KR20110091541A - 재료의 시험용 노 및 그 노를 사용한 특성화 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 노는 기계적인 충격을 시뮬레이팅할 수 있도록 주변 온도와 시편의 국부 가열을 모두 발생시키기 위해 전체 가열 수단(7 및 9) 및 국부 가열 수단(10) 모두를 포함한다. 그러므로 이는 열적 또는 기계적 응력을 받는 재료의 자기 가열이나 자기 점화 특성의 보다 양호한 평가를 제공할 수 있는 다양한 시험에 기여한다.

Description

재료의 시험용 노 및 그 노를 사용한 특성화 방법{ELEMENT FOR TESTING MATERIALS AND METHOD FOR CHARACTERIZING USING THIS ELEMENT}

본 발명의 주제는 노(furnace)를 사용한 특성화 방법에 관련된 재료들의 시험용 노이다.

재료의 특성화를 위한 열적 시험은 외적 가열의 영향 하에 자기 점화(self-ignition)에 대한 이들의 저항성과 관련된다. 재료의 시편은 용기에 배치될 수 있으며, 시간의 함수로서 온도 램프(temperature ramp) 또는 결정된 시간 동안의 온도 유지 시간과 같은 종래의 가열을 받는다. 측정은 가시적일 수 있으며, 화염이나 잔화가 나타나거나 적용된 온도와 비교하여 얻어지는 추가적인 온도를 나타내는 시편의 온도의 측정이 이루어질 때까지 시편이 관찰된다.

시험의 몇몇 실시예들이 존재한다. 이들 중의 하나는 30 분의 온도 유지 시간 동안 가열 플레이트 위의 층에 놓여지는 분말 시편을 사용한다. 시험은 잔화, 화염 또는 유지 시간의 온도와 비교하여 이 층에서 적어도 250℃의 온도의 상승이 관찰될 때에 긍정적인(positive) 것으로 여겨진다.

제 2 시험 실시예는 주로 저항에 의해 원하는 온도로 가열되는 수직 원통형 튜브를 포함하는 Goddert-Greenwald 노를 사용한다. 분말 시편은 수직 원통형 튜브와 연통되는 수평 튜브에 놓여진다. 고압 시스템이 수직 튜브로 한 덩어리의 분말을 내뿜는다. 시험은 화염이 나타난다면 긍정적이다.

마지막으로, 제 3 시험은 노에 배치되는 강철 바스켓에 시편을 배치하는 것으로 이루어진다. 원하는 온도는 노에서 설정된다. 시험은 시편의 온도가 400℃를 초과할 때 통상 긍정적인 것으로 간주된다.

자기 점화 온도를 평가하는데 사용되는 매우 다양한 이러한 노들과 표준들이 이 측정의 임의성에 대한 증거가 된다. 무엇보다도, 자기 점화는 종종 작은 체적에서 방출되는 에너지를 갖는 충격이나 다른 기계적인 상호 작용으로부터 진행될 수 있기 때문에, 자기 점화가 재료의 전체 상태와 관련되어야 한다는 것은 확실하지 않다.

몇몇의 노가 존재하며, 특허문헌 EP A 1　132　733, US A 3　987　661 및 US A 3　718　437은 먼저 가열에 의하고 오히려 균일하게 시편을 둘러싸는 기체 매질에 의해 간접적으로 시편에 작용하는 전체 가열 수단이 구비되는 노를 설명하는 예들을 제공한다.

[1] 유럽특허공개공보 제 1132733호 [2] 미국 특허공보 제 3,987,661호 [3] 미국 특허공보 제 3,718,437호

본 발명은 신규한 종류의 노를 제공한다.

본 발명은 용기, 재료들의 시편을 받아들이기 위한 트레이, 용기의 주변에 펼쳐져 있고 이 트레이의 위에 있는 제 1의 조절 가능한 전체 가열 수단, 및 트레이에 수용되고 시편과 접촉하기 위해 트레이의 표면을 통과하며 이것이 받아들여진 장소로 향해 연장되는 제 2 가열 수단을 포함하는 재료들의 시험용 노에 관한 것이다.

제2 가열 수단은 제1 가열 수단과는 관계없이 조절 가능한 가열 강도를 가지며, 전체 가열 수단에 의해 제어되는 용기의 주변 온도에 관계없이 추가적인 에너지를 원하는 조건에 따라 시편에 직접적으로 가하기 위해 한정된 구조(형상 및 치수)를 가진다. 이런 방식으로, 더 실제적인 조건들이 가열로 인한 재료들의 열적 거동 및 특히 자기 점화에 대한 이들의 성질을 특성화하는데 이용 가능하며, 제2 가열 수단은 이들과 시편 사이의 직접 접촉에 의해 보호되는 국부적 가열을 시뮬레이팅하기 위해 감소된 표면적을 가질 수 있다.

유리하게도, 트레이는 트레이의 위에 놓여있는 벨(bell)로 구성되고 트레이로부터 분리 가능한 용기의 일부분을 형성하며, 전체 가열 수단은 특히 트레이의 위와 벨의 적어도 하나의 하부의 주위에 펼쳐져 있으며, 제2 가열 수단은 트레이의 상부면을 넘어서 연장된다.

벨과 트레이를 가지는 이와 같은 실시예는 특히 제조와 취급이 간단하며, 이는 글러브 박스(glove box) 또는 어떤 다른 보호 벽을 통한 방사선 재료들의 연구를 유용하게 한다. 제1 가열 수단이 펼쳐진다는 것은 시편의 균일하게 가열되도록 하는 것을 의미하고, 제2 가열 수단은 이의 바로 내부에 작용하며 이는 보다 실제적인 시험을 의미할 수 있다.

노가 트레이에 벨을 결합하기 위한 스크루(screw)들과, 용기가 고압인 경우에 벨과 트레이 사이의 이격을 견디기 위해 스크루들에 대하여 조립되는 스프링들을 포함한다면 더 큰 안전이 제공된다.

마지막으로, 본 발명은 시편의 자기 점화 온도를 측정하는 독창적인 방법에 관한 것이다. 이는 기계적인 에너지로 재료에 방출된 에너지의 양을 평가함으로써 재료의 자기 점화의 경향에 대한 기계적인 에너지의 영향을 평가하는 단계; 상기 한정된 노에 재료의 시편을 배치하는 단계; 및 시편에 대한 영향을 관찰하거나 측정하기 전에 한정된 치수의 가열 수단에 의해 시편에 에너지의 양을 가하는 단계로 이루어진다.

도 1은 본 발명에 따른 노의 사시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 노의 측면도이다.
도 3는 본 발명에 따른 노의 단면의 개략도이다.

노는 먼저 냉각된 유리가 구비된 세 개의 관찰 포트들(2)을 가지는 스테인레스강 벨(1)로 구성되고 트레이(3)가 이의 하부에 있으며, 트레이의 수직 운동은 전기 모터(4)에 의해 제어된다. 트레이(3)는 벨(1)의 지지체(21)를 슬라이딩하는 수직 칼럼들(20)을 받치고 있으며, 모터(4)는 웜 스크루(22)를 회전시키며 이는 통상적인 종류의 트랜스미션으로 트레이(3)를 상승시키거나 하강시킨다. 따라서 트레이(3)는 벨(1)의 하부에 대하여 압축되거나 이로부터 분리된다. 벨(1)에 인접한 전기 저항(7)과 보호 후드(5)에 인접한 절연 층(8)이 벨(1)과 이를 둘러싸는 보호 후드(5) 사이에 설치된다. 저항(7)은 적어도 벨(1)의 하부로 연장되는 와인딩 스트립(winding strip)이다. 절연 층(8)은 벨(1)의 모든 둘레, 및 이의 위로 연장된다. 후드(5)는 둘레 면과 이의 꼭대기로 연장되는 유체 회로(6)에 의해 냉각된다. 트레이(3)는 이의 표면의 일부분의 위로 연장되는 평평한 형태의 전기 저항(9) 및 중앙에 있는 국부 전기 저항(10)을 포함한다. 전기 저항들(7 및 9)은 트레이(3)와 벨(1)로 구성되는 용기를 가열하는 제1의 전체 가열 수단을 함께 구성하며, 국부 전기 저항(10)은 트레이의 위에 놓여있는 시편의 작고 국부화된 체적에 대해 가해지는 제2 가열 수단을 구성한다. 이는 이와 동일한 높이이거나 이로부터 시편이 이 상부 면의 위에 놓여짐으로써 받아들여지는 리셉터클(receptacle)(22)과 같은 위치까지 상부 측으로 연장되는, 트레이(3)의 상부 면을 관통하는 뾰족한 필라멘트로 이루어진다. 이 가열 수단들은 조절 가능하며 독립적이다. 써모커플들(thermocouples)(11)이 트레이(3)를 관통하며, 가스를 배출하기 위한 배관(12)은 압력 센서(13)와 안전 밸브(14)가 구비되며, 가스를 공급하기 위한 파이프(15)는 도시되지 않은 유량 조절기가 구비된다. 공급 파이프(15)는 시험을 위해 요구되는 가스로 용기를 채우기 위한 것이다. 폐쇄 중에, 트레이(3)는 벨(1)을 밀봉하고 벨(1)의 지지체(21)에 의해 받쳐지며 트레이(3)에 조여지는 세 개의 스크루들(16)은 누설 방지 방식으로 용기를 밀봉하는 것을 가능하게 한다. 스프링들(17)은 그럼에도 불구하고 이 스프링들(17)을 압축하는 가스가 고압인 경우에 벨(1)이 개방되는 것을 가능하게 하기 위해 스크루들(16)에 대하여 조립된다. 노는 시편과 용기의 내부 압력, 온도의 기록장치들뿐만 아니라 광 고온계, 카메라 및 유량 조절기와 같은 통상의 데이터를 획득하기 위한 장치들이 구비된다. 장치는 출구에 있는 가스 분석기들, 습한 가스의 발생기, 열상 카메라 등에 의해 완비될 수 있다. 모든 이런 장치들은 워크 스테이션(work station)에 가까운 컴퓨터에 집중되며 이는 원하는 온도 조절을 수행한다. 용기들을 점화하는 수단이 구비된다.

노는 시험에 필요한 유체뿐만 아니라 재료들의 시편들과 이런 시편들의 무게를 재는 것을 가능하게 하는 저울과 같은 보조 수단, 및 다른 센서들을 받아들이는 글러브 박스에 배치될 수 있다. 용기의 체적은 대략 5 리터일 수 있으며 적용되는 온도는 약 500℃까지 도달할 수 있다. 안전 밸브는 3 bar까지 압력을 견디며 용기를 개방하기 위한 스프링들(17)은 5 bar까지 압력을 견딘다. 마지막으로, 용기의 벽은 10 bar 초과의 압력을 위해 설계되었고 시험되었다. 압력 센서는 1.5 bar와 같은 압력에 도달되자마자 가열의 자동 정지를 유발할 수 있다.

시험은 하기의 방식으로 실행될 수 있다. 시험되는 재료의 시편(23)이 용기, 예를 들어 트레이(3)의 중앙에 형성되는 리셉터클(22)에 배치되며, 용기는 트레이(3)를 상승시킴으로써 폐쇄된다. 밀봉은 도시되지는 않지만 액체 코일을 더 포함할 수 있는 인접한 냉각 수단에 의해 완성되는 원형 시일(seal)(24)에 의해 확실해진다. 그 다음에 전기 저항들(7 및 9)로 구성되는 전체 가열 수단이 주변 온도를 결정하기 위해 가열 램프(heating ramp)를 적용하거나(약 5 ℃/min) 등온으로 시험 규격에 따라 작동되기 시작한다. 시편(23)의 옆에 있는 트레이(3) 위의 전기 저항(9)은 직접 시편을 가열하지 않는다. 시편에서 에너지를 방출하는 기계적인 상호 작용이 시뮬레이팅되어야 할 때, 이의 에너지의 양은 경험적으로 계산에 의해 평가되며, 그렇지 않으면, 이는 국부 전기 저항(10)에 의해 전달된다. 이러한 열의 적용은 마찰 또는 충격과 같은 시편과의 실제 접촉에서 만들어지고 기계적인 상호 작용에 대해 종종 다시 적합한 한정된 치수의 영역에 가해지기 때문에, 기계적인 상호 작용을 시뮬레이팅하는데 훨씬 더 좋다. 그 다음에 시험의 결과에 대한 판단은 예를 들어, 이미 제안된 것들인 이의 온도의 상승을 측정하는 중의 시편의 광학적 검사와 같은 사용자에 의해 선택되는 표준을 적용함으로써 얻어진다.

제2 가열 수단은 본 발명이 국부화된 가열에 한정되지 않도록 다른 형상이나 다른 표면적을 가질 수 있다. 이는 분말이 되거나 분할될 때 시편(23)의 내부에 있도록 또는 이것이 특히 고체일 때 결과적으로 시편의 표면과 접촉하기 위해 이 시편과 동일 높이에 있도록, 이를 넘어서 연장되기 위해 트레이(3)의 상부 면을 통과할 수 있다.

Claims (6)

1. 용기(1), 상부 면에서 재료들의 시편들을 받아들이기 위한 트레이(3), 및 전체에 걸쳐있으며 상기 용기의 적어도 일부분에 펼쳐져 있는 제 1의 조절 가능한 가열 수단(7 및 9)을 포함하는 재료들의 시험용 노(furnace)로서,
   상기 트레이의 상부 면을 통과하고 시편(23)을 받아들이기 위한 장소로 위로 연장되는 한정된 구조의 제 2의 조절 가능한 가열 수단(10)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 재료들의 시험용 노.
2. 제1항에 있어서,
   상기 트레이는 또한 상기 트레이에 놓여져 있는 벨(1)로 구성되고 상기 트레이로부터 분리될 수 있는 상기 용기의 일부분을 형성하며,
   상기 제1 전체 가열 수단은 상기 트레이(3)의 위와 상기 벨(1)의 하부 주위에 펼쳐져 있고, 상기 제2 가열 수단은 상기 트레이의 상부 면을 넘어서 연장되는 것을 특징으로 하는 재료들의 시험용 노.
3. 제2항에 있어서,
   밀봉되는 방식으로 상기 트레이(3) 위에 상기 벨(1)을 조립하기 위한 스크루들(screws), 및
   상기 용기의 압력이 높은 경우에 상기 벨과 상기 트레이 사이의 이격을 견디기 위해 상기 스크루들에 대하여 조립되는 스프링들(17)을 포함하는 것을 특징으로 하는 재료들의 시험용 노.
4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서,
   상기 제2의 조절 가능한 가열 수단(10)은 상기 트레이의 상부 면을 넘어서 연장되는 뾰족한 필라멘트로 이루어지는 것을 특징으로 하는 재료들의 시험용 노.
5. 기계적인 에너지의 영향 하의 가열에 의한 재료의 특성화 방법으로서,
   상기 기계적인 에너지에 의해 상기 재료에 소비된 에너지의 양을 평가하는 단계;
   제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 따른 노에 상기 재료의 시편을 배치하는 단계; 및
   제 2 가열 수단에 의해 상기 시편에 상기 양의 에너지를 가하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가열에 의한 재료의 특성화 방법.
6. 고정된 온도, 또는 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 따른 노의 수단에 의해 선택되는 온도 램프(temperature ramp)의 영향 하의 가열에 의한 재료의 열적 거동 특성화 방법.

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