EP2350626A1 - Four d'essai de matériaux et procédé de caractérisation utilisant ce four - Google Patents

Four d'essai de matériaux et procédé de caractérisation utilisant ce four

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EP2350626A1
EP2350626A1 EP09752363A EP09752363A EP2350626A1 EP 2350626 A1 EP2350626 A1 EP 2350626A1 EP 09752363 A EP09752363 A EP 09752363A EP 09752363 A EP09752363 A EP 09752363A EP 2350626 A1 EP2350626 A1 EP 2350626A1
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EP
European Patent Office
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plate
heating means
sample
bell
enclosure
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Withdrawn
Application number
EP09752363A
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German (de)
English (en)
Inventor
Jean-Philippe Bayle
Xavier Genin
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Filing date
Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/50—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating flash-point; by investigating explosibility
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/60—Investigating resistance of materials, e.g. refractory materials, to rapid heat changes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0222—Temperature
    • G01N2203/0226—High temperature; Heating means

Definitions

  • the subject of the invention is a material test furnace associated with a characterization process using this furnace.
  • a thermal characterization test of materials concerns their resistance to self-ignition under the effect of an external heating.
  • a sample of a material may be placed in an enclosure and subjected to conventional heating, such as a temperature ramp as a function of time or a temperature plateau for a specified period of time.
  • the measurement may be visual, the sample being observed until a flame or embers appear, or consist of a temperature measurement of the sample which indicates the increased temperature reached compared to the applied temperature.
  • test uses a powdered sample layered on a hot plate at a temperature plateau for 30 minutes.
  • the test is considered positive when the appearance of ember, flame or a rise in temperature of at least 250 degrees Celsius in the layer with respect to the temperature of the bearing is observed.
  • a second test mode uses a Goddert-Greenwald furnace which mainly comprises a vertical cylindrical tube heated by resistance to desired temperature.
  • the powder sample is deposited in a horizontal tube communicating with the vertical cylinder.
  • An overpressure system blows a cloud of powder into the vertical tube. The test is positive if flames appear.
  • a third test involves placing a sample in a steel basket that is placed in an oven.
  • the desired temperature is set in the oven.
  • the test is considered positive by convention when the temperature of the sample exceeds 400 degrees Celsius.
  • It is a material test furnace comprising an enclosure, a material sample receiving tray, above said tray first global adjustable heating means which are distributed around the periphery of the chamber, and a second heating means, housed in the plate and passing through the surface of the plate so as to be in contact with the sample, extending to a place where he is received.
  • the second heating means has a heating intensity which is adjustable independently of the first means and has a geometry (shape and size) defined so as to apply, according to the desired conditions, additional energy directly to the sample regardless of the ambient temperature in the room. enclosure, governed by the global heating means.
  • a geometry shape and size defined so as to apply, according to the desired conditions, additional energy directly to the sample regardless of the ambient temperature in the room. enclosure, governed by the global heating means.
  • the plate is part of the enclosure, which also consists of a bell placed on the plate and separable from the plate, the global heating means are distributed in particular on the plate and around at least a lower portion of the bell, and the second heating means protrudes from the upper surface of the tray.
  • Such an embodiment bell and tray is particularly simple to manufacture and handle, which makes it useful for the study of radioactive materials through a glove box or any other protective wall.
  • the distribution of the first heating means provides uniform heating of the sample, and the second heating means acts within it, which may represent a more realistic test.
  • the oven includes screws to secure the bell to the plate, and springs mounted against the screws to allow a spacing between the bell and the plate in case of overpressure in the enclosure.
  • the invention relates to an original method of measuring sample autoignition temperature. It consists of evaluating the effect of a mechanical energy on the tendency of the material to self-ignite by evaluating a quantity of energy dissipated in the material at a mechanical energy, to place a sample of the material in the furnace defined by above, and to apply the amount of energy to the sample by the heating means of defined size, before observing or measuring the effect on the sample.
  • the oven consists of a bell 1 stainless steel with three portholes 2 equipped with cooled glasses, below which there is a plate 3 whose vertical movement is controlled by an electric motor 4.
  • the plate 3 door vertical columns 20 on which slides a support 21 of the bell 1, and the motor 4 rotates a worm 22 which raises or lowers the tray 3 by a transmission of an ordinary kind.
  • the plate 3 can be attached to the bottom of the bell 1 or removed from it. Between the bell 1 and a protective cover 5 surrounding it are implanted an electrical resistor 7 adjacent to the bell 1 and an insulating layer 8 adjacent to the cap 5.
  • the resistor 7 is a sinuous strip extending at least to the portion bottom of the bell 1.
  • the insulating layer 8 extends all around the bell 1, and above it.
  • the cover 5 is cooled by a fluid circuit 6 extending on its peripheral face and on its top.
  • the plate 3 comprises an electrical resistance 9 in planar form extending over a portion of its surface and, in the center, a local electrical resistance 10.
  • the electric resistors 7 and 9 together constitute a first heating means, global, creating a heating in the entire chamber composed of the plate 3 and the bell 1, and the local electrical resistance 10 is a second heating means which is exerted on a small volume, punctual, the sample placed on the plate.
  • thermocouples 11 a gas extraction pipe 12 provided with a pressure sensor 13 and a safety valve 14, a gas supply pipe 15 provided with a flow regulator, not shown.
  • the supply pipe 15 is intended to fill the chamber with the gas required for the test.
  • the oven is equipped with usual data acquisition devices such as data loggers. the internal pressure, sample and enclosure temperatures, as well as an optical pyrometer, a camera and a flow controller.
  • the device can be supplemented with output gas analyzers, a wet gas generator, a thermal camera, etc. All these devices are centralized on a computer close to the workstation and which performs the desired temperature control.
  • a lighting means of the enclosure is provided.
  • the furnace may be placed in a glove box which receives the fluids required for the test, as well as samples of the materials and auxiliary means such as a scale for weighing the samples, and other sensors.
  • the volume of the enclosure can be about 5 liters and the applied temperature can reach up to about 500 degrees Celsius.
  • the safety valve may be calibrated at 3 bars and the springs 17 for opening the enclosure at 5 bars.
  • the wall of the enclosure has been dimensioned and tested for a pressure greater than 10 bars.
  • the pressure sensor can trigger an automatic heating shutdown when a pressure such as 1.5 bar is reached.
  • a test can be undertaken as follows.
  • a sample 23 of material to be tested is placed in the chamber, for example in the receptacle 22 formed in the center of the plate 3, and the chamber is closed by mounting the plate 3.
  • the seal is provided by a circular seal 24 completed by an adjacent cooling means, which is not shown but may further comprise a liquid coil.
  • the global heating means composed of the electrical resistances 7 and 9 is then turned on according to the specifications of the test either by applying a heating ramp (approximately 5 ° C./min), or to the isotherm, to determine a temperature. room.
  • the electrical resistance 9 on the plate 3, next to the sample 23, does not heat it directly.
  • the second heating means may have another shape or another area, so that the invention is not limited to spot heating. It can pass through the upper surface of the plate 3 to pass beyond and be inside the sample 23 when the latter is powdered or divided, or flush with this surface to be in contact with the surface of the sample, especially when it is solid.

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Abstract

Ce four comprend à la fois des moyens de chauffage globaux (7, 9) et locaux (10) pour appliquer à la fois une température d'ambiance et un échauffement local de l'échantillon pouvant simuler un choc mécanique. Il se prête donc à différents essais susceptibles de donner une meilleure évaluation des caractéristiques d'auto-échauffement ou d'auto-inflammation d'un matériau soumis à une sollicitation thermique ou mécanique.

Description

FOUR D'ESSAI DE MATERIAUX ET PROCEDE DE CARACTERISATION
UTILISANT CE FOUR
DESCRIPTION
Le sujet de l'invention un four d'essai de matériaux associé à un procédé de caractérisation utilisant ce four.
Un essai thermique de caractérisation de matériaux concerne leur résistance à l'auto- inflammation sous l'effet d'un échauffement extérieur. Un échantillon d'un matériau peut être placé dans une enceinte et soumis à un échauffement conventionnel, comme une rampe de température en fonction du temps ou un palier de température pendant une durée déterminée. La mesure peut être visuelle, l'échantillon étant observé jusqu'à ce qu'une flamme ou une braise apparaisse, ou consister en une mesure de température de l'échantillon qui indique le surcroît de température atteint par rapport à la température appliquée.
Il existe plusieurs modes de réalisation de l'essai. L'un d'eux utilise un échantillon en poudre posé en couche sur une plaque chauffante soumise à un palier de température pendant 30 minutes. L'essai est considéré comme positif lorsqu'on observe l'apparition de braise, de flamme ou une élévation de température d'au moins 250 degrés Celsius dans la couche par rapport à la température du palier.
Un second mode d'essai utilise un four de Goddert-Greenwald qui comprend principalement un tube cylindrique vertical chauffé par une résistance à la température souhaitée. L'échantillon en poudre est déposé dans un tube horizontal communiquant avec le cylindre vertical. Un système de surpression souffle un nuage de poudre dans le tube vertical. L'essai est positif si des flammes apparaissent.
Enfin, un troisième essai consiste à placer un échantillon dans un panier en acier qui est déposé dans un four. La température désirée est instaurée dans le four. L'essai est considéré comme positif par convention lorsque la température de l'échantillon dépasse les 400 degrés Celsius.
La variété même de ces fours et des critères retenus pour évaluer la température d' autoinflammation témoigne de l'arbitraire de cette mesure. Surtout, il n'est pas certain que l'auto-inflammation doive être rapportée à des conditions globales dans le matériau, puisqu'elle peut souvent procéder de chocs ou d'autres interactions mécaniques ayant dissipé de l'énergie dans un petit volume. II existe un certain nombre de fours, dont les documents EP A 1 132 733, US A 3 987 661 ET US A 3 718 437 donnent des exemples, qui décrivent des fours munis d'un moyen de chauffage global, qui agit sur l'échantillon indirectement en échauffant d'abord, et plutôt uniformément, le milieu gazeux environnant 1' échantillon .
Un four d'un genre nouveau est proposé selon l'invention.
Il s'agit d'un four d'essai de matériaux comprenant une enceinte, un plateau de réception d'échantillons de matériaux, au dessus dudit plateau des premiers moyens de chauffage réglable, globaux, qui sont répartis en périphérie de l'enceinte, et un second moyen de chauffage, logé dans le plateau et traversant la surface du plateau de manière à être au contact de l'échantillon, en s' étendant jusque dans un lieu où il est reçu.
Le second moyen de chauffage a une intensité de chauffage réglable indépendamment du premier moyen et a une géométrie (forme et dimension) définie afin d'appliquer selon les conditions désirées un surcroît d'énergie directement à l'échantillon indépendamment de la température ambiante dans l'enceinte, régie par les moyens de chauffage globaux. On dispose ainsi de conditions plus réalistes pour caractériser le comportement thermique des matériaux à 1' échauffement et notamment leur aptitude à l'auto- inflammation, le second moyen de chauffage pouvant avoir une superficie réduite pour simuler un échauffement local, sauvegardé par le contact direct entre l'échantillon et lui.
Avantageusement, le plateau fait partie de l'enceinte, qui se compose aussi d'une cloche posée sur le plateau et séparable du plateau, les moyens de chauffage globaux sont répartis notamment sur le plateau et autour d'au moins une partie inférieure de la cloche, et le second moyen de chauffage dépasse de la surface supérieure du plateau.
Un tel mode de réalisation à cloche et plateau est particulièrement simple à fabriquer et à manipuler, ce qui le rend utile pour l'étude de matériaux radioactifs à travers une boîte à gant ou toute autre paroi de protection. La répartition du premier moyen de chauffage procure un échauffement uniforme de l'échantillon, et le second moyen de chauffage agit à l'intérieur même de lui, ce qui peut représenter un essai plus réaliste.
Une plus grande sécurité est offerte si le four comprend des vis pour solidariser la cloche au plateau, et des ressorts montés contre les vis pour tolérer un écartement entre la cloche et le plateau en cas de surpression dans l'enceinte.
Enfin, l'invention concerne un procédé original de mesure de température d'auto-inflammation d'échantillon. Il consiste à évaluer l'effet d'une énergie mécanique sur la tendance à l'auto-inflammation du matériau en évaluant une quantité d'énergie dissipée dans le matériau à une énergie mécanique, à placer un échantillon du matériau dans le four défini ci-dessus, et à appliquer la quantité d'énergie à l'échantillon par le moyen de chauffage de dimension définie, avant d'observer ou de mesurer l'effet sur l'échantillon.
L' invention sera décrite au moyen des figures 1 et 2, qui correspondent à deux vues du four en vue oblique et en vue de côté et de la figure 3, qui représente plus schématiquement le four en coupe. Le four est composé d'abord d'une cloche 1 en acier inoxydable avec trois hublots 2 équipés de verres refroidis, au-dessous de laquelle on trouve un plateau 3 dont le mouvement vertical est commandé par un moteur électrique 4. Le plateau 3 porte des colonnes 20 verticales sur lesquelles coulisse un support 21 de la cloche 1, et le moteur 4 fait tourner une vis sans fin 22 qui élève ou abaisse le plateau 3 par une transmission d'un genre ordinaire. Le plateau 3 peut ainsi être accolé au bas de la cloche 1 ou écarté d'elle. Entre la cloche 1 et un capot 5 de protection qui l'entoure sont implantés une résistance 7 électrique adjacente à la cloche 1 et une couche isolante 8 adjacente au capot 5. La résistance 7 est une bande sinueuse s' étendant au moins à la partie inférieure de la cloche 1. La couche isolante 8 s'étend tout autour de la cloche 1, et au-dessus d'elle. Le capot 5 est refroidi par un circuit de fluide 6 s' étendant sur sa face périphérique et sur son sommet. Le plateau 3 comprend une résistance électrique 9 en forme plane s' étendant sur une partie de sa surface et, au centre, une résistance électrique locale 10. Les résistances électriques 7 et 9 constituent ensemble un premier moyen de chauffage, global, créant un échauffement dans toute l'enceinte composée du plateau 3 et de la cloche 1, et la résistance électrique locale 10 constitue un second moyen de chauffage qui s'exerce sur un petit volume, ponctuel, de l'échantillon posé sur le plateau. Elle peut consister en un filament en pointe traversant la surface supérieure du plateau 3, en y affleurant ou en dépassant vers le haut à un lieu tel qu'un réceptacle 22 où l'échantillon est reçu en étant posé sur cette surface supérieure. Ces moyens de chauffage sont réglables et indépendants. A travers le plateau 3 cheminent également des thermocouples 11, un conduit d'extraction des gaz 12 muni d'un capteur de pression 13 et d'une soupape de sécurité 14, une tuyauterie d'alimentation 15 des gaz munie d'un régulateur de débit non représenté. La tuyauterie d'alimentation 15 est destinée à emplir l'enceinte du gaz voulu pour l'essai. Lors de la fermeture le plateau 3 obture la cloche 1, et trois vis 16, portées par le support 21 de la cloche 1 et vissées dans le plateau 3, permettent de fermer l'enceinte de façon étanche. Des ressorts 17 sont toutefois montés contre les vis 16 de manière à permettre l'ouverture de la cloche 1 en cas de surpression des gaz, qui compriment ces ressorts 17. Le four est équipé de dispositifs d'acquisition de données habituels comme des enregistreurs de la pression interne, des températures de l'échantillon et de l'enceinte, ainsi que d'un pyromètre optique, d'une caméra et d'un régulateur de débit. Le dispositif peut être complété par des analyseurs de gaz en sortie, un générateur de gaz humide, d'une caméra thermique, etc. Tous ces dispositifs sont centralisés sur un ordinateur proche du poste de travail et qui effectue la régulation de température désirée. Un moyen d'éclairage de l'enceinte est prévu.
Le four peut être placé dans une boîte à gant qui reçoit les fluides nécessaires à l'essai, ainsi que les échantillons des matériaux et les moyens auxiliaires comme une balance permettant de peser les échantillons, et d'autres capteurs. Le volume de l'enceinte peut être d'environ 5 litres et la température appliquée peut atteindre jusqu'à 500 degrés Celsius environ. La soupape de sécurité peut être tarée à 3 bars et les ressorts 17 d'ouverture de l'enceinte à 5 bars. Enfin, la paroi de l'enceinte a été dimensionnée et éprouvée pour une pression supérieure à 10 bars. Le capteur de pression peut déclencher un arrêt automatique du chauffage dès qu'une pression telle que 1,5 bar est atteinte.
Un essai peut être entrepris de la façon suivante. Un échantillon 23 de matériau à éprouver est placé dans l'enceinte, par exemple dans le réceptacle 22 formé au centre du plateau 3, et l'enceinte est fermée en montant le plateau 3. L'étanchéité est assurée par un joint circulaire 24 complété par un moyen de refroidissement adjacent, qui n'est pas représenté mais peut encore comprendre un serpentin à liquide. Le moyen de chauffage global composé des résistances électriques 7 et 9 est ensuite mis en marche selon les spécifications de l'essai soit en appliquant une rampe de chauffage (environ 5 °C/min) , soit à l'isotherme, pour déterminer une température ambiante. La résistance électrique 9 sur le plateau 3, à côté de l'échantillon 23, ne le chauffe pas directement. Quand une interaction mécanique dissipant de l'énergie dans l'échantillon doit être simulée, sa quantité d'énergie est évaluée par calcul, empiriquement, ou autrement, et elle est délivrée par la résistance électrique locale 10. Cette application de chaleur est bien meilleure pour simuler une interaction mécanique puisqu'elle est faite au contact même de l'échantillon, comme un frottement ou un choc, et qu'elle s'exerce sur une zone de dimension définie, ce qui est souvent vrai encore des interactions mécaniques. Le jugement sur le résultat de l'essai est ensuite obtenu en appliquant un critère choisi par l'utilisateur, tel que ceux déjà proposés: examen optique de l'échantillon sur mesure de son élévation de température .
Le second moyen de chauffage peut avoir une autre forme ou une autre superficie, de sorte que l'invention n'est pas limitée à un chauffage ponctuel. Il peut traverser la surface supérieure du plateau 3 pour en dépasser et être à l'intérieur de l'échantillon 23 quand celui-ci est pulvérulent ou divisé, ou affleurer à cette surface pour se retrouver au contact de la surface de l'échantillon, notamment quand celui- ci est solide.

Claims

REVENDICATIONS
1) Four d'essai de matériaux, comprenant une enceinte (1,3), un plateau (3) de réception d'échantillons de matériaux à une surface supérieure, et un premier moyen de chauffage réglable (7, 9), qui est global et réparti autour d' au moins une partie de l'enceinte, caractérisé en ce qu'il comprend encore un second moyen de chauffage réglable (10), qui est de géométrie définie, traversant la surface supérieure du plateau et s' étendant jusque dans un lieu de réception d'un échantillon (23).
2) Four d'essai de matériaux selon la revendication 1, caractérisé en ce que le plateau fait partie de l'enceinte, qui se compose aussi d'une cloche
(1) posée sur le plateau et qui est séparable du plateau, le premier moyen de chauffage global est réparti sur le plateau (3) et autour d'une partie inférieure de la cloche (1), et le second moyen de chauffage dépasse de la surface supérieure du plateau.
3) Four d'essai de matériaux selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend des vis pour assembler la cloche (1) sur le plateau (3) de façon étanche, et des ressorts (17) montés contre les vis pour tolérer un écartement entre la cloche et le plateau en cas de surpression dans l'enceinte.
4) Four d'essai de matériaux selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le second moyen de chauffage réglable (10) consiste en un filament à pointe dépassant de la surface supérieure du plateau. 5) Procédé de caractérisation d'un matériau à l' échauffement sous l'effet d'une énergie mécanique, caractérisé en ce qu' il consiste à évaluer une quantité d'énergie dépensée dans le matériau par ladite énergie mécanique, à placer un échantillon du matériau dans le four selon l'une quelconque des revendications précédentes, et à appliquer ladite quantité d'énergie à l'échantillon par le second moyen de chauffage.
6) Procédé de caractérisation du comportement thermique d'un matériau à l' échauffement sous l'effet d'une température fixée, ou d'une rampe de température choisie au moyen du four selon l'une quelconque des revendications 1 à 4.
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