KR20100109668A - 플로우마크 외관불량이 억제된 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

플로우마크 외관불량이 억제된 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 프로필렌 단독중합체에 프로필렌계 램덤 공중합체 고무가 분산된 프로필렌계 혼합상 수지를 포함하여 이루어지므로써, 사출성형시 성형성이 우수하고, 강성과 내충격성의 균형이 우수하며, 플로우마크(flow mark)가 억제되어 외관이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
플라스틱, 사출, 폴리프로필렌, 수지, 조성물, 플로우마크, 자동차 내ㆍ외장재

Description

플로우마크 외관불량이 억제된 폴리프로필렌 수지 조성물{Polypropylene resin composition with reduced flow mark external appearance}
본 발명은 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 프로필렌 단독중합체에 프로필렌계 랜덤공중합체 고무가 분산된 프로필렌계 혼합상 수지를 포함하여 이루어지므로써, 사출성형시 성형성이 우수하고, 강성과 내충격성의 균형이 우수하며, 플로우마크(flow mark)가 억제되어 외관이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
최근, 국제 유가 상승으로 인해 고연비의 자동차에 대한 수요가 늘어나고, 또한 철강을 포함한 원자재가 상승하는 것에 기인한 자동차 생산 단가의 인상 압력의 영향으로 자동차 내에서 플라스틱 소재의 적용 비율이 늘어나면서 소재의 경량화, 고성능화 및 소재의 저원가화에 대한 요구로 지속적으로 플라스틱 소재에 대한 수요가 증가하는 추세에 있다. 그 중에서 특히 폴리프로필렌은 경량화, 재활용의 용이성 및 경제성으로 인해 그 수요가 급격히 늘어나고 있는 추세이다. 폴리프로필렌 수지는 판넬(Panel), 도어트림(Door Trim), 콘솔바디(Console Body), 필라(Pillar) 및 도어트림(Door Trim) 등과 같은 자동차용 내장재 뿐만 아니라 범 퍼(Bumper), 사이드몰딩(Side Molding) 등의 외장재 등의 다양한 용도에 적용되고 있다. 그러나, 사출시 플로우마크, 즉 용융수지의 흐름자국에 의한 외관불량으로 인해 도장 공정이 필수적이며, 이는 추가적인 공정의 도입으로 공정비용이 증대된다는 문제점이 있어서, 사출시 플로우마크가 억제된 폴리프로필렌 수지 조성물의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 본 발명의 목적은 프로필렌 단독중합체에 프로필렌계 랜덤공중합체 고무가 분산된 프로필렌계 혼합상 수지를 포함하므로써, 사출성형시 성형성이 우수하고, 강성과 내충격성의 균형이 우수하며, 플로우마크가 억제되어 외관이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 프로필렌 단독중합체에 프로필렌계 랜덤공중합체 고무가 분산된 프로필렌계 혼합상(hetero phase) 수지 45~90중량%, 외부고무 5~30중량% 및 무기충전제 5~25중량%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 프로필렌계 혼합상 수지는 적어도 2조 이상의 중합조를 직렬배치하고, 앞선 중합조에서는 프로필렌 단독중합체 부분을 제조한 후, 이 생성물을 이후의 중합조로 옮겨서 프로필렌과 다른 단량체를 공중합하므로써, 최종적으로 프로필렌계 랜덤공중합체 고무 입자가 매트릭스인 프로필렌 단독중합체에 분산되어 일체로 혼련된 형태로 제조된다.
본 발명에 사용된 프로필렌계 혼합상 수지 내의 프로필렌계 랜덤공중합체 고무는 두 가지 이상의 단위체로 구성될 수 있는데, 가장 바람직한 랜덤공중합체는 프로필렌과 탄소수 2~12개(3개 제외)의 α-올레핀으로 구성된 중합체이며, 이 중에 서 α-올레핀은 에틸렌인 것이 특히 바람직하다. 상기 프로필렌계 혼합상 수지 내의 프로필렌계 랜덤공중합체 고무의 함량은 4~30중량%인 것이 바람직한데, 함량이 4중량% 미만인 경우에는 플로우마크가 심화되고, 내충격성이 낮아져서 바람직하지 않고, 30중량%를 초과하는 경우에는 강성과 경도가 저하되어 바람직하지 않다.
상기 프로필렌계 혼합상 수지를 중합하는데 사용되는 촉매로는, 입체규칙도 지수를 높이고 분자량 분포를 크게 중합할 수 있는 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매 또는 메탈로센(metallocene) 촉매가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 프로필렌계 혼합상 수지는 용융지수(MI)가 26~100g/10분인 것이 바람직하다. 상기 용융지수가 26g/10분 미만인 경우에는 사출시 수지의 흐름성이 저하되어 가공성이 저하되고, 플로우마크가 심화되어 자동차 범퍼와 같은 대형 사출물 제조시 어려움이 있으며, 용융지수가 100g/10분을 초과하는 경우에는 사출물의 강성-내충격성 균형이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 프로필렌계 혼합상 수지 중의 프로필렌 단독중합체는 유변학적 방법을 통해 rotational viscometer(Rheometric Dynamic Spectrometer, RDS)를 이용하여 측정된 다분산 지수(PI)값이 4~15, 입체규칙도 지수가 96% 이상인 것이 바람직한데, 상기 PI 값이 4 미만인 경우에는 수지 조성물의 흐름성이 나빠져서 성형성이 좋지 않아 외관 불량이 더욱 심하게 될 염려가 있어서 바람직하지 않고, 15를 초과하는 경우 사출물의 뒤틀림이 심화될 염려가 있어서 바람직하지 않다. 또한, 상기 입체규칙도 지수가 96% 미만인 경우에는 내열성, 강도 등이 낮아지게 되어 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 사용되는 프로필렌계 혼합상 수지에 있어서, 전체 수지내에 포함된 프로필렌 이외의 공단량체인 α-올레핀, 예를 들어 에틸렌의 함량은 4~20몰%인 것이 바람직하고, 프로필렌계 랜덤공중합체 고무와 프로필렌 단독중합체의 고유점도비(η고무/η단독PP)는 4~8인 것이 바람직하다. 상기 프로필렌계 혼합상 수지내에 포함된 프로필렌 이외의 공단량체인 에틸렌의 함량이 4몰% 미만인 경우에는 수지 조성물의 내충격성 등이 저하되어 바람직하지 않고, 20몰%를 초과하는 경우에는 경도, 내열성 등이 저하되고, 사출물 표면이 끈적거릴 수가 있어서 바람직하지 않다.
상기 에틸렌 함량이 4몰% 미만인 경우에는 수지 조성물의 내충격성 등이 저하되어 바람직하지 않고, 10몰%를 초과하는 경우에는 경도, 내열성 등이 저하되고, 사출물 표면이 끈적거릴 수 있어 바람직하지 않다.
상기 고유점도비가 4 미만인 경우에는, 플로우마크 외관불량이 심화되는 문제가 있어 바람직하지 않고, 8을 초과하는 경우에는 젤 형성에 의해 표면이 반짝이는 문제가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 프로필렌계 혼합상 수지의 함량이 45중량% 미만인 경우 강성, 경도가 저하되거나 용융지수(MI)가 저하되어 성형성이 저하될 수 있고, 90중량%를 초과하는 경우 내충격성이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 사용되는 외부고무(external rubber) 는 에틸렌과 탄소수 4~12의 α-올레핀을 함유하며, 이 α-올레핀의 함유량이 20~50중량%인 에틸렌-α-올레핀 랜덤공중합체 고무가 바람직하다. 이 랜덤공중합체에 있어서 α-올레핀은, 예를 들면, 1-부텐(butene), 1-펜텐(pentene), 1-헥센(hexene), 1-헵텐(heptene), 1-옥텐(octene), 1-데켄(decene), 1-운데켄(undecene), 1-도데켄(dodecene) 등을 들 수 있고, 그 중에서도 1-부텐(butene), 1-헥센(hexene), 1-옥텐(octene)이 바람직하고, 2종 이상의 에틸렌-α-올레핀 랜덤공중합체 고무를 병용해도 좋다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 외부고무의 함량이 5중량% 미만인 경우 내충격성 및 신율이 낮아서 바람직하지 않고, 25중량%를 초과하는 경우에는 강성이 낮아서 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 사용되는 무기충전제는 그 종류에 특별히 제한은 없으며, 무기첨가제는 황산바륨, 마이카(mica), 탈크(talc) 등 다양한 종류가 사용 될 수 있으나, 가장 선호되는 것은 탈크(talc)이다.
상기 무기충전제의 함량이 5중량% 미만인 경우에는 강성 증가가 불충분하게 이루어져 바람직하지 않고, 25중량%를 초과하는 경우에는 내충격성이 낮아서 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에는 유기계 핵제가 더 포함될 수 있는데, 상기 유기계 핵제는, 수지 조성물에 강성, 내열성 및 고속결정성을 부여하기 위하여 첨가되는 것으로서, 그 종류에 제한을 두지 않으며, 헵탄-비시클로디카르복실산과 같은 솔비톨계 화합물, 알루미늄-파라-t-부틸벤조산과 같은 알루미늄염 화 합물, 칼슘 벤조산과 같은 칼슘염 화합물, 나트륨 벤조산, 나트륨리튬인산 등과 같은 나트륨염 화합물 등이 하나 이상 사용될 수 있다.
상기 유기계 핵제는 상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100중량부당 0.05~0.3중량부 첨가되는 것이 바람직한데, 상기 유기계 핵제의 함량이 0.05중량부 미만인 경우에는 충분한 강성, 내열성 및 고속결정성을 얻기 어려워 바람직하지 않고, 0.3중량부를 초과하는 경우에는 더 이상의 물성 향상 효과가 발현되지 않는 반면에 생산 원가를 증가시켜 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에는, 상기한 성분들 이외에도, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서 보강재, 충전재, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제 등과 같은 각종 첨가제가 더 포함될 수 있다. 이러한 첨가제 중에 내열 및 내후안정성을 부여하기 위해 산화방지제와 자외선 흡수제를 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한이 없고, 통상적으로 알려진 폴리프로필렌 수지 조성물의 제조방법 그대로 또는 적절히 변형하여 이용할 수 있으며, 상기의 각 성분들을 특별한 순서 제한이 없이 원하는 순서에 따라 자유롭게 선택하여 혼합할 수 있다. 즉, 본 발명의 수지 조성물은, 프로필렌계 혼합상 수지, 외부고무 및 무기충전제, 그리고 필요에 따라 유기계 핵제 및 각 첨가제 성분들을 원하는 순서에 따라 자유롭게 선택하여 필요한 양만큼 니더(kneeder), 롤(roll), 밴배리 믹서(Banbury mixer) 등의 혼련기 또는 1축 또는 2축 압출기 등에 투입한 후 이들 기기들을 사용하여 투입된 원료들을 혼련함 으로써 본 발명의 수지 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 사출시 성형성이 우수하고, 강성-내충격성의 균형이 양호하며, 플로우마크 외관불량이 억제되므로, 자동차 내장재 및 외장재 부품 등에 이용할 수 있다.
이하 본 발명을 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않으며, 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에 있어서의 물성의 측정방법은 다음과 같다.
1) 용융지수
ASTM D1238에 의거하여 230℃, 2.16kg에서 측정하였다.
2) 굴곡 탄성율
ASTM D770에 의거하여 상온에서 측정하였다.
3) 충격 강도
ASTM D256에 의거하여 상온 및 -30℃에서 눈금(notched) 시편으로 측정하였다.
4) 경도
ASTM D785에 의거하여 상온에서 R-scale로 측정하였다.
5) 플로우마크 외관불량
두께 1.5mm, 너비 3cm의 스파이럴 플로우 몰드를 이용하여 하기 사출조건에서 사출 후 육안을 통해 평가하였다.
사출기 : LG LGH140N 사출기(형체력 140톤)
사출압 : 70%
사출속도 : 5.0mm/s
사출시간 : 20초
냉각시간 : 15초
계량속도 : 60/60mm/s
석백속도 : 15/15mm/s
계량 : 70mm
석백완료 : 72mm
금형온도 : 40℃
수지온도 : 210℃
실시예 및 비교예
하기 표 1에 나타낸 프로필렌계 혼합상 수지를 사용하여, 하기 표 2에 나타낸 조성대로 각 성분들을 2축 혼련압출기(일본 Ikegai사)를 이용하여 혼련하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조한 후, 각각의 수지 조성물의 용융지수를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
제조된 각 수지 조성물을, 삼성클뢰크너 FCM-110(형체력 110톤)에 투입하고 사출하여, 필요한 물성 측정용 시편들을 각각 제작하고, 제작된 시편에 대하여 굴 곡탄성율, 충격강도, 경도 등을 측정하고, 그 결과들을 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 수지 조성물을, LG LGH140N(형체력 140톤)에 투입하고 스파이럴 플로우 몰드(spiral flow mold)를 통해 사출하여, 플로우마크 거동현상을 관찰하였으며, 관찰된 결과들을 하기 표 2에 나타내었다.
표 1
프로필렌계 혼합상 수지 1 프로필렌계 혼합상 수지 2 프로필렌계 혼합상 수지
3		 프로필렌계 혼합상 수지 4 프로필렌계 혼합상 수지 5 프로필렌계 혼합상 수지 6
용융지수
(g/10분)		 28 30 22 30 30 29
PI1) 5.8 4.3 8.6 4.3 4.5 3.7
입체규칙도 지수(%)2) 96 97 97 96 95 96
혼합상 수지 내 에틸렌 함량(몰%) 5 6 3 12 10 5
고유점도비(η고무/η단독PP) 4.6 4.1 1.3 3.3 2.3 1.6
주)
1) PI : 유변학적 방법을 통해 rotational viscometer(Rheometric Dynamic Spectrometer, RDS)를 이용하여 측정된 다분산지수
2) 입체규칙도 지수: 13C-NMR을 사용하여 측정되는 폴리프로필렌 분자 내 펜타드(pentad) 단위로의 아이소택티시티(isotacticity)를 측정하는 것으로서, 프로필렌 모노머(propylene monomer) 단위가 5개 연속으로 메소(meso) 결합한 연쇄의 중심에 있는 프로필렌 모노머 단위의 분율이다. 구체적으로는 13C-NMR 스펙트럼의 메틸(methyl) 탄소 영역의 전 흡수 피크(peak) 중 메소 결합 피크(mmmm)의 면적분율로서 아이소택티시티, 즉 펜타드법상 입체규칙도 지수를 측정(V. Busico 등에 의해 작성된 논문(Prog. Polym. Sci. 26 443 (2001)) 참고).
표 2
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
수지 조성
(중량%)		 프로필렌계 혼합상 수지 1 59 - - - - -
프로필렌계 혼합상 수지 2 - 59 - - - -
프로필렌계 혼합상 수지 3 - - 59 - - -
프로필렌계 혼합상 수지 4 - - - 59 -
프로필렌계 혼합상 수지 5 - - - - 59 -
프로필렌계 혼합상 수지 6 - - - - - 59
외부고무1) 20 20 20 20 20 20
무기첨가제2) 18 18 18 18 18 18
블랙 마스터배치3) 3 3 3 3 3 3
유기 핵제4) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
물성 용융지수(g/10분) 10 10 9 10 10 10
굴곡탄성율(kg/cm2) 18,000 17,900 19,800 17,800 17,500 19,200
충격강도
(상온, kg cm/cm)		 39.3 51.4 34.9 59.4 56.2 42.5
충격강도
(-30℃, kg cm/cm)		 5.8 5.6 4.9 6.4 6.2 5.3
경도(R-scale) 56 63 59 44 46 58
플로우마크
평가결과		 사출물 흐름길이(mm) 580 520 530 525 530 470
플로우마크 발생 정도5) ⓞ O X X X XX
주)
1) 외부고무(external rubber) : 에틸렌-부틸렌 고무
2) 무기첨가제 : 탈크(talc)
3) 블랙 마스터배치 : MK3B(폴리플러스사제)
4) 유기 핵제 : NA-11(아데카사제)
5) 플로우마크 발생 정도
ⓞ : 플로우마크가 눈에 띄지 않음.
○ : 플로우마크가 매우 희미하게 보임.
X : 플로우마크가 선명하게 보임.
XX : 플로우마크가 매우 심하게 보임.

Claims (8)

  1. 프로필렌 단독중합체에 프로필렌-α-올레핀 랜덤공중합체 고무가 분산된 프로필렌계 혼합상 수지 45~90중량%와 외부고무로서 에틸렌-α-올레핀 랜덤공중합체 고무 5~30중량% 및 무기충전제 5~25중량%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100중량부에 대하여 유기계 핵제 0.05~0.3중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 프로필렌계 혼합상 수지는 용융지수(MI)가 26~100g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 프로필렌계 혼합상 수지 중의 상기 프로필렌 단독 중합체는 PI 값이 4~15이고, 입체규칙도 지수가 96% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 프로필렌계 혼합상 수지에 포함된 상기 α-올레핀 함량은 4~20몰%인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 프로필렌계 혼합상 수지 중의 상기 프로필렌-α-올레핀 랜덤공중합체 고무와 프로필렌 단독중합체의 고유점도비(η고무/η단독PP)는 4~8인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 프로필렌계 혼합상 수지 수지 중의 상기 프로필렌-α-올레핀 랜덤공중합체 고무의 함량은 4~30중량%인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  8. 제 2항에 있어서, 상기 유기계 핵제는 솔비톨계 화합물, 알루미늄염 화합물, 칼슘염 화합물 및 나트륨염 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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