KR20110132471A

KR20110132471A - 동결건조된 초흡수성 물질

Info

Publication number: KR20110132471A
Application number: KR1020117025509A
Authority: KR
Inventors: 지안 킨; 2세 리차드 노리스 다지; 스리드하르 란가나탄; 카틀린 엠. 우테히트; 샤오민 장
Original assignee: 킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
Priority date: 2002-11-08
Filing date: 2003-09-08
Publication date: 2011-12-07
Also published as: WO2004043505A1; EP1581266A1; AR041519A1; JP2006505666A; CA2503650A1; KR20050072112A; US20040092658A1; KR101107381B1; MXPA05004173A; AU2003268570A1; US6939914B2

Abstract

명세서에 기재된 시험 방법에 의해 결정된 빠른 와류 시간, 바람직하게는 약 10초 이하 및 적어도 약 0.7의 강성 지수를 갖는 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 중합체 물질이 제공된다. 흡수성 중합체는 제1 와류 시간을 갖는 흡수성 중합체를 제공하는 단계, 흡수성 중합체로 물을 흡수하는 단계, 팽창된 흡수성 중합체를 동결건조하여 적어도 일부의 흡수된 물을 제거하는 단계 및 제2 와류 시간을 갖는 개질 흡수성 중합체를 얻는 단계를 포함하는 방법에 의해 보다 빠른 와류 시간을 얻도록 개질시킬 수 있다. 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율은 적어도 약 5이고, 바람직하게는 개질 흡수성 중합체의 강성 지수는 적어도 약 0.7이다.

Description

동결건조된 초흡수성 물질{FREEZE DRIED SUPERABSORBENT MATERIALS}

본 발명은 빠른 흡수 속도 및 고강성을 갖는 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 고강성 흡수성 중합체의 흡수 속도의 개선 방법에 관한 것이다.

초흡수성 물질로도 알려진 흡수성 중합체 물질은 1회용 기저귀와 같은 흡수용품에 사용하는 것으로 당업계에 공지되어 있다. 초흡수성 물질은 다량의 유체, 심지어 그 중량의 10배 이상을 흡수할 수 있다. 초흡수성 물질은 종종 추가의 물질, 특히 섬유상 물질 및 흡수용품층, 예를 들어 서지층(surge layer)과 조합되어 사용되어 흡수용품 내로 유체의 신속한 유입을 가능하게 할 수 있다. 상기 추가의 물질 및 층은 초흡수성 물질이 비교적 다량의 유체를 흡수할 수 있을 때까지 유체를 일시적으로 보유하는 작용을 수행할 수 있다. 강성의 흡수성 중합체 초흡수성 입자는 유체가 초흡수성 물질로 통과하게 만드는 흡수용품 내의 개방 구조 유지를 돕기 위해 흡수용품이 압력 하에 놓일 때, 예를 들어 기저귀가 유아에 착용시에 사용될 수 있다. 따라서, 초흡수성 물질은 고강성 및 빠른 흡수성을 갖는 흡수성 중합체를 포함하는 것이 종종 바람직하다. 또한, 초흡수성 물질은 기저귀 사용자로부터 1회 이상의 인설트로부터 유체를 신속하게 흡수하는 능력을 갖는 것이 바람직하다.

현재 시판되는 초흡수성 물질은 일반적으로 흡수용품에 요구되는 고강성 특성 및 신속한 흡수 속도를 갖는 흡수성 중합체를 포함하지 않는다. 고강성 및 빠른 유체 흡수 속도를 모두 갖는 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 강성을 부적절하게 저하시키지 않으면서 흡수 속도를 증가시키기 위해 고강성 흡수성 중합체를 개질시키는 방법에 대한 필요성이 존재한다.

본 발명은 상기 확인된 문제를 해결하는 고강성 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 흡수 속도를 증가시키기 위해 고강성 흡수성 중합체를 개질시키는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 한 실시태양에서, 상기 방법은 제1 와류 (vortex) 시간을 갖는 흡수성 중합체를 제공하는 단계, 흡수성 중합체로 물을 흡수하는 단계, 적어도 일부의 흡수된 물을 흡수성 중합체로부터 제거하는 단계 및 제2 와류 시간을 갖는 개질 흡수성 중합체를 얻는 단계를 포함한다. 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율은 적어도 약 5이고, 개질 흡수성 중합체의 강성 지수는 적어도 약 0.7인 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 실시태양에서, 상기 방법은 약 10초 초과의 제1 와류 시간을 갖는 흡수성 중합체를 제공하는 단계, 흡수성 중합체로 물을 흡수하는 단계, 팽창된 흡수성 중합체를 동결건조시켜 적어도 일부의 흡수된 물을 제거하는 단계 및 제2 와류 시간이 약 10초 이하이고 강성 지수가 적어도 약 0.7인 개질 흡수성 중합체를 얻는 단계를 포함한다.

본 발명의 방법은 개선된 흡수 속도를 갖는 고강성의 흡수성 중합체 초흡수성 물질을 생성시킨다. 본 발명은 와류 시간이 약 10초 이하이고 강성 지수가 적어도 약 0.7인 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질을 제공한다. 흡수성 중합체는 개질 흡수성 중합체일 수 있다. 한 특정 실시태양에서, 본 발명은 강성 지수가 적어도 약 0.7인 동결건조된 나트륨 폴리아크릴레이트 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질을 제공한다. 폴리아크릴레이트 흡수성 중합체는 동결건조 전에 제1 와류 시간 및 동결건조 후에 제2 와류 시간을 갖는다. 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율은 적어도 약 5이다.

본 발명의 방법은 개선된 흡수 속도를 갖는 고강성의 흡수성 중합체 초흡수성 물질을 생성시킨다.

본 발명의 상기 목적 및 다른 목적은 도면과 함께 이하의 발명의 상세한 설명을 통해 보다 잘 이해될 것이다.
도 1은 흡수성 중합체의 로드하 흡수 (AUL) 값을 결정하기 위한 장치의 예시도이다.
도 2는 도 1의 라인 2-2를 따라 취한 다공성 플레이트의 단면도이다.

정의

"흡수성 중합체"는 가장 유리한 조건 하에서 0.9 중량% 염화나트륨을 함유하는 수용액 중에서 그의 중량의 적어도 약 10배, 바람직하게는 적어도 약 30배를 흡수할 수 있는 유기 또는 무기 중합체 물질을 의미한다. 본 발명의 흡수성 중합체는 입자, 섬유 및(또는) 다른 구조 형태를 포함할 수 있다. 흡수성 중합체는 물질을 실질적으로 수불용성으로 만들기 위해 약간 가교결합되는 것이 바람직하다. 가교결합은 예를 들어 방사선조사 (irradiation)에 의하거나 공유, 이온, 반 데르 발스 (van der Waals) 또는 수소 결합에 의해 수행할 수 있다.

"중합체"는 단독중합체, 공중합체, 예를 들어 블록, 그라프트, 랜덤 및 교대 (alternating) 공중합체, 삼중중합체 등 및 이들의 블렌드 및 개질물을 포함하고, 이로 제한되지 않는다. 또한, 구체적으로 제한되지 않는 한, 용어 "중합체"는 상기 분자의 모든 가능한 기하학적 형태를 포함한다. 상기 형태는 규칙성 (isotactic), 교대성 (syndiotactic) 및 불규칙성 (random) 대칭형을 포함하고, 이로 제한되지 않는다.

"초흡수성 물질"은 가장 유리한 조건 하에서 0.9 중량% 염화나트륨을 함유하는 수용액 중에서 그의 중량의 적어도 약 10배, 바람직하게는 적어도 약 30배를 흡수할 수 있는 유기 또는 무기 흡수성 중합체를 포함하는 수팽창성 수불용성 물질을 의미한다. 초흡수성 물질은 입자, 섬유 및(또는) 다른 구조 형태를 포함할 수 있다. "수팽창성 수불용성"은 과량의 물에서 평형 부피로 팽창하지만 물에 용해되지 않는 물질의 능력을 의미한다. 수팽창성 수불용성 물질은 일반적으로 물 흡수 동안 크게 팽창된 상태에서도 그의 본래의 특성 또는 물리적 구조를 유지한다. 초흡수성 물질은 흡수성 중합체에 추가의 처리 물질, 예를 들어 계면활성제를 포함할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 시험을 위해 당업계에 공지된 수단에 의해 흡수성 중합체가 초흡수성 물질의 추가의 처리 물질로부터 분리될 수 없는 경우에 "흡수성 중합체"는 분리될 수 없는 추가의 처리 물질을 포함할 것이다.

본 발명은 고강성 및 빠른 흡수 속도를 갖는 흡수성 중합체를 포함하는 수팽창성 수불용성 초흡수성 물질에 관한 것이다. 본 발명의 다른 특징은 흡수성 중합체, 특히 고강성을 갖는 흡수성 중합체의 흡수 속도를 증가시키는 방법에 관한 것이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "강성" 또는 "강성의'는 특히 팽창된 상태에서 압력에 의한 변형에 저항하는 흡수성 중합체의 능력을 의미하고, "고강성"은 추후 설명하는 시험 방법에 의해 결정되는 강성 지수가 적어도 약 0.7임을 의미한다. "강성 지수"는 흡수성 중합체의 로드하 흡수성 (AUL) 값을 흡수성 중합체의 원심분리 보유 능력 (CRC) 값으로 나눈 비율을 의미한다. 흡수성 중합체의 로드하 흡수성은 제곱인치당 약 0.9 파운드 (6.2 kPascal)의 로드에서 추후 설명하는 로드하 흡수성 (AUL) 시험에 의해 결정된다. 흡수성 중합체의 원심분리 보유 능력은 또한 추후 설명하는 원심분리 보유 능력 (CRC) 시험에 의해 결정된다.

"흡수 속도"는 시간의 함수로서 일정량의 액체를 흡수하는 흡수성 중합체의 능력을 의미한다. 본원에서 흡수성 중합체의 흡수 속도는 흡수성 중합체의 와류 시간에 의해 측정된다. "와류 시간"은 추후 설명되는 와류 시간 시험에 따라 일정량의 0.9 중량% 염화나트륨의 양을 교반함으로써 생성된 와류를 일정량의 흡수성 중합체가 차단하기 위해 필요한 시간 (초)을 의미한다. 본원에서 설명되는 와류 시간은 약 300 내지 600 미크론의 흡수성 중합체 입자 크기를 사용하여 얻는다.

본 발명의 한 실시태양에서, 초흡수성 물질은 와류 시간이 약 10초 이하, 보다 적합하게는 약 5초 이하, 바람직하게는 약 3초 이하이고 강성 지수가 적어도 약 0.7, 보다 적합하게는 적어도 약 0.8, 바람직하게는 적어도 약 0.9인 흡수성 중합체를 포함한다. 본 발명의 초흡수성 물질은 임의의 흡수성 중합체, 예를 들어 (1) 음이온 중합체, 예를 들어 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 이소부틸렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리(비닐 아세트산), 폴리(비닐 포스폰산), 폴리(비닐 술폰산), 카르복시메틸 셀룰로스, 카르복시메틸 전분, 카라기난, 알긴산, 폴리아스파르트산, 폴리글루탐산의 알칼리 금속 및 암모늄염, 및 이들의 조합물 및 공중합체; (2) 양이온 중합체, 예를 들어 폴리(비닐 아민), 폴리(에틸렌 이민), 폴리(아미노 프로판올 비닐 에테르), 폴리(알릴 아민), 폴리(4급 암모늄), 폴리(디알릴 디메틸 암모늄 히드록시드), 폴리아스파라긴, 폴리글루타민, 폴리리신, 폴리아르기닌의 염 및 이들의 조합물 및 공중합체; (3) 음이온 및 양이온 초흡수성 중합체의 혼합물, 예를 들어 각각 그룹 (1)과 (2)로부터 선택된 적어도 한 성분의 임의의 조합물; (4) 산성 및 염기성 중합체의 혼합물, 예를 들어 그룹 (1)의 비중화된 음이온 초흡수성 중합체로부터 선택된 산성 중합체와 그룹 (2)의 비중화된 양이온 초흡수성 중합체로부터 선택된 염기성 중합체의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 한 실시태양에서, 흡수성 중합체는 나트륨 폴리아크릴레이트, 폴리비닐 아민 염, 폴리아크릴산, 폴리비닐 아민, 및 이들의 조합물 및 유도체 중의 하나를 포함한다.

본 발명의 고강성 및 빠른 흡수 속도 흡수성 중합체는 상이한 흡수용품을 위한 상이한 종류의 흡수 복합 구조에 유용하다. 흡수용품은 수불용성 섬유와 혼합된, 와류 시간이 약 10초 이하이고 강성 지수가 적어도 약 0.7인 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질을 포함하는 흡수 복합재를 포함할 수 있다. 본 발명의 흡수 복합재는 적합하게는 약 5 내지 95 중량%의 초흡수성 물질을 포함한다. 흡수 복합재에 고강성을 갖는 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질을 사용하는 것은 초흡수성 물질이 팽창 공정 동안 (저강성의 초흡수성 물질에 비해) 크게 변형되지 않기 때문에 보다 개방된 다공성 복합 구조를 제공한다. 본 발명의 고강성 및 빠른 흡수 속도의 흡수성 중합체를 갖는 흡수 복합재는 단독으로 또는 다른 흡수 또는 유체 처리층, 예를 들어 서지층과 조합하여 사용될 수 있다. 고강성 및 빠른 흡수 속도의 흡수성 중합체를 포함하는 본 발명의 초흡수성 물질은 흡수용품, 예를 들어 기저귀, 배변연습용 팬티, 수영복, 성인 요실금 제품, 여성 위생 제품, 겨드랑이 패드, 침대 매트, 티슈, 와이프 및 의료용 흡수 제품에 유용하다.

현재 시판되는, 요구되는 와류 시간을 갖지 않는 고강성 흡수성 중합체는 개선된, 보다 바람직한 와류 시간을 달성하기 위해 개질될 수 있는 것으로 본 발명에 의해 밝혀졌다. 본 발명의 한 실시태양에서, 고강성 흡수성 중합체는 흡수 속도를 증가시키기 위해 개질될 수 있다. 고강성 흡수성 중합체를 개질시키는 방법은 제1 와류 시간을 갖는 흡수성 중합체를 제공하는 단계, 흡수성 중합체로 일정량의 유체, 바람직하게는 증류수를 흡수하는 단계, 흡수성 중합체로부터 적어도 일부의 흡수된 물을 제거하는 단계 및 제2 와류 시간을 갖고 강성 지수가 적어도 약 0.7인 개질 흡수성 중합체를 얻는 단계를 포함한다. 물의 제거는 흡수성 중합체가 팽창 구조를 유지하도록 하기 위해 실시되는 것이 바람직하다. 특정 이론에 의해 지지됨을 의도하지 않지만, 물의 흡수는 흡수성 중합체가 팽창하여 보다 개방된 다공성 흡수성 중합체를 생성시킨다. 흡수성 중합체가 팽창하면서 얻어지는 보다 개방된 다공성 구조를 유지할 수 있는 방식으로 물이 팽창된 흡수성 중합체로부터 제거될 때, 흡수성 중합체의 흡수 속도는 증가할 것이다. 유체, 예를 들어 물 또는 뇨와 접촉시에, 개질 흡수성 중합체는 보다 개방된 다공성 구조에 의해 유체를 보다 신속하게 흡수한다.

본 발명의 방법에 따라 흡수성 중합체, 특히 고강성 흡수성 중합체를 개질시키면 감소하거나 더 빠른 와류 시간을 제공할 수 있다. 본 발명의 방법에 의해, 흡수성 중합체의 와류 시간은 개질 흡수성 중합체의 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율이 적어도 약 5가 되도록 감소한다. 보다 적합하게는, 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율은 적어도 약 10, 바람직하게는 적어도 약 20이다. 상기 방법은 임의의 강성 지수를 갖는 흡수성 중합체의 개질에 사용할 수 있지만, 강성 지수가 적어도 약 0.7인 개질 흡수성 중합체를 얻기 위해 고강성 흡수성 중합체의 개질에 특히 바람직하다. 본 발명의 한 실시태양에서, 개질 흡수성 중합체의 강성 지수는 적어도 약 0.7, 보다 적합하게는 적어도 약 0.8, 바람직하게는 적어도 약 0.9이고, 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율은 적어도 약 5가 바람직하다.

상기한 바와 같이, 본 발명의 흡수성 중합체의 개질 방법은 흡수성 중합체로 일정량의 물을 흡수하는 단계 및 적어도 일부의 흡수된 물을 제거하는 단계를 포함한다. 흡수된 물의 양이 개질 흡수성 중합체의 팽창 수준 및 최종 구조를 결정한다. 따라서, 흡수된 물의 양 및(또는) 제거되는 흡수된 물의 보다 큰 비율이 개질 흡수성 중합체의 구조 및 생성되는 제2 와류 시간에 영향을 줄 것이다. 따라서, 임의의 일정량의 물이 본 발명의 방법에 따라 흡수성 중합체에 의해 흡수될 수 있지만, 보다 많은 물을 흡수하여 보다 높은 팽창 수준을 달성하고, 일반적으로 보다 빠른 제2 와류 시간 및 보다 큰 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간 비율을 생성시킨다. 그러나, 상기 논의한 바와 같이, 보다 높은 팽창 수준을 얻기 위한 물의 흡수는 강성의 저하를 야기할 수 있다. 본 발명의 한 실시태양에서, 흡수성 중합체는 팽창 수준이 적어도 약 5 g (물)/g (흡수성 중합체), 보다 적합하게는 적어도 약 10 g (물)/g (흡수성 중합체), 바람직하게는 적어도 약 20 g (물)/g (흡수성 중합체)인 흡수성 중합체를 얻도록 물을 흡수한다. 바람직하게는, 실질적으로 모든 흡수된 물이 흡수성 중합체로부터 제거되지만, 단지 일부의 흡수된 물만을 제거하여 보다 빠른 제2 와류 시간을 제공할 수 있다.

본 발명의 방법은 강성 지수에 대한 큰 영향을 주지 않으면서 고강성 흡수성 중합체의 와류 시간을 저하시키기 위해 사용할 수 있다. 강성의 유의한 저하없이 본 발명의 방법에 따라 흡수성 중합체의 개질을 가능하게 하는 2개의 상호관련된 조절가능한 요인이 존재한다. 2개의 요인은 1) 흡수성 중합체의 팽창 정도 및 2) 본 발명의 개질 방법에 사용되는 고강성 흡수성 중합체의 입자 크기이다.

전형적인 시판되는 초흡수성 입자는 이종 가교결합된 흡수성 중합체를 포함한다. 표면 가교결합으로도 언급되는 이종 가교결합은 입자 중심보다는 입자 표면에서 더 많은 흡수성 중합체 가교결합을 갖는 흡수성 중합체 입자를 생성시킨다. 특정 이론에 의해 지지됨을 의도하지 않지만, 초흡수성 입자가 액체의 존재 하에 팽창하기 때문에 가교결합된 표면이 팽창하여 표면 중합체 가교결합의 일부가 "붕괴"되어 흡수성 중합체 입자의 덜 가교결합된, 따라서 강성이 보다 작은 중심을 노출시킬 것이다. 가교결합의 양 및 화학적 특성은 흡수성 중합체 입자의 강성 지수에 영향을 준다. 따라서, 흡수성 중합체 입자의 팽창 수준이 클수록 덜 가교결합된 중심의 노출이 커지고, 입자의 총 강성 지수가 감소할 수 있다.

고강성 흡수성 중합체의 입자 크기 선택도 본 발명의 방법에 따라 개질되는 흡수성 중합체의 요구되는 강성 지수 유지에서 기능을 수행한다. 흡수성 중합체의 입자 크기는 일반적으로 흡수용품의 제조시에 중요하다. 흡수 복합재는 종종 흡수용품에 배치되기 전에 치밀화된다. 치밀화 공정은 일반적으로 흡수 복합재의 압축을 수반한다. 치밀화 공정은 흡수성 중합체 입자, 특히 더 큰 입자를 붕괴시킬 수 있다. 치밀화 동안 더 작은 입자로의 흡수성 중합체 입자의 붕괴는 붕괴된 더 작은 입자에서 생성되는 더 적은 표면 가교결합에 의해 흡수성 중합체 입자의 강성 지수를 저하시킬 수 있다. 아래에서 설명하는 본 발명의 시험 방법은 약 300 내지 600 마이크로미터의 입자 크기를 사용한다. 상기 범위는 시판되는 흡수용품의 흡수 복합재에서 사용될 가능성이 큰 비교적 작은 입자를 나타낸다.

본 발명의 개질 방법은 본래의 팽창전 크기보다 더 큰 팽창 크기로 흡수성 중합체를 팽창시킨다. 보다 작은 크기의 흡수성 중합체 입자를 본 발명의 개질 방법에 사용함으로써, 고강성 흡수성 중합체의 강성 지수는 특히 개질 동안 보다 높은 팽창 수준의 고강성 흡수성 입자가 사용될 때 유지될 수 있다. 보다 작은 팽창전 입자 크기는 시험을 위한 입자 크기의 후개질에 의한 기계적 저하, 예를 들어 연마를 필요로 하지 않거나 흡수용품에 사용 동안 일반적인 치밀화 공정 동안 크기 저하를 야기하지 않으면서 물의 팽창 및 제거를 통한 개질을 허용한다.

본 발명의 방법에 따라 빠른 흡수 속도를 갖는 고강성의 개질 흡수성 중합체 물질을 제조하는 것은 팽창전 입자 크기 및 개질 방법 동안 얻어지는 팽창 수준에 의존적이다. 본 발명의 방법의 한 실시태양에서, 흡수성 중합체는 개질전 입자 크기가 약 850 마이크로미터 이하, 보다 적합하게는 약 600 마이크로미터 이하, 바람직하게는 약 300 마이크로미터 이하, 보다 바람직하게는 약 150 마이크로미터 이하인 입자를 포함하고, 적어도 약 5 g (물)/g (흡수성 중합체)의 흡수성 중합체 팽창 수준을 얻도록 물을 흡수한다. 보다 높은 팽창 수준에서, 보다 작은 입자 직경이 요구된다. 본 발명의 방법의 다른 실시태양에서, 흡수성 중합체는 개질전 입자 크기가 약 600 마이크로미터 이하, 적합하게는 약 300 마이크로미터 이하, 보다 바람직하게는 150 마이크로미터 이하인 입자를 포함하고, 적어도 약 10 g (물)/g (흡수성 중합체)의 흡수성 중합체 팽창 수준을 얻도록 물을 흡수한다. 본 발명의 방법의 또다른 실시태양에서, 흡수성 중합체는 개질전 입자 크기가 약 300 마이크로미터 이하, 바람직하게는 약 150 마이크로미터 이하인 입자를 포함하고, 적어도 약 20 g (물)/g (흡수성 중합체)의 흡수성 중합체 팽창 수준을 얻도록 물을 흡수한다.

흡수된 물은 적어도 물의 일부를 제거하면서 흡수성 중합체가 팽창된 구조를 보유하도록 하는 임의의 공정에 의해 제거할 수 있다. "팽창된"은 흡수성 중합체가 흡수된 유체에 의해 팽창하거나 더 크게 되기 때문에 유체 흡수시의 흡수성 중합체의 형태를 의미한다. 적어도 일부의 물을 제거하기 위한 한 방법은 팽창된 흡수성 중합체의 동결건조이다. 흡수성 중합체의 동결건조는 일정량의 유체, 바람직하게는 증류수를 흡수성 중합체 내로 흡수함으로써 달성된다. 흡수성 중합체와 물의 혼합기 내에서의 혼합은 흡수성 중합체 입자 중에서 유사한 팽창을 제공할 수 있다. 팽창된 흡수성 중합체는 균일한 박층을 형성하기 위해 팬에 배치된다. 팽창된 흡수성 중합체는 동결되고, 동결된 물의 제거는 진공 승화에 의해 수행하는 것이 바람직하다. 팬을 동결건조기, 예를 들어 미국 뉴욕주 가디너 소재의 더 버티스 인크. (The VirTis Inc.)에서 시판하는 VirTis Genesis 동결건조기에 배치하는 것이 물의 동결 및 진공 승화 방법의 한 방식이다.

진공 조건은 바람직하게는 약 500 mTorr 이하, 약 300 mTorr 이하, 약 200 mTorr 이하 또는 약 100 mTorr 이하이다. 일반적으로, 우수한 진공은 우수한 품질의 진공 펌프 또는 보다 많은 수증기를 포획하는 보다 낮은 응축기 온도에 의해 달성할 수 있다. 승화는 흡열성이기 때문에, 동결된 흡수성 중합체의 온도는 물이 진공 하에서 승화되면서 저하된다. 이것은 동결된 흡수성 중합체가 훨씬 더 냉각되어 물 분자 방출이 더 어렵게 됨을 의미한다. 상기 에너지 손실을 보충하기 위해서, 동결건조기에는 온도를 소정의 수준에서 유지하기 위해 에너지 손실을 보충하기에 충분히 큰 열을 제공하는 가열기가 설치되어야 한다. 적합한 동결건조 파라미터는 약 -50 ℃ 이하의 선반 (shelf) 온도, 약 -70 ℃ 이하의 응축기 온도, 약 100 mTorr 이하의 진공을 포함한다.

본 발명의 한 실시태양에서, 흡수성 중합체의 개질 방법은 약 10초 초과의 제1 와류 시간을 갖는 흡수성 중합체를 제공하는 단계, 흡수성 중합체로 물을 흡수하는 단계, 팽창된 흡수성 중합체를 동결건조시켜 적어도 일부의 흡수된 물을 제거하는 단계 및 약 10초 이하, 보다 적합하게는 약 5초 이하, 바람직하게는 약 3초 이하의 제2 와류 시간을 갖는 개질 흡수성 중합체를 얻는 단계를 포함한다. 개질 흡수성 중합체는 적합하게는 동결건조 후에 적어도 약 0.7, 바람직하게는 적어도 약 0.8, 보다 바람직하게는 적어도 약 0.9의 강성 지수를 갖는다.

흡수성 중합체는 적합하게는 적어도 약 5 g (물)/g (흡수성 중합체), 보다 적합하게는 적어도 약 10 g (물)/g (흡수성 중합체), 바람직하게는 적어도 약 20 g (물)/g (흡수성 중합체)의 팽창 수준 및 특정 팽창 수준을 위한 적합한 입자 크기를 갖는 흡수성 중합체를 얻도록 물을 흡수한다. 바람직하게는, 실질적으로 모든 흡수된 물이 동결건조에 의해 제거되지만, 적어도 일부의 물의 제거에 의해 고강성 개질 흡수성 중합체의 보다 빠른 제2 와류 시간을 얻을 수 있다.

본 발명의 한 실시태양에서, 초흡수성 물질은 강성 지수가 적어도 약 0.7, 보다 적합하게는 적어도 약 0.8, 바람직하게는 적어도 약 0.9인 동결건조된 나트륨 폴리아크릴레이트 중합체를 포함한다. 폴리아크릴레이트 중합체는 동결건조 전에 제1 와류 시간을, 동결건조 후에 제2 와류 시간을 갖고, 여기서 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율은 적어도 약 5, 보다 적합하게는 적어도 약 10, 바람직하게는 적어도 약 20이다.

로드하 흡수성 (AUL) 시험

로드하 흡수성 (AUL) 시험은 흡수성 중합체를 구속 로드 하에 유지시키면서 액체를 흡수하는 흡수성 중합체의 능력의 측정이다. 시험은 도 1 및 2를 참고로 하여 가장 잘 이해될 수 있다. 도 1에서, 미국 매사추세츠주 대너스 소재의 M/K 시스템즈 (M/K Systems)로부터 입수가능한, GATS (중량에 의해 측정된 흡수성 시험 시스템) 및 문헌 [Lichstein, INDA Technological Symposium Proceedings, pages 129-142, March 1974]에 기재된 시스템과 유사한 요구 흡수성 시험기 (DAT) (10)을 사용한다.

사용시에 로드하 흡수성 장치 (16)에 의해 커버된 2.5 센티미터 직경 내에 제한된 포트 (14)를 갖는 다공성 플레이트 (12)가 사용된다. 도 2는 다공성 플레이트 (12)의 단면도를 보여준다. 다공성 플레이트 (12)의 직경은 3.2 센티미터이고, 각각 직경이 0.30 센티미터인 7개의 포트 (홀) (14)를 갖는다. 다공성 플레이트 (12)는 중앙에 하나의 홀 (14)를 갖고, 홀은 한 홀의 중앙으로부터 인접한 다른 홀의 중앙까지의 거리가 1.0 센티미터가 되도록 이격된다. 전기저울 (18)은 시험 유체 (0.9 중량% 염화나트륨을 포함하는 수용액)의 흡수성 중합체 (20) 내로의 유동을 측정하기 위해 사용된다.

흡수성 중합체를 수용하기 위해 사용되는 AUL 장치 (16)은 동심성을 확실하게 하기 위해 약간 다듬은, 내경이 1 인치 (2.54 센티미터)인 열가소성 배관 (22)로 제조할 수 있다. 미국 표준 #100 메쉬 (0.149 mm 개구부) 스테인레스 스틸 와이어 직물 (24)를 배관 (22)의 기저부에 접착제로 부착시킨다. 별법으로, 스틸 와이어 직물 (24)를 뜨겁게 달아오를 때까지 화염으로 가열할 수 있고, 그후에 배관 (22)를 냉각될 때까지 직물 상에 유지시킨다. 평평하고 부드러운 기저부를 유지하고 배관 (22)의 내부를 비틀지 않도록 조심하여야 한다. 4.4 g 피스톤 (26)은 1 인치 (2.54 센티미터) 고체 물질 (예를 들어 Plexiglas)로 제조하여 결합시키지 않으면서 배관 (22)에 꼭 맞도록 다듬을 수 있다. 317 g의 추 (28)을 사용하여 초흡수성 물질 상에 로드를 부가하는 제곱 센티미터당 62,000 dyne (제곱 인치당 약 0.9 파운드 (psi))을 제공한다. 본 발명의 목적을 위해, AUL 시험 동안 인가되는 압력은 제곱 인치당 0.9 파운드 (6.2 kPascal)이다.

바람직하게는, 약 0.160 g의 흡수성 중합체를 사용한다. 샘플은 미국 표준 #30 메쉬 스크린 (0.595 mm 개구부)을 통해 미리 체질하여 미국 표준 #50 메쉬 스크린 (0.297 mm 개구부) 상에 유지시킨 흡수성 중합체 입자를 포함한다. 따라서, 흡수성 중합체의 입자 크기는 약 300 내지 600 미크론이다. 입자는 손으로 미리 체질하거나 또는 예를 들어 미국 오하이오주 멘터 소재의 W. S. 타일러, 인크. (W. S. Tyler, Inc.)에서 시판하는 Ro-Tap Mechanical Sieve Shaker Model B를 사용하여 자동적으로 미리 체질할 수 있다.

흡수성 중합체 (20)의 요구되는 양 (0.160 g)을 칭량 종이 상에서 칭량하여 배관 (22)의 기저부의 와이어 직물 (24) 상에 배치한다. 배관 (22)를 와이어 직물 (24) 상에서 흡수성 중합체를 평평하게 만들기 위해서 흔든다. 흡수성 중합체가 배관 (22)의 벽에 들러붙지 않도록 유의하여야 한다. 피스톤 (26) 및 추 (28)을 시험되는 흡수성 중합체 상에 조심스럽게 배치한다. 시험은 요구 흡수성 시험기 (10)의 포트 (14) 상에서 증발을 제거한 후 포화시키면서 우수한 접촉을 보장하기 위해서 3 센티미터 직경 유리 여과지 (30) (영국 메이드스톤 소재의 와트만 인터내셔날 리미티드 (Whatman International Ltd.)에서 입수가능한 Whatman 여과지 등급 GF/A)을 플레이트 (12) 상에 위치시켜 개시한다 (여과지는 배관 (22)의 내경보다 크고 외경보다 작은 크기임). 시스템은 장치 (16)을 유리 여과지 (30) 상에 위치시키고 포화시킴으로써 작동시킨다. 흡수되는 유체의 양은 스트립 차트 기록기를 사용하여 직접 손으로 또는 직접 데이타 획득 또는 개인 컴퓨터 시스템에 시간의 함수로서 모니터링한다.

60분 후에 측정한 유체 흡수량이 AUL값이고, 시험 과정 개시 전에 결정된 흡수성 중합체의 1 g당 흡수된 시험 액체의 g으로 보고된다. 시험의 정확성을 보장하기 위해서 조사할 수 있다. 장치 (16)은 시험 전후에 칭량하여 그 중량 차이가 유체 흡수량과 동일할 수 있다.

원심분리 보유 능력 시험

본원에서 사용되는 바와 같이, 원심분리 보유 능력 (CRC)은 조절된 조건 하에서 원심분리에 적용된 후에 흡수성 중합체의 흡수 능력의 척도이다. 시험되는 흡수성 중합체 샘플은 300 내지 600 미크론의 입자 크기를 얻기 위해 미국 표준 #30 메쉬 스크린 (0.595 mm 개구부)을 통해 미리 체질하여 미국 표준 #50 메쉬 스크린 (0.297 mm 개구부)에 유지시킨 흡수성 중합체로부터 얻는다. CRC는 0.200 g의 시험되는 샘플 물질 (5 중량% 미만의 수분 함량)을 샘플을 함유하면서 시험 용액 (0.9 중량% 염화나트륨 용액)이 샘플에 의해 자유롭게 흡수되도록 하는 수투과성 백에 위치시킴으로써 측정할 수 있다. 열 밀봉가능 티백 (tea bag) 물질 (등급 542, 미국 위스콘신주 니나 소재의 킴벌리-클라크 코포레이션 (Kimberly-Clark Corporation)에서 입수가능함)은 대부분의 적용에서 잘 작용한다. 백은 12.7 센티미터 x 7.62 센티미터의 백 물질 샘플을 반으로 접은 후 개방된 가장자리를 열 밀봉하여 6.35 x 7.62 센티미터의 직사각형 파우치를 형성함으로써 형성된다. 열 밀봉은 물질의 가장자리의 약 0.635 센티미터 내부에 실시되어야 한다. 샘플을 파우치에 위치시킨 후, 파우치의 나머지 개방된 가장자리도 열밀봉한다. 대조군으로서 텅빈 백도 샘플 백으로서 사용한다. 3개의 샘플 백을 각각의 초흡수성 물질에 대해 시험한다.

밀봉된 백을 0.635 센티미터 개구부를 갖는 2개의 Teflon 코팅된 섬유유리 스크린 (미국 뉴욕주 피터스버그 소재의 타코닉 플라스틱스, 인크. (Taconic Plastics, Inc.)) 사이에 배치하고, 약 23℃의 0.9 중량% 염화나트륨 용액의 팬에 침지시켜, 백이 완전히 습윤화될 때까지 스크린을 아래에서 유지시키는 것을 보장한다. 습윤화 후에, 샘플을 30분 동안 용액에 유지시킨 후, 용액으로부터 제거하여 비흡수성의 평평한 표면에 일시적으로 위치시킨다. 이어서, 샘플을 중력 가속도의 300배에 해당하는 힘에 적용할 수 있는 적합한 원심분리기의 바스켓에 습윤화된 백을 위치시킨다. 적합한 원심분리기는 물 수거 바스켓, 디지탈 분당 회전수 (rpm) 측정기 및 샘플을 유지하고 배수하도록 적용된 기계식 배수 바스켓을 갖는 Heraeus Instruments Labofuge 400이다. 샘플은 회전시에 바스켓의 균형을 맞추기 위해 원심분리기 내의 반대 위치에 위치하여야 한다. 백을 1600 rpm의 표적에서, 그러나 1500-1900 rpm 내에서 3분 동안 원심분리시킨다 (중력 가속도의 300배의 표적 힘). 백을 제거하여 칭량하는데, 텅빈 백 (대조군)을 먼저 칭량한 후, 초흡수성 물질을 포함하는 백을 나중에 칭량한다. 백 물질 단독에 의해 유지되는 유체를 고려하여 흡수성 중합체에 의해 흡수되어 보유된 유체의 양이 초흡수성 물질의 원심분리 보유 능력이고, 물질의 g당 유체의 g으로 표현된다. 이 계산은 아래 식에 의해 실시된다.

CRC = (W_s-W_e-W_d)/W_d

상기 식에서, "CRC"는 샘플의 원심분리 보유 능력 (g/g)이고, "W_s"는 티백과 샘플의 원심분리 후의 질량 (g)이고, "W_e"는 텅빈 티백의 원심분리 후의 질량의 평균 (g)이고, "W_d"는 샘플의 건조 질량 (g)이다. 물질의 CRC 값을 제공하기 위해 3개의 시험체 각각에 대한 CRC 측정치를 평균한다

와류 시간 시험

와류 시간 시험은 자기 교반 플레이트에서 분당 600 회전수에서 50 ml의 0.9 중량% 염화나트륨 용액을 교반함으로써 생성된 와류를 차단하기 위해 소정의 질량의 흡수성 중합체에 대해 필요한 시간 (초)을 측정한다. 와류가 차단되기까지 소요되는 시간은 흡수성 중합체의 자유 팽창 흡수 속도의 지표이다. 흡수성 중합체 사이의 원심분리 보유 능력 (입자 크기에 의해 결정될 수 있음)의 차이가 와류 시간에 영향을 줄 수 있기 때문에, 와류 시간 시험은 상이한 흡수성 중합체의 보다 우수한 비교를 위해 통상적인 표준 흡수성 중합체에 비해 50 ml 염화나트륨 용액에 첨가되는 흡수성 중합체의 양을 조정함으로써 보상될 수 있다.

와류 시간 시험에 사용되는 흡수성 중합체의 양은 새로운 샘플의 원심분리 보유 능력을 통상적인 흡수성 중합체 초흡수성 물질, 예를 들어 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재의 스톡하우젠, 인크. (Stockhausen, Inc.)에서 입수가능한, 원심분리 보유 능력 값이 33.6 g/g인 FAVOR (등록상표) 880에 대해 비교하여 결정한다. FAVOR (등록상표) 880의 와류 시간을 결정하기 위해서, 2.0 g의 FAVOR (등록상표) 880를 50 ml의 0.9 중량%의 염화나트륨 용액에 첨가한다. 와류 시간 시험에 사용되는 상이한 흡수성 중합체의 양은 하기 식으로 결정할 수 있다.

C = (2.0 g x A)/B

여기서, "A"는 표준 초흡수성 흡수성 중합체(FAVOR (등록상표) 880)의 원심분리 보유 능력, 즉 33.6 g/g이고, "B"는 제2 초흡수성 물질의 원심분리 보유 능력이고, "C"는 와류 시간 시험에 사용되는 제2 초흡수성 물질의 양이다.

와류 시간 시험은 온도가 23℃±1℃이고, 상대 습도가 50%±2%인 표준 실내 분위기 조건에서 수행하는 것이 바람직하다. 와류 시간 시험은 100 ml 비이커 내에 도입된 50 ml (±0.01 ml)의 0.9 중량% 염화나트륨 용액의 측정에 의해 수행된다. 7.9 mm x 32 mm의 TEFLON (등록상표) 커버된 고리가 없는 자기 교반 막대 (예를 들어 제거가능한 피봇 고리가 있는 상품명 S/P (등록상표) 브랜드 단일 팩 둥근 교반 막대로 박스터 다이어그노스틱스 (Baxter Diagnostics)로부터 입수가능한 것)를 비이커 내에 배치한다. 자기 교반 플레이트 (예를 들어 DATAPLATE (등록상표) Model 721 하에 피엠시 인더스트리즈 (PMC Industries)로부터 입수가능한 것)를 분당 600 회전수로 프로그래밍한다. 자기 교반 막대가 활성화되도록 자기 교반 플레이트의 중심에 비이커를 배치한다. 와류의 기저부는 교반 막대의 상부 근처에 위치하여야 한다. 흡수성 중합체는 미국 표준 #30 메쉬 스크린(0.595 mm 개구부)를 통해 미리 체질하고, 미국 표준 #50 메쉬 스크린 (0.297 mm 개구부) 상에 유지시킨다. 따라서, 흡수성 중합체의 입자 크기는 약 300 내지 600 미크론이다. 시험되는 흡수성 중합체의 요구되는 질량을 칭량 종이 상에서 저울로 분배한다. 염화나트륨 용액을 교반하면서 시험되는 흡수성 중합체를 염수 용액에 빨리 붓고 스톱워치를 개시시킨다. 시험되는 흡수성 중합체는 와류 중심과 비이커 측면 사이에서 염수 용액에 첨가되어야 한다. 염수 용액의 표면이 평평해질 때 스톱워치를 정지시키고 시간을 기록한다. 기록된 시간(초)을 와류 시간으로서 보고한다.

실시예

복수개의 시판되는 흡수성 중합체 초흡수성 물질의 강성 지수 및 와류 시간을 상기 설명한 시험에 따라 시험하였다. 시험 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 시험된 비개질된 초흡수성 물질은 HYSORB (등록상표) 7050 (미국 버지니아주 포츠마우쓰 소재의 바스프 (BASF)), DRYTECH (등록상표) 2035 (미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니 (Dow Chemical Company)) 및 FAVOR (등록상표) 880 (스톡하우젠, 인크.)이었다.

초흡수성 물질	강성 지수	와류 시간 (초)
HYSORB (등록상표) 7050	0.73	72
DRYTECH (등록상표) 2035	0.48	87
FAVOR (등록상표) 880	0.65	98

본 발명의 방법 및 흡수성 중합체의 와류 시간을 저하시키기 위해서 본 발명의 방법을 사용하는 방식을 입증하기 위해서, 18개의 흡수성 중합체 초흡수성 샘플을 개질하고, 5개의 미개질된 대조군 샘플과 함께 상기 설명한 시험 방법에 따라 시험하였다. 샘플 1-5 (로트 번호 X101320), 6-9 (가용한 로트 번호가 없으나, 흡수성 중합체 물질의 특성은 제조자의 설명 내에 존재함) 및 10-15 (로트 번호 X109820)는 스톡하우젠, 인크.로부터 입수가능한 대조군 FAVOR (등록상표) 9543 및 개질된 FAVOR (등록상표) 9543를 포함하였다. 샘플 16-20 (로트 번호 X807519)은 대조군 FAVOR (등록상표) 880 및 개질된 FAVOR (등록상표) 880을 포함하였다. 샘플 21-23은 대조군 DRYTECH (등록상표) 2035 및 개질된 DRYTECH (등록상표) 2035 (로트 번호 PK28011Y55)를 포함하였다.

샘플 1, 6, 10, 16 및 21을 임의의 개질이 없는 적합한 물질의 대조군으로서 시험하였다. 공지된 흡수성 중합체 초흡수성 물질의 18개의 샘플, 즉 샘플 2-5, 7-9, 11-15, 17-20 및 22-23을 하기 방법에 따라 동결건조에 의해 개질시켰다. 샘플 2-5, 7-9, 11-15, 17-20 및 22-23 각각에 대해, 표 2에 요약한 바와 같은 적절량의 증류수를 사용하여 요구되는 팽창 수준을 얻었다. 각각의 양의 증류수를 1 갤런의 HOBART (등록상표) 혼합기 (Model N50, 캐나다 온타리오주 소재의 호바르트 캐나다(Hobart Canada) 제품)에 첨가하였다. 교반기를 작동시키면서 각각의 입자 크기를 갖는 흡수성 중합체 초흡수성 입자의 요구되는 질량을 혼합기에 첨가하였다. 약 2분 동안 교반한 후에, 팽창된 흡수성 중합체 초흡수성 입자를 팬 (10 인치 x 20 인치, 즉 25.4 센티미터 x 50.8 센티미터)에 배출하여 균일한 박층을 형성하였다. 팬을 더 버티스 인크.로부터 입수가능한 VirTis Genesis 동결건조기 (Model 25 EL)에 배치하였다. 초흡수성 물질을 -50 ℃ 미만의 선반 온도, -70 ℃ 미만의 응축기 온도 및 100 mTorr 미만의 진공에서 동결건조기에서 동결건조시켰다. 샘플의 팽창 전의 입자 크기 및 제조 상세 내용을 표 2에 나타내었다. 각 샘플의 강성 지수 및 와류 시간은 크기가 약 300 마이크로미터 내지 600 마이크로미터인 입자를 사용하여 측정하기 때문에, 요구되는 시험 범위 내의 팽창된 샘플 입자를 얻기 위해 팽창 수준이 보다 큰 샘플에 대해 더 작은 팽창전 입자 크기를 이용하였다. 그러나, 샘플 3-5는 상기 크기 범위 내의 입자를 얻기 위해 선빔, 인크. (Sunbeam, Inc.)로부터 입수가능한 OSTERIZER (등록상표) 12-스피드 블렌더를 사용하여 팽창 후에 30초 동안 고속으로 연마하여야 하였다.

각각의 샘플 1-23을 상기한 바와 같은 로드하 흡수성 (AUL) 시험, 원심분리 보유 능력 (CRC) 시험 및 와류 시간 시험에 따라 시험하였다. 각각의 샘플 1-23에 대한 시험 결과 및 강성 지수 및 제1 개질전 와류 시간 대 제2 개질후 와류 시간의 비율을 하기 표 3에 나타내었다.

표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 시판되는 흡수성 중합체 초흡수성 물질의 본 발명에 따른 개질에 의해 와류 시간이 저하되었다. 개질 샘플인 2, 9 및 11-15는 본 발명의 개질 흡수성 중합체의 요구되는 강성 지수 및 제1 개질전 와류 시간 대 제2 개질후 와류 시간 비율을 갖는다. 샘플 3-5는 입자 크기와 팽창 수준 사이의 관계 및 그의 강성 지수에 대한 효과를 보여준다. 샘플 3-5는 보다 높은 팽창 수준 (10 g/g 이상) 및 보다 큰 팽창전 입자 크기에 기인하는 큰 입자 크기 때문에 연마하여야 하였다. 샘플 3-5의 연마는 샘플의 강성 지수의 매우 큰 저하를 야기하였다. 비교를 위해, 연마하지 않은 샘플 2는 대조군 샘플 1과 동일한 강성 지수를 유지하였다. 샘플 15는 샘플 5보다 더 작은 팽창전 입자 크기 (< 150) 및 더 큰 팽창 수준 (50 g/g)을 보이고, 샘플 15는 크기가 300 내지 600 마이크로미터인 입자를 얻기 위해 연마할 필요가 없었다. 따라서, 샘플 15는 그의 대조군 (샘플 10)에 비해 유의한 강성 지수의 저하를 보이지 않았다. 상이한 로드 번호에서 유래하였지만, 샘플 5 및 15는 둘다 FAVOR (등록상표) 9543 입자이었다.

또한, 표 3의 결과는 팽창 수준이 높을수록 강성 지수를 보다 크게 저하시키는 경향을 보여준다. 예를 들어, FAVOR (등록상표) 880의 대조군인 샘플 16의 강성 지수는 0.65인 반면에, 샘플 20의 팽창 수준이 40 g/g인 FAVOR (등록상표) 880의 강성 지수는 0.42이었다. 샘플 16-20보다 강성이 더 큰 초흡수성 입자인 샘플 6-9 및 11-15에서, 팽창 수준이 증가하면서 강성 지수의 점진적인 저하가 존재한다.

표 3의 결과는 본 발명의 방법을 사용하여 바람직한 강성 지수를 유지하면서 흡수성 중합체의 와류 시간을 저하시킬 수 있음을 보여준다. 또한, 상기 결과는 바람직한 고강성 지수를 유지하면서 와류 시간을 저하시키는 것은 적절한 팽창 수준과 연결된 적절한 팽창전 입자 크기의 선택에 따라 결정됨을 보여준다. 적절한 입자 크기 및 팽창 수준을 사용하여 본 발명의 동결건조 방법에 따른 고강성 흡수성 중합체 초흡수성 물질 FAVOR (등록상표) 9543의 개질은 바람직한 강성 지수를 유지하면서 제2의 보다 빠른 개질 후 와류 시간을 야기시켰다. 흡수성 중합체의 강성 지수는 초흡수성 물질이 연마되지 않거나 다른 기계적으로 변형되지 않거나 팽창 수준이 비교적 높지 않은 경우에 동결건조에 의해 실질적으로 영향받지 않는다. 따라서, 본 발명의 흡수성 중합체 개질 방법을 사용하여 요구되는 고강성 및 빠른 와류 시간을 갖는 흡수성 중합체를 포함하는 초흡수성 물질을 제공할 수 있다.

상기 상세한 설명에서 본 발명을 특정 바람직한 실시태양에 대해 설명하고 많은 상세한 내용을 예시의 목적으로 제시하였지만, 본 발명을 추가의 실시태양으로 변형할 수 있고 본원에서 설명하는 특정한 상세한 내용은 본 발명의 기본적인 사상으로부터 벗어나지 않으면서 변형할 수 있음을 당업계의 숙련인은 이해할 것이다.

Claims

제1 와류 시간을 갖는 흡수성 중합체를 제공하는 단계,
흡수성 중합체로 물을 흡수하여 5 g (물)/g (흡수성 중합체) 이상 내지 20 g (물)/g (흡수성 중합체) 이상의 흡수성 중합체 팽창 수준을 얻는 단계,
적어도 일부의 흡수된 물을 진공 승화에 의해 흡수성 중합체로부터 제거하는 단계 및
제2 와류 시간을 갖는 개질 흡수성 중합체를 얻는 단계
를 포함하며, 상기 제1 와류 시간 대 제2 와류 시간의 비율이 5 이상이고, 개질 흡수성 중합체의 강성 지수가 0.7 이상이며, 흡수성 중합체가 물 흡수 전에 850 마이크로미터 이하의 입자 크기를 포함하는 것인 흡수성 중합체의 개질 방법.