KR20110050543A - 폴리올레핀계 탄성 용융취입 직물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다층 구조체의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 다층 구조체는 탄성 용융취입 직물의 층을 하나 이상 포함하고, 상기 제조 방법은, 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체(예: 프로필렌-α-올레핀 공중합체)를, 복수 개의 연속 섬유를 형성하기 위한 복수 개의 노즐을 가지며 500 psi(3.45 MPa) 초과의 용융 압력으로 작동하는 하나 이상의 다이를 통해 압출하여, 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 형성하는 단계; 및 상기 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 하나 이상의 신장성 직물에 부착하는 단계를 포함한다.

Description

폴리올레핀계 탄성 용융취입 직물{POLYOLEFIN-BASED ELASTIC MELTBLOWN FABRICS}
본 발명은 폴리올레핀 중합체를 함유하는 탄성 용융취입 직물(탄성 용융취입 섬유로부터 제조), 및 이로부터 제조된 다층 구조체 및 상기 탄성 용융취입 섬유/직물 및 다층 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.
관련 출원의 상호 참조
본원은 본원에 전체로서 참고로 인용된, 미국 특허 출원 제12/271,526호(2008년 11월 14일 출원), 미국 가특허 출원 제61/101,341호(2008년 9월 30일 출원), 제61/157,524호(2009년 3월 4일 출원), 제61/156,078호(2009년 2월 27일 출원), 및 제61/171,135호(2009년 4월 21일 출원)의 우선권을 주장한다. 본원은 본원에 전체로서 참고로 인용된, 2009년 9월 24일에 동시에 출원된 국제 출원 제_호(대리인 참조 번호 2008EM290B-PCT) 및 국제 출원 제_호(대리인 참조 번호 2008EM066B-PCT)인 국제 특허 출원들과 관련된다.
배경기술
기계적 활성화 형태를 필요로 하지 않는 필수 심미적 품질을 갖는 높은 탄성 및 통기성(breathable)의 부직물이 시장에서 요구된다. 현존 제품은 탄성 필름으로 이루어진 복합 라미네이트이며, 상기 탄성 필름은 전형적으로, 블로킹을 방지하기 위해 필름 상으로 공압출된 폴리올레핀 스킨, 및 정밀한 심미성(소프트형, 솜털형, 쿠션형 텍스쳐)을 제공하기 위한 부직물, 및 특정 구조체에서는 탄성 필름의 어느 한 면에 부직물을 결합시키는 고온 용융 글루(glue) 층을 갖는 탄성 필름으로서의 스티렌계 블록 공중합체("SBC") 또는 폴리우레탄이다. 일단 형성되면 이런 형태의 구조체는 종종 비탄성 요소, 예컨대 폴리올레핀 스킨 층 및 부직 표면 층(facing layer)의 구속 효과에 의해 탄성적이지 않다.
비탄성 요소의 구속 효과를 제거하기 위해, 많은 복합물은 비탄성 요소를 신장(stretch) 또는 파단시키기 위해 기계적 신장 또는 활성화 공정을 필요로 한다. 기계적 신장은 구속을 제거하고, SBC 필름에 의해 제어되는 탄성 복합물을 생성한다. 또한, 이런 복합물은 이런 복합물을 통기성으로 만들기 위해 천공된 필름을 필요로 한다. 이런 공정은 필름 파단 및 파편(scrap) 비율 증가에 관한 관련 문제와 함께 필름의 제어된 천공/절단을 포함한다.
최근, 기계적 활성화를 필요로 하지 않는 필름 복합물이 시장에 등장하였다. 이런 제품은 얇은 라인의 고온 용융 글루를 사용하여 필름의 어느 한 면에 부착된 높은 신장성(extensible)의 스펀레이스된(spunlaced) 층을 갖는 SBC 필름 층을 여전히 포함한다. 상기 필름은 공압출된 스킨을 갖지 않고 부직물이 신장성이며 비-구속성이기 때문에, 접착된(glued) 부위들 사이의 영역은 구속되지 않고, 따라서 탄성적이다. 그러나, 이러한 제품은 통기성이 아니며, 접착제를 필요로 하고, 모든 필름 라미네이트 제품은 제조 비용이 높다.
본 발명에 따르면, 하나 이상의 층이 프로필렌-에틸렌 공중합체로 이루어진 하나 이상의 층을 갖는 부직물이 제공된다. 예시적 프로필렌-에틸렌 공중합체 수지는 텍사스주 휴스턴 소재의 엑손모빌 케미칼 캄파니의 비스타맥스(Vistamaxx) 수지로서 상업적으로 입수가능하다. 본원에 기재된 부직물은 임의의 제조 방법, 예컨대 동일 반응계 내 라미네이션, 공-압출, 용융취입 기법 등을 이용하여 제조될 수 있다. 상기 부직물은 바람직하게는 매우 신장성이다(예: 낮은 인장력에서 300% 초과의 극한 신율).
하나의 실시양태에서, 다층 제품은 하나 이상의 신장성 부직물 및 하나 이상의 고 탄성 용융취입 직물로 이루어진다. 바람직하게는, 상기 다층 제품은, 상기 다층 제품의 층들을 결합시키는 통상의 접착제를 포함하지 않는다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 90 dg/분 미만의 MFR("MFR", ASTM D1238, 2.16 kg, 230℃)을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하며 500% 초과의 극한 신율(ASTM D412, "극한 신율"은 인장 응력을 계속 적용할 때 파열이 발생된 때의 신율이다)을 갖는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및 하나 이상의 신장성 직물 층을 포함하는 다층 구조체가 개시된다.
본 발명의 다른 실시양태에서, 90 dg/분 미만의 MFR 및 75 J/g 미만의 Hf 값(또는 40% 미만의 결정도(crystallinity))을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및 하나 이상의 신장성 직물 층을 포함하는 다층 구조체가 개시된다.
본 발명의 다른 실시양태에서, 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를, 복수 개의 연속 섬유를 형성하기 위한 복수 개의 노즐을 가지며 500 psi(3.45 MPa) 초과의 용융 압력으로 작동하는 하나 이상의 다이를 통해 압출하여, 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 형성하는 단계; 및 상기 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 하나 이상의 신장성 직물에 부착하는 단계를 포함하는 다층 구조체의 제조 방법이 개시된다.
본원에 개시된 다양한 설명적 요소 및 수치 범위는 다른 설명적 요소 및 수치 범위와 조합되어 본 발명의 바람직한 실시양태를 기재할 수 있고, 또한, 한 요소의 임의의 상한 수치는 동일 요소의 임의의 하한 수치와 조합되어 바람직한 실시양태를 지재할 수 있다.
도 1은 어레이 다이 및 콜렉터 드럼의 측면을 도시하는 본원에 기재된 다층 구조체의 형성에 대한 하나의 실시양태의 도면으로서, 직물 상에 용융취입되는 폴리올레핀 중합체가 상기 어레이 다이에 대해 대칭 배향으로 콜렉터 드럼의 표면 상에 수송된다.
도 2는 어레이 다이 및 콜렉터 드럼의 측면을 도시하는 본원에 기재된 다층 구조체의 형성에 대한 하나의 실시양태의 도면으로서, 직물 상에 용융취입되는 폴리올레핀 중합체가 상기 어레이 다이에 대해 비대칭 배향으로 콜렉터 드럼의 표면 상에 수송된다.
도 3a, 3b 및 3c는 실온에서 예시적 다층 구조체의 수축력 성능에 대한 하중(lb) 대 변형률(in/in) 그래프이다.
도 4a, 4b 및 4c는 예시적 다층 구조체 및 통상의 기저귀 귀부(diaper ear) 제품의 신장 성능에 대한 하중(lb) 대 변형률(in/in) 그래프이다.
도 5는 예시적 다층 구조체 및 통상의 성인용 실금(AI) 제품의 신장 성능에 대한 하중(lb) 대 변형률(in/in) 그래프이다.
도 6a 및 6b는 예시적 다층 구조체 및 통상의 풀 업(pull up) 측부 패널의 성능에 대한 하중(lb) 대 변형률(in/in) 그래프이다.
도 7은 예시적 다층 구조체의 100℉에서의 인장 고정률(tension set) 성능에 대한 하중(lb) 대 변형률(in/in) 그래프이다.
도 8a, 8b 및 8c는 예시적 다층 구조체의 수축력 성능에 대한 하중(lb) 대 변형률(in/in) 그래프이다.
도 9a, 9b 및 9c는 예시적 다층 구조체의 100℉에서의 응력 이완 성능에 대한 하중(N) 대 시간(초) 그래프이다.
본원에서 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층 및 하나 이상의 신장성 직물 층을 포함하는, 적층된 직물의 다층 구조체(임의적으로 필름을 포함함), 및 이의 제조 방법이 기재된다. 용융취입 섬유 및 직물을 형성하는 중합체는, 사용된 폴리올레핀 중합체의 비교적 낮은 MFR 범위에 비해 비교적 높은 분자량을 갖는다. 이는 다른 물질로부터 생성된 탄성 직물 및 필름과 견줄만한 바람직한 탄성도(상기 직물에 대한 높은 극한 신율) 및 성능을 성취할 것이다. 이 목적을 성취하기 위해, 탄성 상기 탄성 용융취입 직물은 비교적 높은 용융 압력(500 psi(3.45 MPa) 초과)에서 작동할 수 있고, 5 ㎛ 정도로 미세한 평균 직경의 섬유를 생성할 수 잇는 장치로부터 용융취입된다.
본원에 사용된 "직물"은 공기 통로를 저해하지만 차단시키지는 않도록 하는 두께를 가지며, 바람직하게는 평탄하지만 굴곡가능하고 다르게는 형성가능한(formable) 구조물로서, 상기 직물은, 직물을 형성하도록 화학적 결합, 용융 접착 또는 제직(기계적 연결)을 통해 함께 결합되는 섬유로부터 제조된다. 본원에서 사용된 "섬유"는 직경(이의 평균 직경은 약 5 내지 250 ㎛이다) 또는 폭보다 훨씬 더 큰 길이를 갖는 물질이며, 천연 및/또는 합성 물질을 포함한다.
"신장성 직물"은 당업계에 공지되어 있고, 한 예에서 예컨대 미국 특허 제6,506,698호, 제5,921,973호 및 제5,804,286호에 기재된 것들과 같이 신장성인(예: 폴리우레탄, 스티렌계 블록 공중합체, EVA, 폴리프로필렌 단독중합체 및 공중합체, 및 이들의 블렌드) 물질로부터 형성되거나, 예컨대 미국 특허 제5,523,141호에 기재된 바와 같이 직물의 기계적 디스토팅(distorting) 또는 트위스팅에 의해 형성된다. 기계적 디스토션에 의한 신장성 직물의 형성에서, 상기 직물은 전형적으로 상이한 방향으로 일반적으로 평행한 통로(path)로 신장하는 복수 개의 연속 섬유를 포함하며, 여기서 상기 직물은 상기 통로 방향으로 본질적으로 비신장성인 것으로서 출발한다. 기계적 디스토션은 일부 방향 또는 모든 방향으로 연속 섬유의 통로를 기계적으로 디스토팅시킬 수 있는 장치에서 성취될 수 있으며, 여기서 섬유의 통로가 국지적으로 평행하고 정렬되며 곡선화된 통로로 디스토팅되어 동일한 일반 방향으로 신장하여 직물에 각 방향으로의 신장능을 부여한다.
본원에 사용된 "탄성 용융취입 섬유" 및 "탄성 용융취입 직물"은 본원에 일반적으로 기재되고 당업계에 공지된 용융취입 공정으로부터 유도된 섬유 및 직물이며, 여기서 상기 용융취입 섬유/직물은 하나 이상의 폴리올레핀 중합체, 특정 실시양태에서는, 프로필렌-α-올레핀 공중합체를 포함하고, 상기 직물은 200% 초과, 약 300% 초과, 약 400% 초과, 약 500% 초과 또는 약 600% 초과의 극한 신율을 갖는다. "폴리올레핀 중합체" 및 "프로필렌-α-올레핀 공중합체"는 본원에 기재된 요소들의 조합에 의해 다르게 기재될 수도 있다.
본원에 사용된 "구조체" 또는 "다층 구조체"는 함께 적층 및 결합된 2개 이상의 직물(및 임의적으로 추가적인 하나 이상의 필름)을 포함하여 단일의 라미네이트 또는 복합물을 형성하는 물질이다. "결합된", "결합" 또는 "부착된"이라는 용어는 2개 이상의 직물 또는 복수 개의 직물들이 i) 화학적 상호작용을 통한 용융 또는 비-용융된 물질의 고유한 결합 경향 및/또는 ii) 용융 또는 비-용융된 섬유가 다른 물질을 포함하는 섬유와 인탱글링되어 섬유 또는 직물들 사이에 연결을 생성하는 능력을 통해 서로 결합되는 것을 의미한다.
탄성 용융취입 섬유 및 직물은 하나 이상의 폴리올레핀 중합체, 특정 실시양태에서는 프로필렌-α-올레핀 공중합체를 포함한다. 이런 조성물은 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 탄성 용융취입 섬유 및 직물은 하나 이상의 폴리올레핀 중합체, 특정 실시양태에서는 프로필렌-α-올레핀 공중합체로 본질적으로 이루어진다. "본질적으로 이루어진"이란 용어는, 섬유 또는 직물이 "첨가제"를 섬유 또는 직물의 4중량% 이하로 또는 다르게는 이로부터 제조된 직물의 탄성도가 목적하는 탄성도를 유지하는 정도(500% 초과의 극한 신율)로 포함할 수 있음을 의미한다. 다른 실시양태에서, 본 탄성 용융취입 섬유 및 직물은, 섬유 또는 직물의 중량을 기준으로 50 또는 60 또는 70 내지 80 또는 85 또는 90 또는 99중량%의 범위 내의 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하며, 나머지는 프로필렌 단독중합체(100중량% 프로필렌-유도된 유닛), 프로필렌 공중합체, 폴리프로필렌 충격 공중합체, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌 블록 공중합체(예: 인퓨즈(Infuse)TM 올레핀 블록 공중합체), 오일(예: 선덱스(Sundex)TM, 엘레배스트(Elevast)TM, 케이돌(Kaydol)TM, 파랄룩스(Paralux)TM 등) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 또 다른 실시양태에서, 본 탄성 용융취입 섬유 및 직물은 섬유 또는 직물의 중량을 기준으로 50 또는 60 또는 70 내지 80 또는 85 또는 90 또는 99중량%의 범위 내의 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하며, 나머지는 스티렌성 블록 공중합체(예: 크라톤(Kraton)TM 스티렌계 공중합체), 에틸렌 비닐아세테이트, 우레탄, 폴리에스터, 프로필렌 공중합체, 폴리프로필렌 충격 공중합체, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌 블록 공중합체, 오일 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. "프로필렌 공중합체"라는 용어는 중합체의 중량을 기준으로 0.01 내지 5중량%의, 에틸렌 및 C4 내지 C12 α-올레핀 공중합체로부터 선택된 공단량체 유도된 유닛을 포함하는 프로필렌계 중합체를 의미한다. 용어 "오일"은 10 내지 3000 cSt(ASTM D445 100℃) 범위 내의 Kv100을 갖는 파라핀계, 나프탈렌계, 규소, 미네랄 및 폴리올레핀 물질을 포함한다.
본원에서 사용된 "첨가제"는, 예를 들어 안정화제, 계면활성제, 산화방지제, 충전제, 착색제, 핵형성제, 항-블록킹제, UV-차단제/흡수제, UV-개시제(기타 유리 라디칼 생성제), 협력제(coagent)(가교결합제 및 가교결합 증진제), 탄화수소 수지(예를 들어, 오페라(OpperaTM)제) 및 슬립제를 포함한다. 1차 및 2차 산화방지제는, 예를 들어 장애 페놀, 장애 아민 및 포스페이트를 들 수 있다. 핵형성제는 예컨대 나트륨 벤조에이트 및 활석, 및 높은 결정질의 프로필렌 중합체를 포함한다. 슬립제는, 예를 들어 올리아마이드 및 에루카미드를 들 수 있다. 충전제의 예로는, 카본블랙, 점토, 활석, 탄산칼슘, 운모, 실리카, 실리케이트, 및 이들의 조합을 들 수 있다. 다른 첨가제로는, 당업계에 공지된 분산제 및 촉매 탈활성화제, 예를 들어 칼슘 스테아레이트, 하이드로탈사이트, 및 칼슘 옥사이드, 및/또는 다른 산 중화제를 포함한다.
폴리올레핀 중합체
본원에 기재된 "폴리올레핀 중합체"는 40% 미만의 결정도 또는 75 J/g 미만의 용융열(Hf)을 갖는 α-올레핀의 단독중합체 또는 공중합체이다. 폴리올레핀 중합체의 MFR은 특정 실시양태에서 90 dg/분 미만이다. 상기 폴리올레핀 중합체는 프로필렌-α-올레핀 공중합체를 기재하기 위한 파라미터에 의해 다양하게 기재될 수 있으며, 이는 유용한 폴리올레핀 중합체의 특정 실시양태이다. 바람직하게는, 상기 폴리올레핀 중합체는 중합체의 중량을 기준으로 0.1 또는 1 또는 2 또는 5 내지 10 또는 15 또는 20 또는 45중량%의, 에틸렌, C4-C10 α-올레핀(프로필렌계 중합체) 및 C3-C10 α-올레핀(에틸렌계 중합체)로부터 선택된 공단량체-유도된 유닛을 포함하는 또는 전혀 포함하지 않는(단독중합체의 경우) 프로플렌계 또는 에틸렌계 단독중합체 또는 공중합체이다. 폴리올레핀 중합체의 예는 프로필렌 단독중합체, 에틸렌 단독중합체, 프로필렌 공중합체 및 에틸렌 공중합체(예: LLDPE, HDPE, LDPE)를 포함하며, 이들 각각은 본원에 기재된 바와 같이 40% 미만의 결정도를 갖는다.
특정 실시양태에서, 폴리올레핀 중합체는 프로필렌-α-올레핀 공중합체이다. 본원에 기재된 "프로필렌-α-올레핀 공중합체"는 프로필렌-유도된 유닛; 및 에틸렌 또는 C4-C10 α-올레핀으로부터 유도된 하나 이상의 유닛; 및 임의적으로 하나 이상의 디엔-유도된 유닛의 공중합체이고, 비교적 탄성이고/이거나 탄성(500% 초과의 극한 신율)인 부직 섬유 및 직물을 형성한다. 상기 공중합체의 전체 공단량체의 함량은, 하나의 실시양태에서 5 내지 35중량% 범위 내이다. 일부 실시양태에서, 1종 초과의 공단량체가 존재하는 경우, 특정 공단량체의 양은 5중량% 미만일 수 있지만, 합친 공단량체 함량은 5중량% 초과이다. 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 임의의 수의 상이한 파라미터에 의해 기술될 수 있고, 이들 파라미터는 프로필렌-α-올레핀 공중합체에서 기재된 바와 같은 임의의 바람직한 하한치와 함께 임의의 바람직한 상한치로 구성된 수치 범위를 포함할 수 있다.
프로필렌-α-올레핀 공중합체는 랜덤 공중합체(공단량체-유도된 유닛이 중합체 골격을 따라 랜덤하게 분포됨) 또는 블록 공중합체(공단량체-유도된 유닛이 긴 서열을 따라 발생) 또는 이들의 임의의 변형체(각각의 성질 일부를 가짐)일 수 있다. 공중합체 내에 랜덤성(randomness) 또는 "블록성(blockyness)"의 존재는 당업계에 공지되어 있고 예컨대 문헌[18 J. POLY. SCI.: POLY. LETT. ED. 389-394 (1980)]에 기재되어 있는 13C NMR에 의해 측정될 수 있다.
특정 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 공중합체의 5 또는 7 또는 8 또는 10 내지 18 또는 20 또는 25 또는 32 또는 35중량% 범위의 에틸렌 또는 C4-C10 α-올레핀-유도된 유닛(또는 "공단량체-유도된 유닛")을 포함한다. 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 2종의 상이한 공단량체-유도된 유닛도 포함할 수 있다. 또한, 이러한 공중합체 및 삼원공중합체는 전술한 바와 같은 디엔-유도된 유닛을 포함할 수 있다. 구체적인 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 프로필렌-유도된 유닛 및 에틸렌, 1-헥센 및 1-옥텐 중에서 선택된 공단량체 유닛을 포함한다. 보다 구체적인 실시양태에서, 상기 공단량체는 에틸렌이며, 따라서 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 프로필렌-에틸렌 공중합체이다.
하나의 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 공중합체 또는 삼원공중합체의 중량을 기준으로 10중량% 미만, 8중량% 미만, 5중량% 미만 또는 3중량% 미만의 디엔 유도된 유닛, 또는 다른 실시양태에서는 0.1 또는 0.5 또는 1 내지 5, 또는 8 또는 10중량%의 디엔 유도된 유닛을 포함한다. 적합한 디엔은, 예를 들어 1,4-헥사디엔, 1,6-옥타디엔, 5-메틸-1,4-헥사디엔, 3,7-다이메틸-1,6-옥타디엔, 다이사이클로펜타디엔(DCPD), 에틸리디엔 노보넨(ENB), 노보나디엔, 5-비닐-2-노보넨(VNB), 및 이들의 조합을 포함한다. 존재하는 경우, 상기 디엔은 가장 바람직하게는 ENB이다.
특정 실시양태에서, 13C NMR에 의해 측정된 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 3개의 프로필렌 유닛의 트리아드 입체규칙도가 75% 이상, 80% 이상, 82% 이상, 85% 이상, 또는 90% 이상이다. 하나의 실시양태에서, 상기 트리아드 입체규칙도는, 하나의 실시양태에서 50 내지 99 %, 또는 60 내지 99%의 범위이고, 다른 실시양태에서, 75 내지 99%의 범위이고, 또 다른 실시양태에서 80 내지 99%의 범위이고, 또 다른 실시양태에서 60 내지 97%이다. 트리아드 입체규칙도는 하기와 같이 측정된다: 본원에서 "m/r"로 표현된 입체규칙성 분포 지수(tacticity index)는 13C 핵자기 공명(NMR)에 의해 측정된다. 입체규칙성 분포 지수 m/r는 문헌[H. N. Cheng in 17 MACROMOLECULES 1950 (1984)]에 정의되어 있다. 기호 "m" 또는 "r"은 한 쌍의 인접 프로필렌 기의 입체화학을 기술하되, "m"은 메조를 지칭하고, "r"은 라세믹을 지칭한다. 1.0의 m/r비는 일반적으로 신디오택틱(syndiotactic) 중합체를 기술하고, 2.0의 m/r 비는 어택틱 물질을 지칭한다. 아이소택틱 물질은 이론적으로 무한대에 근접한 비를 가질 수 있고, 다수의 부산물인 어택틱 중합체는 50 초과의 비가 되도록 하는 충분한 아이소택틱 함량을 갖는다. 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 실시양태는 4 또는 6 내지 8 또는 10 또는 12의 입체규칙성 분포 지수 m/r를 갖는다.
특정 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 용융열(Hf)(이는 본원에서 기술한 시차 주사 열량계(DSC) 공정에 따라 측정됨)은 0.5 또는 1 또는 5J/g 내지 35 또는 40 또는 50 또는 65 또는 75J/g의 범위이다.
특정 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 % 결정도는 0.5 내지 40%의 범위, 다른 실시양태에서는 1 내지 30%의 범위, 또 다른 실시양태에서는 5 내지 25%의 범위이며, 여기서 "% 결정도"는 본원에서 기술한 DSC 공정에 따라 측정된다(가장 높은 규칙도의 폴리프로필렌의 열 에너지는 189J/g로 측정되었다(즉, 100%의 결정도는 189J/g이다)). 또 다른 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 결정도는 40% 미만, 22% 미만 또는 20% 미만이다.
특정 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 DSC에 의해 측정된 단일 피크 용융 전이(single peak melting transition)를 가지며, 특정 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 90℃ 미만에서 제 1 피크 용융 전이를 갖고, 110℃ 초과에서 용융 전이의 넓은 말단부를 갖는다. 피크 "융점"(Tm)은, 샘플의 용융 범위 내에서의 최대 열 흡수 온도로서 정의된다. 그러나, 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 주 피크에 인접한 제 2 용융 피크 및/또는 용융 전이의 말단부를 나타내지만, 본원에서의 목적을 위해서는, 이러한 제 2 용융 피크들은 서로 단일 융점으로서 고려되되, 이러한 피크들의 최고점이 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 Tm으로 고려된다. 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 피크 융점(Tm)은 특정 실시양태에서 70℃ 미만, 80℃ 미만, 90℃ 미만, 100℃ 미만 또는 105℃ 미만이고; 또 다른 실시양태에서, 10 또는 15 또는 20 또는 25 내지 65 또는 75 또는 80 또는 95 또는 105℃의 범위이다.
DSC 측정을 위한 방법은 하기와 같다. 약 0.5g의 중합체를 칭량하고 "DSC 몰드" 및 백킹 시트로서 마일러(Mylar, 상표)를 사용하여 약 140℃-150℃에서 약 15 내지 20밀(약 381 내지 508㎛)의 두께까지 프레싱하였다. 상기 가압된 패드는, 공기 중에 매달아서 주변 온도까지 냉각시켰다(이때, 마일러는 제거하지 않았다). 상기 가압된 패드는 상온(약 23-25℃)에서 약 8일 동안 어닐링하였다. 이러한 기간의 마지막에, 약 15-20mg의 디스크를, 펀치 다이를 사용하여 가압된 패드로부터 제거하고 10㎕ 알루미늄 샘플 팬에 놓아두었다. 상기 샘플을 시차 주사 열량계(퍼킨 엘머 파이리스 1 열 분석 시스템(Perkin Elmer Pyris 1 Thermal Analysis System))에 놓아두고 약 -100℃까지 냉각시켰다. 샘플을 약 10℃/분에서 가열하여 약 165℃의 최종 온도를 수득하였다. 열 출력(상기 샘플의 용융 피크 하부 면적으로 기록됨)은 용융 열의 척도이고, 중합체의 그램 당 줄(J/g)로서 표현될 수 있고, 펄킨 엘머 시스템에 의해 자동적으로 계산되었다. 이러한 조건하에서, 용융 프로파일은 2개의 최대치를 나타내며, 가장 높은 온도에서의 최대치는 온도 함수로서 중합체의 열 용량을 증가시키는 경우 기준선 측정치에 비해 샘플의 용융 범위내 융점으로서 고려된다.
특정 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 밀도는 0.840 내지 0.920g/㎤, 다른 실시양태에서 0.845 내지 0.900g/㎤, 또 다른 실시양태에서 0.850 내지 0.890g/㎤이며, 이들 값은 ASTM D-1505 시험 방법에 따라 상온에서 측정된다.
특정 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 쇼어 A 경도(Shore A hardness; ASTM D2240)는 10 또는 20 내지 80 또는 90의 쇼어 A이다. 또 다른 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 최대 신률(ASTM D 412)은 500% 초과 또는 1000% 초과 또는 2000% 초과이고; 다른 실시양태에서 300% 또는 400% 또는 500% 내지 800% 또는 1200% 또는 1800% 또는 2000% 또는 3000%이다.
특정 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw) 값은 20,000 내지 5,000,000g/몰이고, 다른 실시양태에서, 50,000 내지 1,000,000g/몰이고, 또 다른 실시양태에서 70,000 내지 400,000g/몰이다. 다른 실시양태에서 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 수 평균 분자량(Mn) 값은 특정 실시양태에서 4,500 내지 2,500,000g/몰이고, 또 다른 실시양태에서, 20,000 내지 250,000g/몰이고, 또 다른 실시양태에서 50,000 내지 200,000g/몰이다. 또 다른 실시양태에서, 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 z-평균 분자량(Mz) 값은, 특정 실시양태에서 20,000 내지 7,000,000g/몰이고, 다른 실시양태에서 100,000 내지 700,000이고, 또 다른 실시양태에서 140,000 내지 500,000이다.
특정 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 융융 유속("MFR," ASTM D1238, 2.16kg, 23O℃)은 80dg/분 미만, 70g/분 미만, 50g/분 미만, 40g/분 미만, 30dg/분, 20g/분 미만 또는 10g/분 미만이고, 다른 실시양태에서 0.1g/분 또는 0.5g/분 또는 1g/분 또는 5g/분 또는 10g/분 내지 20g/분 또는 30g/분 또는 40g/분 또는 50g/분 또는 70g/분 또는 90dg/분의 범위 내에 있다. 따라서, 예컨대 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 MFR은 1g/분 내지 50g/분 또는 1g/분 내지 30g/분이다.
특정 실시양태에서, 바람직한 분자량(따라서, 바람직한 MFR)은 프로필렌-α-올레핀 공중합체를 비스브레이킹(visbreaking)함으로써 측정된다. "비스브레이킹된 프로필렌-α-올레핀 공중합체"("제어된 레올로지(controlled rheology)" "CR"로서 당업계에 공지됨)는 중합체 쇄를 부수는 비스브레이킹제로 처리된 공중합체이다. 비스브레이킹제의 비-제한적인 예로는, 과산화물, 하이드록시아민 에스터, 및 다른 산화 및 유리-라디칼 발생제를 들 수 있다. 또 다른 방식으로 언급하자면, 상기 비스브레이킹된 공중합체는 비스브레이킹제와 공중합체의 반응 생성물일 수 있다. 특히, 비스브레이킹된 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 비스브레이킹제로 처리되어, 처리 전의 MFR에 비해 하나의 실시양태에서는 그의 MFR이 적어도 10%, 또 다른 실시양태에서는 적어도 20% 증가함을 나타낸다.
특정 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 분자량 분포(MWD)는 1.5 또는 1.8 또는 2.0 내지 3.0 또는 3.5 또는 4.0 또는 5.0 또는 10.0의 범위이다. 분자량(Mn, Mz and Mw) 및 분자량 분포(MWD)를 측정하기 위한 기법은 하기와 같고, 문헌[Verstate et al. in 21 MACROMOLECULES 3360 (1988)]에 기재된 바와 같다. 본원에서 기술한 조건은 공개된 시험 조건을 통제한다. 분자량 및 분자량 분포는 크로마틱스(Chromatix) KMX-6 온라인 광 산란 광도계가 장착된 워터스(Waters) 150 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정하였다. 상기 시스템은, 이동상으로서 1,2,4-트라이클로로벤젠과 함께 135℃에서 사용되었다. 쇼우덱스(Showdex, 상표) (쇼와-덴코 어메리카, 인코포레이티드(Showa-Denko America, Inc.)) 폴리스티렌 겔 컬럼 802, 803, 804 및 805이 사용되었다. 이 기법은 문헌[LIQUID CHROMATOGRAPHY OF POLYMERS AND RELATED MATERIALS III 207 (J. Cazes ed., Marcel Dekker, 1981)]에서 논의되었다. 컬럼 확산(column spreading)에 대한 어떠한 보정도 사용되지 않았지만, 그러나 일반적으로 허용된 표준 물질, 예를 들어 중앙표준국, 폴리에틸렌(SRM 1484) 및 음이온적으로 제조된 탄화수소 폴리아이소프렌(교차 에틸렌-프로필렌 공중합체)은 Mw/Mn 또는 Mz/Mw에 대한 이러한 보정이 0.05 유닛 미만임을 입증한다. Mw/Mn은 용리시간-분자량 관계로부터 계산되는 반면, Mz/M는 광 산란 광도계를 사용하여 평가하였다. 수치 분석은, LDC/밀톤 로이-리비에라 비치 플라(LDC/Milton Roy-Riviera Beach, Fla)에서 입수가능한 시판중인 컴퓨터 소프트웨어 GPC2, MOLWT2를 사용하여 수행될 수 있다.
본원에서 기술한 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 폴리프로필렌을 제조하기 위해서 공지된 임의의 촉매 및/또는 공정을 사용하여 제조될 수 있다. 특정 실시양태에서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 국제특허 공개공보 제02/36651호, 미국특허 제6,992,158호, 및/또는 국제특허 공개공보 제00/01745호의 공정에 따라 제조된 공중합체를 포함할 수 있다. 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 바람직한 제조방법은 미국특허출원 공개공보 제2004/0236042호 및 미국특허 제6,881,800호에서 발견되었다. 바람직한 프로필렌-α-올레핀 공중합체는 상품명 비스타맥스(VistamaxxTM)(엑손모빌 케미칼 캄파니, 미국 텍사스주 휴스톤 소재) 및 버시파이(VersifyTM)(더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company), 미국 미시간주 미들랜드), 특정 등급의 타프머(TafmerTM) XM 또는 노티오(NotioTM)(미쓰이 캄파니(Mitsui Company), 일본), 또는 특정 등급의 소프텔(SoftelTM)(리욘델바젤 폴리올레핀 게엠베하(LyondellBasell Polyolefine GmbH), 독일 소재)로부터 시판중이다. 에틸렌계 폴리올레핀 공중합체의 상업적 예는 인퓨즈TM 올레핀 블록 공중합체(다우 케미칼)이다.
상기 섬유 및 직물 조성물의 "폴리올레핀 중합체" 및/또는 "프로필렌-α-올레핀 공중합체" 성분이 종종 단일 중합체로서 논의되기는 하지만, 본원에서 기술한 범위의 특성들을 갖는 2종 이상의 상이한 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 블렌드이다.
섬유, 직물 및 구조체의 제조 방법
탄성 용융취입 직물의 형성은, 미세 데니어 섬유를 방적하기에 적절한 용융 온도 및 압력을 조정할 수 있는 하나 이상의 다이를 포함하는 용융취입 장치를 통한 압출에 의한 섬유의 제조를 필요로 한다. 저 결정도의 폴리올레핀 중합체에 대한 압출 공정은 전형적으로 섬유의 공기역학적 인발이 수반된다. 본원에 기재된 탄성 용융취입 직물은 90 dg/분 미만의 MFR의 폴리올레핀 중합체를 용융취입할 수 있는 당업계에 공지된 임의의 기법에 의해 제조될 수 있다. 탄성 용융취입 직물은 500 psi(3.45 MPa) 초과의 용융 압력 및 50 내지 300℃ 범위 내의 용융 온도에서 작동하고 평균 직경이 5 ㎛ 정도로 미세한 섬유를 제조할 수 있는 장치로부터 용융취입된다.
특정 실시양태에서, 섬유 및 직물의 제조방법은 상기 장치들의 압출기 및 기타 부품으로부터의 임의의 비스브레이킹제를 배제한다. "배제한다" 또는 "배제된"이란, 비스브레이킹제, 예를 들어 과산화물, 하이드록실아민 에스터, 및 다른 산화 및 유리-라디칼 발생제가 압출기 또는 상기 압출기의 다운스트림인 상기 섬유 형성 장치의 임의의 기타 성분에 첨가됨을 의미한다. 따라서, 이러한 실시양태에서, 섬유 및 직물로 취입된 공중합체는, 섬유 형성 장치에 공급하는 압출기로 도입시 바람직한 MFR을 갖는 공중합체이다.
본원에 기재된 탄성 용융취입 직물( 및 상기 직물을 구성하는 탄성 섬유)의 제조에 적합한 용융취입 장치의 예는 미국 특허 제4,380,570호, 제5,476,616호, 및 문헌[R. Zhao, "Melt Blowing Polyoxymethylene Copolymer" in INT'L NONWOVENS J., 19-24 (Summer 2005)]에 기재된 것들이다. 바람직한 용융취입 장치는 전형적으로 하나 이상의 압출기를 포함하고, 상기 장치 내의 용융 압력을 유지시키는 기어 펌프를 포함할 수 있다. 상기 압출기는 하나 이상의 다이 블록 또는 어레이 다이에 연결되어 상기 압출기로부터의 용융물이 상기 다이 블록으로 전달될 수 있도록 한다. 하나 초과의 어레이 다이가 존재할 수 있다. 상기 어레이 다이는 스피너렛부를 포함하고, 또한 고압 공기를 상기 다이의 스피너렛부로 전달하는 하나 이상의 공기 매니폴드에 연결된다. 상기 스피너렛은, 용융물이 압출되고 동시에 공기 압력에 의해 가늘게 되는 복수 개의 방적 노즐을 포함한다.
본원의 다층 구조체의 하나 이상의 층을 형성하는 용융취입 섬유는, 복수 개의 미세하고 보통 원형인 다이 모세관 또는 "방적 노즐"을 통해 용융 실 또는 필라멘트로서 용융 공중합체를 (보통 고온 및 고속) 수렴 가스 스트림(예: 공기 또는 질소)으로 압출시켜 용융된 열가소성 물질의 필라멘트를 가늘게 만들어 섬유를 형성시킴에 의해 제조된다. 용융취입 공정 동안, 용융 필라멘트의 직경은 유입 공기에 의해 목적하는 크기로 감소된다. 그 후, 용융취입 섬유는 고속 가스 스트림에 의해 운반되고 수집 표면 상에 침착되어 랜덤하게 제공된 용융취입 섬유의 하나 이상의 웹(web)을 형성한다. 용융취입 섬유는 연속 또는 불연속형일 수 있고, 일반적으로 5 내지 250 ㎛ 범위 내의 평균 직경을 갖는다.
보다 바람직하게는, 본 탄성 용융취입 직물 형성에 유용한 용융취입 공정에서, 용융 폴리올레핀 중합체는, 하나 이상의 1차 공기 노즐을 형성하는 한 쌍의 공기 플레이트(하나는 상부 플레이트이다) 사이에 배치된 하나 이상의 어레이 다이로 제공된다. 하나의 실시양태에서, 용융취입 장치는, 20 또는 30 또는 40 내지 200 또는 250 또는 320 홀/인치 범위 내의 노즐 밀도를 갖는 복수 개의 스피너렛 노즐(또는 "노즐")을 갖는 어레이 다이를 포함한다. 하나의 실시양태에서, 각 노즐은 0.039 또는 0.05 또는 0.10 또는 0.20 또는 0.23 또는 0.40 또는 0.60 또는 0.66 내지 0.80 또는 1.00 mm 범위 내의 내부 직경을 갖는다. 하나의 실시양태에서 공기 플레이트는, 방적 노즐의 팁이 1차 공기 노즐로부터 다시 되돌아 오도록 오목 배열(recessed configuration)로 위치된다. 다른 실시양태에서, 공기 플레이트는, 공기 플레이트 말단이 방적 노즐의 틱과 동일한 수평 평면에 있는 플러쉬 배열(flush configuration)로 위치된다. 또 다른 실시양태에서, 방적 노즐 팁은, 방적 노즐의 팁이 공기 플레이트의 말단을 지나서 연장되도록 하는 볼록 또는 "스틱-아웃(stick-out)" 배열로 되어 있다. 또한, 하나 초과의 공기 유동 스트림이 노즐에서 사용하기 위해 제공될 수 있다. 다이 또는 어레이 다이는 직접 가열 또는 간접 가열될 수 있다. 예컨대, 다이 또는 어레이 다이는 통상의 전기적 방법 또는 고온 공기에 의해 직접 가열될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 고온 공기("1차 공기")는 다이 팁의 각 면에 적어도 위치된 1차 공기 노즐을 통해 제공된다. 고온 공기는 다이를 가열하고, 따라서 상기 다이가, 용융 중합체의 존재 및 냉각에 따른 중합체의 고체화에 의해 막히는 것을 방지한다. 또한 고온 공기는 용융물을 섬유로 인발하거나 가늘게 만든다. 주변 온도보다 높은 온도의 2차 또는 켄칭 공기가 또한 상기 다이 헤드를 통해 제공될 수 있다. 1차 공기 유속은 전형적으로 약 1 내지 약 50, 약 10 내지 약 30, 또는 약 20 내지 24 표준 입방 피트/분/다이 폭(인치)(SCFM/인치) 범위에 있다. 특정 실시양태에서, 용융취입 공정에서의 1차 공기 압력은 전형적으로 방출 직전의 다이 헤드 지점에서 2 또는 5 내지 10 또는 15 또는 20 또는 30 파운드/평방 인치 게이지(psig)의 범위에 있다. 1차 공기 온도는 특정 실시양태에서 전형적으로 200 또는 230 내지 300 또는 320 또는 350℃ 범위 내에 있다.
본원에 기재된 탄성 용융취입 직물의 제조에 사용되는 폴리올레핀 중합체의 용융 온도는 상기 공중합체( 및 임의의 기타 성분)의 용융물을 형성하는 온도보다 높고 폴리올레핀 중합체( 및 임의의 기타 성분)의 분해 온도 미만이며, 특정 실시양태에서 이는 50 또는 100 또는 150℃ 내지 250 또는 280 또는 300℃ 범위 내에 있다. 또 다른 실시양태에서, 용융 온도는 150℃ 미만, 200℃ 미만, 220℃ 미만, 230℃ 미만, 250℃ 미만, 260℃ 미만, 270℃ 미만 또는 280℃ 미만이다. 폴리올레핀 중합체는 다른 실시양태에서는 500 psi(3.45 MPa) 초과, 750 psi(5.17 MPa) 초과, 1000 psi(6.89 MPa) 초과, 또는 500 psi(3.45 MPa) 또는 750 psi(5.17 MPa) 내지 1000 psi(6.89 MPa) 또는 2000 psi(13.78 MPa) 범위 내에 있다. 따라서, 용융취입 장치는 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체를 본원에 기재된 직물 및 다층 구조체로 방적하는 상기의 압력을 생성 및 견뎌낼 수 있어야 한다.
단위 시간 당 다이의 홀(hole) 당 유동하는 조성물의 양의 관점에서 기재하면, 본원에 기재된 조성물을 사용한 탄성 용융취입 직물의 제조에서의 산출량은 전형적으로 1분 당 1 홀 당 0.1 g 또는 0.2 g 또는 0.3 g 내지 1.0 g 또는 1.25 g 또는 2.0 g 또는 3.0 g 또는 그 이상(ghm)의 범위 내에 있다. 따라서, 인치 당 30개 홀을 갖는 다이에서 산출량은 전형적으로 약 0.1 lb/인치/시간(PIH) 초과, 약 0.3 (PIH) 초과, 약 1.0 (PIH) 초과, 또는 약 1 내지 약 12 (PIH), 또는 2 내지 5 (PIH), 또는 7 내지 8 (PIH)이다.
이런 높은 온도가 사용되기 때문에, 노즐에서 나오는 섬유를 켄칭 또는 고화시키기 위해 상당량의 열이 섬유로부터 제거되는 것이 바람직하다. 공기 또는 질소 냉가스가 용융취입 섬유의 냉각 및 고화를 가속화시키기 위해 사용될 수 있다. 특히, 섬유 연신 방향에 대해 직교-유동 방향(직각 또는 기울어진(angled) 방향)으로 ("제 2") 공기 유동을 냉각시키는 것이 용융취입 섬유를 켄칭시키고 보다 작은 직경의 섬유를 생성하기 위해 사용될 수 있다. 또한, 추가의 가압된 보다 찬 켄칭 공기가 사용될 수 있고, 섬유의 보다 신속한 냉각 및 고화를 제공할 수 있다. 특정 실시양태에서, 제 2 냉 공기 유동은 상기 섬유를 가늘게 만들기 위해 사용될 수 있다. 공기 및 어레이 다이 온도, 공기 압력 및 중합체 공급 속도의 제어를 통해, 용융취입 공정 동안 형성 섬유의 직경이 조절될 수 있다.
특정 실시양태에서, 본원에서 제조된 용융취입 섬유는 평균 직경이 5 또는 6 또는 8 또는 10 내지 20 또는 50 또는 80 또는 100 또는 150 또는 200 또는 250 ㎛ 범위 내에 있고, 다른 실시양태에서 80 미만, 50 미만, 40 미만, 30 미만, 20 미만, 10 미만 또는 5 ㎛ 미만의 직경을 가진다.
냉각 동안 또는 그 후에, 본 탄성 용융취입 섬유는 수집되어 탄성 용융취입 직물을 형성한다. 특히, 상기 섬유는 당업계에 공지된 임의의 바람직한 장치 예컨대 노즐 아래에 또는 가로질러 위치되는 이동식 메쉬 스크린, 이동식 벨트 또는 수집 (부드러운 또는 패턴화된/엠보싱된) 드럼 또는 칼렌더 롤 상에서 수집된다. 섬유 형성, 가늘게 만드는 작업(attenuation) 및 냉각을 위해 방적 노즐 아래에 충분한 공간을 제공하기 위해, 중합체 노즐 팁과 메쉬 스크린 또는 수집 드럼의 상부 사이에 4 인치 내지 2 피트의 형성 거리가 요구된다.
특정 실시양태에서, 본 탄성 용융취입 직물은 하나 이상의 신장성 직물, 예컨대 비제한적으로 스펀본딩 직물, 스펀레이스 직물, 또는 이들의 혼방 상에 직접 형성된다. 이들 직물은 10 또는 20 또는 30 내지 50 또는 80 또는 100 또는 150 g/m2 범위 내의 평량을 가질 수 있다. 이들 직물은 또한 100% 초과, 200% 초과, 500% 초과 또는 1000% 초과의 CD 또는 MD에서의 극한 신율의 특징을 가질 수 있다. 이 방식으로, 다층 구조체는 예컨대 MS, MX, SMS, MXM, XMX, XMMX, SMXS, SMMS, SSMXS, SSMMS, SSXS, SXS, SSMMXS, SMMMS, SSMMMS, XMSMX와 같은 구조를 갖는 구조체가 형성될 수 있으며, 여기서 "X"는 스펀레이스 직물 층을 나타내고(이때 구조체 중의 각 "X"는 동일하거나 상이할 수 있다), "M"은 본 탄성 용융취입 직물 층을 나타내고(이때 구조체 중의 각 "M"는 동일하거나 상이할 수 있다), "S"는 스펀본딩 직물 층을 나타낸다(이때 구조체 중의 각 "S"는 동일하거나 상이할 수 있다). 특정 실시양태에서, 적어도 "M" 및 하나의 인접 층은 서로 부착되고, 다른 실시양태에서, 적어도 "M" 및 2개의 인접 층이 부착된다. 이런 본 탄성 용융취입 직물의 다른 직물에의 부착이 바람직한 경우, 어느 정도의 용융물 품질 및 결합되는 직물에 대한 형성되는 탄성 용융취입 섬유의 결합 능력을 유지하기 위해 제 2 냉각 공기 유동이 감소되고/되거나 가열될 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 다층 구조체는 하나 이상의 통상적인 용융취입 직물 층 (C)을 포함한다(예컨대 SMCS, SMCMS, SCMCS, SSMCS 등). 이런 다층 구조체를 제조하는 하나 이상의 방법은, 장비, 즉 본원에 기재된 다이 등으로 통상의 용융취입 장치를 개조하여 이런 다층 구조체를 제조하는 것이다.
보다 구체적으로, 다층 구조체의 형성에서, 폴리올레핀 중합체는, 형성되는 탄성 용융취입 직물의 아래 또는 전방으로 통과되는 신장성 직물, 예컨대 스펀레이스 직물 상으로 용융취입될 수 있다. 용융 온도 및 스피너렛과 통과되는 신장성 직물간의 거리는, 직물을 접촉시켜 2 또는 3층 구조체의 형성 시에 직물이 여전히 용융 또는 부분적 용융 상태에 존재하도록 조정된다. 그 후 코팅된 직물은 그에 부착된 용융 또는 부분적으로 용융된 탄성 용융취입 섬유/직물을 갖는다.
도 1에 도시된, 다층 구조체를 형성하는 하나의 실시양태에서, 용융된 탄성 용융취입 섬유는 형성 섬유의 아래 또는 전방으로 통과하는 2개의 직물에 대칭적으로 적용되고, 도 2에 도시된 다른 실시양태에서, 용융된 탄성 용융취입 섬유는 제 1 직물에 적용되고, 이어서 제 1 직물의 폴리올레핀 중합체-코팅된 면에 제 2 직물을 접촉시킨다. 칼렌더에 대한 다이의 배향(형성 섬유의 아래 또는 전방으로 통과하는 직물에 대한 각) 및/또는 위치(형성 섬유의 아래 또는 전방으로 통과하는 직물의 축을 따른 선형 위치)는 도 1 및 2의 2개의 최극단(extreme) 사이에서 약간 정도로 조정될 수 있다.
임의의 경우에서, 다른 신장성 구조체가 폴리올레핀 중합체 코팅된 직물과 접촉하여 3층 구조체를 형성하기 때문에, 폴리올레핀 중합체-코팅된 직물은 약한 압력을 가하면서 비가열 또는 가열된 평활한(smooth) 롤들, 비가열 또는 가열된 패턴화된 롤들, 또는 이들 중 2개 이상의 조합 사이의 닙을 통해 통과될 수 있다. 본원에 기재된 다층 구조체의 형성에서, 특정 실시양태에서 접착제는 상기 구조체에서 실질적으로 부존재하고, 이는 접착제가 구조체 내에서 직물 및/또는 필름 층을 서로 결합시키기 위해 사용되지 않았음을 의미한다. 본원에서의 정의의 목적으로, "접착제"는 당업계에 공지된 바와 같이 필름 또는 직물의 2개의 층을 서로 부착시키기 위해 사용되는 물질로서, 상기 물질은 직물의 형태로 존재하지 않는다. 접착 물질의 예는 폴리올레핀, 폴리비닐 아세테이트 폴리아미드, 탄화수소 수지, 왁스, 천연 아스팔트, 스티렌계 고무 및 이들의 블렌드를 포함한다.
임의의 경우에서, 특정 실시양태에서 본 발명의 다층 구조체에 유용한 신장성 직물은 기계 방향(MD) 또는 가로-기계 방향(CD) 또는 이들 방향 모두로 70% 초과, 100% 초과, 또는 150% 초과의 피크 하중 신율(ASTM D 1682)을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 신장성 직물은 탄성 또는 비탄성일 수 있다. "신장성 비탄성"이란 용어는, 층이 그의 탄성 한계를 넘어서 비교적 용이하게 신장되고 인장 응력의 인가에 의해 영구적으로 연신될 수 있음을 의미한다. 반대로, "탄성" 층은, 비슷한 양의 신율로 처리되는 경우, 그의 탄성 한계 내에서 변형 또는 신장되고, 인장 응력이 완화되는 경우, 상기 층은 그의 본래의 길이를 거의(80% 초과) 또는 완전히(99 내지 100%) 회복할 것이다. 또한, 본 발명의 다층 구조체에 유용한 신장성 직물은 특정 실시양태에서 200% 초과, 300% 초과, 500% 초과 또는 1000% 초과의 극한 신율을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 신장성 직물은 예컨대 셀룰로스, 나일론, 폴리올레핀-테레프탈레이트, 폴리에스터, 폴리올레핀, 비스코스, 면, 아크릴 또는 이들의 혼방으로부터 제조될 수 있다. 특정 실시양태에서, 폴리올레핀은 신장성 직물(예: 신장성 스펀레이스 직물)이 실질적으로 부재하고, 다른 실시양태에서, 상기 신장성 직물은, 신장성 직물의 중량을 기준으로 10중량% 이상, 20중량% 이상, 30중량% 이상, 또는 40중량% 이상의 폴리올레핀을 포함한다.
특정 실시양태에서, 본원에 기재된 탄성 용융취입 직물(또는 다층 구조체)의 기계적 특성은 신장 또는 배향 공정에 의해 증진될 수 있다. 예시적 신장/배향 장비 및 기법은, 각각 전체로서 본원에 인용된 미국 특허 제4,368,565호, 제4,289,832호, 제4,285,100호, 제4,223,059호, 제4,153,751호, 제4,144,008호 및 제4,116,892호에 개시되어 있다.
어닐링은 횡(또는 "가로") 방향(CD) 또는 기계 방향(MD) 중 어느 하나 또는 둘 모두로의 기계적 배향에 의해 조합될 수 있다. 필요한 경우, 기계적 배향은, 신장력의 부재 하에 완화되기 이전에 짧은 시간 동안 중합체 섬유의 일시적 강제 신장에 의해 수행될 수 있다. 용융취입 공정에서, 단독의 방적 공정에 의해 MD로약간 정도의 섬유의 배향이 존재할 수 있다. 그러나 특정 실시양태에서, 어떠한 추가의 기계적 배향 또는 신장도 수행되지 않는다. 따라서, 본원에 기재된 탄성 용융취입 직물은 낮은 정도의 배향 또는 무 배향을 갖는다. 다른 실시양태에서, 배향은 MD가 아닌 CD로 부여된다. 따라서, 특정 실시양태에서 본 탄성 용융취입 직물은 20% 미만, 50% 미만, 80% 미만, 100% 미만, 또는 125% 미만의 MD 신율 및 100% 초과, 200% 초과, 또는 300% 초과의 CD 신율을 갖는다. 다른 방식을 언급하면, 본 탄성 용융취입 직물은 0.1 또는 0.5 내지 2 또는 3 또는 5 또는 7 또는 10의 CD/MD 파단 신율 비를 갖는다.
하나의 실시양태에서, 탄성 섬유 및 직물의 형성은 기계적 배향과 함께 또는 기계적 배향 없이 어닐링 단계를 포함한다. 또한 어닐링은 탄성 섬유로부터 직물의 제조 후에 수행될 수 있다. 특정 실시양태에서, 탄성 용융취입 섬유 또는 직물은 50 또는 60 내지 130 또는 160℃ 범위 내의 온도에서 어닐링된다. 직물의 열 어닐링은 1초 내지 1분, 바람직하게는 1 내지 10초의 기간 동안 상기 범위 내의 온도에서 직물을 유지시킴에 의해 수행된다. 어닐링 시간 및 온도는 임의의 특정 공중합체 또는 공중합체 조성물에 대해 조정될 수 있다. 다른 실시양태에서, 본원에 기재된 탄성 용융취입 직물은 저 인장 하의 칼렌더링 동안 가열된 롤(고데)에 의해 단일 단계로 어닐링된다. 다른 실시양태에서, 본원에 기재된 탄성 용융취입 직물은 제작 후(post fabrication) 공정이 필요 없거나 거의 필요로 하지 않는다.
특정 실시양태에서, 형성 다층 구조체는 하이드로인탱글링(hydroentangling) 장치를 통해 다층 구조체를 통과시킴에 의해 추가 가공되어, 따라서 높은 속도의 물 스트림에 의해 섬유들을 거의 서로 상호결합 및 인탱글링시켜 탄성 섬유의 웹을 서로 또는 다른 인접 직물 층에 추가로 결합시킨다. 하이드로인탱글링은 당업계에 공지되어 있고, 문헌[A.M. Seyam et al., "An Examination of the Hydroentangling Process Variables" in INT'L NONWOVENS J. 25-33 (Spring 2005)]에서 약간 상세하게 기재되어 있다.
특정 실시양태에서, 다른 탄성 물질 예컨대 폴리우레탄, 스티렌계 블록공중합체 및 특정 폴리에틸렌이 본원에 기재된 다층 구조체의 하나 이상의 층의 일부 또는 전부를 구성할 수 있다. 다른 실시양태에서, 직물 층 또는 직물 층의 성분으로서 스티렌계 블록 공중합체는 본원에 기재된 다층 구조체에 실질적으로 부존재한다. 또 다른 실시양태에서, 단편화된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄은 상기 다층 구조체에 실질적으로 부존재한다. 또 다른 실시양태에서, 폴리에틸렌(50중량% 초과의 에틸렌-유도된 유닛을 포함하는 중합체)은 본원에 기재된 다층 구조체에 실질적으로 부존재한다. "실질적으로 부존재"라는 용어는 이들 물질이 상기 다층 구조체의 어느 층에도 첨가되지 않음을 의미한다.
예컨대, 다층 구조체는 탄성 층 또는 비탄성 층, 또는 탄성 층 및 비탄성 층 모두 내에 폴리우레탄 및/또는 스티렌계 블록 공중합체를 포함할 수 있다. 다층 구조체는 폴리우레탄 및/또는 스티렌계 블록 공중합체를 포함하는 탄성 직물의 2개 이상의 층을 포함할 수 있다. 다층 구조체는 폴리우레탄 및/또는 스티렌성 블록 공중합체를 포함하는 하나 이상의 비탄성 직물 층, 및 폴리우레탄 및/또는 스티렌계 블록 공중합체를 포함하는 하나 이상의 탄성 직물 층을 포함할 수 있다. 임의적으로 폴리우레탄 및/또는 스티렌계 블록 공중합체를 포함하는 이러한 층은 하나 이상의 추가 중합체를 포함할 수 있다.
임의의 경우, 본원에 기재된 다층 구조체의 특정 실시양태에서, 1 평방 인치의 탄성 용융취입 직물 당 연속 섬유의 수(섬유 밀도)는 20 또는 40 또는 50 내지 100 또는 500 섬유/in2 범위 내에 있다. 또한, 특정 실시양태에서, 상기 탄성 용융취입 직물은 최대 직경 섬유가 최소 직경 섬유의 10, 15배 또는 20배인 섬유를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 100 내지 160 g/m2의 평량을 갖는 다층 구조체는 하기의 특징들 중 하나 이상을 보인다:
·15%/10% 미만, 20%/10% 미만, 30%/10% 미만, 40%/10% 미만 또는 30%/20%의 영구 고정률(%)(1차/2차 주기);
·0.1 이상, 0.15 이상, 0.2 이상, 0.3 이상, 0.4 이상 또는 0.5 이상의, 50%에서의 수축력(lbf/in);
·0.5 미만, 1.0 미만, 2.0 미만, 3.0 미만, 3.5 미만, 3.75 미만, 4.0 미만, 4.25 미만, 4.5 미만, 4.75 미만 또는 5.0 미만의 피크 하중(lbs/in)(1차 주기);
·50 이상, 70 이상, 90 이상, 110 이상, 140 이상, 145 이상, 150 이상, 155 이상, 160 이상, 170 이상, 180 이상 또는 200 이상의 피크 힘 MD(N);
·60 이상, 65 이상, 70 이상, 75 이상, 80 이상, 85 이상, 90 이상 또는 100 이상의 피크 힘 CD(N);
·90 이상, 100 이상, 110 이상, 120 이상, 130 이상 또는 140 이상의 파단 신율 MD(%)(ASTM D412); 및
·250 이상, 275 이상, 300 이상, 325 이상, 350 이상 또는 375 이상의 파단 신율 CD(%)(ASTM D412).
본 다층 구조체는 임의의 수의 제품, 특히 흡수 제품 또는 위생 제품을 제조하기 위해 사용되거나 또는 그의 일부로서 사용될 수 있다. 특정 실시양태에서, 본 다층 구조체를 포함하는 제품은 유아용 기저귀, 풀업(pullup), 연습용 팬티(training pant), 위생 밀폐 시스템(예: 탄성 윈드 귀부 또는 탭), 성인용 실금 팬티 및 기저귀, 팬티 라이너, 생리대, 의료용 의류 및 붕대를 포함한다.
종래의 다층 제품 및 방법은 각각 전체로서 본원에 참고로 인용된 유럽 특허 제1 712 351 A호, 미국 특허 제4,380,570호, 제5,476,616호, 제5,804,286호, 제5,921,973호, 제5,342,565호, 제6,417,121호, 제6,444,774호, 제6,506,698호, 미국 특허 출원 공보 제2003/0125696호, 제2005/0130544 A1호, 제2006/0172647호 및 문헌[R. Zhao, "Melt Blowing Polyoxymethylene Copolymer" in INT'L NONWOVENS J., 19-24 (Summer 2005)]에 제공되어 있다.
본 다층 구조체 및 상기 다층 구조체의 제조 방법의 다양한 특징들이 기재되었으며, 하기 열거된 실시양태들이 본원에 개시된다:
1. 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하며 500% 초과의 극한 신율을 갖는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
하나 이상의 신장성 직물 층
을 포함하는 다층 구조체.
2. 90 dg/분 미만의 MFR 및 75 J/g 미만의 Hf 값을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
하나 이상의 신장성 직물 층
을 포함하는 다층 구조체.
3. 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하며 500% 초과의 극한 신율을 갖는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
하나 이상의 추가의 탄성 층
을 포함하는 다층 구조체.
4. 90 dg/분 미만의 MFR 및 75 J/g 미만의 Hf 값을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
하나 이상의 추가의 탄성 층
을 포함하는 다층 구조체.
5. 제 3 항목 또는 제 4 항목 실시양태에 있어서, 상기 하나 이상의 추가의 탄성 층이 부직물인, 다층 구조체.
6. 제 1 항목 내지 제 5 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 폴리올레핀 중합체가, 5 내지 35중량% 범위 내의 공단량체-유도된 함량을 갖는 프로필렌-α-올레핀 공중합체인, 다층 구조체.
7. 제 1 항목 내지 제 6 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 100% 연신 후의 영구 고정률이 15% 미만인, 다층 구조체.
8. 제 1 항목 내지 제 7 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 결정도가 프로필렌 기반 또는 에틸렌 기반일 수 있는, 다층 구조체.
9. 제 1 항목 내지 제 8 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체가 500% 초과의 극한 신율을 갖는, 다층 구조체.
10. 제 1 항목 내지 제 9 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 구조체가 1000% 초과의 신율에서 1 내지 2 lb 범위 내의 피크 힘 값(ASTM 2261-07a)을 갖는, 다층 구조체.
11. 제 1 항목 내지 제 10 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 폴리올레핀 중합체가 30% 이하의 프로필렌 단독중합체와 블렌딩되는, 다층 구조체.
12. 제 1 항목 내지 제 11 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 폴리올레핀 중합체가 2.0 내지 5.0 범위 내의 분자량 분포를 갖는, 다층 구조체.
13. 제 1 항목 내지 제 12 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 프로필렌-α-올레핀 공중합체의 MFR이 0.1 내지 50 dg/분 범위 내에 있는, 다층 구조체.
14. 제 1 항목 내지 제 13 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물이 5 내지 200 ㎛ 범위 내의 직경을 갖는 섬유를 포함하는, 다층 구조체.
15. 제 1 항목 내지 제 14 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물의 1 평방 인치 당 연속 섬유 수(섬유 밀도)가 20 내지 500 섬유/in2 범위 내에 있는, 다층 구조체.
16. 제 1 항목 내지 제 15 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물이 100% 미만의 MD 신율 및 100% 초과의 CD 신율을 갖는, 다층 구조체.
17. 제 1 항목 내지 제 16 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물이 0.1 내지 10의 CD/MD 파단 신율 비를 갖는, 다층 구조체.
18. 제 1 항목 내지 제 17 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물이, 최대 직경 섬유가 최소 직경 섬유의 5배 초과 또는 10배 초과로 더 큰 섬유를 포함하는, 다층 구조체.
19. 제 1 항목 내지 제 18 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 신장성 직물이 스펀본딩(spunbond), 용융취입, 카딩, 에어레이딩(airlaid) 또는 다른 수단에 의해 제조될 수 있는, 다층 구조체.
20. 제 1 항목 내지 제 19 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 신장성 직물이, 10 내지 150 g/m2 범위 내의 평량을 가지며 직물의 중량을 기준으로 10 또는 30중량%의 폴리올레핀을 포함하는 스펀레이스(spunlace) 직물의 층을 하나 이상 포함하는, 다층 구조체.
21. 제 1 항목 내지 제 20 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 신장성 직물이 셀룰로스, 나일론, 폴리올레핀-테레프탈레이트, 폴리에스터, 폴리올레핀, 비스코스, 면, 아크릴 또는 이들의 혼방을 포함하는, 다층 구조체.
22. 제 1 항목 내지 제 21 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 신장성 직물이 200% 초과의 극한 신율을 갖는, 다층 구조체.
23. 제 1 항목 내지 제 22 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 다층 구조체 또는 그의 개별 층들이 기계적으로 신장되거나 배향되지 않은 것인, 다층 구조체.
24. 제 1 항목 내지 제 23 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 직물 층 또는 직물 층 성분으로서의 스티렌계 블록 공중합체가 실질적으로 부존재하는, 다층 구조체.
25. 제 1 항목 내지 제 24 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 접착제가 실질적으로 부존재하는, 다층 구조체.
26. 제 1 항목 내지 제 25 항목 실시양태 중 어느 한 항목의 다층 구조체를 포함하는 흡수 제품.
27. 제 26 항목에 있어서, 상기 흡수 제품이 유아용 기저귀, 풀업(pullup), 연습용 팬티(training pant), 성인용 실금 팬티 및 기저귀, 팬티 라이너, 생리대, 의료용 의류 및 붕대로부터 선택되는, 흡수 제품.
28. 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를, 복수 개의 연속 섬유를 형성하기 위한 복수 개의 노즐을 가지며 500 psi(3.45 MPa) 초과의 용융 압력으로 작동하는 하나 이상의 다이를 통해 압출하여, 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 형성하는 단계; 및
상기 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 하나 이상의 신장성 직물에 부착하는 단계
를 포함하는 다층 구조체의 제조 방법.
29. 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를, 복수 개의 연속 섬유를 형성하기 위한 복수 개의 노즐을 가지며 500 psi(3.45 MPa) 초과의 용융 압력으로 작동하는 하나 이상의 다이를 통해 압출하여, 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 형성하는 단계; 및
상기 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 하나 이상의 추가의 탄성 층에 부착하는 단계
를 포함하는 다층 구조체의 제조 방법.
30. 제 28 항목 또는 제 29 항목 실시양태에 있어서, 상기 하나 이상의 탄성 층이 부직물인, 제조 방법.
31. 제 28 항목 실시양태에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물이 10 내지 150 g/m2 범위 내의 평량을 갖는 스펀레이스 직물의 하나 이상의 면(face)에 부착되는, 제조 방법.
32. 제 28 항목 실시양태에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물이 10 내지 150 g/m2 범위 내의 평량을 가지며 각각 동일하거나 상이한 2개 이상의 스펀레이스 직물에 대칭적으로 부착되는, 제조 방법.
33. 제 28 항목 실시양태에 있어서, 상기 탄성 용융취입 직물이 10 내지 150 g/m2 범위 내의 평량을 가지며 각각 동일하거나 상이한 2개 이상의 스펀레이스 직물의 각 면에 비대칭적으로 부착되는, 제조 방법.
34. 제 28 항목 및 제 31 항목 내지 제 33 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 폴리올레핀이, 실질적으로 스펀레이스 직물이 부존재하는, 제조 방법.
35. 제 28 항목 및 제 31 항목 내지 제 33 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 신장성 직물이 직물의 중량을 기준으로 10중량% 초과의 폴리올레핀을 포함하는, 제조 방법.
36. 제 25 항목 내지 제 35 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 다층 구조체를 하이드로인탱글링 장치에 통과시키는 단계를 추가로 포함하는, 제조 방법.
37. 제 25 항목 내지 제 36 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 다이가 250℃ 미만, 280℃ 미만, 300℃ 미만, 325℃ 미만 또는 350℃ 미만의 용융 온도에서 작동하는, 제조 방법.
38. 제 25 항목 내지 제 37 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 성분들이 비스브레이킹제가 배제된 장치 내에서 용융 블렌딩되는, 제조 방법.
39. 제 1 항목 내지 제 38 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 하나 이상의 탄성 용융취입 직물이 하나 이상의 신장성 직물 층에 부착되는, 제조 방법 및 다층 구조체.
40. 제 1 항목 내지 제 25 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 다층 구조체가 25 gms 초과, 50 gms 초과, 100 gms 초과, 50 내지 110 gms, 75 내지 110 gms, 110 내지 250 gms, 110 내지 200 gms, 또는 110 내지 160 gms의 평량을 갖는, 다층 구조체.
41. 제 1 항목 내지 제 25 항목 및 제 40 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 구조체가 300% 초과의 신율에서 0.3 내지 5 lb 범위 내의 피크 힘 값(ASTM 2261-07a)을 갖는, 다층 구조체.
42. 제 1 항목 내지 제 25 항목, 제 40 항목 및 제 41 항목 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 상기 다층 구조체가 기계적으로 활성화되는, 다층 구조체.
43. 제 40 항목 내지 제 42 항목 실시양태 중 어느 하나의 다층 구조체를 포함하는 제품.
44. 제 42 항목 실시양태에 있어서, 상기 제품이 위생 제품, 위생 제품 밀폐 시스템, 유아용 기저귀, 풀업, 연습용 팬티, 성인용 실금 팬티, 성인용 실금 기저귀, 팬티 라이너, 생리대, 의료용 의복 또는 붕대인, 제품.
실시예
실시예 1
문헌[R. Zhao, "Melt Blowing Polyoxymethylene Copolymer" in INT'L NONWOVENS J., 19-24 (Summer 2005)]의 것과 유사한 장비 및 조건을 이용하여 하기 방식으로 용융취입 직물 및 다층 구조체를 형성하였다. 특히, 1200 psi(6.89 MPa) 내지 1700 psi(10.34 MPa) 범위 내의 용융 압력 및 200 내지 275℃ 범위 내의 용융 온도에서 작동하며 50 내지 150 홀/인치의 스피너렛(spinneret) 홀 밀도를 갖는 어레이를 사용하는 바이액스-화이버필름(Biax-Fiberfilm)TM 용융취입 라인(위스컨신주 그린빌 소재의 바이액스-필름 코포레이션)이 용융취입 섬유, 직물 및 다층 구조체의 형성에 사용된다. 상기 라인은 압출기, 다이-블록 및 스피너렛뿐만 아니라 5 내지 20 psi(34 kPa 내지 138 kPa) 범위 내의 공기 압력 및 220 내지 260℃ 범위 내의 공기 온도를 공급하는 스피너렛용 매니폴드를 포함한다. 비스타맥스(Vistamaxx)TM 6202 특수 탄성중합체(18 dg/분 및 15중량%의 공단량체(C2) 함량을 갖는 폴리올레핀 중합체, 엑손모빌 케미칼 캄파니)를 바이액스-화이버필름 라인을 사용하여 이들 조건 하에 용융취입하여 상기 섬유, 직물 및 다층 구조체를 형성하였다. 비스타맥스를 압출기에서 용융 블렌딩하고, 바이액스-화이버필름 어레이 다이를 통해, 용융취입 비스타맥스의 형성 섬유의 아래로 또는 전방으로 통과되는 스펀레이스 직물(50/50 PP/PET, 30 g/m2, 야콥-홀름(Jacob-Holm) 인더스트리즈 인코포레이티드)의 신장성 구조체로 용융취입하였다. 상기 섬유의 평균 직경은 15 내지 45 ㎛ 범위 내에 있다. 상기 용융 온도 및 스페너렛과 통과하는 스펀레이스 직물 사이의 거리는, 상기 섬유가 상기 스펀레이스 직물을 접촉하여 2 또는 3층 구조체를 형성할 때에 용융 또는 부분적 용융 상태로 여전히 존재하도록 조정된다.
용융 또는 부분적으로 용융된 비스타맥스를 갖는 코팅된 스펀레이스 직물은 i) 폴리올레핀 물질의 고유한 결합 경향 및 ii) 스펀레이스 직물을 포함하는 섬유와 인탱글링하여 기계적 결합을 생성하는 용융취입 섬유의 능력에 의해 접착된다. 다른 신장성 직물을 비스타맥스 코팅된 스펀레이스 직물과 접촉시켜 3층 구조체를 형성하기 때문에, 비스타맥스 코팅된 스펀레이스 직물은 그 후 임의적으로, 약한 압력을 가하면서 비가열된 평활한 롤들, 비가열된 패턴화된 롤들 및 임의적으로 패턴화된 롤들 사이의 닙을 통과시켰다. 이와 같이 형성된 탄성 용융취입 직물은 500% 초과의 극한 신율을 가졌다.
한 예에서, 용융 비스타맥스 섬유를, 형성 섬유의 아래 또는 전방으로 통과하는 2개의 스펀레이스 직물에 대칭적으로 적용하여 다층 구조체를 형성한다. 다른 예에서, 용융 비스타맥스 섬유를 2개의 스펀레이스 직물에 비대칭적으로 적용하여 다층 구조체를 형성한다. 즉, 동일하지 않은 양의 형성되는 비스타맥스 섬유가 각 직물에 적용되도록 적용한다. 또 다른 예에서, 용융 비스타맥스 섬유를 제 1 스펀레이스 직물에 적용하고, 이어서 제 1 스펀레이스 직물의 비스타맥스-코팅된 면에 제 2 스펀레이스 구조체를 접촉시켜, 그 내부에 구조체를 형성한다.
탄성 용융취입 직물의 평균 직경은 공지된 바와 같이 1차 및 2차 공기(압력, 온도, 방향)뿐만 아니라 다른 작동 파라미터를 조정함에 의해 조정되어, 상기 직물이 500% 초과의 극한 신율뿐만 아니라 목적하는 부드러운 정도 및 다른 바람직한 특성을 갖도록 한다.
실시예 2
8개의 다층 구조체를 제조하고, 물리적 특성을 시험하였다. 각 다층 구조체를, 통상의 스펀레이스 외부 층들 사이에 삽입된 부직 탄성 엔진(engine), 즉 중간 층으로서 비스타맥스 특수 탄성중합체로 이루어진 용융취입 층을 사용하여 제조하였다. 8개의 다층 구조체를 표 1에 기재된 바와 같이 제조하였다.
[표 1]
Figure pct00001
달리 기재되지 않는 한, 데이터를 수집하고, 도면에 도시된 이력(hysteresis) 곡선을 제작하기 위해 하기 주기적 시험 절차를 이용하였다. 일반적으로, 부직물 샘플을 인스트론 코포레이션으로부터 상업적으로 입수가능한 인스트론 1130 장치를 사용하여 1회 이상 신장시킨다. 달리 기재되지 않는 한, 이력 곡선을 만들기 위해 본원에 사용된 시험 파라미터는 다음과 같다: 샘플 폭 = 1 인치, 샘플 길이 = 3 인치, 게이지 길이(즉, 클램프 사이의 거리) = 1 인치, 크로스헤드 속도(즉, 신장력을 가하는 상부 클램프의 속도) = 10 인치/분. 본원에 사용된 "제 1 사이클" 및 "제 2 사이클"은 회수를 의미하고, 개별 샘플을 신장시켰다.
샘플을, 먼저 부직물 샘플을 특정 샘플 크기로 절단하여 시험하였다. 각 시험 샘플을 먼저 크로스헤드/상부 클램프에 부착시킨 후 하부 클램프에 부착시켜 인스트론 1130 장치에 넣었다. 클램프들 사이의 거리는 특정 게이지 길이이다. 샘플에 사전 인장력은 인가되지 않았다.
그 후 샘플을, 10 인치/분의 크로스헤드 속도(즉, 신장 속도)를 이용하여 목적하는 변형률, 예컨대 100% 또는 200%(샘플 길이를 측정)로 신장시켰다. 그 후 상기 샘플을 어떠한 유지(hold) 시간도 없이 동일한 크로스헤드 속도로 0 하중으로 복귀시켰다. 신장 및 수축 동안 변형률의 함수로서 샘플에 대한 힘을 기록하였다.
상기 장치로부터 샘플을, 추가 특성화를 위해 제거하거나, 추가 주기 데이터, 예컨대 제 2 주기 데이터가 요구되는 경우 또는 1회 이상 신장시켰다. 제 1 주기에서 이미 시험된 샘플을 다시 위치시켜 제 2 주기 이력 곡선을 제작하였다. 구체적으로 달리 기재되지 않는 한, 샘플을 동일 게이지 길이를 이용하여 위치시켰다. 제 1 주기에서 전술된 동일한 절차를 제 2 주기에 이용하였다.
본원에서 달리 기재되지 않는 한, 영구 고정률(permanent set)은 특정 변형률의 %로서 표시된 특정 변형률으로부터의 수축 후 샘플에 남아 있는 변형률의 양이다. 수축 후 0 하중에서 샘플에 남아 있는 신율(수축 곡선을 x-축으로 인터셉트(intercept)함에 의해 결정)을 샘플이 그 주기 동안 신장된 최대 신율로 나눈다.
본원에 달리 기재되지 않는 한, 50%의 수축력은, 소정의 신율로 신장시킨 후 샘플을 그 신율의 1/2로 수축시킬 수 있는, 샘플에 의해 가해진 힘이다.
본원에 달리 기재되지 않는 한, 피크 하중(lb/in)은 신장 동안 샘플에 가해진 최대 하중(파운드) 힘을 샘플의 폭(인치)으로 나눈 값이다.
본원에 달리 기재되지 않는 한, 피크 힘 MD(N)은 기계 방향(MD)으로 신장 동안 샘플에 가해진 최대 힘이다(뉴턴으로 표기됨).
본원에 달리 기재되지 않는 한, 피크 힘 CD(N)은 가로 방향(cross direction, CD)으로 신장 동안 샘플에 가해진 최대 힘이다(뉴턴으로 표기됨).
본원에 달리 기재되지 않는 한, 파단 신율 MD(%)은, 기계 방향으로 신장시킨 후 파단 시점에서 측정된 샘플의 길이 증가를 본래의 게이지 길이로 나눈 값이다(%로 표기됨).
본원에 달리 기재되지 않는 한, 파단 신율 CD(%)은, 가로 방향으로 신장시킨 후 파단 시점에서 측정된 샘플의 길이 증가를 본래의 게이지 길이로 나눈 값이다(%로 표기됨).
도 3a, 3b 및 3c, 및 표 2에 도시된 바와 같이, 이력은 실온에서 시험되었다. 도 8a, 8b 및 8c, 및 표 3에 도시된 바와 같이, 이력은 100℉에서 시험되었다. 양 온도에서의 시험 조건은 다음과 같다: 샘플 폭 = 2", 게이지 = 3", 크로스헤드 속도 = 20 인치/분, 100% 신장.
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
도 4a, 4b 및 4c에 도시된 바와 같이, 성능은 본 발명의 다층 구조체와 시판되는 기저귀 귀부에서 사용된 통상의 라미네이트 구조체 간에 비교되었다.
도 5에 도시된 바와 같이, 성능은 본 발명의 다층 구조체와 시판 제품에서 사용된 통상의 성인용 실금(AI) 차대(chassis) 간에 비교되었다.
도 6a 및 6b에 도시된 바와 같이, 성능은 본 발명의 다층 구조체와 통상의 풀-업 측부 패널 간에 비교되었다. 시험 조건: 실온, 1"의 샘플 폭, 1" 게이지, 10 인치/분의 크로스헤드 속도.
6개의 다층 구조체를 그랩(grab) 인장 성능에 대해 시험하였다. 시험 조건: 실온, 3"의 폭, 1"의 그립, 6" 게이지, 20 인치/분의 크로스헤드 속도.
[표 4]
Figure pct00004
표 5는 본 발명의 다층 구조체와 통상의 위생 제품 간의 품질 평가의 결과를 도시한다. 평가 스케일은 1 내지 5이다. 1은 최상 등급이다. 5는 최하 등급이다.
[표 5]
Figure pct00005
팸퍼스는 프록터 앤드 갬블 캄파니의 등록 상표이다.
하기스는 킴벌리-클라크 월드와이드 인코포레이티드의 등록 상표이다.
화이트 클라이드는 월마트의 등록 상표이다.
테나는 SCA 퍼스널 케어의 등록 상표이다.
어슈런스는 코비디엔의 등록 상표이다.
프리베일은 퍼스트 퀄리티 프로덕츠의 등록 상표이다.
도 7 및 표 6에 도시된 바와 같이, 100℉에서의 인장 고정률 성능이 6개의 본 발명의 다층 구조체에 대해 시험되었다. 시험 조건: 1"의 샘플 폭, 3"의 게이지, 20 인치/분의 크로스헤드 속도. 데이터는 5분 동안 컨디셔닝된 3개의 샘플의 평균으로서 기록되었다.
[표 6]
Figure pct00006
도 9a, 9b 및 9c, 및 표 7에 도시된 바와 같이, 응력 이완 성능은 100℉에서 측정되었다. 시험 조건: 1"의 샘플 폭, 1"의 게이지, 10 인치/분의 크로스헤드 속도, 및 50% 피크 변형률.
[표 7]
Figure pct00007

Claims (25)

  1. 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하며 500% 초과의 극한 신율을 갖는, 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
    하나 이상의 신장성(extensible) 직물 층
    을 포함하는 다층 구조체.
  2. 90 dg/분 미만의 MFR 및 75 J/g 미만의 Hf 값을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
    하나 이상의 신장성 직물 층
    을 포함하는 다층 구조체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 중합체가, 5 내지 35중량% 범위 내의 공단량체-유도된 함량을 갖는 프로필렌-α-올레핀 공중합체인, 다층 구조체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    100% 연신 후의 영구 고정률이 15% 미만인, 다층 구조체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 중합체가 30% 이하의 프로필렌 단독중합체와 블렌딩되는, 다층 구조체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 중합체가 2.0 내지 5.0 범위 내의 분자량 분포를 갖는, 다층 구조체.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 중합체의 MFR이 0.1 내지 50 dg/분 범위 내에 있는, 다층 구조체.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄성 용융취입 직물이 5 내지 200 ㎛ 범위 내의 직경을 갖는 섬유를 포함하는, 다층 구조체.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄성 용융취입 직물의 1 평방 인치 당 연속 섬유 수(섬유 밀도)가 20 내지 500 섬유/in2 범위 내에 있는, 다층 구조체.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄성 용융취입 직물이 100% 미만의 MD 신율 및 100% 초과의 CD 신율을 갖는, 다층 구조체.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 신장성 직물이 스펀본딩, 용융취입, 카딩, 에어레이딩 또는 다른 수단에 의해 제조될 수 있는, 다층 구조체.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 신장성 직물이, 10 내지 150 g/m2 범위 내의 평량을 가지며 직물의 중량을 기준으로 10중량% 초과 또는 30중량% 초과의 폴리올레핀을 포함하는 스펀레이스(spunlace) 직물의 층을 하나 이상 포함하는, 다층 구조체.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 신장성 직물이 셀룰로스, 나일론, 폴리올레핀-테레프탈레이트, 폴리에스터, 폴리올레핀, 비스코스, 면, 아크릴 또는 이들의 혼방을 포함하는, 다층 구조체.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다층 구조체 또는 그의 개별 층들이 기계적으로 신장되거나 배향되지 않은 것인, 다층 구조체.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다층 구조체 또는 그의 개별 층들이 기계적으로 신장되거나 배향된 것인, 다층 구조체.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    직물 층 또는 직물 층 성분으로서의 스티렌계 블록 공중합체가 실질적으로 부존재하는, 다층 구조체.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    접착제가 실질적으로 부존재하는, 다층 구조체.
  18. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항의 다층 구조체를 포함하는 흡수 제품.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 흡수 제품이 유아용 기저귀, 풀업(pullup), 연습용 팬티(training pant), 성인용 실금 팬티 및 기저귀, 팬티 라이너, 생리대, 의료용 의류 및 붕대로부터 선택되는, 흡수 제품.
  20. 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를, 복수 개의 연속 섬유를 형성하기 위한 복수 개의 노즐을 가지며 500 psi(3.45 MPa) 초과의 용융 압력으로 작동하는 하나 이상의 다이를 통해 압출하여, 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 형성하는 단계; 및
    상기 하나 이상의 탄성 용융취입 직물을 하나 이상의 신장성 직물에 부착하는 단계
    를 포함하는 다층 구조체의 제조 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 탄성 용융취입 직물이 10 내지 150 g/m2 범위 내의 평량을 갖는 스펀레이스 직물의 하나 이상의 면(face)에 부착되는, 제조 방법.
  22. 제 20 항 또는 제 21 항에 있어서,
    상기 다층 구조체를 하이드로인탱글링(hydroentangling) 장치에 통과시키는 단계를 추가로 포함하는, 제조 방법.
  23. 제 20 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다이가 280℃ 미만의 용융 온도에서 작동하는, 제조 방법.
  24. 90 dg/분 미만의 MFR을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하며 300% 초과의 극한 신율을 갖는, 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
    하나 이상의 추가의 탄성 층
    을 포함하는 다층 구조체.
  25. 90 dg/분 미만의 MFR 및 75 J/g 미만의 Hf 값을 갖는 하나 이상의 폴리올레핀 중합체를 포함하는 하나 이상의 탄성 용융취입 직물의 층; 및
    하나 이상의 추가의 탄성 층
    을 포함하는 다층 구조체.
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