KR20100118664A - 플로우마크 억제특성을 갖는 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

플로우마크 억제특성을 갖는 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플로우마크를 억제할 수 있는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 프로필렌 단독중합부분(A-1) 및 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)으로 구성되는 프로필렌계 블록공중합체(A), 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체 엘라스토머(B) 및 무기충전제(C)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 성형물은 플로우마크 외관 불량이 억제되어 외관이 우수하여 자동차 내외장재 부품에 적용하기에 적합하다는 장점이 있다.
폴리프로필렌 수지 조성물, 고유점도, 용융지수, 프로필렌계 블록공중합체, 엘라스토머, 무기충전제

Description

플로우마크 억제특성을 갖는 폴리프로필렌 수지 조성물{Polypropylene resin composition with improved flow-mark inhibition}
본 발명은 플로우마크 억제 특성을 갖는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 성형시 타이거 스트라이프 또는 플로우마크 현상이 억제되어 외관이 우수한 성형물을 제공할 수 있는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 강성이나 내충격성 등이 우수한 재료로서, 가전제품, 자동차부품, 일용잡화, 포장용 필름 등 다양한 용도로 가장 많이 사용되고 있는 범용 플라스틱 중 하나이다. 또한, 폴리프로필렌 수지는 엘라스토머 및 무기 충전물과 혼합하여 강성, 치수안정성, 충격강도 등이 향상된 복합재료로 자동차의 범퍼, 인스트루먼트 판넬(instrument panel) 및 전기전자제품의 구조재료로 사용되기도 한다. 여기서 엘라스토머는 폴리올레핀 고무와 폴리스티렌계 고무가 사용되며, 무기 충전물은 탈크(talc), 유리섬유(glass fiber) 또는 클레이(clay) 등이 주로 사용된다.
그러나 최근 자동차 범퍼 페시아와 같은 대형 부품은 도장을 하지 않는 경향 인데, 이러한 무도장화에 따라 타이거 스트라이프와 같은 외관상의 문제점이 대두된다. 타이거 스트라이프는 사출 성형 금형의 게이트로부터 멀리 떨어진 표면의 광택도 및 색상차로 나타나는 문제인데, 이는 용융 수지를 금형에 주입하여 성형시킬 때 용융 수지의 불안정한 금형 충전성 또는 흐름성에 기인하여 일어나는 것으로 알려졌다.
일본 공개특허공보 특개2008-19346호에는 플로우마크 외관이 우수하고, 유동성이 우수하며, 강성과 내충격성 밸런스가 양호한 폴리프로필렌 수지 조성물이 기재되어 있다. 해당 조성물은 결정성 프로필렌-에틸렌 블록공중합체를 함유하는 폴리프로필렌 수지, 에틸렌-α-올레핀(olefin) 공중합체 고무와 소량의 유기 과산화물, 무기 충전제를 함께 함유한다. 그러나 유기 과산화물을 이용하므로써 유동성은 향상되었으나, 사출 성형체의 강성과 내충격성의 밸런스, 내가열 변형성, 경도, 냄새 등에 대해서는 개선이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 10-2004-005832호는 용융지수 0.5~10g/10분인 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체와, 에틸렌과 탄소수가 3~10인 α-올레핀과의 공중합체 고무를 포함하는 마스터배치 조성물을 함유하는 사출 성형용 폴리올레핀 조성물에 관한 것을 개시하였다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 사출시 성형성이 우수하고, 강성-내충격성의 균형이 양 호하고, 플로우마크 억제 특성이 있어 자동차 내외장재 부품에 적용할 수 있는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 프로필렌 단독중합부분(A-1) 및 고유 점도가 3~6dl/g이고, 에틸렌 함량이 20~70중량%인 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)으로 구성되고, 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 함량이 프로필렌계 블록공중합체 전체중량의 5~17중량%이며, 용융지수가 40~150g/10분(230℃, 2.16kg)인 프로필렌계 블록공중합체(A), 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체 엘라스토머(B) 및 무기충전제(C)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 프로필렌계 블록공중합체(A)는 프로필렌 단독중합부분(A-1)과 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)으로 구성되는 공중합체이다.
상기 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 고유점도(Intrinsic viscosity, η)는 3~6dl/g이고, 바람직하게는 4~5.5dl/g이다. 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 고유 점도가 3 미만인 경우에는, 생성되는 조성물이나 그 성형체의 충격 강도가 낮아질 수 있고, 6dl/g 이상인 경우에는, 생성되는 조성물이나 그 성형체의 굴곡 탄성률이 저하될 수 있다.
상기 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 에틸렌 함량은 20~70중량%이고, 바람직하게는 40~60중량%이다. 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 에틸렌 함량이 40중량% 미만인 경우에는 생성되는 조성물이나 그 성형체의 충격 강도가 낮아질 수 있고, 70중량% 이상인 경우에는 생성되는 조성물이나 그 성형체의 굴곡 탄성률이 저하될 수 있다.
상기 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 함량은 프로필렌계 블록공중합체(A) 전체중량의 5~17중량%이고, 바람직하게는 9~14중량%이다. 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 함량이 5중량% 미만인 경우에는 생성되는 조성물이나 성형물의 충격 강도가 낮아지고, 17중량% 이상의 경우에는 생성되는 조성물이나 성형물의 굴곡 탄성률이 낮아진다.
본 발명에 사용되는 프로필렌계 블록공중합체(A)의 용융 지수(melt flow index)(MI, ASTM D1238에 따라 230℃, 2.16kg 하중에서 측정)는 40~150g/10분이고, 바람직하게는 60~110g/10분이다. 프로필렌계 블록공중합체(A)의 용융 지수가 40g/10분 미만인 경우에는 생성되는 조성물의 유동성이 낮아질 수 있고, 150g/10분 이상인 경우에는 생성되는 조성물의 충격강도가 부족할 수 있다.
상기 프로필렌계 블록공중합체(A)의 에틸렌 함량은 7~15몰%이고, 바람직하게는 9~12몰%이다. 상기 프로필렌계 블록공중합체(A)에 있어서, 상기 에틸렌 함량이 7몰% 미만인 경우에는 생성되는 조성물이나 그 성형체의 충격 강도가 부족할 수 있고, 15몰% 이상인 경우에는 생성되는 조성물이나 그 성형체의 굴곡 탄성률이 낮아질 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 프로필렌계 블록공중합체(A)의 함량은 45~90중량%인 것이 바람직하다. 프로필렌계 블록공중합체(A)의 함량이 45중량% 미만이면 생성되는 조성물이나 그 성형체의 충격 강도가 부족할 수 있어 바람직하지 않고, 90중량%를 초과하면 생성되는 조성물이나 그 성형체의 굴곡 탄성률이 낮아질 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 프로필렌계 블록공중합체(A)의 중합 방법에는, 예를 들어, 벌크(bulk) 중합법, 용액 중합법, 슬러리(slurry) 중합법, 기상 중합법 등이 있다. 이러한 중합 방법은 배치(batch)식, 연속식 중 어느 쪽도 가능하고, 또 이러한 중합 방법을 임의로 조합하여도 좋다. 상기 중합 방법 중, 경제적인 측면으로는 연속식의 기상 중합법, 연속식의 벌크-기상 중합법이 바람직하다. 구체적으로, 블록공중합체의 중합 방법은 적어도 2단계의 중합 공정으로 이루어지는데, 촉매성분과 유기알루미늄 화합물 및 외부 전자공여체로 이루어진 촉매계의 존재하에, 프로필렌 단독중합부분을 제조하는 제 1공정, 및 제 1공정의 생성물을 중합조로 옮겨서 프로필렌과 에틸렌을 함께 공중합함으로써 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분을 제조하는 제2공정을 포함하여 이루어진 방법을 예로 들 수 있다.
보다 구체적인 제조 방법으로는, 예를 들어, 금속 마그네슘과 알코올의 반응에 의해 제조된 구형의 디알콕시마그네슘 입자 담체를 유기용매의 존재하에 티타늄화합물 및 내부전자공여체와 0~130℃의 범위에서 반응시켜 고체 촉매를 제조하고(촉매 제조 방법의 예로는, 대한민국 공개특허 출원번호 10-2007-0040360호에 기재된 방법을 참고), 결과물인 촉매를 조촉매인 유기알루미늄 화합물 및 외부 전자공여체와 혼합하여, 중합에 사용하므로써, 입체규칙성이 매우 높고, 입자 형태가 구형인 프로필렌계 중합체를 고수율로 제공할 수 있는 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체 엘라스토머(B)는 에틸 렌과 탄소수 4~12의 α-올레핀을 공중합하여 제조되며, 양호한 강성과 내충격성의 밸런스(balance)를 얻기 위해 바람직하게는 밀도가 0.850~0.870g/㎤이고, 웰드라인의 발생을 방지하고, 양호한 강성과 내충격성의 밸런스를 얻기 위해 바람직하게는 용융 지수가 0.1~1g/10분이다.
에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체 엘라스토머(B)에 있어서, α-올레핀으로는, 예를 들면 부텐(butene)-1, 펜텐(pentene)-1, 헥센(hexene)-1, 헵텐(heptene)-1, 옥텐(octane)-1 등이 있고, 바람직하게는 부텐-1, 헥센-1, 옥텐-1이다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체 엘라스토머(B)의 함량은 5~30중량%인 것이 바람직하다. 엘라스토머(B)의 함량이 5중량% 미만이면 생성되는 조성물이나 그 성형체의 충격 강도가 부족할 수 있어 바람직하지 않고, 30중량%를 초과하면 생성되는 조성물이나 그 성형체의 굴곡 탄성률이 낮아질 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 무기충전제(C)는 최종 조성물의 강성을 향상시키기 위해 사용되는 것으로, 탄산 칼슘, 황산 바륨, 마이카(mica), 결정성 규산 칼슘, 탈크, 유리 섬유, 실리케이트류, 클레이 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 탈크, 탄산칼슘을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 탈크를 사용할 수 있다. 탈크의 평균 입경은 바람직하게는 1~10㎛의 범위이고, 보다 바람직하게는 1~3㎛의 범위이다. 무기충전제는 1종 단독으로 사용할 수 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 무기충전제(C)의 함량은 5~25중량%인 것이 바람직하다. 무기충전제(C)의 함량이 5중량% 미만이면 생성되 는 조성물이나 그 성형체의 굴곡 탄성률이 낮아질 수 있어 바람직하지 않고, 25중량%를 초과하면 생성되는 조성물이나 그 성형체의 충격 강도가 부족할 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에는 상기한 성분들 이외에도 필요에 따라서, 충전제, 내열 안정제, 대전방지제, 내후 안정제, 산화방지제, 지방산 금속염, 활제, 슬립제, 안료 등과 같은 각종 첨가제가 더 포함될 수 있으며, 이들 첨가제는 개별 성분으로 첨가되거나 마스터 배치 형태로 첨가될 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물의 제조 방법으로는, 특별히 제한은 없으나, 각 성분을 용융 혼련하는 방법을 들 수 있으며, 예를 들어, 일축 압출기, 이축 압출기, 밴버리 믹서(banbury mixer), 니더 등의 혼련기를 사용하는 방법 등이 있다. 혼련의 온도는 바람직하게는 170~250℃이며, 각 성분의 혼련은 동시에 실시하여도 좋고, 분할투입하여 실시하여도 좋다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 사출시 성형성이 우수하고, 강성과 내충격성의 균형이 양호하며, 플로우마크 억제 특성이 있어, 자동차 내외장재 부품에 적합하다는 장점이 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반 물성의 측정/평가항목 및 그 측정방법은 다음과 같다.
(1) 용융 지수
ASTM D1238에 의거하여 2.16kg 하중으로 230℃에서 측정하였다.
(2) 굴곡 탄성률
ASTM D790에 의거하여 상온에서 측정하였다.
(3) 아이조드(IZOD) 충격 강도
ASTM D256에 의거하여 상온 및 -30℃에서 노치(notched) 가공 시편으로 측정하였다.
(4) 플로우마크 평가
두께 1.5mm, 너비 3cm의 스파이럴 플로우 몰드(spiral flow mold)를 이용하여, 하기 사출 조건 하에서 사출 성형 후 육안을 통해 평가하였다.
사출기 : LG LGH140N 사출기(형체력 140톤)
사출압력 : 70%
사출속도 : 5.0mm/s
사출시간 : 20초
냉각시간 : 15초
계량속도 : 60/60mm/s
석백속도 : 15/15mm/s
계량 : 70mm
석백완료 : 72mm
금형온도 : 40℃
수지온도 : 210℃
실시예 및 비교예
폴리프로필렌 수지조성물의 제조
실시예 및 비교예에서 사용된 프로필렌계 블록공중합체 수지들(BCPP-1~BCPP-4)은 하기 표 1에 정리하였다. 이 프로필렌계 블록공중합체 수지들과 에틸렌-프로필렌 공중합체 엘라스토머 및 무기충전제로서 탈크를, 하기 표 2에 나타낸 바와 같은 각각의 함량으로 혼합하여, 블렌드물을 얻었다. 이 블렌드물을 이축 압출기(일본 이게가이사, 스크루(screw) 지름 30Ф)에 한번에 투입한 후, 실린더 온도 210℃, 압출량 30kg/시간, 스크루 회전수 250rpm하에서 혼련하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 각 수지 조성물의 용융 지수를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
사출 물성 시편의 제조 및 물성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리프로필렌 수지 조성물을 삼성클뢰크너 FCM-110(형체력 110톤) 사출 성형기를 이용하여 필요한 물성 측정용 시편을 각각 제작한 후, 얻어진 사출 시편에 대해 굴곡탄성율, 충격강도 등을 측정하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
플로우마크 평가
상기 실시예 및 비교예서 얻어진 폴리프로필렌 수지 조성물을 LG LGH140N(형체력 140톤) 사출 성형기를 이용하여 스파이럴 플로우 몰드 성형을 한 후, 플로우마크를 육안으로 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 1]
BCPP-1 BCPP-2 BCPP-3 BCPP-4
용융지수(g/10분) 85 25 30 27
블록공중합체 내 에틸렌 함량(몰%) 9.1 11.5 11.8 12.1
EPR1) 함량(중량%) 11.7 13.8 14.3 12.7
EPR내 에틸렌 함량(중량%) 59.1 55.1 57.9 62.3
[η]EPR 2)(dl/g) 3.5 4.1 4.0 3.6
주) 1) EPR: 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분
2) [η]EPR: 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분의 고유점도
[표 2]
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
조성물
(중량%)		 BCPP-1 59
BCPP-2 59
BCPP-3 59
BCPP-4 59 40
엘라스토머1 ) 20 20 20 20 39
탈크2) 18 18 18 18 18
블랙마스터배치3 ) 3 3 3 3 3
물성평가 결과 용융지수
(g/10분)		 38 10 12 11 8
굴곡탄성율
(kg/㎠)		 18,200 15,700 16,800 17,900 9,800
충격강도
(상온,kg ㎝/㎝)		 37.9 50.9 43.5 46.2 N/B
충격강도
(-30℃, kg ㎝/㎝)		 5.3 6.4 5.5 5.9 9.5
플로우마크 평가 결과 플라우마크 발생 정도4) ○ X X X X
주) 1) 엘라스토머: 타프머(Tafmer) A0250S(미쓰이화학(주))(이는 에틸렌-부 텐 랜덤 공중합체 고무로서, 용융지수는 0.46g/10분(190℃, 2.16kg 하중)이고, 밀도는 0.861g/㎤ 이다)
2) 탈크: KCM-2000(KOCH사)
3) 폴리프로필렌 69중량%, 카본블랙 30중량%, 저분자량 폴리프로필렌 왁스 1중량%로 구성되어 있다.
4) 플로우마크 발생 정도
○: 플로우마크가 눈에 띄지 않았다.
X: 플로우마크가 선명하게 보였다.
상기의 실시예 및 비교예들을 비교한 결과, 본 발명에 해당하는 실시예 1의 폴리프로필렌 수지조성물 및 그의 사출 시편은, 플로우 마크가 억제되어 외관이 우수하고, 유동성이 우수하며, 높은 강성과 내충격성의 양호한 밸런스를 가지는 것이 확인된 반면에, 비교예1 내지 비교예3의 폴리프로필렌 수지조성물 및 그의 사출 시편은 플로우 마크가 충분히 억제되지 않았고, 유동성, 강성 및 내충격성이 실시예 1에 비하여 떨어지는 것이 확인되었다.

Claims (3)

  1. 프로필렌 단독중합부분(A-1) 및 고유 점도가 3~6dl/g이고, 에틸렌 함량이 20~70중량%인 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)으로 구성되고, 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합부분(A-2)의 함량이 프로필렌계 블록공중합체 전체중량의 5~17중량%이며, 용융지수가 40~150g/10분(230℃, 2.16kg)인 프로필렌계 블록공중합체(A) 45~90중량%와, 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체 엘라스토머(B) 5~30중량% 및 무기충전제(C) 5~25중량%를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체 엘라스토머(B)는 밀도가 0.850~0.870g/㎤이고, 용융 지수가 0.1~1g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 무기충전제(C)는 탈크인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101357937B1 (ko) * 2011-12-15 2014-02-06 삼성토탈 주식회사 미세 사출 발포용 폴리프로필렌 수지 조성물
WO2015194685A1 (ko) * 2014-06-18 2015-12-23 한화토탈주식회사 폴리프로필렌 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물

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