KR20110089352A - 열 분해성 중합체 코팅된 금속 분말 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 중합체 코팅된 금속 분말, 예컨대 땜납 합금 및 페이스트의 형성에 사용되는 금속 분말에 관한 것이다. 상기 금속 분말은 시아노아크릴레이트의 경화성 조성물로 코팅된다. 본 발명은 중합체 코팅된 금속 분말, 예컨대 땜납 합금 및 페이스트의 형성에 사용되는 금속 분말에 관한 것이다. 상기 금속 분말은 시아노아크릴레이트의 경화성 조성물로 코팅되고, 일단 경화되면 금속 분말 상의 코팅은 시아노아크릴레이트 중합체이다.

Description

열 분해성 중합체 코팅된 금속 분말 {THERMALLY DECOMPOSABLE POLYMER COATED METAL POWDERS}
본 발명은 중합체 코팅된 금속 분말, 예컨대 땜납 합금, 구체 및 페이스트의 형성에서 사용되는 금속 분말에 관한 것이다. 상기 금속 분말은 열 분해성 중합체, 예컨대 시아노아크릴레이트 중합체 또는 디시클로펜타디엔 ("DCPD") 올리고머로 코팅된다.
땜납은 반도체 패키지 및 반도체 장치의 조립체에 널리 사용된다.
예를 들어, 땜납 볼 또는 구체는 반도체 패키지의 조립체에, 예컨대 플립 칩 적용에 사용된다.
땜납 페이스트는 보통 전기 부품의 회로 기판에의 표면 실장형 땜납을 위해 사용된다. 땜납 페이스트를 회로 기판의 선택 영역에 적용할 수 있고 그의 점착 특성은 기판이 땜납 역류 과정을 통과함에 따라 영구한 결합을 형성하기 전에 추가 접착제 없이 전기 부품을 제자리에 보류하는 능력을 제공하기 때문에, 땜납 페이스트가 유용하다.
땜납 페이스트는 전형적으로 땜납 분말, 수지성 성분, 예컨대 로진, 활성화제, 예컨대 유기산 또는 아민, 유동학 조절제, 증점제 및 용매를 포함한다. 땜납 페이스트는 전형적으로 스크린 인쇄, 분배 및 전사 인쇄와 같은 기법에 의해 회로 기판 상에 코팅한다. 그 후, 전기 부품을 회로 기판 상에 배치하고 땜납 페이스트를 역류시켜, 땜납을 용융되기에 충분하게 가열한 후 고화되기에 충분하게 냉각시킨다.
땜납 페이스트의 사용과 관련한 산업에서의 한 문제점은 이는 종종 짧고 예측불가능한 사용 기한(shelf life), 예를 들어, 전형적으로 약 1개월 내지 6개월의 사용 기한을 가진다는 것이다. 사용 기한의 예측불가능성은, 적어도 부분적으로, 땜납 분말을 제조할 때부터 이를 플럭스(flux)와 혼합하여 땜납 페이스트를 형성하는 시간까지의 지연 시간의 변동에 의해 야기되며, 이에 의해 땜납 분말의 산화도가 변동한다. 이러한 산화된 분말은 산화되지 않은 분말과 마찬가지로 역류하지 않는다. 추가로, 땜납 분말을 본질적으로 부식성인 플럭스와 배합할 때, 땜납 분말은 종종 플럭스와 반응하며, 이는 분말을 산화시키고 플럭스의 산도, 이에 따른 효율성을 감소시킨다. 그 결과, 땜납 페이스트의 성능은 종종 시간이 경과함에 따라 저하된다. 더구나, 땜납 분말과 플럭스 사이의 반응은 전형적으로 땜납 페이스트의 점도가 실질적으로 증가되게 하며, 이는 피치(pitch)에 따라 불가능하지 않은 경우 땜납 페이스트를 인쇄하는 것을 어렵게 할 수 있다.
땜납 페이스트를 냉장 조건하에 저장함으로써, 땜납 분말과 플럭스 사이의 반응 속도를 감소시켜 땜납 페이스트의 사용 기한을 증가시키기 위한 시도가 있어왔다. 그러나, 냉장은 땜납 페이스트로의 혼입 전의 땜납 분말의 산화도의 변동을 보상하기에 효과적이지 않다.
땜납 분말을 땜납 페이스트와 비반응성인 물질로 코팅하는 것도 또한 보고되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제4,994,326호에는 실리콘 및 불소 기재 코팅제, 예를 들어, 실리콘 오일, 실리콘 기재 고분자량 화합물, 불소화 실리콘 오일, 플루오로실리콘 수지 및 불소화 탄화수소 기재 고분자량 화합물을 포함하여 땜납 페이스트용 비히클에 불용성 또는 거의 불용성인 코팅제를 코팅으로 사용하는 것이 개시되어 있다.
상기 '326 특허에는 또한 땜납 분말에 적용되는 비교적 대량의 코팅 물질이 개시되어 있다. 비교적 대량의 코팅 물질이 땜납 분말의 산화를 억제하는데 효율적일 순 있지만, 일반적으로 대량의 코팅 물질은 땜납의 역류을 억제할 수 있는 배리어를 생성할 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 더구나, 이러한 대량의 코팅 물질은 열악한 역류 특성, 예컨대 플럭스에 의한 부적합한 기판 습윤 (이는 땜납의 열악한 전개 및 불연속적인 땜납 연결을 유발할 수 있음)을 야기하는 물리적 장애물 및/또는 불순물을 유발할 수 있다.
또한, 상기 '326 특허에는 땜납 분말의 코팅에서 용매로 사용되는 불소화 탄화수소의 사용이 개시되어 있다. 현재, 불소화 탄화수소는 환경 오염물질인 것으로 간주되고 이들의 사용은 일반적으로 바람직하지 않다.
미국 특허 제6,416,863호는
a) 분말 및 소수성 액체의 현탁액을 제조하는 단계,
b) 사슬 길이가 C1 내지 C20인 양이온성 텐사이드를 계속 교반하면서 첨가하여 각 금속 입자 상에 소수성 표면층을 생성함으로써 단계 a)의 소수성층 상에 브러시 구조를 형성하는 단계,
c) 균일한 점성 덩어리가 형성될 때까지 단계 a) 및 b)의 혼합물을 교반하는 단계,
d) 유리 전이 온도 Tg가 땜납 분말의 땜납 온도보다 적어도 60℃ 낮은 열가소성 중합체를 형성하는 라디칼 중합성 단량체를 단계 c)의 덩어리에 첨가하는 단계,
e) 유기 개시제를 첨가하여, 단계 b)의 소수성층의 혼입 및 플럭싱제 특성을 갖는 열가소성 중합체의 보호층의 형성을 포함하는 계면 중합 반응을 개시하는 단계,
f) 단계 e)의 덩어리를 계속 교반하면서 수성 제제에 첨가하여 제제가 현탁 안정화를 위한 유화제를 함유하게 하고, 50℃ 내지 90℃로 템퍼링하고 상기 온도를 적어도 120분 동안 유지시켜 중합 반응을 조절하는 단계, 및
g) 단계 e) 및 f)의 캡슐화된 땜납 분말을 냉각, 세척 및 회수하는 단계
를 포함하며, 땜납 분말의 표면 상에서 일어나는 중합 반응에 의해 분말에 얇은 중합체 보호층이 제공되는, 땜납 금속 분말의 캡슐화 방법에 관한 것이며 이를 청구한다. 캡슐화 벽을 형성하기에 적합한 단량체는 라디칼 중합성 단량체, 바람직하게는 메타크릴산-2-히드록시에틸 에스테르 또는 메틸메타크릴레이트인 것으로 보고되어 있다.
미국 특허 제5,328,522호는
(i) 플럭스, 및
(ii) 코팅된 땜납 분말의 역류 특성을 실질적으로 억제하지 않으면서 땜납 페이스트에서의 땜납 입자의 산화를 억제하는데 효율적이며 코팅된 땜납 분말의 총 중량을 기준으로 약 0.001 내지 약 0.5 중량%의 양인 파릴렌 (용융점이 땜납 입자보다 낮음)으로 코팅된 땜납 입자를 포함하는 코팅된 땜납 분말
을 포함하는 땜납 페이스트에 관한 것이며 이를 청구한다.
미국 특허 제4,452,861호 (오카모토(Okamoto))에는 시아노아크릴레이트 중합체로 캡슐화된 고체 입자가 기재되어 있다. 상기 입자를 캡슐화하여 반응성 또는 부식성 환경으로 인한 분해를 방지한다. 시아노아크릴레이트 중합체를 사용하여, 캐소드 선 튜브 등에서 코팅으로 이용되는 인광체 입자 등을 코팅한다. 세륨 활성화 칼슘 설파이드 인광체 분말은 코팅되는 예시적인 물질이다.
미국 특허 출원 공보 제2005/0171273호에는
(i) 실질적으로 비경화된 일정 양의 제1 경화성 성분; 및
(ii) 제1 경화성 성분 내에 분산되어 있는, 제2 경화성 성분의 경화된 생성물로 코팅된 전도성 입자
를 포함하는, 이방성으로 전도성인 결합을 형성하기 위한 경화성 조성물이 기재되어 있다.
최신 기술에도 불구하고, 경화성 조성물을 금속 입자, 특히 땜납 페이스트에서 사용하기에 적합한 금속 입자 상의 코팅으로 제공하는 것이 바람직할 것이다.
따라서, 본 발명은 1종 이상의 반응성 단량체로부터 형성된 열 분해성 중합체가 표면의 적어도 일부 상에 코팅된 금속 분말을 제공한다.
반응성 단량체의 경화 생성물은 그의 주요 기능으로서 금속 입자를 환경적 분해, 예컨대 산화 및 플럭스 매질과의 화학 반응으로부터 물리적으로 단리하는 기능을 한다. 일반적으로, 코팅된 금속 입자가 있는 금속 분말 및/또는 땜납 페이스트를 사용을 위해 저장하는 동안 중합체 코팅은 산화에 대한 물리적 배리어로 작용한다.
코팅 상에 사용하기 위한 반응성 단량체는 바람직하게는 시아노아크릴레이트이다. 시아노아크릴레이트는 금속 입자에 노출시 경화되고, 이에 따라 경화가 용이하다는 장점으로부터 보호제로서 바람직하게 선택된다. 시아노아크릴레이트 중합체가 분해되는 경우, 예컨대 가공 온도에 노출되는 동안, 예컨대 땜납 역류 동안 도달하는 온도에서, 그의 잔여물은 오직 시아노아크릴레이트 단량체이다. 시아노아크릴레이트 중합체는 그보다 높은 온도에서 중합체가 중합체를 구성한 단량체로 되돌아가는 천정 온도(ceiling temperature)를 가진다. 그러나, 대부분의 중합체는 천정 온도가 그의 분해 온도보다 높다. 따라서, 실질적으로 중합체에 대한 천정 온도는 사실상 관측되지 않는다. 기타 중합체, 예컨대 시아노아크릴레이트 중합체는 매우 낮은 천정 온도 (종종 약 120 내지 약 150℃의 범위)를 가진다.
시아노아크릴레이트 단량체는 일반적으로 하기 화학식으로 나타낼 수 있다.
Figure pct00001
상기 식에서, R1은 C1-C40 알킬, C3-C40 시클로알킬, 또는 C2-C40 알케닐 기이며, 히드록실 또는 알콕시 관능기 및/또는 에테르 결합은 임의적이다.
적합한 시아노아크릴레이트 단량체는 알킬, 알케닐 및 알콕시 시아노아크릴레이트 에스테르이며, 보다 특히 이러한 에스테르의 알킬 또는 알케닐 기가 10개 이하의 탄소 원자를 갖는 경우이다. 시아노아크릴레이트 단량체는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, n-헥실, 이소헥실, n-헵틸, 이소헵틸, n-옥틸, n-노닐, 알릴, 메톡시에틸, 에톡시에틸, 3-메톡시부틸 및 메톡시이소프로필 시아노아크릴레이트 에스테르로부터 선택될 수 있다.
시아노아크릴레이트는 (시아노아크릴레이트와 상용성인) 염료 및 안료를 추가로 함유하여 코팅이 금속 입자 상에 있는지 또는 입자 상의 코팅의 피복 정도를 조사할 수 있게 할 수 있다.
적합한 착색제의 예는 1-히드록시-4-[4-메틸페닐아미노]-9,10 안트라센디온 (D+C 바이올렛 No. 2); 6-히드록시-5-[(4-설포페닐)악소]-2-나프틸렌설폰산의 디나트륨 염 (FD+C 옐로우 No. 6); 9-(o-카르복시페닐)-6-히드록시-2,4,5,7-테트라요오도-3H-크산테넨-3-온, 디나트륨 염, 일수화물 (FD+C 레드 No. 3); 2-(13디히드로-3-옥소-5-설포-2H-인돌-2-일리딘)-2,3-디히드로-3-옥소-1H-인돌-5-설폰산 디나트륨 염 (FD+C 블루 No. 2); 및 프탈로시아니네이토 (2-) 구리를 포함한다.
코팅하고자 하는 금속 입자가 시아노아크릴레이트와 다소 느리게 반응하는 경우, 시아노아크릴레이트 중에 경화 촉진제를 이용할 수 있다. 이들은 전문을 본원에 참조로 인용하는 국제 특허 출원 공보 번호 WO 01/85861호에 개시된 촉진제를 포함한다. 본원에 사용하기에 적합한 경화 촉진제의 기타 예는, 둘 다 전문을 본원에 참조로 인용하는 미국 특허 제6,475,331호 (그리스말라(Grismala)) 및 동 제6,294,629호 (오드와이어(O'Dwyer))를 포함한다.
기타 중합체를 금속 분말용 보호제와 함께 사용할 수 있되, 이들의 천정 온도는 중합체의 분해 온도 미만 및 금속 입자의 용융점 미만이어야 한다. 따라서, 유용한 천정 온도를 갖는 중합체는 25℃ 내지 250℃ 범위의 천정 온도를 가진다. 땜납 분말인 금속 입자의 경우, 25℃ 내지 250℃ 범위의 천정 온도를 갖는 중합체가 유용할 수 있다. 80℃ 내지 200℃ 범위의 천정 온도가 특히 유용하다. 예를 들어, DCPD 중합체가 유용하다.
특정 적용에서, 금속 입자는, 예컨대 반도체 패키지 적용에서 두 기판 사이에, 예를 들어 두 전도성 기판 사이에 배치될 것이므로, 입자는 입자가 교량 역할을 하는 기판 사이에 전도성 경로를 형성하기에 충분히 코팅되지 않아야 한다. 이러한 환경에서, 기판을 함께 합치는 것은 금속 입자를 "평평" (압착에 의한 변형)하게 하기에 충분할 수 있고 코팅을 충분히 파단시킬 수 있다.
금속 입자는 단일 크기, 즉, 실질적으로 동일한 치수의 것일 수 있다. 형성된 결합 틈이 반도체 패키지 또는 조립체이고, 예를 들어 바람직하게는 특정 크기인 경우, 이는 중요할 수 있다. 그러나, 평균 값 근처의 비교적 넓은 직경 분포, 예컨대 적어도 하나의 치수에서 약 0.5 내지 약 100 μm, 바람직하게는 약 3 내지 약 50 μm를 가지도록 다양한 치수의 입자를 사용할 수 있다. 특히, 코팅된 입자가 구형인 것이 바람직하다.
바람직하게는, 입자 상의 코팅은 약 3 μm 미만, 보다 특히 약 0.001 내지 약 0.2 μm, 예컨대 0.004 내지 약 0.4 μm, 예를 들어 약 0.01 내지 약 0.1 μm의 범위이다. 입자 상의 코팅은 또한 코팅 과정 후 입자 상의 중량 증가의 함수로 측정할 수도 있다.
금속 입자 상의 중합체 코팅은 환경 오염물질에 대한, 또는 땜납 페이스트와 같은 제형물의 경우, 제형물을 형성하기 위해 사용되는 기타 성분에 대한 입자의 반응성을 경감시켜 금속 입자 및 코팅된 금속 입자가 사용되는 제형물의 안정성을 제공한다.
땜납 역류 과정과 관련하여, 땜납 페이스트의 적용 후, 금속 입자 중 적어도 일부의 중합체 코팅은 금속 입자의 표면, 즉, 본원의 땜납 분말이 노출되도록 역류 동안 도달하는 승온에의 노출에 의해 적어도 부분적으로 제거된다. 중합체 코팅은 또한 물리적 파단에 의해 (예를 들어 이를 변형시켜 코팅의 파단을 야기하기에 충분한 압력을 입자에 가하여) 적어도 부분적으로 제거할 수 있다.
중합체 코팅된 금속 입자는 많은 분야에서 이용할 수 있다. 주요 최종 용도 중 하나는 일반적으로 전자 공학 산업에서, 특히 땜납 페이스트에서, 예컨대 플립 칩 적용, 및 땜납 구체 적용에서의 용도일 것이다.
중합체 코팅된 금속 입자 및 이로 제조된 제형물, 예컨대 땜납 페이스트, 및 땜납 구체는 반도체 칩과 기판 사이의 전기적 내부 연결을 확립하는데 특히 유용하다.
임의의 유형/모양의 금속 입자를 사용할 수 있다. 특히, 입자는 구형이거나 구형의 경향을 보일 수 있다. 적합한 금속 입자 금속은 원소상 금속, 예컨대 주석, 은, 구리, 납, 아연, 인듐, 비스무트 및 희토류 금속 또는 합금, 예컨대 주석/은/구리, 은/비스무트, 주석/납 및 주석/인듐/비스무트 합금을 포함한다.
본 발명은 또한
a) 복수의 금속 입자를 제공하는 단계;
b) 금속 입자 대부분의 표면의 적어도 일부가 실질적으로 코팅되도록 시아노아크릴레이트 또는 기타 열 분해성 중합체, 예컨대 DCPD 중합체를 적합한 조건하에 적용하는 단계; 및
c) 시아노아크릴레이트의 경우 시아노아크릴레이트를 금속 입자 상의 중합체 코팅으로 경화시키는 단계
를 포함하는, 금속 입자 상에 중합체 코팅을 형성하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한
a) 시아노아크릴레이트 또는 기타 열 분해성 중합체, 예컨대 DCPD 중합체 코팅된 땜납 분말을 제공하는 단계;
b) 로진, 활성화제, 유동학 조절제, 증점제 또는 용매로부터 선택되는 땜납 페이스트 성분 중 2종 이상을 제공하는 단계; 및
c) 시아노아크릴레이트 또는 기타 열 분해성 중합체, 예컨대 DCPD 중합체 코팅된 땜납 분말과 땜납 페이스트 성분을 블렌딩하여 땜납 페이스트를 형성하는 단계
를 포함하는, 땜납 페이스트의 형성 방법에 관한 것이다.
금속 입자를 아크릴레이트 성분의 증기에 노출시켜, 중합된 시아노아크릴레이트의 균일한 코팅을 입자 표면 상에 형성할 수 있다. 증착은 균일한 코팅이 입자에 적용되는 것을 가능케 한다. 예를 들어, 입자는 상온에서 발생하는 임의의 적합한 증기에 노출시킬 수 있거나, 또는 증기를 생성하기 위해 온도를 적합하게 상승시킬 수 있다. 시아노아크릴레이트의 경우, 증기와 입자 표면의 접촉은 반응성 단량체를 중합하기에 충분할 수 있다. 유동층 반응기는 코팅된 금속 입자의 제조를 위해 이용할 수 있다. 반응성 단량체의 증기를 반응기의 유동층으로 주입할 수 있다. 전형적인 코팅은 전형적으로 두께가 1 μm 미만일 것이다. 당업자는 실질적으로 비경화된 양의 반응성 단량체 중에 입자를 배치하는 것과 같은, 반응성 단량체를 적용하여 중합체 코팅을 형성하는 기타 방법을 쉽게 알 수 있다는 것을 이해할 것이다.
이제 본 발명을 하기 비제한적인 실시예(들)을 참조하여 기재할 것이다.
실시예
실시예 1
시아노아크릴레이트 코팅 방법
시아노아크릴레이트 코팅 과정은 중합이 금속 표면 자체에 의해 개시되어 형성하고자 하는 시아노아크릴레이트 중합체가 금속 표면 상에 성장하도록 하기 위해 임의의 외부 촉매를 배제하도록 설계하였다.
500 g의 유형 4 땜납 분말 (주석, Cu 및 Ag 합금) (평균 크기 30 ㎛)을 2 L 크기의 둥근 바닥 플라스크에 1 L의 무수 톨루엔과 함께 배치하였다. 이어서, 0.2 g의 부틸 시아노아크릴레이트를 도입하고 플라스크를 회전 증발기에 배치시키고, 플라스크를 100 rpm으로 회전시켜 균일하게 혼합시켰다. 1시간 후, 반응 혼합물을 여과하여 용매를 제거하고 땜납 분말을 새로운 톨루엔으로 2회 헹구어 땜납 분말 상에 직접 형성되지 않은 임의의 잔여 시아노아크릴레이트 중합체를 제거하였다. 코팅된 땜납 분말을 실온에서 건조시켰다.
실시예 2
땜납 페이스트의 제형화
코팅된 땜납 분말 (유형 4; 주석, Cu 및 Ag 합금) (이 중 일부 - 시아노아크릴레이트 코팅된 땜납 입자 -는 실시예 1에 기재된 것과 유사함)을 플럭스 및 기타 땜납 페이스트 성분과 배합하여 땜납 페이스트를 형성하였다. 땜납 페이스트 중 일부를 중합체 코팅된 땜납 분말로 제조하였으며, 상기 중합체 코팅은 한 경우에서는 메틸 메타크릴레이트로부터 또다른 경우에서는 말레이미드로부터 제조하였다.
사용 기한, 저장 수명 후 땜납 페이스트의 성능을 하기 각각 기재된 두가지 방법으로 시험하였다.
1. 땜납 볼링(balling) 시험
2. 점도 시험
땜납 볼링 시험
땜납 페이스트를 스테인리스 강철 스텐실을 통해 유리 슬라이드 위에 인쇄한 후, 이를 땜납 볼의 증거를 위해 역류시키고 검사하였다.
1. 면도칼을 스퀴지(squeegee)로 사용하여, 스텐실을 사용하여 유리 슬라이드 위에 페이스트를 인쇄한다. 스텐실은 두께가 0.1 mm이며 스텐실을 따라 균일한 간격으로 대략 5 mm 직경의 3개의 구멍이 있다.
2. 250℃에서 5초 동안 또는 역류될 때까지 땜납 조 상에서 유리 슬라이드를 가열한다.
3. 슬라이드를 조로부터 제거하고 가장 큰 볼을 슬라이드 밖으로 롤링한 후 냉각시킨다.
4. 슬라이드를 쌍안현미경에서 x 10 배율로 각 인쇄물 상의 땜납 볼의 수를 계수하여 평가한다.
5. 하부의 두 인쇄물의 평균을 취하고 하기 표와 비교한다.
Figure pct00002
점도 시험
브룩필드(Brookfield) 점도계는 회전 점도 측정법의 원리를 이용한다: 점도는 샘플 중에 담군 상태에서 일정한 속도로 T 바 스핀들(T bar spindle)을 회전시키기 위해 요구되는 토크를 감지하여 측정한다. 토크는 침윤된 스핀들에 대한 점성 항력에 비례하고, 이에 따라 페이스트의 점도에 비례한다. 시험은 규정된 방식으로 제조된 땜납 페이스트에 대해 특정 온도에서 수행한다.
1. 샘플을 25℃에서 6시간 동안 배치한다.
2. 6시간 후, 샘플을 25℃에서 제거하고, 내부 플런저를 개방 및 제거한다. 플런저에 부착된 임의의 페이스트를 긁어 모으고 샘플에 첨가한다.
3. 스패출라를 사용하여, 공기의 도입을 피하도록 주의하면서 페이스트를 온화하게 30초 동안 교반한다.
4. TF 스핀들이 부착된 헬리패스 스탠드(helipath stand) 상에서 브룩필드 점도계 RVDV-II+를 사용한다. 회전 속도를 5 rpm으로 설정한다.
5. 페이스트의 표면 40 mm 아래로 헬리패스 바닥이 이동하게 설정한다. 스핀들을 페이스트의 표면 3 mm 아래로 설정한다.
6. 스핀들 회전 및 헬리패스 스탠드 하강을 개시한다.
7. 가장 낮은 하강점에서의 점도를 기록한다.
땜납 분말을 시아노아크릴레이트, 즉 부틸 시아노아크릴레이트에 대해 상기 기재한 것과 유사한 방법으로 메틸 메타크릴레이트 및 말레이미드 중합체로 코팅하였다. 이렇게 코팅된 땜납 분말에 대한 땜납 볼링 시험의 수행은 중합체가 열 분해성이 아니고 그의 천정 온도에 도달하기 전에 분해되기 시작하기 때문에 이러한 땜납 분말이 땜납 페이스트 제형물에 사용하기에 적합하지 않음을 나타내었다. 대조군으로서 코팅되지 않은 땜납 분말을 사용하였다.
Figure pct00003
상기 결과는 메틸 메타크릴레이트로 코팅된 땜납 분말은 대조군과 비교시 땜납 볼링 시험에 따라 실패하였고, 반면에 시아노아크릴레이트로부터 형성된 중합체 코팅은 시아노아크릴레이트 중합체가 땜납 역류 온도에서 열 분해성이기 때문에 땜납 분말용 보호제로서 잘 작동하였음을 나타낸다.
점도 시험
하기 표를 참조하면, 메틸 메타크릴레이트 중합체로 코팅된 땜납 분말은 대조군과 비교하여 점도 시험에서 성능이 개선되지 않았다.
Figure pct00004
하기 표를 참조하면, 옥틸 시아노아크릴레이트 중합체로 코팅된 땜납 분말은 대조군과 비교하여 시간이 경과함에 따라 유리한 점도 증가를 나타내었고, 실패 없이 5주차 점도 시험을 견딜 수 있었지만 대조군은 그렇지 않았다.
Figure pct00005

Claims (16)

  1. 열 분해성 중합체의 분해 온도 미만 및 금속 입자의 용융점 미만의 천정 온도(ceiling temperature)를 갖는 열 분해성 중합체가 표면의 적어도 일부 상에 코팅되어 있는 금속 입자.
  2. 제1항에 있어서, 열 분해성 중합체가 시아노아크릴레이트 중합체 또는 디시클로펜타디엔 중합체인 금속 입자.
  3. 제2항에 있어서, 시아노아크릴레이트 중합체가 하기 구조로 포괄되는 시아노아크릴레이트 단량체로부터 제조되는 것인 금속 입자.
    Figure pct00006

    상기 식에서, R1은 C1-C40 알킬, C3-C40 시클로알킬, 또는 C2-C40 알케닐 기이며, 히드록실 또는 알콕시 관능기 및/또는 에테르 결합은 임의적이다.
  4. 제3항에 있어서, 시아노아크릴레이트가 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, n-헥실, 이소헥실, n-헵틸, 이소헵틸, n-옥틸, n-노닐, 알릴, 메톡시에틸, 에톡시에틸, 3-메톡시부틸 및 메톡시이소프로필 시아노아크릴레이트 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 금속 입자.
  5. 제1항에 있어서, 땜납인 금속 입자.
  6. 제1항에 있어서, 원소상 금속으로부터 제조되는 금속 입자.
  7. 제1항에 있어서, 합금으로부터 제조되는 금속 입자.
  8. 제1항에 있어서, 주석, 은, 구리, 납, 아연, 인듐, 비스무트 및 희토류 금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 원소상 금속으로부터 제조되는 금속 입자.
  9. 제1항에 있어서, 주석/은/구리, 주석/비스무트, 주석/납 및 주석/인듐/비스무트 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 합금으로부터 제조되는 금속 입자.
  10. 제1항에 따른 코팅된 금속 입자를 포함하는 땜납 페이스트 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 코팅된 금속 입자가 총 성분에 대해 약 10 내지 약 98 중량%의 양으로 존재하는 땜납 페이스트 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 금속 입자 상의 중합체 코팅의 두께가 약 5 μm 미만인 금속 입자.
  13. 제1항에 있어서, 금속 입자 상의 중합체 코팅의 두께가 약 0.0001 내지 약 3.0 μm 범위인 금속 입자.
  14. 제1항에 있어서, 금속 입자 상의 중합체 코팅의 두께가 약 0.001 내지 약 1 μm 범위인 금속 입자.
  15. a) 복수의 금속 입자를 제공하는 단계;
    b) 금속 입자 대부분의 표면의 적어도 일부가 실질적으로 코팅되도록 단량체 또는 열 분해성 중합체를 적합한 조건하에 적용하는 단계; 및
    c) 단량체의 경우 단량체를 금속 입자 상의 중합체 코팅으로 경화시키는 단계
    를 포함하는, 중합체 코팅된 금속 입자의 형성 방법.
  16. a) 시아노아크릴레이트 중합체로 코팅된 땜납 분말을 제공하는 단계;
    b) 땜납 페이스트 성분을 제공하는 단계; 및
    c) 중합체 코팅된 땜납 분말과 땜납 페이스트 성분을 블렌딩하여 땜납 페이스트를 형성하는 단계
    를 포함하는, 땜납 페이스트의 형성 방법.
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