KR20110104986A - 구조색 생성방법 - Google Patents

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KR20110104986A
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Abstract

제1 기판을 제공하는 단계; 상기 제1 기판 위에 자성 나노입자 및 경화성 물질을 포함하는 구조색 생성용 조성물 층을 형성하는 단계; 상기 구조색 생성용 조성물 층에 자기장을 인가함으로써, 상기 자기장의 세기에 따른 상기 자성 나노입자가 이루는 광결정의 격자 간격의 변화로 구조색을 발현시키는 단계; 및 상기 구조색 생성용 조성물 층을 경화시킴으로써, 상기 광결정의 격자 간격을 고정시켜 구조색 인쇄 층을 형성하는 단계를 포함하는 구조색 인쇄방법이 제공된다.

Description

구조색 생성방법{STRUCTURAL COLOR PRODUCING METHOD}
본 명세서에 개시된 기술은 일반적으로 구조색 생성방법에 관한 것이다.
일반적으로 물체의 '색'은 그 물체에 도달하는 가시광선 중에서 반사되는 빛의 파장의 색깔이라고 할 수 있다. 이러한 색은 색소에서 기인하는 색소색과 빛의 회절, 간섭, 산란 현상에 기인하는 구조색이 있다. 구조색을 가진 물체를 전자현미경으로 확대해 보면 마치 기와를 얹은 것처럼 규칙적인 배열이 나타나는데 여기에 빛을 비추면 특정파장의 빛만 반사되고 나머지는 통과한다. 이런 기하학적인 형태를 광구조(photonic structure)라 하며 광구조가 규칙적인 배열을 가지고 3차원으로 펼쳐진 모습을 광결정(photonic crystal)이라고 한다.
일반적으로 단분산된 콜로이드 입자로부터 자기조립되어 형성되는 콜로이드 광결정은 저비용으로 대량생산할 수 있으며 통신기기, 레이저 및 센서 분야에서 활용가능성으로 주목받고 있다. 최근 Jianping Ge 등의 논문 "Highly Tunable Superparamagnetic Colloidal Photonic Crystals", Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 7428-7431" 에 따르면 초상자성 자철광(superparamagnetic magnetite)을 이용한 광결정에 대해 개시하고 있다. 여기에서 콜로이드 상태의 폴리아크릴레이트로 코팅된 산화철(Fe3O4)클러스터로 이루어진 초상자성체를 사용하면, 외부 자기장에 따라 응답속도가 빠르며 가역적으로 감응하는 광결정을 만들 수 있음을 보고하였다.
과제 해결 수단
일 실시예에 따르면, 제1 기판을 제공하는 단계; 상기 제1 기판 위에 자성 나노입자들 및 경화성 물질을 포함하는 구조색 생성용 조성물 층을 형성하는 단계; 상기 구조색 생성용 조성물 층에 자기장을 인가함으로써, 상기 자기장의 세기에 따른 상기 자성 나노입자들이 이루는 광결정의 격자 간격의 변화로 구조색을 발현시키는 단계; 및 상기 구조색 생성용 조성물 층을 경화시킴으로써, 상기 광결정의 격자 간격을 고정시켜 구조색 인쇄 층을 형성하는 단계를 포함하는 구조색 인쇄방법이 제공된다.
다른 실시예에 따르면, 경화성 물질 및 상기 경화성 물질 내에 분산된 자성 나노입자를 포함하는 구조색 생성용 조성물이 제공된다.
또 다른 실시예에 따르면, 고체 매질 및 상기 고체 매질 내에 분산된 자성 나노입자들을 포함하되, 상기 자성 나노입자들이 적어도 일축 방향으로 일정 간격을 두고 서로 정렬되어 사슬 구조를 이루며, 상기 일정 간격의 크기에 따라 외부의 입사광으로부터 회절되는 빛의 파장이 결정되는 구조색 인쇄물이 제공된다.
또 다른 실시예에 따르면, 매질 내에 자성 나노입자들의 정렬구조를 고정화시킴으로써, 상기 정렬구조가 빛을 회절시켜 컬러를 생성하도록 하는 단계를 포함하는 구조색 생성방법이 제공된다.
또 다른 실시예에 따르면, 초상자성 물질을 포함하는 자성 나노입자들을 광경화성 물질 내에 정렬시켜 정렬구조를 튜닝하는 단계; 및 상기 광경화성 물질을 경화하여 상기 정렬구조를 고정화하는 단계를 포함하되, 상기 튜닝 및 상기 고정화를 반복하여 구조색을 다색 패터닝하는 구조색 생성방법 이 제공된다.
도 1은 구조색 생성용 조성물의 일 실시예를 나타낸 도면이다.
도 2는 구조색 생성용 조성물의 구조색 발현 원리를 나타낸 도면이다.
도 3은 구조색 생성용 조성물의 경화에 의해 광결정 구조가 고정되는 과정을 나타낸 도면이다.
도 4는 구조색 인쇄방법의 일 실시예를 나타낸 공정흐름도이다.
도 5 내지 도 9는 구조색 인쇄방법의 일 실시예를 구체적으로 구현한 도면이다.
도 10 내지 도 12는 구조색 인쇄 층을 제2 기판에 전사하는 과정의 일 실시예를 나타낸 도면이다.
도 13 내지 도 18은 순차적인 '튜닝 및 고정화' 단계(sequential steps of 'tuning and fixing')에 의해 단일 물질로 구조색을 다색 패터닝하는 공정의 일 실시예를 나타낸다.
도 19는 구조색 생성용 조성물을 이용하여 다중 구조색을 패턴화한 실제 예를 나타낸 이미지들이다.
도 20은 제작된 구조색 필름을 관찰하는 관찰자의 각도를 변화시키며 측정한 구조색 필름의 스펙트럼 데이터이다.
도 21은 구조색 필름에 입사하는 흰색 빛의 각도를 변화시켜 색이 달리 보이는 현상을 관찰한 사진이다.
발명의 실시를 위한 형태
이하, 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 기술의 실시예들에 대해 상세히 설명하고자 한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 개시된 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되어지는 것이다. 따라서 개시된 기술은 이하 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다. 전체적으로 도면 설명시 관찰자 시점에서 설명하였고, 일 구성요소가 다른 구성요소 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 구성요소 "바로 위에" 있는 경우 뿐 아니라, 그 중간에 또 다른 구성요소가 있는 경우도 포함한다.
일 실시예에 따르면, 구조색 생성방법이 제공된다. 이는 매질에 자성 나노입자들의 정렬구조를 생성하고, 상기 자성 나노입자들의 정렬구조를 고정화시키는 과정에 의해 달성될 수 있다. 그 결과, 상기 정렬구조가 빛을 회절시켜 구조색을 발현하게 된다. 상기 정렬구조의 생성을 위해 외부 자기장을 상기 매질에 인가하여 자성 나노입자들을 자기력선의 방향에 따라 사슬 구조로 정렬시킬 수 있다. 상기 정렬구조는 액체 매질에서 생성될 수 있다. 상기 액체 매질을 고체 매질로 전환함으로써 상기 정렬구조가 고정될 수 있다. 예를 들어, 상기 액체 매질이 광경화성 물질을 포함할 경우, 상기 고정화는 자외선을 상기 매질에 인가함으로써 수행될 수 있다. 상기 매질은 액상에서 고상으로 상변화가 가능한 어떠한 매질도 가능하다. 비제한적인 예로서, 상기 매질은 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA) 올리고머, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 스테레오리소그래피 수지, 또는 UV 노출에 의해 고체화될 수 있는 기타 수지와 같은 UV 경화성 수지를 포함할 수 있다. 상기 매질은 광경화성, 열경화성, 공기경화성, 또는 에너지경화성인 액체 매질일 수 있다. 상기 매질은 투명 또는 반투명한 매질이 바람직하다. 상기 매질은 액체 매질 외에 상가변성 매질일 수 있다. 상가변성 매질은 예를 들어, "CARIVERSE resin: a thermally reversible network polymer for electronic applications" Chang et al, Electronic Components and Technology Conference, 1999. 1999 Proceedings. 49th Volme,Issue,1999Page(s):49-55에 기재된 CARIVERSE 수지일 수 있다. 상가변성 매질은 폴리에틸렌글리콜, 파라핀, 폴리에틸렌-블록-폴리에틸렌글리콜, 일차 알코올, 폴리에틸렌, 폴리에스테르 등일 수 있다. 상가변성 매질은 열 조건에 따라 액체와 고체 사이에서 가역적으로 변할 수 있다.
도 1은 구조색 생성용 조성물의 일 실시예를 나타낸 도면이다. 도 1을 참조하면, 구조색 생성용 조성물(100)은 경화성 물질(110) 및 경화성 물질(110) 내에 분산되어 있는 자성 나노입자들(120)을 포함할 수 있다.
자성 나노입자(120)는 자성 나노결정들의 클러스터(122)를 포함할 수 있다. 자성 나노입자(120)의 크기는 수십 내지 수백 nm의 크기를 가질 수 있으며, 상기 자성 나노결정은 수 내지 수십 nm의 크기를 가질 수 있다. 상기 자성 나노결정의 예로 자성 물질(magnetic material) 또는 자성 합금(magnetic alloy)이 포함될 수 있다. 상기 자성 물질 또는 상기 자성 합금은 Co, Fe3O4,CoFe2O4,MnO,MnFe2O4,CoCu,CoPt,FePt,CoSm,NiFe, 및 NiFeCo로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
자성 나노입자(120)는 초상자성 물질(superparamagnetic material)을 포함한 초상자성 나노입자일 수 있다. 초상자성 물질은 자기장이 제거되어도 자성이 유지되는 강자성 물질(ferromagnetic material)과 달리 외부 자기장이 존재할 때에만 자성을 갖게 된다. 대체로 강자성 물질의 입자 크기가 수 내지 수백 nm가 되면 초상자성 물질로 상전이될 수 있다. 예를 들면 산화철의 경우 10nm 정도의 크기에서 초상자성을 가질 수 있다.
또한 자성 나노입자(120)는 도시한 바와 같이, 자성 나노결정들의 클러스터(122)로 된 코어를 둘러싼 쉘 층(124)으로 코팅될 수 있다. 쉘 층(124)은 자성 나노입자들(120)이 경화성 물질(110) 내에서 잘 분산되도록 한다. 또한 후술하겠지만, 쉘 층(124)은 자성 나노입자들(120) 사이의 강력한 자성 인력을 상쇄하도록 각각의 자성 나노입자(120) 표면에 용매화 반발을 촉진할 수 있다. 쉘 층(124)은 예를 들어, 실리카, 티타니아, 또는 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트와 같은 고분자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 쉘 층(124)으로서 실리카를 사용하여 표면개질할 경우, 공지된 졸-겔 공정을 사용할 수 있다.
구조색 생성용 조성물(100)은 또한 수소결합 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 수소결합 용매로서 에탄올, 이소프로필알코올, 에틸렌 글리콜 등의 다양한 알칸올 용매가 사용될 수 있다. 이때 자성 나노입자(120)를 둘러싼 용매화 층(126)이 형성될 수 있다. 예를 들어, 실리카를 갖는 쉘 층(124) 표면의 실란올(Si-OH) 작용기의 영향으로 용매화 층(solvation layer, 126)이 형성됨으로써 자성 나노입자들(120) 간에 척력을 유도할 수 있다. 일 실시예에 의하면, 자성 나노입자(120)에 쉘 층(124) 및/또는 용매화 층(126)이 존재하지 않을 수도 있다. 이 경우, 자성 나노입자(120) 표면의 정전기적 힘이 척력으로 작용할 수 있다.
자성 나노입자(120)를 경화성 물질(110)에 혼합하여 기계적인 교반 또는 초음파 처리를 함으로써 구조색 생성용 조성물(100)을 제조할 수 있다. 자성 나노입자(120)는 경화성 물질(110) 내에 예를 들어 0.01 내지 20 부피％가 포함될 수 있다. 자성 나노입자(120)가 0.01 부피％ 미만이면 반사율이 떨어질 수 있으며 20 부피％를 초과하면 반사율이 더 이상 증가하지 않을 수 있다.
경화성 물질(110)은 광결정을 이루는 자성 나노입자들(120)을 안정적으로 분산시키는 분산매의 역할을 한다. 또한 가교결합에 의해 자성 나노입자들(120)간의 간격을 고정함으로써, 자기장이 제거된 이후에도 일정한 구조색을 지속적으로 발현하도록 할 수 있다.
경화성 물질(110)은 경화반응을 위해 가교결합가능 부위를 갖는 액상의 단량체 또는 올리고머를 포함할 수 있다. 경화성 물질(110)은 하이드로젤을 형성할 수 있는 액상의 친수성 고분자를 포함할 수 있다. 친수성 고분자는 친수성 그룹을 가지고 있어서 자성 나노입자(120)의 분산에 적합한 고분자로서, 적절한 에너지원에 의해 가교되어 3차원 망상구조를 갖는 하이드로젤을 형성하게 되면 자성 나노입자들(120)을 고정시킬 수 있다.
하이드로젤을 형성할 수 있는 경화성 물질(110)의 예는 실리콘함유 고분자, 에톡시화 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 아크릴아마이드, 알릴아민, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴레이트 및 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 경화성 물질(110)인 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트는 폴리에틸렌글리콜(PEG) 양 말단에 아크릴레이트 작용기가 있어서 자유라디칼 중합이 일어날 경우 3차원 구조의 하이드로젤로 가교될 수 있다. 기타, 경화성 물질(110)은 액체에서 고체로 변할 수 있는 어떠한 형태의 매질도 포함할 수 있다.
경화성 물질(110)은 개시제를 더 포함할 수 있으며 외부의 에너지원에 의해 자유라디칼 중합을 유발할 수 있다. 개시제는 아조계 화합물 또는 과산화물이 될 수 있다. 경화성 물질(110)은 적당한 가교제를 더 포함할 수 있으며, 예를 들면, N,N'-메틸렌비스아크릴아마이드, 메틸렌비스메타크릴아마이드 및 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 자성 나노입자(120)는 자기장의 인가시 경화성 물질(110) 내에서 정렬되어 구조색을 발현할 수 있다. 자성 나노입자(120)는 자기장의 인가시 경화성 물질(110) 내에서 정렬되어 구조색을 발현할 수 있다.
도 2는 구조색 생성용 조성물의 구조색 발현 원리를 나타낸 도면이다. 도 2를 참조하면, 자기장이 인가되지 않을 때에는 경화성 물질(110) 중에 랜덤하게 분산되어 있는 자성 나노입자(120)가 주위의 자석(magnet)에 의해 자기장(magnetic field)이 인가될 경우, 자기장의 방향과 나란히 정렬되어 광결정을 이루어 구조색을 발현할 수 있다. 자기장에 의해 정렬된 자성 나노입자(120)는 자기장을 제거하면 다시 정렬되지 않은 상태로 돌아갈 수 있다. 광결정이란 빛을 제어할 수 있는 결정구조의 물질을 의미한다. 빛의 파장 크기 수준의 주기로 굴절률이 반복되는 결정구조는 특정 파장 (또는 주파수, 에너지)의 빛을 일정 부분 배제 (또는 반사)시킬 수 있다. 콜로이드 상태로 존재하는 자성 나노입자(120)들은 외부에서 자기장을 인가하면 경화성 물질(110) 내에 존재하는 자성 나노입자들(120) 간에 자성에 의한 인력이 작용함과 동시에 정전기적 힘 및 용매화 힘에 기인한 척력이 작용할 수 있다. 상기 인력과 상기 척력의 균형으로 자성 나노입자들(120)이 일정 간격으로 정렬하면서 사슬구조를 이루게 된다. 따라서 자기장의 세기에 따라 정렬된 자성 나노입자들(120) 간의 거리 d가 결정될 수 있다. 자기장의 세기가 강할수록 자기장 방향에 따라 정렬된 자성 나노입자들(120) 간의 거리 d가 줄어들 수 있다. 사용하는 자기장의 세기는 100 내지 1000 가우스일 수 있다. 거리 d는 자기장의 세기에 따라 수 nm 내지 수백 nm이 될 수 있다. 즉 광결정의 격자 간격이 바뀌므로 브래그 법칙에 따라 반사되는 광의 파장이 변경될 수 있다. 자기장의 세기가 증가함에 따라 더 짧은 파장영역을 갖는 구조색이 발현될 수 있다. 결국 특정 자기장의 세기에 따라 반사광 파장이 결정될 수 있다. 일정한 파장에서만 반사되는 종래의 광결정과는 달리 상기 광결정은 외부 자기장에 대해 빠르고, 폭넓으며, 가역적인 광감응(optical response)을 나타낼 수 있다. 주위의 자기장 변화에 따라 격자 간격이 변화함에 의해 외부 입사광으로부터 특정 파장의 반사광을 유발할 수 있다. 상기 구조색은 자기장의 세기 외에도 자성 나노입자(120)의 크기에도 의존할 수 있다. 예를 들어, 실리카 쉘을 구비한 Fe3O4 자성 나노입자(120)의 경우, 크기가 약 120 nm에서 약 200 nm로 커짐에 따라 구조색이 청색에서 적색으로 변화할 수 있다.
도 3은 구조색 생성용 조성물의 경화에 의해 광결정 구조가 고정되는 과정을 나타낸 도면이다. 도시한 바와 같이, 경화성 물질(110) 및 자성 나노입자(120)를 포함하는 구조색 생성용 조성물(100)을 자기장에 노출시키고 자외선을 조사하면 경화 과정이 진행되어 고체 매질(110')이 형성된다. 결국 고체 매질(110') 내에 자성 나노입자(120)의 광결정 구조가 고정될 수 있다. 따라서 이와 같은 구조색 생성용 조성물(100)을 일정 기판에 적용함으로써 기판 위에 구조색 인쇄 층을 형성할 수 있다. 구조색 생성용 조성물(100)은 저렴한 비용으로 간편하게 제조할 수 있으며, 가시광선 전 영역에서 다양한 파장의 반사광을 낼 수 있다.
고체 매질(110')의 물리/화학적 성질은 경화성 물질(110)의 분자량, 개시제의 농도, 자외선 조사시간 등을 변화시키면서 조절할 수 있다. 자외선을 특정 패턴 영역에 조사함으로써 다양한 패턴이 형성될 수 있다. 자외선과 같은 에너지원의 조사영역을 예를 들면, 마스크를 사용하여 마이크로 스케일로 조절함으로써 미세한 패턴을 형성할 수 있다.
경화성 물질(110)의 경화로 고체 매질(110')은 가교 고분자의 형태를 가질 수 있다. 망상구조를 갖는 가교 고분자의 사슬들 간 간격이 1 내지 수 nm 정도가 될 수 있다. 따라서, 통상적인 자성 나노입자(120)가 약 150 내지 170 nm의 크기를 가질 수 있다는 점을 볼 때, 자성 나노입자(120)가 충분히 고정될 수 있다. 자성 나노입자(120)의 표면에는 용매화 층(126)이 둘러싸면서 자성 나노입자들(120) 간에 일정 거리를 유지하게 된다.
결국 적절한 기판을 선택하여 상술한 구조색 생성용 조성물(100)을 적용하면, 예를 들어 초상자성 물질을 포함하는 자성 나노입자들(120)에 의해 구조색을 발현하는 구조색 인쇄물이 만들어질 수 있다. 상기 구조색 인쇄물이 포함하는 자성 나노입자들(120)은 적어도 일축 방향으로 일정 간격을 두고 서로 정렬되어 사슬 구조를 이루며, 상기 일정 간격의 크기에 따라 외부의 입사광으로부터 회절되는 빛의 파장이 결정되어 구조색을 발현할 수 있다.
이하, 자성 나노입자가 포함된 구조색 생성용 조성물을 이용하여 특정 파장의 빛을 반사시키는 광결정 구조를 고정시킴으로써 구조색을 인쇄하는 방법에 관해 설명하기로 한다. 도 4는 구조색 인쇄방법의 일 실시예를 나타낸 공정흐름도이다. 도 4를 참조하면, 단계 410에서, 기판을 제공한다 단계 430에서, 상기 구조색 생성용 조성물 층 위로 자기장을 인가함으로써, 상기 자기장의 세기에 따른 상기 자성 나노입자가 이루는 광결정의 격자 간격의 변화로 구조색을 발현시킨다. 단계 440에서, 상기 구조색 생성용 조성물 층을 경화시킴으로써, 상기 광결정의 격자 간격을 고정시켜 구조색 인쇄 층을 형성한다. 따라서, 구조색을 기판 위에 인쇄할 수 있다.
도 5 내지 도 9는 구조색 인쇄방법의 일 실시예를 구체적으로 구현한 도면이다. 도 5를 참조하면, 먼저 제1 기판(500)을 제공한다. 에너지원으로서 광을 사용할 경우를 위해 제1 기판(500)은 예를 들어 유리와 같은 투명한 재질일 수 있다. 한편 경우에 따라, 도시한 바와 같이, 제1 기판 위에 코팅 층(510)을 더 형성시킬 수 있다. 코팅 층(510)의 형성은 예를 들어, 제1 기판 위에 경화성 물질을 도포하고 경화시켜 형성할 수도 있다. 도포의 방법으로 스프레이 코팅 또는 딥코팅 등의 방법을 사용할 수 있다. 경화성 물질로서 예를 들면, 폴리에틸렌 글리콜과 같은 친수성 고분자가 포함된 용액을 사용하고 이를 경화시켜 하이드로젤 층을 형성할 수 있다. 하이드로젤 층을 형성할 수 있는 경화성 물질의 예에 대해서는 도 1에서 상술한 경화성 물질(110)에 대한 설명과 동일한 바 상세한 설명은 생략한다.
도 6을 참조하면, 코팅 층(510) 위에 자성 나노입자 및 경화성 물질을 포함하는 구조색 생성용 조성물 층(520)을 형성한다. 이때 코팅 층(510)은 자성 나노입자들의 뭉침 현상을 방지하고 구조색 생성용 조성물이 골고루 도포될 수 있도록 할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 제1 기판(500) 위에 코팅 층(510)을 적층하지 않고, 구조색 생성용 조성물 층(520)을 제1 기판(500) 위에 직접 도포하여 형성할 수도 있다. 구조색 생성용 조성물 층(520)은 중합 및 가교반응을 위해 개시제 및/또는 가교제를 더 포함할 수 있다. 구조색 생성용 조성물(520)에 대해서는 도 1에서 상술한 구조색 생성용 조성물(100)에 대한 설명과 동일한 바 상세한 설명은 생략한다.
도 7을 참조하면, 구조색 생성용 조성물 층(520)이 도포된 제1 기판(500) 위로 자기장을 인가한다. 자석(magnet)으로부터 발생하는 자기장(magnetic field)의 세기에 따라 자성 나노입자들 간의 정렬에 의해 특정 파장의 빛을 반사할 수 있다. 상기 자기장의 인가는 상기 구조색 생성용 조성물 층 위에 위치한 영구자석 또는 전자석에 의해 수행될 수 있다. 이때 영구자석과 제1 기판(500) 사이의 거리를 변경시키거나 전자석에 감긴 코일에 흐르는 전류 또는 전압의 세기를 조절함으로써 자기장의 세기를 변화시킬 수 있다. 도 1에 대한 설명에서 상술한 바와 같이, 자기장을 인가하면 자성 나노입자 각각의 표면 음전하로 인한 척력과 균형을 이루는 지점에서 자기장의 방향을 따라 각 자성 나노입자들이 사슬형태로 정렬할 수 있다. 자기장의 세기를 강하게 할수록 구조색 생성용 조성물 층(520)내에 정렬된 자성 나노입자들 간의 간격이 줄어들게 되며 단파장쪽으로 구조색이 발현될 수 있다. 결국 자기장의 세기를 조절함으로써 자성 나노입자 광결정의 격자 간격의 변화로 다양한 파장의 구조색을 발현하도록 할 수 있다.
도 7에 도시한 바와 같이, 일정 세기의 자기장을 유지하면서 동시에 구조색 생성용 조성물 층(520)의 일 부분을 경화시킨다. 이때 경화를 위해 마스크(530)를 사용하여 패턴화된 자외선(UV)을 조사한다. 자외선의 인가에 의해 수 초 내에 사슬형태의 광결정 구조가 고정될 수 있다. 원활한 자외선의 조사를 위해 제1 기판(500)은 자외선에 대해 투명한 재질로 이루어질 수 있다. 경화를 위해 사용되는 에너지원은 자외선 외에도 열, 가시광선, 적외선 및 전자빔 등이 될 수 있다. 패턴화를 위해 사용되는 마스크(530)는 이를 통해 상기 구조색 생성용 조성물 층(520)의 일부에 열, 빛 등의 에너지를 인가하여 경화할 수 있다면 그 종류는 제한되지 않으며, 예를 들어, 정적 마스크 또는 동적 마스크를 사용할 수 있다. 동적 마스크의 예로 디지털 미러 장치(digital micromirror device, DMD)가 사용될 수 있다. 따라서 마스크(530)를 투과한 열 또는 빛 에너지에 의해 라디칼 중합반응이 유발되어 구조색 생성용 조성물 층(520)의 일 부분이 경화되면 자기장을 제거하여도 경화된 부분의 구조색 생성용 조성물 층(520)은 일정한 구조색을 지속적으로 발현할 수 있게 된다. 패턴화된 자외선의 조사로 특정 구조색이 패턴화된 영역이 존재할 수 있다.
도 8을 참조하면, 자기장의 존재 하에서 구조색 생성용 조성물 층(520)의 일부분의 경화에 의해 구조색 인쇄 층(525)이 형성된다. 예를 들어 각각 적(R), 녹(G), 청(B)의 구조색을 발현할 수 있는 패턴화된 영역들을 조합하여 풀컬러를 표현할 수도 있다. 각 패턴화된 영역의 크기는 수 ㎛ 내지 수백 ㎛의 스케일을 가질 수 있다.
도 9를 참조하면, 경화되지 않은 제거한다. 잔류 구조색 생성용 조성물 층(520)의 제거를 위해 에탄올과 같은 용매를 사용할 수 있으며, 제거 후 건조과정을 거침으로써 제1 기판(500) 위에 구조색 인쇄 층(525)이 형성된 구조색 인쇄물을 얻을 수 있다.
구조색 인쇄방법의 다른 실시예에 따르면, 다른 기판에 구조색 인쇄 층(525)을 전사할 수 있다. 도 10 내지 도 12는 구조색 인쇄 층을 제2 기판에 전사하는 과정의 일 실시예를 나타낸 도면이다. 도 10을 참조하면, 먼저 일면에 접착 층(미도시)이 도포된 제2 기판(540)을 제1 기판(500) 위에 접합시킨다. 제2 기판(540)은 일면에 도포된 상기 접착 층을 통해 제1 기판(500)에 직접 접합되거나 도면과 같이 코팅 층(510)이 존재할 경우, 코팅 층(510)에 접합될 수 있다. 제2 기판(540)은 불투명 필름일 수 있다. 제2 기판(540)은 선명한 구조색 발현을 위해 투과되는 빛을 차단하고 불필요한 백스캐터링이 발생하지 않는 필름일 수 있다. 예를 들면, 검정색 고분자 필름일 수 있다. 상기 접착 층은 예를 들어, 아크릴계 접착제 또는 에폭시계 접착제를 포함할 수 있다.
도 11 및 도 12를 참조하면, 제2 기판(540)을 제1 기판으로(500)부터 이형시켜 구조색 인쇄 층(525)을 제2 기판(540)으로 전사시킨다. 상술한 접착 층의 존재에 의해 제2 기판(540)과 코팅 층(510)의 접착력이 코팅 층(510)과 제2 기판(540) 사이의 접착력보다 강할 수 있다. 따라서 구조색 인쇄 층(525) 뿐만 아니라 제1 기판(500) 위에 코팅 층(510)이 있을 경우, 코팅 층(510)도 구조색 인쇄 층(525)과 함께 제2 기판(540)으로 전사될 수 있다. 전사의 결과 제2 기판(540) 위에 구조색 인쇄 층(525)이 존재할 수 있다. 코팅 층(510)은 투명하므로 하부의 구조색 인쇄 층(525)을 관찰할 수 있으며, 구조색 인쇄 층(525)을 외부 환경으로부터 보호하는 역할을 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 구조색을 다색 패터닝하는 구조색 생성방법이 제공된다. 구조색 생성을 위해 초상자성 물질을 포함하는 자성 나노입자들을 광경화성 물질 내에 정렬시켜 정렬구조를 튜닝한다. 다음 상기 광경화성 물질을 경화하여 상기 정렬구조를 고정화한다. 이때 상기 튜닝 및 상기 고정화를 반복하면 구조색을 다색 패터닝할 수 있다. 또한 상기 정렬구조를 제어하기 위해 상기 광경화성 물질에 수소결합 용매를 첨가하여 상기 자성 나노입자 주위에 용매화 층을 더 형성시킬 수도 있다. 상기 정렬구조는 외부 자기장에 의해 상기 자기장의 자기력선을 따라 사슬 구조로 상기 자성 나노입자들이 조립되어 형성될 수 있다. 결정되는 구조색은 상기 자성 나노입자들 사이의 입자간 거리에 의존할 수 있다. 상기 튜닝은 외부 자기장을 사용하여 상기 자성 나노입자들 사이의 입자간 거리를 변화시켜 수행될 수 있다. 예를 들어 외부 자기장의 세기가 커짐에 따라 사슬 구조를 이루는 상기 자성 나노입자들 간의 간격이 작아질 수 있다. 상기 고정화는 예를 들어 240 내지 365 nm의 파장을 갖는 자외선에 의해 수행될 수 있다.
도 13 내지 도 18은 순차적인 '튜닝 및 고정화' 단계(sequential steps of 'tuning and fixing')에 의해 단일 물질로 구조색을 다색 패터닝하는 공정의 일 실시예를 나타낸다. 도 13에서, 폴리에틸렌 글리콜(1302)이 코팅된 유리 슬라이드 기판(1300) 위에 구조색 생성용 조성물(1310)이 도포된다. 구조색 생성용 조성물(1310)은 경화성 물질(1320) 및 경화성 물질(1320)에 분산된 초상자성 나노입자(1330)를 포함하고 있다. 초상자성 나노입자(1330)는 Fe3O4 나노결정들의 클러스터(1332)를 코어로 가지며, 상기 코어에 실리카 쉘 층(1334)이 둘러싸고 최외각 표면은 에탄올 용매화 층(1336)이 둘러싸고 있다. 도 14에서, 구조색 생성용 조성물(1310)에 자기장 B1을 인가하여 구조색 생성용 조성물(1310)이 적색을 발현하도록 컬러를 튜닝한다. 동시에 일부 영역에 패턴화된 자외선(UV)을 인가하여 경화성 물질(1320)을 경화시킴으로써 컬러를 고정시킨다. 도 15에서, 자기장을 제거하면 경화된 상기 일부 영역은 사슬형태의 초상자성 나노입자들(1330)의 주기적 배열에 의해 적색의 구조색을 유지하게 된다. 한편, 경화되지 않은 영역은 초상자성 나노입자들(1330)이 주기적 배열을 잃게 됨으로써 적색의 구조색이 사라지게 된다. 도 16에서, 구조색 생성용 조성물(1310)에 이전의 자기장 B1보다 더 강한 자기장 B2를 인가하여 구조색 생성용 조성물(1310)이 녹색을 발현하도록 컬러를 튜닝한다. 동시에 경화성 물질(1320)의 다른 일부 영역을 UV로 경화시킴으로써 컬러를 고정한다. 도 17에서, 자기장을 제거하면 경화된 상기 다른 일부 영역은 사슬형태의 초상자성 나노입자들(1330)의 주기적 배열에 의해 녹색의 구조색을 유지하게 된다. 한편 경화되지 않은 영역은 초상자성 나노입자들(1330)이 주기적 배열을 잃게 됨으로써 녹색의 구조색이 사라지게 된다. 도 18에서, 경화되지 않은 잔존 구조색 생성용 조성물(1310)을 세척하여 제거함으로써 적색과 녹색이 패터닝된 인쇄물을 얻게 된다. 도면에서 d1및 d2는 각각 적색 영역 및 녹색 영역에서의 초상자성 나노입자들(1330) 사이의 거리를 나타낸다. 상술한 '튜닝 및 고정화' 과정을 반복하면 구조색이 다색 패터닝된 인쇄물을 얻을 수 있다.
패터닝 공정을 위해 예를 들어, 디지털 마이크로미러 장치(DMD)를 이용할 수 있다. 이 경우, 구조색 생성용 조성물이 공정 중에 1회만 침적되면, 마스크들을 물리적으로 변화시킬 필요없이 다중의 UV 노출 패턴을 동적으로 제어할 수 있다. 따라서 기판 또는 마스크의 정렬이 필요없으므로 다중 패턴들(multiple patterns)이 고해상도로 형성될 수 있다.
도 19는 구조색 생성용 조성물을 이용하여 다중 구조색을 패턴화한 실제 예를 나타낸 이미지들이다. 도 19를 참조하면, 'SNU/UCR' 이라는 멀티컬러 패턴을 순차적인 컬러 튜닝 및 고정 공정에 의해 수 초만에 제조하는 과정을 나타내고 있다.
상술한 구조색 생성방법에 따르면, 한 가지 종류의 구조색 생성용 조성물을 사용하여 자기장의 세기 변화만으로 풀컬러의 구조색을 표현할 수 있고, 자성 나노입자로 이루어진 광결정 구조를 경화성 물질의 경화를 통해 빠른 시간 내에 고정시킴으로써 원하는 형상을 가지며 구조색을 지속적으로 발현하는 인쇄 층을 기판에 형성할 수 있다.
자기장의 방향에 따라 일렬로 배열된 초상자성 나노입자 구조는 입사하는 빛, 관찰자와 구조색 필름 사이의 각도에 따라서 광경로에 차이가 나므로 관찰하는 각도에 따라서 다른 색을 띌 수 있다. 도 20은 제작된 구조색 필름을 관찰하는 관찰자의 각도를 변화시키며 측정한 구조색 필름의 스펙트럼 데이터이다. 구조색 필름에 수직한 방향으로 흰색 빛을 입사시키고 그 수직한 방향에서 20도에서부터 80도까지의 위치에서 관찰하면, 관찰 각도가 커질수록 관찰되는 스펙트럼의 피크 파장이 단파장으로 이동한다. 도 21은 구조색 필름에 입사하는 흰색 빛의 각도를 변화시켜 색이 달리 보이는 현상을 관찰한 사진이다. 입사하는 흰색 빛의 각도를 변화시키면서 구조색 필름과 수직한 방향에서 관찰하면 구조색 필름의 색이 각도에 따라 변화한다. 구조색 필름의 색이 각도에 따라 변화되는 성질을 이용하면, 위조 방지용 물질로써 응용될 수 있다.
이상에서 개시된 기술의 실시예들에 대해 상세히 기술하였지만, 해당 기술분야에 있어서 통상의 지식을 가진 사람이라면, 개시된 기술의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 개시된 기술을 여러 가지로 변형하여 실시할 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (29)

  1. 제1 기판을 제공하는 단계;
    상기 구조색 생성용 조성물 층에 자기장을 인가함으로써, 상기 자기장의 세기에 따른 상기 자성 나노입자가 이루는 광결정의 격자 간격의 변화로 구조색을 발현시키는 단계; 및
    상기 구조색 생성용 조성물 층을 경화시킴으로써, 상기 광결정의 격자 간격을 고정시켜 구조색 인쇄 층을 형성하는 단계를 포함하는 구조색 인쇄방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자는 초상자성 물질을 포함하는 구조색 인쇄방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자의 표면을 둘러싼 용매화 층을 더 포함하는 구조색 인쇄방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 경화성 물질은 가교결합가능 부위를 함유하는 단량체 또는 올리고머를 포함하는 구조색 인쇄방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 자기장의 인가는 상기 구조색 생성용 조성물 층 위에 위치한 영구자석 또는 전자석에 의해 수행되는 구조색 인쇄방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 경화는 광경화에 의해 수행되는 구조색 인쇄방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    일면에 접착 층이 도포된 제2 기판을 상기 구조색 인쇄 층에 접합시키는 단계; 및
    상기 제2 기판을 상기 제1 기판으로부터 이형시켜 상기 구조색 인쇄 층을 상기 제2 기판으로 전사시키는 단계를 더 포함하는 구조색 인쇄방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 기판 위에 코팅 층이 더 형성된 구조색 인쇄방법.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 제2 기판으로의 전사 시 상기 코팅 층이 상기 구조색 인쇄 층과 함께 전사되는 구조색 인쇄방법.
  10. 경화성 물질 및 상기 경화성 물질 내에 분산된 자성 나노입자들을 포함하는 구조색 생성용 조성물.
  11. 제10 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자는 초상자성 물질을 포함하는 구조색 생성용 조성물.
  12. 제10 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자 주위의 표면을 둘러싼 용매화 층을 더 포함하는 구조색 생성용 조성물.
  13. 제10 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자들은 상기 경화성 물질 내에 0.01 내지 20 부피％ 함유된 구조색 생성용 조성물.
  14. 제10 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자들은 자기장의 인가시 일차원적 사슬구조로 정렬되어 구조색을 발현하는 구조색 생성용 조성물.
  15. 고체 매질 및 상기 고체 매질 내에 분산된 자성 나노입자들을 포함하되,
    상기 자성 나노입자들이 적어도 일축 방향으로 일정 간격을 두고 서로 정렬되어 사슬 구조를 이루며, 상기 일정 간격의 크기에 따라 외부의 입사광으로부터 회절되는 빛의 파장이 결정되는 구조색 인쇄물.
  16. 제15 항에 있어서,
    상기 고체 매질은 가교 고분자인 구조색 인쇄물.
  17. 제15 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자는 초상자성 물질을 포함하는 구조색 인쇄물.
  18. 매질 내에 자성 나노입자들의 정렬구조를 고정화시킴으로써, 상기 정렬구조가 빛을 회절시켜 컬러를 생성하도록 하는 단계를 포함하는 구조색 생성방법.
  19. 제18 항에 있어서,
    외부 자기장으로 상기 정렬구조를 생성하는 단계를 더 포함하는 구조색 생성방법.
  20. 제19 항에 있어서,
    상기 정렬구조는 액체 매질에서 생성되며, 상기 액체 매질을 고체 매질로 전환함으로써 상기 정렬구조가 고정되는 구조색 생성방법.
  21. 제20 항에 있어서,
    상기 액체 매질은 광경화성 물질을 포함하는 구조색 생성방법.
  22. 제21 항에 있어서,
    상기 고정화는 자외선을 상기 매질에 인가하여 수행되는 구조색 생성방법.
  23. 제18 항에 있어서,
    상기 정렬구조는 액체와 고체 사이에서 가역적으로 변하는 상가변성 매질 내에서 생성되는 구조색 생성방법.
  24. 초상자성 물질을 포함하는 자성 나노입자들을 광경화성 물질 내에 정렬시켜 정렬구조를 튜닝하는 단계; 및
    상기 광경화성 물질을 경화하여 상기 정렬구조를 고정화하는 단계를 포함하되,
    상기 튜닝 및 상기 고정화를 반복하여 구조색을 다색 패터닝하는 구조색 생성방법.
  25. 제24 항에 있어서,
    상기 정렬구조는 외부 자기장에 의해 상기 자기장의 자기력선을 따라 사슬 구조로 상기 자성 나노입자들이 조립되어 형성되는 구조색 생성방법.
  26. 제24 항에 있어서,
    상기 자성 나노입자들 사이의 입자간 거리에 따라 구조색이 결정되는 구조색 생성방법.
  27. 제24 항에 있어서,
    상기 튜닝은 외부 자기장을 사용하여 상기 자성 나노입자들 사이의 입자간 거리를 변화시켜 수행되는 구조색 생성방법.
  28. 제24 항에 있어서,
    상기 고정화는 240 내지 365 nm의 파장을 갖는 자외선에 의해 수행되는 구조색 생성방법.
  29. 제24 항에 있어서,
    상기 광경화성 물질에 수소결합 용매를 첨가하여 상기 자성 나노입자 주위에 용매화 층을 형성시키는 단계를 더 포함하는 구조색 생성방법.
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