KR20110086703A - 고체/액체상 결정방법 - Google Patents

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KR20110086703A
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마리오 마르세티
레미 클라베리에-로스피데
진 리벳
파트리스 부어손
마르크 폰타나
진-마리 체솟
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유니버시트 드 메츠 폴 베르레인
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Abstract

이하 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 수용액의 고체/액체상 결정방법:
a) 상기 수용액에 광자(photon) 빔을 가하는 단계;
b) 2500　cm-1 to 4000　cm-1의 범위의 파수에서 상기 용액에 의해 산란된 광자의 라만 스펙트럼을 기록하는 단계;
c) 상기 수용액의 고체/액체상을 추론하기 위해 상기 기록을 처리하는 단계.

Description

고체/액체상 결정방법{PROCESS FOR THE DETERMINATION OF THE SOLID/LIQUID PHASE}
본 발명은 수용액이 고체 또는 액체 상인지를 결정하는 방법을 제공한다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 적어도 최소량의 물을 포함하는 물질의 액체 또는 고체 상태를 결정하는 방법에 관한 것이다.
적어도 최소량의 물을 포함하는 물질이 고체 상태 또는 액체 상태인지, 더욱 상세하게는 물질에 포함된 물의 부분이 액체 또는 고체 상태인지, 또는 가능하게는 물이 고체 상태와 액체 상태 사이의 전이 상태(transition state)인지를 숙지하는 것이 중요한 매우 다양한 경우가 있다.
이들 결정이 특히 중요한 분야는 겨울철 도로의 상태를 모니터링(monitoring) 해주는 것이다.
영하의 온도가 발생하는 기간에 도로에 적용되는 경쟁력 있는 서비스(competent service)는 높은 또는 낮은 농도로 소듐 클로라이드 수용액, 드물게는 다른 염의 수용액의 사용이 잘 알려져 있다.
이러한 배포(spreading) 후, 도로 상에 형성되는 얼음 또는 서리의 위험을 방지하기 위해 수용액이 액체 형태로 남아있는 지를 주기적으로 점검 가능한지는 경쟁력 있는 서비스에 있어서 중요하다.
서리 또는 얼음 생성의 위험은 하나의 도로 부분에서부터 다른 곳까지 매우 다양하다는 것은 말할 필요도 없다. 따라서, 뿌려진 수용액이 국소적으로 고체 상태로 변화되는지를 검출하는 것은 특히 도로 안전에 있어 매우 중요하다.
이러한 상황의 가능한 발생을 완전히 수동으로 또는 목시로 점검하는 것(visual checking)은 수고스럽고, 고비용이고, 임의적이다.
순수하게 통계학적으로 또는 지리적 감각에 국한된 점검은 매우 위험한 도로의 부분을 방치하게 될 위험이 있다.
또한, 이들 점검이 어두운 곳에서 행해졌을 때 목시 점검은 다소 비효율적이다.
따라서, 특히 겨울에 도로의 상태를 점검하는 것에 제한되지 않고, 특히 목시 관측, 수동적 점검, 또는 지리학적으로 매우 국한되거나 루트의 대표적인 부분이 아닌 결정을 사용하지 않는 방법에 의해 물을 포함하는 물질의 고체 또는 액체 상태를 결정할 수 있게 하는 기술이 실질적으로 요구된다.
본 발명의 제1 목적은 수용액, 또는 일반적으로 물을 함유하는 물질이 고체 또는 액체상인지 결정하고, 상기 설명하는 조건을 만족시키는 방법을 제공하는 것이다.
이 목적을 달성하기 위해, 수용액의 고체/액체상을 결정하는 본 발명의 방법은 이하 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
a) 상기 수용액에 광자(photon) 빔을 가하는 단계,
b) 2500　cm-1 to 4000　cm-1의 범위의 파수(wave numbers)에서 상기 용액에 의해 산란된 광자의 라만 스펙트럼(Raman spectrum)을 기록하는 단계,
c) 상기 수용액의 고체/액체상을 추론하기 위해 상기 기록을 처리하는 단계.
명확하게 상기 방법을 행하는 수단은 광자의 원(source), 라만 분광기(Raman spectrometer), 및 정보 처리 수단(information processing means)만을 포함한다.
이것의 결과로서 상기 방법을 행하는 수단과 결정될 물질의 상 사이에 임의의 연결이 필요하지 않다.
이것의 또 다른 결과로서 상기 방법을 행하는 모든 수단은 점검할 물질에 대해 또는 물질이 위치하는 지지체에 대해 이동될 수 있다.
이것의 마지막 결과로서 이러한 결정은 물질의 외부 조건에 상관없이 착수될 수 있다.
도로의 상태를 점검하는 것에 관련된 상황에 있어서, 모든 필요한 수단은 도로를 따라 이동하는 운반체(vehicle)에 승선될 수 있다.
냉동된 식료품(food product)을 점검하는 경우에, 식료품은 비유동적인(stationary) 방법을 행하는 수단으로 컨베이어 벨트(conveyor belt) 등에 위치될 수 있다.
단계 c)를 행하기 위한 상기 방법의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 범위에서 파수의 함수로서 라만 강도(Raman intensities) 곡선을 정의하고,
수용액의 고체/액체상은 수용액의 OH 결합의 대칭적 스트레칭(symmetrical stretching)에 상응하는 파수의 서브-범위(sub-range) 및 수용액의 OH 결합의 비대칭적 스트레칭(asymmetrical stretching)에 상응하는 파수의 서브-범위에서 라만 강도 사이의 적어도 하나의 차이에 근거하여 추론한다.
단계 c)를 행하기 위한 방법 중 하나의 실시형태에 있어서, 상기 범위에서 파수의 함수로서 라만 강도 곡선을 정의하고,
두개의 특정 파수는 상기 용액에 대해 결정되고,
상기 용액에 대한 상비율(phase ratio)을 얻기 위해서, 두개의 특정 파수에 상응하는 라만 스펙트럼 상에 점의 대표 매드니튜드(magnitudes representative of the points) 사이의 비율을 산출하고,
상기 상비율은 온도에 대한 함수로서 상기 상비율의 참조 곡선(reference curve)과 비교한다.
상기 방법의 제1 실시형태에 있어서, 상기 상 결정방법은 상비율의 참조 곡선을 결정하기 위한 것을 특징으로 하고,
소정의 범위에서 파수의 함수로서 다른 온도에서 상기 용액의 라만 강도 곡선을 기록하고,
두개의 특정 파수에 상응하는 라만 강도를 각 곡선에서 결정하고, 각 온도의 참조 상비율을 얻기 위해 이 강도의 비율을 산출하고,
온도의 함수로서 상기 참조 상비율 곡선을 정의한다.
상기 방법의 제2 실시형태에 있어서, 상기 상 결정방법은 상비율의 참조 곡선을 결정하기 위한 것을 특징으로 하고,
상기 두개의 특정 값에 상응하는 곡선의 점을 각 곡선에서 결정하고, 상기 점의 부근에 곡선에 의해 정의되는 영역을 산출하고, 각 온도에 대한 참조 상비율(reference curve of said phase ratio)을 얻기 위해서, 이들 영역의 비율을 산출하고;
온도에 대한 함수로서 상기 참조 상비율 곡선을 정의한다.
상 결정방법은 상기 파수 중 하나는 OH 결합의 대칭적 스트레칭에 상응하는 파수의 서브-범위에서 선택하고, 다른 하나는 OH 결합의 비대칭적 스트레칭에 상응하는 파수의 서브-범위에서 선택하도록 상기 두개의 특정 파수를 선택하는 것을 특징으로 하는 것이 바람직하다.
상기 방법은 클로라이드, 아세테이트, 포르메이트, 요소를 포함하는 군으로부터 선택된 염, 또는 상기 염들의 혼합물을 포함하는 다수의 수용액이 적용될 수 있다.
더욱 일반적으로, 본 발명은 물에 용해될 때 음이온을 생성하는 임의의 물질을 적용한다.
본 발명의 제2 목적은 도로의 상태를 결정하는 다양한 변수로 상기 정의된 방법의 어플리케이션(application) 또는 용도(use)를 제공하는 것이다.
이들 점검 방법의 이점은 상기에 기재되었다.
본 발명의 제3 목적은 특히 소금물(brine)을 생성하는 식료품에 제한되지 않는 식료품의 냉동 상태를 점검하기 위해 상기 정의된 방법의 어플리케이션 또는 용도를 제공하는 것이다.
식료품에 함유된 물의 고체 또는 액체상을 점검함으로써 그 냉동 상태를 결정하는 것이 가능하다. 특히 상기 방법은 비파괴적이고, 식료품의 패키징을 통해 이루어질 수 있다는 것에 의해 경제적으로 및 기술적으로 가능해진다.
본 발명의 제4 목적은 적어도 물의 분획을 포함하는 물질을 수송하는 파이프에서 얼음의 출현 또는 존재를 검출하기 위한 방법의 어플리케이션 또는 용도를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 실시예에 한정되지 않고 본 발명의 여러 실시형태의 이하 기재 상에서 더욱 명백해진다.
본 설명은 첨부되는 도면에 관한 것이다:
도 1은 수용액의 라만 스펙트럼의 실시예를 나타내는 곡선이다.
도 2는 본 발명에 사용된 참조 곡선의 실시예를 나타낸다.
도 3은 다양한 파수에서 결정되는 순수한 물의 참조 곡선을 나타낸다.
도 4는 NaCl 용액의 리터 당 60그램(g/L)의 참조 곡선을 나타낸다.
도 5는 본 발명을 행하는 기기의 실시예를 나타낸다.
도 5a는 상기 기기에 사용되는 처리 회로(processing circuits)를 나타낸다.
도 6은 액체 및 고체상에 소듐 클로라이드(sodium chloride), 포타슘 아세테이트(potassium acetate) 및 요소(urea)의 수용액의 라만 스펙트럼을 나타낸다.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 라만 분광기를 사용한다.
이 기술은 잘 알려져 있으므로 상세한 설명이 필요하지 않다.
그 일반적인 원리를 설명하는 것이 충분하다.
샘플에 단색 전자기파(monochromatic electromagnetic beam)를 가했을 경우, 일부분의 광이 산란된다.
산란광의 주파수 분석은 입사광(incident light)(탄성 산란(elastic scattering))과 동일한 파장의 성분 및 입사선속(incident beam)(비탄성 산란(inelastic scattering))과 다른 파장을 포함하는 성분을 나타낸다.
라만 분광기에 사용되는 것은 제2 성분이다. 산란선속(scattered beam)의 라만 스펙트럼은 전자기파가 적용되는 매체(medium)의 특성이다.
완전히 동일한 수용액의 고체 또는 액체상을 결정하는 방법은 이하에 기재되어 있다.
상기 방법의 실행은 참조 곡선을 형성하는 예비 단계, 그 후 테스트할 물질의 실제 액체 또는 고체상을 결정하는 단계를 포함한다.
도 1은 주어진 온도에서 결정할 용액 상의 라만 스펙트럼을 나타내고, 가로 좌표축(abscissa axis)은 파수를, 세로 좌표축(ordinate axis)은 라만 강도를 나타낸다.
2500 cm-1 내지 4000　cm-1의 파수의 총 범위 PL은 고체 상태를 대표하는, 물의 OH 결합의 대칭적 스트레칭, 액체 상태에 상응하는 물의 OH 결합의 비대칭적 스트레칭에 상응하는 두개의 서브-범위 PL1 및 PL2로 각각 나뉠 수 있다.
서브-범위 P1에 제1 파수 S1 및 서브-범위 P2에 제2 파수 S2가 선택된다.
참조 곡선에 근거하여 형성될 수 있는 차이는 파수 S1 및 S2의 쌍을 적절히 선택함으로써 향상된다.
파수 S1 및 S2에 곡선 S 상의 점 P1 및 P2이 상응한다. 각각의 점 P1 또는 P2는 라만 강도의 대표 매드니튜드(magnitude representative of its Raman intensity)와 관련된다. 이것은 그 자체로 강도 I1 또는 I2, 또는 곡선 S와 P1 또는 P2 점 부근의 제한된 곡선 부분의 가로 좌표축 사이에 A1 또는 A2 영역일 수 있다. 그 후 이들 대표 매드니튜드 사이의 상비율 Rp은 산출된다.
Figure pct00001

소정의 온도의 범위 내에서 다양한 온도에서 동일한 작용을 가져온다.
참조 곡선 CR(T)은 가로 좌표축을 따라 온도 T, 세로 좌표축까지 상비율 Rp 를 플로팅(plotting)함으로써 나타낼 수 있다.
도 2는 결정할 상의 수용액의 참조 곡선(reference curve) CR의 실시예를 나타낸다.
이 도면에 있어서, 곡선 CR은 고체 상태에 상응하는 제1 부분 Z1, 액체 상태에 상응하는 제2 부분 Z2, 고체/액체 전이에 상응하는 중간체 부분(intermediate portion) Z3을 포함한다는 것을 알 수 있다.
도 3은 오직 물인 특정 조건에서 동일한 수용액에 상응하는 참조 곡선 CR1, CR2, CR3을 나타낸다.
곡선 CR1에 대해서, Rp는 부분 A1 (3,080 cm-1 내지 3,200　cm-1) 및 A2 (3,300　cm-1 -　3,420　cm-1)의 비율을 산출함으로써 결정된다. 곡선 CR2에 대해서, Rp는 부분 A1 (3,080　cm-1 -　3,200　cm-1) 및 A2 (3,350　cm-1 -　3,500　cm-1)으로부터 산출된다.
곡선 CR3에 대해서, Rp는 각각 S1　=　3,135　cm-1 및 S2　=　3,425　cm-1에 상응하는 강도 I1 및 I2로부터 산출된다.
참조 곡선을 결정하는데 사용되는 어떤 방법이든, 얻어지는 모든 곡선은 동일한 일반적인 형태임을 주목한다.
소정의 온도 범위이고 테스트할 수용액에 상응하는 참조 곡선 CR을 확립한 후, 수용액의 액체 또는 고체상은 용액의 라만 스펙트럼을 기록함으로써 제자리에서(in situ) 결정된다. 스펙트럼의 기록으로부터, 상기 용액에 특정 상비율 RP는 참조 곡선 CR을 확립하는데 사용된 것과 동일한 파라미터(parameter)를 사용하면서 자연스럽게 산출된다(동일한 S1 및 S2값, 강도 또는 부분의 사용).
참조 곡선 CR 상에 이 방법으로 결정된 상비율 RP의 값을 플로팅함으로써, 수용액이 액체상, 고체상, 또는 전이상(transition phase)인지를 추론할 수 있다.
상기 설명에 있어서, 수용액의 상을 결정하는 방법의 다양한 단계가 설명되었다.
상기 방법은 참조 곡선 CR을 형성하는 예비 단계 및 결정할 수용액 상의 실시예에 관한 결정 단계를 포함한다.
상기 예비 단계는 테스트할 실시예에 접근할 필요가 없다. 테스트할 용액과 동일한 수용액의 이용 가능한 샘플을 갖는 것으로 충분하다.
이와 같은 결정 단계가 고려되는 경우에, 테스트할 샘플의 라만 스펙트럼의 수집, 그 후 획득한 스펙트럼의 수학적 및 논리적 처리만이 필요하다. 따라서, 테스트를 위해 수용액과의 접촉 또는 용액의 임의의 특정 컨디셔닝(conditioning)이 필요하지 않다.
따라서, 본 발명의 방법은 사용에 있어서 매우 유연하다.
실시예에 한정되지 않은 방법에 의해, 도로 상에 뿌려진 제빙 물질(de-icing substances)(예컨대 NaCl)의 수용액의 상을 결정하는 기기의 설명이 이어진다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 기기는 테스트할 수용액이 뿌려진 도로(14)를 향해 있고, 그 외부에 실장된 라만 프로브(Raman probe)(12)를 갖는 운반체(vehicle)(10)를 포함한다. 프로브(12)는 광섬유(optical fibers)(16)에 의해 기기(18)에 연결된다.
상기 기기는 레이저 원(laser source)(20) 및 광섬유(16)에 연결된 라만 분광기(Raman spectrometer)(22)를 포함할 수 있다. 분광기(22)는 처리 장치(processor unit)(24)에 정보를 보내고, 이 정보는 성공적으로 확립된 라만 스펙트럼에 상응한다. 상기 정보 캡처 인스턴트(information capture instants)는 처리 장치(24)에 의해 자동적으로 생성될 수 있다.
상기 처리 장치(24)는 참조 곡선 CR, 파수 S1 및 S2에 관한 저장 데이터용 메모리(26) 및 전송된 라만 스펙트럼을 처리하는 소프트웨어와 관련된다.
각각의 전송된 스펙트럼에 대해서, 수용액의 상을 추론하기 위해 상비율 RP는 산출되고, 참조 곡선은 산출된 상비율 RP와 비교된다. 디스플레이 스크린(28)은 오퍼레이터(operator)가 결과를 볼 수 있게 한다. 이 결과는 다른 장치 또는 방법에 대한 컨트롤 데이터(control data)를 동일하게 구성할 수 있고, 그 장치 또는 방법의 컨트롤 루프(control loop)에 제공할 수 있다.
물론, 상기 방법의 용도는 상기에 관한 것 이외에도 예상할 수 있다. 특히 수용액에서 단, 충분한 양의 물을 포함하는 물질의 고체 또는 액체상을 결정하는 것에 의한 것으로 충분하다.
상기 나타낸 바와 같이, 방법은 상기 정의된 센스 중 수용액에 수많은 염에 적용될 수 있다.
이 가능성을 설명하기 위해, 도 6은 소듐 클로라이드, 포타슘 아세테이트, 및 요소에 각각 상응하는 3개의 라만 스펙트럼 SA, SB, 및 SC를 나타낸다. 각각의 염에 대해서 액체 상태에서 라만 스펙트럼 I의 실시예 및 고체 상태에서 라만 스펙트럼 II의 실시예를 나타낸다.

Claims (11)

  1. 이하 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 수용액의 고체/액체상 결정방법:
    a) 상기 수용액에 광자(photon) 빔을 가하는 단계;
    b) 2500　cm-1 내지 4000　cm-1의 범위의 파수에서 상기 용액에 의해 산란된 광자의 라만 스펙트럼을 기록하는 단계;
    c) 상기 수용액의 고체/액체상을 추론하기 위해 상기 기록을 처리하는 단계.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 c)를 이하로 수행하는 방법으로:
    상기 범위에서 파수의 함수로서 라만 강도 곡선을 정의하고;
    수용액의 OH 결합의 대칭적 스트레칭에 상응하는 파수의 서브-범위(sub-range) 및 수용액의 OH 결합의 비대칭적 스트레칭에 상응하는 파수의 서브-범위에서 라만 강도 사이의 적어도 하나의 차이에 근거하여 추론하는 것을 특징으로 하는, 상 결정방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 단계 c)를 이하로 수행하는 방법으로:
    상기 범위에서 파수의 함수로서 라만 강도 곡선을 정의하고;
    두개의 특정 파수는 상기 용액에 대해 결정되고;
    상기 용액에 대한 상비율을 얻기 위해서, 두개의 특정 파수에 상응하는 라만 스펙트럼 상에 대표 매드니튜드(magnitude) 사이의 비율을 산출하고;
    상기 상비율을 온도에 대한 함수로서 상기 상비율의 참조 곡선과 비교하는 것을 특징으로 하는, 상 결정방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 상 비율의 참조 곡선을 이하로 결정하는 방법으로:
    소정의 범위에서 파수의 함수로서 다른 온도에서 상기 용액의 라만 강도 곡선을 기록하고;
    두개의 특정 파수에 상응하는 라만 강도를 각 곡선에서 결정하고, 각 온도의 참조 상비율을 얻기 위해 이 강도의 비율을 산출하고;
    온도의 함수로서 상기 참조 상비율 곡선을 정의하는 것을 특징으로 하는, 상 결정방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 상비율의 참조 곡선을 결정하기 위한 방법으로:
    상기 두개의 특정 값에 상응하는 곡선의 점을 각 곡선에서 결정하고, 상기 점의 부근에 곡선에 의해 정의되는 영역을 산출하고, 각 온도에 대한 참조 상비율을 얻기 위해서, 이들 영역의 비율을 산출하고;
    온도에 대한 함수로서 상기 참조 상비율 곡선을 정의하는 것을 특징으로 하는, 상 결정방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 파수 중 하나는 OH 결합의 대칭적 스트레칭에 상응하는 파수의 서브-범위에서 선택하고, 다른 하나는 OH 결합의 비대칭적 스트레칭에 상응하는 파수의 서브-범위에서 선택하도록 상기 두개의 특정 파수를 선택하는 것을 특징으로 하는, 상 결정방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수용액은 클로라이드(chlorides), 아세테이트(acetate), 포르메이트(formates), 요소(urea)를 포함하는 군으로부터 선택된 염, 또는 상기 염들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 상 결정방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수용액은 물에 용해될 때 음이온을 생성하는 임의의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는, 상 결정방법.
  9. 물의 존재 및 그것의 액체 또는 고체상을 검출하기 위한 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 방법의 어플리케이션.
  10. 식료품의 냉동 상태(frozen state)를 점검하기 위한 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 방법의 어플리케이션.
  11. 적어도 물의 분획을 포함하는 물질을 수송하는 파이프에서 얼음의 출현(appearance) 또는 존재를 검출하기 위한 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 방법의 어플리케이션.
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