KR20120011632A

KR20120011632A - 미녹시딜을 함유한 모발 세정제 조성물 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR20120011632A
Application number: KR1020100073603A
Authority: KR
Inventors: 조인식; 현혜진; 이지해; 김우정; 김진원
Original assignee: 애경산업(주)
Priority date: 2010-07-29
Filing date: 2010-07-29
Publication date: 2012-02-08

Abstract

본 발명은 미녹시딜을 유효 성분으로 포함하는 모발 세정제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 미녹시딜을 가용화하기 위한 기존의 약학적 제제 물질들을 함유하지 않으면서도, 음이온 계면활성제 및 미녹시딜을 유효 성분으로 함유하여 모발 및 두피에 매우 우수한 사용감을 부여하며, 세정제뿐만 아니라, 발모용 국소 제제로도 사용할 수 있는 모발 세정제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한　것이다.

Description

미녹시딜을 함유한 모발 세정제 조성물 및 이의 제조 방법{HAIR CLEANSING COMPOSITION CONTAINING MINOXIDIL AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME}

미녹시딜(즉, 2,4-디아미노-6-피페리디닐피리미딘-3-옥사이드)은 각각 고혈압증 치료 및 안드로겐유전성 탈모증 치료 및 예방을 위해 파마시아 앤드 업죤(Phamacia & Upjohn)에서 시판중인 로니텐(Loniten; 등록상표) 및 로게인(Rogaine; 등록상표)의 활성성분이다. 미녹시딜의 제제 및 항고혈압 용도는 미국특허 제3,461,461호에 기재되어 있다. 모발을 성장시키고 남성형 및 여성형 대머리증을 치료하는데 사용하는 방법 및 국소 제제는 미국특허 제4,139,619호 및 제4,596,812호에 기재되어 있다.

로게인과 같은 국소적용을 위한 약학 조성물은, 예를 들어 용액, 젤, 현탁핵등을 포함하는 다양한 형태를 가질 수 있다. 일반적으로, 국소 조성물은 현탁액, 즉 활성성분이 단지 조성물 중에 현탁되는 형태인 국소 조성물과는 대조적으로 용액 또는 젤, 즉 활성 성분, 예를 들어 미녹시딜이 담체 용액중에 용해되는 형태일 때 흡수가 개선될 수 있다.

또한, 미녹시딜의 가용화제의 일부로서 중합체성 증점제의 사용이 개시되어 있다. 예를 들어, 영국특허 GB 제2,194,887호에는 중합체, 20% 이하의 용매(프로필렌글라이콜) 및 5%이하의 미녹시딜을 포함하는 제제가 기재되어 있다. 그러나, 상기문헌은 미녹시딜의 일부가 용액보다는 오히려 가용화제에 현탁되어 있음을 나타낸다.

또한, 미국특허 제5,225,189호는 카보머성 중합체를 포함하는 제제를 기재하고 있으며 내부에 3%의 미녹시딜이 용해된 단일-상 제제의 실시예를 제공하고 있다. 그러나, 미녹시딜을 국소 도포제뿐만 아니라 세정제로써 소비자에게 적합한 제형을 제공하려는 시도는 가공의 어려움으로 인해 제한되었다.

예를 들어, 미녹시딜은 가용성이 빈약하며, 증점제와 같은 추가성분을 첨가할 경우 용액으로부터 침전될 수 있다. 따라서 프로필렌글라이콜 및 알코올과 같은 용매가 더욱 높은 비율로 요구될 수 있다. 그러나, 이러한 용매는 증점제와 같은 수많은 약학적 첨가제와 상용될 수 없는 경우가 많고, 일반적으로 약학적으로 바람직하지 못한 생성물을 만들어 낸다.

미국 특허 제5,225,189호의 실시예에서는 카보머 중합체, 예를 들어 카보폴(Carbopol;등록상표) 934P를 사용하여 물과 혼합 진한 반죽덩어리를 만들어 약학 생성물을 제조하는데, 이는 일반적으로 제조하는 장비로 만들 수 없다.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 미녹시딜을 가용화하기 위한 기존의 약학적 제제 물질들을 함유하지 않으면서도, 음이온 계면활성제 및 미녹시딜을 유효 성분으로 함유하여 모발 및 두피에 매우 우수한 사용감을 부여하며, 세정제뿐만 아니라, 발모용 국소 제제로도 사용할 수 있는 모발 세정제 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 미녹시딜을 함유하면서도 우수한 가용능력을 통해 안정적인 제형화가 가능하고, 기존 제제와 달리 끈적거리지 않으며, 현탁되지 않아 심미적으로 바람직하고, 도포 후 헹굼성이 우수한 모발 세정제 조성물을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.

이러한 본 발명의 목적은 미녹시딜을 가용화하기 위한 기존의 약학적 제제 물질들을 함유하지 않으면서도, 음이온 계면활성제 및 미녹시딜을 유효 성분으로 함유하여 모발 및 두피에 매우 우수한 사용감을 부여하며, 세정제뿐만 아니라, 발모용 국소 제제로도 사용할 수 있는 모발 세정제 조성물을 제공함으로써 달성된다.

구체적으로 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 조성물 전체를 기준으로 음이온 계면활성제 10 내지 45중량%, 및 미녹시딜 0.1 내지 3.0중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 모발 세정제 조성물로서, 우수한 가용능력을 통해 안정적인 제형화가 가능하고, 기존 제제와 달리 끈적거리지 않으며, 현탁되지 않아 심미적으로 바람직하고, 도포 후 헹굼성이 우수한 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 음이온 계면활성제 및 미녹시딜을 포함하는 모발 세정제 조성물의 제조 방법에 있어서, a) 음이온 계면활성제에 미녹시딜을 분산하는 단계; 및 b) a) 단계에서 제조된 용액을 가온하는 단계를 포함하는 모발 세정제 조성물의 제조 방법을 제공함으로써 달성된다.

상술한 바와 같은 본 발명의 모발 세정제 조성물은,

첫째, 미녹시딜을 가용화하기 위한 기존의 약학적 제제 물질들을 함유하지 않으면서도, 음이온 계면활성제 및 미녹시딜을 유효 성분으로 함유하여 모발 및 두피에 매우 우수한 사용감을 부여하며, 세정제뿐만 아니라, 발모용 국소 제제로도 사용할 수 있으며,

둘째, 제형의 안정성이 뛰어나고, 기존 제제와 달리 끈적거리지 않으며, 현탁되지 않아 심미적으로 바람직하고, 도포 후 헹굼성이 우수하여, 기존에 제형화가 어려웠던 미녹시딜을 함유한 샴푸 등의 세정제 조성물의 제조에 사용할 수 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 조성물 전체를 기준으로 음이온 계면활성제 10 내지 45중량%, 및 미녹시딜 0.1 내지 3.0중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 모발 세정제 조성물을 제공한다.

본 발명의 조성물은 일반적으로 세정 성능을 제공하며 가용화제로 사용될 수도 있는 음이온 계면활성제를 포함한다. 본 발명에 사용하기에 적합한 바람직한 음이온 계면활성제는 알킬 또는 알킬에테르설페이트이며, 바람직하게는 탄소수 약 8 내지 약 18개, 보다 바람직하게는 약 10 내지 16개, 가장 바람직하게는 약 12 내지 14개의 알킬 또는 알킬에테르설페이트이다. 알킬에테르설페이트는 에틸렌옥사이드 약 1 내지 10몰, 바람직하게는 약 1 내지 5몰, 보다 바람직하게는 2 내지 3몰을 갖는다.

이들 물질은 각각 화학식 ROSO₃M 및 RO(C₂H₄O)xSO₃M(여기에서 R은 탄소수 약 8 내지 약 18개의 알킬 또는 알케닐이고, x는 1 내지 10의 정수이며, M은 양이온, 예를 들어 암모늄, 나트륨, 칼륨과 같은 다가 금속 양이온이다)을 갖는다. 상기 양이온 M은 음이온 계면활성제가 수용성이 되도록 선택되어야 한다.

본 발명의 조성물에 사용하기에 적합한 음이온 계면활성제로는 암모늄 라우릴 설페이트, 암모늄 라우레트 설페이트, 소듐 라우릴 설페이트 또는 소듐 라우레트 설페이트이지만, 이들 화합물로 제한되는 것은 아니다.

조성물 중의 알킬 또는 알킬에테르설페이트의 계면활성제 성분의 농도는 목적하는 가용화 능력뿐만 아니라, 세정력 및 거품 발생 성능을 제공하기에 충분해야 한다. 본 발명에 사용될 수 있는 음이온 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 약 5 내지 50중량%, 바람직하게는 약 10 내지 45 중량%이다. 상기 바람직한 범위 미만으로 첨가되면, 가용화 능력 및 세정 효과가 떨어지며, 상기 범위를 초과하여 첨가되면, 세정제로 사용시에 컨디셔닝 효과가 저해된다.

본 발명의 특정 구체예에서, 미녹시딜은 0.01 내지 3.0중량%, 바람직하게는 약 0.1 내지 2.0 중량%으로 포함될 수 있다. 상기 바람직한 범위 미만으로 첨가되면, 발모 효과가 떨어지며, 상기 범위를 초과하여 첨가되면, 가용화 능력이 저해된다.

본 발명에서는 세정제로서 컨디셔닝 효과를 높이기 위해 일반적인 컨디셔닝제를 사용할 수 있으며, 실리콘, 양이온 폴리머, 지방알콜, 양이온 계면활성제 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수도 있다.

본 발명의 조성물에는 임의적으로 기본적 물성 및 품질을 유지하기 위한 통상적인 임의 성분으로서 당해 분야의 전문가에게 널리 공지된 성분들, 예를 들어 양쪽성 계면활성제, 기타 다른 계면활성제, 보습제, 지방물질, 습윤물질, 오일, 향료, 방부제, 비타민, 단백질 등과 같이 화장품의 제조에 통상적으로 사용되는 성분이 포함될 수 있음은 물론이다. 구체적으로는 파라옥시안식향에스테르와 같은 방부제; 카르복시 비닐 폴리머와 같은 보습제; 가수분해 밀 단백질(hydrolyzed wheat protein)과 같은 모발 보수제; 염화나트륨, 염화암모늄등 과 같은 점도 조절제; 등이 당해 분야의 전문가의 통상의 지식 범위 내에서 사용될 수 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 음이온 계면활성제 및 미녹시딜을 포함하는 모발 세정제 조성물의 제조 방법에 있어서, a) 음이온 계면활성제에 미녹시딜을 분산하는 단계; 및 b) a) 단계에서 제조된 용액을 가온하는 단계를 포함하는 모발 세정제 조성물의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 특정 구체예에서는, 상술한 바람직한 함량의 범위에서 상기 음이온 계면활성제에 미녹시딜을 분산시키고, 이 혼합 용액을 교반하면서, 50 ~ 90℃, 바람직하게는 60 ~ 75℃로 가온하는 것을 특징으로 한다.

이하 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 취지 및 범주로부터 벗어남이 없이 당업계의 숙련자들 범주 내에서 본 발명의 다른 변형이 허용될 수 있다.

본 발명의 모든 %는 달리 표기되지 않는 한 총 조성물의 중량% 이고 모든 비는 달리 표기되지 않는 한 중량비이다. 달리 표기되지 않는 한 본원에서 언급되는 성분의 모든 %, 비 및 함량은 성분의 실제의 양을 기준으로 한 것이며 시판 제품에서 상기 성분과 합쳐질 수 있는 용매, 충전제 또는 기타 물질을 포함하지 않는다.

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4

표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 ~ 2의 조성물을 제조하고, 상기 실시예에 따른 프로필렌글라이콜 함량에 따른 제품의 가용화를 비교하기 위하여, 프로필렌클라이콜 함량을 변경하면서 미녹시딜 및 소듐라우레트-2 설페이트의 양을 동일하게 하여 비교예 1 ~ 4를 제조하였다.

(단위: 중량%)

조 성 성 분	실시예1	실시예2	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
소듐 라우레트-2 설페이트	10	45	10	10	45	45
미녹시딜	0.5	2	0.5	0.5	2	2
프로필렌글라이콜	-	-	10	30	10	30
코카미도프로필 베타인	2	2	2	2	2	2
코카마이드 엠이에이	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
파라옥시안식향산에스텔	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
향	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량
시트르산	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량
정제수	잔여량	잔여량	잔여량	잔여량	잔여량	잔여량

상기에 언급한 실시예 1 ~ 2에 따른 본 조성물은 표 1의 조성에 따라 다음의 제조과정을 거친다. 소듐라우레트-2 설페이트, 미녹시딜을 혼합 교반하여 50 ~ 90℃까지 가온한 후, 이 온도를 유지하면서 30분간 교반하였다. 45℃까지 냉각 교반시킨 후, 이 혼합물에 코카미도베타인등을 첨가하였다. 상기 혼합물을 상온에서 20분간 교반 한 후, 파라옥시안식향산에스텔, 향료 등을 가하여 30분간 교반시켜 샴푸제형의 세정제 조성물을 제조하였다.

실험예 1: [ 가용화 평가]

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조한 세정제 조성물 200ml를 동일한 용기에 담아 직접 육안 평가하여 1시간 후의 가용화 능력, 즉 침전 등의 안정성을 확인하였고, 그 결과를 하기 표 2 및 3에 나타내었다. 평가시 온도는 25℃가 되도록 유지하였다.

구분	실시예1	실시예2
육안평가 (최초)	○	○
육안평가 (1시간 후)	○	○

(○ : 침전 없음 , △ : 미세 현탁 , X : 침전 )

구분	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
육안평가 (최초)	△	○	△	○
육안평가 (1시간 후)	X	△	X	△

(○ : 침전 없음 , △ : 미세 현탁 , X : 침전 )

실험예 2 [기포력 평가]

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조한 샴푸 0.25%용액 200ml를 동일한 샴푸용액 50ml가 담긴 직경 50mm의 실린더에 90cm의 높이에서 피펫을 이용하여 3.0mm의 직경으로 30초간 자유낙하시켜 발생하는 기포를 측정하고, 그 결과를 하기 표 4 및 5에 나타내었다. 샴푸 희석액 및 기포 측정용 실린더는 40℃가 되도록 유지하였다.

	실시예1	실시예2
기포력(mm)	150	235
1시간 경과 후 기포안정성(mm)	132	215

	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
기포력(mm)	120	105	195	180
1시간 경과 후 기포안정성(mm)	93	77	174	169

상기 표 4 및 5를 통하여, 본 발명에 따른 미녹시딜과 소듐 라우레트-2 설페이트만을 함유한 실시예 1 내지 2의 경우 프로필렌글라이콜을 포함한 비교예 1 내지 4 보다 월등한 기포력 및 기포안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다.

실험예 3: [소비자 사용감 평가 : 사용감 및 컨디셔닝]

상기 실시예 및 비교예에서 제조한 샴푸의 사용감 및 컨디셔닝 효과를 평가하기 위하여, 염색 및 퍼머로 인해 비교적 손상된 모발을 보유한 25 ~ 40세의 여성 200 명을 선정하여 1개월 동안 하기의 표 5, 표 6 및 표 7에 나타낸 평가 항목에 대하여 비교 테스트를 실시하였으며, 가장 낮은 점수는 1점으로 하고, 가장 높은 점수는 5점으로 하여 테스트를 진행하였다. 테스트 결과를 하기의 표 6에 나타내었다.

평 가 항 목	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
샴푸 시 기포량이 풍부하다	4.5	4.7	2.8	2.0	3.2	3.0
샴푸 시 기포의 느낌이 좋다	4.8	4.5	3.5	3.1	3.8	3.3
샴푸 시 모발이 엉기지 않는다.	4.5	4.6	3.7	3.9	3.0	3.3
헹굼 시 모발이 엉기지 않는다.	4.7	4.6	3.7	3.9	3.6	3.8
헹굼시 모발이 깔끔하게 씻긴다	4.7	4.8	4.0	4.0	3.7	3.5
건조한 후 모발이 부드럽다	4.3	4.3	3.8	4.0	4.1	4.0

테스트 결과, 본 발명에 따른 실시예는 비교예 1 내지 비교예 4보다 기포량, 기포느낌, 정발감, 헹굼시의 부드러움에서 모두 월등하게 평가되었고 건조후 모발의 부드러움이 우수하게 평가되었다.

실험예 4: [발모효과 : 동물을 이용한 모발 성장 촉진 효과 시험]

모발 성장 촉진 효과 시험은 생후 42일 ~ 56일된 마우스(C57BL/6, male)를 사용하였다. 먼저 등부위의 털을 전기면도기를 이용하여 제거하고 각 마우스의 무게를 재서 몸무게가 고루 분산이 되도록 10마리씩 나누었다. 하루 동안 적응기간을 주고 다음날부터 제모 부위에 상기 실시예 1 ~ 2, 및 비교예 1 ~ 4의 조성물을 도포하였으며 약 1분 후 흐르는 물로 등판 부위를 충분히 닦아내어 총상의 샴푸 사용방법 과 동일한 방법으로 시료를 도포하였다. 이때 개채당 등부위에 1일 1회, 500마이크로리터를 40일간 도포하였다.

화상 분석기를 이용하여 털을 제거한 면적에 대하여 신생모가 자란 면적을 비교하여 결과를 구하였으며, 효과의 판정은 신생모가 자란 면적에 따라 4단계의 평가척도로 구분하여 평가하고, 종합적, 전반적인 모발 성장효과를 상기 평가 척도의 평균으로 하였다.

구 분	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
면적비(%)	3.5	4.5	3.3	3.5	4.3	4.4

(0단계 : 털이자라지 않음, 1단계 : 신생모 면적비<30%,

2단계 : 신생모 면적비 30 ~40%, 3단계 : 신생모 면적비>70%)

테스트 결과 실시예와 비교예가 모두 미녹시딜의 농도에 따른 동일한 비율의 발모정도를 나타내었고, 이는 음이온 계면활성제와 미녹시딜의 조합이 기존의 프로필렌글라이콜 가용화 시스템의 제형과 대비하여 그 활성도가 대등하다는 것을 보여준다.

Claims

조성물 전체를 기준으로 음이온 계면활성제 10 내지 45중량%, 및 미녹시딜 0.1 내지 3.0중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 모발 세정제 조성물.
제 1 항에 있어서, 약학적으로 허용가능한 첨가제 및 판테놀 유도체, 니코틴산아미드, 비타민 B유도체, 아연피리치온액 및 비타민 E로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 모발 세정제 조성물.
음이온 계면활성제 및 미녹시딜을 포함하는 모발 세정제 조성물의 제조 방법에 있어서,
a) 음이온 계면활성제에 미녹시딜을 분산하는 단계; 및
b) a) 단계에서 제조된 용액을 가온하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 모발 세정제 조성물의 제조 방법.
제 3 항에 있어서, 가온시 온도의 범위가 50 ~ 90℃인 것을 특징으로 하는 모발 세정제 조성물의 제조 방법.