CN109974899B - 绝热量热仪 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种绝热量热仪，多个绝热壁与绝热盖共同组成密闭的收纳空间(量热腔腔体)，收纳空间内的样品容纳结构可悬挂可装载固体粉末或液体样品。通过温控结构控制加热器与绝热盖加热器为测试样品材料提供绝热环境，同时保证材料腔中的材料与绝热盖材料腔中的材料与测量样品材料同步温升。当测量样品材料温度达到热失控温度而温升速率升高，加热器升温速率无法跟随样品升温速率时，材料腔中的材料与测量样品材料因同步进行放热反应为测试样品材料提供绝热条件，进而保证热失控过程量热的准确性。从而，通过绝热量热仪可以精确测量热失控反应过程中的温升速率、放热速率、放热量等参数，准确对热失控过程进行量热测量。

Description

绝热量热仪

技术领域

本申请涉及量热设备技术领域，特别是涉及一种绝热量热仪。

背景技术

在化工产品的设计过程中，时常涉及到化学材料的化学反应特性测试。材料的化学反应规律是和温度强相关的。因此，定量分析化学材料在特定温度下的产热、产气特性是研究化学反应特性的重要方面，测试过程中往往需要知道反应的放热速率、放热量、绝热温升等参数，这些测试需要通过量热设备来进行。热失控是一种剧烈的化学反应过程。化学材料在一定温度下发生放热反应，产生的热量使自身升温，进而加速反应的进行。热失控反应往往具有较高的反应速度和放热速度。

目前，常用的量热设备包括加速量热仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等。然而，在测试材料发生热失控时，导致材料的温升速率很高，传统量热仪的电阻式加热器往往无法达到相应的升温速率、且无法给测量样品提供等温的环境。并且，在测量反应产热时，传统量热仪的加热丝功率仍然无法跟随热失控反应的快速升温速率。因此，传统的量热仪不能在测试样品发生热失控反应时进行快速的温度跟随，也就无法满足热失控极端放热条件下的绝热测量环境，从而导致测量得到的升温速率、放热速率、放热量均会有偏差，无法准确对热失控过程进行量热测量。

发明内容

基于此，有必要针对传统量热仪无法满足热失控快速升温跟随的问题，提供一种可以在测试样品进入热失控状态而快速放热升温时，仍然为样品提供绝热环境，从而准确对热失控过程进行量热测量的绝热量热仪。

本申请提供一种绝热量热仪包括多个绝热壁、绝热盖、温控结构以及样品容纳结构。所述多个绝热壁包围形成一个具有开口的收纳空间。每个所述绝热壁包括外壁与内壁，所述内壁靠近所述收纳空间设置，所述外壁具有加热腔与加热器，所述加热器设置于所述加热腔内，所述内壁具有材料腔，用以放置测试样品材料，且所述材料腔内设置有温度传感器，所述加热腔内设置有所述温度传感器。

所述绝热盖可拆卸设置于所述开口，用以将所述收纳空间密封。所述绝热盖包括绝热盖外壁与绝热盖内壁，所述绝热盖内壁靠近所述收纳空间设置，所述绝热盖外壁具有绝热盖加热腔与绝热盖加热器，所述绝热盖加热器设置于所述绝热盖加热腔内，所述绝热盖内壁具有绝热盖材料腔，用以放置测试样品材料，且所述绝热盖材料腔设置有所述温度传感器，所述绝热盖加热腔内设置有所述温度传感器。所述温控结构与所述温度传感器电连接，所述温控结构与所述加热器电连接，所述温控结构与所述绝热盖加热器电连接。

所述样品容纳结构的固定端设置于所述绝热盖外壁，所述样品容纳结构设置于所述收纳空间内，且所述样品容纳结构内设置有所述温度传感器，所述温度传感器与所述温控结构电连接。

在其中一个实施例中，所述样品容纳结构为反应容器，所述反应容器的腔内设置有压力传感器，所述压力传感器与所述温控结构电连接，所述反应容器还设置有进料口与第一泄压阀，所述进料口设置于所述反应容器的容器壁，用以放入测试样品材料，所述泄压阀设置于所述反应容器的容器壁，用于保证所述反应容器在设定压力之下工作。

在其中一个实施例中，所述样品容纳结构为固定夹具，所述固定夹具包括多个固定杆，所述多个固定杆可拆卸连接，用以将测试样品进行固定，且所述温度传感器设置于所述测试样品的表面，用以测量所述测试样品温度。

在其中一个实施例中，每个所述材料腔设置有第二泄压阀，所述绝热盖材料腔设置有第三泄压阀。

在其中一个实施例中，所述绝热量热仪还包括固定结构，用以将所述绝热盖与靠近所述绝热盖的所述绝热壁进行固定。

在其中一个实施例中，所述固定结构为螺栓，所述绝热盖外壁设置有第一固定孔，且靠近所述绝热盖外壁的所述绝热壁的所述外壁设置有第二固定孔，通过所述螺栓将所述第一固定孔与所述第二固定孔进行固定。

在其中一个实施例中，所述固定结构为磁铁固定结构，用以通过磁吸方式将所述绝热盖与靠近所述绝热盖的所述绝热壁进行固定。

在其中一个实施例中，所述加热器为电阻丝加热器、陶瓷加热器、电阻圈加热器、石英管加热器或铜管加热器。

在其中一个实施例中，每个所述绝热壁的所述内壁与所述绝热盖内壁为钢、铜或其他具有较薄厚度和较强刚度的金属，所述样品容纳结构为钢、铜或其他具有较薄厚度和较强刚度的金属。

在其中一个实施例中，所述绝热量热仪还包括计算机。所述计算机与所述温控结构电连接，用于测量信号和控制信号的传输。

本申请提供一种上述绝热量热仪，多个所述绝热壁与所述绝热盖共同组成密闭的所述收纳空间，亦即量热腔腔体。所述收纳空间内的所述样品容纳结构可悬挂可装载固体粉末或液体样品。所述温控结构分别与所述温度传感器、所述加热器以及所述绝热盖加热器电连接，用以检测材料的温度并控制加热器的加热功率。通过所述温控结构控制所述加热器与所述绝热盖加热器为测试样品材料提供绝热环境，同时保证所述材料腔中的材料与所述绝热盖材料腔中的材料与测量样品材料同步温升。当测量样品材料温度达到热失控温度而温升速率升高，加热器升温速率无法跟随样品升温速率时，所述材料腔与所述绝热盖材料腔中的材料与测量样品材料因同步进行放热反应为测试样品材料提供绝热条件，进而保证热失控过程量热的准确性。从而，通过所述绝热量热仪可以在测试样品材料进入热失控状态而快速放热升温时，仍然为测试样品材料提供绝热的环境，从而准确对热失控过程进行量热测量。

附图说明

图1为本申请提供的绝热量热仪的结构示意图；

图2为本申请提供的一个实施例中的绝热量热仪的结构示意图。

附图标记说明

绝热量热仪100、绝热壁10、开口140、收纳空间110、外壁120、内壁130、加热腔121、加热器122、材料腔131、温度传感器20、绝热盖30、绝热盖外壁310、绝热盖内壁320、绝热盖加热腔311、绝热盖加热器312、绝热盖材料腔321、温控结构40、样品容纳结构50、压力传感器60、进料口510、第一泄压阀520、固定杆530、测试样品90、第二泄压阀132、第三泄压阀322、固定结构70、计算机80。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

本申请提供一种绝热量热仪100包括多个绝热壁10、绝热盖30、温控结构40以及样品容纳结构50。所述多个绝热壁10包围形成一个具有开口140的收纳空间110。每个所述绝热壁10包括外壁120与内壁130，所述内壁130靠近所述收纳空间110设置，所述外壁120具有加热腔121与加热器122，所述加热器122设置于所述加热腔121内，所述内壁130具有材料腔131，用以放置测试样品材料，且所述材料腔131内设置有温度传感器20，所述加热腔121内设置有所述温度传感器20。所述绝热盖30可拆卸设置于所述开口140，用以将所述收纳空间110密封。

所述绝热盖30包括绝热盖外壁310与绝热盖内壁320，所述绝热盖内壁320靠近所述收纳空间110设置，所述绝热盖外壁310具有绝热盖加热腔311与绝热盖加热器312，所述绝热盖加热器312设置于所述绝热盖加热腔311内。所述绝热盖内壁320具有绝热盖材料腔321，用以放置测试样品材料，且所述绝热盖材料腔321设置有所述温度传感器20，所述绝热盖加热腔311内设置有所述温度传感器20。所述温控结构40与所述温度传感器20电连接，所述温控结构40与所述加热器122电连接，所述温控结构40与所述绝热盖加热器312电连接。所述样品容纳结构50的固定端设置于所述绝热盖外壁310，所述样品容纳结构50设置于所述收纳空间110内，且所述样品容纳结构50内设置有所述温度传感器20，所述温度传感器20与所述温控结构40电连接。

每个所述绝热壁10具有内外两层壁，亦即所述外壁120与所述内壁130。所述外壁120的所述加热腔121中设置有所述加热器122，用于对测试样品材料进行加热或为测试样品材料提供绝热环境实现等温跟随功能。所述内壁130设置有所述材料腔131，所述材料腔131中填充与测试样品材料相同的材料。在测试过程中，所述材料腔131中的材料可以与测试样品材料同步温升。

同理，所述绝热盖30包括所述绝热盖外壁310与所述绝热盖内壁320，所述绝热盖外壁310的所述绝热盖加热腔311中设置有所述绝热盖加热器312，用于对测试样品材料进行加热或为测试样品材料提供绝热环境实现等温跟随功能。所述绝热盖内壁320设置有所述绝热盖材料腔321，所述绝热盖材料腔321中填充与测试样品材料相同的材料。在测试过程中，所述绝热盖材料腔321中的材料可以与测试样品材料同步温升。

所述绝热盖30可拆卸设置于所述开口140，与所述多个绝热壁10包围形成一个密封的所述收纳空间110，共同组成所述绝热量热仪100的量热腔腔体。此时，通过所述多个绝热壁10与所述绝热盖30共同组成密闭的所述收纳空间110，亦即量热腔腔体。所述收纳空间110内的所述样品容纳结构50可悬挂可装载固体粉末或液体样品，用以完成检测。

在测试样品材料进入热失控状态快速升温而所述加热器122与所述绝热盖加热器312无法跟随升温速度时，所述材料腔131与所述绝热盖材料腔321中的材料同测试样品材料一起进入热失控状态与测试样品材料同步温升。从而，通过所述内壁130与所述绝热盖内壁320为测试样品材料提供绝热环境。

同时，所述温控结构40分别与所述温度传感器20、所述加热器122以及所述绝热盖加热器312电连接，用以检测材料的温度并控制加热器的加热功率。通过所述温控结构40控制所述加热器122与所述绝热盖加热器312为测试样品材料提供绝热环境，同时保证所述材料腔131中的材料与所述绝热盖材料腔321中的材料与测量样品材料同步温升。当测量样品材料温度达到热失控温度而温升速率升高，加热器升温速率无法跟随样品升温速率时，所述材料腔131与所述绝热盖材料腔321中的材料与测量样品材料因同步进行放热反应为测试样品材料提供绝热条件，进而保证热失控过程量热的准确性。从而，通过所述绝热量热仪100可以在测试样品材料进入热失控状态而快速放热升温时，仍然为测试样品材料提供绝热的环境，可以精确测量热失控反应过程中的温升速率、放热速率、放热量等参数，从而准确对热失控过程进行量热测量。

在一个实施例中，每个所述材料腔131设置有第二泄压阀132，所述绝热盖材料腔321设置有第三泄压阀322。通过所述第二泄压阀132与所述第三泄压阀322可以确保每个所述材料腔131与所述绝热盖材料腔321在设定压力之下工作，保护所述绝热量热仪100，防止发生意外。

所述温度传感器20可以为热电偶，用于采集多个所述内壁130、多个所述外壁120、所述绝热盖外壁310、所述绝热盖内壁320以及测试样品材料的温度。同时，实时传输至所述温控结构40，通过所述温控结构40控制多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312的加热功率，满足为测试样品材料在热失控过程中提供绝热环境的要求，提高所述绝热量热仪100的热失控量热精确性。

在一个实施例中，所述样品容纳结构50为反应容器。所述反应容器的腔内设置有压力传感器60，所述压力传感器60与所述温控结构40电连接，所述反应容器还设置有进料口510与第一泄压阀520，所述进料口510设置于所述反应容器的容器壁，用以放入测试样品材料，所述泄压阀520设置于所述反应容器的容器壁，用于保证所述反应容器在设定压力之下工作。

其中，通过所述压力传感器60检测所述反应容器的内部压力，通过所述温度传感器20测量所述反应容器的温度，并将测试样品材料的相关信息传输至所述温控结构40。所述进料口510用以将测试样品材料放入所述反应容器中。

所述反应容器中放置有测试样品材料，多个所述材料腔131与所述绝热盖材料腔321内放置的材料与所述反应容器中的测试样品材料相同，可以同步反应同步升温。当测试样品材料升温速率不太高时，通过多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312为内壁及所述收纳空间110(量热腔)内部提供绝热环境。当测试样品材料进入热失控状态升温很快时，多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312以最高功率持续加热，多个所述材料腔131与所述绝热盖材料腔321内的材料与所述反应容器中的测试样品材料同步热失控反应快速升温，直至热失控反应结束测试终止。从而，所述绝热量热仪100可以在测试样品材料进入热失控过程快速升温时仍然为材料提供绝热环境，从而保证较高的热失控量热精度。

在一个实施例中，所述样品容纳结构50为固定夹具。所述固定夹具包括多个固定杆530，所述多个固定杆530可拆卸连接，用以将测试样品90进行固定，且所述温度传感器20设置于所述测试样品90的表面，用以测量所述测试样品90温度。

其中，所述测试样品90可以为具有特性形状的固体样品。所述多个固定杆530可以通过螺钉螺杆进行固定，形成一个固定架，用以放置所述测试样品90。所述温度传感器20设置于所述测试样品90的表面，用以测量所述测试样品90温度，并传输至所述温控结构40。

在一个实施例中，所述绝热量热仪还包括固定结构70，用以将所述绝热盖30与靠近所述绝热盖30的所述绝热壁10进行固定。

所述固定结构70可以为螺栓，所述绝热盖外壁310设置有多个第一固定孔，且靠近所述绝热盖外壁310的所述绝热壁10的所述外壁120设置有第二固定孔，通过所述螺栓将所述第一固定孔与所述第二固定孔进行固定。

其中，与所述绝热盖外壁310紧挨的多个所述外壁120上设置有多个所述第二固定孔，可以通过螺栓将多个所述第一固定孔和多个所述第二固定孔进行固定，从而使得所述绝热盖外壁310和与其相邻的多个所述外壁120进行固定，形成密封的所述收纳空间110。

在一个实施例中，所述绝热盖30的形状不受限制，可以为正方形、三角形、长方形或多边形等形状。多个所述绝热壁10的形状也不受限制，只需保证所述绝热盖30与多个所述绝热壁10包围形成一个密闭的收纳空间，用以放置所述样品容纳结构50。

在一个实施例中，所述固定结构70为磁铁固定结构，用以通过磁吸方式将所述绝热盖30与靠近所述绝热盖30的所述绝热壁10进行固定。

其中，通过在所述绝热盖30的周围设置有磁铁，与所述绝热盖30相邻的多个所述绝热壁10得边缘设置有磁铁，通过磁吸方式将所述绝热盖30与靠近所述绝热盖30的多个所述绝热壁10进行固定。

在一个实施例中，所述加热器122为电阻丝加热器、陶瓷加热器、电阻圈加热器、石英管加热器或铜管加热器。

在一个实施例中，每个所述绝热壁10的所述内壁130与所述绝热盖内壁320为钢、铜或其他具有较薄厚度和较强刚度的金属，所述样品容纳结构50为钢、铜或其他具有较薄厚度和较强刚度的金属。

在一个实施例中，所述绝热量热仪还包括计算机80。所述计算机80中有控制程序和数据记录程序。同时，所述计算机80与所述温控结构40电连接，用于测量信号和控制信号的传输。

综上所述，测试样品材料分别加入所述反应容器、多个所述材料腔131以及所述绝热盖材料腔321中。当通过所述绝热量热仪100进行测试时，通过所述温控结构40控制多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312进入加热模式，对测试样品材料进行加热。当加热一段时间后，多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312进入保温模式，等待所述收纳空间110(量热腔)、多个所述内壁130以及所述绝热盖内壁320的温度均匀，并检测测试样品材料是否进入反应放热阶段。当检测到测试样品材料开始反应放热升温，所述温控结构40控制多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312进入绝热模式，跟随测试样品一起升温。此时，所述收纳空间110、多个所述内壁130以及所述绝热盖内壁320整体保持均匀的温度，所述反应容器、多个所述材料腔131以及所述绝热盖材料腔321中的测试样品材料同步反应升温。多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312具有最高加热功率。当测试样品材料升温速率超出多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312的自加热最高温升速率时，多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312以最高功率持续加热，直至所述温度传感器20检测到测试样品温度发生持续降温，多个所述加热器122与所述绝热盖加热器312停止加热。因此，通过所述绝热量热仪100可满足热失控剧烈温升条件下的绝热量热需求，可精确测量热失控反应过程中的温升速率、放热速率、放热量等参数，从而为相关产品的安全设计提供有力的设计依据。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种绝热量热仪，所述绝热量热仪包括多个绝热壁(10)与绝热盖(30)，所述多个绝热壁(10)包围形成一个具有开口(140)的收纳空间(110)，所述绝热盖(30)可拆卸设置于所述开口(140)，用以将所述收纳空间(110)密封，其特征在于，包括：

每个所述绝热壁(10)包括外壁(120)与内壁(130)，所述内壁(130)靠近所述收纳空间(110)设置，所述外壁(120)具有加热腔(121)与加热器(122)，所述加热器(122)设置于所述加热腔(121)内，所述内壁(130)具有材料腔(131)，用以放置测试样品材料，且所述材料腔(131)内设置有温度传感器(20)，所述加热腔(121)内设置有所述温度传感器(20)；

所述绝热盖(30)包括绝热盖外壁(310)与绝热盖内壁(320)，所述绝热盖内壁(320)靠近所述收纳空间(110)设置，所述绝热盖外壁(310)具有绝热盖加热腔(311)与绝热盖加热器(312)，所述绝热盖加热器(312)设置于所述绝热盖加热腔(311)内，所述绝热盖内壁(320)具有绝热盖材料腔(321)，用以放置测试样品材料，且所述绝热盖材料腔(321)设置有所述温度传感器(20)，所述绝热盖加热腔(311)内设置有所述温度传感器(20)；

温控结构(40)，所述温控结构(40)与所述温度传感器(20)电连接，所述温控结构(40)与所述加热器(122)电连接，所述温控结构(40)与所述绝热盖加热器(312)电连接；

样品容纳结构(50)，所述样品容纳结构(50)的固定端设置于所述绝热盖外壁(310)，所述样品容纳结构(50)设置于所述收纳空间(110)内，且所述样品容纳结构(50)内设置有所述温度传感器(20)，所述温度传感器(20)与所述温控结构(40)电连接。

2.如权利要求1所述的绝热量热仪，其特征在于，所述样品容纳结构(50)为反应容器，所述反应容器的腔内设置有压力传感器(60)，所述压力传感器(60)与所述温控结构(40)电连接，所述反应容器还设置有进料口(510)与第一泄压阀(520)，所述进料口(510)设置于所述反应容器的容器壁，用以放入测试样品材料，所述泄压阀(520)设置于所述反应容器的容器壁，用于保证所述反应容器在设定压力之下工作。

3.如权利要求1所述的绝热量热仪，其特征在于，所述样品容纳结构(50)为固定夹具，所述固定夹具包括多个固定杆(530)，所述多个固定杆(530)可拆卸连接，用以将测试样品(90)进行固定，且所述温度传感器(20)设置于所述测试样品(90)的表面，用以测量所述测试样品(90)温度。

4.如权利要求1所述的绝热量热仪，其特征在于，每个所述材料腔(131)设置有第二泄压阀(132)，所述绝热盖材料腔(321)设置有第三泄压阀(322)。

5.如权利要求1所述的绝热量热仪，其特征在于，所述绝热量热仪还包括固定结构(70)，用以将所述绝热盖(30)与靠近所述绝热盖(30)的所述绝热壁(10)进行固定。

6.如权利要求5所述的绝热量热仪，其特征在于，所述固定结构(70)为螺栓，所述绝热盖外壁(310)设置有多个第一固定孔，且靠近所述绝热盖外壁(310)的所述绝热壁(10)的所述外壁(120)设置有多个第二固定孔，通过所述螺栓将所述多个第一固定孔与所述多个第二固定孔进行固定。

7.如权利要求5所述的绝热量热仪，其特征在于，所述固定结构(70)为磁铁固定结构，用以通过磁吸方式将所述绝热盖(30)与靠近所述绝热盖(30)的多个所述绝热壁(10)进行固定。

8.如权利要求1所述的绝热量热仪，其特征在于，所述加热器(122)为电阻丝加热器、陶瓷加热器、电阻圈加热器、石英管加热器或铜管加热器。

9.如权利要求1所述的绝热量热仪，其特征在于，每个所述绝热壁(10)的所述内壁(130)与所述绝热盖内壁(320)为钢、铜或其他具有较薄厚度和较强刚度的金属，所述样品容纳结构(50)为钢、铜或其他具有较薄厚度和较强刚度的金属。

10.如权利要求1所述的绝热量热仪，其特征在于，所述绝热量热仪还包括：

计算机(80)，与所述温控结构(40)电连接，用于测量信号和控制信号的传输。

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