KR20110088451A

KR20110088451A - 현상제 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR20110088451A
Application number: KR1020110008233A
Authority: KR
Inventors: 타카히토 카바이; 츠요시 이토우; 타카야스 아오키
Original assignee: 도시바 테크 가부시키가이샤
Priority date: 2010-01-28
Filing date: 2011-01-27
Publication date: 2011-08-03
Also published as: US9063444B2; US8609314B2; EP2354855A1; US20140072909A1; US20110183248A1; CN102193350A; JP2011158901A; JP5883065B2; JP2014160278A; JP5543382B2

Abstract

일 실시태양에 따르면, 류코 염료 및 현상액를 포함하는 미립자, 색 소거제를 포함하는 미립자, 토너 결합제 수지 미립자 및 매질을 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 매질에서 미립자를 응집시키는 단계; 및 응집물을 열 융착하여 토너 입자를 형성하는 단계를 포함하는 색 소거가능한 현상제의 제조 방법이 제공된다.

Description

현상제 및 이의 제조 방법{DEVELOPING AGENT AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}

본원에 설명된 실시태양들은 일반적으로 전자사진 현상제 및 이를 제조하는 방법에 관한다.

기록 매체, 예컨대, 종이 위에 형성된 토너 화상의 색을 소거하고 종이와 같은 기록 매체를 재사용하는 방법은 기록 매체의 사용량을 감소시켜 경제적 및 환경 보호의 관점에서 매우 효과적이다.

류코 염료, 현상액 및/또는 색 소거제 및 토너 결합제를 포함하는 미립자를 응집시키고, 융착하여 전자사진 토너를 획득하는 방법이 제공된다.

본 방법에 따라서, 색 소거제가 미립자에서 사용되는 경우, 색 복원이 이루어질 수 없다는 소위 비가역성 색 소거 특징이 얻어질 수 있다. 그러나, 색 소거가 미립자 및 토너의 제조 단계; 또는 화상 형성의 정착 단계에서 수행되는 경우, 본 적용은 달성될 수 없다.

색 소거가 미립자 및 토너의 제조 단계에서 수행되는 경우 색 소거제가 미립자에서 사용되지 않으면, 색 복원은 동결 단계에 의해 가능하다. 또한, 미립자의 용융 온도 및 토너 결합제의 용융 온도가 각각 설계될 수 있다는 사실의 관점에서, 하기의 관계가 비교적 쉽게 만족될 수 있다.

(토너 정착 온도) < (토너 색 소거 온도)

그러나, 소정의 온도로 화상을 냉각시켜서, 색을 재현상하는 것도 가능하다. 예를 들어, 실온에 비교적 가까운 온도에서 색 재현상 되는 물질에서, 본 적용은 실질적으로 달성되지 않는다. 따라서, 색 소거제가 사용되지 않는 경우 토너에 사용될 수 있는 물질 종류가 한정된다는 것과 같은 문제점이 포함되었었다.

일반적으로, 일 실시태양에 따르면, 류코 염료 및 현상액을 포함하는 미립자, 색 소거제를 포함하는 미립자, 토너 결합제 수지 미립자 및 매질을 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 매질에서 미립자를 응집시키는 단계; 및 응집물을 열 융착하여 토너 입자를 형성하는 단계를 포함하는 색 소거가능한 현상제의 제조 방법이 제공된다.

또한, 또 다른 실시태양에 따르면, 류코 염료 및 현상액을 포함하는 미립자, 색 소거제를 포함하는 미립자 및 토너 결합제 수지 미립자의 응집물을 열 융착시켜서 얻어진 토너 입자를 포함하는 색 소거가능한 현상제가 얻어진다.

본 실시태양에서, 토너 입자는 금속 염과 같은 응집화제를 미립자 분산액에 첨가하고, 매질, 예를 들면 물 안의 각각의 미립자의 분산 상태를 의도적으로 파쇄하여 미립자를 응집시키고, 이에 의해 응집된 입자를 획득한 후, 이어서 응집된 입자를 열 처리하여 응집된 입자를 융착시켜서 얻어질 수 있다.

융착은 또한 응집과 동시에 수행될 수 있다.

나노-크기 입자를 응집시켜서 제조하기 때문에, 본 실시태양에 따른 방법을 도입하여, 소입자 크기를 실현하는 것이 가능하고, 융착시키기 위한 열 처리의 조건을 변화시킴으로서 형상을 다양화시키는 것이 가능하다. 또한, 본 방법을 사용함으로써, 기계적 전단력 등에 의해 파쇄되지 않고, 원하는 조성의 류코 염료 등과 결합제 수지 등을 갖는 색 소거 원료 물질 미립자를 혼합하고 과립화하는 것이 가능하다.

또한, 온도가 결합제 수지의 Tg를 초과하면, 온도가 예를 들어 80 ℃ 미만으로 비교적 낮은 경우에도, 응집물의 융착 및 과립화가 가능하다는 지금까지의 사실에 비추어볼 때, 류코 염료 등의 색 소거 온도를 초과하지 않는 온도에서 토너 입자를 제조하는 것이 가능하다.

더욱이, 색 소거제-함유 입자의 용융점을 조정해서, 제조 단계에서의 색 소거를 피하면서 냉각 단계를 생략하여, 저렴한 상품을 제공하는 것이 가능하다. 게다가, 화상 형성에서 정착 단계에서의 소거를 피하는 것도 가능하다.

미립자 안의 색 소거제는 미립자로부터 용출되고, 착색제와 반응할 수 있기 때문에, 색 소거제-함유 미립자는 색 소거 온도에 도달하면 용융되고 연화될 수 있다.

색 소거제-함유 미립자는 결합제를 포함할 수 있다.

결합제 물질을 색 소거제-함유 미립자의 용융 온도가 화상 정착의 최정점을 초과하여, 예를 들면, 하기의 식(1)을 만족시키도록 선택하는 것에 의해, 화상 정착에서 색 소거가 발생하는 것을 막는 것이 가능해진다.

(T2 - T1) ≥ 10 ℃ (1)

식 중, T1은 토너 결합제 수지의 연화점을 나타내고; T2는 색 소거제-함유 미립자의 용융 온도를 나타낸다.

(T2 - T1)은 10 내지 50 ℃로 조절될 수 있다.

(T2 - T1)이 10 ℃ 미만이면, 색 소거제-함유 미립자가 정착 단계에서 미세하게 용융되어서 색 소거가 시작되는 경향이 있는 반면, 50 ℃ 초과이면, 토너 결합제의 용융에 의한 연화가 색 소거 단계에서 과도하게 진행되어, 색 소거 장치 등에 결함이 발생하게 될 수 있는 경향이 있다.

예를 들어, 색 소거제와 함께 사용되는 결합제로서, 토너 결합제 수지의 연화점을 초과하는 용융 온도를 갖는 결합제가 선택될 수 있다.

또한, 색 소거제-함유 미립자는 색 소거 온도에 도달했을 때 즉각 용융되는 것이 적절하다. 그러므로, 비교적 높은 용융 온도를 가지고, 뚜렷한 용융 성질, 예를 들면, 메탈릭 솝, PP 왁스 및 PE 왁스를 갖는 물질이 결합제로서 사용될 수 있다.

토너 결합제 수지로서, 예를 들어, 폴리에스테르, 스티렌-아크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 올레핀 수지 등을 사용할 수 있다.

류코 염료 및 현상액을 함유하는 미립자로서, 정착 단계에서 용융될 수 있는 것들이 사용될 수 있다.

본원에 언급되는 류코 염료는 현상액을 사용하여 색 현상이 될 수 있는 전자 기여 화합물이다. 이들의 예는, 디페닐메탄 프탈리드, 페닐인돌릴 프탈리드, 인돌릴 프탈리드, 디페닐메탄 아자프탈리드, 페닐인돌릴 아자프탈리드, 플루오란, 스티리노퀴놀린 및 디아자르호다민 락톤을 포함한다.

이들의 구체적인 예는 3,3-비스(p-디메틸아미노페닐)-6-디메틸아미노 프탈리드, 3-(4-디에틸아미노페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)프탈리드, 3,3-비스(1-n-부틸-2-메틸인돌-3-일)프탈리드, 3,3-비스(2-에톡시-4-디에틸아미노페닐)-4-아자프탈리드, 3-(2-에톡시-4-디에틸아미노페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4-아자프탈리드, 3-[2-에톡시-4-(N-에틸아닐리노)페닐]-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4-아자프탈리드, 3,6-디페닐아미노플루오란, 3,6-디메톡시플루오란, 3,6-디-n-부톡시플루오란, 2-메틸-6-(N-에틸-N-p-톨릴아미노)플루오란, 2-N,N-디벤질아미노-6-디에틸아미노플루오란, 3-클로로-6-시클로헥실아미노플루오란, 2-메틸-6-시클로헥실아미노플루오란, 2-(2-클로로아닐리노)-6-디-n-부틸아미노플루오란, 2-(3-트리플루오로메틸아닐리노)-6-디에틸아미노플루오란, 2-(N-메틸아닐리노)-6-(N-에틸-N-p-톨릴아미노)플루오란, 1,3-디메틸-6-디에틸아미노플루오란, 2-클로로-3-메틸-6-디에틸아미노플루오란, 2-아닐리노-3-메틸-6-디에틸아미노플루오란, 2-아닐리노-3-메틸-6-디-n-부틸아미노플루오란, 2-크실리디노-3-메틸-6-디에틸아미노플루오란, 1,2-벤즈-6-디에틸아미노플루오란, 1,2-벤즈-6-(N-에틸-N-이소부틸아미노)플루오란, 1,2-벤즈-6-(N-에틸-N-이소아밀아미노)플루오란, 2-(3-메톡시-4-도데콕시스티릴)퀴놀린, 스피로[5H-(1)벤조피라노(2,3-d)피리미딘-5,1'(3'H)이소벤조푸란]-3'-온, 2-(디에틸아미노)-8-(디에틸아미노)-4-메틸-, 스피로[5H-(1)벤조피라노(2,3-d)피리미딘-5,1'(3'H)이소벤조푸란]-3'-온, 2-(디-n-부틸아미노)-8-(디-n-부틸아미노)-4-메틸-, 스피로[5H-(1)벤조피라노(2,3-d)피리미딘-5,1'(3'H)이소벤조푸란]-3'-온, 2-(디-n-부틸아미노)-8-(디에틸아미노)-4-메틸-, 스피로[5H-(1)벤조피라노(2,3d)-피리미딘-5,1'(3'H)이소벤조푸란]-3'-온, 2-(디-n-부틸아미노)-8-(N-에틸-N-i-아밀아미노)-4-메틸-, 스피로[5H-(1)벤조피라노(2,3-d)피리미딘-5,1'(3'H)이소벤조푸란]-3'-온, 2-(디-n-부틸아미노)-8-(디-n-부틸아미노)-4-페닐, 3-(2-메톡시-4-디메틸아미노페닐)-3-(1-부틸-2-메틸인돌-3-일)-4,5,6,7-테트라클로로프탈리드, 3-(2-에톡시-4-디에틸아미노페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4,5,6,7-테트라클로로프탈리드 및 3-(2-에톡시-4-디에틸아미노페닐)-3-(1-펜틸-2-메틸인돌-3-일)-4,5,6,7-테트라클로로프탈리드를 포함한다. 또한, 피리딘계, 퀴나졸린계 및 비스퀴나졸린계 화합물 등을 예로 들 수 있다. 이들 화합물들은 그의 2 종류 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.

현상액은, 예를 들면 류코 염료에 양성자를 줄 수 있는 전자 수용 화합물이다. 현상액의 예로는 페놀, 페놀 금속염, 카르복실산 금속염, 방향족 카르복실산, 2 내지 5의 탄소수를 갖는 지방족 카르복실산, 벤조페논, 술폰산, 술폰산염, 인산, 인산 금속염, 산성 인산 에스테르, 산성 인산 에스테르 금속염, 아인산, 아인산 금속염, 모노페놀, 폴리페놀 및 1,2,3-트리아졸 및 그들의 유도체; 그리고, 그의 치환기로서 알킬기, 아릴기, 아실기, 알콕시카르보닐기, 카르복시기 또는 에스테르 또는 그의 아미드기, 할로겐기 등을 가지는 화합물; 및 비스형 또는 트리스형 페놀, 페놀-알데히드 축합 수지, 및 그의 금속염을 포함한다. 이들 화합물을 이들의 2 종류 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.

구체적으로, 페놀, o-크레졸, tert-부틸 카테콜, 노닐페놀, n-옥틸페놀, n-도데실페놀, n-스테아릴페놀, p-클로로페놀, p-브로모페놀, o-페닐페놀, n-부틸 p-히드록시벤조에이트, n-옥틸 p-히드록시벤조에이트, 벤질 p-히드록시벤조에이트, 디히드록시벤조산 또는 그의 에스테르, 예를 들면, 2,3-디히드록시벤조산, 메틸 3,5-디히드록시벤조에이트, 레조르신, 갈릭산, 도데실 갈레이트, 에틸 갈레이트, 부틸 갈레이트, 프로필 갈레이트, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 4,4-디히드록시디페닐술폰, 1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 2,2-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)술파이드, 1-페닐-1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3-메틸부탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-n-헥산, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-n-헵탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-n-옥탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-n-노난, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-n-데칸, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-n-도데칸, 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)에틸 프로피오네이트, 2,2-비스(4-히드록시페닐)-4-메틸펜탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)헥사플루오로프로판, 2,2-비스(4-히드록시페닐)-n-헵탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)-n-노난, 2,4-디히드록시아세토페논, 2,5-디히드록시아세토페논, 2,6-디히드록시아세토페논, 3,5-디히드록시아세토페논, 2,3,4-트리히드록시아세토페논, 2,4-디히드록시벤조페논, 4,4'-디히드록시벤조페논, 2,3,4-트리히드록시벤조페논, 2,4,4'-트리히드록시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2,3,4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2,4'-비페놀, 4,4'-비페놀, 4-[(4-히드록시페닐)메틸]-1,2,3-벤젠트리올, 4-[(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)메틸]-1,2,3-벤젠트리올, 4,6-비스[(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)메틸]-1,2,3-벤젠트리올, 4,4'-[1,4-페닐렌비스(1-메틸에틸리덴)비스(벤젠-1,2,3-트리올)], 4,4'-[1,4-페닐렌비스(1-메틸에틸리덴)비스(1,2-벤젠디올)], 4,4',4"-에틸리덴트리스페놀, 4,4'-(1-메틸에틸리덴)비스페놀, 메틸렌 트리스-p-크레졸 등이 사용될 수 있다.

색 소거제의 예로는 지방족 고급 알콜, 폴리에틸렌 글리콜, 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및 입체장애 아민 유도체를 포함한다.

입체장애 아민 유도체의 예로는 테트라키스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)부탄-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트, 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산의 축합물, 1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딘올 및 β,β,β,β-테트라메틸-3,9-(2,4,6,8,10-테트라옥사스피로[5,5]운데칸)디메탄올, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트 및 테트라키스(l,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트가 포함된다. 또한, 입체장애 아민 유도체의 상표명으로서, 모두 시바 스페셜티 케미칼즈(Ciba Specialty Chemicals)에 의해 제조된 CHIMASSORB 2020 FDL, CHIMASSORB 944 FDL, TINUVIN 622 LD, TINUVIN 144, TINUVIN 765, TINUVIN 770 DF, TINUVIN 111 FDL, TINUVIN 783 FDL, TINUVIN 783 FDL 및 TINUVIN 791 FB; 모두 아데카 코포레이션(Adeka Corporation)에 의해 제조된 ADK STAB LA52, ADK STAB LA57, ADK STAB LA63P, ADK STAB LA77Y, ADK STAB LA68LD, ADK STAB LA77G, ADK STAB LA402XP, ADK STAB LA502XP 및 ADEKA ARKLS DN-44M; 등이 사용될 수 있다.

현상액 및 류코 염료과 같은 착색제를 포함하는 미립자의 제조에서는, 미립자와 색 소거제가 반응할 것이라는 우려가 없기 때문에, 광범위한 제조 조건 하에서 미립자를 제조하는 것이 가능하다. 현상액 및 착색제를 포함하는 미립자는 오직 입자-대-입자 계면에서만 다른 토너 조성물과 접촉하게 되므로, 류코 염료는 토너 조성물에 의해 거의 화학적으로 영향받지 않고, 이의 색 현상 특징은 거의 방해받지 않는다. 따라서, 양호한 토너 특징을 가지는 폴리에스테르 수지 등과 같은 임의의 토너 조성물을 선택하는 것이 가능하다.

현상액 및 색 소거제를 개개의 입자로 제조함에 의해, 캡슐 입자를 비교적 용이하게 제조하는 것이 가능하다. 또한, 색 소거 온도의 조정이 비교적 용이해진다.

또한, 색 소거제가 사용되므로, 색 복원을 겪지 않는 소위 비가역성 색 소거 토너를 제공하는 것도 가능하다. 작은 온도 히스테리시스(temperature hysteresis)를 갖는 물질이 현상액에 사용될 수 있기 때문에, 물질 선택의 자유도는 높아진다.

하나의 도면은 본 발명의 일 실시태양에 따른 현상제를 생산하는 방법을 나타내는 예시적인 흐름도이다.

본 실시태양에 따른 색 소거가능한 현상제는 120 내지 200 ℃에서 비-오프셋(non-offset) 영역을 가지고, 이 현상제를 사용한 화상 형성에서, 정착 온도 및 색 소거 온도는 각각 120 내지 170 ℃, 및 180 내지 200 ℃로 제어될 수 있다.

도 1은 본 실시태양에 따른 색 소거가능한 현상제의 제조 방법의 예를 나타내는 플로우를 보인다.

적어도 현상액 및 착색제를 포함하는 미립자 분산액 및 적어도 색 소거제를 포함하는 미립자 분산액은 각각 제조되고, 분산 매질, 예를 들면 물에 적어도 토너 결합제 수지를 포함하는 미립자 분산액과 함께 분산된다. 이어서, 분산된 미립자는 응집되어서 대략 토너 입자 크기를 갖는 입자가 획득된다 (작용 1). 획득된 응집된 입자는 열 융착된다 (작용 2). 그 후에, 세정 (작용 3) 및 건조(작용 4)를 수행하여, 토너 입자가 얻어질 수 있다. 또한, 획득한 토너 입자를 임의로 표면 처리, 예를 들면 외부 첨가(external addition)시킴으로써 색 소거가능한 토너가 획득될 수 있다.

본 실시태양에 따른 현상제의 제조 단계에서 최고온도는 융착 단계에서의 온도이다.

또한, 현상액 및 착색제를 포함하는 미립자 분산액의 미립자 및 색 소거제를 포함하는 미립자 각각으로, 밀봉된 미립자가 사용될 수 있다. 밀봉의 방법에 대해서, 류코 염료, 현상액 및 색 소거제를 수지, 젤라틴 등으로 만들어진 코팅 필름에 메트릭스와 함께 계면 중합법, 코아세르베이션(coacervation) 방법, 인 시츄 중합법, 액체-내-건조법, 액체-내-경화 코팅법 등에 의해 혼입시킨다. 그러나, 색 소거 온도에 도달하면 캡슐 필름이 붕괴되거나, 색 소거제가 캡슐 필름 내로 침투되어야 하기 때문에, 물질 선택 및 캡술 필름의 두께 조정은 적절하게 수행되어야 한다.

실시태양들이 이하에 하기의 실시예를 참고로 구체적으로 설명된다.

현상액 및 착색제-함유 미립자 분산액의 제조

먼저, 류코 염료 및 현상액을 용융 혼합하였다.

류코 염료: CVL (야마모토 케미칼즈 인크.(Yamamoto Chemicals

Inc.)에 의해 제조) ... 50 g

현상액: 비스페놀 A ... 100 g

획득한 용융 혼합물 150 g 및 1 % 소듐 도데실벤젠술포네이트 수용액 1,500 g을 혼합하고, 혼합물을 60 ℃로 가열하고, 균질화기인 T25 (IKA 제조)를 사용하여 분산시켰다.

획득된 입자는 12 ㎛의 부피 평균 입자 크기를 가졌다.

이어서, 원료 물질 공급부로서 호퍼를; 가열부로서 오일 배쓰에 침지된 열교환을 위한 12 m-길이 고압 도관을; 가압부로서 각각 0.13 ㎛ 및 0.28 ㎛의 연결 노즐을 포함하는 고압 도관을; 감압부로서 각각 0.4 ㎛, 1.0 ㎛, 0.75 ㎛, 1.5 ㎛ 및 1.0 ㎛의 공극 직경을 갖는 접속 셀을 포함하는 중간압 도관을; 그리고 냉각부로서 수돗물로 냉각될 수 있는 12 m 길이 열 교환 도관을 사용한 NAN03000 (베류 코., 엘티디(Beryu Co., Ltd.) 제조)의 고압 타입 분무기(atomizer)를 사용하여 150 MPa 및 80 ℃에서 획득한 입자를 기계적 전단하여 분무화를 수행하였다. 획득된 미립자는 0.2 ㎛의 부피 평균 입자 크기를 가졌다. 이 분산액을 동결기에서 냉각하고, 정상 온도에서 정치시켜서 청색의 미립자 분산액을 획득하였다.

색 소거제 -함유 미립자 분산액의 제조

색 소거제 및 결합제 수지 A를 용융 혼합하였다.

색 소거제: 콜린산 ... 50 g

결합제 수지 A: 폴리에스테르 수지(Tm = 135 ℃) 100 g

획득된 입자는 12 ㎛의 부피 평균 입자 크기를 가졌다.

이어서, 원료 물질 공급부로서 호퍼를; 가열부로서 오일 배쓰에 침지된 열교환을 위한 12 m-길이 고압 도관을; 가압부로서 각각 0.13 ㎛ 및 0.28 ㎛의 연결 노즐을 포함하는 고압 도관을; 감압부로서 각각 0.4 ㎛, 1.0 ㎛, 0.75 ㎛, 1.5 ㎛ 및 1.0 ㎛의 공극 직경을 갖는 접속 셀을 포함하는 중간압 도관을; 그리고 냉각부로서 수돗물로 냉각될 수 있는 12 m 길이 열 교환 도관을 사용한 NAN03000 (베류 코., 엘티디(Beryu Co., Ltd.) 제조)의 고압 타입 분무기를 사용하여 150 MPa 및 80 ℃에서 획득한 입자를 기계적 전단하여 분무화를 수행하였다. 획득된 미립자는 0.2 ㎛의 부피 평균 입자 크기를 가졌다.

토너 결합제 수지를 함유하는 토너 조성물 미립자의 제조

토너 결합제 B (Tm = 110 ℃)를 포함하는 토너 결합제 조성물 미립자 분산액을 다음과 같은 방법으로 제조하였다.

토너 결합제 조성물(토너 결합제를 위한 폴리에스테르 수지 94 중량%, 라이스 왁스, LAX-N300A 5 중량% 및 TN-105 1 중량%, 호다가야 케미칼 코.,엘티디(Hodogaya Chemical Co., Ltd.)제조)을 균질화하고, 건조 타입 혼합기에서 혼합한 후, 2-스크류 혼련기(PCM-45, 이케가이 코포레이션(Ikegai Corporation))에 의해 용융 혼련하였다.

획득한 토너 조성물을 핀 밀에 의해 2-mm 메시 통과 크기로 분쇄하였다.

분쇄된 토너 조성물 물질(30 중량%)을 순수한 물(68.65 %)에 계면활성제인, 카오 코포레이션(Kao Corporation)에 의해 제조된 PELEX-SSL(0.9 중량%) 및 중성화제인 디메틸아미노에탄올(0.45 중량%)과 함께 분산시켰다.

분산액을 고압 균질화기(NAN03000, 베류 코., 엘티디 제조)에 통과시켜서 약 200 nm의 미립자 분산액을 획득하였다.

토너 결합제를 함유하는 토너 조성물 미립자로서, 기계적 에멀젼화 및 스티렌-아크릴레이트 수지의 에멀젼 중합에 의해 얻어진 미립자 및 상전이 에멀젼화법 등에 의해 유기 용매에 용해된 수지를 증착시켜서 얻어진 입자가 또한 사용될 수 있다.

응집 및 융착

류코 염료-함유 미립자 분산액, 색 소거제-함유 미립자 분산액 및 토너 조성물 미립자 분산액을 10/10/80의 비로 혼합하고, 황산 알루미늄을 40 ℃에서 교반하면서 첨가하였다.

교반하면서 온도를 점차 올리고, 혼합물을 80 ℃에 정치시켜서, 10 ㎛의 입자 크기를 갖는 융착된 입자를 얻었다.

응집의 경우, 1가 또는 다가 금속염, 예를 들면, 소듐 클로라이드, 칼륨 클로라이드, 마그네슘 술페이트 및 알루미늄 술페이트를 사용한 응집, 염산 등을 사용한 pH 변화에 의한 응집, 유기 응고제, 예를 들어, 디메틸디알릴암모늄 클로라이드 단독중합체 등을 사용한 응집이 사용될 수 있다.

또한, 토너 입자 등의 고관능화(high functionalization)를 위하여, 본 실시태양을 벗어나지 않는 범위 내에서 임의의 물질이 응집 및 융착 단계의 임의의 상태에서 첨가될 수 있다.

세척, 건조 및 외부 첨가 처리

세척 및 여과를 필터지, 필터 프레스 등을 사용하여 임의의 방법으로 반복하고, 이에 의해 함수(hydrous) 케이크를 얻는다. 열풍 건조기, 진동 건조기 및 오븐과 같은 임의의 건조 장치를 사용하여 함수 케이크를 수 함량이 약 1 중량%가 되도록 건조시킨다. 건조된 물질을 예를 들어, 헨켈(Henschel) 혼합기를 사용하여 임의의 방법으로 파쇄하였다. 획득한 건조된 입자는 10 ㎛의 부피 평균 입자 크기를 가졌다. 실리카, 산화 티탄 등을 사용하여 외부 처리를 하여 색 소거가능한 토너를 획득하였다.

화상 형성

획득한 색 소거가능한 토너를 실리콘 수지-코팅된 페라이트 캐리어와 혼합하고, 도시바 테크 코포레이션(Toshiba Tec Corporation)에서 제조된 MFP (e-이스튜디오(e-estudio) 4520c)의 변형 기계를 사용하여 화상을 출력하였다. 정착 유닛의 온도는 120 내지 160 ℃로 설정하였고, 급지 속도는 100 mm/초로 맞추었으며, 이에 의해 1.0의 화상 밀도를 갖는 화상을 획득하였다.

화상의 색 소거 확인

정착 유닛의 온도를 180 내지 190 ℃로 설정하고, 획득한 화상을 100 mm/초의 급지 속도로 전달하여, 화상이 투명해지는 것을 확인하였다. 또한, 색 소거시에 정착 유닛 상에 화상 오프셋은 발생하지 않았다.

화상의 색 복원 확인

색 소거된 화상을 -30 ℃에서 동결기에 보관하였다. 결과로서, 색 복원이 일어나지 않는 것이 확인되었다.

특정 실시태양들이 설명되었으나, 이들 실시태양들은 예시의 목적으로만 제시되었으며, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 실로, 본원에 설명된 신규한 실시태양들이 각종 다른 형태로 실시될 수 있으며; 더욱이, 본원에 설명된 실시태양의 형식에서 각종 생략, 치환 및 변화가 본 발명의 취지를 벗어남이 없이 이루어질 수 있다. 첨부되는 청구항 및 그들의 동등물은 본 발명의 범위 및 취지에 속하는 이러한 형식 또는 변형을 아우른다.

없음

Claims

류코 염료 및 현상액를 포함하는 입자, 색 소거제를 포함하는 입자, 토너 결합제 수지 입자 및 매질을 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 매질에서 입자를 응집시키는 단계; 및 응집물을 열 융착하여 토너 입자를 형성하는 단계를 포함하는 색 소거가능한 현상제의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 입자를 포함하는 색 소거제의 용융 온도가 토너 결합제 수지의 연화점보다 10 ℃ 이상 더 높은 방법.
제1항에 있어서, 상기 류코 염료 및 현상액를 포함하는 입자를 포함하는 분산액, 색 소거제를 포함하는 입자를 포함하는 분산액 및 토너 결합제 수지 입자를 포함하는 분산액을 개별적으로 제조하고, 각각의 분산액을 기계적 전단하여 입자를 분산액 내에 무화시키는 방법.
류코 염료 및 현상액을 포함하는 입자, 색 소거제를 포함하는 입자 및 토너 결합제 수지 입자의 응집물을 열 융착시켜서 얻어진 토너 입자를 포함하는 색 소거가능한 현상제.
제4항에 있어서, 상기 색 소거제 함유 입자의 용융 온도가 토너 결합제 수지의 연화점보다 10 ℃ 이상 높은 현상제.
제4항에 있어서, 상기 류코 염료 및 현상액을 포함하는 입자, 색 소거제를 포함하는 입자 및 토너 결합제 수지 입자가 류코 염료 및 현상액을 포함하는 입자를 포함하는 분산액, 색 소거제를 포함하는 입자를 포함하는 분산액 및 토너 결합제 수지 입자를 포함하는 분산액을 개별적으로 제조하고, 분산액 각각을 기계적 전단시킴으로써 연무화되는 현상제.