KR20110018058A - 연료 전지용 분리판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전기 전도도가 뛰어난 기판에 전해 및 무전해 합금 도금층을 생성시켜 내식성, 내화학성 및 내구성 면에서 더욱 진보한 연료 전지용 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 연료 전지용 분리판은 전기 전도도가 뛰어난 비철 및 금속 재료로 형성된 모재로 구성된 기판과 상기 기판 표면에 니켈(Ni)을 주재료로 하고, Mo Au, B, Cu, W, P, Co의 원소 중 하나 이상이 첨가되어 형성된 전해 및 무전해 합금 Ni 도금층을 포함하여 구성된 것으로서, 내식성, 내화학성 및 내구성이 강화되어 연료전지용 분리판의 신뢰성 및 사용수명이 향상되는 효과가 있다.
연료전지, 알루미늄분리판, 스테인레스분리판, 구리분리판, 니켈 합금도금, 내화학성

Description

연료 전지용 분리판 및 그 제조 방법{BIPOLAR PLATE FOR FUEL CELL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 전기 전도도가 뛰어난 기판에 전해 및 무전해 합금 도금층을 생성시켜 내식성, 내화학성 및 내구성 면에서 더욱 진보한 연료 전지용 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
연료 전지란, 일반적으로 수소와 산소의 산화, 환원반응을 이용하여 화학에너지를 전기에너지로 변환하는 발전장치이고, 분리판(seperator 세퍼레이터)이란, 연료전지 부품 중 반응가스를 분리시켜주는 역할을 하는것 으로서, 각 단위셀을 전기적으로 연결해주어야 하므로, 충분한 전도성을 구비해야 한다.
또한, 연료전지 내부는 황산용액 환경으로 수소이온의 농도가 높고, 고온으로 부식이 쉬운 환경이므로, 충분한 내식성 및 내화학성을 구비해야 한다
과거에는 흑연으로 제조된 분리판을 주로 이용하였으나, 흑연의 취성 및 제조 단가가 높은 점 때문에 최근에는 금속으로 형성된 분리판의 개발이 활발하다.
상기 분리판의 전도성 및 내식성을 확보하기 위한 기술로, 일본 특허공개공보 平11-162478, 平10-228914에 금속 분리판의 표면에 금과 같은 귀금속 도금을 하 여 내화학성 및 전기 전도성을 확보하는 기술이 개시되어 있다.
이러한 기술은 전기 전도성의 개선 효과는 있으나 핀홀과 같은 결함이 발생하여 내화학성이 떨어지며, 또한 제조비용이 비싸 실용성이 떨어진다.
또한, 일본 특허공개공보 2003-276249, 2003-272653은 비용 절감을 위해 금속 분리판의 표면에 매우 얇게 금 도금을 하는 기술이 개시되어 있다.
그러나 얇은 금 코팅막으로 인하여 핀홀이 생성되어 부식이 발생할 가능성이 높고 다른 습식 코팅에 비해 여전히 높은 가격을 유지한다.
또한 국제 공개공보 WO99/19927에는 가격이 비교적 저렴한 탄소 입자를 금속 분리판 표면에 분산 후 압연 및 열처리를 통해 부동태 피막에 확산시켜 전기 전도성을 개선하는 기술이 개시되어 있다.
그러나, 확산시킨 탄소가 부동태 피막에 다량 존재하는 크롬과 결합하여 크롬탄화물을 석출시킴으로써 크롬함량을 감소시킨다. 그 결과 소재표면의 내화학성을 저하시켜 연료전지 성능에 악영향을 미친다.
또한, 연료 전지가 자동차에 적용될 경우 운전 중 진동 등에 의해 탄소 입자가 박리되기 쉽고, 적절한 전처리를 하지 않으면 금속 분리판의 원 소재인 스테인리스 스틸의 접촉 저항이 높기 때문에 금속 분리판으로 사용하기 부적합했다.
또한 일본 공개공보 2000-353531은 Ti를 고온질화처리하여 TiN 피막을 형성하는 방법이 개시되고 있고, 국제공개공보 WO2005/124913 Al은 Ti 박판을 프레스 성형에 의해 가스 및 냉각수 유로를 형성한 후 스퍼터링 공정에 의해 환원 가스 분위기 중에 배치하고, 플라즈마 질화처리에 의해 표면에 질소 확산층을 형성하는 방 법을 개시하고 있으나 고가의 Ti소재 사용 및 진공처리 공정으로 인하여 생산성이 떨어지기 때문에 상업화가 어렵다.
본 발명의 목적은 전기 전도도가 뛰어난 기판 표면에 전해 및 무전해 니켈 도금을 베이스로 원소를 첨가, 합금 도금하여 내식성, 내화학성, 내구성 및 전기전도도을 강화시켜 연료전지용 분리판의 신뢰성 및 사용수명을 향상시키기 위한 연료전지용 분리판 및 그 제조 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 연료 전지용 분리판은, 전기 전도도가 뛰어난 비철 및 금속 재료로 형성된 모재로 구성된 기판; 상기 기판 표면에 니켈(Ni)을 주재료로 하고, Mo Au, B, Cu, W, P, Co의 원소 중 하나 이상이 첨가되어 형성된 전해 및 무전해 합금 Ni 도금층을 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 도금층 위로 전기전도도 보강을 위한 도금층이 더 포함될 수도 있다.
하나의 예로써, 상기 보강 도금층은 금, 은, 백금 중 어느 하나를 포함하는 전기 전도성을 갖는 금속인 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 기판은 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 전해 및 무전해 Ni 합금 도금층은 합금 원소를 용액 내에 분산시켜 표면처리시 합금성분의 공석량이 균일하게 조정된 비정질의 Ni 합금 도금피막인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 연료 전지용 분리판 제조 방법에 있어서, 전기 전도도가 뛰어난 금속 재료 기판의 기름 및 오염물질을 제거하기 위한 탈지 공정; 산화막 및 스머트 제거를 위한 산세 공정; 밀찰력 향상을 위한 동, 니켈 스트라이크, 징케이트 공정; 상기 기판에 니켈(Ni)을 주재료로 하고 Mo Au, B, Cu, W, P, Co의 원소 중 하나 이상이 첨가된 Ni 합금을 이용한 전해 및 무전해 Ni 합금 도금 공정; 먼지 및 불순물을 제거하기 위한 온수세 공정; 및 건조 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 도금층 위로 전기전도도 보강을 위한 도금층이 더 포함될 수도 있다.
하나의 예로써, 상기 보강 도금층은 금, 은, 백금 중 어느 하나를 포함하는 전기 전도성을 갖는 금속인 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 기판은 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 전해 및 무전해 Ni 합금 도금층은 합금 원소를 용액 내에 분산시켜 표면처리시 합금성분의 공석량이 균일하게 조정된 비정질의 Ni 합금 도금피막인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 전기 전도도가 뛰어난 기판에 전해 및 무전해 합금 도금층을 생성시킴으로써, 제조원가에 따른 가격 경쟁력이 고취되며 고품질의 금속 분리판이 제공되는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시 예를 도 1 내지 도 6에 의해 상세하게 설명한다.
본 발명에 있어서 발명자는, 전기전도도가 뛰어난 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe 재료를 이용하여 제작된 기판 표면에 개발된 전해 및 무전해 도금층(전해 및 무전해Ni 도금을 Base로 하여 Mo Au, B, Cu, W, P, Co 등의 첨가 원소 중 1개 또는 그 이상 첨가하여 제조)을 생성시켜 내식성, 내화학성 및 내구성이 월등히 향상된 연료 전지용 금속 분리판의 특성을 확인하였다.
하기 언급되는 "금속 분리판" 과 "기판"은 혼용되어 교대로 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 연료 전지용 분리판을 제조하기 위한 기본 공정을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 전기전도도가 뛰어난 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe 재료로 제작된 금속 분리판에 대해 기름 및 오염물질을 제거하기 위해 탈지 공정을 수행한다(S10).
상기 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe 재료로 제작된 금속 분리판 대한 상기 기름 및 오염물질 제거가 완료되면 산화막 및 스머트를 제거하기 위한 산세 공정을 수행한다(S20).
상기 기판에 니켈 합금 도금에 대한 밀착력 향상을 위해 동, 니켈 스트라이크, 징케이트 공정을 수행한다(S25).
상기 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe 재료로 제작된 기판 대한 유기물제거, 산화막, 스머트제거 및 밀착성 향상 공정이 완료되면, 내식성, 내화학 성 및 내구성을 높이기 위해 상기 금속 재료 표면에 전해 및 무전해 니켈(Ni) 도금을 베이스로 Mo Au, B, Cu, W, P, Co의 원소 중 하나 이상이 첨가되어 제조된 전해 및 무전해 합금을 도금하는 공정을 수행한다(S30).
제조된 금속 분리판의 먼지 및 불순물을 제거하기 위한 공정을 수행한 후 건조한다.(S40,S50).
이후, 도금층 위로 전기전도도 향상을 위해 금, 은, 백금과 같은 금속으로 보강층을 도금하여 제작할 수 있다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 비정질 상태화 된 기판 표면(실시예 P 9.5-15%, W 0.1-15%)을 나타낸 도면이다.
앞서 서술한 기본적인 공정 이외에도 기술적으로 확립해야할 중요 point로서는 합금 원소를 용액 내에 분산시켜 표면처리시 합금성분의 공석량을 균일하게 조정 할수 있는 기술이라 할 수 있다.
이러한 제반기술을 바탕으로 앞서 전술한 기판에 합금 피막을 생성, 공석 시킨 후 내식성, 내화학성 및 내구성 특성을 기존 Ni 도금보다 대폭 향상시킨 비정질(amorphous) 합금피막으로 도 2와 같이 모재 표면에 생성시킬 수 있다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 기판 표면의 평균 조도를 나타낸 도면이다.
고융점 및 고내식성 합금원소를 첨가해 기판표면에 생성시킨 비정질의 합금 도금 피막은 기존의 금속 분리판에 비해 내식성, 내화학성 및 내구성이 100%이상 월등히 향상된 결과를 확보하였다
또한 기판 표면에 생성된 합금 피막의 거칠기가 도 3과 같이 평균조도가 30nm~100nm로 측정되었다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 분극 커브(polarization curves)에 적용된 Ni-P-W의 표면사진을 나타낸 도면이다.
Potentiodynamic polarization curves에 적용된 Ni-P-W의 표면사진으로써 단면두께(10㎛) 및 텅스텐이 함량 되었다.
Element Weight(%) Atomic(%)
P K 11.8 20.5
Ni K 79.48 76.69
W M 8.72 2.81
Total 100 100
도 5는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 부식전위 값을 비교하기 위한 그래프를 나타낸 도면이다.
0.5M H2SO4에서 NiWP피막(Fe base), 스테인리스스틸, 구리, 알루미늄의 Potentiodynamic polarization curves를 확인해 보았다.
그에 따라 부식전위(Ecorr), 부식전류(icorr), 분극저항(Polarization resistance)의 값이 아래 표2와 같이 검출되었다.
Materials Ecorr(mV vs. SCE) icorr (mA/cm2) Polarization resistance(Ωcm2)
NiWP coating -7.5 2.01 591200
Stainless steel -183 14.2 980
Copper -486 26.7 314
Aluminum -548 32.04 90
부식전위(Ecorr)는 그 값이 낮을수록 산화경향이 커 부식이 빨리 일어나는 경향이 있기 때문이 높을수록(-7.5) 내화학성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
부식전류(icorr)는 전류밀도가 클수록 전류가 많이 흘러 부식이 많이 일어나는 경향이 있기 때문에 작은수록(2.01) 내화학성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
분극저항(Polarization resistance)은 용액 혹은 전해질 막의 전도도가 무한대가 아니기 때문에 발생되는 분극으로써, 전도도의 증가 혹은 전극 간의 거리를 줄임으로써 저항 분극으로 인해 발생되는 과전위를 감소시킬 수 있다.
저항 분극은 전해질 뿐만 아니라 분리판이나 전극에서의 전기저항 성분에도 영향을 받기 때문에 클수록(591200) 내화학성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 코팅 처리된 분리판을 황산에 침적하여 테스트한 표면의 상태를 나타낸 도면이다.
-50% 황산에서 침적 테스트를 해본 결과,
확산 침적 테스트 200시간 후에도 부식이 발생하지 않았으며, 경도 값 유지 및 우수한 내화학성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
상기와 같이, 전기 전도도가 뛰어난 비철 및 금속 재료로 형성된 모재로 구성된 기판과 상기 기판 표면에 니켈(Ni)을 주재료로 하고, Mo Au, B, Cu, W, P, Co의 원소 중 하나 이상이 첨가되어 형성된 전해 및 무전해 합금 Ni 도금층으로 제조된 연료전지용 분리판에 관한 것으로 제조원가가 저렴하고 가격경쟁력이 있을 뿐만 아니라 고품질의 연료전지용 금속 분리판이 제조되는 효과가 발생한다.
이상 설명된 내용은 본 발명의 실시 예에 의하여 일례로 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 당업자라면 본 발명의 기술사상을 이탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 범위는 명세서에 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 연료 전지용 분리판을 제조하기 위한 기본 공정을 나타낸 흐름도.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 비정질 상태화 된 기판 표면을 나타낸 도면. (실시예 P 9.5-15%, W 0.1-15%)
도 3는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 기판 표면의 평균 조도를 나타낸 도면.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 분극 커브(polarization curves)에 적용된 Ni-P-W의 표면사진을 나타낸 도면.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 부식전위 값을 비교하기 위한 그래프를 나타낸 도면.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 코팅 처리된 분리판을 황산에 침적하여 테스트한 표면의 상태를 나타낸 도면.

Claims (10)

  1. 전기 전도도가 뛰어난 비철 및 금속 재료로 형성된 모재로 구성된 기판;
    상기 기판 표면에 니켈(Ni)을 주재료로 하고, Mo Au, B, Cu, W, P, Co의 원소 중 하나 이상이 첨가되어 형성된 전해 및 무전해 합금 Ni 도금층을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 도금층 위로 전기전도도 향상을 위한 보강 도금층이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 보강 도금층은 금, 은, 백금 중 어느 하나를 포함하는 전기 전도성을 갖는 금속인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 기판은 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe, 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 전해 및 무전해 Ni 합금 도금층은 합금 원소를 용액 내에 분산시켜 표면처리시 합금성분의 공석량이 균일하게 조정된 비정질의 Ni 합금 도금피막인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판.
  6. 연료 전지용 분리판 제조 방법에 있어서,
    전기 전도도가 뛰어난 금속 재료 기판의 기름 및 오염물질을 제거하기 위한 탈지 공정;
    산화막 및 스머트 제거를 위한 산세 공정;
    밀찰력 향상을 위한 동, 니켈 스트라이크, 징케이트 공정;
    상기 기판에 니켈(Ni)을 주재료로 하고 Mo Au, B, Cu, W, P, Co의 원소 중 하나 이상이 첨가된 Ni 합금을 이용한 전해 및 무전해 Ni 합금 도금 공정;
    먼지 및 불순물을 제거하기 위한 온수세 공정; 및
    건조 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    전기전도도 향상을 위한 보강 도금 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 보강 도금은 금, 은, 백금 중 어느 하나를 이용하여 도금하는 것을 특 징으로 하는 연료 전지용 분리판 제조 방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 전지 전도도가 뛰어난 금속재료 기판은 스테인리스, Cu, Al(다공성알루미늄포함), Fe중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판 제조 방법.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 전해 및 무전해 Ni 합금 도금 공정은 합금 원소를 용액 내에 분산시켜 표면처리시 합금성분의 공석량이 균일하게 조정된 비정질의 Ni 합금 도금피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 분리판 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101332300B1 (ko) * 2011-04-28 2013-11-25 (주)지오데코 연료전지 분리판용 무전해 니켈-인 도금액 및 연료전지 분리판

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