KR20110139825A - 연료전지용 분리판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연료전지용 분리판 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 저온플라즈마 처리를 이용한 표면개질층을 형성함으로써, 가스켓 형성 공정에서 발생하는 소수 특성을 방지하여 우수한 친수 특성을 가질 수 있도록 하고, 초기뿐만 아니라 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기전도성이 매우 우수한 효과를 얻을 수 있도록 하고, 가격이 저렴한 통상의 스테인리스 스틸 강판 모재를 사용하더라도 우수한 내구성을 유지할 수 있고, 저렴한 비용으로 표면 처리가 가능해져 연료전지용 분리판의 제조단가를 낮출 수 있도록 하는 발명에 관한 것이다.

Description

연료전지용 분리판 및 그 제조 방법{METAL SEPARATOR FOR FUEL CELL AND METHOD FOR THE SAME}
본 발명은 연료전지용 분리판 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 분리판에 사용되며 내식성과 전도성 및 내구성(durability)이 우수하면서, 저온플라즈마(Non-Thermal Plasma)를 이용한 친수성처리가 되어 물 또는 가스의 흐름성이 극대화된 표면 코팅층을 제조하는 기술에 관한 것이다.
현재 사용되고 있는 연료전지는 단위셀의 전압이 낮아 실용성이 떨어지는 문제가 있다. 따라서, 일반적으로 수개에서 수백개의 단위셀을 적층하여 사용한다. 이때, 단위셀의 적층 시 단위셀 간 전기적 접속이 이루어지게 하고, 반응 가스를 분리시켜주는 역할을 하는 것이 분리판이다.
분리판(bipolar plate)은 막전극 집합체(MEA)와 더불어 연료전지의 핵심부품으로 막전극 집합체와 기체확산층(GDL)의 구조적 지지, 발생된 전류의 수집 및 전달, 반응가스의 수송 및 제거, 반응열제거를 위한 냉각수 수송 등의 다양한 역할을 담당한다.
이에 따라, 분리판이 가져야 할 소재 특성으로는 우수한 전기전도성, 열전도성, 가스밀폐성 및 화학적 안정성 등이 있다.
이와 같은 분리판의 소재로서 흑연계 소재 및 수지와 흑연을 혼합한 복합 흑연재료를 이용해서 제조되어 왔다.
그러나, 흑연계 분리판은 강도 및 밀폐성이 금속계 소재와 대비하여 낮은 특성을 나타내며 특히 이를 이용한 분리판 제조 시 높은 공정비용이 소모되고, 낮은 양산성으로 인하여 최근에는 금속계 분리판에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
분리판의 소재로서 금속계를 적용할 경우 분리판 두께 감소를 통한 연료전지 스택의 부피감소 및 경량화가 가능하고 스탬핑 등을 이용한 제조가 가능하여 대량생산성을 확보할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
그러나, 연료전지 사용시 발생하는 금속의 부식은 막전극집합체의 오염을 유발하여 연료전지 스택 성능을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있다.
또한 장시간 사용시 금속 표면에 두꺼운 산화막이 성장될 수 있는데, 이는 연료전지 내부 저항을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있다.
아울러, 연료전지 분리판용 금속 소재로서 스테인리스 스틸강, 티타늄 합금, 알루미늄 합금 및 니켈 합금 등이 후보재료로 검토되고 있다.
이중 스테인리스 스틸강은 비교적 저렴한 소재 원가 및 우수한 내식성 등으로 인하여 분리판 소재로 많은 주목을 받고 있으나, 여전히 내식성 및 전기 전도성 측면에서 만족할 만한 수준을 보이지 못하고 있다.
또한, 소수성을 띠고 있어 연료 전지 내부에 순환되는 냉각수 및 연료 가스의 흐름성이 떨어져서, 연료전지의 효율이 낮아지는 문제가 있다.
특히, 스택 형성을 위해서 분리판과 분리판 사이에 가스켓을 형성하게 되는데, 가스켓 형성을 위한 열처리 과정에서 금속 분리판의 표면이 소수 특성으로 변화되어 냉각수 및 연료가스의 흐름성이 저하되는 문제가 유발된다.
이로 인하여 금속 분리판의 유로 내에 차압이 증가하게 되고 그 압력에 의해서 특정 부분의 내식성이 저하되고, 분리판이 손상되어 연료전지의 성능이 저하되는 문제가 발생하게 되는 것이다.
본 발명의 목적은 상술한 문제를 해결하기 위한 것으로, 분리판의 표면에 저온플라즈마(Non-Thermal Plasma) 처리를 이용한 표면 개질층을 형성함으로써, 가스켓 형성 단계에서뿐만 아니라 고온-다습한 연료전지의 작동환경에 장시간 노출되더라도 우수한 내식성 및 전도성(접촉저항)을 유지할 수 있고, 물 또는 가스의 흐름 특성이 향상된 연료전지용 분리판 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조 방법은 연료전지용 분리판의 표면이 친수성을 가지도록, 상기 연료전지용 분리판의 표면을 개질해주어 물 흐름 특성 및 가스 흐름 특성을 원활하게 해주는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 연료전지용 분리판은 스테인리스 스틸 기판 또는 코팅층을 포함하는 스테인리스 스틸 기판인 것을 특징으로 하고, 상기 표면 개질은 저온플라즈마 처리를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 저온플라즈마 처리는 상기 금속 분리판의 표면에 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2) 및 아르곤(Ar) 중 선택된 하나 이상을 포함하는 플라즈마를 분사하는 것을 특징으로 하고, 1 ~ 600초 동안의 수행하면서 상기 금속 분리판의 표면 조도는 Ra 0.001 ~ 1㎛가 되도록 수행하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명의 다른 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조 방법은 (a) 연료전지용 금속 분리판을 형성하는 단계와, (b) 상기 금속 분리판 표면을 전처리하는 단계 및 (c) 상기 (b)단계의 전처리된 금속 분리판 표면에 저온플라즈마 처리를 수행하여 플라즈마 친수처리층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 (b) 전처리하는 단계는 (b-1) 상기 금속 분리판 표면을 습식 세정하는 단계 및 (b-2) 상기 금속 분리판 표면을 건식 세정하는 단계 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 (b-1) 습식 세정하는 단계는 아세톤 또는 에탄올을 이용하여 5 ~ 10분 동안 수행하고, 상기 (b-2) 건식 세정하는 단계는 저온플라즈마 세정법을 이용하여 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (b) 전처리 단계 및 상기 (c) 저온플라즈마 처리 단계 사이에 상기 금속 분리판의 표면에 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 코팅층은 건식 또는 습식 코팅층인 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명에 따른 연료전지용 분리판은 한 항의 방법으로 제조하여, 내식성, 전도성 및 물 흐름 특성이 개질된 플라즈마 친수처리층을 갖는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 플라즈마 친수처리층은 10mA/cm2(@0.9VNHE)이하의 부식전류(내식성), 25 mΩcm2이하의 접촉저항(전도성)을 갖고, 표면 접촉각(Contact angle)이 30°이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 플라즈마 친수처리층은 1 ~ 10,000nm의 두께인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 제조되는 연료전지용 분리판은 저온플라즈마(Non-Thermal Plasma) 처리를 이용한 표면개질층을 형성함으로써, 가스켓 형성 공정에서 발생하는 소수 특성을 방지할 수 있다. 또한, 초기뿐만 아니라 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기전도성이 매우 우수한 효과를 얻을 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법은 가격이 저렴한 통상의 스테인리스 스틸 강판 모재를 사용하더라도 우수한 내구성을 얻을 수 있고, 저온플라즈마 표면처리 방법을 이용함으로써, 저렴한 비용으로 표면 처리가 가능해져 연료전지용 분리판의 제조단가를 낮출 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 저온플라즈마 친수처리층을 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판을 형성하는 단계를 나타낸 순서도이다.
도 3 내지 도 7은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 제조 방법을 나타낸 단면도들이다.
도 8은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 접촉저항을 측정하는 방법을 나타낸 개념도이다.
도 9는 본 발명에 따른 저온플라즈마 친수처리층의 친수성을 나타낸 단면 사진이다.
도 10은 본 발명에 따른 저온플라즈마 친수처리층의 친수성을 나타낸 단면도이다.
이하에서는, 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 및 이를 제조하는 방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 본 발명에 따른 저온플라즈마 친수처리층을 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 분리판(100)의 상부에 건식 또는 습식 코팅층(110)이 형성되고, 코팅층(110) 상부에 플라즈마 친수처리층(120)이 형성된 것을 볼 수 있다.
이때, 분리판(100)은 금속계 또는 흑연계 분리판이 제한 없이 사용 가능하나 본 발명에서는 스테인리스 스틸 소재(SUS 316L 포함)의 금속 분리판을 사용하는 것이 바람직하다. 스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판은 다른 분리판들 보다 유로 또는 매니폴드 등을 가공하기 용이하며, 내식성 및 내구성이 우수하므로 본 발명에 따른 연료전지용 분리판으로서 최적의 효과를 낼 수 있다.
특히, 본 발명에서 사용되는 스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판의 모재로는 16 ~ 28wt%의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸을 제시할 수 있으며, 보다 구체적으로는 18wt% 내외의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸을 제시할 수 있다.
스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판을 구성하는 상세 성분으로는 0.08 wt%이하의 탄소(C), 16~28 wt%의 크롬(Cr), 0.1~20 wt%의 니켈(Ni), 0.1~6 wt%의 몰리브덴(Mo), 0.1~5 wt%의 텅스텐(W), 0.1~2 wt%의 주석(Sn), 0.1 ~ 2wt%의 구리 및 기타 잔량으로 포함되는 철(Fe)을 제시할 수 있다. 그리고, 보다 구체적인 실시예로서 오스테나이트(Austenite)계 스테인리스 스틸인 0.1~0.2t 두께의 SUS 316L를 이용할 수 있다.
다음으로, 코팅층(110)은 PVD(Physical Vapor Deposition)과 같은 건식 공정을 이용한 코팅층과 전해도금, 무전해도금, CVD(Chemical Vapor Deposition)과 같은 습식 공정을 이용한 코팅층 중 선택된 하나 이상이 될 수 있다.
또한, 코팅층(110)은 분리판의 한쪽 면에만 형성될 수 있으며, 양쪽 면 모두에 형성될 수 있다.
여기서, 코팅층(110)은 분리판의 내식성 및 전도도를 동시에 확보하기 위하여 형성하는 것으로, 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2) 및 산화이리듐(IrO2) 중 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 스테인리스 스틸 분리판의 표면이 고온-다습한 연료전지의 작동환경에 장시간 노출될 경우 표면에 금속산화물(metal oxide) 성분이 형성되는데, 이와 같은 금속산화물은 내식성을 유지시킬 수 있으나, 전도성에는 점점 악영향을 미치게 된다.
따라서, 본 발명에서는 상기와 같이 내식성 및 전도도가 동시에 우수한 물질을 이용하여 코팅층(110)을 형성하는 것이다. 그 결과, 초기뿐만 아니라 장기간 사용 시에도 우수한 내식성과 전도성을 가지는 연료전지 분리판을 제조할 수 있게 되었다.
아울러, 본 발명에 따른 코팅층(110)은 코팅밀도는 1 ~ 500㎍/㎠ 로 형성하는 것이 바람직하다.
코팅밀도가 1㎍/㎠미만일 경우 목표로 하는 전도성을 확보하지 못할 수 있고, 500㎍/㎠를 초과하는 경우 코팅량 증가분에 비례하는 만큼의 전도성 향상 효과가 나타나지 않아 실효성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기와 같은 코팅층(110)까지만 형성된 금속 분리판의 경우 후속의 가스켓 형성 과정에서 표면이 소수성으로 변화되는 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 코팅층(110) 상부에 플라즈마 친수처리층(120)을 형성함으로써, 분리판의 물 흐름 특성을 향상시킬 수 있으며 내식성 및 전도성을 안정적으로 확보할 수 있도록 한다.
이와 같은 플라즈마 친수처리층(120) 상압 플라즈마 또는 대기압 플라즈마를 포함하는 저온플라즈마 처리 공정을 이용하여 형성하는 것이 바람직하며, 그 구체적인 공정을 살펴보면 다음과 같다.
도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판을 형성하는 단계를 나타낸 순서도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 플라즈마 친수처리층을 형성하는 공정은 금속 분리판을 형성하는 단계(S100)와, 금속 분리판의 표면에 코팅층을 형성하기 위한 습식세정을 수행하는 단계(S110)와, 건식세정을 수행하는 단계(S120)와, 코팅층을 형성하는 단계(S130) 및 상압(저온)플라즈마 처리를 수행하는 단계(S140)로 이루어 진다.
여기서, 코팅층을 형성하는 단계(S130)는 필수적인 과정은 아니다. 따라서, 필요에 따라서는 습식세정 단계(S110) 및 건식세정 단계(S120) 만으로 표면 개질층을 형성할 수 있다. 이와 같은 경우에는 건식세정 단계(S120)를 상압플라즈마 처리를 이용하는 것이 바람직하다.
이하에서는 상기 각 단계별 분리판 제조 공정에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
도 3 내지 도 7은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 제조 방법을 나타낸 단면도들이다.
도 3을 참조하면, 금속 분리판(200)을 제조한다. 이때, 본 발명에서 금속 분리판은 고온-다습한 환경이 적용되는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 등에 사용되는 분리판으로써, 내식성, 전도성 및 내구성이 우수한 소재를 사용하여야 한다.
다음으로 도 4를 참조하면, 코팅 전 1차 전처리 과정으로서 금속 분리판(200)의 표면의 유/무기물 제거를 위한 습식 세정 공정을 수행한다.
도시된 바와 같이, 세정액 분사 장치(310)를 금속 분리판(200)의 상부에 배치시킨 후 아세톤 또는 에탄올과 같은 세정액을 분사하는 방법을 사용할 수 있으나, 항상 이에 제한되는 것은 아니다.
여기서, 세정 공정은 5 ~ 10분 동안 수행하는 것이 바람직하며, 5분 미만인 경우 유/무기물의 제거가 완벽하게 수행되지 못하는 문제가 있을 수 있고, 10분을 초과하는 경우에는 과다하게 세정 공정이 수행되어 분리판 표면에 이상이 발생할 수 있다.
그 다음으로 도 5를 참조하면, 2차 전처리 과정으로서 금속 분리판(200) 상부에 건식 세정 장치(320)를 위치시킨 후 건식 세정 공정을 수행한다. 이때, 건식 세정 공정은 금속 분리판 표면의 산화막 및 불순물을 제거하여 표면이 활성화 될 수 있도록 하는 것이 바람직하며, 습식 세정과 같이 건식 세정 장치(320)를 금속 분리판(200) 상부에 배치 시킨 후 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 건식 세정 공정을 상압플라즈마 세정법을 이용하여 수행하는 것이 바람직하다. 여기서, 상압플라즈마 세정법은 후속에 설명되는 친수처리층 제조를 위한 저온플라즈마 과정을 따르므로, 이하에서 상세히 설명될 수 있도록 한다.
그 다음으로 도 6을 참조하면, 금속 분리판(200)의 내식성 및 전도도 확보를 위한 과정으로 코팅층(230) 형성 공정을 수행한다. 여기서, 코팅층(230)은 상기 도 1의 설명에 의한 코팅층 제조 방법을 따르며, PVD 코팅층을 형성하는 것이 바람직하다.
그 다음으로 도 7을 참조하면, 금속 분리판(200)의 최외각층으로서 코팅층(230)의 표면에 저온플라즈마 처리를 수행하여, 플라즈마 친수처리층(240)을 형성한다.
이때, 저온플라즈마 장치(350)는 상온, 상압하에서 대기중 또는 가스 방전에 의한 플라즈마를 금속 분리판(200)의 표면에 분사하여, 표면 분자 구조가 변화될 수 있도록 한다.
이와 같은 저온플라즈마 처리 방법은 도시된 바와 같이 금속 분리판(200) 상부에서 조사하는 방식이므로, 인라인(In-Line) 생산 설비를 설계할 수 있으며, 생산성이 높은 장점이 있다. 또한, 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2) 및 아르곤(Ar) 중 선택된 하나 이상을 포함하는 플라즈마를 이용할 수 있으므로, 다양한 처리 기능을 가지며, 처리 대상이 광범위 하므로 단시간에 처리가 가능하며 유지 관리비가 저렴한 장점이 있다.
상기와 같은 장점을 활용하여, 본 발명에 따른 저온플라즈마 처리 방법은 1 ~ 600초 동안의 수행하면서 1 ~ 10,000nm의 두께의 플라즈마 친수처리층(240)이 형성되도록 할 수 있다.
그 결과로서, 본 발명에 따른 금속 분리판(200)의 표면 조도는 Ra 0.001 ~ 1㎛이 되도록 하여, 표면 접촉각이 30°이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 플라즈마 친수처리층(240)을 포함하는 금속 분리판(200)은 10mA/cm2 (@0.9VNHE)이하의 부식전류를 갖도록 하여 내식성을 향상시킬 수 있으며, 25 mΩcm2이하의 접촉저항을 갖게 하여 전도도를 향상시킬 수 있다.
이상의 특성은 접촉저항 측정 및 부식 시험과 같은 측정 방법에 의해 평가될 수 있으며, 그에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
1. 접촉저항의 측정
먼저, 전도성 측정을 위해 접촉저항을 측정하였으며, 다음과 같은 접촉저항 측정장치를 이용하였다.
도 8은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 접촉저항을 측정하는 방법을 나타낸 개념도이다.
도 8을 참조하면, 금속 분리판(500)의 접촉저항 측정을 한 것으로, 셀 체결을 위한 최적화된 상수를 얻기 위해 수정된 데이비드 방법(Davies method)을 사용하였다.
그 구체적 형태로는 구리 플레이트(510)에 대한 압력이 가해질 경우, 금속 분리판(500)과 카본 페이퍼(520) 사에 발생하는 접촉저항을 측정하는 형태가 되도록 하였다.
접촉저항은 4점법(four-wire current-voltage) 측정 원리를 이용하여 Zahner사의 IM6장비로 측정하였다.
측정방법은 정전류 모드에서 측정 영역 0.5A의 진폭 및 25㎠의 전극면적을 가지는 DC 전류를 5A로 하여 10kHz로 부터 10mHz까지의 범위에서 접촉저항을 측정하였다.
다음으로, 카본페이퍼(520)는 SGL사의 10BB를 사용하였다.
보다 구체적으로 상기 접촉저항측정장치(50)는 카본 페이퍼(520), 금이 도금된 구리플레이트(510)가 금속 분리판(500)을 사이에 두고 각각 상하로 마련되고, 상기 구리플레이트(510)는 전류공급장치(530)와 전압측정장치(540)에 연결되어 있다.
상기 금속 분리판(500)에 전류를 공급할 수 있는 전류공급장치(530, Zahner사의 IM6)로 0.5A의 진폭 및 25㎠의 전극면적을 가지는 DC 전류를 5A의 전류를 인가하여 전압을 측정하였다.
그리고, 상기 접촉저항측정장치(50)의 구리플레이트(510) 상하에서 상기 금속 분리판(500)과 카본페이퍼(520), 구리 플레이트(510)가 적층구조를 갖도록 압력을 제공하는 압력기는 Instron사 모델 5566 압축유지시험기를 사용하였으며, 50 ~ 150N/cm2의 압력을 제공하여 측정을 진행하였다.
그 결과로서, 본 발명에 따른 접촉저항은 25mΩcm2이하의 접촉저항을 가짐을 확인할 수 있었다.
2. 부식전류 밀도의 측정
본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판의 부식전류 밀도(이하 '부식전류')를 측정하기 측정장비로는 EG&G 273A을 사용하였다.
다음으로, 부식 내구성 실험은 PEFC(Polymer Electrolyte Fuel Cell)의 모사 환경 하에서 이루어 졌다.
먼저, 본 발명에 따른 금속 분리판의 부식시키는 실험용액으로는 80℃의 0.1N H2SO4 + 5ppm HF 용액을 사용하고, 1시간 동안 O2 버블링(bubbling) 후 OCP(Open Circuit Potential) -0.25V vs OCP -1.2V vs SCE 범위에서 측정하였다.
그리고, PEFC 애노드(anode) 환경에 대해 -0.24V vs SCE, 캐소드(cathode) 환경(SCE: Saturated Calomel Electrode)에 대해 0.6V vs SCE에서 물성측정을 하였다.
여기서 상기 물성측정 비교는 연료전지 환경과 유사한 캐소드(cathode) 환경의 0.6V vs SCE의 부식전류 데이터를 통해 비교 평가하였다.
상기 애노드(anode) 환경은 수소가 막-전극 접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)에서 수소이온과 전자로 분리되는 반응이 일어나는 환경이며, 상기 캐소드(cathode) 환경은 산소가 수소이온 및 전자와 결합하여 물을 생성하는 반응이 일어나는 환경이다.
여기서 상기의 조건과 같이 캐소드(cathode)환경의 전위가 높으며, 더욱 가혹한 부식 조건이기 때문에 캐소드(cathode) 환경을 기준으로 내식성을 시험하는 것이 바람직하다.
그리고, 고분자 전해질 연료전지 적용을 위해서는 금속 분리판의 부식전류밀도가 10mA/cm2 이하의 값으로 나오는 것이 바람직하다.
순수한 내식성 특성을 측정하기 위하여 코팅층은 형성하지 않고, 50℃ 내지 400℃의 범위 내에서 30분간 열처리 공정을 수행하였다. 이때, 부식전류밀도의 목표값은 10mA/cm2 이하의 값으로 설정하여 측정한 결과, 50℃일 때 기준 값을 초과하게 되고, 80℃ 이상의 온도에서 목표한 내식성을 얻을 수 있었다.
본 발명에서는 상기와 같은 실험을 수행하여, 본 발명 실시를 위한 최적의 저온플라즈마 처리 조건을 확정하였으며, 이하에서는 상기 조건을 적용한 구체적인 결과물을 보고 설명하는 것으로 한다.
도 9는 본 발명에 따른 저온플라즈마 친수처리층의 친수성을 나타낸 단면 사진이다.
도 9를 참조하면, 본 발명에 따른 금속 분리판 상부에 물방울이 퍼진 상태를 나타낸 것으로, 표면 접촉각이 비교적 낮게 형성됨을 알 수 있다.
이때, 사진상으로 정확한 표면 접촉각을 얻을 수 없으므로, 하기 도면을 참조하면, 표면 접촉각에 대하여 구체적으로 알아 보는 것으로 한다.
도 10은 본 발명에 따른 저온플라즈마 친수처리층의 친수성을 나타낸 단면도이다.
도 10을 참조하면, 금속 분리판(600)에 형성된 친수처리층(640) 상에 물방울(650)이 고착된 상태를 나타낸 것으로, 표면 접촉각(θ)이 30°이하로 나타나고 있음을 알 수 있다.
다음으로, 상술한 특성 평가 방법을 기준으로 실험한 결과들을 하기 표1에 나타내었다.
실시예1
18wt%의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸(SUS 316L)을 이용하여 0.1t 두께의 금속 분리판을 제조하였으며, 전처리 공정으로 아세톤에서 5분간 세정하고, O2 및 Ar을 이용한 저온플라즈마 처리를 5분간 수행하였다.
실시예2
상기 실시예1에서 수행한 모든 과정을 동일하게 수행하되, 전처리 공정 후 CVD공정을 이용하여 250㎍/㎠ 의 코팅밀도를 갖는 Au 코팅층을 형성한 후 저온플라즈마 처리를 수행하였다.
실시예3
상기 실시예1에서 수행한 모든 과정을 동일하게 수행하되, 전처리 공정 후 PVD공정을 이용하여 250㎍/㎠ 의 코팅밀도를 갖는 Pt 코팅층을 형성한 후 저온플라즈마 처리를 수행하였다.
비교예1
18wt%의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸(SUS 316L)을 이용하여 0.1t 두께의 금속 분리판을 제조 하였다.
비교예2
비교예1과 동일한 금속 분리판을 제조하였으며, 전처리 공정으로 아세톤에서 5분간 세정공정을 수행하였다.
비교예3
비교예2와 동일한 금속 분리판을 제조하였으며, 전처리 공정 후에 CVD공정을 이용하여 250㎍/㎠ 의 코팅밀도를 갖는 Au 코팅층을 형성하였다.
비교예4
비교예2와 동일한 금속 분리판을 제조하였으며, 전처리 공정 후에 PVD공정을 이용하여 250㎍/㎠ 의 코팅밀도를 갖는 Pt 코팅층을 형성하였다.
다음으로, 상술한 실시예1 내지 실시예3과, 비교예1 내지 비교예4의 금속 분리판에 가스켓 열처리에 의한 특성을 부여하기 위하여 250℃의 온도에서 12시간 동안 열처리를 수행한 후, 내식성, 전도성 및 접촉각을 각각 측정하였다.
구분 표면 처리 내식성
(mA/cm2)		 전도성
(mΩcm2)		 접촉각
(°)
전처리
(건식or습식)		 습식
코팅		 건식
코팅		 저온플라즈마
처리
비교예 1 X X X X 7.68 126.8 76
비교예 2 O X X X 2.85 37.5 68
비교예 3 O O X X 0.65 27 64
비교예 4 O X O X 0.02 21 78
실시예 1 O X X O 2.56 25.0 28
실시예 2 O O X O 0.45 24.5 24
실시예 3 O X O O 0.01 18.7 15
상기 표1을 참조하면, 본 발명에 따른 저온플라즈마 처리를 수행하지 않은 비교예1 내지 비교예4의 경우 접촉각이 모두 30°를 초과하고 있으므로, 소수성을 갖는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 비하여 물 흐름 특성이 극도로 저조한 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 연료전지용 분리판은, 저온플라즈마 친수처리층에 의해서, 우수한 내식성 및 전도성을 얻을 수 있고, 낮은 표면 접촉각을 가짐으로써, 물 또는 가스의 흐름 특성이 개선된 친수 특성을 가질 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
50 : 접촉저항측정장치
100, 200, 500, 600 : 금속 분리판
110, 230 : 코팅층
120, 240, 640 : 플라즈마 친수처리층
310 : 습식 세정 장치
320 : 건식 세정 장치
350 : 저온플라즈마 장치
510 : 구리 플레이트
520 : 카본 페이퍼
530 : 전류공급장치
540 : 전압측정장치
650 : 물방울

Claims (16)

  1. 연료전지용 분리판의 표면이 친수성을 가지도록, 상기 연료전지용 분리판의 표면을 개질해주어 물 흐름 특성 및 가스 흐름 특성을 원활하게 해주는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연료전지용 분리판은 스테인리스 스틸 기판 또는 코팅층을 포함하는 스테인리스 스틸 기판인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 개질은 저온플라즈마(Non-Thermal Plasma) 처리를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 저온플라즈마 처리는 상기 금속 분리판의 표면에 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2) 및 아르곤(Ar) 중 선택된 하나 이상을 포함하는 플라즈마를 분사하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 저온플라즈마 처리는 1 ~ 600초 동안의 수행하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 저온플라즈마 처리는 상기 금속 분리판의 표면 조도는 Ra 0.001 ~ 1㎛가 되도록 수행하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  7. (a) 연료전지용 금속 분리판을 형성하는 단계;
    (b) 상기 금속 분리판 표면을 전처리하는 단계; 및
    (c) 상기 (b)단계의 전처리된 금속 분리판 표면에 저온플라즈마 처리를 수행하여 플라즈마 친수처리층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 (b) 전처리하는 단계는
    (b-1) 상기 금속 분리판 표면을 습식 세정하는 단계 및
    (b-2) 상기 금속 분리판 표면을 건식 세정하는 단계 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 (b-1) 습식 세정하는 단계는 아세톤 또는 에탄올을 이용하여 5 ~ 10분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 (b-2) 건식 세정하는 단계는 상압 플라즈마 세정법을 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 (b) 전처리 단계 및 상기 (c) 저온플라즈마 처리 단계 사이에 상기 금속 분리판의 표면에 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 코팅층은 건식 또는 습식 코팅층인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항의 방법으로 제조하여, 내식성, 전도성 및 물 흐름 특성이 개질된 플라즈마 친수처리층을 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 플라즈마 친수처리층은 10mA/cm2 (@0.9VNHE)이하의 부식전류(내식성), 25mΩcm2 이하의 접촉저항 (전도성)을 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 플라즈마 친수처리층은 표면 접촉각(Contact angle)이 30°이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 플라즈마 친수처리층은 1 ~ 10,000nm의 두께인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판.
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