KR20110100641A - Ｐｔｆｅ 직물 물품 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 독특한 PTFE 직물 및 적층 구조, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명은 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함한 직물의 적층으로서, 상기 교차점의 적어도 일부는 중첩 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되고, 중첩 PTFE 섬유를 함께 고정하는 PTFE 매스를 가지며, 적어도 상기 PTFE 매스에 의해 막에 접합되는 직물의 적층을 포함한다. 이러한 보강된 막은 내구력이 중요한 분야에서 특히 유용한 특성인 대단히 높은 접합 강도를 나타낸다.

Description

ＰＴＦＥ 직물 물품 및 이의 제조 방법{PTFE FABRIC ARTICLES AND METHODS OF MAKING SAME}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 미국 특허 출원 연속 번호 제12/340,038호(2008년 12월 29일 출원)의 일부계속출원이다.
발명의 분야
본 발명은 독특한 다공성 PTFE 적층 물품에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 다공성 PTFE 적층의 신규한 구조 및 이 구조의 신규한 제조 방법이 기술된다.
확장된 PTFE("ePTFE")의 구조는, Gore에 의해 미국 특허 번호 제3,953,566호 및 제4,187,390호(이 특허들은 ePTFE 재료에 관한 상당한 연구에 대한 토대임)에 교시된 바와 같이, 원섬유에 의해 상호연결된 노드를 특징으로 하는 것으로 잘 공지되어 있다. ePTFE 구조의 노드 및 원섬유 특성은 상기 특허에 처음 기술된 이래로 다수의 방식으로 변형되어 왔다. 예를 들면, 고도로 확장된 재료는, 고강도 섬유의 경우에서와 같이, 대단히 긴 원섬유와 비교적 작은 노드를 나타낼 수 있다. 다른 공정 조건은, 예를 들어 물품의 두께를 통해 연장된 노드를 갖는 물품을 형성할 수 있다.
또한 ePTFE 구조를 변형하기 위한 각종 기법에 의해 ePTFE 구조의 표면 처리가 수행된 바 있다. Okita(미국 특허 번호 제4,208,745호)는 관의 외부보다 내부에 더 미세한 구조를 달성하기 위해 ePTFE관, 구체적으로는 인공 혈관(vascular prosthesis)의 외부 표면을 내부 표면보다 더 격한 (즉, 더 높은) 열처리에 노출시키는 것을 교시한다. 당업자라면 Okita의 공정이 종래 기술인 무정형 고정(locking) 공정과 일치하며, 유일한 차이점은 ePTFE 구조의 외부 표면을 더 큰 열 에너지에 우선 노출한 것임을 알 것이다.
Zukowski(미국 특허 번호 제5,462,781호)는 원섬유에 상호연결되지 않은 표면 상의 독립해 있는(freestanding) 노드를 갖는 구조를 실현하기 위해 플라즈마 처리를 사용하여 다공성 ePTFE의 표면으로부터 원섬유를 제거하는 것을 교시한다. 플라즈마 처리 후 추가 처리는 교시 내용에 개시되지 않거나 고려되고 있지 않다.
Martakos 등(미국 특허 번호 제6,573,311호)은 중합체 수지 가공 동안 다양한 단계에서 플라즈마 에칭을 포함한 중합체 물품의 플라즈마 글로 방전 처리를 교시한다. Martakos 등은 종래 기술 기법이 "벌크 기재 성질, 예컨대 다공성 및 투과성을 변형시키는 데 효과가 없는" 마감, 제작 및/또는 최종적으로 가공되는 재료 상에서 작업하는 것을 주목함으로써 통상의 공정과 구별된다. Martakos 등은 6개의 가능한 중합체 수지 공정 단계에서 플라즈마 처리를 교시하지만; 무정형 고정에 의한 또는 이후의 그러한 처리는 기술되거나 제안되지 않는다. 마찬가지로, Martakos 등은 최종 물품의 벌크 성질, 예컨대 다공성 및/또는 화학 품질에 영향을 주는 것을 유도한다.
다공성 PTFE 상에 새로운 표면을 생성하고 다공성 PTFE의 표면을 처리하는 다른 수단은 종래 기술 분야에 풍부하다. Butters(USP 5,296,292)는 내마모성을 향상시키기 위해 변형될 수 있는 다공성 PTFE 커버와 코어로 이루어진 낚시용 낚시줄을 교시한다. 낚시줄의 내마모성은 내마모성 재료의 코팅을 첨가함으로써 또는 다공성 PTFE 커버를 치밀화함으로써 외부 커버를 변형시킴으로써 향상된다.
Campbell 등(USP 5,747,128)은 다공성 PTFE 물품 전반에 걸쳐 높고 낮은 벌크 밀도 부분을 생성하는 수단을 교시한다. 추가적으로, Kowligi 등(USP 5,466,509)은 ePTFE 표면 상에 패턴을 찍는 것을 교시하고, Seiler 등(USP 4,647,416)은 외부 립(rib)을 생성하기 위해 제작 동안 PTFE관을 새기는 것(scoring)을 교시한다.
Lutz 등(US 2006/0047311 A1)은 기본적인 확장된 PTFE 구조로부터 연장된 PTFE 아일랜드(island)를 포함한 독특한 PTFE 구조 및 상기 구조의 제조 방법을 교시한다.
이러한 문헌들 중 어느 것도 독특하게 안정화된 PTFE 직물 또는 적층 구조를 교시하지 않는다.
여과, 의복 등을 비롯한 대다수의 통상적인 용도의 경우, 직물은 보강되기 위해 막에 접합된다. 직물은 그렇지 않은 경우 비교적 섬세한 막에 취급성 및 구조적 안정성을 제공한다. PTFE 직물은 비제한적 예로서 화학적 불활성 및 극도의 조작 온도 범위를 포함하는 독특한 이점을 제공한다. 확장된 PTFE를 포함한 직물은 비-확장된 PTFE 직물에 비해 증가된 강도의 추가 이점을 제공한다.
PTFE계 직물은 근본적으로 막에 접합되기 어렵고, 따라서 이 접합은 약한 경향이 있다. PTFE 또는 ePTFE 직물 보강의 이점을 필요로 하는 용도의 경우, 접착제의 사용을 포함 또는 불포함하는 가열 접합 기법은 직물을 막에 접합하는 데 통상 사용된다. 접착제가 PTFE 또는 ePTFE의 동일한 불활성 또는 조작 온도 범위를 나타내지 않기 때문에, 이는 사용 동안 생성된 적층의 성능을 저해하는 경향이 있다. 추가적으로, 통상의 접착제, 예컨대 FEP 및 PFA 등의 접합 강도에 대한 제한은 유체 여과와 같은 요구 용도에서의 제품 성능을 저해할 수 있다. 접착제는 또한 접합 공정 동안 막 표면 상에 흘러서 막 성능을 저해할 수 있다. 예를 들면, 여과 막의 경우에, 과량의 접착제는 영향받은 막 부분을 통해 흐르는 것을 억제하여 액체 또는 기체 여과 유효성을 감소시킬 수 있다.
접합시키고자 하는 막이 또한 PTFE 또는 ePTFE를 포함하는 경우, 효과적인 접합을 실현하는 것은 더욱 더 큰 어려움이 있을 수 있다. Griffin의 EP 1094887 B1 및 Sassa 등의 US 4,983,434는 PTFE를 포함한 직물이 접착제에 의해 ePTFE 막에 접합되는 여과 제품의 예를 교시한다.
박리 강도가 강화된 PTFE 직물-보강된 막을 포함하는 적층에 대한 오랜 필요성이 존재하는 실정이다.
발명의 개요
본 발명은 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함하는 독특한 PTFE 적층 구조로서, 상기 교차점의 적어도 일부는 중첩 PTFE 섬유를 기계적으로 고정하는 PTFE 매스(mass)를 갖는다. 용어 "PTFE"는 PTFE 단독중합체 및 PTFE 함유 중합체를 포함하는 것으로 간주된다. "PTFE 섬유" 또는 "섬유"는, 비제한적 예로서 충전 섬유, PTFE 섬유 및 다른 섬유의 배합물, 각종 복합재 구조, PTFE 외부 표면을 갖는 섬유를 비롯한 PTFE 함유 섬유를 의미한다. 본원에 사용된 용어 "구조" 및 "직물"은, 비제한적 예로서 편직 PTFE 섬유, 직조 PTFE 섬유, 부직 PTFE 섬유, PTFE 섬유의 레이드 스크림(laid scrim), 천공형 PTFE 시트 등 및 이의 조합물을 포함하는 작제물을 지칭하는 데 상호 혼용되거나 함께 사용될 수 있다. 용어 "교차점(들)"은 PTFE 섬유가 교차 또는 중첩되는 직물에서 임의의 위치, 예컨대 직조 구조에서 날실 및 씨실 섬유의 크로스오버 지점, 섬유가 편물에 접촉하는 지점(예, 인터로킹된 루프 등) 및 임의의 유사한 섬유 접촉 지점을 지칭한다. 용어 "매스(들)"는 교차점에서 중첩 섬유를 함께 기계적으로 고정하는 재료를 기술하는 것을 의미한다. "기계적으로 고정하다" 또는 "기계적으로 고정된"은 적어도 부분적으로 섬유를 봉입하고 교차점에서 서로에 대한 섬유의 이동 또는 미끄러짐(slippage)을 최소화하는 것을 의미한다. PTFE 매스는 교차 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장된다. PTFE 섬유는 모노필라멘트 섬유 또는 멀티필라멘트 섬유, 또는 이의 조합물일 수 있다. 멀티필라멘트 섬유는 트위스트형 또는 비트위스트형 구조로 통합될 수 있다. 추가로, 일부 구체예에서 섬유는 확장된 PTFE를 포함할 수 있다.
본 발명의 PTFE 물품을 형성하는 방법은 복수의 PTFE 섬유를 중첩 PTFE 섬유의 교차점을 갖는 구조로 형성하는 단계; 이 구조를 플라즈마 처리하는 단계; 이후 플라즈마 처리된 구조를 열처리하는 단계를 포함한다. 생성된 구조에서, 중첩 섬유의 교차점의 적어도 일부는 상기 교차점에 PTFE 매스를 갖고, PTFE 매스는 중첩 또는 교차 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장된다.
섬유의 비-교차 부분은 미국 특허 출원 공개 US 2006/0047311 A1에 기술된 바와 같은 외관을 나타낼 수 있고, 이의 청구 대상은 그 전문이 본원에 구체적으로 참고 인용된다. 구체적으로는, 비-교차 부분은 기본적인 확장된 PTFE 구조에 결합되어 이로부터 연장되는 PTFE의 아일랜드를 나타낼 수 있다. 이러한 PTFE 아일랜드는, 시각 검사시, 확장된 PTFE 구조 위에 발생하는 것으로 확인할 수 있다. 아일랜드에서 PTFE의 존재는 분광적 또는 기타 적당한 분석적 수단에 의해 측정될 수 있다. "발생되는"은, 예를 들어 물품 단면 현미경사진에서 물품이 단면으로 보이는 경우, 아일랜드가 기본적인 노드-원섬유 구조의 외부 표면으로 정의되는 기선 위에 길이 "h"로 솟아나는 것이 확인되는 것을 의미한다.
본 발명의 대안적인 구체예에서, 하나 이상의 충전제 재료는 PTFE 구조에 또는 이 구조와 혼입될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 PTFE 직물 및/또는 이 직물의 개별 섬유 상에 및/또는 내에 하나 이상의 재료를 코팅 및/또는 함침시킬 수 있다. 이러한 구조의 일 구체예에서, 이오노머 재료는 전해질 및 기타 전기화학(예, 염소화 알칼리) 분야에서 사용하기 위해 보강을 제공하는 PTFE 직물과 혼입될 수 있다. 대안적으로, 유기 충전제(예, 중합체) 및 무기 충전제는 본 발명의 PTFE 직물과 혼입될 수 있다. 대안적으로, PTFE 직물은 다층 구조 중 하나 이상의 층으로서 혼입될 수 있다.
본 발명의 물품 및 공정의 독특한 특성은 각종 상용 분야에서 향상된 제품의 형성을 가능하게 한다는 것이다. 예를 들면, 본 발명의 PTFE 구조는 염소화 알칼리 막, 음향 막, 여과 매질, 의료 제품(비제한적 예로서, 이식가능한 의료 장치를 포함)과 같은 다양한 제품 영역, 및 이러한 재료의 독특한 특징이 활용될 수 있는 기타 영역에서 향상된 성능을 나타낼 수 있다. 막, 관, 시트, 및 다른 성형된 기하학적 형상 및 형태로 형성된 본 발명의 PTFE 물품은 또한 최종 제품에 독특한 이점을 제공할 수도 있다.
본 발명의 물품은 직물의 해어짐 저항성(fray resistance)이 바람직한 곳이라면 특히 유용하다. 이러한 물품은 PTFE 및/또는 ePTFE의 성질이 필요한 곳에서 더욱 더 가치를 갖는다.
또다른 구체예에서, 본 발명은 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함한 직물의 적층을 포함하고, 상기 교차점의 적어도 일부는 중첩 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되고 PTFE 섬유를 함께 고정하는 PTFE 매스를 갖고, 이 직물은 적어도 상기 PTFE 매스에 의해 막에 추가로 접합된다. 이러한 보강된 막은 대단히 높은 접합 강도를 내타내며, 이는 내구력이 중요한 분야에서 특히 유용한 성질이다. 지금까지 통상적인 PTFE 직물/PTFE 막 적층에서 이용이 불가능한 강도 및 치수 안정성을 갖는 독특한 PTFE 직물-보강된 PTFE 막이 제조될 수 있다.
본 발명의 이러한 그리고 다른 독특한 구체예 및 특징은 이하 더욱 상세하게 기술된다.
도면의 간단한 설명
본 발명의 조작은 수반되는 도면과 함께 고려하였을 때 하기 설명으로 명확해질 것이다.
도 1 및 2는 각각 100x 및 25Ox 배율에서 실시예 1a에서 제조된 물품 표면의 주사 전자 현미경사진(SEM)이다.
도 3 및 4는 각각 25Ox 및 50Ox 배율에서 실시예 1a에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 5는 100x 배율에서 실시예 1b에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 6은 50Ox 배율에서 실시예 1b에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 7 및 8은 각각 100x 및 25Ox 배율에서 비교예 A에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 9 및 10은 각각 25Ox 및 50Ox 배율에서 비교예 A에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 11은 25Ox 배율에서 실시예 2에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 12는 50Ox 배율에서 실시예 2에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 13은 100x 배율에서 실시예 3에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 14는 25Ox 배율에서 실시예 3에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 15는 100x 배율에서 비교예 B에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 16은 25Ox 배율에서 비교예 B에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 17은 100x 배율에서 실시예 4에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 18은 25Ox 배율에서 실시예 4에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 19는 100x 배율에서 비교예 C에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 20은 25Ox 배율에서 비교예 C에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 21은 50Ox 배율에서 실시예 5에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 22는 25Ox 배율에서 실시예 5에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 23은 50Ox 배율에서 비교예 D에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 24는 25Ox 배율에서 비교예 D에서 제조된 물품 단면의 SEM이다.
도 25는 50Ox 배율에서 실시예 6에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 26은 50Ox 배율에서 비교예 E에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 27은 25Ox 배율에서 실시예 8에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 28, 29, 30 및 31은 섬유 제거 테스트를 통해 해어짐 저항성을 실시한 후 각각 25x, 100x, 100x 및 25Ox 배율에서 실시예 1a에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 32 및 33은 섬유 제거 테스트를 통해 해어짐 저항성을 실시한 후 각각 25x 및 25Ox 배율에서 실시예 1b에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 34 및 35는 섬유 제거 테스트를 실시한 후 각각 25x 및 25Ox 배율에서 비교예 A에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 36 및 37은 섬유 제거 테스트를 실시한 후 각각 25x 및 25Ox 배율에서 실시예 3에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 38은 실시예 9에서 제조된 성형 물품의 사진이다.
도 39는 25Ox에서 실시예 10의 물품 단면의 SEM이다.
도 40은 25Ox에서 실시예 11의 물품 단면의 SEM이다.
도 41은 본원에 함유된 박리 테스트에 더욱 상세하게 기술된 바와 같은 동일한 배향의 개략도이다.
도 42는 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 배율에서 실시예 12a에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 43은 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 배율에서 실시예 12b에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 44는 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 배율에서 비교예 F에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 45는 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 배율에서 실시예 13a에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 46은 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 배율에서 실시예 13b에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 47은 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 배율에서 비교예 G에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 48은 박리 테스트를 실시한 후 25x 배율에서 실시예 14에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 49는 박리 테스트를 실시한 후 25x 배율에서 비교예 H에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 50은 박리 테스트를 실시한 후 25x 배율에서 실시예 15에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 51은 박리 테스트를 실시한 후 25x 배율에서 비교예 I에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 52는 박리 테스트를 실시한 후 50x 배율에서 실시예 16에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 53은 박리 테스트를 실시한 후 50x 배율에서 비교예 J에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 54는 박리 테스트를 실시한 후 25x 배율에서 실시예 17에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 55는 박리 테스트를 실시한 후 25x 배율에서 비교예 K에서 제조된 물품 표면의 SEM이다.
도 56은 각 실시예의 공정 단계를 요약하는 표이다.
도 57∼59는 약 20Ox 배율에서 본원에 기술된 가열 단계 동안 플라즈마 처리된 ePTFE 직조 섬유 메쉬의 광학 현미경 비디오 기록으로부터 취한 연속 사진이다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 PTFE 직물 물품은 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함하며, 상기 교차점의 적어도 일부는 교차 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되고 교차점에서 교차 또는 중첩된 섬유를 기계적으로 고정하는 PTFE 매스를 갖는다. 본원에 사용되는 용어 PTFE 섬유는 적어도 부분적으로 PTFE를 포함하는 임의의 섬유를 포함하는 것으로 간주되며, 상기 PTFE는 본원에 교시된 바와 같이 처리될 수 있다. 이러한 매스는 지금까지 PTFE 직물에서 이용이 불가능한 기계적 안정성이 강화된 PTFE 직물을 제공하여 해어짐, 변형 등에 저항하며, 본 발명의 구체예는 물품의 유형 및 형상의 거대한 어레이로 작제될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 대안적인 구체예는, 모노필라멘트 또는 멀티필라멘트 구조이든 아니든, 비제한적 예로서 트위스트형, 둥근형, 편평형 및 견인형(towed) 섬유를 포함한 기하 구조의 혼입 섬유가 작제될 수 있다. 추가적으로, 본 발명의 직물은 시트, 관, 신장된 물품의 형태, 및 기타 대안적 3차원적으로 성형된 구체예일 수 있다. 추가로, 하나 이상의 충전제 재료는 PTFE 구조 내에 또는 이 구조와 혼입될 수 있다. 대안적으로, PTFE 직물은 다층 구조 중 하나 이상의 층으로서 혼입될 수 있다.
제1 구체예에서, 본 발명의 독특한 공정은 우선 PTFE 섬유를 고에너지 표면 처리, 예컨대 플라즈마 처리하는 단계를 포함한다. 플라즈마 처리된 PTFE 섬유는 이후 하나 이상의 직조, 편직, 부직, 레이드 스크림 작제물, 또는 이의 일부 조합물의 형태이든 아니든 중첩 섬유를 갖는 직물에 혼입된다. 최종 물품의 소정의 성질에 따라, 플라즈마 처리된 섬유는 직물 내에 우선적으로 배향될 수 있다. 예를 들면, 직물의 경우에, 플라즈마 처리된 섬유는 단지 날실 또는 씨실 방향, 또는 양 방향으로 배향될 수 있다. 추가적 섬유 유형은 또한 직물에 혼입될 수 있다. 생성된 직물은 이어서 가열되어 섬유 교차점에서 기본적인 교차 섬유 중 하나 이상으로부터 연장된 PTFE 매스를 갖는 독특한 PTFE 구조를 실현한다. 추가적으로, 비-교차 부분은 기본적인 확장된 PTFE 구조에 결합되어 이로부터 연장된 PTFE 아일랜드를 나타낼 수 있다.
대안적인 제2 구체예에서, 본 발명의 독특한 공정은 하나 이상의 직조, 편직, 부직, 레이드 스크림 작제물, 또는 이의 일부 조합물의 형태이든 아니든 교차점에서 중첩 PTFE 섬유를 갖는 전구체 PTFE 직물을 우선 형성하는 단계; 전구체 PTFE 직물 또는 구조를 고에너지 표면 처리하는 단계; 이후 가열 단계에 이어 섬유 교차점에서 기본적인 교차 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되는 PTFE 매스를 갖는 독특한 PTFE 구조를 실현하는 단계를 포함할 수 있다. 추가적으로, 비-교차 부분은 기본적인 확장된 PTFE 구조에 결합되어 이 구조로부터 연장되는 PTFE 아일랜드를 나타낼 수 있다.
단지 편의상, 용어 "플라즈마 처리"는 임의의 고에너지 표면 처리, 비제한적 예로서 글로 방전 플라즈마, 코로나, 이온빔 등을 지칭하는 데 사용된다. 당업자라면 처리 시간, 온도 및 기타 가공 조건은 일정 범위의 PTFE 매스 및 PTFE 아일랜드 크기 및 외관을 실현하기 위해 변화시킬 수 있음을 알 것이다. 예를 들면, 일 구체예에서, PTFE 직물은 아르곤 기체 또는 기타 적당한 환경에서 플라즈마 에칭된 후, 열처리 단계를 수행할 수 있다. PTFE 구조를 열 처리만 하거나 또는 후속 열 처리없이 플라즈마 처리만 하는 것은 본 발명의 물품을 유도하지 못한다.
도 57 내지 59는 본원의 실시예 1a의 교시에 따라 기술된 바와 같이, 후속 가열 단계 동안 플라즈마 처리된 ePTFE 직조 섬유 메쉬에서 취해진 비디오 기록으로부터 캡쳐된 사진이다. 광학 현미경(Optiphot BF/DF, 미국 뉴욕주 멜빌 소재의 Nikon Inc.)은 대략 20Ox 배율에서 사용되었다. 가열 단계(Linkam THMS600, 영국 셔리주 태드워스 소재의 Linkam Scientific Instruments Ltd)는 직조 섬유 메쉬를 지원하고 이 메쉬를 약 36O℃로 가열하는 데 사용되었다. 섬유의 초기 섬유 직경은 약 75 미크론이었다. 이러한 형태는 차례로 PTFE 아일랜드(201)의 형성 및 PTFE 아일랜드(201)의 2개의 섬유(205, 207)의 교차점(203)으로의 이동을 나타내어, 교차점(203)에서 2개의 섬유(205, 207)를 함께 고정하는 교차점(203)에서 매스(209)를 형성한다. 도 57은 가열 이전에 플라즈마 처리된 직물의 2개의 섬유(205, 207)의 교차점(203)을 나타낸다. 도 58은 아일랜드(201)가 형성되고 교차점(203)으로 이동하여 매스를 형성하는 가열의 중간 단계를 나타낸다. 도 59는 교차점(203)에서 완전하게 형성된 매스(209)를 나타낸다. 도 59와 관련하여 언급된 바와 같이, 예를 들어 교차점에서 매스의 존재는 광학 및 주사 전자 현미경과 같은 비제한적 기법을 포함한 시각적 수단에 의해 또는 임의의 기타 적당한 수단에 의해 확인될 수 있다. 매스에서 PTFE의 존재는 분광적 또는 기타 적당한 분석적 수단에 의해 측정될 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "기계적 안정성"은 원래 위치의 변형에 저항하거나 또는 변형력으로 처리시 원래 위치로 반송되는 물체의 능력을 지칭하는 것으로 간주된다. 기계적 안정성은 교차점에서 PTFE 섬유를 서로 고정시킴으로써 나타나게 된다. 이러한 강화된 기계적 안정성은 본 발명의 물품이 해어짐에 저항할 수 있도록 할 뿐만 아니라 외부힘의 적용시 PTFE 섬유의 재배향을 실질적으로 저항할 수 있도록 한다. 기계적 안정성은 물품의 섬유 배열의 크기 및 형상이 최적의 성능에 중요한 제품에서 중요한 특징이다. 이러한 제품은 물품이 기계적으로 안정한 기재를 제공하는 염소화 알칼리 막와 같은 것을 포함한다. 정밀한 직조 제품 및 다른 정밀한 직물 물품은 또한 본 발명의 물품에 의해 제공된 기계적 안정성을 필요로 한다.
섬유 제거 테스트는 이러한 독특한 재료의 강화된 해어짐 저항성을 입증하는 데 사용될 수 있다. 이러한 독특한 재료의 다른 기계적 성능 강화는, 비제한적 예로서, 향상된 치수 안정성, 휨, 인열, 볼 버스트(ball burst) 및 마모 특성을 포함할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 물품의 형성에 사용되는 전구체 물품을 포함한 통상의 PTFE 직물은 해어짐이 일어나기 쉽다. 이러한 문제는 PTFE 섬유의 매끄러운 성질로 인해 악화된다. 이는 직물을 가위로 단순히 컷팅함으로써 설명될 수 있다. 대안적으로, 이러한 현상은, 예를 들어 직물의 프리 에지(free edge)에 근접한 통상의 PTFE 직물의 섬유 사이에 핀을 삽입함으로써 설명될 수 있다. 이후 본원에 기술되는 바와 같이 섬유 제거 테스트에서 수행되는 장력의 적용시 비손상 섬유를 분리하거나 제거하는 데에는 최소의 힘이 필요하다.
가위로 컷팅할 때 본 발명의 물품으로 동일한 절차를 수행하는 경우, 본 발명의 구조는 시각적으로 해어진 섬유를 포함하지 않는다. 본 발명의 재료 상에서 섬유 해어짐 테스트를 수행하는 경우, 크로스오버 지점에서 PTFE의 매스에 의해 제공된 접합을 파괴하거나 섬유를 파괴하기에 충분한, 유의적으로 더 많은 힘이 필요하다. 본 발명의 물품의 해어짐 저항성은, 파괴된 섬유가 관찰되고/되거나 섬유에 여전히 결합된 크로스오버 지점에서 매스의 잔존물을 갖는 섬유의 제거가 관찰되는 결과를 기초로 측정될 수 있다.
본원에서 앞서 언급된 바와 같이, 비제한적 예로서 시트, 관, 신장된 물품 및 기타 3차원 구조를 비롯한 광범위하게 다양한 형상 및 형태는 하기 본 발명의 공정에 의해 형성되어 더 큰 기계적 안정성을 제공할 수 있다. 일 구체예에서, 출발 PTFE 직물 구조는 플라즈마 처리 및 후속 가열 처리 이전에 소정의 최종 3차원 형상으로 구성될 수 있다. 대안적인 구체예에서, 출발 PTFE 직물 구조는 이렇게 처리된 후 필요에 따라 추가로 조작되어 상기 기술된 형상 및 형태를 생성할 수 있다.
교차점 부분이 아닌 PTFE 섬유 부분은 원섬유에 의해 상호연결되는 노드를 특징으로 하는 마이크로구조를 가질 수 있고, PTFE 섬유로부터 연장된 PTFE를 포함한 아일랜드가 발생된다. 본 발명의 물품의 교차점에서 매스는 특징적 표면 외관을 나타내고, 상기 매스는 통상 중첩 섬유 사이에서 연장된다. 아일랜드는 매스와 연결되거나 되지 않을 수 있다. 하지만, 가장 놀라운 결과는 열처리만 하는 종래 기술의 물품과 비교하였을 때 플라즈마 처리 후 열처리가 제공되는 본 발명의 물품의 기계적 안정성의 극적인 증가이다.
각종 PTFE 재료가 본 발명의 실시에 이용될 수 있는 반면, ePTFE 섬유가 사용되는 구체예에서, ePTFE 섬유는 최종 물품에 확장된 PTFE로 인한 강화된 성질, 예컨대 증가된 인장 강도 뿐만 아니라 제품의 의도된 최종 용도에 맞출 수 있는 기공 크기 및 다공성을 제공한다. 추가로, 충전된 ePTFE 섬유는 본 발명의 실시에 혼입되어 사용될 수 있다.
본 발명의 또다른 구체예에서, 특출난 박리 강도 및 치수 안정성으로 처리된 보강된 막을 실현할 수 있다. 접합 이전에 또는 접합 동안 플라즈마-처리 및 열처리의 조합은 접착제를 사용하는 일없이 PTFE 막에 접합되는, ePTFE 또는 ePTFE/퍼플루오르알콕시(PFA) 배합 섬유를 포함한 직물의 적층을 형성하게 된다. 이러한 독특한 적층은 지금까지 얻을 수 없는 박리 강도를 보유하여, 종래 기술의 재료에 고유한 문제들, 예컨대 막으로부터 직물의 탈적층으로 인한 치명적인 결함 및 다른 결함 모드를 완화시킨다. 추가적으로, 접착제가 첨가 사용되지 않기 때문에, 보강된 막은 PTFE를 완전히 포함하며 생성된 보강 막의 성능은 종래 기술의 재료에 대해 본원에 앞서 기술된 바와 같이 저해되지 않는다.
적층의 직물은 편직, 직조 또는 펠트 섬유, 천공형 시트 등으로부터 형성될 수 있고, 소정의 말단 구조에 따라 각종 ePTFE 섬유 또는 확장된 PTFE/PFA 배합 섬유 또는 시트를 포함할 수 있다. 섬유의 경우, 전구체 섬유는 고 다공성(즉, 0.7 g/cc 이하의 밀도를 보유) 내지 실질적으로 비-다공성의 범위일 수 있다. 보강된 막은 편평형 시트, 둥근형 시트(예를 들면, 둥근 만드렐 상에서 직물과 막을 함께 접합시킴으로써 제조될 수 있음)의 형상, 또는 각종 다른 3차원 형상일 수 있다.
대안적으로, 접합은, 비제한적 예로서 플라즈마 처리 후 직물을 열처리하고, 이후 직물과 막을 함께 고온 압축시키는 것을 포함하는 공정에 의해, 또는 직물을 플라즈마 처리한 후 직물과 막을 함께 고온 압축시키는 것 등에 의해 실현될 수 있다. 플라즈마 처리 및 후속 열처리 단계의 광범위한 범위 및 이들의 조합은 바람직한 효과를 실현하는 데 사용될 수 있다. 바람직한 조건은 직물이 교차점에서 복수의 PTFE 섬유 중첩을 나타내며, 교차점의 적어도 일부가 교차 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되는 PTFE 매스를 갖고 교차점에서 교차 또는 중첩 섬유를 함께 고정하는 것인 적층을 생성한다. 바람직한 고온 압축 조건은 직물 및 막이 충분히 높은 압력에서 충분히 긴 시간 동안 충분하게 높은 온도에 노출되어 적층의 원하는 성능(예, 여과 등)을 저해하는 일없이 층 사이에 강한 접합을 생성하는 것이다. 온도는 바람직하게는 327℃ 내지 400℃의 범위, 더욱 바람직하게는 350℃ 내지 380℃의 범위 내에 있다.
바람직한 플라즈마 처리, 열처리 조건 및 고온 압축 조건의 선택은 생성된 적층 구조의 원하는 특징에 따라 달라 질 수 있다.
본 발명은 이하 제공되는 비제한적 실시예와 관련하여 추가로 기술된다.
테스트 방법
섬유 제거 테스트를 통한 해어짐 저항성
직물 표면에 대해 대략 45도 각도에서 직물 샘플의 가장자리로부터 하나 이상의 섬유를 끌어내는 데 끝이 뾰족한 핀셋을 사용하였다. 섬유(들)가 직물 부분에서 분리될 때까지 끌어당겨서 해어진 가장자리를 형성하였다. 분리된 섬유(들)를 양면 접착 테이프에 부착시키고, 이의 다른 면을 스터브(stub)에 미리 부착시켰다. 또한 해어진 가장자리를 접착 테이프에 부착시켰다. 그리고나서 주사 전자 현미경을 사용하여 샘플을 검사하였다. 주사 전자 사진 또는 다른 적당한 확대된 검사 수단의 평가를 기준으로 중첩 섬유의 기계적 고정을 측정할 수 있고, 파괴된 섬유가 관찰되고/되거나 섬유에 여전히 결합된 크로스오버 지점에서 매스의 잔존물을 갖는 섬유의 제거가 관찰되는 경우 긍정적인 결과가 실현된다. 이러한 잔존물의 존재는 직물 내 섬유 크로스오버 지점에서 매스에 의한 기계적 고정, 즉 해어짐 저항성을 나타낸다. 이러한 잔존물의 부재는 직물 내 섬유 크로스오버 지점에서 기계적 고정의 결핍 및 이에 따른 해어짐 경향을 입증한다.
박리 테스트
박리 테스트기(IMASS SP-2000, 미국 메사추세츠주 어코드 소재의 IMASS, Inc.)를 사용하여 박리 테스트를 수행하였다. 테스트 동안 샘플의 네킹(necking)을 최소화하기 위해, 마스킹 테이프(하이랜드 2307 테이프, 미국 미네소타주 미니애폴리스 소재의 3M, Inc.)의 6.4 cm 너비의 스트립을, 직물의 날실 방향으로 각각 보강된 막의 직조면에 적용하였다. 각각 보강된 막의 날실 방향을 따라 3.8 cm 너비의 박리 테스트 샘플을 컷팅하였다.
이 샘플을 T-박리 고정물에 배치하였다. 샘플의 테스트 길이는 5.7 cm였고 테스트를 30.5 cm/분으로 수행하였다. 각 적층에 대해 3회 측정하였다. 그 값의 평균을 매기고 박리 강도로서 기록하였다.
각 박리 테스트 샘플의 주사 전자 사진을 취하였다. 도 41은 박리 테스트 동안 샘플의 배향을 입증한다. 이 도면에서 화살표는 SEM의 관점, 즉 박리 계면을 포함한 박리된 샘플의 표면을 나타낸다. 이러한 방식으로, 동일한 이미지에 막(101)과 직물(103)의 접합면을 캡쳐하였다.
실시예 1a
공칭 90 데니어("d") ePTFE 둥근 섬유(파트 # V112403; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L. Gore & Associates, Inc.)를 얻고 다음의 성질을 갖는 구조로 직조하였다: 날실 방향으로 31.5 엔드/cm X 씨실 방향으로 23.6 픽/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 이러한 직조 물품을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 10회 패스였다. 핀 프레임 상에서 직조된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 30분 동안 배치하였다.
이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭한 후, 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이러한 물품의 표면 주사 전자 사진("SEM")을 각각 100x 및 25Ox의 배율로 도 1 및 2에 나타내었다. 여기서, 그리고 모든 다른 주사 전자 현미경 사진에서, 사진의 하단 우측에 제시된 길이는 길이 값 바로 위에 표시되는 스케일 바의 첫 점과 마지막 점 사이의 길이에 상응한다. 이러한 물품의 단면 주사 전자 사진을 각각 25Ox 및 50Ox의 배율로 도 3 및 4에 나타내었다. 도 1에 도시된 바와 같이, PTFE 매스(31)는 교차 PTFE 섬유(32 및 33) 중 하나 이상으로부터 연장되었다. PTFE 아일랜드(34)는 섬유의 표면 상에 존재한다.
이러한 구조의 해어짐 저항성은 상기 기술된 바와 같이 섬유 제거 테스트를 통해 입증하였고, 결과를 도 28∼31에 나타내었다. 구체적으로는, 도 28 및 29는 직물로부터 섬유를 떼어낸 후(teased) 각각 25x 및 100x의 배율에서 이 실시예의 직물의 SEM을 나타낸다. 도 30 및 31은 직물로부터 섬유를 제거한 후 각각 100x 및 25Ox 배율에서 이 실시예의 직물의 섬유의 SEM을 나타낸다. 섬유(93)로부터 연장된 헤어형(hair-like) 재료(91)는, 도 32에 도시된 바와 같이, 섬유의 교차점에서 매스 부분을 미리 포함하였다.
SEM은 직조 물품으로부터 섬유 제거시, 교차점에 PTFE 매스 부분이 섬유에 결합 잔류된 것을 입증한다. 즉, 제거된 섬유는 교차점에서 매스의 파괴로 인한 헤어형 재료의 존재를 나타낸다. 따라서, 해어짐 저항성이 입증되었다.
실시예 1b
공칭 9Od ePTFE 둥근 섬유(파트 # V112403; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L Gore & Associates, Inc.)를 얻고 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 구조를 형성하였다: 날실 방향으로 31.5 엔드/cm X 씨실 방향으로 23.6 픽/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 이러한 직조 물품을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 10회 패스였다.
핀 프레임 상에서 직조된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 15분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭한 후, 주사 전자 현미경으로 검사하고 상기 기술된 테스트 방법에 따라 해어짐 저항성(섬유 제거)을 테스트하였다.
이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 10Ox 및 50Ox의 배율에서 각각 도 5 및 6에 나타내었다. 도 5에 도시된 바와 같이, PTFE 매스(31)는 교차 PTFE 섬유(32 및 33) 중 하나 이상으로부터 연장되었다. PTFE 아일랜드(34)는 섬유의 표면 상에 존재한다.
해어짐 저항성 섬유 제거 테스트 결과는 다음과 같았다. 도 32는 직물로부터 섬유를 떼어낸 후 25x의 배율에서 이 실시예의 직물의 SEM을 나타낸다. 도 33은 직물로부터 섬유를 떼어낸 후 250x의 배율에서 이 실시예의 직물의 섬유의 SEM을 나타낸다. 섬유로부터 연장된 헤어형 재료는 섬유의 교차점에서 매스 부분을 미리 포함하였다.
SEM은 직조 물품으로부터 섬유 제거시, 교차점에 존재하는 PTFE 매스 부분이 섬유에 결합 잔류된 것을 입증한다. 즉, 제거된 섬유는 교차점에서 매스의 파괴로 인한 헤어형 재료의 존재를 나타낸다. 따라서, 해어짐 저항성이 입증되었다.
비교예 A
공칭 9Od ePTFE 둥근 섬유(파트 # V112403; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L Gore & Associates, Inc.)를 얻고 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 물품을 형성하였다: 날실 방향으로 31.5 엔드/cm X 씨실 방향으로 23.6 픽/cm.
핀 프레임 상에서 직조 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐에서 30분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다. 이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하고 상기 기술된 테스트 방법에 따라 해어짐(섬유 제거)을 테스트하였다.
이러한 물품의 표면의 주사 전자 사진을 각각 10Ox 및 25Ox의 배율에서 도 7 및 8에 나타내었다. 이러한 물품의 단면의 주사 전자 사진을 각각 25Ox 및 50Ox의 배율에서 도 9 및 10에 나타내었다. PTFE 매스가 교차 PTFE 섬유로부터 연장되지 않고 PTFE 아일랜드가 섬유의 표면 상에 존재하지 않는 것을 관찰할 수 있다.
섬유 제거 테스트 결과는 다음과 같았다. 도 34는 직물로부터 섬유를 쉽게 떼어낸 후 25x의 배율에서 이 비교 샘플의 직물의 SEM을 나타낸다. 도 35는 직물로부터 떼어낸 후 250x의 배율에서 이 비교 샘플의 직물의 섬유의 SEM을 나타낸다. SEM은 직조 물품으로부터 섬유 제거시 섬유가 섬유 교차점에서 나온 PTFE 매스를 갖지 않는다는 것을 입증한다. 즉, 제거된 섬유는 헤어형 재료의 존재를 나타내지 않는다. 따라서, 직물은 해어짐 저항성이 부족한 것으로 측정되며 쉽게 해어졌다.
실시예 2
공칭 9Od ePTFE 둥근 섬유(파트 # V112403; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L Gore & Associates, Inc.)를 얻고 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 물품을 형성하였다: 날실 방향으로 49.2 엔드/cm X 씨실 방향으로 49.2 픽/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 직조 물품을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 5회 패스였다.
핀 프레임 상에서 직조된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 15분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하고 상기 기술된 섬유 제거 테스트를 사용하여 해어짐 저항성에 대해 테스트하였다. 이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 25Ox 및 50Ox의 배율에서 각각 도 11 및 12에 나타내었다. PTFE 매스는 교차 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장된 것이 관찰되었다. PTFE 아일랜드는 또한 섬유의 표면 상에서 관찰되었다.
섬유 제거 테스트를 통해 재료의 해어짐 저항성을 테스트 하였다. 생성된 섬유의 SEM의 시각 검사시(제시되지 않음), 교차점에 존재하는 PTFE 매스 부분은 섬유에 결합 잔류하지 않는 것이 관찰되었다. 즉, 제거된 섬유는 교차점에서 매스의 파괴로 인한 헤어형 재료의 존재를 나타낸다. 따라서, 해어짐 저항성이 입증되었다.
실시예 3
공칭 16Od, 3.8 g/d, 0.1 mm 직경의 ePTFE 둥근 섬유를 얻고 이 섬유로 육각 편직 ePTFE 메쉬를 형성하였다. 편물은 다음의 성질을 갖는다: 68 g/m2의 면적 밀도, 17 코스/cm 및 11 웨일/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 편직 메쉬를 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 5회 패스였다.
핀 프레임 상에서 편직된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 30분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하고, 이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 10Ox 및 25Ox의 배율에서 각각 도 13 및 14에 나타내었다. PTFE 매스(51)는 교차 PTFE 섬유(52 및 53) 중 하나 이상으로부터 연장되었다. PTFE 아일랜드(54)는 섬유의 표면 상에 존재한다.
이 물품은 상기 기술된 섬유 제거 테스트 방법에 따라 해어짐 저항성에 대해 테스트되었다. 결과는 다음과 같이 얻었다. 구체적으로는, 도 36은 직물로부터 섬유를 떼어낸 후 25x의 배율에서 이 실시예의 직물의 SEM을 나타낸다. 도 37은 직물 상에서 섬유 제거 테스트를 통해 해어짐 저항성을 수행한 후 25Ox 배율에서 이 실시예의 직물의 섬유의 SEM을 나타낸다. 섬유로부터 연장된 헤어형 재료는 섬유의 교차점에서 매스 부분을 미리 포함하였다. SEM은 편직 물품으로부터 섬유 제거시, 섬유 교차점으로부터의 PTFE 매스 부분이 섬유에 결합 잔류된 것을 입증한다. 따라서, 해어짐 저항성이 입증되었다.
비교예 B
공칭 16Od, 3.8 g/d, 0.1 mm 직경의 ePTFE 둥근 섬유를 얻고 이 섬유로 육각 편직 ePTFE 메쉬를 형성하였다. 편물은 다음의 성질을 갖는다: 68 g/m2의 면적 밀도, 17 코스/cm 및 11 웨일/cm.
핀 프레임 상에서 편직된 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 30분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 10Ox 및 25Ox의 배율에서 각각 도 15 및 16에 나타내었다. PTFE 매스는 교차 PTFE 섬유로부터 연장되지 않았다. PTFE 아일랜드는 섬유의 표면 상에 존재하지 않았다.
실시예 4
공칭 40Od 트위스트형 ePTFE 평판 섬유(파트 # V111828; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L Gore & Associates, Inc.)를 얻고 1 cm 당 3.9 내지 4.7 트위스트에서 트위스팅하였다. 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 물품을 형성하였다: 날실 방향으로 13.8 엔드/cm X 씨실 방향으로 11.8 픽/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 이러한 직조 물품을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 5회 패스였다.
핀 프레임 상에서 직조된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 45분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 10Ox 및 25Ox의 배율에서 각각 도 17 및 18에 나타내었다. PTFE 매스(31)는 교차 PTFE 섬유(32 및 33) 중 하나 이상으로부터 연장된다. PTFE 아일랜드(34)는 섬유의 표면 상에 존재한다.
비교예 C
공칭 40Od 트위스트형 ePTFE 평판 섬유(파트 # V111828; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L Gore & Associates, Inc.)를 얻고 1 cm 당 3.9 내지 4.7 트위스트에서 트위스팅하였다. 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 물품을 형성하였다: 날실 방향으로 13.8 엔드/cm X 씨실 방향으로 11.8 픽/cm.
핀 프레임 상에서 직조 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 45분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 10Ox 및 25Ox의 배율에서 각각 도 19 및 20에 나타내었다. PTFE 매스는 PTFE 섬유의 교차점에 존재하지 않는다는 것이 관찰되었다. 또한, PTFE 아일랜드는 섬유의 표면 상에 존재하지 않았다.
실시예 5
다음의 성질을 갖는 타이트한 직물을 얻었다: 453d 스핀 매트릭스 PTFE 섬유(미국 알리바마주 데카투르 소재의 Toray Fluorofibers [America], Inc.) 날실 방향으로 31.3 엔드/cm X 씨실 방향으로 26.7 엔드/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 이러한 직물을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 10회 패스였다.
핀 프레임 상에서 직조된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 15분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 50Ox 및 25Ox의 배율에서 각각 도 21 및 22에 나타내었다. PTFE 매스(61)는 교차 PTFE 섬유(62 및 63) 중 하나 이상으로부터 연장된다. PTFE 아일랜드(64)는 섬유의 표면 상에 존재한다.
비교예 D
다음의 성질을 갖는 타이트한 직물을 얻었다: 453d 스핀 매트릭스 PTFE 섬유(미국 알리바마주 데카투르 소재의 Toray Fluorofibers [America], Inc.) 날실 방향으로 31.3 엔드/cm X 씨실 방향으로 26.7 엔드/cm.
핀 프레임 상에서 직물을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 15분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이러한 물품의 표면 및 단면의 주사 전자 사진을 각각 50Ox 및 25Ox의 배율에서 각각 도 23 및 24에 나타내었다. PTFE 매스는 교차 PTFE 섬유로부터 연장되지 않는다는 것이 관찰되었고 PTFE 아일랜드는 섬유의 표면 상에 존재하지 않았다.
실시예 6
공칭 40Od 멀티필라멘트 ePTFE 섬유(파트 # 5816527; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L Gore & Associates, Inc.)를 얻고 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 물품을 형성하였다: 날실 방향으로 11.8 엔드/cm X 씨실 방향으로 11.9 픽/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 이러한 직조 물품을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 5회 패스였다.
핀 프레임 상에서 직조된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 40분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이러한 물품의 표면의 주사 전자 사진을 50Ox의 배율에서 도 25에 나타내었다. PTFE 매스(31)는 교차 PTFE 섬유(32 및 33) 중 하나 이상으로부터 연장된 것을 관찰하였고, PTFE 아일랜드(34)는 섬유의 표면 상에서 관찰되었다.
비교예 E
공칭 40Od 멀티필라멘트 ePTFE 섬유(파트 # 5816527; 미국 델라웨어주 엘크턴 소재의 W.L Gore & Associates, Inc.)를 얻고 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 물품을 형성하였다: 날실 방향으로 11.8 엔드/cm X 씨실 방향으로 11.9 픽/cm.
핀 프레임 상에서 직조 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 40분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이러한 물품의 표면의 주사 전자 사진을 50Ox의 배율에서 도 26에 나타내었다. 교차 PTFE 섬유에서 PTFE 매스가 관찰되지 않았고, 섬유의 표면 상에 PTFE 아일랜드가 존재하지 않았다.
실시예 7
공칭 1204d 녹색 착색된 ePTFE 섬유(파트 # 215-3N; 오스트리아 렌징 소재의 Lenzing Plastics)를 얻고, 다음의 성질을 갖는 섬유에 의해 직조 물품을 형성하였다: 날실 방향으로 11.8 엔드/cm X 씨실 방향으로 11.8 픽/cm.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 이러한 직조 물품을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 5회 패스였다.
핀 프레임 상에서 직조된 플라즈마 처리 물품을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 30분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이 물품을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. PTFE 매스가 교차 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장된 것을 관찰하였고, PTFE 아일랜드가 섬유의 표면 상에서 관찰되었다.
실시예 8
다음의 방식으로 이러한 ePTFE 섬유로부터 히드로-교락된(hydro-entangled) 물품을 제조하였다. RASTEX® ePTFE 스테이플 섬유(65∼75 mm의 스테이플 길이, 1.9 g/cc 초과의 원섬유 밀도 및 1 필라멘트 당 15 데니어 초과의 원섬유 데니어를 가짐; 미국 메릴랜드주 엘크턴 소재의 W.L. Gore and Associates, Inc.에서 입수 가능)를 얻고 팬(임펠러 타입) 오프너를 사용하여 오픈하였다. 1.5 중량% 픽-업 Katolin PTFE(ALBON-CHEMIE, Dr. Ludwig-E. Gminder KG; 독일 D72555 메칭겐 카를-차이쓰 슈트라쎄 41 소재) 및 1.5 중량% 픽-업 Selbana UN(독일 뒤쎌도르프 소재의 Cognis Deutschland GmbH)의 마감 처리제를 스테이플 섬유에 적용하였다. 마감 처리제를 적용하고 20시간 후, 스테이플 섬유를 카딩처리(carding)하였다. Hergeth Vibra-공급물(S.C. 윌리암스톤 소재의 Allstates Textile Machinery, Inc.)은 카드(card) 상의 테이커-인 롤러(taker-in roller)에 스테이플 섬유를 공급하는 데 사용되었다. 카드로의 유입 속도는 0.03 m/분이었다. 주요 실린더는 2500 m/분의 표면 속도로 회전하였다. 작업 롤러는 45 및 58 m/분의 표면 속도에서 회전하였다. 플리스(fleece)가 1.5 m/분의 속도에서 카드를 나왔다. 카딩실 내 습도는 22∼23℃의 온도에서 62%였다. 카딩 후, 47 메쉬/cm의 기공 크기를 갖는 수송 벨트 상에서 작업 너비가 1 m인 히드로-교락기(AquaJet, 독일 에겔스바흐 소재의 Fleissner GmbH)로 1.5 m/분의 속도에서 플리스를 수송하였다.
워터젯을 함유한 히드로-교락기의 2개의 다기관에서 고압 하에 물 스트림으로 플리스를 처리하여 습윤 펠트를 형성하였다. 초기물질이 히드로-교락 공정을 통과하는 동안 20 bar의 수압이 두개의 다기관에 사용되었다. 펠트는 이후 제1 다기관에서 100 bar 및 제2 다기관에서 150 bar의 수압을 사용하여 히드로-교락 공정으로 다시 처리되었다. 공정을 통과하는 펠트의 속도는 7 m/분이었다. 습윤 펠트를 와인더 상에 감아올렸다. 습윤 펠트는 7.0 m/분의 속도에서 3회 히드로-교락기를 통과하였다. 제1 다기관만이 펠트에 물 스트림을 적용하는 데 사용되었다. 압력은 150 bar였다. 3회 통과 동안 펠트의 속도 7 m/분이었다. 펠트는 와인더를 사용하여 플라스틱 코어 상에 감아올려졌고 카트를 통해 185℃로 설정된 강제 통풍 오븐으로 수송되었다. 오븐 개방은 4.0 mm로 설정되었다. 습윤 펠트는 1.45 m/분의 속도에서 건조되어 약 1.4분의 체류 시간이 유도된다. 건조된 펠트를 판지 코어 상에 감아올렸다.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 히드로-교락된 물품을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 20회 패스였다.
핀 프레임 상에서 물품을 변형시키고 360℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 20분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다.
이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진을 250x 배율에서 도 27에 나타내고, 여기서는 PTFE 매스가 섬유 교차점에서 나타나고, 이 매스는 교차 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되며 섬유의 비-교차 표면 상에 PTFE 아일랜드가 나타났다.
실시예 9
본 발명의 성형 물품을 다음의 방식으로 작제하였다.
실시예 2에 기술된 바와 같이 형성된, 직조 플라즈마 처리되지만, 후속 열처리되지 않은 재료를 얻었다. 이 재료를 25.4 mm 직경의 강철 베어링볼 주변에 완전하게 감쌌다. 과량의 재료를 베어링의 기저에서 모으고, 트위스트처리하고, 와이어 타이의 위치에 부착시켰다. 감싼 베어링을 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 30분 동안 배치하였다.
오븐에서 감싼 베어링을 제거하고 상온에서 물로 켄칭하였다. 묶인 말단을 컷팅하고 이 재료를 베어링으로부터 제거하였다. 재료는 편평한 표면 상에 배치될 경우 베어링의 구형을 그대로 유지하였다. 도 38은 이 물품을 도시하는 사진이다.
실시예 10
실시예 1a의 ePTFE 직물을 얻고 다음의 방식으로 여기에 이오노머를 충전하였다. DuPontTM Nafion® 1100 이오노머(DuPont, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재)를 얻고 희석하여 48% 에탄올 및 28% 물 중의 24 중량% 고체 용액을 형성하였다. ePTFE 직물을 5 cm x 5 cm 조각으로 컷팅하고 이의 가장자리를 ETFE 이형 필름(0.1 mm, DuPont Tefzel® 필름)으로 테이핑하였다. 대략 5 g의 이오노머 용액을 ePTFE 직물에 부어서, 안정화된 직조 지지체로서 제공되었다. 이 재료를 1시간 동안 60℃ 오븐에 배치하여 이오노머 용액으로부터 용매를 건조시켰다. 대략 5 g의 제2 코팅을 지지체에 적용하고 재료를 동일한 방식으로 다시 건조시켰다. 건조 후, 생성된 충전 막을 두 플래튼(platen)이 175℃로 설정되어 가열된 플래튼 Carver 프레스에 배치하고 5분 동안 4536 kg에서 압착시켜 필름에서 기포 및 다른 불일치를 제거하였다.
도 39는 25Ox 배율에서 이러한 실시예의 물품의 단면의 SEM이며 이오노머에 의한 직물의 캡슐화를 나타낸다.
실시예 11
DuPontTM Nafion® 1100 이오노머(DuPont, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재)의 고온 압착된 적층 및 ePTFE를 다음의 방식으로 형성하였다. 이오노머 용액을 실시예 10에 기술된 바와 같이 제조하였다. 대략 5 g의 이오노머 용액을 ETFE 이형 필름에 부었다. 이형 필름과 이오노머를 1시간 동안 60℃ 오븐에 배치하여 이오노머 용액으로부터 용매를 건조시켰다. 이러한 방식으로, 독립해 있는 이오노머 필름을 형성하였다. 제2 이오노머 필름을 동일한 방식으로 제조하였다.
실시예 1a의 ePTFE 직물을 얻고 5 cm x 5 cm로 컷팅되어 안정화된 ePTFE 직조 지지체로서 제공되었다. 안정화된 ePTFE 직조 지지체를 2개의 제조된 이오노머 필름 사이에 샌드위치 처리하였다. 샌드위치형 구조를 이후 ETFE 이형 필름의 2 조각 사이에 배치시키고 2개의 플래튼이 175℃로 설정되어 가열된 플래튼 Carver 프레스 내에 배치하였다. 이 재료를 5분 동안 4536 kg에서 압착시켜 이오노머를 ePTFE 직물에 혼입시켰다. 도 40은 250x 배율에서 이러한 실시예에 형성된 재료의 SEM이며 이오노머에 의한 직물의 캡슐화를 나타낸다.
실시예 12a
이 실시예는 본 발명의 보강된 막의 형성을 기술한다.
9Od ePTFE 직물(파트 # V112403, 미국 메릴랜드주 엘크턴 소재의 W.L. Gore & Associates, Inc.)을 얻었다. 이 직물 작제물은 49.2 엔드/cm X 49.2 픽/cm였다.
아르곤 기체를 사용하여 Atmospheric Plasma Treater(모델 넘버 ML0061-01, 미국 위스콘신주 메노노미 폴즈 소재의 Enercon Industries Corp.)로 이러한 직물을 플라즈마 처리하였다. 공정 매개변수는 50 L/분의 아르곤 유량, 2.5 kW의 전원, 3 m/분의 라인 속도, 7.6 cm의 전극 길이, 5회 패스였다.
다음으로 직물에 가열 단계를 실시하였다. 핀 프레임 상에서 직물을 변형시키고 350℃로 설정된 강제 통풍 오븐(모델 넘버 CW 7780F, 미국 위스콘신주 워터타운 소재의 Blue M Electric)에서 5분 동안 배치하였다. 이 물품을 오븐에서 제거하고 상온의 물에서 켄칭하였다. 이후 직물을 15.2 cm X 15.2 cm 조각으로 다이 컷팅(die cut)하였다.
상용 0.2 미크론 ePTFE 막(11320na, 미국 메릴랜드주 엘크턴 소재의 W.L. Gore & Associates, Inc.)을 얻고 대략 17 cm X 17 cm 조각으로 컷팅하였다.
막의 더 높은 인장 강도 방향이 플레이트의 길이와 정렬되도록 30.5 cm X 26.7 cm, 3.1 mm 두께의 알루미늄 플레이트 상에 막을 배치하였다. 막의 더 강한 방향이 직물의 날실 방향과 정렬되도록 막의 정상부에 직조 샘플을 배치하였다. 3 cm 너비, 17 cm 길이의 폴리이미드 필름 스트립(25SGADB 등급, UPILEX 폴리이미드 필름, 일본 도쿄 소재의 UBE)을, 테이프 너비의 절반이 재료의 프리 에지 너머로 연장되도록 씨실 방향으로 직조 재료와 직물 재료 사이에 배치하였다. 제1 플레이트와 동일한 치수 및 동일한 배향을 갖는 제2 알루미늄 플레이트를 직물의 정상부에 배치하였다.
플레이트 및 내부의 재료를, 가열된 Carver 프레스(Auto "M" Model 3895, 인디애나주 와바쉬 소재의 Carver Inc.)의 플래튼 사이에 배치하여 재료를 고온 압축시켰다. 온도 및 압축력의 설정 포인트는 각각 360℃ 및 2268 kg이었다. 압력은 10분 동안 유지되었다.
이들 사이에 접합된 재료를 갖는 플레이트를 물로 냉각시키고 접합된 적층을 제거하여 보강된 막을 제공하였다.
보강된 막의 박리 강도는 0.58 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 42에는 박리 테스트가 실시된 후 5Ox의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")이 도시된다.
실시예 12b
또다른 본 발명의 보강된 막을, 플라즈마 처리 단계 직후 가열 단계가 생략되는 것, 즉 고온 압축 단계 동안 가열이 수행되는 것을 제외하고는 실시예 12a에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제하였다.
보강된 막의 박리 강도는 0.69 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 43에는 박리 테스트를 실시한 후, 5Ox의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
비교예 F
당업계의 교시에 따라 제조된 보강된 막을, 플라즈마 처리 단계 및 플라즈마 처리 단계 직후 가열 단계가 생략되는 것을 제외하고는 실시예 12a에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제하였다. 실시예 12a에 기술된 고온 압축 단계만 수행하였다.
보강된 막의 박리 강도는 0.13 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 44에는 박리 테스트를 실시한 후 5Ox의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
실시예 13a
또다른 본 발명의 보강된 막은, 직조 재료가 31.5 엔드/cm 및 23.6 픽/cm를 갖는 것을 제외하고는 실시예 12a에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.71 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 45에는 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다. 도 45에 도시된 바와 같이, PTFE 매스(105)는 직물 및 막의 계면에서 나타나고 교차 PTFE 섬유(108 및 109) 중 하나 이상으로부터 연장된다. 또다른 PTFE 매스(106)가 나타나고, 박리 테스트의 결과로서 막 표면 상에 매스(106)의 잔여 부분(107)이 존재한다.
실시예 13b
또다른 본 발명의 보강된 막은 직조 재료가 31.5 엔드/cm 및 23.6 픽/cm를 갖는 것을 제외하고는 실시예 12b에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.44 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 46에는 박리 테스트를 실시한 후 5Ox 의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다
비교예 G
당업계의 교시에 따라 제조된 보강된 막을, 플라즈마 처리 단계 및 플라즈마 처리 단계가 생략되고, 직조 재료가 31.5 엔드/cm 및 23.6 픽/cm를 갖는 것을 제외하고는 실시예 12a에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제하였다. 실시예 12a에 기술된 고온 압축 단계만 수행하였다.
보강된 막의 박리 강도는 0.13 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 47에는 박리 테스트를 실시한 후 5Ox의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
실시예 14
또다른 본 발명의 보강된 막은 편직 재료를 사용하여 작제되었다. 육각 편직 ePTFE 메쉬에서 150 d, 3.8 g/d, 0.1 mm 직경의 ePTFE 둥근 섬유(파트 # 1GGNF03, 미국 메릴랜드주 엘크턴 소재의 W.L. Gore & Associates, Inc.)를 얻었다. 편물은 다음의 성질을 갖는다: 68 g/m2의 면적 밀도, 17 코스/cm 및 11 웨일/cm.
이러한 편직 재료를 사용하여, 보강된 막은, 네킹을 최소화하기 위해 마스킹 테이프가 막(즉, 직물이 아님)에 적용되는 것을 제외하고는 실시예 12b에 기술된 바와 동일한 방식에서, 동일한 막으로 형성되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.27 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 48에는 박리 테스트를 실시한 후 25x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다. 편직 섬유의 일부가 기본적인 막에 존재하는 정도로 편직이 파괴된다는 점에서 높은 접합 정도가 관찰되었다.
비교예 H
당업계의 교시에 따라 제조된 보강된 막은, 플라즈마 처리 단계가 생략되고 마스킹 테이프가 편물에 적용된다는 것을 제외하고는 실시예 14에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.05 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 49에는 박리 테스트를 실시한 후 25x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다. 편직이 박리 테스트 동안 덜 파괴된다는 점에서도 알 수 있듯이 접합 정도는 본 발명의 실시예 14에 존재하는 것보다 유의적으로 적다는 것이 관찰되었다. 결과적으로, 편직의 일부만이 기본적인 막에 존재한다.
실시예 15
또다른 본 발명의 보강된 막은, 직물의 트위스트형 섬유(파트 # V112729, 미국 메릴랜드주 엘크턴 소재의 W.L. Gore & Assoc, Inc.)가 더 높은 다공성(즉, 0.7 g/cc의 밀도)을 갖고 직조 재료가 9.8 엔드/cm 및 12.6 픽/cm를 갖는다는 것을 제외하고는 실시예 12b에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.28 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 50에는 박리 테스트를 실시한 후 25x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
비교예 I
당업계의 교시에 따라 제조된 보강된 막은, 플라즈마 처리 단계가 생략된다는 것을 제외하고는 실시예 15에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.11 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 51에는 박리 테스트를 실시한 후 25x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
실시예 16
또다른 본 발명의 보강된 막은, 상용 1 미크론 ePTFE 막(파트 # 10066697, 미국 메릴랜드주 엘크턴 소재의 W.L. Gore & Associates, Inc.)을 사용한다는 것을 제외하고는 실시예 13b에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 강도가 너무 높아서 막이 파괴되었기 때문에 측정할 수 없었다. 즉, 접합의 강도는 막의 인장 강도를 초과하였다.
도 52에는 박리 테스트를 실시한 후 50x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
비교예 J
당업계의 교시에 따라 제조된 보강된 막은, 플라즈마 처리 단계가 생략된다는 것을 제외하고는 실시예 16에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.06 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 53에는 박리 테스트를 실시한 후 50x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
실시예 17
또다른 본 발명의 보강된 막은, 직물의 트위스트형 섬유(파트 # W112190, 미국 메릴랜드주 엘크턴 소재의 W.L. Gore & Assoc, Inc.)가 PFA/PTFE 배합물이고 직조 재료가 17.7 엔드/cm 및 19.7 픽/cm를 갖는다는 것을 제외하고는 실시예 12b에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.38 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 54에는 박리 테스트를 실시한 후 25x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
비교예 K
보강된 막은, 플라즈마 처리 단계가 생략된다는 것을 제외하고는 실시예 17에 기술된 바와 동일한 방식으로 작제되었다.
보강된 막의 박리 강도는 0.19 kg/cm인 것으로 측정되었다.
도 55에는 박리 테스트를 실시한 후 25x의 배율에서 이러한 물품의 표면의 주사 전자 현미경 사진("SEM")을 도시한다.
도 56은 각 실시예의 공정 단계를 요약한 표이다.

Claims (28)

  1. 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함한 직물을 포함하는 물품으로서, 상기 교차점의 적어도 일부는 중첩 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되고 중첩 PTFE 섬유를 함께 고정시키는 PTFE 매스(mass)를 갖고, 상기 직물은 적어도 상기 PTFE 매스에 의해 막에 접합되는 물품.
  2. 제1항에 있어서, 교차점에서 중첩되는 상기 복수의 PTFE 섬유는 편직 섬유, 직조 섬유, 섬유의 레이드 스크림(laid scrim), 천공형 PTFE 시트 및 부직 섬유로 이루어진 군에서 선택된 구조를 포함하는 것인 물품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 PTFE 섬유는 확장된 PTFE를 포함하는 것인 물품.
  4. 제1항에 있어서, 상기 PTFE 섬유는 트위스트형 구조로 통합된 복수의 PTFE 모노필라멘트를 포함하는 것인 물품.
  5. 제1항에 있어서, 상기 PTFE 섬유는 모노필라멘트, 멀티필라멘트 및 스테이플 섬유로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 형태를 포함하는 것인 물품.
  6. 제1항에 있어서, 상기 PTFE 섬유는 둥근형, 편평형 및 트위스트형으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 기하 구조를 포함하는 것인 물품.
  7. 제1항에 있어서, 상기 PTFE 섬유는 하나 이상의 추가 재료를 포함하는 것인 물품.
  8. 제1항에 있어서, 적어도 일부의 PTFE 섬유 위에 PTFE 아일랜드(island)를 추가로 포함하는 것인 물품.
  9. 제1항에 있어서, 상기 물품에 혼입되는 하나 이상의 추가 재료를 추가로 포함하는 물품.
  10. 제1항에 있어서, 상기 PTFE 섬유의 적어도 일부 상에 코팅되는 하나 이상의 추가 재료를 추가로 포함하는 물품.
  11. 제1항에 있어서, 물품에 함침되는 하나 이상의 추가 재료를 추가로 포함하는 물품.
  12. 제11항에 있어서, 상기 하나 이상의 추가 재료는 하나 이상의 이오노머를 포함하는 것인 물품.
  13. 제1항에 있어서, 다층 구조의 층을 포함하는 것인 물품.
  14. 제1항에 있어서, 전기화학 전지의 부품을 포함하는 것인 물품.
  15. 제1항에 있어서, 음향 장치의 부품을 포함하는 것인 물품.
  16. 제1항에 있어서, 필터의 부품을 포함하는 것인 물품.
  17. 제1항에 있어서, 의료 장치의 부품을 포함하는 것인 물품.
  18. 제1항에 있어서, 막, 관, 시트 및 3차원 형상으로 이루어진 군에서 선택된 기하학적 형상을 갖는 물품.
  19. 제17항에 있어서, 이식가능한 의료 장치의 부품으로서 포함되는 물품.
  20. 제1항에 있어서, 상기 막은 확장된 PTFE 막을 포함하는 것인 물품.
  21. 제20항에 있어서, 상기 확장된 PTFE 막은 하나 이상의 충전제를 포함하는 것인 물품.
  22. 제1항에 있어서, 직물은 해어짐 저항성(fray resistant)인 물품.
  23. 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함한 직물을 포함하는 물품으로서, 상기 교차점의 적어도 일부는 중첩 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되고 중첩 PTFE 섬유를 함께 고정시키는 PTFE 매스를 갖고, 상기 직물은 상기 PTFE 매스에 의해 막에 접합되는 물품.
  24. 제1항에 있어서, 상기 물품의 박리 테스트시, 직물의 잔여 부분이 막 표면 위에 존재하는 것인 물품.
  25. 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함한 PTFE 직물을 제공하는 단계로서, 상기 교차점의 적어도 일부가 중첩 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되고 중첩 PTFE 섬유를 함께 고정시키는 PTFE 매스를 갖는 단계; 및
    상기 PTFE 직물을 막에 접합시키는 단계
    를 포함하는 PTFE 물품의 형성 방법.
  26. 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함한 PTFE 직물을 제공하는 단계;
    상기 PTFE 직물을 플라즈마 처리하는 단계;
    상기 PTFE 직물을 PTFE 막과 접촉하여 배치하는 단계; 및
    상기 PTFE 직물을 상기 PTFE 막에 가열 접합시켜 PTFE 매스를 형성함으로써 상기 PTFE 직물을 상기 PTFE 막에 접합시키는 단계로서, 상기 PTFE 매스는 상기 교차점에서 중첩 PTFE 섬유를 함께 고정하고 중첩 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되는 단계
    를 포함하는 PTFE 물품의 형성 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 매스는 가열시 상기 교차점으로 이동하는 것인 방법.
  28. PTFE 섬유를 플라즈마 처리하는 단계;
    상기 플라즈마 처리된 PTFE 섬유로부터, 교차점에서 중첩되는 복수의 PTFE 섬유를 포함한 PTFE 직물을 형성하는 단계;
    상기 PTFE 직물을 PTFE 막과 접촉하여 배치하는 단계; 및
    상기 PTFE 직물을 상기 PTFE 막에 가열 접합시켜 PTFE 매스를 형성함으로써 상기 PTFE 직물을 상기 PTFE 막에 접합시키는 단계로서, 상기 PTFE 매스는 상기 교차점에서 중첩 PTFE 섬유를 함께 고정하고 중첩 PTFE 섬유 중 하나 이상으로부터 연장되는 단계
    를 포함하는 PTFE 물품의 형성 방법.
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