CN106268583A - 一种微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法，是为了解决现有微量热仪进行半间歇反应试验时，只能实现一次加料无法进行多次加料而导致超量程甚至损坏仪器的问题。该装置可将待加物料分别放在不同高度的放料台上，加料时通过调整加料桨的高度，使其依次到达不同高度的放料台，并旋转使物料分批进入反应槽，实现多次加料的目的。本发明公开的微量热仪用的多次加料方法包括五个步骤。本发明可用于微量热仪进行半间歇反应试验，使反应实现多次加料，避免了测试过程中超量程的问题，降低了测试过程的风险，扩大了微量热仪的应用范围。

Description

一种微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法

技术领域

本发明属于物理化学测试领域，主要涉及在反应热测试过程中，微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法。

背景技术

半间歇反应是指在反应过程中，至少有一种反应物是在反应进行的过程中加入的。相对于间歇反应来说，半间歇反应主要有两个优点：(1)对于放热反应，通过加料可以控制放热速率，使反应放热在可控的范围内；(2)如果该反应过程存在副反应，反应物料的逐渐加入有利于使其浓度维持在一个较低的水平，有助于提高反应收率。因此，研究半间歇反应具有更重要的安全和经济意义。

在研究手段中，微量热仪相比于其它量热仪具有更高的量热效率，准确度和灵敏度也大大提高，目前广泛应用于食品、能源、生命科学及医药研究以及化工工艺过程安全等领域。在化工工艺过程安全领域，微量热仪主要利用混合池(包括薄膜混合池和翻转混合池)对化工工艺过程中的间歇、半间歇反应进行量热研究。使用薄膜混合池测试时，物料和其它反应体系分别放在混合池的上下腔体中，测试时刺破薄膜使待加物料和其它反应体系实现混合；使用翻转混合池测试时，物料和其它反应体系分别位于反应池的上下部，利用重力和惯性通过翻转，实现待加物质与其它反应体系的混合。在这两种测试过程中，都仅能实现一次加料，对于强放热测试过程(例如硝化反应、磺化反应等)或者存在副反应的过程，测试过程会存在以下问题：(1)由于物料是一次性加入的，反应过程会出现剧烈的放热，整个试验不易控制，会导致仪器超量程(如附图1所示)，甚至有损坏仪器的风险；(2)如果反应过程存在副反应，一次性加料会导致反应刚开始时物料处于最大浓度，这样副反应的比例就会增大，主反应的比例会减小，而测出来的热量值与真实值偏差太远，不能如实反映工艺过程的实际热量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对在强放热测试过程(例如硝化反应、磺化反应等)或者存在副反应的过程，微量热仪现有测试装置存在的缺陷，提供一种微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法。

为解决上述技术问题，本发明所提供的微量热仪用的多次加料反应一体装置，其特征在于，加料和反应为一体的结构，实现多次加料和反应均在样品池中，不需要外加其它装置，通过上下移动和旋转加料桨，就可实现多次加料，包括搅拌单元、密封单元、样品池单元和参比池单元。

所述的搅拌单元包括电动机、搅拌杆、加料桨、加料桨连接管、搅拌桨、竖条纹和刻度线。电动机下端装配有实心圆柱状的搅拌杆，搅拌杆的上部表面有刻度线，刻度线的数目和放料台的个数对应一致，根据刻度线可调节加料桨的高度，到达不同放料台的位置；搅拌杆的中部套有一段加料桨连接管，加料桨连接管可沿着搅拌杆上下移动，加料桨连接管的上端有凸出的竖条纹，便于手持旋转，加料桨连接管的下端是加料桨，加料浆的长度等于圆桶的内径，加料浆的高度小于每个放料台间的高度；搅拌杆的最下端为搅拌桨，搅拌桨的长度小于圆桶的内径。

所述的密封单元包括密封圈、密封盖、内螺纹和外螺纹。密封圈为耐高温的高分子材料，位于密封盖上面，密封圈和密封盖都套在加料桨连接管表面，且密封圈紧套在加料桨连接管表面；内螺纹位于密封盖下端内侧，外螺纹位于圆桶上端外侧，内螺纹和外螺纹螺接，它们的共同作用是用来密封参比池和样品池。

所述的样品池单元和参比池单元结构相同，都包括圆桶、放料台、条形缝和反应槽。

在圆桶的内侧上半部分平行对称的固定着若干月牙形的放料台，同一层放料台之间为条形缝，为物料下落提供通道，相邻放料台之间的高度为等高；圆桶内部下半部分安装有反应槽，反应槽与圆桶的下端螺接。

为解决上述技术问题，本发明所提供了一套微量热仪用的多次加料方法，分为以下几个步骤。步骤一：采用微量热仪用的多次加料反应一体装置，在每层放料台上放置待加物料，在反应槽中加入其他物料；步骤二：将多次加料反应一体装置组装并密封；步骤三：加料时通过调整加料桨的高度，使其到达不同高度的放料台，并旋转使物料进入反应槽；步骤四：再次加料时，可根据刻度线调整加料桨的高度，使其到达指定的放料台并旋转加料，依此方式从上到下使每层放料台上的物料全部加入至反应槽，完成多次加料。

本发明的有益效果体现在以下几个方面：

(1)本发明的微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法，将待加物料分别放在不同的放料台上，通过加料桨上下移动并旋转，使反应实现多次加料，为微量热仪进行半间歇反应提供了有效的手段，扩大了微量热仪的应用范围。

(2)采用本发明的微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法，使反应过程热量变化变得可控，避免了测试过程中超量程的问题，降低了测试过程的风险。

(3)本发明的微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法，实现反应物料的可控加入，有利于使其浓度维持在一个较低的水平，可如实反映工艺过程中的实际热量。

附图说明

图1超仪器量程的放热曲线。

图2微量热仪用的多次加料反应一体装置的总体构成示意图。

1—电动机，2—搅拌杆，3—竖条纹，4—密封盖，5—圆桶，6—放料台，7—加料桨，8—搅拌桨，9—反应槽，10—密封圈，11—刻度线，12—加料桨连接管，13—条形缝，14—内螺纹，15—外螺纹。

图3使用多次加料反应一体装置的多次加料放热曲线。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详述。

如附图2所示，本发明所提供的微量热仪用的多次加料反应一体装置包括搅拌单元、密封单元、样品池单元和参比池单元。

搅拌单元包括电动机1、搅拌杆2、加料桨7、加料桨连接管12、搅拌桨8、竖条纹3和刻度线11。电动机1下端装配有实心圆柱状的搅拌杆2，搅拌杆2的上部表面有刻度线11，刻度线11的数目和放料台6的个数对应一致，根据刻度线11可调节加料桨7的高度，到达不同放料台6的位置；搅拌杆2的中部套有一段加料桨连接管12，加料桨连接管12可沿着搅拌杆2上下移动，加料桨连接管12的上端有凸出的竖条纹3，便于手持旋转，加料桨连接管12的下端是加料桨7，加料浆7的长度等于圆桶5的内径，加料浆7的高度小于每个放料台6间的高度；搅拌杆2的最下端为搅拌桨8，搅拌桨8的长度小于圆桶5的内径。

密封单元包括密封圈10、密封盖4、内螺纹14和外螺纹15。密封圈10为耐高温的高分子材料，位于密封盖4上面，密封圈10和密封盖4都套在加料桨连接管12表面，且密封圈10紧套在加料桨连接管12表面；内螺纹14位于密封盖4下端内侧，外螺纹15位于圆桶5上端外侧，内螺纹14和外螺纹15螺接，它们的共同作用是用来密封参比池和样品池。

样品池单元和参比池单元结构相同，都包括圆桶5、放料台6、条形缝13和反应槽9。

在圆桶5的内侧上半部分平行对称的固定着若干月牙形的放料台6，同一层放料台6之间为条形缝13，为物料下落提供通道，相邻放料台6之间的高度为等高；圆桶5内部下半部分安装有反应槽9，反应槽9与圆桶5的下端螺接。

使用时先在每层放料台上放置一定量的待加物料，在反应槽中加入其他物料和溶剂，并与圆桶螺接，再将套有密封圈和密封盖的加料桨连接管套在搅拌杆上，将搅拌桨和加料桨缓慢的从条形缝通过，使搅拌桨到达反应槽中，加料桨到达最底层放料台之下，再将搅拌杆的上端固定在电动机上，将密封盖与圆桶螺接。待仪器到达反应温度后，将整个装置放入微量热仪中，启动电动机，待体系温度平稳后，根据搅拌杆上表面的刻度线，调整加料桨的高度，使其首先到达第一层的放料台，旋转竖条纹2-3圈，确保放料台上的物料完全加入至反应槽中。再次加料时，再根据刻度线调整加料桨的高度，使其到达下一层的放料台，旋转竖条纹2-3圈，使放料台上的物料完全加入至反应槽中，依此方式从上到下使每层放料台上的物料全部加入至反应槽，实现多次加料的目的。

实施例1

以丙二腈的硝化反应为例进行具体说明。

在20℃下，在样品池的反应槽中加入5mL质量分数为5％的乙酸水溶液和0.325g丙二腈，在8层的放料台上均匀放置总质量为0.69g的亚硝酸钠，在参比池的反应槽中加入5mL质量分数为5％的乙酸水溶液和0.325g丙二腈，分别将样品池和参比池的反应装置装配好并密封。待微量热仪到达反应温度后，将整个装置放入微量热仪中，启动电动机，待体系热流平稳后，根据搅拌杆上表面的刻度线，调整加料桨的高度，使其首先到达第一层的放料台，旋转竖条纹2-3圈，确保放料台上的物料完全加入至反应槽中。再根据刻度线调整加料桨的高度，使其到达下一层的放料台，旋转竖条纹2-3圈，使放料台上的物料完全加入至反应槽中，依次方式使8层放料台上的物料全部加入至反应槽，实现多次加料。仪器记录的试验结果如图3所示，实时热流最大值为56mW，未超过仪器量程(200mW)，说明使用多次加料反应装置，可以将反应过程中单位时间放出的热量控制在可控的范围，避免了测试过程中超量程的问题，降低了测试过程的风险，扩大了微量热仪的应用范围。

Claims (2)

1.一种微量热仪用的多次加料反应一体装置，其特征在于，加料和反应为一体的结构，实现多次加料和反应均在样品池中，不需要外加其它装置，通过上下移动和旋转加料桨，就可实现多次加料；所述的装置包括搅拌单元、密封单元、样品池单元和参比池单元；

所述的搅拌单元包括电动机[1]、搅拌杆[2]、加料桨[7]、加料桨连接管[12]、搅拌桨[8]、竖条纹[3]和刻度线[11]；电动机[1]下端装配有实心圆柱状的搅拌杆[2]，搅拌杆[2]的上部表面有刻度线[11]，刻度线[11]的数目和放料台[6]的个数对应一致，根据刻度线[11]可调节加料桨[7]的高度，到达不同放料台[6]的位置；搅拌杆[2]的中部套有加料桨连接管[12]，加料桨连接管[12]可沿着搅拌杆[2]上下移动，加料桨连接管[12]的上端有凸出的竖条纹[3]，加料桨连接管[12]的下端是加料桨[7]，加料浆[7]的长度等于圆桶[5]的内径，加料浆[7]的高度小于相邻两层放料台[6]间的高度；搅拌杆[2]的最下端为搅拌桨[8]，搅拌桨[8]的长度小于圆桶[5]的内径；

所述的密封单元包括密封圈[10]、密封盖[4]、内螺纹[14]和外螺纹[15]；密封圈[10]位于密封盖[4]上面，密封圈[10]和密封盖[4]都套在加料桨连接管[12]表面，且密封圈[10]紧套在加料桨连接管[12]表面；内螺纹[14]位于密封盖[4]下端内侧，外螺纹[15]位于圆桶[5]上端外侧，内螺纹[14]和外螺纹[15]螺接；

所述的样品池单元和参比池单元结构相同，都包括圆桶[5]、放料台[6]、条形缝[13]和反应槽[9]；在圆桶[5]的内侧上半部分平行对称的固定着若干月牙形的放料台[6]，同一层放料台[6]之间为条形缝[13]，相邻放料台[6]之间的高度为等高；圆桶[5]内部下半部分安装有反应槽[9]，反应槽[9]与圆桶[5]的下端螺接。

2.权利要求1所述的微量热仪用的多次加料反应一体装置的加料方法，其特征在于分为以下几个步骤；步骤一：采用微量热仪用的多次加料反应一体装置，在每层放料台上放置待加物料，在反应槽中加入其他物料；步骤二：将多次加料反应一体装置组装并密封；步骤三：加料时通过调整加料桨的高度，使其到达不同高度的放料台，并旋转使物料进入反应槽；步骤四：再次加料时，可根据刻度线调整加料桨的高度，使其到达指定的放料台并旋转加料，依此方式从上到下使每层放料台上的物料全部加入至反应槽，完成多次加料。