CN110988034B - 一种实时测试放热反应热失控的一体装置及方法 - Google Patents

一种实时测试放热反应热失控的一体装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种实时测试放热反应热失控的一体装置及方法。该装置将反应物料分别上下层放置，通过电动的搅拌头实现上下层混合获得放热反应热效应，同时得到反应转化率，并可实时停止搅拌，关闭阀门进行反应热失控测试，获得实时动态反应过程热失控的安全参数。本发明方法采用一体装置进行放热反应的热效应测试，并实时获得动态反应过程热失控的安全参数，避免了目前分别用不同仪器测试无法获得实时动态反应失控的问题，同时排除了取样过程的各种危险因素，缩短了测试周期同时节约了测试的成本。

Description

一种实时测试放热反应热失控的一体装置及方法
技术领域
本发明属于物理化学测试领域，涉及一种实时测试放热反应热失控的一体装置及方法。
背景技术
在典型的强放热反应中，初始加料阶段就会有大量的热量放出，当反应的放热速率超过冷却系统的移热速率时，就会产生热积累，反应器内温度会上升，体系温度的逐渐升高导致反应速率的逐渐加快，随后引发的是进一步的反应热的累积和温度的上升，在不断经历“反应放热→温度升高→反应加速→反应加速放热”的循环过程之后，导致反应器内反应放热能力超过了其冷却能力的极限，反应体系将以近似于绝热的状态迅速升温，导致反应物、中间体及产物发生分解，压力骤升，大量的蒸气和气体生成，最终导致反应器超压、喷料，甚至燃烧、爆炸等现象发生，该过程称为热失控。因此，放热反应的热失控研究在危险化学品合成过程中有着非常重要的作用。
在目前放热反应热失控研究过程中，通常采用反应量热仪和微热量热仪的混合池进行放热反应过程的热效应测试，采用绝热加速量热仪或者微热量热仪的耐压池进行放热反应热失控过程的热安全参数测试，也就是说，要采用不同的仪器或者装置进行放热反应及其失控过程的安全参数研究。
对于一般的放热反应来说，若要研究某一个时刻发生热失控的情形，就在某时刻进行取样或者按照物料比例配制样品，并采用绝热加速量热仪或者其它热分析仪器进行热失控测试，但是这样操作会存在以下几个方面的问题：(1) 放热反应大多在较低温度下进行，而取样过程会使样品处于室温条件下，这样会使得样品的性状、组成等发生变化，导致热失控测试的样品已经不是实时反应过程的样品，最终无法获得预想的测试结果；另一方面，按照物料比例配制样品时，由于微痕量物质(由于难以检测导致无法获得准确的含量信息)或主要组成物质(不稳定中间体)的缺失，导致配制的样品并非实时反应过程的样品，最终也无法获得实际过程样品热失控的测试结果；(2)放热反应过程中存在有毒、有害、机械感度未知或者热不稳定的中间体(尤其是含能材料合成过程)，在反应过程任意时刻进行取样操作增加了取样过程的危险性；(3)中断反应后进行取样，要经历取样→称量→放样→测试等过程，延长了整个测试周期。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对放热反应热失控测试过程存在的高风险、样品的实时性难以保障、测试周期长等缺陷，提供一种实时测试放热反应热失控的一体装置及方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种实时测试放热反应热失控的一体装置，包括搅拌单元、样品池单元和控温单元。
所述的搅拌单元包括起降臂、电动机、三爪夹头、搅拌杆、搅拌头、蜗杆和涡轮电机组件。起降臂下端装配两个电动机，起降臂底端装配涡轮电机组件，起降臂内部有蜗杆。随着涡轮电机工作，电动机可实现上下左右移动；电动机下端安装三爪夹头，三爪夹头下面安装搅拌杆，搅拌杆为金属材质，防止在使用过程发生变形；搅拌杆下端连接搅拌头，搅拌头采用聚四氟乙烯材料、不锈钢或者哈氏合金制备，搅拌头在搅拌通道中收缩时成“I”字形，在溶剂槽中展开时为锚式。
所述的样品池单元包括阀门一 、阀门二 、限位块、隔膜、溶剂槽、样品池外壳、金属塞、隔热盖、压力传感器、手柄、搅拌通道、连接线、记录仪；限位块位于样品池外壳内壁中间位置，将样品池分为上下两部分，样品池下部有溶剂槽，与样品池外壳下端螺接；样品池内部有隔膜，隔膜为柔性高分子材料制成的圆形薄片，位于溶剂槽和限位块之间；样品池的上部装配金属塞，金属塞上面装配隔热盖，金属塞为中空结构，其上端连接搅拌通道，下端与样品池外壳螺接，使得搅拌杆通过实现搅拌功能；搅拌通道顶端连接手柄，搅拌通道中部左右两侧分别装配阀门一 和阀门二 ，其中阀门一 处于阀门二 的上方，阀门二 一端连接搅拌通道，另一端连接压力传感器，压力传感器与记录仪采用连接线进行连接，记录仪不仅将热量变化的信号记录下来，而且同时还会记录样品池内压力变化的信号。
所述的控温单元包括样品槽、隔热层、加热层、传热层、热量传感器、炉体外壳，从外到内依次为炉体外壳、隔热层、加热层、传热层、热量传感器、样品槽，溶剂槽与环绕在其周围的热量传感器一起置于传热层内，传热层外围一次包裹着加热层、隔热层，其中热量传感器环绕在溶剂槽周围，监测溶剂槽的热量变化。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种实时测试放热反应热失控的方法，分为以下几个步骤。
步骤一、采用实时测试放热反应热失控的一体装置，恒温条件下在右边反应槽中加入固体反应物料，放上隔膜并将溶剂槽与样品池外壳螺接紧固，然后在样品池隔膜上层放置反应溶剂；
步骤二、左边的样品池作为参比池，在左边的样品池放上隔膜并将溶剂槽与样品池外壳螺接紧固，然后在参比池隔膜上层放置等量的反应溶剂；
步骤三、关闭连接压力传感器的阀门二 ，利用涡轮电机带动电动机和搅拌杆上下左右移动，通过搅拌通道用搅拌头将隔膜打破并搅拌，通过与参比池的差减获得整个放热反应过程的热效应，再进行积分计算反应转化率，绘制反应转化率随时间变化的曲线，获得该反应转化率所对应的时间；
步骤四、重复步骤一；
步骤五、并用搅拌头将隔膜打破并搅拌，到达反应转化率所需的实验时间，停止搅拌同时电动机上升移走搅拌杆，并关闭阀门一 ，根据控温系统进行程序升温或恒温，获得实时动态反应过程热失控的安全参数，所述安全参数包括放热量、压力。
本发明的有益效果体现在以下几个方面：
(1)本发明提供的实时测试放热反应热失控的一体装置及方法，可在同一装置中实时获得放热反应的热效应以及动态反应过程热失控的安全参数，保证了热失控样品的实时性和一致性，避免了现在的方法用不同仪器测试无法获得实时动态反应失控的问题。
(2)采用本发明提供的实时测试放热反应热失控的一体装置及方法，可直接在同一装置中完成热效应和热失控测试，不需要进行取样操作，同时也避免了取样过程的各种危险因素。
(3)本发明提供的实时测试放热反应热失控的一体装置及方法，避免了热失控测试过程取样→称量→放样→测试等环节，缩短了测试周期同时节约了测试的成本。
附图说明
图1为本发明提供的实时测试放热反应热失控的一体装置总体构成示意图。
1—起降臂，2—电动机，3—三爪夹头，4—搅拌杆，5—搅拌头，6—蜗杆， 7—阀门一 ，8—阀门二 ，9—样品槽，10—限位块，11—隔膜，12—溶剂槽，13—涡轮电机组件，14—样品池外壳，15—隔热层，16—加热层，17—传热层，18—热量传感器，19—炉体外壳，20—金属塞，21—隔热盖，22—压力传感器，23—手柄，24—连接线，25—记录仪，26—搅拌通道。
图2为DATF氧化反应的放热曲线；
图3为DATF氧化反应转化率随时间变化的曲线；
图4为DATF氧化反应物料热失控的放流变化曲线；
图5为DATF氧化反应物料热失控的压力变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详述。
如附图1所示，本发明所提供的实时测试放热反应热失控的一体装置，包括搅拌单元、样品池单元和控温单元。
所述的搅拌单元包括起降臂1、电动机2、三爪夹头3、搅拌杆4、搅拌头5、蜗杆6和涡轮电机组件13；起降臂1下端装配两个电动机2，两个电动机2为串联关系，同时开动和关闭；起降臂1底端装配涡轮电机组件13，起降臂1内部有蜗杆6，随着涡轮电机组件13工作，电动机2可实现上下左右移动。电动机2下端安装三爪夹头3，三爪夹头3下面安装搅拌杆4，搅拌杆4为金属材质，防止在使用过程发生变形；搅拌杆4下端连接搅拌头5，搅拌头5采用聚四氟乙烯材料、不锈钢或者哈氏合金制备，搅拌头5在搅拌通道26中收缩时成“I”字形，在溶剂槽12中展开时为锚式。
所述的样品池单元包括搅拌通道上的阀门一 7、连接压力传感器的阀门二 8、限位块10、隔膜11、溶剂槽12、样品池外壳14、金属塞20、隔热盖21、压力传感器22、手柄23、搅拌通道26、连接线24、记录仪25；限位块10位于样品池外壳14内壁中间位置，将样品池分为上下两部分，样品池下部有溶剂槽12，与样品池外壳14下端螺接；样品池内部有隔膜11，隔膜11为柔性的高分子材料制成的圆形薄片，位于溶剂槽12和限位块10之间；样品池的上部装配金属塞20，金属塞20上面装配隔热盖21，金属塞20为中空结构，其上端连接搅拌通道26，下端与样品池外壳14螺接，使得搅拌杆4通过并实现搅拌功能。搅拌通道26顶端连接手柄23，搅拌通道26中部左右两侧分别装配阀门一 7和阀门二 8，阀门一 7处于阀门二 8的上方，阀门二 8一端连通搅拌通道26，另一端连接压力传感器22，压力传感器22与记录仪25采用连接线24进行连接，记录仪25不仅将热量变化的信号记录下来，而且同时还会记录样品池内压力变化的信号。
所述的控温单元包括样品槽9、隔热层15、加热层16、传热层17、热量传感器18、炉体外壳19，从外到内依次为炉体外壳19、隔热层15、加热层16、传热层17、热量传感器18、样品槽9，其中热量传感器18环绕在溶剂槽9周围，监测溶剂槽9内的热量变化，溶剂槽9与环绕在其周围的热量传感器18一起置于传热层17内，传热层17外围一次包裹着加热层16、隔热层15。
本发明提供了一种实时测试放热反应热失控的方法，分为以下几个步骤：
步骤一、采用实时测试放热反应热失控的一体装置，恒温条件下在右边反应槽9中加入固体反应物料，放上隔膜11并将溶剂槽12与样品池外壳14螺接紧固，然后在样品池隔膜上层放置反应溶剂；
步骤二、左边的样品池作为参比池，在左边的样品池放上隔膜11并将溶剂槽12与样品池外壳14螺接紧固，然后在参比池上层放置等量的反应溶剂；
步骤三、关闭连接压力传感器的阀门二 8，利用涡轮电机13带动电动机2和搅拌杆4上下左右移动，通过搅拌通道用搅拌头5将隔膜11打破并搅拌，通过与参比池的差减获得整个放热反应过程的放热量，再进行积分计算反应转化率，绘制反应转化率随时间变化的曲线，获得该反应转化率所对应的时间；
步骤四、重复步骤一；
步骤五、用搅拌头将隔膜打破并搅拌，到达反应转化率所对应的时间，停止搅拌同时电动机上升移走搅拌杆，并关闭搅拌通道上的阀门一 ，利用控温单元进行程序升温或恒温，获得实时动态反应过程热失控的安全参数，所述安全参数包括放热量、压力。
实施例1
以3,4-双(4′-氨基呋咱基-3′)氧化呋咱(DATF)的氧化反应为例进行具体说明。
在20℃下，在样品池的溶剂槽中加入12.54mg的DATF，放上隔膜并将溶剂槽与样品池外壳螺接紧固，然后用移液枪在样品池上层加入反应溶剂200uL (包括50uL质量分数50％的双氧水、50uL分析纯乙腈、100uL浓硫酸)，在左边的参比中放上隔膜并将溶剂槽与样品池外壳螺接紧固，然后在参比池上层加入等量的反应溶剂。手动关闭阀门二 并打开计算机记录，利用涡轮电机带动电动机和搅拌杆上下左右移动，通过搅拌通道用搅拌头将样品池和参比池的隔膜打破并搅拌，通过与参比池的差减获得整个氧化反应过程的放热量1199.569J/g，再进行积分计算获得反应转化率，如图2和图3所示。
为了获得放热速率最大处的热失控情况(反应转化率为12.36％)，根据图2 和图3的结果，得到反应转化率为12.36％处对应的时间31.665min。重复加料操作步骤，在20℃下，在样品池的溶剂槽中加入12.54mg的DATF，放上隔膜并将溶剂槽与样品池外壳螺接紧固，然后用移液枪在样品池上层加入反应溶剂 200uL(包括50uL质量分数50％的双氧水、50uL分析纯乙腈、100uL浓硫酸)，其中参比池为空。用搅拌头将隔膜打破并搅拌，当反应进行至31.665min时，立即停止搅拌同时利用涡轮电机组件移走电动机和搅拌杆，并手动关闭阀门一 ，根据控温单元进行程序升温，获得实时动态反应过程热失控的放热量、压力等安全参数，如图4～5和表1所示。
表1放热反应热失控的热安全阈值
Figure BDA0002295658120000061
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (4)

1.一种实时测试放热反应热失控的一体装置，其特征在于，包括搅拌单元、样品池单元和控温单元；
所述的搅拌单元包括起降臂(1)、电动机(2)、三爪夹头(3)、搅拌杆(4)、搅拌头(5)、蜗杆(6)和涡轮电机组件(13)；起降臂(1)下端装配两个电动机(2)，两个电动机(2)为串联关系，同时开动和关闭；起降臂(1)底端装配涡轮电机组件(13)，起降臂(1)内部装有蜗杆(6)；电动机(2)下端安装三爪夹头(3)，三爪夹头(3)下面安装搅拌杆(4)，搅拌杆(4)下端连接搅拌头(5)；
所述的样品池单元包括搅拌通道上的阀门一(7)、连接压力传感器的阀门二(8)、限位块(10)、隔膜(11)、溶剂槽(12)、样品池外壳(14)、金属塞(20)、隔热盖(21)、压力传感器(22)、手柄(23)、搅拌通道(26)、连接线(24)、记录仪(25)；限位块(10)位于样品池外壳(14)内壁中间位置，将样品槽分为上下两部分，样品槽下部设有溶剂槽(12)，与样品池外壳(14)下端螺接；样品槽内部有隔膜(11)，位于溶剂槽(12)和限位块(10)之间；样品槽的上部装配金属塞(20)，金属塞(20)上面装配隔热盖(21)，金属塞(20)为中空结构，其上端连接搅拌通道(26)，下端与样品池外壳(14)螺接，搅拌通道(26)顶端连接手柄(23)，搅拌通道(26)中部左右两侧分别装配阀门一(7)和阀门二(8)，其中阀门一(7)处于阀门二(8)的上方，阀门二(8)一端连通搅拌通道(26)，另一端连接压力传感器(22)，压力传感器(22)与记录仪(25)采用连接线(24)进行连接；
所述的控温单元包括样品槽(9)、隔热层(15)、加热层(16)、传热层(17)、热量传感器(18)、炉体外壳(19)；其中热量传感器(18)环绕在样品槽(9)周围；样品槽(9)与环绕在其周围的热量传感器(18)一起置于传热层(17)内，传热层(17)外围依次包裹着加热层(16)、隔热层(15)。
2.根据权利要求1所述的实时测试放热反应热失控的一体装置，其特征在于，所述搅拌单元的搅拌头采用聚四氟乙烯材料、不锈钢或者哈氏合金制备，搅拌头在搅拌通道中收缩时成“丨”字形，在溶剂槽中展开时为锚式。
3.如权利要求1或2所述的实时测试放热反应热失控的一体装置，其特征在于，隔膜(11)为柔性的高分子材料制成的圆形薄片。
4.一种利用权利要求1至3中任一项所述的实时测试放热反应热失控的一体装置的实时测试放热反应热失控的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、采用实时测试放热反应热失控的一体装置，恒温条件下在右边样品槽(9)中加入固体反应物料，放上隔膜(11)并将溶剂槽(12)与样品池外壳(14)螺接紧固，然后在样品槽隔膜上层放置反应溶剂；
步骤二、左边的样品槽作为参比池，在左边的样品槽放上隔膜(11)并将溶剂槽(12)与样品池外壳(14)螺接紧固，然后在参比池上层放置等量的反应溶剂；
步骤三、关闭连接压力传感器的阀门二(8)，利用涡轮电机组件(13)带动电动机(2)和搅拌杆(4)上下左右移动，通过搅拌通道用搅拌头(5)将隔膜(11)打破并搅拌，通过样品槽(9)与参比池的差减获得整个放热反应过程的放热量，再进行积分计算反应转化率，绘制反应转化率随时间变化的曲线，获得该反应转化率所对应的时间；
步骤四、重复步骤一；
步骤五、用搅拌头将隔膜打破并搅拌，到达反应转化率对应的时间，停止搅拌同时电动机上升移走搅拌杆，并关闭搅拌通道上的阀门一，利用控温单元进行程序升温或恒温，获得实时动态反应过程热失控的安全参数，所述安全参数包括放热量、压力。
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