CN103949077B - 反应精馏耦合实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种反应精馏耦合实验装置，该装置包括均采用耐腐蚀不锈钢制成的反应釜、传质设备、冷却器、油水分离器、控制器；所述反应釜的顶部与传质设备的底部进气口连通，传质设备的顶部气体出口与冷却器的入口连通，冷却器的出口与油水分离器)的入口连通；所述油水分离器的底部设置有用于将其内部多余的水排出的排水口，油水分离器的侧壁设置有与油层连通的回流管，所述回流管的出液口与传质设备的顶部连通。本发明装置主要应用于有机或精细化工品的生产，在完成将原料化学合成产品的同时，可将未反应的原料、产物及副产物实现分离，具有多功能的技术特点。

Description

反应精馏耦合实验装置

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种反应精馏耦合实验装置。

背景技术

精细化工是生产精细化学品工业的通称。具有品种多，更新换代快；产量小，大多以间歇方式生产；具有功能性或最终使用性：许多为复配性产品，配方等技术决定产品性能；产品质量要求高；商品性强，多数以商品名销售；技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；设备投资较小；附加价值率高等特点。

有机合成是合成化学的一个分支，主要是经由各式各样的有机反应来建构有机分子。和无机分子相比，有机分子通常在结构上复杂许多，包括官能基、立体化学、多环构造等结构性细节。现今有机合成已经发展成为有机化学一个十分重要的分支，也是制药、生医、材料等产业重要的基础。有机合成中有两个主要的领域：全合成与合成方法的研究。

精馏分离是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏(包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏)。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。

目前，无论是有机合成或有机精细化工实验室，还是其化学品或精细化工产品的间歇小规模生产过程，其关键技术包括合成技术、分离技术及复配技术，完成这些技术的装置设备类型较多，通常有机合成采用夹套式反应釜，分离采用精馏手段较多，而复配技术采用带搅拌器的反应釜也可以。当前将这三种技术结合在一起构成一体化多功能装置的技术设备还尚未报道。

发明内容

本发明的目的在于解决将反应、精馏装置有效的结合为一体形成一新的反应精馏耦合实验装置。

一种反应精馏耦合实验装置，包括反应釜、传质设备、冷却器、油水分离器、控制器，所述反应釜、传质设备、冷却器、油水分离器均采用耐腐蚀不锈钢制成；所述反应釜的顶部与传质设备的底部进气口连通，传质设备的顶部气体出口与冷却器的入口连通，冷却器的出口与油水分离器的入口连通；

所述油水分离器的底部设置有用于将其内部多余的水排出的排水口，油水分离器的侧壁设置有与油层连通的回流管，所述回流管的出液口与传质设备的顶部连通；

所述反应釜的外层设置有加热装置，反应釜的内壁上设置有冷却水盘管，反应釜的内部设置有搅拌桨、釜温测温元件、用于观察反应状态的的视频传感器、用于测量反应釜内压力的釜压力传感器，反应釜的顶部设置有防爆阀、底部设置有釜底排液口，所述控制器控制所述加热装置、冷却水盘管、搅拌桨的工作状态，并与所述釜温测温元件、视频传感器、釜压力传感器连接以获取相关实验数据。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，所述回流管上设置有用于观测油水分离器中油回流到传质设备回流状态的回流液视镜。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，在所述回流液视镜与油水分离器的侧壁之间连接有至少2条回流分支管，所有回流分支管依次从下到上并排设置，每个回流分支管上均安装有回流阀。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，在所述回流管上设置有U形排液口。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，在油水分离器的顶部与底部之间通过管道连通有油水分离相界面视镜，在油水分离相界面视镜的底部连接有塔顶液溢流口，连接所述塔顶液溢流口的管线采用倒U形的铠装型软管制成。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，所述传质设备的外壁周围包覆有保温层，在保温层与所述外壁之间设置有加热保温电阻；在所述保温层内设置有传质设备测温元件，所述加热保温电阻、传质设备测温元件均与控制器连接。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，所述反应釜的釜盖上设置有用于添加液体和气体反应物料的加料器。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，在传质设备的出气口与冷却器的入口之间连接有保温段，所述保温段的外壁周围包覆有保温层，在保温层与所述外壁之间设置有加热保温电阻，在所述保温层内设置有保温段测温元件。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，所述反应釜包括釜盖与釜体两部分，其中，釜体通过升降装置可以调节其悬空高度，釜盖悬空固定。

进一步地，如上所述的反应精馏耦合实验装置，所述升降装置包括升降立柱、用于驱动升降立柱升降的升降电机、平衡砣、连接杆、底座，所述升降立柱垂直固定于底座上，连接杆垂直固定于升降立柱上，釜体固定在连接杆的一端，平衡砣固定在连接杆的另一端。

本发明装置主要应用于有机或精细化工品的生产，在完成将原料化学合成产品的同时，可将未反应的原料、产物及副产物实现分离，具有多功能的技术特点。

附图说明

图1为本发明反应精馏耦合实验装置结构示意图。

附图标记：

1-反应釜，2-釜底排液口，3-冷却水盘管，4-釜温测量元件，5-夹套油温测量元件，6-搅拌桨，7-釜压力传感器，8-视频传感器，9-防爆阀，10-磁力耦合器，11-加料器，12-升降电机，13-搅拌电机，14-传质设备测温元件，15-釜液位传感器，16-传质设备，17-保温段，18-冷却器，19-油水分离器，20-回流液视镜，21-油水分离相界面视镜，22-冷却水进口，23-冷却水出口，24-排水口，25-塔顶液溢流口，26-冷却水盘管进水口，27-冷却水盘管出水口，28-控制器，29-平衡砣，30-升降立柱，31-底座，32-回流管，33-排液口，34-连接杆。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明反应精馏耦合实验装置结构示意图，如图1所示，本发明提供的反应精馏耦合实验装置，包括反应釜1、传质设备16、冷却器18、油水分离器19、控制器28，所述反应釜1、传质设备16、冷却器18、油水分离器19均采用不锈钢制成；所述反应釜1的顶部与传质设备16的底部进气口连通，传质设备16的顶部气体出口与冷却器18的入口连通，冷却器18的出口与油水分离器1的入口连通；所述油水分离器19的底部设置有用于将其内部多余的水排出的排水口24，油水分离器19的侧壁设置有与油层连通的回流管32，所述回流管32的出液口与传质设备16的顶部连通；所述反应釜1的外层设置有加热装置，反应釜1的内壁上设置有冷却水盘管3，反应釜1的内部设置有搅拌桨6、釜温测温元件4、用于观察反应状态的的视频传感器8、用于测量反应釜内压力的釜压力传感器7，反应釜1的顶部设置有防爆阀9、底部设置有釜底排液口2，所述控制器28控制所述加热装置、冷却水盘管3、搅拌桨6的工作状态，并与所述釜温测温元件4、视频传感器8、釜压力传感器7连接以获取相关实验数据。本发明的反应釜的外层设置的加热装置采用电热棒加热夹套中的导热油方式加热，在夹套内还设置有夹套油温测量元件5，该夹套油温测量元件5与控制器28连接。所述反应釜1包括釜盖与釜体两部分，其中，釜体通过升降装置可以调节其悬空高度，釜盖悬空固定。所述升降装置包括升降立柱30、用于驱动升降立柱30升降的升降电机12、平衡砣29、连接杆34、底座31，所述升降立柱30垂直固定于底座31上，连接杆34垂直固定于升降立柱30上，釜体固定在连接杆34的一端，平衡砣29固定在连接杆34的另一端。所述反应釜1的釜盖上设置有用于添加液体和气体反应物料的加料器11。

具体地，本装置主要包括下部的反应釜、上部的精馏分离设备和控制台。所述反应釜的釜体与釜盖由螺丝结构密封，一般固体物料采用打开釜盖加入，液体或气体物料通过加料器11加入反应釜，由加热棒加热釜夹套内的导热油，油温和釜中反应液的温度分别通过釜温测量元件4、夹套油温测量元件5完成测定，并将检测的温度反馈到控制器28，控制器28通过调节加热棒的电压来控制温度，或者通过调节釜内冷却水盘管3中冷却液通入量来调节反应釜1内的温度，釜内搅拌桨6起到反应物料均匀混合及温度分布均匀的作用，反应釜的釜底设置釜底排液口2，釜内液位检测元件15，釜顶部设置釜压力传感器7，防爆阀9，视频传感器8等便于了解反应釜釜内反应液的状态，以保证反应过程的安全性。搅拌桨6、磁力耦合器10和搅拌电机13组成搅拌系统，升降电机12的设置可实现釜体上下移动以方便与釜盖的脱离和结合，平衡砣29起到平衡釜体重量的目的。本发明将釜盖悬空固定、釜体通过升降装置来调节其高度与釜盖配合的目的是：由于釜盖上连接防爆阀9、加料器11、搅拌桨6、釜压力传感器7、视频传感器8等附件设备，并与精馏塔连接在一起，釜盖固定不动对设备运行的稳定性及安全性较好，釜体与釜盖有较好的密封措施，通过卡件或螺丝连接较为方便，让釜体与平衡砣构成的整体随升降装置上下垂直移动较为方便，同时也便于添加固体物料和清洗釜腔的残留物；釜底排液口2之所以设置在釜底底部下方凹底处可将液体排放的较为彻底，如果设置在底部侧面，不仅排液不彻底，也势必穿过夹套层给加工带来麻烦。

本发明装置反应釜和精馏装置等主构件采用耐蚀性不锈钢制作，耐压性较好，连接件采用密闭性较好的法兰连接，反应釜设置有压力、液位、视频探头等检测仪表，可及时反馈反应装置的运行状态，与之配套的控制器可有效进行釜内温度、压力、液位等参数的控制；设置的防爆阀可避免反应放热引起的“飞温”爆炸火灾发生。反应釜的容积可根据使用场合而定，一般实验装置或小试可设计为5～10L，中试或生产装置可设计为10～50L等不同形式的装置。反应釜的外层设置的加热装置采用电热棒加热夹套中的导热油方式，该加热升温速度较快，相应反应釜内温度、压力也随之升高，如果需要控制温度或压力，可以通过控制器28调节冷却水盘管3中冷却剂的流量来调节反应釜内的温度、压力。现有技术中的反应釜采用石英玻璃制作的大小套筒再用不锈钢卡件制成上盖、下底，虽然都用夹套电加热棒加热导热油的方式给反应釜加热，而且能方便地观察釜内变化，但现有技术中的反应釜耐压性、加热速度相比不锈钢材质会比较缓慢，而本发明反应釜全部采用耐腐蚀不锈钢材质构成，从而避免了较高温度下导热油渗漏的现象，而且反应釜耐压性、加热速度比现有技术提高很多，另外，本发明可以采用视频开观察反应液的状态，

本发明装置特别适合有机合成的可逆反应，反应-精馏耦合可以打破化学平衡，利用反应转化率、收率的提高；吸热反应由导热油供热，放热反应有釜内冷却盘管移出热量，具有实用性和适应性特点。

进一步地，所述回流管32上设置有用于观测油水分离器19中油回流到传质设备16回流状态的回流液视镜20。在所述回流液视镜20与油水分离器19的侧壁之间连接有至少2条回流分支管，所有回流分支管依次从下到上并排设置，每个回流分支管上均安装有回流阀。在所述回流管32上设置有U形排液口33。

回流管32的回流管线之所以设置至少2个回流分支管，目的都与油层连通，通过观测回流液视镜20中油层相界面的位置，确定开启哪个个回流管分支的回流阀。具体地，当油水分离器19中油层存量较少达不到上部回流分支管的高度时，则开启下部回流管分支的回流阀，从而使油水分离器19分离的油能尽快回流到传质设备16当中，当油层积存较多时，则关闭下部的回流分支管的阀门，打开上部回流分支管的阀门来进行回流；回流液视镜20设置的目的主要是观察有无回流出现及回流液的流动状态如何。这里所谓的“油”，是有机物的统称，包括有机物反应物料，夹带来的有机物产品及其副产物，塔顶冷却器18之所以回流至传质设备16中是保证精馏过程进行的必备条件之一，否则精馏分离无法进行，回流量的大小是影响分离效果的重要因素，可全回流到精馏塔处于稳定状态，等精馏操作进行到一定程度，也可以打开回流管32上的排液口33，取出回流液样品进行分析，或取走部分产品，处于部分回流的精馏分离状态。

进一步地，在油水分离器19的顶部与底部之间通过管道连通有油水分离相界面视镜21，在油水分离相界面视镜21的底部连通有采用铠装型软管制成的倒U形管，倒U形管的端部为塔顶液溢流口25。

本发明设置回流液视镜20、油水分离相界面视镜21便于了解回流液和相界面的位置状况，塔顶液溢流口25能保证相界面的稳定位置，排水口24可便于塔顶产物的取出。

由于油水分层是一个时间较长的过程，根据流体静力学原理，油水分离相界面视镜21顶部连接油层，底部连接水层能保证分离器的相界面和油水分离相界面视镜21中的相界面保持一致，方便观察其分离状态。油水分离器静置一段时间后，油水分离相界面视镜21底部和塔顶液溢流口25连接，保持有利用价值的油层物质不被排出，下层多余的水通过塔顶液溢流口25排出；与油水分离器19底部相连的排水口24可将过程结束后残留物排放彻底(平时处于关闭状态)。回流管32线上设置的排液口33便于过程结束后将回流残液排放彻底。

进一步地，所述传质设备16的外壁周围包覆有保温层，在保温层与所述外壁之间设置有加热保温电阻；在所述保温层内设置有传质设备测温元件14，所述加热保温电阻、传质设备测温元件14均与控制器28连接。在传质设备16的出气口与冷却器18的入口之间连接有保温段17，所述保温段的外壁周围包覆有保温层，在保温层与所述外壁之间设置有加热保温电阻，在所述保温层内设置有保温段测温元件。本发明所述传质设备16具体可以为板式塔或者填料塔。

反应釜中的汽化物料进入上部的精馏系统，由精馏系统完成产物和未反应物料的分离，传质设备16(填料塔)外部加有保温层减少热损失，保温层内置传质设备测温元件14和加热保温电阻，保温段17中无填料，和16一样外加保温层，内设置测温元件和加热保温电阻，保证较多的汽化物料进入塔顶冷却器18的管程，壳程中通入冷却水，冷却水由冷却水进口22进入，冷却水出口23流出与管内热物料逆流换热，冷凝液积存在油水分离器中，上部的油层回流到填料塔中，只要通过计算使传质设备16段填装的填料的高度足够，延迟段不加填料的保温管17其作用主要是抬高上部空间为设置测温元件热电阻、冷凝器18、油水分离器19提供方便。

所述冷却水盘管3的冷却水盘管进水口26、冷却水盘管出水口27均设置在反应釜1的上部，目的是为了能更好地为反应物降温。

本发明设计了加料槽加料和打开釜盖加料两种方式，以方便根据不同的物料加料，从而提高了生产加工效率，相同的反应釜可以为不同的反应物料所用，从而简化了设备，降低了购买、制造设备的成本。

本发明采用可升降装置方便反应釜开盖加料和加盖密封，采用防爆电机带动磁力耦合器搅拌，采用了填料塔外保温设置加热电阻丝加热保温等利于塔内气相上升的措施。上部精馏塔设置测温、测压元件，经变送器将检测温度、压力参数转变为统一电信号在控制器即时显示。塔顶温度、压力可设置单回路控制系统与回流量关联加以调节。所述控制器实际上是一个兼有温度、压力显示、记录、调节等功能的自动化系统，通过控制软件的合理设置实现这个生产过程的质量标准、稳定性、安全性。

本发明反应釜整体由不锈钢材质制作，与现有的石英玻璃材质或内石英玻璃套筒外不锈钢卡件制作的装置相比，其热涨性均匀构件稳定性好，其耐压性和耐蚀性均好；可避免石英玻璃和不锈钢卡件之间因温度升高密封圈密封性能下降使石英玻璃套筒间导热油渗漏的问题；整体不锈钢材质的反应釜在加工制作方面优于现有的石英玻璃材质或内石英玻璃套筒外不锈钢卡件制作的装置，容易成型为不同容积的系列。

另外，本发明反应釜釜内设置冷却水盘管可避免现有不锈钢盘管与石英玻璃因热涨程度差异性较多而引起的安全事故；设置温度和压力协调检测及控制系统，确保了设备的生产过程稳定性和安全性；本发明因增设液位检测和视频观察系统，可及时准确了解工艺过程的状态变化，有效避免安全事故发生；釜体垂直升降系统，方便固体物料加入，方便釜内进行清洗工作。

此外，由于精馏塔与反应釜连接为一体，对于放热反应，其反应热可使物料汽化，可省掉单独精馏分离的塔设备塔底设置再沸器供热的问题；精馏塔外包保温层并设置加热电阻丝，确保塔内上升气相物料流量的稳定，保温段和塔顶设置的测温热电偶可及时了解塔内温度分布及其变化，并通过控制反应釜夹套导热油的温度加以控制，操作性和可控性强；

本发明对有机合成的中生成水的酯化反应，精馏可使生成的水移出反应体系，包含生成水和其他有机物的气相，经塔顶冷却器冷凝后在油水分离器中分为水层和油层，油层回流到精馏塔，设置的回流管线上的回流液视镜槽可清晰了解回流状况；本发明油水分离器底部设置的排水口可较方便取出油层产品和将多余的水排出以调节油水分界面，分界面的位置由观察视镜槽读出；设置在油水分离器回流至塔内的回流管可连接油水分界面以上或以下两个接口，方便回流介质的选择；本发明设置的塔顶液溢出管线采用铠装型软管，倒U管部位置可高低调节，起到稳定油水相界面的作用。与塔顶液溢出口连接的管线之所以采用铠装软管，而不是采用固定刚性金属管线，是因为固定刚性金属管线无法改变倒U管部的顶端水平高度，其实就是流体静力学的连通器原理，通过调节倒U管部的顶端水平高度来调节相界面的位置；当其位置不变时，作为“液封”起到稳定油水分离器中油水界面的作用。

本发明的反应釜可以设置成并联形式的两个或多个，相应的精馏塔需要增加填料高度才可满足分离精制的要求；如果精馏塔高度因空间限制，可将其分为两个等高设置的串联塔，塔顶冷却器等塔顶附件连接在最后一个塔的塔顶即可。

反应-精馏耦合技术是将化学反应过程和精馏分离过程相互有机结合在一起进行联合操作的一种新技术。耦合过程可使某项特定的工艺过程达到较高选择性或较高转化率。可有效地提高反应设备的生产能力和工艺性能。通常化学工艺过程可分为：原料提纯、反应和产物精制等3部分，将反应-精馏耦合可以在一体化设备中同时进行化学反应(或催化反应)和精馏分离过程，在有机合成或精细化学品的生产中，很多反应都可以使用反应精馏耦合技术。该技术既是为提高分离效果而使反应与分离有机结合，又是为了强化反应效果而借助分离措施的一种特殊工艺。简化了工艺流程，减少了设备，由于反应物和生成物及时分离，打破了化学平衡，加速了反应过程，提高了反应的转化率和选择性。特别是对于放热反应，由于反应热被物料汽化吸收，还也可节约热能，且省去加热器，同时在一个设备中获得较纯净的产品。反应和精馏分离两种过程相互促进从而得到强化。与传统的反应和精馏分离单独进行的过程相比较，其产品收率高，易操作，操作费用低和投资成本少的特点。

本装置特别适合有机合成的可逆反应，反应-精馏耦合可以打破化学平衡，利用反应转化率、收率的提高；吸热反应由导热油供热，放热反应有釜内冷却盘管移出热量，具有实用性和适应性特点。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1. 一种反应精馏耦合实验装置，其特征在于，包括反应釜（1）、传质设备（16）、冷却器(18)、油水分离器(19)、控制器（28），所述反应釜（1）、传质设备（16）、冷却器(18)、油水分离器(19)均采用耐腐蚀不锈钢制成；所述反应釜（1）的顶部与传质设备（16）的底部进气口连通，传质设备（16）的顶部气体出口与冷却器(18)的入口连通，冷却器(18)的出口与油水分离器(19)的入口连通；

所述油水分离器(19)的底部设置有用于将其内部多余的水排出的排水口(24)，油水分离器(19)的侧壁设置有与油层连通的回流管（32），所述回流管（32）的出液口与传质设备（16）的顶部连通；

所述反应釜（1）的外层设置有加热装置，反应釜（1）的内壁上设置有冷却水盘管（3），反应釜（1）的内部设置有搅拌桨（6）、釜温测温元件（4）、用于观察反应状态的视频传感器（8）、用于测量反应釜内压力的釜压力传感器（7），反应釜（1）的顶部设置有防爆阀（9）、底部设置有釜底排液口（2），所述控制器（28）控制所述加热装置、冷却水盘管（3）、搅拌桨（6）的工作状态，并与所述釜温测温元件（4）、视频传感器（8）、釜压力传感器（7）连接以获取相关实验数据；

所述回流管（32）上设置有用于观测油水分离器(19)中油回流到传质设备（16）回流状态的回流液视镜（20）；

在所述回流管（32）上设置有U形排液口（33）;

所述反应釜（1）的釜盖上设置有用于添加液体和气体反应物料的加料器（11）;

在传质设备（16）的出气口与冷却器(18)的入口之间连接有保温段（17），所述保温段的外壁周围包覆有保温层，在保温层与所述外壁之间设置有加热保温电阻，在所述保温层内设置有保温段测温元件;

所述反应釜（1）包括釜盖与釜体两部分，其中，釜体通过升降装置可以调节其悬空高度，釜盖悬空固定;

所述升降装置包括升降立柱（30）、用于驱动升降立柱（30）升降的升降电机（12）、平衡砣（29）、连接杆（34）、底座（31），所述升降立柱（30）垂直固定于底座（31）上，连接杆（34）垂直固定于升降立柱（30）上，釜体固定在连接杆（34）的一端，平衡砣（29）固定在连接杆（34）的另一端;

所述回流液视镜（20）与油水分离器（19）的侧壁之间连接有至少2条回流分支管，所有回流分支管依次从下到上并排设置，每个回流分支管上均安装有回流阀。

2.根据权利要求1所述的反应精馏耦合实验装置，其特征在于，在油水分离器（19）的顶部与底部之间通过管道连通有油水分离相界面视镜（21），在油水分离相界面视镜（21）的底部连接有塔顶液溢流口（25），连接所述塔顶液溢流口（25）的管线采用倒U形的铠装型软管制成。

3.根据权利要求1所述的反应精馏耦合实验装置，其特征在于，所述传质设备（16）的外壁周围包覆有保温层，在保温层与所述外壁之间设置有加热保温电阻；在所述保温层内设置有传质设备测温元件（14），所述加热保温电阻、传质设备测温元件（14）均与控制器（28）连接。