KR20100104500A - 연료전지용 촉매 및 그 제조방법 - Google Patents

연료전지용 촉매 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료전지용 촉매에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 소섬경 또는 극소섬경을 가지는 탄소나노섬유를 이용하여 유효표면적이 월등히 크고 촉매로 사용되는 금속을 고분산할 수 있는 연료전지용 촉매 및 이를 사용하는 전극 그리고 막전극 접합체, 연료 전지에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 연료전지용 촉매는, 평균 섬유경이 7 ~ 50nm 인 극소섬경 또는 소섬경 탄소 나노 섬유로 이루어진 촉매 담지체를 포함한다.
연료전지, 촉매, 탄소 담지체, 유효표면적

Description

연료전지용 촉매 및 그 제조방법{CATALYST FOR FUEL CELL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 연료전지용 촉매에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 소섬경 또는 극소섬경을 가지는 탄소나노섬유를 이용하여 유효표면적이 직경 100nm 이상의 다른 탄소나노섬유에 비하여 월등히 크고 촉매로 사용되는 금속을 고분산할 수 있는 연료전지용 촉매 및 이를 사용하는 전극 그리고 막전극 접합체, 연료 전지에 관한 것이다.
연료 전지(Fuel cell)란 메탄올, 에탄올, 천연 가스와 같은 탄화수소 계열의 물질 내에 함유되어 있는 수소(H2)와 산소(O2)가 가진 화학적 에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 전기 화학적 장치로서, 수소와 산소를 애노드(anode, 일명 '연료극' 또는 '환원전극'이라 함)와 캐소드(cathode, 일명 '공기극' 또는 '산화전극'이라 함)로 각각 공급하여 연속적으로 전기를 생산하는 발전기술이다.
이러한 연료 전지는 총 효율을 80% 이상으로 높이는 고효율 발전이 가능하며, 또한 NOx나 CO2의 배출이 거의 없고 소음도 매우 적어 공해 배출 요인이 거의 없는 무공 해 에너지 기술로서 차세대 에너지 변환 장치로 각광받고 있다.
이러한 연료전지는 작동되는 온도에 따라 고온형 연료 전지와 저온형 연료 전지로 분류된다. 이중에서 저온형 연료 전지로는 고분자 전해질형 연료 전지(PEMFC : Polymer Electrolyte Membrane Cell), 직접 액체 연료 전지(DLFC : Direct Liquid Feed Fuel Cell)를 들 수 있다. 상기 직접 액체 연료 전지에서 연료로 메탄올을 사용하는 경우에는 직접 메탄올형 연료전지(DMFC : Direct Methanol Fuel Cell)라 한다. 상기 저온형 연료 전지는 화석 에너지를 대체할 수 있는 청정 에너지원으로서, 출력 밀도 및 에너지 전환 효율이 높고, 상온에서 작동이 가능하며 소형화 및 밀폐화가 가능하므로 무공해 자동차, 가정용 발전 시스템, 이동통신 장비의 휴대용 전원, 군사용 장비 등의 분야에 폭넓게 사용이 가능하다.
연료 전지를 작동하기 위해서는 수소가스를 필요로 하는데, 이러한 수소는 아래의 화학식에 따라 프로톤(proton)과 전자(electron)로 분리되고 이때 발생하는 전자의 이동에 의해 전류가 발생하게 된다.
2H2 → 4H+ + 4e- ( 화학식 1 )
수소가스를 상기 화학식과 같은 반응에 의해 분해하기 위해서는 촉매(electrocatalyst)를 필요로 하는데, 저온형 연료전지인 인산형과 고분자전해질형 연료전지에서는 주로 백금(Pt)이 이러한 역할을 수행하게 된다.
이러한 촉매는 백금 블랙 촉매 또는 담지체에 담지된 형태로 사용된다. 백금 블랙 촉매라 함은 촉매 금속이 담지체에 담지되지 않은 상태로 사용되는 촉매를 말한다. 그러나 이러한 백금 블랙 촉매는 고가의 금속인 백금의 사용량이 과다하고 활성이 떨어지므로, 백금 촉매를 담지체에 담지시켜 백금 사용량을 줄이고, 촉매 활성을 최대화하기 위하여 담지 촉매가 개발되고 있다.
그리고 이러한 담지 촉매에서는 백금의 단위 무게당 활성을 최대화하기 위하여 담지체 상에 담지된 백금 입자의 크기를 나노 크기로 조절하여야 하며, 담지체가 실제 촉매를 담지할 수 있는 넓은 유효 표면적을 가져야 한다.
종래의 탄소나노섬유는 섬유경이 200나노미터 이상이라는 문제점이 있고, 섬유경의 제약으로 유효비표면적을 증가시키는데 한계가 존재하였으며, 특히 섬유경을 100nm 이하로 제조하는 기술이 개발되어 있지 않았다. 기존의 당사에서 개발한 소섬경 또는 극소섬경 탄소나노섬유는 카본블랙 등의 담지체를 사용하여 탄소나노섬유 제조용 촉매를 고분산하고 담지체의 표면에서 탄소나노섬유를 성장시키는 방법을 채택하고 있지만 담지체를 제거하는 후공정이 대단히 어렵거나 또는 불가능한 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 실제로 촉매 금속이 담지될 수 있는 3nm 이상의 크기를 가지는 유효표면적이 최대화되어 촉매 금속을 담지체 표면에 고분산할 수 있는 탄소담지체를 가지는 연료전지용 촉매, 이를 사용하는 전극, 막전극접합체, 연료 전지 및 촉매 제조방법을 제공하는 것이다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 연료전지용 촉매는, 평균 섬유경이 20 ~ 50nm 인 소섬경 탄소 나노 섬유로 이루어진 촉매 담지체를 포함한다.
본 발명에서 상기 소섬경 탄소 나노 섬유는, 질소흡착법으로 측정한 비표면적이 100 ~ 120 m2/g인 것을 특징으로 한다.
한편 본 발명에 따른 다른 연료전지용 촉매는, 평균 섬유경이 7 ~ 15nm 인 극소섬경 탄소 나노 섬유로 이루어진 촉매 담지체를 포함한다.
본 발명에서 상기 극소섬경 탄소 나노 섬유는, 질소흡착법으로 측정한 비표면적이 200 ~ 250 m2/g인 것을 특징으로 한다.
그리고 본 발명은 전술한 연료전지용 촉매를 사용하는 연료전지용 전극, 그리고 이 연료전지용 전극을 포함하는 막전극접합체와 이를 사용하는 연료전지도 제 공한다.
한편 본 발명에 따른 연료전지용 촉매 제조방법은, a) 전이금속 질화물 수용액을 환원하고 건조 및 산화처리하여 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 제조하는 단계; b) 상기 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 반응로에 장착하고, 탄소원을 흘려서 탄소 나노 섬유를 합성하는 단계;를 포함한다.
그리고 본 발명에서 상기 전이금속 질화물은, 니켈 질화물, 철 질화물 및 마그네슘 질화물의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 a) 단계는, 1) 환원된 물질을 100 ~ 150℃의 온도에서 공기로 산화처리하는 단계; 2) 산화처리된 물질을 냉각하고, 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 탄소원은, 에틸렌(C2H4)인 것을 특징으로 한다.
한편 극소섬경 탄소 나노 섬유를 제조하는 방법에 있어서는, 상기 전이금속 질화물은, 코발트 질화물과 마그네슘 질화물의 혼합물인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면 도 3에 도시된 바와 같이, 종래에 시판되어 사용되는 촉매에 비하여 최대 전력 밀도가 월등히 우수한 것을 알 수 있다. 특히, 백금의 양을 시판되는 촉매보다 적게 사용하면서도 더 높은 최대 전력 밀도를 얻을 수 있어서 본 발명에 따른 연료전지용 촉매가 매우 우수한 촉매임을 알 수 있다.
본 발명에서는 섬유경이 50나노미터 이하의 소섬경 또는 극소섬경의 탄소나노섬유를 제조하는 방법을 제공하고, 상기 탄소나노섬유에 백금계 촉매를 담지하여, 시판되는 카본블랙 표면에 담지된 연료전지 촉매 또는 당사 기존의 직경 200나노미터 이상의 대섬경 탄소나노섬유 담지체를 이용하여 제조한 연료전지 촉매와 비교하여 도 4에 도시된 바와 같이, 촉매활성의 개선이 가능하다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예를 상세하게 설명한다.
본 실시예에 따른 연료전지용 촉매는 탄소 담지체, 공촉매 및 주촉매를 포함하여 구성된다. 물론 본 실시예에 따른 연료전지용 촉매에서 공촉매 없이 백금으로 이루어진 주촉매만을 사용할 수도 있다. 그러나 일산화 탄소에 대한 내피독성을 강화시켜 수명을 장기화시키기 위해서는 공촉매를 함께 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서 탄소 담지체는 공촉매 및 주촉매를 담지하는 구성요소로서, 소섬경 탄소 나노 섬유 또는 극소섬경 탄소 나노 섬유가 사용될 수 있다.
여기에서 소섬경 탄소 나노 섬유라 함은, 도 1에 도시된 바와 같이, 평균 섬유경이 20 ~ 50nm 인 탄소 나노 섬유를 말한다. 본 실시예에 따른 소섬경 탄소 나 노 섬유는 질소흡착법으로 측정한 유효 표면적이 100 ~ 120 m2/g으로 나타난다. 여기에서 유효 표면적이라 함은, 실제 촉매를 담지하는 데는, 3nm 이하의 매우 작은 기공경의 마이크로 기공에 의하여 측정되는 표면적은 불필요하므로, 질소흡착법(질소BET법)으로 측정되는 비표면적에서 상기 3nm 이하의 극소 기공에서 기인하하는 표면적은 제외한 표면적을 말하는 것이다. 이 유효 표면적이 큰 탄소 담지체는 종래의 탄소 담지체에 비하여 촉매를 고분산할 수 있는 장점이 있다.
또한 본 실시예에 따른 소섬경 탄소 나노 섬유는, 기공의 반지름이 15.00 ~ 20.00 nm 이고, 기공의 부피가 0.400 ~ 0.500 cm3/g 이므로, 귀금속 촉매를 효과적으로 담지할 수 있는 장점이 있다.
한편 본 실시예에 따른 극소섬경 탄소 나노 섬유라 함은, 도 2에 도시된 바와 같이, 평균 섬유경이 7 ~ 15nm 인 탄소 나노 섬유를 말한다. 이 극소섬경 탄소 나노 섬유는, 질소흡착법으로 측정한 유효 표면적이 200 ~ 250 m2/g인 것을 특징으로 한다. 따라서 상기 소섬경 탄소 나노 섬유에 비해서도 더 큰 유효표면적을 가지므로, 더 효과적으로 촉매를 담지할 수 있다.
그리고 본 실시예에 따른 극소섬경 탄소 나노 섬유는, 기공의 반지름이 10.00 ~ 15.00 nm 이고, 기공의 부피가 0.700 ~ 0.800 cm3/g 로 나타난다.
다음으로 공촉매는 주촉매와 함께 촉매에 사용되어 주촉매의 일산화탄소에 대한 내피독성을 높이는 구성요소이다. 본 실시예에서 이 공촉매는 상기 소섬경 또는 극소섬경 탄소 나노 섬유에 직접 담지되며, 다양한 전이금속이 사용될 수 있다. 예를 들어 상기 공촉매는 Ru, Pd, Au, Ag, Ir, Os, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Ir, W, Mo 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 이 중에서 특히 Ru 인 것이 바람직하다.
그리고 본 실시예에서 상기 주촉매는 상기 소섬경 또는 극소섬경 탄소 나노 섬유에 담지되어 수소가스를 프로톤과 전자로 분해하는 구성요소이다. 이 주촉매로는 주로 백금이 사용된다.
그리고 본 실시예에 따른 연료전지용 촉매는 애노드 전극(일명 '연료극' 또는 '산화전극'이라고도 한다)과 캐소드 전극(일명 '공기극' 또는 '환원 전극'이라고도 한다)에 모두 사용될 수 있다. 이렇게 본 실시예에 따른 연료전지용 촉매를 사용하는 전극은 애노드 전극과 캐소드 전극이 고분자 전해질막을 사이에 두고 접착된 막전극접합체를 이룬다.
그리고 본 실시예에 따른 연료 전지는 전술한 막전극접합체가 세퍼레이터(Separator)(또는 바이폴라 플레이트(Bipolar Plate)) 수십개가 순차적으로 적층되어 형성되는 구조를 가질 수 있다.
이하에서는 본 실시예에 따른 연료전지용 촉매 제조방법을 설명한다.
먼저 소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하는 방법을 설명한다.
우선 탄소 나노 섬유를 합성하기 위한 촉매를 제조하는 단계가 진행된다. 이 단계에서는 전이금속 질화물 수용액을 환원하고 건조 및 산화처리하여 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 제조한다.
여기에서 상기 전이금속 질화물은, 니켈 질화물, 철 질화물 및 마그네슘 질화물의 혼합물인 것이 바람직하다.
그리고 구체적으로 소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하기 위한 촉매를 제조하는 단계에서는 전이금속 질화물을 환원하고 나서, 높은 온도의 공기로 산화 처리한 후, 그 물질을 냉각 분쇄하여 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 제조하는 것이다.
다음으로는 상기 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 반응로에 장착하고, 탄소원을 흘려서 소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하는 단계가 진행된다. 여기에서 탄소원은 에틸렌(C2H4)을 사용할 수 있다. 구체적으로 전단계에서 제조된 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 반응로에 장착한 후 고온에서 에틸렌을 흘려주어 본 실시예에 따른 소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하는 것이다.
다음으로 극소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하는 방법을 설명한다.
우선 극소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하기 위한 촉매를 제조하는 단계가 진행된다. 이 단계에서는 전이금속 질화물 수용액을 환원하고 건조 및 산화처리하여 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 제조한다.
여기에서 상기 전이금속 질화물은, 코발트 질화물과 마그네슘 질화물의 혼합 물인 것이 바람직하다.
그리고 구체적으로 극소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하기 위한 촉매를 제조하는 단계에서는 전이금속 질화물을 환원하고 나서, 높은 온도의 공기로 산화 처리한 후, 그 물질을 냉각 분쇄하여 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 제조하는 것이다.
다음으로는 상기 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 반응로에 장착하고, 탄소원을 흘려서 극소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하는 단계가 진행된다. 여기에서 탄소원은 에틸렌(C2H4)을 사용할 수 있다. 구체적으로 전단계에서 제조된 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 반응로에 장착한 후 고온에서 에틸렌을 흘려주어 본 실시예에 따른 극소섬경 탄소 나노 섬유를 합성하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 소섬경 탄소 나노 섬유 담지체의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 극소섬경 탄소 나노 섬유 담지체의 SEM사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 촉매와 종래 시판 촉매의 활성을 비교한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 전해질막 연료전지용 촉매와 종래 시판 촉매의 활성을 비교한 전압-전류 그래프이다.

Claims (17)

  1. 평균 섬유경이 20 ~ 50nm 인 탄소 나노 섬유로 이루어진 촉매 담지체를 포함하는 연료전지용 촉매.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노 섬유는,
    질소흡착법으로 측정한 비표면적이 100 ~ 120 m2/g인 것을 특징으로 하는 연료전지용 촉매.
  3. 평균 섬유경이 7 ~ 15nm 인 탄소 나노 섬유로 이루어진 촉매 담지체를 포함하는 연료전지용 촉매.
  4. 제3항에 있어서, 상기 탄소 나노 섬유는,
    질소흡착법으로 측정한 비표면적이 200 ~ 250 m2/g인 것을 특징으로 하는 연료전지용 촉매.
  5. 제1항 내지 제4항에 기재된 촉매 담지체를 포함하는 연료전지용 촉매.
  6. 제1항 내지 제4항에 기재된 촉매 담지체를 포함하는 연료전지용 전극.
  7. 제1항 내지 제4항에 기재된 촉매 담지체를 포함하는 연료전지용 막전극접합체.
  8. 제1항 내지 제4항에 기재된 촉매 담지체를 포함하는 연료전지.
  9. a) 전이금속 질화물 수용액을 환원하고 건조 및 산화처리하여 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 제조하는 단계;
    b) 상기 탄소 나노 섬유 합성 촉매를 반응로에 장착하고, 탄소원을 흘려서 탄소 나노 섬유를 합성하는 단계;를 포함하는 연료전지용 촉매 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 전이금속 질화물은,
    니켈 질화물, 철 질화물 및 마그네슘 질화물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연료전지용 촉매 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 a) 단계는,
    1) 환원된 물질을 100 ~ 150℃의 온도에서 공기로 산화처리하는 단계;
    2) 산화처리된 물질을 냉각하고, 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 촉매 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 탄소원은,
    에틸렌(C2H4)인 것을 특징으로 하는 연료전지용 공기극 촉매 제조방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 전이금속 질화물은,
    코발트 질화물과 마그네슘 질화물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연료전지용 촉매 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 전이금속 질화물은,
    상기 코발트 질화물 및 마그네슘 질화물의 금속만의 중량비가 10 내지 90%의 비율이 되도록 혼합되는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 및 연료전지용 촉매 제조방법.
  15. 제9항 내지 제14항에 기재된 촉매 제조방법에 의하여 제조된 촉매를 포함하는 연료전지용 전극.
  16. 제9항 내지 제14항에 기재된 촉매 제조방법에 의하여 제조된 촉매를 포함하는 연료전지용 막전극복합체.
  17. 제9항 내지 제14항에 기재된 촉매 제조방법에 의하여 제조된 촉매를 포함하 는 연료전지.
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