KR101538327B1 - 3차원 광결정 레이어 형성 방법 - Google Patents

Abstract

자성을 가진 코어를 포함하는 코어쉘(coreshell) 입자를 이용하여 자기장에 의해 입자를 정렬시켜 3차원 광결정 레이어를 형성하며, 이를 주형(template)으로 사용하는 역오팔 구조를 형성한다. 본 발명에 따른 3차원 광결정 레이어의 형성방법은, 자성을 가진 코어를 갖는 코어쉘 입자가 분산된 용액을 기판 상에 일정 두께로 코팅하는 단계; 상기 용액에 자기장을 인가하여 상기 코어쉘 입자를 정렬하는 단계; 상기 용액의 용매를 제거하는 단계; 3차원 광결정 레이어를 형성하고자 하는 물질을 침투시키는 단계; 및 상기 코어쉘 입자의 쉘을 제거하는 단계를 포함한다.

Description

3차원 광결정 레이어 형성 방법{Manufacturing method of 3-dimensional photonic crystal layer}

본 발명은 디스플레이 장치에 관한 것으로서, 더 구체적으로는 광결정 디스플레이 장치에 사용되는 3차원 광결정 레이어의 형성 방법에 관한 것이다.

최근 전자 정보 기술이 발전함에 따라, 종래의 액정 디스플레이 장치를 대체할 수 있는 차세대 디스플레이 장치에 대한 관심과 요구가 증대되고 있다. 일반적으로 차세대 디스플레이 장치는 저전력 구동과 대면적화가 가능하고, 가요성을 갖는 것이 요구된다.

이러한 차세대 디스플레이 장치로서, 광결정 구조를 이용한 디스플레이 장치가 주목을 받고 있다. 광결정 구조를 이용한 디스플레이 장치는, 투과형 타입의 컬러 필터를 사용하는 디스플레이에 비하여 광효율이 개선될 수 있을 뿐만 아니라 컬러의 포화도가 높은 이점이 있어, 최근 활발히 연구되고 있다.

광결정이란 가시광영역에 해당하는 나노구조와 빛의 특별한 상호작용을 이용하여 빛을 제어하고자 하는 것으로 입자 간의 배열을 변화시킴으로써 반사 및 선택적 광투과 특성의 조절이 가능하다. 이를 이용하여 특정파장을 반사하게 되면 입자의 구조에 의한 반사색인 구조색(structural color)을 나타내게 된다.

기존의 광결정 디스플레이로 Opalux 사의 역오팔 구조를 사용한 고분자막 형태의 광결정 디스플레이가 있는데, 역오팔 구조를 사용하는 경우 높은 광결정 효과를 볼 수 있어 높은 색순도를 얻을 수 있다.

역오팔 구조를 만들기 위해서는 먼저 3차원 광결정 레이어를 형성하여야 한다. 일반적으로 3차원 광결정 레이어를 형성하는 방법은 딥 코팅(dip coating)이 있는데, 이는 표면장력을 활용해서 자기조립(self-assemble)시키는 방법으로 공정시간이 매우 오래 걸리고, 외부의 작은 진동에도 결함이 생기는 문제가 발생한다. 그 외에 인터페이스 리소그래피(interface lithography), 직접 레이저 묘화(direct laser writing) 등의 방법이 있으나 대부분 아주 작은 면적에 형성하는 것으로 대면적 구현이 어렵거나 많은 시간을 필요로 한다.

상기한 공정을 이용하여 입자로 3차원 구조를 만든 후, 고분자나 실리카 전구체를 침투(infiltration)해서 채워서 반응시키고 원래의 입자를 제거하는 주형(templating)법을 이용하여 역오팔 수조를 만들 수 있다.

그밖에도 증착법을 사용할 수도 있으며, 이 경우, 입자의 적층구조에 의해 역(inverse) 구조가 결정된다.

그러나 이러한 기술들은 대부분 대면적의 구현에 적합하지 않고, 매우 오랜 시간이 소요된다는 단점이 있다.

본 발명은 상술한 바와 같은 기술적 배경에서 안출된 것으로서, 본 발명의 과제는 평면이나 곡면에 3차원 광결정 레이어를 균일하게 형성하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.

본 발명의 다른 과제는 3차원 광결정 레이어를 간편하고 빠르게 형성하는 방법을 제공하는 것이다.

이와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명에서는, 자성을 가진 코어를 포함하는 코어쉘(coreshell) 입자를 이용하여 자기장에 의해 입자를 정렬시켜 3차원 광결정 레이어를 형성하며, 이를 주형(template)으로 사용하는 역오팔 구조를 형성한다.

즉, 본 발명의 일면에 따른 3차원 광결정 레이어의 형성방법은, 자성을 가진 코어를 갖는 코어쉘 입자가 분산된 용액을 기판 상에 일정 두께로 코팅하는 단계; 상기 용액에 자기장을 인가하여 상기 코어쉘 입자를 정렬하는 단계; 상기 용액의 용매를 제거하는 단계; 3차원 광결정 레이어를 형성하고자 하는 물질을 침투시키는 단계; 및 상기 코어쉘 입자의 쉘을 제거하는 단계를 포함하여 이루어진다.

여기에서, 상기 쉘을 제거하는 단계 이후에, 상기 코어쉘 입자의 코어를 제거하는 단계를 더 포함할 수도 있다.

상기 정렬하는 단계에서는, 상기 자기장의 방향을 제어하여 상기 코어쉘 입자의 정렬형태를 제어하거나, 상기 자기장의 크기를 제어하여 광결정 구조를 제어할 수 있다.

상기 용매를 제거하는 단계에서는, 상기 자기장을 인가한 상태로 상기 용매를 제거하는 것이 바람직하며, 상기 침투시키는 단계에서도, 상기 자기장을 인가한 상태로 상기 3차원 광결정 레이어를 형성하고자 하는 물질을 침투시킬 수 있다.

상기 쉘을 제거하는 단계에서는, 베이킹(baking)을 이용하여 상기 쉘을 이루는 물질을 기화시켜 제거하는 것이 바람직하며, 상기 쉘을 제거하는 단계에서 침투시킨 상기 물질을 경화시키거나 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명에 따르면, 자성을 가진 코어를 포함하는 코어쉘(coreshell) 입자를 이용하여 자기장에 의해 입자를 정렬시켜 3차원 광결정 레이어를 형성하며, 이를 주형(template)으로 사용하는 역오팔 구조를 형성함으로써, 평면이나 곡면에 3차원 광결정 레이어를 균일하게 형성할 수 있으며, 역오팔 구조의 3차원 광결정 레이어를 간편하고 빠르게 형성할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법을 이용하여 형성된 역오팔 구조의 광결정 레이어를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법에서 사용되는 자성을 가진 코어를 포함하는 코어쉘 입자의 구조를 나타낸다.
도 3a 내지 도 3e는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법의 각 단계를 나타내는 도면이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.

이하에서, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법을 이용하여 형성된 역오팔 구조의 광결정 레이어를 나타내는 도면이다.

도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법을 이용하여 형성된 역오팔 구조의 광결정 레이어는 기판(100) 위에 형성되어 있으며, 일정한 배열을 갖는 입자 형태의 빈 공간(110)을 갖는 역오팔 구조의 층(120)으로서, 딥 코팅과 주형법을 사용하여 형성된 역오팔 구조와 유사한 형태가 된다.

역오팔 구조의 층(120)은 실리카나 타이타니아, 텅스텐, 탄탈륨 등의 재료로 이루어질 수 있다.

이제 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법에 대하여 설명한다.

도 2는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법에서 사용되는 자성을 가진 코어를 포함하는 코어쉘 입자의 구조를 나타내며, 도 3a 내지 도 3e는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법의 각 단계를 나타낸다.

도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 3차원 광결정 레이어 형성방법에서 사용되는 자성을 가진 코어를 포함하는 코어쉘 입자(110)는 산화철(Fe3O4) 등으로 이루어진 코어(134)와 실리카 등으로 이루어진 쉘(132)을 포함하여 이루어진다.

도 3에 나타난 바와 같은 코어쉘 입자(110)는 다양한 방법으로 형성될 수 있다.

예를 들면, 먼저 자성을 갖는 Fe3O4 나노결정을 180℃에서 수열(hydrothermal) 방법으로 형성한다. 통상적으로, NaOH 1.0g(25mmol), 올레산(oleic acid) (90wt%) 10.0g(31.8mmol)과 에탄올 10.0g을 상온에서 혼합하여 흰색의 점성액을 얻는다. 다음 0.1 mol/L FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O 20ml를 점성액에 붓고 휘저으면, 짙은 녹색의 침전물이 즉시 생성된다. 수 분간 젓고 나면 침전물은 갈색으로 변한다. 그러면 혼합된 반응물을 50ml 압력용기(autoclave)에 옮기고 180℃에서 10시간 동안 가열한다. 다음 상온으로 냉각하여 용기 하단에 가라앉은 물질을 수집한다.

다음, 산화철 코어를 갖는 실리카 나노입자를 제조하기 위하여, 5ml의 옥탄올(Octanol)과 9ml의 triton X-100을 35ml의 사이클로헥산에 분산하고, 초음파 처리(sonication) 및 교반(stir)한다. 다음, 0.4mg/ml Fe3O4 나노결정 사이클로헥산 용액 1ml를 상기 혼합액에 추가하고, 800rpm으로 15분간 교반한다. 다음 28wt%의 수산화 암모늄(Ammonium hydroxide) 0.3ml를 혼합하면, 갈색의 역 마이크로에멀전 용액(reverse microemulsion solution)이 형성된다. 30분간 교반한 후에, TEOS S-2 (tetraethyl orthosilicate) 0.15ml와 APS(aminopropyltriethoxysilane) 0.05ml를 추가하고, 500rpm에서 24시간 동안 반응시킨다. 마지막으로 원심분리를 통해 입자를 수집하고 물과 에탄올로 수 차례 세척한다.

이와 같은 과정을 통해 형성된 균일한 자성 코어의 코어쉘 입자(110)를 용액 상에 분산한다. 이때 코어쉘 입자의 크기는 1μm 이하인 것이 바람직하다.

다음, 도 3a에 나타난 바와 같이, 광결정 레이어를 형성하고자 하는 기판(100) 상에 입자(130)가 분산된 용액으로 이루어진 일정 두께의 막(140)이 형성되도록 코팅한다. 이때 코팅방법은 스핀코팅, 단순한 디핑(dipping), 바 코팅(bar coating) 등 여러 가지 방법을 사용할 수 있다.

도 3b에 나타난 바와 같이, 자기장 발생장치(150)를 이용하여 기판(100) 측에서 자기장을 발생시키면 입자(130)는 기판(100) 쪽으로 모여 일정한 배열을 갖도록 정렬된다. 이는 자성을 갖는 철입자 코어에 의해 입자가 정렬되는 것이며, 자기장의 방향을 제어하여 여러 가지의 정렬형태를 구현할 수 있으며, 자기장의 크기를 제어하여 광결정 구조, 즉 입자의 간격 등을 제어할 수 있다.

한편, 입자의 크기에 따라 나타내는 구조색이 달라지는데, 입자의 크기가 100 내지 400nm인 경우에는 가시광 영역을, 입자의 크기가 400 내지 1000nm인 경우에는 적외선 영역을 반사하는 특성을 가지는 레이어를 제조할 수 있다.

입자(130)가 원하는 형태로 정렬되면, 도 2c에 나타난 바와 같이, 자기장이 형성되어 있는 상태에서 용매를 제거한다. 용매를 제거하기 위해서는 통상적으로 건조(drying)을 이용할 수 있다.

이와 같이 하여 입자(130)를 이용한 3차원 구조가 형성되며, 역오팔 구조가 아닌 3차원 구조 자체를 이용하고자 하는 경우, 도 2c와 같은 상태에서 열처리 등을 이용하여 입자(130)를 고정화한다.

입자의 3차원 구조가 아닌 역오팔 구조의 3차원 광결정 레이어를 형성하고자 하는 경우에는, 도 2d에 나타난 바와 같이, 최종적으로 형성시키고자 하는 실리카나 타이타니아, 텅스텐, 탄탈륨 등의 전구체(120)를 도 2c와 같이 건조에 의해 형성된 3차원 레이어에 침투(infiltration)시킨다. 이때에는 3차원 레이어가 일정 정도 고정된 상태이므로 자기장을 인가하지 않을 수 있다. 그러나 필요에 따라서는 자기장을 유지한 채로 침투과정을 진행할 수 있다.

이제, 도 2e에 나타난 바와 같이, 코어쉘 입자(130)의 쉘(132)을 제거한다. 쉘(132)을 제거하기 위해서는 통상적으로 베이킹(baking)을 이용하며, 이에 따라 쉘(132)을 구성하는 성분은 기화되어 제거된다. 이와 동시에, 침투시킨 재료(120)를 경화시키거나 반응시켜 3차원 광결정 구조를 만든다.

마지막으로, 쉘(132)이 제거된 빈 공간 내에 남아있는 코어(134)를 제거하면, 도 1에 나타난 바와 같은 역오팔 구조의 3차원 광결정 레이어(120)가 형성된다. 이때, 코어(134)의 크기가 매우 작으면 제거하지 않을 수도 있다.

한편, 상기한 실시예에서는 자기장을 이용하여 입자를 정렬하고 이에 따라 3차원 광결정 레이어를 형성하는 방법을 중심으로 설명하였으나, 입자를 정렬하는 방식이 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 자기장을 이용하는 대신 전기장을 이용하여 입자를 정렬할 수도 있다. 전기장을 이용하여 입자를 정렬하고자 하는 경우에는, 자성을 가진 코어를 사용하는 대신 전기장에 의해 입자가 정렬될 수 있도록 표면전하를 가진 입자를 사용하거나, 입자 표면에 전하를 갖도록 표면처리를 수행하는 등으로 할 수 있다.

이상에서 바람직한 실시예를 기준으로 본 발명을 설명하였지만, 본 발명의 장치 및 방법은 반드시 상술된 실시예에 제한되는 것은 아니며 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서, 첨부된 특허청구의 범위는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.

100: 기판 120: 역오팔 구조 층
130: 코어쉘입자 132: 쉘 134: 코어

Claims (8)

1. 자성을 가진 코어를 갖는 코어쉘 입자가 분산된 용액을 기판 상에 일정 두께로 코팅하는 단계;
   상기 용액에 자기장을 인가하여 상기 코어쉘 입자를 정렬하는 단계;
   상기 용액의 용매를 제거하는 단계;
   상기 자기장을 인가한 상태로 3차원 광결정 레이어를 형성하고자 하는 물질을 침투시키는 단계; 및
   상기 코어쉘 입자의 쉘을 제거하는 단계를 포함하며,
   상기 정렬하는 단계에서는,
   상기 자기장의 방향을 제어하여 상기 코어쉘 입자의 정렬형태를 제어하는 3차원 광결정 레이어의 형성방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 쉘을 제거하는 단계 이후에,
   상기 코어쉘 입자의 코어를 제거하는 단계를 더 포함하는 3차원 광결정 레이어의 형성방법.
3. 삭제
4. 제1항에 있어서, 상기 정렬하는 단계에서는,
   상기 자기장의 크기를 제어하여 광결정 구조를 제어하는 3차원 광결정 레이어의 형성방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 용매를 제거하는 단계에서는,
   상기 자기장을 인가한 상태로 상기 용매를 제거하는 3차원 광결정 레이어의 형성방법.
6. 삭제
7. 제1항에 있어서, 상기 쉘을 제거하는 단계에서는,
   베이킹(baking)을 이용하여 상기 쉘을 이루는 물질을 기화시켜 제거하는 3차원 광결정 레이어의 형성방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 쉘을 제거하는 단계는,
   침투시킨 상기 물질을 경화시키거나 반응시키는 단계를 포함하는 3차원 광결정 레이어의 형성방법.

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