KR101976289B1 - 다기능 입자 및 이를 이용한 미세유체 반응 시스템 - Google Patents

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밍시아
김경학
유태경
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경희대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 다기능 입자 및 이를 이용한 미세유체 반응 시스템에 관한 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자는 폴리머와, 상기 폴리머 내부에 분산된 자성 나노입자로 이루어진 이방성 입자; 및 상기 이방성 입자의 표면에 형성된 촉매 나노입자를 포함하고, 상기 다기능 입자는 상기 폴리머 내에 상기 자성 나노입자가 존재하여, 외부 자력에 의한 회전성을 갖는다.

Description

다기능 입자 및 이를 이용한 미세유체 반응 시스템{MULTIFUNCTIONAL PARTICLES AND MICROFLUID REACTION SYSTEM USING THE SAME}
본 발명은 다기능 입자 및 이를 이용한 미세유체 반응 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는 촉매 작용 및 교반 작용이 가능한 다기능 입자, 이의 제조방법 및 상기 다기능 입자를 이용한 미세유체 반응 시스템에 관한 것이다.
최근 소품종 대량생산 방식에서 다품종 소량생산 방식으로의 화학 산업 패러다임의 변화와 더불어, 화학 반응의 정밀 제어 및 반응 기작의 체계적인 이해를 위한 신개념의 반응기 시스템 개발이 필수적이다. 이에 부합하여 최근 미세유체(예, 마이크로에멀전(microemulsion)) 반응기에 대한 연구 개발이 활발히 진행되고 있다.
미세유체 반응기의 최대 장점은 미소량의 부피를 가진 유체 내부 (예, 마이크로 크기의 에멀전)에서 화학 반응을 유발시켜 국부적 농도 및 온도 구배를 최소화하고, 또한 상기 유체 내부에 포함된 반응 전구체의 양이 균일하기 때문에, 최종 생성물의 형상 및 크기 제어가 가능하다는 점이다. 또한, 광학현미경으로 반응기 내부에서 일어나는 화학반응을 실시간으로 모니터링할 수 있기 때문에, 화학반응에 대한 반응기작 연구에 적극적으로 활용될 수 있다.
하지만, 현재까지 보고된 미세유체 반응기 시스템에 대한 가장 큰 문제점은 반응기 내부에 포함된 유체의 교반에 대한 이해가 거의 없다는 점이다. 이러한 문제점은 미세유체의 부피를 고려했을 경우에, 그 내부에서 일어나는 반응물의 확산 및 혼합 효과가 화학반응에 크게 영향을 미치지 않을 거라는 가정에 의거한다.
따라서, 미세유체 반응기 내부의 유체 교반에 대한 중요성 인식의 부재는 물론이고, 교반에 대한 영향 연구 및 이를 해결하기 위한 시스템 개발 연구는 현재까지 전무한 실정이므로, 미소량의 유체 부피에서 일어나는 미세 교반 현상이 화학반응에 미치는 영향을 정량적으로 이해할 수 있는 새로운 기술 개발이 필요하다.
대한민국등록특허공보 제10-1494508호 (2015.02.11) 대한민국공개특허공보 제10-1325134호 (2013.10.29) 대한민국등록특허공보 제10-0512451호 (2005.08.29)
본 발명의 목적은 유체 내에서 촉매 작용이 가능한 다기능 입자 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 유체 내에서 교반 작용이 가능한 다기능 입자 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 다기능 입자를 이용한 미세유체 반응 시스템을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자는 폴리머와, 상기 폴리머 내부에 분산된 자성 나노입자로 이루어진 이방성 입자; 및 상기 이방성 입자의 표면에 형성된 촉매 나노입자를 포함하고, 상기 폴리머 내에 상기 자성 나노입자가 존재하여, 외부 자력에 의한 회전성을 갖는다.
본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자에 있어서, 상기 이방성 입자는 뿔(cone), 타원(ellipsoid), 디스크(disk), 막대(stick), 아령(dumbbell) 및 눈사람(snowman)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 가질 수 있다.
상기 자성 나노입자는 마그네타이트 나노입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금(FePt), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3), 산화크롬(Cr2O3), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4) 및 아연페라이트(ZnFe2O4)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 다기능 입자는 1 ㎛ 내지 800 ㎛의 입자 크기를 가질 수 있다.
상기 다기능 입자는 에멀전 액적의 형상이 제어되어 형성된 상기 이방성 입자의 표면에 상기 촉매 나노입자가 부착되어 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 미세유체 반응 시스템은 자성 나노입자와, 상기 자성 나노입자가 내부에 분산된 폴리머로 이루어진 이방성 입자; 및 상기 이방성 입자의 표면에 형성된 촉매 나노입자를 포함하고, 상기 자성 나노입자가 상기 폴리머 내에 존재하여, 외부 자력에 의한 회전성을 갖는 다기능 입자가, 표면에 형성된 상기 촉매 나노입자에 의해 미세유체 내부에 포함된 반응물을 촉매 반응시키고, 동시에 상기 외부 자력에 의한 회전성에 의해 상기 미세유체를교반시키는 것을 특징으로 한다.
상기 이방성 입자는 뿔, 막대, 타원, 디스크, 아령 및 눈사람으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 가질 수 있다.
상기 자성 나노입자는 마그네타이트 나노입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금(FePt), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3), 산화크롬(Cr2O3), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4) 및 아연페라이트(ZnFe2O4)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자는 미세유체 내에서 촉매 작용을 할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자는 미세유체 내에서 교반 작용을 할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 미세유체 반응 시스템은 상기 다기능 입자를 이용하여 반응속도 및 교반속도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자에 있어서, 뿔, 막대, 타원 또는 디스크 형상의 이방성 입자의 형성방법을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 (a) 타원, (b) 디스크 및 (c) 막대 형상의 이방성 입자의 광학현미경(OM) 및 전자주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자에 있어서, 아령 또는 눈사람 형상의 이방성 입자의 형성방법을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 (b) 눈사람 및 (a, c) 아령 형상의 이방성 입자의 광학현미경(OM) 및 전자주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다기능 입자의 투과전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자를 이용한 미세유체 반응 시스템을 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 미세유체 반응 시스템에 있어서의 다기능 입자의 촉매 작용을 설명하기 위한 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 미세유체 반응 시스템에 있어서의 다기능 입자의 교반 작용을 설명하기 위한 도면이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 "포함하다", "가지다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 "또는" 이라는 용어는 배타적 논리합 "exclusive or"이기보다는 포함적인 논리합 "inclusive or"를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, "x가 a 또는 b를 사용한다"라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 본 명세서에서 막, 층, 영역, 구성요소 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
또한, 본 명세서에서 "제1" 또는 "제2" 등의 용어를 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만, 예를 들어 본 발명의 개념에 따른 권리범위로부터 이탈되지 않은 채, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소는 제1 구성요소로도 명명될 수 있다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예를 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명의 사상이 그와 같은 실시예에 제한되지 않고, 본 발명의 사상은 실시예를 이루는 구성요소의 부가, 변경 및 삭제 등에 의해서 다르게 제안될 수 있을 것이나, 이 또한 발명의 사상에 포함되는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자를 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자(100)는 이방성 입자(110) 및 이방성 입자(110)의 표면에 형성된 촉매 나노입자(120)를 포함한다.
이방성 입자(110)는 폴리머(121) 및 폴리머(121) 내부에 분산된 자성 나노입자(112)를 포함한다.
폴리머(121)는 자성 나노입자(112)가 적절히 분포되어 존재할 수 있도록 바디(body) 역할을 한다.
폴리머(121)는 비구형일 수 있다. 구체적으로, 폴리머(121)는 뿔(cone), 타원(ellipsoid), 디스크(disk), 막대(stick), 아령(dumbbell) 및 눈사람(snowman)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 가질 수 있다.
폴리머(121)는 유기 용매에 녹을 수 있는 폴리머라면 제한되지 않는다. 폴리머(121)는 폴리스티렌(polystyrene, PS), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate, PMMA) 및 PLGA (poly(lactic-co-glycolic acid))로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
자성 나노입자(112)는 폴리머(111) 내에 존재하고 자성 나노입자(112)에 의해, 다기능 입자(100)는 외부 자력에 의한 회전성을 갖는다.
구체적으로, 외부로부터 다기능 입자(100)에 자력이 가해질 경우, 다기능 입자(100)는 폴리머(111) 내에 존재하는 자성 나노입자(112)에 의해 회전성을 갖게 되어, 다기능 입자(100)가 미세유체 내에 존재하는 경우, 교반 작용을 할 수 있게 된다.
실시예에 따라, 자성 나노입자(112)는 폴리머(111) 내에 국부적으로 존재할 수 있다. 여기서 '국부적'이란 폴리머(111) 전체 중 어느 한 부분에만 자성 나노입자(112)가 한정되어 존재하는 것을 의미한다. 구체적으로, 자성 나노입자(112)는 폴리머(111) 내에 국부적으로 존재하여, 폴리머(111)는 자성 나노입자(112)가 국부적으로 존재하는 부분(A) 및 자성 나노입자가 존재하지 않는 부분(B)로 구분될 수 있다.
자성 나노입자(112)는 스피넬 구조를 가질 수 있다.
자성 나노입자(112)는 마그네타이트 나노입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금(FePt), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3), 산화크롬(Cr2O3), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4) 및 아연페라이트(ZnFe2O4)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
자성 나노입자(112)는 금속 입자 및/또는 콜로이드 입자와 함께 혼합된 형태로 폴리머(121) 내에 존재할 수 있다. 자성 나노입자(112)는 금속 입자 및/또는 콜로이드 입자와의 혼합 비율에 따라 자성의 크기가 제어될 수 있다.
상기 금속 입자는 금(Au), 은(Ag), 망간(Mn), 철(Fe), 구리(Cu), 크롬(Cr), 바나듐(V), 코발트(Co), 세륨(Ce), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 아연(Zn), 텅스텐(W), 루테늄(Ru), 지르코늄(Zr) 및 이들의 조합을 포함할 수 있고, 상기 콜로이드 입자는 실리카(silica) 또는 제올라이트(zeolite)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이방성 입자(110)는 폴리머(121)의 형상에 따라 비구형일 수 있다. 구체적으로, 이방성 입자(110)는 뿔, 막대, 타원, 디스크, 아령 및 눈사람으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 가질 수 있다.
보다 구체적으로, 이방성 입자(110)는 에멀전 액적에 중력을 가할 경우, 디스크 형상의 이방성 입자가 될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 폴리머 및 자성 나노입자를 포함하는데, 에멀전 액적의 건조 시, 중력을 가하면, 에멀전 액적 내에 포함된 자성 나노입자가 중력에 의해 아래로 이동하게 되고, 이로 인해, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자는 자성 나노입자가 하부에 치우치게 되어 디스크 형상을 나타내게 된다.
이방성 입자(110)는 에멀전 액적에 수직 방향의 자기장을 가할 경우, 뿔 또는 형상의 이방성 입자가 될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 폴리머 및 자성 나노입자를 포함할 수 있는데, 에멀전 액적의 건조 시, 자기장을 수직 방향(중력의 반대 방향)으로 가하면, 에멀전 액적 내에 포함된 자성 나노입자가 자기장에 반응하여 위로 이동하게 되고, 이로 인해, 이방성 입자는 자성 나노입자가 상부에 치우친 뿔 또는 막대 형상을 나타내게 된다. 한편, 막대 형상의 이방성 입자는 에멀전 폴리비닐알코올 필름(PVA film)에 넣어 굳힌 뒤 가열을 하며 잡아당겨서 제조할 수도 있다.
이방성 입자(110)는 에멀전 액적에 수평 방향의 자기장을 가할 경우, 타원 형상의 이방성 입자가 될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 폴리머 및 자성 나노입자를 포함할 수 있는데, 에멀전 액적의 건조 시, 자기장을 수평 방향으로 가하면, 에멀전 액적 내에 포함된 자성 나노입자가 자기장에 반응하여 수평 방향으로 이동하게 되고, 이로 인해, 이방성 입자는 자성 나노입자가 좌우 중 한쪽 방향으로 치우치게 되어 바닥은 평탄하지만, 상부는 타원의 형태를 갖는 타원 형상을 나타내게 된다.
촉매 나노입자(120)는 이러한 이방성 입자(110)의 표면에 형성된다. 이러한 이방성 입자(110)의 표면에 형성된 촉매 나노입자(120)의 존재에 의해, 다기능 입자(100)는 촉매 활성을 갖는다.
구체적으로, 다기능 입자(100)는 이방성 입자(110)의 표면에 형성된 촉매 나노입자(120)에 의해 촉매 활성을 갖게 되어, 다기능 입자(100)가 미세유체 내에 존재하는 경우, 촉매 작용을 할 수 있게 된다.
촉매 나노입자(120)는 예를 들어, 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 철(Fe) 또는 이들의 조합으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자(100)는 미세유체 내부에서 촉매 작용 및 교반 작용을 할 수 있다. 구체적으로, 다기능 입자(100)는 이방성 입자(110)의 표면에 형성된 촉매 나노입자(120)에 의해 촉매 활성을 갖고, 폴리머(111) 내에 존재하는 자성 나노입자(112)에 의해 외부 자력에 의한 회전성을 갖는다.
다기능 입자(100)는 이방성 입자(110)의 형상에 따라 뿔, 막대, 타원, 디스크, 아령 및 눈사람으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 가질 수 있다.
다기능 입자(100)는 1 ㎛ 내지 800 ㎛의 입자 크기를 가질 수 있다. 다기능 입자(100)는 그 크기가 1 ㎛ 미만인 경우에는 크기가 너무 작아서 응용 분야에 제한이 있고, 그 크기가 800 ㎛ 초과인 경우에는 미세유체를 효과적으로 교반하기에 적당하지 않다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자에 있어서, 뿔, 막대, 타원 또는 디스크 형상의 이방성 입자의 형성방법을 나타낸 도면이다.
도 2를 참조하면, 내상 용액(inner phase solution) 및 외상 용액(outer phase solution)을 포함하는 미세유체 장치(microfluidic device)를 이용하여 뿔, 막대, 타원 또는 디스크 형상의 다기능 입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 형성방법은 자성 나노입자와 폴리머를 포함하는 내상 용액을 외상 용액에 주입하여 에멀전 액적을 형성하는 단계 및 상기 에멀전 액적에 외력을 가하는 동시에 상기 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
자성 나노입자와 폴리머를 포함하는 내상 용액을 외상 용액에 주입하여 에멀전 액적을 형성하는 단계는 미세유체 장치를 이용할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 미세유체 장치를 이용하여 이방성 입자의 생산성을 향상시킬 수 있다.
미세유체 장치는 내부관에 내상 용액을 흘려주면, 내부관의 끝단에 형성된 오리피스에서 내상 용액이 방출된다. 방출된 내상 용액은 외상 용액과 서로 다른 상(phase)을 갖기 때문에 두 용액이 섞이지 않고 구형의 에멀전 액적(emulsion droplet)을 생성할 수 있다. 이렇게 형성된 구형의 에멀전 액적은 그릇(dish)에 수집될 수 있다.
내상 용액은 자성 나노입자와 폴리머를 포함할 수 있고, 바람직하게는, 자성 나노입자는 마그네타이트 나노입자(MNPs)가 사용될 수 있으며, 폴리머는 폴리스티렌(PS)이 사용될 수 있다. 내상 용액은 폴리머를 녹일 수 있는 유기 용매를 더 포함할 수 있고, 유기 용매는 클로로포름(chloroform) 또는 톨루엔(toluene)이 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
외상 용액은 초순수(ultrapure water), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone, PVP)과 같은 폴리머계 계면활성제(surface active agent) 또는 CTAB(cetyl trimethylamonium bromide), SDS(sodium dodecyl sulfate)와 같은 분자 계면활성제(surface active agent)를 포함할 수 있다.
에멀전 액적을 건조시키는 동시에 에멀전 액적에 외력을 가하여 형상이 제어된 이방성 입자를 형성하는 단계는 에멀전 액적을 건조시키는 기술 및 에멀전 액적에 외력을 가하는 기술로 구분되어 설명될 수 있다.
에멀전 액적을 건조시키는 기술은 에멀전 액적을 물이 포함된 그릇(glass substrate)에 넣고, 상온(25℃), 상압(1 atm) 조건에서 대략 1일 내지 1주일 정도 자연 건조시킴으로써 진행할 수 있다. 이때 에멀전 액적 내에 포함된 유기 용매(예를 들어 클로로포름)는 물 쪽으로 확산됨으로써 제거(solvent removal)될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 건조 시간에 따라 형상이 제어될 수 있다. 구체적으로, 건조 시간은 1일 내지 1주일일 수 있다. 건조 시간이 1일 미만일 경우 에멀전 액적이 완전히 건조되지 않는 문제가 있고, 1주일을 초과할 경우 이미 에멀전 액적이 완전히 건조되었기 때문에 시간적 손실이 발생한다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 외력의 종류 및 세기에 따라 형상이 제어될 수 있다. 외력은 자기장(vertical or lateral magnetic field) 또는 중력(gravitation field)을 포함할 수 있고, 이러한 외력의 종류 및 세기에 의해 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적의 형상이 제어될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 자기장의 방향에 따라 형상이 제어될 수 있다. 에멀전 액적에 자기장을 수직 방향으로 가할 경우, 완전히 건조된 에멀전 액적(이방성 입자)은 뿔(cone) 또는 막대(stick)(미도시) 형상으로 변화될 수 있다. 또한, 에멀전 액적에 자기장을 수평 방향으로 가할 경우, 완전히 건조된 에멀전 액적(이방성 입자)은 타원(ellipsoid) 형상으로 변화될 수 있다.
자기장의 세기는 1 mT 내지 1,000 mT 일 수 있다. 자기장의 세기가 1 mT 미만일 경우 자기장에 의한 변화는 미비하며 중력장에 의해 형상이 변형되는 문제가 있고, 1,000 mT을 초과할 경우 에멀전 액적 내부에 포함된 자성 나노입자가 에멀전 액적 바깥으로 빠져 나오는 문제가 있다.
또한, 에멀전 액적에 중력을 가할 경우, 완전히 건조된 에멀전 액적(이방성 입자)은 디스크(disk) 형상으로 변화될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 외력으로서 자기장이 가해질 경우 내부에 포함되는 자성 나노입자가 자기장의 방향에 따라 이동하게 되어, 다양한 형상의 이방성 입자로 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 자성 나노입자 및 폴리머의 양에 따라 형상이 제어될 수 있다.
구체적으로, 자성 나노입자의 양은 1 ㎎ 내지 20 ㎎일 수 있다. 자성 나노입자의 양이 1 ㎎ 미만일 경우 이방성 입자의 형상이 변형되는 문제가 있고, 20 ㎎를 초과할 경우 에멀전 액적의 변형이 너무 빨리 일어나 이방성 입자의 형상 제어가 어렵다는 문제가 있다. 또한, 폴리머의 양은 0.2 g 내지 1.2 g일 수 있다. 폴리머의 양이 0.2 g 미만일 경우 이방성 입자의 제조가 어렵다는 문제가 있고, 1.2 g을 초과할 경우 에멀전 액적의 점도가 증가하여 입자의 형상이 변화되지 않는 문제가 있다.
실시예에 따라, 50 ㎛의 내경(inner diameter)의 오리피스를 포함하는 유리 모세관 튜브 기반의 미세 유체 소자(glass capillary tube-based microfluidic device)에 50 ㎕의 초순수(ultrapure water) 및 1 g의 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, MW = 13 K - 23 K, Sigma-Aldrich)을 포함하는 외상 용액을 12 ㎕/h의 주입 유량(injection flow rate)으로 흘려 보내고, 0.3 g(2 wt%)의 폴리스티렌(polystyrene, MW = 280 K, Sigma-Aldrich), 10 ㎎의 마그네타이트 나노입자(magnetite nanoparticles; MNPs, ~13 nm의 지름) 및 10 ㎕의 클로로포름(chloroform, Sigma-Aldrich)을 포함하는 내상 용액은 0.5 ㎕/h의 주입 유량(injection flow rate)으로 흘려 보내, 에멀전 액적을 제조할 수 있다.
이렇게 제조된 에멀전 액적은 접시(glass petri dish)에 수집되고, 24 ℃에서 5일 동안의 건조되며, 이 때, 32 mT의 자기장을 수직 방향으로 가하여 이방성 입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 에멀전 액적의 건조 시, 자기장 또는 중력 등의 외력을 가함으로써 용도에 따라 다양한 형상 및 균일한 크기의 이방성 입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 이방성 입자의 형상을 제어함으로써 이방성 입자 간의 상호 작용을 조절할 수 있고, 이방성 입자 간의 산호 작용이 이방성 입자 간의 회합현상(assembly)에 영향을 미쳐, 이방성 입자들이 서로 조립(assembly)되는 현상을 정량적으로 제어할 수 있으며, 결과적으로 다양한 형태의 원하는 이방성 입자의 형상을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 이방성 입자의 화합 구조를 조절함으로써 이방성 입자 물질의 물성을 제어할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 외력에 의해 자성 나노입자가 한쪽 방향으로 치우쳐지므로 폴리머 내에 국부적으로 존재하는 자성 나노입자를 포함하는 이방성 입자를 제조할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 (a) 타원, (b) 디스크 및 (c) 막대 형상의 이방성 입자의 광학현미경(OM) 및 전자주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 3의 (a)를 참조하면, 폴리머 및 자성 나노입자를 포함하는 에멀전 액적에 건조와 동시에 지기장을 수평 방향으로 가할 경우, 에멀전 액적 내에 포함된 자성 나노입자가 중력에 의해 한 쪽에 치우치게 되며 이방성 입자가 타원 형상을 나타내게 되는 것을 확인할 수 있다.
도 3의 (b)를 참조하면, 폴리머 및 자성 나노입자를 포함하는 에멀전 액적에 건조와 동시에 중력 방향으로 외력을 가할 경우, 에멀전 액적 내에 포함된 자성 나노입자가 중력에 의해 하부 쪽에 치우치게 되며 이방성 입자가 디스크 형상을 나타내게 되는 것을 확인할 수 있다.
도 3의 (c)를 참조하면, 폴리머 및 자성 나노입자를 포함하는 에멀전 액적에 건조와 동시에 자기장을 수직 방향(중력의 반대 방향)으로 가할 경우, 에멀전 액적 내에 포함된 자성 나노입자가 수직 방향의 자기장에 의해 하부 쪽에 치우치게 되며 이방성 입자가 막대 형상을 나타내게 되는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자에 있어서, 아령 또는 눈사람 형상의 이방성 입자의 형성방법을 나타낸 도면이다.
도 4를 참조하면, 조용매(cosolvent) 내에 폴리머 및 자성 나노입자를 포함하는 에멀전 액적을 건조시키는 단계, 건조에 의해 수축(shrinkage)된 에멀전 액적을 상분리시키는 단계 및 상분리된 에멀전 액적에 외력을 가해 아령 또는 눈사람 형상의 이방성 입자를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 조용매(cosolvent)에 폴리머로서 PS 및 PLGA를 첨가하고, 자성 나노입자로서 MNPs를 첨가하여 에멀전 액적을 형성할 수 있다. 형성된 에멀전 액적 중 용매를 일부 건조(solvent drying)시켜 에멀전 액적을 수축(shrinkage)시킬 수 있다.
이어서, 건조에 의해 수축(shrinkage)된 에멀전 액적을 상분리(phase separation)시켜 폴리머를 PS와 PLGA를 분리할 수 있다. PS와 PLGA로 분리된 에멀전 액적에 외력으로서 중력을 가하면, 에멀전 액적 내에 포함된 자성 나노입자가 중력에 의해 아래로 이동하게 되고, 이로 인해, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자는 자성 나노입자가 하부에 치우치게 되며 아령 또는 눈사람 형상을 나타내게 된다.
본 발명의 실시예에 따르면, 아령 또는 눈사람 형상의 이방성 입자의 형성시 적어도 2개 이상의 종류의 폴리머 물질을 이용할 수 있고, 이렇게 적어도 2개 이상의 다른 물질로 이루어진 폴리머 구성에 의해 폴리머의 상분리를 유도할 수 있으며, 이에 따라 아령 또는 눈사람 형상의 이방성 입자를 제조할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 (b) 눈사람 및 (a, c) 아령 형상의 이방성 입자의 광학현미경(OM) 및 전자주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 5의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 적어도 2개 이상의 폴리머의 혼합 비율에 따라 이방성 입자의 형상을 제어할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 폴리머로서 PS 및 PLGA가 (a) 1:3, (b) 2:2 및 (c) 3:1의 혼합 비율을 가질 때, (a)의 경우 PS 보다 많은 PLGA의 양에 의해 에멀전 액적이 상분리된 후 PLGA 쪽으로 치우쳐진(PLGA 쪽이 큰) 눈사람 형상의 이방성 입자로 제조될 수 있다.
또한, (b)의 경우 PS 및 PLGA의 동일한 양에 의해 에멀전 액적이 상분리된 후 양쪽이 균형 있는 아령 형상의 이방성 입자로 제조될 수 있고, (a)의 경우 PS 보다 많은 PLGA의 양에 의해 에멀전 액적이 상분리된 후 PLGA 쪽으로 치우쳐진(PLGA 쪽이 큰) 눈사람 형상의 이방성 입자로 제조될 수 있다.
또한, (c)의 경우 PS 보다 적은 PLGA의 양에 의해 에멀전 액적이 상분리된 후 PS 쪽으로 치우쳐진(PS 쪽이 큰) 눈사람 형상의 이방성 입자로 제조될 수 있다.
도 5의 (d)를 참조하면, 자기장을 외력으로 가할 경우, 교반기의 회전속도를 통해 입자의 회전속도를 조절할 수 있다. 다만, 이방성 입자의 회전수는 이방성 입자를 구성하는 물질의 구성비와 무관하다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따르면, 이방성 입자의 제조시 폴리머의 물질 종류 및 혼합비율을 조절함으로써 이방성 입자의 형상을 제어할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 이방성 입자의 제조시 중력 등의 외력을 가함으로써 용도에 따라 다양한 형상 및 균일한 크기의 이방성 입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 외력에 의해 자성 나노입자가 한쪽 방향으로 치우쳐지므로 폴리머 내에 국부적으로 존재하는 자성 나노입자를 포함하는 이방성 입자를 제조할 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자(100)는 이방성 입자(110)의 표면에 형성된 촉매 나노입자(120)를 포함한다.
촉매 나노입자(120)는 이방성 입자(110)를 촉매 나노입자 전구체 용액과 반응시켜 이방성 입자(110)의 표면에 촉매 나노입자(120)를 부착시킴으로써 이방성 입자(110)의 표면에 촉매 나노입자(120)가 부착된 다기능 입자(100)를 제조할 수 있다.
구체적으로, 이방성 입자의 표면에 촉매 나노입자가 부착된 다기능 입자를 형성하는 방법은 이방성 입자를 촉매 나노입자 전구체 용액과 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 여기서, 촉매 나노입자 전구체 용액은 용매에 촉매 나노입자 전구체를 투여한 용액을 의미한다.
구체적으로, 촉매 나노입자 전구체 용액에 이방성 입자를 넣고 교반함으로써 촉매 나노입자 전구체 용액과 다기능 입자를 반응시켜, 이방성 입자의 표면에 촉매 나노입자가 부착된 다기능 입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라 제조된 다기능 입자는 이방성 입자의 표면에 형성된 촉매 나노입자에 의해 촉매 활성을 갖고, 폴리머 내에 존재하는 자성 나노입자에 의해 외부 자력에 의한 회전성을 갖는다. 따라서 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다기능 입자는 미세유체 내에서 촉매 작용 및 교반 작용을 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라 제조된 다기능 입자는 이방성 입자의 형상에 따라 뿔, 막대, 타원, 디스크, 아령 및 눈사람으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다기능 입자는 1 ㎛ 내지 800 ㎛의 입자 크기를 가질 수 있다.
실시예에 따라, 이방성 입자를 0.0138 g의 Na2PdCl4(3 mL), 0.054 g의 폴리비닐피롤리돈(PVP)(MW: 10 kDa)(2 mL) 및 0.0146 g의 아스코르브산(L-Ascorbic acid)(1 mL) 함유 용액과 3시간 동안 반응시키고, 5회 원심분리기(centrifuge) 세척 후 분리하여 이방성 입자의 표면에 Pd 촉매 나노입자가 형성된 다기능 입자를 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 다기능 입자의 Pd 촉매 나노입자는 검은색을 띄며, 마찬가지로 코팅된 PS 입자도 검은색을 띄게 된다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다기능 입자의 투과전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다기능 입자는 이방성 입자(MNP-PS) 및 상기 이방성 입자의 표면에 형성된 촉매 나노입자(Pd)로 잘 이루어져 있는 것을 확인할 수 있다.
실시예에 따라, 이방성 입자(자성 PS 입자)는 2 wt% 폴리비닐알코올(PVA)(MW = 13 kDa) 수용액 10 mL에 폴리스티렌 (MW = 350 kDa, Sigma-Aldrich) 1 g 및 MNP 클로로포름 용액 (80 mg/mL) 0.1 mL을 함유하는 클로로포름 10 mL를 유화시켜(emulsifying) 제조하였다.
에멀전 용액을 물로 채워진 유리 용기에 3일 동안 첨가하여 클로로포름을 제거하였고, 이어서, 용액을 여과하고 충분한 양의 물을 사용하여 세척하였다. MNP를 함유한 자성 PS 입자(MNP-PS)는 필터 케이크를 60 오븐에서 3시간 동안 건조시킴으로써 얻어졌다.
Pd 자성 나노입자로 코팅된 MNP-PS 입자를 제조하기 위해, 자성 PS 입자 0.01 g을 초순수 10 mL에 넣고 상온에서 진탕 교반하에 분산시켰다. 이후, 연속적으로 마그네틱 교반하면서 NaPdCl4 용액 (0.0138 g) 3 mL 및 PVP 용액 (0.054 g) 2 mL를 첨가하고, 이어서 3 mL의 아스코르브산 용액 (0.0146 g)을 혼합하였다.
생성된 용액을 실온에서 3시간 동안 교반하고, 과량의 시약을 제거하기 위해 초순수로 3회 원심분리/ 재분산을 반복함으로써 최종적으로 다기능 입자 생성물을 수득하였다.
본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자는 미세유체 반응 시스템에 이용될 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자를 이용한 미세유체 반응 시스템을 나타낸 도면이다.
도 7을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 미세유체 반응 시스템은 다기능 입자(100)가 촉매 작용에 의해 유체, 즉 에멀전(200)을 촉매 반응시키고, 교반 작용에 의해 교반시킬 수 있다.
구체적으로, 다기능 입자(100)가 이방성 입자(110)의 표면에 형성된 촉매 나노입자(120)에 의해 에멀전(200)을 촉매 반응시킬 수 있고, 이방성 입자(110)(폴리머) 내에 존재하는 자성 나노입자(미도시)에 의해 외부 자력에 의한 회전성을 가져 에멀전(200)을 교반시킬 수 있다.
에멀전(200)은 마이크로에멀전일 수 있다. 구체적으로, 에멀전(200)은 잉크, 페인트, 접착제, 화장품, 전자종이, 이차전지 전극, 디스플레이용 필름, 약물 전달체 또는 센서와 같은 다양한 분야에 사용되는 마이크로에멀전일 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 미세유체 반응 시스템에 있어서의 다기능 입자의 촉매 작용을 설명하기 위한 도면이다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자는 4-NP 및 NaBH4 용액으로 이루어진 미세유체 내에서 시간이 지남에 따라 4-NP 및 NaBH4가 반응하여 4-아미노페놀(4-Aminophenol)이 형성되는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 51 ㎕의 4-니트로페놀(4-Nitrophenol, 4-NP)에 170 ㎕의 수소화 붕소 나트륨(sodium borohydride, NaBH4)을 넣어 4-NP + NaBH4 용액을 제조하고, 상기 용액 40 ㎕과 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자를 함께 넣어 (50:1 부피비)미세유체환경을 제조하였다. 상기 미세유체에 외부 자력을 가해, 상기 미세유체 내에 존재하는 다기능 입자의 촉매 작용과 교반 작용에 의해, 4-NP은 다기능 입자의 촉매 나노입자에서 NaBH4와 반응하여 4-아미노페놀(4-Aminophenol)로 빠르게 환원되었다.
도 8의 (a) 내지 (c)와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자의 촉매 작용에 의한 미세유체 반응을 색변화를 통해 육안으로 확인할 수 있었으며, 도 8의 (d)와 같이 UV-Vis를 통해 정량적으로 측정될 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 미세유체 반응 시스템에 있어서의 다기능 입자의 교반 작용을 설명하기 위한 도면이다.
도 9를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 다기능입자를 미세유체 내부에서 교반을 실시하였을 때, 강한 교반효과가 나타남을 확인할 수 있다. 구체적으로, 3 ㎛직경의 형광 마이크로 입자를 분산시킨 용액 또는 마이크로에멀전에 본 실시예에 따른 다기능 입자를 넣어주고, 교반기 위에 자리하게 한 후, 교반기를 작동시키고, 암막 속에서 형광조명만을 이용하여 촬영하면 본 발명의 실시예에 따른 다기능 입자의 교반 작용을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 다기능 입자
110: 이방성 입자
111: 폴리머
112: 자성 나노입자
120: 촉매 나노입자
200: 에멀전

Claims (8)

  1. 폴리머와, 상기 폴리머 내부에 분산된 자성 나노입자로 이루어진 이방성 입자; 및
    상기 이방성 입자의 표면에 형성된 촉매 나노입자
    를 포함하고,
    상기 폴리머 내에 상기 자성 나노입자가 존재하여, 외부 자력에 의한 회전성을 가지며,
    상기 이방성 입자는 비구형 형상을 갖는 다기능 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비구형 형상은
    뿔(cone), 타원(ellipsoid), 디스크(disk), 막대(stick), 아령(dumbbell) 및 눈사람(snowman)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 다기능 입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 자성 나노입자는
    마그네타이트 나노입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금(FePt), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3), 산화크롬(Cr2O3), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4) 및 아연페라이트(ZnFe2O4)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 다기능 입자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 다기능 입자는
    1 ㎛ 내지 800 ㎛의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 다기능 입자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다기능 입자는
    에멀전 액적의 형상이 제어되어 형성된 상기 이방성 입자의 표면에 상기 촉매 나노입자가 부착되어 형성된 것을 특징으로 하는 다기능 입자.
  6. 자성 나노입자와, 상기 자성 나노입자가 내부에 분산된 폴리머로 이루어진 이방성 입자; 및
    상기 이방성 입자의 표면에 형성된 촉매 나노입자
    를 포함하고,
    상기 이방성 입자는 비구형 형상을 가지며,
    상기 폴리머 내에 상기 자성 나노입자가 존재하여, 외부 자력에 의한 회전성을 갖는 다기능 입자가,
    표면에 형성된 상기 촉매 나노입자에 의해 미세유체 내부에 포함된 반응물을 촉매 반응시키고,
    동시에 상기 외부 자력에 의한 회전성에 의해 상기 미세유체를 교반시키는 것을 특징으로 하는 미세유체 반응 시스템.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 비구형 형상은
    뿔, 막대, 타원, 디스크, 아령 및 눈사람으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 미세유체 반응 시스템.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 자성 나노입자는
    마그네타이트 나노입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금(FePt), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3), 산화크롬(Cr2O3), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4) 및 아연페라이트(ZnFe2O4)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세유체 반응 시스템.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100512451B1 (ko) 2002-02-28 2005-09-05 (주)에프이에이 코퍼레이션 자성체 나노입자에 지지된 재사용가능한 유기금속촉매 및 그 제조방법
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KR20110117138A (ko) * 2009-04-14 2011-10-26 서울대학교산학협력단 구조색을 갖는 미세구체의 형성방법
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KR101494508B1 (ko) 2013-02-19 2015-02-23 포항공과대학교 산학협력단 나이팜 단일성분으로 이루어진 야누스 또는 코어-쉘 형태의 미세액적 또는 미세입자

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