KR101332300B1

KR101332300B1 - 연료전지 분리판용 무전해 니켈-인 도금액 및 연료전지 분리판

Info

Publication number: KR101332300B1
Application number: KR1020110040068A
Authority: KR
Inventors: 박해덕; 이성형; 김태호; 정은경; 이철경; 정구진
Original assignee: (주)지오데코
Priority date: 2011-04-28
Filing date: 2011-04-28
Publication date: 2013-11-25
Also published as: KR20120122090A

Abstract

본 발명은 연료전지 분리판용 무전해 니켈-인 도금액 및 연료전지 분리판에 관한 것이다. 본 발명은 니켈 전구체; 및 환원제를 포함하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액에 있어서, 상기 환원제가 차아인산나트륨과 히드라진을 포함하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액을 제공한다. 또한, 본 발명은 금속 기재; 및 상기 금속 기재 상에 형성된 Ni-P 도금층을 포함하되, 상기 Ni-P 도금층이 니켈(Ni)과 인(P)을 합한 중량 기준으로 3.0 ~ 6.0중량%의 인(P)을 포함하는 연료전지 분리판을 제공한다. 본 발명에 따르면, 순간적으로 높은 고전압이 가해질 경우에도, 전류량이 안정적으로 유지되어 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화된다.

Description

연료전지 분리판용 무전해 니켈-인 도금액 및 연료전지 분리판{ELECTROLESS Ni-P PLATING SOLUTION FOR FUEL CELL SEPARATOR, AND FUEL CELL SEPARATOR USING THE SAME}

본 발명은 연료전지 분리판을 도금하기 위한 무전해 니켈-인(Ni-P) 도금액 및 연료전지 분리판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인(P)의 함량을 낮추어 고전압에 의해 니켈(Ni)이 녹는 현상을 최소화할 수 있는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액, 및 이를 이용한 연료전지 분리판에 관한 것이다.

연료전지는 수소와 산소의 산화, 환원반응을 이용하여 화학에너지를 전기에너지로 변환시킨다. 이때, 음극(anode)에서 수소가 산화되어 수소 이온과 전자로 분리되고, 수소 이온은 전해질을 통해 양극(cathode)으로 이동한다. 그리고 전자는 회로를 통해 양극으로 이동한다. 양극에서 수소 이온, 전자 및 산소가 반응하여 물이 되는 환원반응이 일어난다.

일반적으로, 연료전지는 전기화학 반응이 일어나는 막-전극 집합체(MEA)와, 반응가스를 막-전극 집합체(MEA)의 표면으로 고르게 분산시켜주는 다공성 매체, 그리고 막-전극 집합체(MEA)와 다공성 매체를 지지해주며, 반응가스와 냉각수의 수송 및 생성된 전기를 수집하여 전달하는 분리판을 포함한다.

연료전지 분리판은 기본적으로 내식성과 기계적 강도가 우수하여야 한다. 또한 연료전지 분리판은 우수한 열전도도와 우수한 전기전도도를 가져야 하며, 이와 함께 낮은 가스투과율과 경량화를 나타내어야 한다. 연료전지 분리판으로는 우수한 기계적 강도, 열전도도 및 전기전도도 등을 위해 주로 SUS 합금 등의 금속판이 사용되고 있다. 그리고 경량화를 위해 금속판을 얇은 박막으로 구성하고, 박막의 금속판 표면에 Ni-P(니켈-인) 도금층을 형성함으로써, 기계적 강도를 향상시킨다. 또한, Ni-P의 도금에 의해 기본적인 열전도도와 전기전도도의 확보가 가능하나, Ni-P 도금층 위에 카본(carbon)층을 더 형성하여 내식성과 함께 열전도도 및 전기전도도를 보강하고 있다.

일반적으로, 연료전지 분리판에 Ni-P 도금층을 형성함에 있어서는 황산니켈과 환원제를 포함하는 도금액을 사용하여 무전해 도금법으로 도금하고 있다. 이때, 환원제로는 차아인산나트륨(NaH₂PO₂)을 사용하고 있다. 차아인산나트륨은 황산니켈을 환원시키면서 도금층에 인(P)을 함유시켜 비자성을 띄게 한다.

위와 같이, 무전해 Ni-P 도금은 연료전지 분리판에 비자성을 띄게 하고, 내식성 및 내마모성을 향상시키며, 열전도도와 전기전도도를 갖게 한다. 또한, 분리판의 표면에 균일한 두께로 도금되기 때문에, 분리판의 도금에 유리하다.

그러나 종래의 연료전지 분리판은 순간적인 고전압에 변형이 발생되는 문제점이 있다. 즉, 순간적으로 높은 전압이 가해지더라도 도금한 면, 즉 상기 Ni-P 도금층은 안정해야 하는데, 종래의 연료전지 분리판은 순간적인 고전압이 가해지면, 흐르는 전류량이 급격히 증가되어 도금층의 니켈(Ni)이 녹는 현상이 발생하는 문제점이 있다.

이에, 본 발명은 순간적인 고전압이 가해질 경우에도, 전류량이 안정적으로 유지되어 니켈(Ni)이 녹는 현상을 최소화할 수 있는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액, 및 연료전지 분리판을 제공하는 데에 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,

니켈 전구체; 및 환원제를 포함하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액에 있어서,

상기 환원제가 차아인산나트륨과 히드라진을 포함하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액을 제공한다.

이때, 바람직한 구현예에 따라서, 상기 환원제는 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 300 ~ 500g/L로 포함되고, 차아인산나트륨과 히드라진을 1 : 0.5 ~ 0.8의 중량비로 포함하는 것이 좋다.

아울러, 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로, 상기 차아인산나트륨은 220 ~ 280g/L, 상기 히드라진은 120 ~ 180g/L로 포함된 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은,

금속 기재; 및

상기 금속 기재 상에 형성된 Ni-P 도금층을 포함하고,

상기 Ni-P 도금층은, 니켈(Ni)과 인(P)을 합한 중량 기준으로 3.0 ~ 6.0중량%의 인(P)을 포함하는 연료전지 분리판을 제공한다.

이때, 상기 Ni-P 도금층은 본 발명에 따른 무전해 Ni-P 도금액이 도금되어 형성된다.

본 발명에 따르면, 순간적으로 높은 고전압이 가해질 경우에도, 전류량이 안정적으로 유지되어 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화되는 효과를 갖는다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따라 샌딩 처리된 SUS 시편의 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 니켈-스트라이크(Ni-strike) 처리된 SUS 시편의 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 10분 동안 무전해 도금이 실시된 시편의 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 30분 동안 무전해 도금이 실시된 시편의 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 50분 동안 무전해 도금이 실시된 시편의 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 Ni-P 도금층의 표면 사진 및 EDS 분석 결과이다.
도 7은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 SUS 시편의 전위(전압, V)에 따른 전류량(A/㎠)을 측정한 결과를 보인 그래프이다.

연료전지 분리판에 무전해 도금 방식으로 Ni-P 도금층을 형성함에 있어서는 환원제의 역할이 중요하다. 전술한 바와 같이, 환원제로는 차아인산나트륨이 사용된다. 차아인산나트륨은 니켈 전구체(황산니켈 등)를 효과적으로 환원시킨다. 그리고 환원 시에 생성된 인(P)은 연료전지 분리판에 비자성을 띄게 하므로, 차아인산나트륨은 무전해 Ni-P 도금 시 환원제로서 매우 유용하다. 이때, Ni-P 도금의 효율성, 즉 니켈 전구체의 높은 환원력을 위해 차아인산나트륨은 충분히 사용되어야 한다. 그러나 종래에는 차아인산나트륨의 사용으로 Ni-P 도금층에 인(P)의 함량이 많다. 종래의 Ni-P 도금층에는 니켈(Ni)과 인(P)을 합한 총 중량(Ni + P = 100) 기준으로 최소 9중량%, 대부분의 경우 12중량% 이상으로서 인(P)의 함량이 많다.

본 발명자들은 연료전지 분리판의 무전해 Ni-P 도금 기술에 관하여 연구를 거듭한 결과, 순간적인 고전압에 따른 니켈(Ni)의 녹는 현상은 인(P)의 함량에 밀접한 관계가 있음을 알게 되었다. 높은 환원력을 위해 차아인산나트륨은 충분히 사용되어야 하지만, 본 발명에 따르면 인(P)의 함량이 높아 순간적인 고전압에 의해 니켈(Ni)이 녹는 현상이 발생함을 알 수 있었다. 즉, 인(P)의 함량이 높을 때와 낮을 때를 비교해 본 결과, 인(P)의 함량이 낮은 경우, 고전압에 대하여 안정적인 전류량을 가져 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화됨을 알 수 있었다. 구체적으로, 본 발명에 따르면 차아인산나트륨의 사용량을 줄여 환원되는 인(P)의 양을 감소시키고, 부족한 환원력은 히드라진으로 보충하면, 충분한 환원력을 가지면서 인(P)의 함량이 낮아 고전압에 따른 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화, 또는 방지됨을 알 수 있었다.

또한, 본 발명에 따르면, Ni-P 도금층에 인(P)이 특정 함량으로 최적화된 경우, 비자성을 띄게 하면서도 우수한 내식성, 내마모성, 열전도도 및 전기전도도를 가지며, 고전압에 따른 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화, 또는 방지됨을 알 수 있었다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 무전해 Ni-P 도금액(이하, '도금액'으로 약칭한다.)은, 연료전지 분리판의 하지용 도금액으로 사용되며, 니켈 전구체 및 환원제를 적어도 포함한다.

상기 니켈 전구체는 분자 내에 니켈을 함유한 화합물이면 제한되지 않는다. 니켈 전구체는, 예를 들어 황산니켈(NiSO₄), 염화니켈(NiCl₂) 및 이들의 수화물(NiSO₄ㆍ6H₂O, NiCl₂ㆍ6H₂O) 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.

상기 니켈 전구체는, 본 발명의 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 300 ~ 500g/L로 포함될 수 있다. 이때, 니켈 전구체의 사용량(함량)이 300g/L 미만이면 Ni의 도금량(석출량)이 작고, 500g/L를 초과하면 도금액(건욕) 내에 미반응 물질(니켈 전구체)이 존재할 수 있다. 니켈 전구체는, 바람직하게는 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 390 ~ 420g/L로 포함되는 좋다.

상기 환원제는 차아인산나트륨과 히드라진(N₂H₄)을 포함한다. 즉, 본 발명에 따라서, 환원제는 차아인산나트륨과 히드라진의 혼합이 사용된다. 상기 차아인산나트륨은 환원제로서의 작용과 함께, Ni-P 도금층에 소량의 인(P)을 함유시켜 비자성을 띄게 하기 위해 사용된다. 또한, 상기 히드라진은 차아인산나트륨의 낮은 사용량에 따른 환원력을 보충하기 위해 사용된다.

상기 환원제는, 본 발명의 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 300 ~ 500g/L로 포함된 것이 바람직하다. 이때, 환원제의 사용량(함량)이 300g/L 미만이면 환원 반응성이 떨어져 도금액(건욕) 내에 미반응 니켈 전구체가 존재할 수 있고, 500g/L를 초과하면 과량 사용으로 도금액(건욕) 내에 미반응 환원제가 존재할 수 있다.

아울러, 상기 차아인산나트륨은, 본 발명의 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 220 ~ 280g/L로 포함되는 것이 바람직하다. 이때, 차아인산나트륨의 사용량(함량)이 220g/L 미만이면, 환원 반응성이 떨어지고 인(P)의 함량이 너무 낮아 비자성을 띄기 어렵다. 그리고 차아인산나트륨의 사용량(함량)이 280g/L를 초과하면, 인(P)의 함량이 높아 본 발명에서 목적하는 고전압에 따른 니켈(Ni)의 녹는 현상을 최소화하기 어렵다. 이러한 점을 고려하여, 상기 차아인산나트륨은 240 ~ 260g/L로 포함되는 것이 보다 바람직하다.

또한, 바람직한 구현예에 따라서, 상기 환원제는 차아인산나트륨과 히드라진을 1 : 0.5 ~ 0.8의 중량비로 포함하는 것이 좋다. (차아인산나트륨 : 히드라진 = 1 : 0.5 ~ 0.8의 중량비) 즉, 차아인산나트륨과 히드라진를 1 : 0.5 ~ 0.8의 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 이때, 차아인산나트륨에 대한 히드라진의 사용량이 0.5 중량비 미만으로 사용되는 경우, 환원력의 보충이 어려울 수 있고, 환원력을 위해 차아인산나트륨의 사용량이 많게 하게 되어 인(P)의 함량이 높아질 수 있다. 그리고 히드라진의 사용량이 0.8 중량비를 초과하는 경우, 상대적으로 차아인산나트륨의 사용량이 작아져 Ni-P 도금층에 인(P)의 함량이 너무 낮아 비자성을 띄게 하기 어려울 수 있다. 구체적으로, 상기 히드라진은 본 발명의 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 120 ~ 180g/L로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 히드라진은, 보다 바람직하게는 140 ~ 160g/L로 포함되는 것이 좋다.

본 발명에 따른 도금액은, 상기한 바와 같은 니켈 전구체 및 환원제를 포함하되, 추가적인 부가 성분을 더 포함할 수 있다. 상기 부가 성분으로는 예를 들어 접합제, 착화제, 안정제, pH 조절제, pH 완충제 및 촉진제 등으로부터 선택된 하는 이상을 사용할 수 있다. 또한, 이러한 부가 성분은, 예를 들어 유기산, 무기산 및 이들의 염 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.

상기 접합제는 연료전지 분리판과 Ni-P 도금층의 접합성을 향상시키기 위한 것으로서, 이는 예를 들어 붕사(borax) 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 착화제는 환원속도를 제어하기 위한 것으로서, 이는 예를 들어 말산(D-말산, L-말산, DL-말산 등) 및 젖산 등의 유기산으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 그리고 상기 안정제는 도금액의 자발적 분해를 방지하기 위한 것으로서, 이는 예를 들어 아디프산, 염화물 및 황화물 등으로부터 선택될 수 있다.

상기 pH 조절제는 도금액의 알칼리화를 위한 것으로서, 이는 예를 들어 암모니아수 등의 알칼리 용액을 사용할 수 있다. 그리고 상기 pH 완충제는 도금 시 발생하는 수소 이온에 의해 급격히 pH가 변화되는 것을 방지하기 위한 것으로서, 이는 예를 들어 아디프산 등의 유기산을 사용할 수 있다. 또한, 상기 촉진제는 도금액의 도금 속도를 증가시키기 위한 것으로서, 이는 예를 들어 말산 및 탄산 등으로부터 선택될 수 있다.

바람직한 형태에 따라서, 본 발명에 따른 도금액은, 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로, 니켈 전구체 390 ~ 420g/L, 붕사 30 ~ 45g/L, 차아인산나트륨 240 ~ 260g/L, 히드라진 140 ~ 160g/L, 말산 25 ~ 30g/L, 아디프산 70 ~ 80g/L 및 젖산 90 ~ 110ml/L를 포함하는 것이 바람직하다. 이와 같이 조성된 경우, Ni-P의 도금 효율이 좋으며, 고품질의 Ni-P 도금층을 형성할 수 있다. 그리고 Ni-P 도금층에 포함된 인(P)의 함량이 최적화, 바람직하게는 인(P)의 함량이 3.0 ~ 6.0중량%로 최적화되어 고전압에 따른 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화, 또는 방지된다.

한편, 본 발명에 따른 연료전지 분리판은, 금속 기재; 및 상기 금속 기재 상에 형성된 Ni-P 도금층을 포함한다.

이때, 상기 금속 기재는 제한되지 않는다. 금속 기재는 연료전지 분리판의 베이스 기재로 사용되는 통상적인 금속판(금속 박막)을 사용할 수 있으며, 이는 예를 들어 SUS 합금 등을 사용할 수 있다.

또한, 상기 Ni-P 도금층은 니켈 전구체와 환원제를 포함하는 도금액이 도금되어 형성된다. 상기 Ni-P 도금층은 니켈(Ni)과 인(P)을 적어도 포함하되, 예를 들어 탄소(C)나 산소(O) 등을 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 Ni-P 도금층은, 본 발명에 따라서 3.0 ~ 6.0중량%의 인(P)을 포함한다. 구체적으로, 상기 Ni-P 도금층은, 니켈(Ni)과 인(P)을 합한 총중량 기준(Ni + P = 100)으로 인(P)의 함량이 3.0 ~ 6.0중량%이다.

본 발명에 따르면, Ni-P 도금층에 포함된 인(P)의 함량이 3.0 ~ 6.0중량%인 경우, 연료전지 분리판으로서 사용 가능한 비자성을 띄게 되며, 순간적인 고전압에 따른 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화 또는 방지된다. 즉, 인(P)의 함량이 3.0중량% 미만인 경우 자성을 띌 수 있으며, 6.0중량%를 초과하는 경우 순간적인 고전압이 가해지면 전류량이 급격히 증가되어 니켈(Ni)의 녹는 현상이 발생될 수 있다.

바람직한 구현예에 따라서, 상기 Ni-P 도금층은 전술한 바와 같은 본 발명에 따른 도금액이 도금되어 형성된다. 이때, 상기 인(P)의 함량은 도금액에 포함된 니켈 전구체와 차아인산나트륨의 함량 조절을 통하여 조절될 수 있다. 전술한 바와 같이, 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 차아인산나트륨을 220 ~ 280g/L 범위 내로 포함시키는 경우, Ni-P 도금층에 상기 범위의 인(P)이 포함되게 할 수 있다.

또한, 상기 Ni-P 도금층은 통상적인 무전해 도금법으로 형성될 수 있다. 이때, 도금에 앞서, 금속 기재에 통상과 같은 전처리 공정, 예를 들어 탈지, 산처리, 니켈-스트라이크(Ni-strike) 처리 등의 전처리 공정을 실시하는 것이 좋다.

아울러, 본 발명에 따른 연료전지 분리판은, 상기 Ni-P 도금층 상에 형성된 별도의 층을 더 포함할 수 있다. 예를 들어 내식성, 열전도도 및 전기전도도 등 중에서 선택된 하나 이상의 특성을 보강하기 위한 층이 Ni-P 도금층 위에 더 형성될 수 있다. 일례로, 상기 Ni-P 도금층 위에는 탄소층(carbon layer)이 더 형성될 수 있다. 이때, 상기 탄소층은 카본블랙, 흑연, 탄소나노튜브, 탄소나노섬유 등으로부터 선택된 하나 이상의 탄소재료가 증착 또는 코팅 등의 방법에 의해 형성될 수 있다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 환원제로서 차아인산나트륨과 히드라진을 포함하여, 충분한 환원력을 가지면서 Low-P Ni 도금층, 즉 인(P)의 함량이 낮은 Ni-P 도금층을 효과적으로 형성시킬 수 있다. 그리고 인(P)의 함량이 낮은 함량 범위로 최적화, 즉 인(P)이 3.0 ~ 6.0중량%로 포함되어 순간적인 고전압에 따른 니켈(Ni)의 녹는 현상이 최소화 또는 방지된다.

이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 예시한다. 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

< 금속 시편의 전처리 >

도금에 사용될 시편으로서, 연료전지 분리판으로 가장 많이 사용되고 있는 SUS 시편을 준비하고, 이를 샌딩(sanding) 처리하였다. 도 1은 샌딩 처리된 SUS 시편의 사진을 보인 것이다.

상기 샌딩 처리된 SUS 시편에 대해 탈지 공정을 실시하였다. 이때, 탈지액은 통상적으로 사용되는 금속탈지제를 사용하였으며, 탈지액의 온도 70℃에서 10분 동안 함침하여 탈지 처리하였다.

이후, 상기 탈지한 SUS 시편을 산세 처리하였다. 산세액은 10중량%의 염산수용액을 사용하였으며, 2분간 처리하였다.

다음으로, 상기 산세 처리한 SUS 시편을 니켈-스트라이크(Ni-strike) 처리하였다. 이때, Ni-strike 처리는 염화니켈 240g/L를 포함하는 도금액을 사용하여 2V에서 2분간 도금하였다. 도 2는 Ni-strike 처리된 SUS 시편의 사진을 보인 것이다.

< 무전해 Ni -P 도금 >

먼저, 하기 [표 1]에 보인 바와 같은 성분 및 함량으로 Ni-P 도금액을 제조하였다. 이때, 하기 [표 1]에 보인 바와 같은 성분 및 함량으로, A제와 B를 준비한 다음, 상기 B제 50중량%와 암모니아수 50중량%를 혼합하여 M제를 얻었다. 그리고 상기 M제와 A제를 혼합하여, 도금액 전체 1리터(L)에 환원제로서 차아인산나트륨 250g과 히드라진 150g이 포함된 Ni-P 도금액을 제조하였다.

다음으로, 상기 제조된 Ni-P 도금액을 사용하여 상기 Ni-strike 처리된 SUS 시편의 표면에 50℃에서 10분, 30분 및 50분 동안 무전해 도금을 실시하였다. 도 3은 10분 동안 무전해 도금이 실시된 시편의 사진이고, 도 4는 30분 동안 무전해 도금이 실시된 시편의 사진이다. 그리고 도 5는 50분 동안 무전해 도금이 실시된 시편의 사진이다.

[비교예 1 및 2]

상기 실시예와 비교하여 Ni-P 도금액의 성분 및 함량을 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 SUS 시편의 표면에 50℃에서 10분 동안 무전해 도금을 실시하였다. 각 비교예에 따른 Ni-P 도금액의 성분 및 함량을 하기 [표 1]에 나타내었다.

< 무전해 Ni-P 도금액의 성분 및 함량 >

비 고		실시예	비교예 1	비교예 2
A제	황산니켈	400g/L	400g/L	400g/L
A제	Borax(붕사)	35g/L	35g/L	35g/L
B제	차아인산나트륨	250g/L	450g/L	520g/L
	히드라진	150g/L	-	-
	DL-말산	30g/L	30g/L	30g/L
	아디프산	75g/L	75g/L	75g/L
	젖산	100ml/L	100ml/L	100ml/L
M제		B제 50중량% + 암모니아수 50중량%

상기와 같이 Ni-P 무전해 도금이 실시된 각 실시예 및 비교예에 따른 SUS 시편에 대하여, Ni-P 도금층의 성분 및 함량을 분석한 결과, Ni과 P 외에 탄소(C)와 산소(O) 원소를 포함하고 있음을 확인하였다. 도 6은 실시예에 따른 Ni-P 도금층의 표면 사진 및 EDS 분석 결과를 보인 것이다. 또한, Ni-P 도금층의 성분 중에서, Ni과 P를 합한 총중량(Ni + P = 100)을 기준으로 한 P의 함량을 계산하고, 그 결과를 하기 [표 2]에 나타내었다.

< 무전해 Ni-P 도금층의 P 함량 >

비 고	실시예	비교예 1	비교예 2
Ni과 P를 합한 총중량 기준으로 한 P의 함량	5.2중량%	9.2중량%	12.4중량%

또한, 상기 Ni-P 무전해 도금이 실시된 각 실시예 및 비교예에 따른 SUS 시편에 대하여, 전위(전압, V)에 따른 전류량(A/㎠)을 측정하고, 그 결과를 첨부된 도 7에 나타내었다.

도 7에 보인 바와 같이, 비교예 1(P의 함량 9.2중량%) 및 비교예 2(P의 함량 12.4중량%)의 경우, 전압이 증가함에 따라 전류량이 급격히 증가함을 알 수 있다. 그러나 본 발명에 따른 실시예(P의 함량 5.2중량%)의 경우, 높은 전압이 가해지더라도 전류량이 안정적으로 유지되어, 고전압에 따른 Ni의 녹는 현상이 최소화될 수 있음을 알 수 있다.

Claims

니켈 전구체; 및 환원제를 포함하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액에 있어서,
상기 환원제는 차아인산나트륨과 히드라진을 포함하되,
상기 환원제는 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로 300~500g/L로 포함되고, 상기 차아인산나트륨과 히드라진은 상기 환원제 내에 1 : 0.5 ~ 0.8의 중량비로 포함되는 것을 특징으로 하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액.
삭제
제1항에 있어서,
도금액 전체 1리터(L)를 기준으로, 상기 차아인산나트륨은 220 ~ 280g/L, 상기 히드라진은 120 ~ 180g/L로 포함된 것을 특징으로 하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액.
제1항에 있어서,
상기 무전해 Ni-P 도금액은, 도금액 전체 1리터(L)를 기준으로, 니켈 전구체 390 ~ 420g/L, 붕사 30 ~ 45g/L, 차아인산나트륨 240 ~ 260g/L, 히드라진은 140 ~ 160g/L, 말산 25 ~ 30g/L, 아디프산 70 ~ 80g/L 및 젖산 90 ~ 110ml/L를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 분리판용 무전해 Ni-P 도금액.
금속 기재; 및
상기 금속 기재 상에 형성된 Ni-P 도금층을 포함하고,
상기 Ni-P 도금층은, 니켈(Ni)과 인(P)을 합한 중량 기준으로 3.0 ~ 6.0 중량%의 인(P)을 포함하되,
상기 Ni-P 도금층은 제 1 항에 따른 무전해 Ni-P 도금액을 사용하여 형성된 것을 특징으로 하는 연료전지 분리판.
제5항에 있어서,
상기 Ni-P 도금층은, 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 따른 무전해 Ni-P 도금액이 도금되어 형성된 것을 특징으로 하는 연료전지 분리판.
금속 기재;
상기 금속 기재 상에 형성된 Ni-P 도금층을 포함하고,
상기 Ni-P 도금층은, 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 따른 무전해 Ni-P 도금액이 도금되어 형성된 것을 특징으로 하는 연료전지 분리판.