실시예 6, 12의 샘플에 있어서는, 도체층(3)에 약간 부식이 생겼다. 한편, 비교예 1 ~ 3의 샘플에 있어서는, 도체층(3)의 거의 전 영역에 부식이 생겼다.
또한, 실시예 1 ~ 5, 7 ~ 11의 샘플에 있어서는, 포름산 수용액에의 침지 전과 침지 후에 접촉 저항이 거의 변화하지 않았다. 실시예 6, 12의 샘플에 있어서는, 포름산 수용액에의 침지 전에 있어서의 접촉 저항에 비해, 포름산 수용액에의 침지 후에 있어서의 접촉 저항이 약 20배가 되었다. 비교예 1 ~ 3의 샘플에 있어서는, 포름산 수용액에의 침지 전에 있어서 접촉 저항에 비해, 포름산 수용액에의 침지 후에 있어서의 접촉 저항이 약 60 내지 80배가 되었다.
이로부터, 상기 화학식 1로 표시되는 첨가 화합물을 포함하는 페이스트 조성물을 이용하여 피복층(6a, 6b)를 형성함으로써, 도체층(3)의 부식이 억제되는 것을 알 수 있었다. 또한, 페이스트 조성물에 있어서의 첨가 화합물의 비율이, 수지 재료, 도전 재료 및 첨가 화합물의 전체를 100 중량부로 한 경우에, 0.14 중량부 이상 9 중량부 이하인 것에 의해, 도체층(3)의 부식이 보다 충분히 억제되는 것을 알 수 있었다.
(6) 다른 실시형태
상기 실시형태에서는, 피복층(6a, 6b)의 전체에 도전 재료가 포함되지만, 집전부(3b)와 연료극(35a) 사이의 도전성 및 집전부(3a)와 공기극(35b) 사이의 도전성을 확보할 수 있는 것이라면, 피복층(6a, 6b)의 일부에만 도전 재료가 포함되더라도 좋다. 예컨대, 집전부(3a, 3b) 상에 있는 피복층(6a, 6b)의 부분에는 도전 재료가 포함되고, 인출 도체부(4a, 4b) 상에 있는 피복층(6a, 6b)의 부분에는 도전 재료가 포함되지 않더라도 좋다.
또한, 집전부(3b)와 연료극(35a) 사이의 도전성 및 집전부(3a)와 공기극(35b) 사이의 도전성을 확보할 수 있고, 또한 포름산에 의한 도체층(3)의 부식을 방지할 수 있는 것이라면, 피복층(6a, 6b)에 도전 재료가 포함되지 않더라도 좋다. 예컨대, 집전부(3a, 3b)의 일부가 노출되도록 피복층(6a, 6b)이 설치되고, 노출되는 집전부(3a, 3b)의 부분에 금 등의 내식성이 높은 재료가 사용되는 경우에는, 피복층(6a, 6b)에 도전 재료가 포함되지 않더라도 좋다. 이 경우, 금 등의 비싼 재료의 사용을 억제하면서, 포름산에 의한 도체층(3)의 부식을 방지할 수 있다.
상기 실시형태에서는, 연료 전지(30)에 사용되는 FPC 기판(1)의 피복층(6a, 6b)의 재료로서, 상기 화학식 1의 첨가 화합물을 포함하는 페이스트 조성물이 사용되지만, 다른 용도로 상기 화학식 1의 첨가 화합물을 포함하는 페이스트 조성물이 사용되더라도 좋다. 예컨대, 태양 전지(특히, 색소 증감(增感) 태양 전지) 또는 리튬 이온 전지 등에 있어서, 집전에 사용되는 도체층을 약액(藥液) 또는 전해액 등으로부터 보호하기 위해서 상기 화학식 1의 첨가 화합물을 포함하는 페이스트 조성물을 이용할 수 있다.
청구항의 각 구성요소로서, 상기 실시형태에 기재된 구성요소 외에, 청구항에 기재되어 있는 구성 또는 기능을 갖는 다른 여러 가지의 구성요소를 이용할 수 있다.
본 발명은 연료 전지, 태양 전지 또는 리튬 이온 전지 등에 있어서 유효하게 이용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 열경화성 폴리머, 및 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하며,
    하기 화학식 1중의 R1은 수소 원자, 탄소수 1 내지 14의 알킬기, 페닐기, 아미노기, 머캅토기, 방향족 함유 작용기, 알콕시기, 알킬아미노기 또는 알콕시카보닐기인 페이스트 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pat00005
  2. 제 1 항에 있어서,
    도전 재료를 추가로 포함하는 페이스트 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 도전 재료는 카본블랙, 흑연, 카본 나노튜브, 탄소 섬유, 금 및 은 중 적어도 하나를 포함하는 페이스트 조성물.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 화합물, 상기 열경화성 폴리머 및 상기 도전 재료의 전체를 100 중량부로 한 경우에, 상기 화합물의 비율이 0.01 중량부 이상 10 중량부 이하인 페이스트 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열경화성 폴리머는 페놀계 수지, 에폭시계 수지 또는 폴리에스터계 수지 중 적어도 하나를 포함하는 페이스트 조성물.
  6. 절연층,
    상기 절연층 상에 설치되고 소정의 패턴을 갖는 도체층, 및
    상기 도체층의 적어도 일부를 덮도록 형성된 피복층을 구비하며,
    상기 피복층은 제 1 항에 기재된 페이스트 조성물을 포함하는 배선 회로 기판.
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