KR20100103529A - 여과 매체, 100 나노미터 미만의 미세 섬유, 및 방법 - Google Patents

여과 매체, 100 나노미터 미만의 미세 섬유, 및 방법 Download PDF

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Abstract

100nm 미만의 직경을 갖는 상당량의 섬유를 형성하기 위한 전기 방사 미세 섬유 제조 방법이 제공된다. 또한, 기재층과 전기 방사 미세 섬유층을 포함하는 필터 매체가 제공되며, 전기 방사 미세 섬유층은 압력 강하 및/또는 제어된 기공 크기 분포에 대해 증가한 효율을 갖는다. 실시예에 따르면, 포름산과 아세트산의 용매 조합물로부터 나일론이 방사된다.

Description

여과 매체, 100 나노미터 미만의 미세 섬유, 및 방법{FILTRATION MEDIAS, FINE FIBERS UNDER 100 NANOMETERS, AND METHODS}
본 발명은 폴리머 용액으로부터 섬유의 정전 방사를 통해 만들 수 있는 등의 폴리머 미세 섬유와, 이 미세 섬유와 관련된 방법, 및/또는 미세 섬유를 포함하는 신규한 필터 매체 합성 구조체에 관한 것이다.
수집 전극과 방사 전극 사이의 전압차에 의해 형성된 전기장을 통한 정전 방사("전기 방사"라고도 함)에 의해 폴리머 용액으로부터 미세 섬유를 생산하는 것이 공지되어 있다. 예컨대, 미국특허 제6,743,273호에 개시된 바와 같이, 폴리머 용액은 회전형 이미터 형태의 방사 전극에 펌핑되며, 펌프 용액은 저장기로부터 펌핑되어 이미터 내의 구멍을 통과한다. 배출될 때, 격자와 이미터 사이의 정전기 전위는 전하를 인가하여, 얇은 미세 섬유로서 "방사"되게 하여, 액이 효율층인 기층에 수집되게 한다. 이 공정 동안, 용매는 미세 섬유로부터 증발하며 그 동안 섬유 직경을 감소시킨다.
정전 방사 장치의 다른 예가 특허공개 US2006/0290031과 WO2006/131081에 제시되어 있다. 이들 출원에 개시된 방사 전극 설계는 몇 개의 서로 다른 형태를 가질 수 있는 회전 드럼 형태의 본체로 구성된다. 드럼은 폴리머 용액 저장기 내부에 위치하여 잠겨있고, 수집 매체의 경로에 대해 수직인 축을 중심으로 회전한다. 드럼을 폴리머 용액을 통해 회전시키면, 하전된 전극의 방사면이 폴리머 용액으로 코팅된다. 다양한 드럼 형태 본체의 변형이 이 2건의 특허 공개에 제시되고, 미세 섬유가 형성되는 불연속의 방사 위치를 형성하도록 다수의 뾰족한 말단을 제공한다.
또한, 필터 매체용 미세 섬유에 관해 더 구체적인 것으로, 미국특허공보 제2007/0163217호가 있다. 이 공보는 본 출원과 동일한 발명자가 있으며, 그 전체 내용이 본 출원에 참조로서 포함된다. '217 공보는 필터 매체 셀룰로오스/폴리아미드 합성물에 미세 섬유층과 기재층 사이에 결합되는 용매를 제공한다. 해당 공보에 개시된 바와 같이, 셀룰로오스/폴리아미드 합성물은 셀룰로오스 기재 재료에 부착되도록 폴리머 용액을 작은 노즐을 통해 펌핑 및 가압하고, 충분한 용매가 잔류함으로써 기재와 미세 섬유층 사이의 박리를 방지하는 용매 결합을 제공하게 되는 방식으로 형성된다. 미세 섬유층의 박리 또는 일부 손실은 여과 특성을 바람직하지 않게 변화시킬 수 있다. 해당 공보의 예에 따르면, 폴리아미드로 만든 미세 섬유는 해당 공보에 설명된 방법론에 따라 120nm, 300nm, 및 700nm의 섬유 크기로 이루어진다. '217 공보에 개시된 폴리아미드 및 셀룰로오스 필터 매체 합성 재료는 해당 문헌에 게재된 기공 크기 분포 막대그래프에 의해 도시되는 일정한 여과 특성을 제공한다.
본 출원과 본 발명은 해당 분야의 현재 기술에 대한 발전과 진보에 관한 것이다.
본 발명은 후술하는 내용을 포함하여 개별적으로 또는 조합하여 청구된 특허 가능한 상태인 몇 가지 형태를 갖지만, 아래 내용으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 한 형태는 $0006-0011.
본 발명의 다른 목적, 특징 및 장점을 더 잘 이해할 수 있도록 아래의 상세한 설명을 첨부 도면과 연계하여 기술할 것이다.
첨부 도면은 본 명세서에 포함되어 그 일부를 구성하고, 상세한 설명과 함께 본 발명의 사상을 설명하게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 여과 매체의 제조에 사용될 수 있는 미세 섬유 형성 장치를 개략적으로 나타내는 부분 측면도이다.
도 2는 도 1에 도시한 장치를 개략적으로 나타내는 부분도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 복수의 폴리머 용액 베이슨과 전기 방사 전극 및 이를 구동하기 위한 적절한 구동 기구의 사시도로서, 도 1의 개략적인 도면과 결합해서 사용할 수 있는 도면이다.
도 4는 도 3에 도시된 장치의 일부의 확대도이다.
도 5는 구동 유닛의 예를 더 잘 도시하도록 도 3에 도시된 장치의 일부를 확대한 다른 방향의 사시도이다.
도 6은 도 3에 도시한 장치의 개개 유닛들 중의 하나의 확대도이다.
도 7은 도 3에 도시한 전기 방사 셀 또는 유닛들 중의 하나의 단면도이다.
도 8은 2 이상의 방사 위치가 작동 중에 각각의 개별 체인 세그먼트 상의 폴리머 용액 코팅으로부터 형성되는 방식을 설명하기 위한, 전술한 도면에서 사용된 순환 체인 전극의 일부의 확대도이다.
도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 S자형 벨트 전기 방사 장치의 사시도이다.
도 10은 작동 중에 폴리머 용액으로 벨트를 적시기 위한 단일의 니들 토출 위치로 순환 벨트를 구동하는 2개의 가이드 휠 풀리를 포함하는 본 발명의 또 다른 실시예의 도면이다.
도 11은 Donaldson Company, Inc.로부터 상업적으로 구입 가능한 제품에 따라 미세 섬유와 기재 필터 매체 합성물을 포함하는 필터 매체의 공지된 종래의 예에 대한 기공 크기 분포 막대그래프이다.
도 12는 공지된 종래의 예의 미세 섬유 코팅의 효과를 보여주도록 (국제 표준 EN-779에 따라 이소프로필알코올 중에 표본을 침지하여 미세 섬유층을 제거한) 도 11에 사용되는 매체의 필터 매체 기재에 대한 기공 크기 분포 막대그래프이다.
도 13은 도 11과 12에 대한 무코팅 및 코팅된 매체들 사이를 비교하는 (효율이 큰 매체가 미세 섬유층을 갖는) 분률 효율 그래프 데이터이다.
도 14는 (추가된 미세 섬유층이 없는) 본 발명의 실시예의 예로서 기재 필터 매체로 사용되는 필터 매체 기재에 대한 기공 크기 분포 막대그래프이다.
도 15는 본 발명의 예와 실시예에 따라 추가된 미세 섬유층을 갖는 (도 14에 사용되는) 필터 매체 기재를 포함하는 필터 매체 합성물의 기공 크기 분포 막대그래프이다.
도 16은 도 14와 15에 사용하기 위한 무코팅 및 코팅된 매체들 사이를 비교하는 (효율이 큰 매체가 미세 섬유층을 갖는) 분률 효율 그래프 데이터이다.
도 17은 본 명세서에서 분율 효율 시험을 위해 사용한 ISO 미세 시험 더스트의 더스트 입자의 농도를 나타내는 그래프이다.
도 18은 본 발명과 비교할 목적으로 측정 관찰 내용이 영상에 표시된, (예컨대, 시험 결과를 위한 매체가 도 11과 13에 도시된) Donaldson Company의 공지된 필터 매체 예의 미세 섬유층을 40,000X 수준으로 확대한 SEM 영상이다.
도 19는 측정 관찰 내용이 영상에 표시된, (예컨대, 도 15와 16에 도시된 시험 결과를 갖는) 본 발명의 실시예에 따라 형성한 미세 섬유층 예를 40,000X로 확대한 SEM 영상이다.
본 발명은 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하지만, 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 첨부된 특허청구범위에 의해 정해지는 본 발명의 사상과 범위에 속하는 모든 변형물, 수정물 및 등가물을 포함한다.
본 명세서에서, 출원인은 필터 매체 제조를 위한 바람직한 미세 필터 형성 장치, 이어서 그에 따라 달성될 수 있는 신규한 미세 섬유, 필터 매체, 및 방법을 개시할 것이다. 유기적인 구성과 판독성을 위해, 상이한 구분과 소구분 제목을 제공할 것이다. 본 발명의 실시예에 따라 미세 섬유와 필터 매체를 형성할 수 있는 미세 섬유 제조 장치의 실시예를 먼저 살펴보기로 한다.
미세 섬유 제조 장치
예시를 목적으로, 본 발명의 실시예에 따른 미세 섬유를 형성하기 위한 미세 섬유 제조 장치와 필터 매체의 예로서, 필터 매체 제조 시스템(12)의 일부인 미세 섬유 제조 장치(10)가 도 1과 2에 일부 개략적인 형태로 도시된다. 제조 시스템은 미세 섬유 수집 매체 기재의 교체 가능한 마스터 롤(14)을 포함하며, 이 마스터 롤(14)은 언와인딩 기구(16)에 배치된 필터 매체 기재 롤(14) 형태로 도시된다. 연속적인 기재 시트(18)가 필터 매체 기재 롤(14)로부터 미세 섬유 수집용 미세 섬유 제조기를 통해 공급되어, 리와인딩 기구(20)에 의해 필터 매체 기재층(24)과 고효율 미세 섬유층(26)을 갖는 필터 매체 롤(22)에 되감긴다. 마스터 기재 롤(14)이 소진되면, 필요에 따라 신규 필터 매체 기재 롤로 교체한다.
도시한 바와 같이, 매체의 시트(18)는 미세 섬유 제조 장치(10)를 통해 제1 방향(30)을 따라, 대체로 입구 구역(32)으로부터 출구 구역(34)으로 진행한다. 필터 매체 시트의 측면(36)은 원래 이 제1 방향과 대체로 평행하게 뻗어 있다.
미세 섬유 제조 장치는 하나 이상의 방사 전극(40)과 수집 전극(42)을 포함하는 제1 및 제2 전극 사이에 정전기장이 발생되며, 방사 전극(40)은 한편으로는 미세 섬유가 형성되고, 수집 전극(42)에는 미세 섬유가 정전기장에 의해 제공되는 힘을 받아 견인된다. 도시한 바와 같이, 매체 시트(18)는 미세 섬유가 대체로 수집 전극(42)에 부착되지 않고 필터 매체 시트(18)에 부착되는 방식으로 통상 방사 전극(40)과 수집 전극(42) 사이로 진행한다. 수집 전극(42)은 쓰레드가 수집되는 위치를 최대화하기 위한 실질적인 표면적의 천공된 전도성 판이다. 시설 외부와 같은 외부 위치로 증발 용매를 배출하는 송풍기-구동형 통풍 후드 시스템(48)을 통한 증발 용매의 진공 흡입을 촉진하도록, 많은 소공(46)이 천공된 판에 형성되어 있다. 개략적으로 도시된 바와 같이, 통풍 후드 시스템(48)과 마찬가지로, 수집 전극(42)은 적어도 매체의 폭과 방사 전극(40)의 길이 폭에 걸쳐 집합적으로 형성된다. 필터 매체 기재층은 중력 반대 방향의 흡입 압력을 받아 수집 전극(42)에 접촉하여 진행하며 이에 지지된다. 바람직하게는, 이 지지 배치체는 도시한 바와 같이 평탄하고 평면이다.
정전기장을 발생시키기 위해, 고전압원이 제공되고, 이 고전압원은 높은 전압차를 전극(40, 42) 사이에 발생시키기 위한 전극(40, 42) 중의 적어도 하나에 연결되며, 전압차는 비록 다른 전압 범위가 가능하지만 대체로 10,000 내지 150,000 볼트 이상(더 바람직하게는 필터 매체용 미세 섬유의 제조를 위한 75,000 내지 120,000 볼트)이다. 통상, 수집 전극(42)은 단순히 접지되지만, 전원 발생원은 방사 전극이 접지에 비해 높은 전위를 가질 필요가 없도록 접지 전극에 접지 이외에 전위를 제공할 수 있다. 각각의 경우에, 정전기장을 통해 폴리머 용액으로부터 미세 섬유의 방사를 발생하기 위한 제1 및 제2 전극 사이의 전압차를 발생시키도록 전압원이 배치된다.
일 실시예에서, 장치는 단일의 방사 전극(40)을 포함한다. 예컨대 도 7의 단일 전극을 사용하여 장치를 구성할 수 있다. 다른 도면에 도시된 바와 같이, 다수의 방사 전극(40)을 입구 구역(32)과 출구 구역 사이에 제공할 수 있다. 개개의 미세 섬유 제조 셀(50) 내에 하나 이상의 방사 전극이 일체로 조립될 수 있다. 예컨대, 도 1 내지 3에 도시된 바와 같이, 다수의 미세 섬유 제조 셀(50)을 입구 구역과 출구 구역 사이에 배치할 수 있다. 각각의 미세 섬유 제조 셀(50)은 전선(52)을 통해 고전압 공급 장치(44)에 결합되고, 각각의 셀은 수집 전극(42)에 대해 동일한 전기 전위 및 전압차를 갖는다.
도 7을 참조하여 개개의 제조 셀(50)을 더 상세히 살펴보면, 각각의 셀(50)은 플라스틱 벽으로 된 상자와 같은 용기 구조의 형태를 가질 수 있는 디핑 베이슨(54, dipping basin)을 포함한다. 디핑 베이슨(54)의 각각의 벽(56)은 고전압 공급 장치(46)로부터 베이슨(54) 안으로 통전되는 전위의 의도치 않은 방전을 방지하도록 플라스틱 등의 절연재료(채용되도록 예정된 용매에 용해된다고 파악되지 않은 플라스틱 또는 다른 절연재료)로 구성된다. 디핑 베이슨(54)은 미세 섬유의 전기 방사에 적절한 용매와 적절한 폴리머를 포함하는 폴리머 용액(58)을 수용한다.
금속 전기 단자(60)가 플라스틱 벽(56) 중의 하나에 장착되어, 벽(56) 중의 하나를 통해 연장되고 전선(52)에 의해 고전압 공급 장치(44)에 연결된다. 단자(60)는 폴리머 용액(58)과 연결됨으로써, 방사 전극(40)으로의 전위의 통전을 위해 용액을 하전한다.
또한, 폴리머 용액의 주기적인 보충을 제공하기 위해, 통상 일방향 체크 밸브를 포함하는 신속 연결 커플링(62)과 같은 유체 커플링이 벽(56) 중의 하나 안에 또 이를 통해 연결됨으로써, 폴리머 용액을 더 추가하여 주기적으로 보충할 수 있다. 이는 더 많은 폴리머 용액을 베이슨에 주기적으로 보충하고, 유체 계량 유닛(64)과 저장기(66)를 포함하는 유체 보충 시스템에 체결될 수 있다. 각각의 셀 내의 용액을 각각 제어하도록 (각각의 셀에 하나씩 지정된) 제어 밸브들 또는 개개의 계량 유닛들이 제공될 수 있다.
도시된 바와 같이, 방사 전극(40)은 스트랜드(가닥) 형태일 수 있고, 실시예에 도시된 바와 같이, 순환 체인(70) 형태의 순환 스트랜드일 수 있다. 순환 체인(70)은 폴리머 용액(58)에 의해 그리고 이를 통해 제공되는 전기 통전에 의해 고전압 공급 장치(44)와 전기를 통하고 전기 회로를 형성하도록 금속 또는 다른 전도성 재료로 구성되면 좋다. 순환 체인(70)은 도 8에 가장 잘 도시된 바와 같이 복수의 개별적인 불연속 세그먼트(72)를 포함하면 좋다. 각각의 불연속 세그먼트는 갭(74)과 간격 세그먼트(76)에 의해 다른 인접 세그먼트에 연결 및 분리된다. 본 실시예에서, 이들 세그먼트(72)는 개개의 비드가 대체로 둥근 공(78) 형태를 갖는 비드 체인을 형성하는 비드들이다. 예컨대, 방사 전극을 위해 스테인리스강 금속 비드형 체인을 제공할 수 있다.
순환 체인(70)은 2개의 가이드 둘레로 순환 경로(80)를 따라 장착되며, 이들 가이드는 디핑 베이슨(54)의 양단에 이격된 이동 가능한 가이드 휠(82) 형태를 할 수 있다. 이들 가이드 휠(82)은 도시된 바와 같이 도르래 형태의 구조일 수 있고, 금속, 플라스틱 또는 다른 적절한 재료일 수 있다. 가이드 휠(82)은 플라스틱 재료 축들과 같은 복수의 절연 축(84)에 회전 장착되어 디핑 베이슨(54) 내부의 전위를 절연한다. 이들 축(84)은 디핑 베이슨(54)의 벽에 대해 회전 가능하다. 순환 체인(70)은 폴리머 용액(58)의 외부로 노출된 선형 방사 경로(86)를 포함하도록 가이드 휠(82) 둘레로 운반된다. 방사 경로(86)는 수집 전극(42)을 향해 가장 가까이 있다. 순환 체인(70)은 선형 귀환 경로(88)도 역시 갖는데. 이 경로는 체인을 침지하고 폴리머 용액을 통과시킴으로써 순환 체인의 세그먼트를 주기적으로 재생할 목적으로 디핑 베이슨(54)과 폴리머 용액(58)을 통과한다. 한편, 체인의 일부는 용액으로 재생되고 있고 일부는 전기 방사에 노출된다.
순환 체인(70)을 가이드 휠(82) 둘레로 순환 경로(80)를 따라 구동하기 위해, 출력 샤프트(92)에 회전 출력을 갖는 회전 모터(90)를 포함하는 적절한 구동 유닛이 제공된다. 이어서 출력은 기어 장치를 통해 전동 샤프트(94)로 전달되어, 체인-스프로켓 기구(96)를 통해 복수의 전기 격리 구동 장치(98)로 전달된다. 이들 구동 장치(98)는 분리되었지만 인접 배치된 복수의 하우징(100)(도 6 참조)을 포함하며, 이들 하우징(100)은 복수의 영구 자석(102)을 수용한다. 이들 영구 자석은 작동되어 하나의 하우징(100)이 회전하면 2개의 하우징 사이에 산재된 상태인 영구 자석(102)과 그에 따라 발생되는 척력 또는 인력에 의해 다른 하우징(100)이 회전하게 되도록, 도시된 바와 같이 오프셋 배치체(서로 개재된 자석들)로 구성된다. 구동 하우징(100) 중의 하나는, 가이드 휠이 순환 체인(70)을 순환 경로(80) 둘레로 구동하는 구동 휠 겸용도 되도록, 각각의 디핑 베이슨 셀을 위한 가이드 휠(86) 중의 적어도 하나에 장착된다. 물론, 순환 체인(70)을 순환 경로(80) 둘레로 구동하도록 다른 적절한 구동 유닛이 제공될 수 있다.
도 1, 2, 및 7에 알 수 있는 바와 같이, 순환 체인(70)의 선형 방사 경로(86) 부분은 제1 방향(30)에 대해 바람직하게는 횡단 방향인(수직이거나, 대각선 또는 사선을 따라 십자형으로 놓인) 제2 방향(104)을 따른 이동을 위해 제1 방향에 대해 횡단 방향으로 연장된다. 그 결과, 매체의 시트가 입구 구역(32)으로부터 출구 구역(34)으로 제1 방향(30)으로 이동할 때, 순환 체인(70)의 개개의 세그먼트(72)는 대향 측면(36) 사이의 기재 시트와 교차하여 제2 방향(104)으로 이동한다.
또한, 도 7에 가장 잘 도시된 바와 같이, 개개의 세그먼트(72)가 일단으로부터 타단으로 전체 선형 방사 경로(86)와 교차하여 이동할 때, 수집 전극(42) 및/또는 매체 시트(18)로부터 세그먼트(72)까지가 일정한 간격 거리(106)일 수 있다. 그와 같은 일정한 타깃 거리는 미세 섬유 제조에 실질적으로 영향을 주지 않는 순환 체인 내의 처짐에 따라 작은 변형을 포함할 수 있다. 그 결과, 방사 타깃 간격 거리(106)는 엄격하게 제어될 수 있고, 드럼 용례를 회전하는 경우에서와 같이 넓게 변형되지 않는다. 선형 방사 경로(86)를 따라 바람직하지 않은 순환 체인의 처짐이 있는 정도에서는, 순환 체인 표면에 폴리머 코팅을 주기적으로 재생하기도 할 수 있는 경로를 따라 중간 가이드 지지체(도시 생략)가 제공될 수 있다. 그와 같은 추가의 중간 지지 장치는 훨씬 더 긴 폭에 걸친 전기 방사가 요망되는 경우에 제공될 수 있다. 중간 재생은 폴리머 용액을 니들로부터 체인 상으로 그리고/또는 전사 휠을 통해 펌핑하는 것에 의해 달성될 수 있으며, 전사 휠은 용액을 받아 순환 체인 표면으로 전달한다. 어떠한 경우라도, 선형 방사 경로를 따라 순환 체인의 처짐이 있는 정도는, 문언상으로는, 본 발명과 첨부된 청구범위의 취지 및 전후관계 내에서 일정한 간격 거리(106)를 포함하는 것으로 간주되며, 방사 경로(86)를 따른 이동은 본 발명과 첨부된 청구범위의 취지 및 전후관계 내에서 선형인 것으로 문언상으로 간주된다.
이상으로 명확한 바와 같이, 순환 체인(70)의 선형 방사 경로(86)와 이동 방향은 수집 매체 시트(18)의 이동 방향(30)에 대해 횡단 방향이다. 바람직하게는, 도시된 바와 같이, 이 횡단 방향 배치체는, 90° 이외의 각도를 포함하는 다른 횡단 방향 배치체를 사용할 수 있지만, 바람직하게는 직각 상태이다. 따라서, 본 명세서의 전후관계상, 횡단 방향은 직각 상태를 포함하지만 이로 한정되는 것은 아니며, 더 넓은 의미를 갖는다. 또, 전기 방사 발생용 스트랜드가 대체로 수집 매체 시트(18)의 양 측면(36) 사이의 방향으로 대체로 십자형으로 이동하는 것 또한 포함하는 의미이다.
작동 모드 실시예에 따르면, 작동 중에, 필터 매체 수집 시트(18)는 제1 방향을 따라 연속해서 진행하고 순환 체인(70)은 순환 경로(80) 둘레로 연속해서 이동한다. 하지만, 다양한 목적에서 요망된다면 각각의 단속적인 작동도 가능하다.
작동 중에, 도 7과 8에 도시된 것과 같이, 선형 방사 경로(86)를 따른 순환 체인(70)은 다수의 방사 위치(108)를 포함한다. 이들 방사 위치는 하나 이상의 열의 배열로 선형 정렬되는데, 도시된 것은 2개의 열이다. 방사 위치들은 복수의 갭(74)에 의해 이격되어 있으며, 본 실시예에서, 이들 갭(74)은 방사 위치(108)가 선형 방사 경로(86)를 따라 동일하게 이격되도록 동일한 간격을 갖는다. 그 이유는 둥근 공(78)이 미세 섬유(110)의 형성을 위한 통상 2개의 방사 위치를 형성하는 구성이기 때문이다. 도시한 바와 같이, 방사 위치(108)는 둥근 공(78)의 반대 측면에 있고, 전기적 척력 때문에 (즉, 하전된 방사 스레드는 서로 반발하므로) 선형 방사 경로(86)에 대해 직각인 측방향 축선(112)을 따라 이격되어 있다. 따라서, 개개의 세그먼트(72)의 만곡된 상태는 방사 위치들 사이에 요망되는 간격을 형성하고 개개의 세그먼트 당 다수의 방사 위치를 제공함으로써, 더 미세한 섬유를 제조하고 균일성 목적을 위해 미세 섬유의 제조를 제어하는데 유리하다. 하지만, 방사 위치 또는 세그먼트 형태 이외의 스트랜드의 제조를 위해 날카로운 가장자리를 제공하는 등의 다른 구성도 가능하다.
물을 용매로 사용하는 수용성 폴리머의 경우, 장치는 덮이지 않은 개방 상태로 사용될 수 있다. 하지만, 개시된 실시예는 다른 개방단(118)을 실질적으로 덮도록 배치된 중앙 커버(116)를 제공하는 것에 의해 종래의 디핑 시스템에 비해 현저한 장점을 제공하는, 의미 있고 바람직한 선택적인 특징을 갖는다. 이와 같은 배치에 의해, 디핑 베이슨 내부에 수용되고 커버에 의해 그 안에 실질적으로 봉입된 제1 부분과 노출되어 미세 섬유를 형성할 수 있는 제2 부분을 포함하는 순환 체인 전극이 커버 둘레로 구동되는 것을 알 수 있다. 커버(116) 도시된 바와 같이 방사 전극의 서로 다른 부분들 사이에 개재될 수 있고, 전극의 디핑을 실질적으로 포위할 수 있다. 커버(116)는 이격된 가이드 휠(82) 사이로 실질적으로 연장되며, 본 실시예에서는, 가이드 휠을 수용하고 순환 체인(70)이 통과할 수 있는 개구를 제공하는 복수의 가이드 휠 슬롯(120)을 포함할 수 있다. 셀(50) 당 2개의 순환 체인(70)을 포함하며 단지 2개의 가이드 휠(82)이 각각의 순환 체인(70)에 제공된 본 실시예의 경우, 합계 4개의 슬롯(120)이 제공될 수 있다. 다른 지지 장치가 요망되거나 필요한 경우 추가의 슬롯이 제공될 수 있다. 커버(116)는 폴리머 용액이 휘발성 용매와 물 이외의 용매 중의 하나 이상을 포함할 때 특히 유리하다. 예컨대, 일정한 용매 재료들은 물보다 빨리 증발됨으로써 바람직한 폴리머 대 용액 비를 유지하기 어렵게 한다. 한편, 커버(116)는 외부에 노출된 용매의 양을 최소화함으로써 용매 손실을 최소화한다. 이는 또한 재료 절감과 환경의 관점에서 더욱 유리하다.
예컨대, 도 1 내지 8의 개시에 따른 덮인 비드형 순환 체인 실시예를 개방 구성을 갖는 상업적으로 입수 가능한 장치, 즉, El-Marco NANOSPIDER model NS-8A 1450 장치(El-Marco, s.r.o., Liberec, Czech-Republic)와 비교하였을 때, 16 시간의 시험 기간 동안 현저한 용매 절감이 나타났다. 특히, 1/3 포름산과 2/3 아세트산 용매를 사용하여 나일론 6과 같은 12% 폴리머 용액(폴리머 대 용액 비)으로부터 폴리머 미세 섬유를 방사하기 위해서, El-Marco 장치의 개방된 디핑 베이슨 내에서 국부적으로 폴리머 용액을 보충하는 것은 증발된 용매 손실에 따른 디핑 베이슨 내의 12% 용액을 유지하도록 다량의 희석된 폴리머 용액으로 디핑 베이슨을 보충해야 했다. 구체적으로, El-Marco 장치는 용매가 풍부한 보충 용액인 2% 용액을 필요로 하였다. 반면에, 실시예는 용매 증발이 더 적기에, 폴리머가 더 풍부한 용액인 7% 보충 용액으로 12% 폴리머 용액을 유지할 수 있었다. 이 비교에 있어서, 장치의 모든 파라미터가 동일하지는 않다. (예컨대, 다음과 같은 차이가 있다. 전극들은 서로 다르게 구성되고 서로 다르게 구동되며, 수집 매체 유량은 상이하고, 디핑 베이슨 통 크기는, 드럼 형태의 전극의 회전을 수용할 필요가 없으므로 수집 매체의 이동 방향으로 더 얇을 수 있다는 점을 고려할 때, 본 발명의 실시예에서 더 작다.)
그렇지만, 증발의 고려는 대체로 가용 표면적(과 예컨대 전극의 디핑부의 입구 및 출구 구역 주변의 표면 교란 및 기류)에 관계되고, 용매 절감은 본 명세서에 개시된 베이슨과 전극 덮개 기술에 주로 기인한다. 예컨대, 도 1 내지 8의 실시예는 폴리머 용액의 표면을 실질적으로 덮고, 또한 전극 디핑 입구 및 출구 위치(교란 영역)도 실질적으로 덮는다. 그와 같이, 다른 파라미터가 증발 손실에 큰 영향을 주는 것으로 보이지 않는다. 교란 장치에서, 용매 증발 절감은 60% 이상일 수 있다고 계산되었다. 이러한 장점의 디핑 중에 전극을 덮는 것과 폴리머 용액을 실질적으로 둘러싸는 것에 상당히 기인한다고 생각된다. 그와 같이 해서, 용매 손실을 적어도 25%, 바람직하게는, 적어도 50% 줄이도록 충분히 바람직스러운 차폐가 제공된다.
일 실시예의 실행에 있어서, 커버(116)는 스크루나 다른 것에 의해 디핑 베이슨(54)의 벽에 견고히 체결될 수 있다. 커버의 구성과 부착은 전극 구성에 의존할 수 있다. 다른 배치체 또는 다른 형태의 전극 방사 시스템도 가능하다. 바람직하게는, 커버는 개방된 전극 방사 장치에 비해 폴리머 용액의 용매의 증발을 적어도 25%, 더 바람직하게는, 적어도 50% 감소시킨다. 예컨대, 전술한 예에서는 용매의 대략 2/3가 절감된 것으로 증명된다.
또한, 설명한 실시예는 셀(50)의 양단의 단부 커버(122)를 포함하고, 이들 단부 커버는 벽 연장부(124)에 장착된다. 벽 연장부는, 단부 커버(122)가 순환 체인(70)의 양단 위쪽에 위치하고 가이드 휠(82)의 위에 배치되도록, 커버(116) 위로 연장된다. 단부 커버(122)는 용매 증발을 감소시키는 역할과 미세 섬유 제조의 폭(스팬)을 한정하는 보호판 역할을 한다. 도시된 바와 같이, 대향된 단부 커버의 내부 가장자리 사이의 단부 커버 폭(126)은 대략 동일하고, 대향 측면(36) 사이에 형성된 대응하는 매체 시트(18)의 폭보다 아주 조금 더 크면 좋다. 단부 커버(122)는 미세 섬유 제조 장치(10)를 통과할 수 있는 상이한 폭의 수집 매체 시트(18)를 수용하도록 폭(126)을 조절할 수 있도록 조절 가능하면서 다른 더 긴 단부 커버와 호환 가능하거나, 어느 하나만 가능할 수 있다.
도 9로 돌아가면, 제1 실시예에 비해 많은 점에서 유사한 본 발명의 다른 실시예에 따른 미세 섬유 제조 장치(140)가 도시된다. 예컨대, 본 실시예는 폴리머 용액으로 적셔지고 수집 매체에 대해 일정한 간격의 방사 위치를 유지할 수 있는 스트랜드를 채용하는 것이 유사하다. 또한, 이 실시예는 방사 전극을 제공하도록 순환 경로 둘레로 구동되는 순환 스트랜드를 더 포함한다. 그와 같이, 몇몇의 더 두드러진 차이에 대해 상술할 것이다.
본 실시예에서, 미세 섬유 제조 장치는 다수의 가이드 휠(144) 둘레의 순환 경로를 따라 구동되는 S자형 순환 벨트(142)를 포함한다. S자형 벨트(142)는 전도성 재료로 구성되면 좋고, 도시된 바와 같이, 방사 전극을 제공하도록 연속된 순환 금속 밴드 형태를 할 수 있다. S자형 벨트(142)는 인접한 가이드 휠(144) 사이에 각기 다수의 방사 위치를 제공하는 몇 개의 선형 세그먼트(146)를 포함한다. 일반적으로, 수집 전극에 가장 인접하여 배치되는 가장자리(148)가 이들 방사 위치를 제공한다. 이 가장자리(148)는 다수의 불연속의 동일한 간격을 갖는 날카로운 가장자리(도시 생략)를 제공하도록 톱니 형태이면서 가장자리(148)를 따라 국부적인 폴리머 용액용 액체 저장기를 제공하도록 포켓 등의 형태이거나, 어느 하나만의 형태일 수 있다. 바람직하게는, 가이드 휠은 일정한 간격이 요망된다면 가장자리가 이 일정한 간격으로 유지되어 일정한 간격 거리(106)를 유지할 수 있도록, 구멍(152)과 맞물리는 나사나 다른 위치 설정 구조 및 벨트(142) 상의 다른 유사한 위치 설정 구조를 포함한다.
S자형 벨트(142)는 정전기장을 발생시켜 방사 전극의 역할을 하도록 전압원을 필요로 한다. 벨트(142)를 따라 폴리머 용액을 제공하기 위해, 본 실시예는 하나 이상의 니들(154)을 포함하는 습윤 공급 시스템을 포함하며, 니들(154)은 S자형 벨트(142)의 가장자리(148)에 인접하여 이격된 제어 오리피스(155)를 갖는다. 또한, 니들은 유체 라인을 따라 가압된 폴리머 용액 공급원에 연결되고, 이 폴리머 용액 공급원은 폴리머 용액을 저장기(158)로부터 전달하는 펌프(156)에 의해 제공된다. 따라서, 스트랜드 형성은 반드시 디핑을 필요로 하지 않으며, 본 실시예에 따른 다른 수단에 의해 선택적으로 습윤 처리될 수 있다. 또한, 본 실시예는 전극을 디핑 베이슨 내에서 디핑할 능력 또한 제공한다. 예컨대, S자형 벨트의 일부는 S자형 벨트의 가요성 특성 때문에 수평에 대향되어 수직으로 진행하도록 배치될 수 있다. 이와 달리, 우측 부분은 폴리머 용액이 담긴 디핑 용기에 디핑될 수 있고, 수집 매체는 수평에 대향되어 수직으로 진행하도록 배치될 수 있다.
도 10에 도시된 본 발명의 제3 실시예에 따른 미세 섬유 제조 장치는 도 9의 선행 실시예와 매우 유사하다. 따라서, 일부만을 설명한다. 마찬가지로, 본 실시예는 니들 제어 오리피스, 펌프, 및 폴리머 용액 저장기를 포함하는 폴리머 공급 시스템을 채용할 수 있다. 본 실시예는 순환 스트랜드를 더 포함하며, 본 실시예에서 순환 스트랜드는 2개의 풀리(164) 둘레로 구동되는 더 단순한 금속 밴드(162)의 형태를 하고 있다. 섬유는 수집 매체(도시 생략)에 가장 인접하여 배치되도록 의도된 가장자리(166)로부터 형성될 수 있다. 또한 본 실시예는 밴드(162)의 양쪽 선형 세그먼트(168)가 섬유 제조를 위해 배치되고 폴리머 용액에 디핑되지 않을 수 있다는 것을 제외하면 제1 실시예와 매우 유사하다. 각각의 세그먼트(168)가 반드시 일정한 거리로 유지되어야 하는 것은 아니다. 예컨대, 수집 전극에 대해 상이한 거리로 배치된 상이한 섬유 형성용 방사 전극 스트랜드를 갖도록 상이한 특성의 상이한 섬유를 발생시키는 것이 유익할 수 있다. 본 실시예에서, 풀리(164)는 수집 매체에 대해 가장지리(166)의 위치 설정을 유지하는 다른 위치 설정 구조인 도르래 형태를 할 수 있다
바람직한 장치에 대해 설명하였으므로, 이하 전술한 장치나 다른 수단에 의해 제조될 수 있는 신규한 필터 매체, 미세 섬유, 및 방법에 대해 살펴본다.
필터 매체 개괄
액체 흐름과 가스 흐름(예컨대, 기류)과 같은 유체 흐름은 종종 바람직하지 않게 유체 흐름에 동반된 미립자를 운반하곤 한다. 유체 흐름으로부터 미립자를 일부 또는 전부 제거하도록 필터가 사용된다. 예컨대, 매우 다양한 용례에서 가스 흐름을 여과하도록 공기 여과 시스템이 사용된다. 그와 같은 시스템의 예로는 더욱 일반적인 공기 여과 용례의 일부인 연소기관 공기 흡입 시스템, 차량 내부 공기 흡입 시스템, HVAC(난방, 통풍 및 공기 조화) 시스템, 클린룸 통풍 시스템; 필터 백, 차단 피륙, 직물을 사용하는 다양한 산업 용례, 발전 시스템; 가스 터빈 시스템, 및 연소로 시스템이 있다. 마찬가지로, 액체 여과는 여과되는 더욱 일반적인 액체들 중의 일부인 물, 연료, 냉매, 오일, 및 유압유의 여과를 비롯한 매우 다양한 용례에도 관련된다.
통상 2개 형태의 필터 매체가 있다. 표면 부하 매체(즉, 장벽 여과)와 뎁스 매체(depth medium)이다. 표면 적제 매체는 때때로 필터 케이크(filter cake)라고도 하는 박층 내의 매체의 표면에 입자를 포획하는 것이 일반적이다. 종종, 필터 케이크 층은 얇은 표층으로서 필터 매체 위에 성장하며, 비교적 약한 기계적인 힘으로 보통 박리될 수 있다. 리버스 펄스와 같은 일부 용례에서, 필터 케이크는 공기의 리버스 펄스 블라스트( 또는 다른 기계적인 힘의 인가)에 의해 자동으로 필터 매체 표면에서 파괴되어 폐기물 저장소에 수집된다. 종종, 필터는 필터 케이크가 충분히 성장한 후 단순히 교체된다. 한편, 뎁스 매체는 매체의 "깊은 부분"의 내부에서 입자를 포획하도록 매체의 깊이를 통해 작용한다. 뎁스 매체는 매체가 차지하는 전체 부피나 깊이에 걸쳐 입자가 채워진다. 필터 용지는 표면 부하 매체의 널리 사용되는 형태이다. 일반적으로, 필터 용지는 유체 흐름에 대해 대체로 횡단 방향으로 배치된 셀룰로오스 섬유, 합성 섬유 및/또는 다른 섬유의 조밀한 매트로 이루어진다. 필터 용지는 일반적으로 (1) 유체 흐름이 투과 가능하고, (2) 일정한 크기보다 큰 입자의 통과를 방지하는 충분히 미세한 통공 크기를 갖고, (3) 필터 시스템 또는 용례의 유체 요건을 충족하기에 충분한 정도로 유체를 통과시킬 수 있는 적절한 기공도를 갖도록 구성된다. 유체가 필터 용지를 통과할 때, 필터 용지의 상류측은 확산과 차단을 통해 작동하여 유체 흐름으로부터 선택된 크기의 입자를 포획하여 유지한다.
필터 매체 특유의 일반적인 파라미터는 필터 매체의 "효율성"이다. 효율성은 매체가 입자가 여과되지 않고 매체를 통과하도록 허용하는 것에 대해 입자를 포획하는 경향이다. 다른 일반적인 특성은 매체의 압력 강하로, 종종 매체의 경향과 관련된 것이 일반적이었다. 압력 강하는 필터 매체가 유체 흐름을 얼마나 제한하는 가에 관련된다. 큰 기공 치수는 통상 더 큰 유체 흐름을 허용할 뿐만 아니라 더 많은 입자가 통과하는 불리한 결과를 낳는다. 그 결과, 종종 효율성은 압력 강하와 충돌한다. 특히, 종종 입자를 대량으로 포획하는 것이 바람직하지만, 그와 같이 높은 효율을 제공하는 것은 종종 매체의 제한성을 증가시켜 매체 전체에 압력 강하라는 바람직하지 않은 효과를 갖게 된다.
종종 효율은 제조된 후 사용되어 입자가 채워지기 전의 필터 매체의 효율인 초기 효율을 의미하고 나타낸다. 사용하는 동안, 필터 매체는 입자를 포획하여 더스트 케이크(dust cake)로서 매체 내부에 수집하고 포획하거나, 더스트 케이크로서, 또는 매체 내부에 수집하고 포획한다. 이들 여과된 입자는 매체의 큰 구멍을 막아 더 작은 입자가 구멍을 통과하지 못하게 하여 시간 경과에 따라 매체의 효율이 초기 효율보다 큰 동작 효율로 증가하게 한다. 하지만, 이들 여과된 입자는 유체 흐름 경로를 막음으로써 유체 통로를 제거하거나 부분적으로 막게 되어, 매체 전체의 압력 강하를 증가시켜 유체 흐름을 더 제한하게 된다.
일반적으로, 필터 수명은 필터 전체의 압력 강하에 의해 결정된다. 더 많은 입자들이 유체 흐름에서 여과되어 필터 매체에 포획됨에 따라, 필터 매체는 유체 흐름을 더 제한하게 된다. 그 결과, 필터 매체 전체의 압력 강하가 심해진다. 따라서, 매체는 유체 흐름을 너무 제한하게 되어, 주어진 용례의 유체 요구치에 대해 불충분한 양의 유체 흐름을 야기한다. 필터 교환 간격은 그와 같은 경우와 대체로 일치하도록 (즉, 불충분한 유체 흐름 상황에 도달하기 전에 교체되도록) 계산된다. 필터 교환 간격은 매체 전체의 압력 강화 부하를 측정하는 센서를 통해 결정될 수도 있다.
필터 업계에서 종종 사용되는 필터 매체에 유용한 파라미터는 ASHRAE 표준 52.2(ASHRAE Standard 52.2)에 따라 보고된 MERV(최소 효율 보고값)이다. 이것은 압력 강하 저항에 대한 효율의 측정치를 포함한다. 더 높은 MERV 지수는 더 높은 등급의 필터 매체를 나타내며, 이는 더 고가이다. 예컨대, 아래의 표는 MERV 보고값 요건을 제시한다.
[표 1] MERV 파라미터
Figure pct00001

표면 부하 여과의 경우에 더스트 케이크 성장과 관련된 하나의 문제는 더스트 케이크가 빠르게 성장하여 필터의 수명을 빠르게 제한할 수 있다는 것이다. 그 결과, 필터 용지는 종종 주름, 홈이 생기거나, 묶음과 유사하게 구성되어 매체의 양과 일정 부피 당 표면적을 증가시킨다. 그에 따라, 본 발명의 표면 부하에 따른 미세 섬유 코팅 매체는 여과 능력을 증가시키도록 주름, 홈, 묶음으로 구성된다.
주름 형태와 같은 표면 매체의 묶음은 필터 수명을 증가시키지만, 표면 부하 필터 구성은 한계를 갖는다. 그 이유로( 그리고 파열 강도 문제를 고려하여), 표면 부하형 매체는 필터 매체를 통한 속도가 비교적 낮아, 분당 약 30 피트를 넘지 않고 대체로 분당 20 또는 10 피트 이하인 용례에 주로 사용된다. 예컨대, 분당 약 1 피트의 낮은 흐름 용례가 있다. "속도"라는 용어는 매체를 통한 평균 속도(매체 면적 당 유량)를 나타낸다.
다수의 필터 매체 용례, 특히 높은 유량 용례에서, 뎁스 매체가 선택된다. 통상 뎁스 매체는 섬유 재료의 비교적 두꺼운 얽힌 수집물을 포함한다. 전형적인 종래의 뎁스 매체는 깊고(입구단에서 출구단까지 측정) 실질적으로 일정한 밀도의 매체이다. 구체적으로, 뎁스 매체의 밀도는 두께를 통해 실질적으로 일정하게 유지되지만 예컨대 매체의 장착 등에 의한 주변 구역의 압축 및/또는 신장에 의해 미세한 밀도 변동이 일어날 수 있다. 설계된 기울기에 따라 매체의 밀도가 변하는 경사진 밀도의 뎁스 매체 구성도 공지되어 있다. 뎁스 매체의 깊이와 부피에는, 상이한 매체 밀도, 기공도, 효율, 및/또는 다른 특징의 상이한 구역이 제공될 수 있다.
뎁스 매체는 보통 기공도, 밀도, 실적률로 표현된다. 예컨대, 5% 실적률 매체는 약 5%의 전체 부피가 고체(예컨대 섬유 재료)이고 나머지가 공기나 다른 유체로 채워진 빈 공간인 것을 의미한다. 다른 통상적으로 사용되는 뎁스 매체 특징은 섬유 직경이다. 일반적으로 주어진 %의 실적률에 대해 섬유 직경이 작을수록 필터 매체가 더 작은 입자를 포획할 수 있는 효율이 증가한다. 작은 섬유가 큰 섬유보다 부피가 작다는 사실을 고려할 때, 더 작은 필터는 전체 실적률 %를 증가시키지 않고도 함께 패킹될 수 있다.
뎁스 매체는 실질적으로 부피 또는 깊이를 통해 미립자가 채워지기 때문에, 뎁스 매체 구성은 필터의 수명 동안 표면 부하 시스템과 비교할 때 중량과 부피가 더 큰 입자로 채워질 수 있다. 하지만, 일반적으로, 뎁스 매체 구성은 효율이라는 결점이 문제이다. 그러한 높은 부하 능력을 달성하기 위해, 낮은 실적률의 매체가 종종 선택되어 사용된다. 이는 일부 미립자가 더 용이하게 통과할 수 있는 가능성을 갖는 더 큰 기공 치수를 초래한다. 경사 밀도 시스템 및/또는 표면 부하 매체 층을 추가하면 개선된 효율을 특정할 수 있다. 예컨대, 효율을 증가시키도록, 표면 부하 매체층이 뎁스 매체의 하류단 등에서 (또는 상류면과 하류면 사이에서) 조합되어 배치될 수 있다. 이 표면 부하 매체층은 종종 광택층이라고 한다.
적어도 1980년대 이후, 폴리머 미세 섬유층을 필터 매체 구성에 채용하려고 시도해 왔고, 뎁스 매체와 표면 부하 매체를 위해 종래 기술에서 시도되었다. 그러한 미세 섬유는 (통상 "전기 방사"로 알려진) 정전 방사 제조에 의해 생산되는 것으로 개시되어 왔다. 예컨대, 미세 섬유 필터 매체 구성은 미국특허 제4,650,506호(Barris et al.), 제5,672,399호(Kahlbaugh et al.), 및 제6,743,273호(Chung et al.)에 개시되어 있다. 이들 특허 문헌의 전체 개시 내용은 해당 문헌에 개시된 하나 이상의 필터 매체 구성 및/또는 다른 그와 같은 적절한 필터 매체 구성에 본 발명이 결합될 수 있으므로, 그 전체가 참조로서 본 명세서에 포함된다. 또한, 본 명세서에 개시된 개선 내용은 이들 선행 특허 문헌에 개시된 여과 용례에 적용될 수 있고, 또한 이들 문헌에 개시된 (모든 개선된 미세 섬유 재료로 주장된) 폴리머, 용매, 다른 작용제, 첨가제, 수지 등을 비롯한 미세 섬유 재료는 본 발명의 특정한 실시예에 사용될 수 있고 이에 포함되는 것이다.
전술한 기록의 일부에 상술된 바와 같이, 미세 섬유는 상이한 폴리머 재료와 용매로 만들 수 있다. 예로는 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리올레핀, 폴리아세틸, 폴리에스테르, 셀룰로오스 에테르 및 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리술폰, 개질된 폴리술폰 폴리머 및 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐 알코올, 다양한 나일론(나일론 6, 나일론 6,6 및 다른 나일론 등의 폴리아미드), PVDC, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, PMMA, PVDF를 포함한다. 또한, 매우 다양한 유용한 용매가 채용될 수 있다. 용매는 폴리머를 충분히 용해시키기에 적합해야 하므로, 선택되어 사용되는 용매는 원하는 폴리머(들)에 의존한다. 예컨대, 물은 일반 나일론(예컨대 나일론 6 또는 나일론 6,6)을 비롯한 다수의 폴리머의 용매로 이용 가능하지 않다. 그러한 예에서, 포름산과 같은 다른 용매를 일반 나일론과 같은 폴리머용으로 선택할 수 있다. 전기 방사용 폴리머 용액을 만들기 위한 용매로는 아세트산, 포름산, m-크레졸, 트리-플루오로 에탄올, 헥사 플루오로 이소프로판올 염소화 용매, 알코올, 물, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤 및 N-메틸 피롤리돈, 및 메탄올이 있다. 용매와 폴리머는 주어진 용매 중의 폴리머의 충분한 용해성에 기초하여 적절히 사용되도록 대응될 수 있다.
기재 매체
실시예의 중요한 특징은 미세 섬유는 필터 요소로서 사용하기 위한 필터 매체를 형성해야 한다는 것이다. 미세 섬유 재료는 기재 표면에 형성되어 점착되고, 기재는 일정 이상의 여과 능력을 갖는 필터 매체 기재이면 좋지만, 면포나 다른 비투과층의 기재도 가능하다. 다수의 필터 매체 기재는 적어도 일부 또는 전체가 천연 셀룰로오스 섬유이다. 천연 섬유와 합성 섬유를 포함할 수 있고, 스펀본드 피륙, 합성 섬유의 부직포, 셀룰로오스 재료와 합성 섬유 및 유리 섬유의 혼합물로 만든 부직물, 부직 및 직물 유리 피륙, 압출 및 천공된 플라스틱 스크린 형태의 재료, 및 다양한 폴리머막을 포함한다. 통상 이들 재료 전체는 롤 형태로 구매할 수 있는 시트 형태로 나온다. 미세 섬유층을 갖는 기재 시트는 부유하거나 동반된 입자를 제거할 목적으로 기류 또는 액체 흐름을 비롯한 유체 흐름에 위치하는 필터 구조체를 형성할 수 있다.
예컨대, 전술한 형태의 다공성 필터 매체 재료들은 여러 업체들 중에서도 Ahlstrom Engine Filtration, LLC(Madisonville, Ky.)와 Hollingsworth & Voss Company(East Walpole, MA)를 비롯한 공급자들로부터 다양한 두께(보통 0.006 내지 0.020 인치의 두께 범위)로 일반적으로 상업적으로 구입가능하다. 본 발명의 실시예에 따른 미세 섬유는 필터 매체가 미세 섬유 효율층을 위한 기재 재료의 역할을 하는 그와 같은 다공성 필터 매체에 적용될 수 있다. 예컨대, Ahlstrom 제품 번호 numbers 19N-1 or 23N-3, AFI 23N-4 또는 AFI 23FW-4 등의 Ahlstrom에 의해 상품화된 제품 및 아래에 일람되는 것과 유사한 물리적 특성을 갖는 다른 필터 재료(이들은 전형적으로 엔진 공기 여과를 위한 것이다)를 사용할 수 있다.
Ahlstrom 19N-1 필터 매체
100% 셀룰로오스 섬유
평량 = 70 lb/3000ft2
평탄 시트 캘리퍼(두께) = 14.5mm
홈이 있는 시트 캘리퍼 = 18mm
Frazier(CFM) 11 내지 19: 바람직하게는 14
SD Gurley 강성(mg) = 3000
Ahlstrom 23N-3 필터 매체
100% 셀룰로오스 섬유
평량 = 55 lb/3000ft2
평탄 시트 캘리퍼 = 13mm
홈이 없는 시트
Frazier(CFM) 11 내지 19
SD Gurley 강성(mg) = 1300
Ahlstrom AFI 23N-4
평량: 52 내지 64 lb/3000ft2
거품점 제1 기포: 6.0(분) IWG
Mullen 경화: 30(분) PSI
Frazier: 19 내지 27 CFM
캘리퍼: 0.010 내지 0.017 인치
SD Gurley 강성: 1000(분) MG
Ahlstrom AFI 23FW-4
평량: 70 내지 80 lb/3000ft2
거품점 제1 기포: 6(분) IWG
Mullen 경화: 20(분) PSI
Frazier: 16 내지 24 CFM
캘리퍼: 0.010 내지 0.017 인치
SD Gurley 강성: 1000(분) MG
Ahlstrom 19N-1 제품과 같은 일부 제품은 이물 유지 능력을 개선하기 위해 매체 안으로 새긴 작은 홈이 유용하다. 이들 홈은 필터 매체의 시트 및 롤의 길이를 따라 연장된다. 필터 매체 구조체에 제공된 그와 같은 기계적 홈 형성과 다른 구성은 미세 섬유층 제조 시스템과 연계하여 사용될 수 있다. 그와 같이, 매체 기재의 홈이 있는 시트는 문언상으로 "평탄한" 것으로 간주되지만 본 명세서의 목적상 완전히 평탄할 필요는 없고, 그와 같은 시트는 미세 섬유에 적용하기 전에 형성되는 홈, 물결 주름, 주름 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 필터 매체는 뎁스 또는 표면 부하 매체일 수 있는 전형적으로 투과성의 거친 섬유질 매체인 제1 기재층을 포함한다. 기재층은 상당한 여과 능력과 효율을 갖거나 설계된 여과 용례에 대해 여과 능력이나 효과가 거의 또는 전혀 없을 수 있다. 기재층은 미세 섬유 매체의 층이 지지되고 고정될 수 있는 표면을 제공한다. 바람직하게는, 기재층 자체(미세 섬유층이 없음)의 평균 직경은 10㎛ 이상일 수 있고, 전형적으로는 대략 2 내지 50㎛가 좋다. 또한, 바람직하게는, 기재층은 그 자체로 평량이 약 평방미터당 180 그램 이하이고, 대략 평방미터당 5 내지 140 그램이면 좋다. 다른 전형적인 특성으로서, 투과성의 거친 섬유질 기재의 제1 층은 그 두께가 0.0004 인치 이상이고, 전형적으로는, 대략 0.005 내지 0.05 인치이면 좋다. 바람직하게는, 대략 2 내지 50㎛의 기공 크기 분포를 가지며, 대략 5 내지 70psi의 Mullen 파열 강도를 가지면 좋다.
바람직한 필터 매체 구성에서, 투과성의 거친 섬유 재료가 특징인 기재층은, 나머지 구성과 분리해서 0.5 인치 수준계에서 Frazier 투과성 시험으로 평가하면, (매체의 평방피트당) 0.5cfm 이상, 전형적으로는, (매체의 평방피트당) 대략 5 내지 2000cfm의 투과성을 나타내는 재료를 포함한다.
미세 섬유와 미세 섬유층 및 형성
본 명세서에 기재한 장치는 상이한 크기의 섬유를 형성하도록 사용할 수 있지만, 투과성 거친 섬유질 매체의 층의 제1면에 고정된 미세 섬유 재료의 층은 본 명세서의 예로 예시되는 바와 같이 나노 섬유의 층이면 좋고, 섬유는 바람직하게는 100nm 미만의 섬유를 상당량 포함한다. 이러한 전후관계에서 100nm 미만의 직경을 갖는 미세 섬유의 "상당량"은 적어도 (1) 100nm 미만의 평균 섬유 직경, (2) 100nm 미만의 평균 섬유 직경, 및 (3) 미세 섬유층 내의 섬유의 25% 이상이 100nm 미만의 직경을 갖는 것 중의 하나를 의미한다. 더 바람직하게는, 미세 섬유층 중의 섬유의 50% 이상이 100nm 미만의 직경을 갖고, 더욱 더 바람직하게는, 미세 섬유층 중의 섬유의 70% 이상이 본 명세서에 개시된 일 실시예에 따라 100nm 미만의 직경을 갖는다. 일 실시예에 따르면, 섬유의 70% 이상이 50 내지 100nm, 전형적으로는 70% 내지 90% 이상의 직경을 갖는다.
100nm보다 큰 다른 섬유 직경을 100nm 미만의 미세 섬유의 상당량과 조합하여 사용하고 형성하는 것이 가능할 것으로 인식된다.
섬유 미세화와 장치의 균일성 향상을 통해, 또는 그 가운데 어느 하나를 통해 달성될 수 있는 미세 섬유 여과 매체를 유용하게 고려할 수 있다. 본 명세서에 개시된 신규한 미세 섬유 형성 장치의 실시예에서 달성될 수 있는 적용범위와 섬유 형성 균일도의 장점은 다른 더 큰 섬유 크기를 형성하도록 사용될 수 있다. 그 결과, 미세 섬유는 크기에 의한 특징을 필요로 하는 대신, 본 명세서에 제공되는 예로부터 명확한 바와 같이 필터 매체층 특징에 덧붙이거나 이를 대신하는 특징을 가질 수 있다. 공지된 미세 섬유 여과 제품보다 우수한 신규하면서 개선된 미세 섬유 여과층 특성이 달성된다. 그에 따라, 특허청구범위는 복합 필터 매체의 특징에 대해 작성된다.
하나의 강화된 특징은 본 발명의 실시예에 따른 개선된 효율이다. 예컨대, 비교적 표준의 저효율과 그에 따른 저가의 기재 매체를 사용하면서도 미세 섬유층을 통해 고효율을 달성할 수 있다. 예컨대, 다른 더 효율적인 기재들을 사용할 수 있지만, 기재 매체는 0.75 내지 1.00㎛ 크기(비교적 중간의 입자 크기)의 입자에 대한 75% 미만(예컨대, 약 70%)의 효율 및/또는 0.237 내지 0.316㎛ 크기(비교적 미세한 입자 크기)의 입자에 대한 40% 미만(예컨대, 약 30%)의 효율을 갖는 표면 부하 필터 매체를 포함할 수 있다. 따라서, 기재는 비교적 미세한 입자에 대해 매우 효과적이지는 않다. 본 발명의 실시예에 따르면, 기재층과 미세 섬유층의 조합은, 다른 층들이 존재한다면 이들과는 별개로, 0.75 내지 1.00㎛ 크기의 입자에 대한 90% 이상의 효율과 0.237 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대한 80% 이상(의, 바람직하게는 85% 이상)의 효율을 가질 수 있다. 이는 실질적인 압력 강하 없이 달성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다른 강화된 특징은 기공 크기 분포일 수 있고, 더 구체적으로는, 종래기술의 예에서 무작위 분포되거나 거의 제어되지 않은 분포인 것과는 반대로, 기공 크기의 분포를 더 엄격하게 제어하는 것이다. 본 발명의 실시예에 따라, 기재층과 미세 섬유층의 조합은 다른 층들이 존재한다면 이들과는 별개로, 6㎛의 분리 범위에 걸쳐 50% 이상(의, 더 바람직하게는 60% 이상)의 기공 크기 분포, 4㎛의 분리 범위에 걸쳐 40% 이상(의, 더 바람직하게는 25% 이상)의 기공 크기 분포, 및/또는 2㎛의 분리 범위에 걸쳐 25% 이상의 기공 크기 분포를 가질 수 있다. 이 특징을 예시하는 예는 예 4(기공 크기 막대그래프 참조, 도 15)이다.
미세 섬유층의 적용범위 수준은 일정한 중요성을 갖는다. 예컨대, 너무 큰 적용범위는 흐름을 실질적으로 제한하고 압력 강하를 바람직하지 않게 증가시킬 수 있는 필름 형태의 층을 형성할 것이다. 시험 방식은 효율의 불필요하게 과도한 희생을 방지하기 위해 (코팅되지 않은) 무코팅 매체와 코팅 매체의 압력 강하를 비교하는 것이다. 바람직하게는, 미세 섬유-기재 조합물과 기재 단독 사이의 압력 강하 차이는 전형적으로는 15% 미만, 더 바람직하게는 10% 미만, 더욱 더 바람직하게는 5% 미만이며, 특정한 예에 따르면 1% 미만일 수 있다. 적용범위의 수준을 결정하는 다른 방식은 평량이다. 바람직하게는, 미세 섬유층 자체는 대략 0.01 내지 1.0g/m2, 더 바람직하게는 0.01과 0.10g/m2의 평량을 갖는다.
본 발명의 미세 섬유는 Knudsen 수/식(흐름의 희박화의 측정)에 따른 "미끄럼 흐름"으로 여겨지는 것에 관련될 때 상당한 이점을 갖는다. 구체적으로, 섬유가 유체 흐름에 주게 되는 방해는 그 섬유가 차지하는 표면적에 직접 관련된다. 이것은 유체 흐름 내의 압력 강하의 제어와 여과 제한의 최소화와 관련하여 중요하다. 표면적이 크면 통상 층 전체의 압력 강하가 높아지게 되고, 이는 여과의 경우 의도되는 유체 흐름을 제한하여 바람직하지 않다. 더 큰 크기의 필터 매체 섬유에 대해서, 기체 속도는 섬유 표면의 중앙에서 실질적으로 0일 수 있다. 훨씬 더 작은 필터 매체 섬유에 대해서, 기체 속도가 섬유 표면에서 0보다 현저히 큰 "미끄럼 흐름"이 발생할 수 있다. 그 결과, 미끄럼 흐름 효과에 의해 훨씬 많은 유체가 훨씬 작은 섬유를 지나 흐를 수 있다. 또한, 훨씬 많은 미세 섬유가 더 작은 섬유 직경을 갖는 영역을 차지하여 매체의 기공 크기를 감소시킬 수 있지만, 동시에, 동일한 전체 표면적을 차지하지 않음으로써 압력 강하의 현저한 증가를 유발하지 않을 수 있다. 일 실시예에 따른 100nm 미만의 상당량의 미세 섬유를 포함하는 더 미세한 섬유를 이용하면, 압력 강하를 실질적으로 희생하거나 필터 매체 전체의 제한을 과도하게 증가시키지 않고도 신규한 여과 특성에 있어서 실질적인 장점을 달성할 수 있다.
몇 가지 파라미터가 본 발명의 실시예에 따른 고유한 미세 섬유와 미세 섬유 여과층에 기여한 것으로 생각된다. 일부 동작 파라미터는 덜 결정적인 반면 다른 파라미터는 더 결정적이라고 생각된다. 인자들 중의 다수는 그들 사이의 상승효과와 밀접한 관계가 있다. 그와 같이, 본 명세서에 첨부된 특허청구범위에 기재된 본 발명에서 벗어나지 않으면서 특정 파라미터를 변경할 수 있다. 본 명세서에서, 요망되는 미세 섬유 제조 및/또는 여과 매체 특징을 달성하도록 파라미터에 접근하고 조절하는 방법론을 설명한다.
(a) 장치 전극 구성 및 배치(미세 섬유의 제어 분포)
중요한 인자는 여과 매체를 위한 충분한 미세 섬유를 형성하면서도 충분히 작은 미세 섬유를 형성하기 위한 제조 장치이다. 요망되는 다양한 장치 특징은 이를 크거나 작은 정도로 구현하는 다양한 실시예와 함께 본 명세서에 기재된다. 종래의 미세 섬유 여과 특허는 가압된 폴리머 용매가 작은 방사체 구멍을 통해 분사/가압되는 가압형 펌프 방사 시스템(예컨대, 미국특허 제6,743,273호, Chung et al.)에 대해 역설하지만, 본 발명의 일부 실시예에 따라 더 수월하면서 더욱 제어된, 또는 더 수월하거나 더욱 제어된 미세 섬유 형성이 가능하다. 섬유는 폴리머 용액이 작은 오리피스를 통해 가압되는 가압형 시스템으로 제조될 수 있지만, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 미세 섬유 형성은 전극을 포함한다. 전극은 폴리머 용액 중에 주기적으로 적셔지고, 더 바람직하게는, 디핑되어 전극에 얇은 폴리머 용액 코팅을 주기적으로 재생한다. 본 명세서의 미세 섬유 제조 장치에 대한 기재내용에 따른 가장 바람직한 전기 방사 전극 디핑 구성이 도 1 내지 8에 도시된다.
본 발명의 실시예에 따른 여과 매체에 대한 상업적인 생산에 특히 유익한 것으로 입증된 다른 디핑 장치로는 El-Marco, s.r.o.(Liberec, Czech-Republic)에서 구입 가능한 El-Marco NANOSPIDER 모델 NS-8A 1450 장치가 있다. 본 발명의 실시예는 그러한 다른 장치를 포함한다. El-Marco, s.r.o.로부터 구입 가능한 다른 잠재적으로 사용 가능한 미세 섬유 형성 전극 디핑 장치의 예는 특허공보 WO 2006/131081과 US 2006/0290031에도 개시되며, 그 전체 개시내용은 본 명세서에 참조로서 포함된다.
미세 섬유 제조에 유리한 미세 섬유 제어는 전극의 주기적인 디핑 때문일 수 있다. 구체적으로, 용매가 전극에서 증발함에 따라(용매의 증발은 본 명세서에 설명된 섬유 직경 감소에 바람직하다), 폴리머가 남는다. 그와 같은 폴리머 성장은 제조 장치의 움직임을 방해할 수 있고, 아니면 미세 섬유 제조의 균일성을 떨어뜨려( 따라서 기공도 또는 효율을 불균일하게 하여) 미세 섬유 제조의 변경시킴으로써, 직경 또는 형성된 섬유 특성을 잠재적으로 바람직하지 않게 변화시킬 수 있다. (예컨대, 더 큰 노즐 오리피스의 사용은 이론적으로는 더 큰 섬유 크기로 해석될 수 있다.) 전극을 용액 안에 디핑시키면, 전극 표면의 폴리머 성장은 방지된다. 폴리머는 전극에 석출 또는 형성될 예정이므로, 전극의 디핑은 이 폴리머가 풍부한 필름을 용액 안으로 집어넣어, 경화되거나 석출된 폴리머 필름 성장이 이루어지기 전에 용이하게 용해 또는 용액으로 돌아갈 수 있게 한다. 원치 않는 폴리머 성장을 제거하기 위한 전극의 주기적인 청소 사이클의 생략이나 실질적인 감소 또한 달성할 수 있다. 또한, 전극의 디핑은 가압 폴리머 용액 시스템 중의 압력 차이를 위한 전위를 피하게 되고, 이 난제는 작은 오리피스 노즐 표면이나 그 둘레의 폴리머 성장과 관련한 추가의 난제에 처할 수 있다.
또한, 바람직하게는, 기재 시트는 주기적으로 침윤 및 디핑되는 전극 위로 수직으로 진행한다. 그 결과, 얇은 폴리머 코팅 및 필름은 전극의 상부 구역 부근에서, 중력을 받아 더욱 얇아지기 쉽고, 이 상부 구역에서는 정전 방전이 발생하여 미세 섬유 스레드의 방사 위치를 형성시킨다("테일러 콘" 또는 "스피너렛(spinnerette)"이란 명칭으로도 알려져 있다). 미세 섬유가 초기에 형성되는 더 얇은 폴리머 필름 구역을 유지하면, 스레드가 더 작은 액조(pool)로부터 중력 반대 방향으로 인출된다면, 최종적인 전체 미세 섬유 크기를 감소시킬 수 있다. 하지만, 수집 전극 내의 구멍을 통한 반대 방향의 송풍 흡인력을 받는다.
미세 섬유 형성 장치 실시예는 다른 실시예에 비해 신규한 비드 방사 발생에 관해, 주로 형성되는 미세 섬유의 양과 부피에 관해 몇 가지 이점이 있을 수 있다. 예컨대, 도 1 내지 8에 도시된 실시예의 신규한 비드 방사 형성 장치는 바람직한 방법론에 따라 필터 매체의 전체 시트 폭과 교차하는 방사 위치 위로 실질적으로 균일성을 제어하고 유지할 수 있다. 무작위인 것과 반대로 미리 정해진 배열에 따라 방사 위치를 이격시킴으로써, 미세 섬유 방사 위치의 미리 정해진 간격을 달성할 수 있다. 이것은 효율, 기공 크기 및 기공 크기 분포를 더 잘 제어하는 것으로 생각된다. 필터 매체 기재의 구역들의 미세 섬유 차폐가 다른 섹션들보다 작게 된다면, 그 구역들이 상이한 여과 특성을 갖게 될 것으로 짐작된다. 예컨대, 도 1 내지 8의 실시예는 미리 정해지고 동일한 간격의 방사 위치의 배열을 유지하도록 의도한다. 이 실시예의 비드 체인 형태 전극이 매체에 대해 횡단 방향으로 구동됨에 따라, 개개의 세그먼트와 방사 위치가 필터 매체 기재를 가로질러 이동할 때 반대 방향으로 구동되는 체인들은 시간 경과에 따른 잠재적인 폴리머 용액 기울기 손실을 거스르게 된다.
또한, 전극 스트랜드를 수집 전극과 매체에 대해 일정 거리로 유지함으로써, 타깃 방사 위치와 전위는 회전되는 드럼 형태 전극의 경우와 달리 변화하지 않는다(예컨대, El Marco에 양도된 전술한 특허의 회전형 드럼 전극 참조). 가변 거리와 달리 타깃 거리를 유지하면, 미세 섬유 감김 시간(whipping time)에 대한 제어를 개선하여 용매 증발 시간과 미세 섬유 인출 시간이 더욱 일정하게 유지된다.
그에 따라, 적절한 미세 섬유 형성 장치의 선택 및/또는 발전은 미세 섬유층 특징에 유리할 수 있다.
(b) 정전 방사 전위 및 전극/매체 간격
상당량의 미세 섬유를 형성하는 것과 관련된 다른 인자는 정전기장의 전위이다. 예컨대, El-Marco, s.r.o.(Liberec, Czech-Republic)에서 상업적으로 구입 가능한 NANOSPIDER 모델 NS-8A 1450 장치는 60,000 볼트의 전력 공급 장치에 의해 제공되는 표준 정전기장 전위를 갖는다. 상업적으로 구입 가능한 NANOSPIDER 모델 NS-8A 1450 장치와 관련되어, 이 장치의 수정은 추가의 전압 발생 전력 공급 장치를 제공하여 달성됨으로써, 60,000 볼트를 초과하는 정전기장이 달성되어 미세 섬유 제조 출력을 증가시킬 수 있다. 전위는 섬유 크기에 큰 영향을 주지는 않지만 형성되는 섬유의 양에는 상당한 영향을 주는 것으로 밝혀졌다.
예컨대, 포름산 및 아세트산 용매 기반의 용액으로부터 셀룰로오스 필터 매체 기재에 나일론 섬유를 형성하기 위해서는, 바람직하게는, 75,000 내지 80,000 볼트 이상이 전기 방사를 위해 제공되고, 더욱 바람직하게는, 95,000 볼트 이상이 제공된다. 본 발명의 일부 실시예에 따르면, 전기장 전위는 75,000 내지 130,000 볼트이거나, 어쩌면 더욱 높을 수 있다. 하지만, 전압이 일반적으로 결정적인 요인이 되지 않도록 더 많은 셀을 사용하거나 더 낮은 전위에서 더 작은 미세 섬유 제조 부피를 형성할 수 있다. 또는, 더 많은 셀을 사용하면서 더 낮은 전위에서 더 작은 미세 섬유 제조 부피를 형성할 수 있다.
정전압 공급 장치와 부전압 공급 장치 양쪽을 포함하는 전압 공급 장치들을 사용하여 정전기장 차이를 발생시킬 수 있다. 통상, 수집 전극은 접지된 전위를 받고, 방사 전극은 전압 발생 전력 공급 장치에 의존한다. 하지만, 접지에 대한 하나의 전극의 전위가 너무 높지 않도록 반대로 하전된 전력 공급 장치가 수집 전극에 연결될 수 있다. 양쪽 전극을 전하가 동일하지만 차이가 있는 접지에 대해 상승시키는 것도 가능하다. 따라서, 수집 전극과 방전 방사 전극 사이의 사선의 전압차로부터 시스템을 평가하는 것이 가장 유용하다.
미세 섬유 형성은 개개의 방사 위치로부터 테일러 콘 내의 미세 섬유 스트랜드의 증발과 감김을 허용하기에 충분한 거리에 걸쳐 발생하는 것이 일반적이다. 바람직하게는, 필터 매체 기재는 보통 3 인치 이상 10 인치 이하로, 전형적으로 4 내지 7 인치만큼, 전기 방사 전극으로부터 분리된다. 예컨대, 나일론 6 폴리머 용액의 경우, 타깃 거리는 매우 작은 섬유 직경과 양호한 미세 섬유 형성을 위해 약 5 내지 6 인치이면 좋다. 바람직하게는, 필터 매체는 방사 전극에 대한 타깃 거리가 (타깃 거리에 비해 전형적으로 훨씬 얇은) 수집 전극 또는 매체에서 실질적으로 또는 대체로 동일하도록 수집 전극과 접촉한 상태로 진행한다.
이 거리는 본 명세서의 미세 섬유 형성 장치 실시예에 도시된 것과 같은 일 실시예에 따라 일정하게 유지될 수 있으며, 타깃 거리는 각각의 전극 세그먼트가 매체 위로 병진 운동할 때 일정하게 유지된다( 즉, 바람직하게는 타깃에 가까워지고 멀어지도록 대칭 회전하지 않는다). 또한, 타깃 거리는 수집 전극의 구성과도 관련된다. 예컨대, 도 1과 7에 도시한 것과 같이, 수집 전극은 증발된 용매의 흡입과 제거를 촉진하도록 다수의 작은 오리피스가 있는 큰 표면적을 갖는 실질적으로 중실형의 천공된 판일 수 있다. 큰 표면적은 타깃 거리를 유지하는데 도움이 된다. (예컨대, 수집 전극 표면부들 사이의 큰 도약(jump)을 피하게 된다.)
(c) 폴리머 선택
여과 용례는 종종 습기와 열( 및/또는 저온 환경)에 영향을 받는다. 예컨대, 차량의 연소 엔진을 위한 공기 필터 용례는 고온 또는 저온 환경에서만 작동하는 것이 아니라 엔진에서 발생하는 열도 받게 된다. 그리고, 습기가 기류를 따라 필터 안으로 쉽게 흡인될 수 있는 고습도, 이슬, 비, 눈, 및 진눈깨비와 같은 다른 조건에도 처하게 된다. 액체 필터 요소는 호환성을 가져야 하며 여과되는 액체에 용해되지 않아야 한다. 또한, 일정한 품질을 갖는 필터 매체의 경제적인 상업용 대량 생산도 고려된다.
다수의 여과 용례를 위한 본 발명의 바람직한 실시예는 자연적으로는 물에서 또는 습기를 받을 때 용해되지 않으며, 100°C 이상의 온도를 포함하는 실질적인 온도 변동에 저항하는 폴리머를 포함한다. 그러한 여과 용례에서 경험하게 되는 바와 같이 연장된 기간 동안의 그와 같은 환경 조건 아래서, 그러한 폴리머로 이루어진 미세 섬유는 그 여과 특성을 전부 또는 실질적인 부분 이상을 유지해야 한다.
예컨대, 본 발명의 일 실시예는 이러한 품질을 희생하는 나일론 소재를 포함하는데, 이 소재는 나일론 6과 나일론 6,6을 포함하지만 이들로 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 나일론 6 소재로부터, 본 명세서에 제시된 실시예와 예에 따라 100nm 미만의 상당량의 미세 섬유를 포함하는 미세 섬유가 방사된다. 하지만, 다른 폴리머 소재도 역시 전술한 바와 같이 고려할 수 있다.
(d) 용매 선택 및 폴리머 용액 관리
일반적으로, 한편으로는 폴리머에 대해 용매의 비가 높은 것이 요망되지만, 미세 섬유 방적돌기(spinneret) 형성을 방지 또는 방해할 정도로 높지 않아야 한다. 너무 높은 용매 비율은 스래드 형성이 아닌 폴리머 용매의 스퍼터링을 초래할 수 있다. 하지만, 용매 비율이 높을수록 더 얇은 폴리머 미세 섬유 제품을 경험하는 것이 일반적이다. 용매 함량이 높을수록, 방사 전극으로부터 기재 소재로 전기 방사되는 동안 더 많은 스래드 방적돌기가 증발한다. 이와 같이, 제어될 하나의 인자는 용비 비율이다.
용매 선택도 역시 하나의 인자이며, 선택된 폴리머에 일부 의존한다. 단일 용매를 사용할 수 있지만, 전도성과 표면 장력 제어를 위해, 선택된 폴리머(들)를 용해하기에 적합한 하나 이상의 폴리머 용해제와 일 실시예에 따라 섬유 형성을 제어하고 미세 섬유를 형성하도록 폴리머 용액의 전도성과 표면 장력을 조절하는 전도성 제어제를 포함하는 용매의 조합이 채용되면 좋다. 전도성 및 표면 장력 제어제는 염, 산, 및 전도성에 영향을 주는 다른 작용제를 포함할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 전도성 제어제는 전도성과 표면 장력 환원제(표면 장력을 낮추고 전도성를 낮추는 작용제)를 포함한다. 표면 장력과 전도성이 낮으면 본 명세서의 실시예에 따라 상당히 얇은 섬유 형성에 유용한 것으로 밝혀졌다. 구체적으로, 전도성 및/또는 표면 장력이 더 높으면, 미세 섬유가 방사 전극으로부터 수집 매체와 전극 쪽으로 더 신속히 도약하게 되는 것으로 생각된다. 그 결과, 이론적으로는 전기 방사 테일러 콘 상태에서 감김에 더 적은 시간이 소비되어, 섬유 크기 축소를 위한 기계적 작용을 줄이게 된다.
나일론 6 실시예와 예 등의 폴리아미드의 경우, 적절한 용매로는 용해제인 포름산과 주로 전도성 및 표면 장력 제어제인 아세트산이 있다. 아세트산이 잠재적인 폴리아미드 용매로 기재되지만, 실온에서 나일론이 끊어지지 않고 열이 필요하며 나일론은 채용되면 용액에서 석출하는 경향이 있어, 이것은 실제로 정확하지 않다. 그와 같이, 용매의 조합은 본 발명의 일부 실시예에 따른 중요한 양상이다. 이 예에서, 일반적으로 포름산에 비해 아세트산이 많을 것(예컨대, 50% 초과의 아세트산과 50% 미만의 포름산)이 요망된다. 예컨대, 약 2/3 아세트산과 약 1/3 포름산을 포함하는 용매가 100nm 미만의 바람직스럽게 얇은 미세 섬유를 훌륭하게 형성하는 것으로 밝혀졌다. (이 예의 농도 수준은 88% 포름산, 예컨대, 88% 포름산과 12% 물, 그리고 빙초산라고도 하는 99.9% 아세트산이다.) 특히, 순수 포름산 용매로부터 아세트산-포름산의 조합물로 옮겼을 때, 나일론 6에서 미세 섬유 크기의 상당한 감소를 보였다. 용매에 대한 8 내지 20%의 폴리머의 용액(즉, 92% 내지 80% 용매)은 우수한 섬유 형성을 위한 유용한 범위의 예이다. 더 바람직하게는, 약 12% 폴리머 용액인 용액이 우수한 섬유 형성과 바람직하게 얇은 섬유를 발생시킨다.
(e) 제어된 환경
관련된 또 다른 인자는 상대 습도와 온도이다. 다른 온도들을 사용할 수 있지만, 온도는 산업 생산과 작업자 위안의 이유로 전형적인 공장 온도 범위에 관련됨이 좋다. 예컨대, 온도의 예로는 60°F 내지 80°F일 수 있고, 72°F가 전형적인 실온이다.
더 중요한 인자는 상대 습도로서, 용매의 증발과 반열 비율(flash off rate)에 영향을 준다. 습도가 너무 높으면, 용매 증발 충분치 않아 섬유가 두꺼워 지게 된다. 이와 달리, 습도가 너무 낮으면, 용매는 너무 빨리 증발한다. 용매가 너무 빨리 증발하면, 섬유는 충분히 얇아질 수 없다. 이는 감김 동작을 통한 기계적인 힘에 따른 것으로 생각되며, 바람직하지 않게 두꺼운 섬유를 초래한다. (예컨대, 폴리머 섬유는 너무 빨리 석출하여 기계적인 감김 동작을 통한 섬유 축소(draw down)를 제공하지 못하게 된다). 이와 같이, 습도의 환경 제어가 중요하다. 약 40% 내지 55%의 상대 습도가 유용한 범위의 예이다. 나일론 6 실시예에 관해서는, 약 44%(예컨대 바람직하게는 42% 내지 46%)의 상대 습도에서, 양호하면서도 매우 얇은 섬유가 형성하게 된다.
(f) 기재 점착
또한, 여과 용례에서, 필터 매체 기재에 대한 섬유의 점착이 바람직하다. 그 결과, 일반적인 셀룰로오스 기반의 기재의 경우, 일부 용매가 남아 증발되도록 미세 섬유를 필터 매체 기재에 부착하면, 용매 타입 결합 및/또는 미세 섬유층과 기재의 뛰어난 일체화를 얻는데 바람직하다. 점착은 단지 손가락을 매체 위에 대고 이동시키는 것 및/또는 매체의 정상적인 마멸 또는 취급에 의해 섬유층이 박리되지 않도록 충분해야 한다. 점착은 적어도 미국특허공보 제2007/0163217호(Frey et al., 명칭: "Cellulosic / Polyamid Composite")의 개시와 교시에 따라 수작업으로 가한 박리력을 방지하기에는 충분해야 한다. 그 전체 개시내용은 본 명세서에 참조로서 포함된다.
개별적인 미세 섬유 결합/유지 시스템을 이용하기 위한 제안(예컨대, 미국특허 제4,650,506호, Barris et al.)이 있지만, 미세 섬유와 필터 매체 기재 사이의 용매 타입 결합이 제공되어, 새로 형성된 섬유 표면에 충분한 용매가 잔류하여 이에 부착될 때 필터 매체 기재와 접촉하게 되면 좋다. 포름산을 포함하는 나일론의 예에 관해서는, '217 특허공보에서와 같이 예컨대 셀룰로오스 기반의 매체 기재에 대한 뛰어난 용매 결합이 생길 수 있다. 하지만, 점착성의 커버층과 (예컨대, 층간의) 포획 기술을 채용할 수도 있다.
시험 방법론
아래의 예를 살펴보기 전에, 미세 섬유와 필터 매체 파라미터를 평가하는데 유용할 수 있는 시험 방법론에 대해 살펴본다.
본 명세서에 제시한 효율은 ASHRAE 52.2 표준에 따른 부분 효율 시험 방법론을 사용하여, 더 구체적으로는, 후술하는 방법론과 장치에 의해 측정될 수 있다.
본 명세서에 제시된 시험 결과에 있어서, 분율 효율 방법론은 Powder Technology, Inc.(Burnsville, Minnesota)에서 구입가능한 "ISOFine" 시험 분말(Part No. ISO1212103-1)을 사용하였다. 이 분말은 단일의 시험 수행으로 상이한 입자 크기에 대한 입자 포획 효율을 측정하도록 등급별 입자 크기들을 갖는다. 예컨대, 입자 크기 농도와 분포가 도 17의 그래프에 제시된다. 필터 매체 시험 표본(아래의 장치에서 종래에 사용되는 100cm2의 매체의 원판)을 70mg/m3의 더스트 농도에서 120 l/m으로, (PalasGMBH(Karlsruhe, Germany)에서 구입 가능한) PALAS MFP2000 내에서 ISO FINE 분말로 처리하였다. 압력 강하 판독치는, 압력 강하 측정치와 비교치를 동일한 통상의 유량 파라미터에 기초할 수 있도록, 동일한 동작 파라미터인 동일한 시간에 압력 강하 정보를 제공하는 장치 내장형 압력 변환기를 경유해 이 시험 장치에 의해 동시에 제공된다.
기공 크기 분포 데이터는 ASTMF316 표준에 따른 기공 크기 분포 시험을 이용하여 측정할 수 있다. 본 명세서에서 수행된 시험에 있어서, 기공 크기 분포 시험은 아래 방법론과 장치를 사용하여 수행하였다.
Porous Materials, Inc.(Ithaca, NY)의 aPMI brand Capillary Flow Porometermodel no. CFP-1100AX-U-08182005-1446
본 개시와 특허청구범위의 전후관계에서 미세 섬유 "직경"은 실행되었고 도 18과 19의 그래프로 알 수 있는 바와 같이, 개개의 섬유 부분의 주사전자현미경(SEM)에 의해 관찰 및/또는 측정된 섬유의 폭이나 두께를 의미하고 나타낸다. 일반적으로, 횡단방향 섬유들 또는 섬유 부분들(예컨대, 도 18과 19의 SEM 영상 도면 참조) 사이로 연장되는 섬유 부분의 중간 구역에서 측정하는 것이 보통이다. 섬유 스트랜드가 함께 이어지거나, 만나거나, 겹치는 영역은 일반적으로 측정을 하지 않는다. 이 전후관계와 특허청구범위에서 "직경"은 비록 일부 또는 전체 섬유가 원형일 수 있지만, 섬유가 완전히 원형일 것을 요구하는 것은 아니다. 섬유의 작은 크기와 기술적인 제약을 고려할 때, 섬유의 진정한 횡단면 형상은 현재 알려져 있지 않다. 섬유는 대체로 원형의 횡단면을 갖는다고 가정한다.
시험 및/또는 생산 예
아래의 시험예에서, 처음의 2개의 예는 Donaldson Company, Inc.(Minneapolis, Minn)에서 구입 가능하고 출원일 이전에 얻은 상업적으로 구입 가능한 필터 매체 제품의 대조 표본이다. 이들 대조 표본은 비교를 위한 것이다. 미국특허 제6,743,273호(Chung et al.)와 같은 Donaldson에 양도된 미세 섬유의 분야의 하나 이상의 특허출원(또는 동일한 분야의 유사한 관련 특허들)에 제시된 방법론에 따라 매체를 제조할 수 있을 것으로 생각되었다. 물 및/또는 이소프로필알코올 중의 명확한 용해 경향에 기초하면, 미세 섬유는 폴리비닐알코올의 유도체이거나 유도체인 것으로 생각된다.
예 3은 예 4와 5에 사용된 상업적으로 구입 가능한 필터 매체 기재의 예이다. 예 4는 도 1 내지 8에 관해 전술한 비드형 순환 체인에 따라 이루어졌고, 예 5는 El-Marco, s.r.o.(Liberec, Czech-Republic)에서 구입 가능한 El-Marco NANOSPIDER 모델 NS-8A 1450 장치로 제조된 필터 매체 합성물의 실시예의 관찰에 관한 것이다.
예 1
Donaldson Company, Inc.(Minneapolis, Minn)의 상업적으로 구입 가능한 필터 매체 합성 제품에 시험을 실시하였다. 매체가 카트리지에 담긴 점을 고려하여, 시험을 위해 필터 매체 표본을 카트리지로부터 조심스럽게 제거하였다. 관찰 결과, 필터 매체 합성물은 더 거친 필터 매체 기재 재료와 그 표면에 부착된 미세 섬유의 층을 포함하였다. 도 18의 SEM 영상에 도시된 바와 같이, 미세 섬유층 내의 미세 섬유의 섬유 직경은 통상 100nm를 초과하는 것으로 관찰되었고, 상당량의 미세 섬유가 100nm 미만의 직경을 갖지는 않았다.
합성물 매체는 71.03 lb/3000ft2의 평량, 13.5(CFM@0.5" WG)의 Frazier 투과성, 및 0.3mm의 캘리퍼 두께를 가졌다. 시험 결과는 필터 매체가 MERV 13(분율 효율 데이터에 기초)의 자격이 있었음을 나타내며, 초기 압력 강하는 362.87Pa이었다.
예 1에 대한 기공 크기와 분율 효율 시험 데이터는 아래에 제시되고 그리고/또는 도 11과 13에 도시된 바와 같다.
[표 2] 기공 크기(㎛)
Figure pct00002

[표 3] 적층 필터 흐름, 기공 크기(㎛)
Figure pct00003

[표 4] 분률 효율 결과
Figure pct00004

예 2
미세 섬유층의 여과 특성을 더 잘 평가하려는 시도의 목적으로 예 1의 기재 필터 매체에 시험을 실시하였다. 구체적으로, Donaldson Company, Inc.(Minneapolis, Minn)에서 상업적으로 구입 가능한 필터 매체 합성 제품의 표본을 먼저 이소프로필알코올에 침지(soaking)시켜 미세 섬유층을 용해시켜 제거하였다. 미세 섬유는 이소프로필알코올 중에 완전히 용해된 것으로 보였고, 이것이 이소프로필알코올을 용매로 선택한 이유이다. 이어 표본들을 건조시켜 이소프로필 용매를 증발시킨 후, 표본들을 시험하였다.
기재 매체는 71.27 lb/3000ft2의 평량, 15.3(CFM@0.5" WG)의 Frazier 투과성, 및 0.3mm의 캘리퍼 두께를 가졌다. 시험 결과는 시험 결과는 필터 매체가 MERV 14(분율 효율 데이터에 기초)의 자격이 있었음을 나타내며, 초기 압력 강하는 378.13Pa이었다.
예 2에 대한 기공 크기와 분율 효율 시험 데이터는 아래에 제시되고 그리고/또는 도 12과 13에 도시된 바와 같다.
[표 5] 기공 크기(㎛)
Figure pct00005

[표 6] 적층 필터 흐름, 기공 크기(㎛)
Figure pct00006

[표 7] 분률 효율 결과
Figure pct00007

예 3
예 4의 미세 섬유 필터 매체 합성물을 위한 기재 재료로서 사용된 코팅되지 않은 비교적 저급 셀룰로오스 섬유 재료 기재 필터 매체에 시험을 실시하였다. 기재 필터 매체는 Ahlstrom로부터 구매한 브랜드/모델명 AFI-23N-4였다. 따라서, 예 2에서 실행한 바와 같이 이소프로필알코올 침지를 통해 표본을 준비할 필요는 없었다.
기재 매체는 59.8 lb/3000ft2의 평량, 23.4(CFM@0.5" WG)의 Frazier 투과성, 및 0.4mm의 캘리퍼 두께를 가졌다. 시험 결과는 시험 결과는 필터 매체가 MERV 12(분율 효율 데이터에 기초)의 자격이 있었음을 나타내며, 초기 압력 강하는 242.63Pa이었다.
예 3에 대한 기공 크기와 분율 효율 시험 데이터는 아래에 제시되고 그리고/또는 도 14와 16에 도시된 바와 같다.
[표 8] 기공 크기(㎛)
Figure pct00008

[표 9] 적층 필터 흐름, 기공 크기(㎛)
Figure pct00009

[표 10] 분률 효율 결과
Figure pct00010

예 4
예 3의 기재 매체를 이용하여 셀룰로오스 기반의 기재층과 나일론 6 미세 섬유층을 갖는 필터 매체 합성물을 준비하였다. 도 1 내지 8에 관해 전술한 바와 같이 순환 금속 비드형 체인 전극(하나의 비드형 체인 셀을 사용한 실시예)에 의해 합성 매체를 만들었다. 환경 조건은 실온(예컨대, 72℉)과 44%의 상대 습도였다. 12% 나일론 6 용액으로 미세 섬유를 만들었고, 이 용액에서 나일론 6은 2/3의 빙초산(아세트산)과 1/3 포름산으로 용해되었다. (사용된 포름산은 88% 농도를 사용하였고, 아세트산은 99.9% 농도 레벨을 가졌다.)
95,000 볼트의 전위를 제공하였다. 금속 비드형 체인 전극을 45,000 볼트의 부전압 전력원 공급 장치에 전기적으로 연결하고, 수집 전극을 50,000 볼트의 정전압 전력원 공급 장치에 연결하였다. 타깃 간격은 금속 비드형 체인 전극과 수집 전극 사이에 51/2인치로 유지하였고, 기재 매체는 수집 전극 위로 접촉하며 진행하였다.
도 19의 SEM 영상에 도시된 바와 같이, 미세 섬유층 중의 미세 섬유의 섬유 직경이 통상 100nm 미만인 것으로 관찰되었고, 상당량의 미세 섬유가 100nm 미만의 직경을 가졌다. 다수의 진행 및/또는 관찰 위치에 있어서, SEM 관찰 결과 미세 섬유의 대략 80% 내지 90%가 50nm 내지 100nm의 직경을 갖는 것으로 나왔다.
합성물 매체는 61.05 lb/3000ft2의 평량, 22.9(CFM@0.5" WG)의 Frazier 투과성, 및 0.5mm의 캘리퍼 두께를 가졌다. 시험 결과는 필터 매체가 MERV 15(분율 효율 데이터에 기초)의 자격이 있었음을 나타내며, 초기 압력 강하는 243.63Pa(예컨대, 예 3의 코팅된 매체에 대해 1% 미만의 차이)이었다.
예 4에 대한 기공 크기와 분율 효율 시험 데이터는 아래에 제시되고 그리고/또는 도 15와 16에 도시된 바와 같다.
[표 11] 기공 크기(㎛)
Figure pct00011

[표 12] 적층 필터 흐름, 기공 크기(㎛)
Figure pct00012

[표 13] 분률 효율 결과
Figure pct00013

예 5
상이한 장치, 즉, El-Marco, s.r.o.(Liberec, Czech-Republic)로부터 구입 가능한 El-Marco NANOSPIDER 모델 NS-8A 1450 장치를 사용하고, 미세 필터 제조를 증가시키기 위해 전압 공급을 95,000 볼트로 증가하여 장치를 수정한 것을 제외하고는, 예 4의 파라미터에 따라 예 3의 기재 매체를 사용하여 셀룰로오스 기반의 기재층과 나일론 6 미세 섬유층을 갖는 필터 매체 합성물을 준비하였다. 환경 조건은 실온(예컨대, 72℉)과 44%의 상대 습도였다. 12% 나일론 6 용액으로 미세 섬유를 만들었고, 이 용액에서 나일론 6은 2/3의 빙초산(아세트산)과 1/3 포름산으로 용해되었다. (사용된 포름산은 88% 농도를 사용하였고, 아세트산은 99.9% 농도 레벨을 가졌다.) 95,000 볼트 차이의 정전기장을 제공하였다. 타깃 간격은 금속 비드형 체인 전극과 수집 전극 사이에 51/2인치(가장 인접한 지점에서 측정)로 유지하였다. 다수의 진행 및/또는 관찰 위치에 있어서, SEM 관찰 결과 미세 섬유의 대략 80% 내지 90%가 50nm 내지 100nm의 직경을 갖는 것으로 나왔다.
본 명세서에 인용된 공보, 특허출원서, 및 특허를 포함한 모든 참조문헌은 각각의 참조문헌이 참조로서 포함되는 것으로 개별적이고도 구체적으로 특정되고 그 전체가 본 명세서에 기재되는 것과 마찬가지로 본 명세서에 참조로서 포함된다.
본 발명을 기술하는 문맥(특히 첨부된 특허청구범위)에 사용된 "하나" 및 "전술한(상기)" 등의 용어는 본 명세서에 달리 기재하거나 문맥상 명백히 모순되지 않는다면 단수 및 복수 형태를 모두 포함하는 것으로 해석해야 한다. "구비," "가짐," "포함" 및 "함유"라는 용어는 달리 언급하지 않는 한 "제한 없는 용어(open ended term)," 즉, (해당 내용을) 포함하지만 그에 한정되지 않는 용어로 해석해야 한다. 본 명세서에서 여러 값들의 범위들을 기재하는 것은 그 범위에 속하는 각각의 값을 개별적으로 참조하는 축약방법일 뿐이며, 각각의 값은 본 명세서에 개별적으로 개재되는 것과 마찬가지로 본 명세서에 포함된다. 본 명세서에 기재한 모든 방법들은 본 명세서에 달리 기재하거나 문맥상 명백히 모순되지 않는다면 임의의 적절한 순서로 수행될 수 있다. 본 명세서에 제공된 임의 또는 모든 예 또는 바람직한 용어(예를 들면 "등" 또는 "~와 같은")의 사용은 본 발명을 더 잘 설명하기 위한 것일 뿐이며 달리 특허청구범위에 정의되지 않는 한 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 명세서의 어떠한 용어라도, 특허청구범위에 정의되지 않은 것을 본 발명의 실시에 필수적인 요소로 나타내는 것은 없다.
본 발명의 실시를 위해 발명자가 인지하는 최선 모드를 포함하는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명하였다. 해당 분야의 통상의 지식을 가진 자(당업자)는 전술한 상세한 설명으로부터 바람직한 실시예를 변형할 수 있을 것이다. 발명자는 당업자가 그와 같은 변형물을 적절하게 채용할 것을 예상하며, 본 발명은 본 명세서에 특정된 것과 달리 실행되도록 의도되었다. 따라서, 본 발명은 적용 가능한 법이 허용하는 한 첨부한 특허청구범위에 정의된 주제의 모든 수정물과 등가물을 포함한다. 또한, 전술한 요소들의 모든 조합의 가능한 모든 변형물은 본 명세서에 달리 기재하거나 문맥상 명백히 모순되지 않는 한 본 발명에 포함된다.

Claims (78)

  1. 투과성 매체의 기재층; 및
    상기 기재층에 의해 운반되는 미세 섬유층;
    을 포함하며,
    상기 미세 섬유층은 100nm 미만의 직경을 갖는 상당량의 섬유를 포함하는 것인, 필터 매체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 상기 기재층에 결합된 용매인 것인, 필터 매체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 상당량은 상기 미세 섬유층이 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것을 의미하는 것인, 필터 매체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 상당량은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 의미하는 것인, 필터 매체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 상당량은 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 25% 이상이 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것을 의미하는 것인, 필터 매체.
  6. 제5항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 50% 이상은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체.
  7. 제5항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 70% 이상은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체.
  8. 제6항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 70% 이상은 50nm 내지 100nm의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체.
  9. 제5항에 있어서, 상기 미세 섬유는 고유한 소수성을 갖고 물에 불용성인 것인, 필터 매체.
  10. 제9항에 있어서, 상기 폴리머는 나일론인 것인, 필터 매체.
  11. 제5항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.75㎛ 내지 1.00㎛ 크기의 입자에 대한 90% 이상의 효율을 가지며, 상기 기재층만에 대한 압력 강하 차이가 15% 미만인 것인, 필터 매체.
  12. 제11항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대한 80% 이상의 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  13. 제12항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대한 85% 이상의 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  14. 제12항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 50% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  15. 제14항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 60% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  16. 제15항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 40% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  17. 제16항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 45% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  18. 제17항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 2㎛의 간격 범위에 걸쳐 25% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  19. 제11항에 있어서, 상기 기재층은 0.75㎛ 내지 1.00㎛ 크기의 입자에 대해 75% 미만의 효율을 갖는 상기 미세 섬유층 없이 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  20. 제12항에 있어서, 상기 기재는 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대해 40% 미만의 효율을 갖는 상기 미세 섬유층 없이 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  21. 제20항에 있어서, 상기 기재층은 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체를 포함하고, 상기 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체는
    (a) 대략 1 CFM@0.5" WG 내지 400 CFM@0.5" WG의 Frazier 투과성,
    (b) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 평균 섬유 직경,
    (c) 대략 30 lb/3000ft2 내지 200 lb/3000ft2의 평량,
    (d) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 기공 크기 분포, 및
    (e) 대략 5psi 내지 70psi의 Mullen 파열 강도
    의 특징을 갖는 것인, 필터 매체.
  22. 제21항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 10% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  23. 제21항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 5% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  24. 제21항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 1% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  25. 투과성 매체의 기재층; 및
    상기 기재층에 의해 운반되는 전기 방사 미세 섬유층;
    을 포함하며,
    상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.75㎛ 내지 1.00㎛ 크기의 입자에 대한 90% 이상의 효율을 가지며, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 상기 기재층만에 대한 압력 강하 차이가 15% 미만인 것인, 필터 매체.
  26. 제25항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대한 80% 이상의 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  27. 제26항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대한 85% 이상의 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  28. 제27항에 있어서, 상기 기재는 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대해 40% 미만의 효율을 갖는 상기 미세 섬유층 없이 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  29. 제25항에 있어서, 상기 기재는 0.75㎛ 내지 1.00㎛ 크기의 입자에 대해 75% 미만의 효율을 갖는 상기 미세 섬유층 없이 효율을 갖는 것인, 필터 매체.
  30. 제25항에 있어서, 상기 기재층은 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체를 포함하고, 상기 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체는
    (a) 대략 1 CFM@0.5" WG 내지 400 CFM@0.5" WG의 Frazier 투과성,
    (b) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 평균 섬유 직경,
    (c) 대략 30 lb/3000ft2 내지 200 lb/3000ft2의 평량,
    (d) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 기공 크기 분포, 및
    (e) 대략 5psi 내지 70psi의 Mullen 파열 강도
    의 특징을 갖는 것인, 필터 매체.
  31. 제30항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 5% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  32. 제31항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 1% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  33. 제31항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 50% 이상은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체.
  34. 제25항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 50% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  35. 제25항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 60% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  36. 제25항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 40% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  37. 제36항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 45% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  38. 제25항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 2㎛의 간격 범위에 걸쳐 25% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  39. 제어된 기공 크기 분포를 갖는 필터 매체에 있어서,
    투과성 매체의 기재층; 및
    상기 기재층에 의해 운반되는 전기 방사 미세 섬유층;
    을 포함하며,
    상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 50% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  40. 제39항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 60% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  41. 제39항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 40% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  42. 제41항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 45% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  43. 제41항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 2㎛의 간격 범위에 걸쳐 25% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체.
  44. 제39항에 있어서, 상기 기재층은 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체를 포함하고, 상기 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체는
    (a) 대략 1 CFM@0.5" WG 내지 400 CFM@0.5" WG의 Frazier 투과성,
    (b) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 평균 섬유 직경,
    (c) 대략 30 lb/3000ft2 내지 200 lb/3000ft2의 평량,
    (d) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 기공 크기 분포, 및
    (e) 대략 5psi 내지 70psi의 Mullen 파열 강도
    의 특징을 갖는 것인, 필터 매체.
  45. 제44항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 10% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  46. 제45항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 50% 이상은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체.
  47. 제46항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 5% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  48. 제46항에 있어서, 상기 미세 섬유층은 1% 미만으로 상기 기재층과 교차하여 압력 강하를 수정하는 것인, 필터 매체.
  49. 폴리머를 용매에 용해시켜 폴리머 용액을 형성하고,
    정전기장에서 전극으로 폴리머 용액으로부터 미세 섬유를 전기 방사하고,
    미세 섬유를 기재층에 부착하며,
    하나 이상의 용매와 하나 이상의 폴리머를 선택하여 100㎛ 미만의 직경을 갖는 상당량의 섬유를 형성하는, 것인, 필터 매체 형성 방법.
  50. 제49항에 있어서, 하나 이상의 용매를 선택하는 것은 폴리머를 위한 용해제를 선택하고 전도성과 표면 장력 중의 하나 이상을 제어제로 조절하는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  51. 제50항에 있어서, 제어제는 용해제와 다른 용매인 것인, 필터 매체 형성 방법.
  52. 제49항에 있어서,
    폴리머 용액을 저장소에 수용하고,
    전극을 폴리머 용액 안으로 디핑하고, 섬유를 전극의 몇 개의 방사 위치들로부터 일정 폭으로 방사하며,
    기재를 폭에 횡단 방향으로 진행하는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  53. 제52항에 있어서, 미세 섬유를 기재층에 용매 결합시키는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  54. 제49항에 있어서, 방사 위치들은 전극의 가장자리를 따라 전극과 교차하는 대체로 선형으로 배열되는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  55. 제54항에 있어서, 선형 배열은 복수의 열의 방사 위치를 포함하는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  56. 제52항에 있어서, 복수의 전극이 기재의 진행에 횡단 방향으로 각각의 폭으로 배치되고, 전극들은 전기 방사 구역의 입구단과 출구단 사이에 이격되며, 기재는 입구단을 통해 출구단으로 진행하는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  57. 제49항에 있어서, 4 인치 내지 10 인치 간격으로 기재층을 전극으로부터 이격시키고, 상대 습도를 30% 내지 50%로 제어하는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  58. 제57항에 있어서, 폴리머는 나일론이고, 하나 이상의 용매는 산이며, 폴리머의 용매에 대한 용매 비율은 8% 내지 20%로 제어되는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  59. 제58항에 있어서, 하나 이상의 용매는 아세트산과 포름산의 조합물인 것인, 필터 매체 형성 방법.
  60. 제59항에 있어서, 하나 이상의 용매는 아세트산의 비율이 포름산의 비율보다 높은 것인, 필터 매체 형성 방법.
  61. 제49항에 기재한 방법에 의해 얻은 필터 매체에 있어서,
    투과성 매체의 기재층; 및
    상기 기재층에 의해 운반되며, 전기 방사 폴리머를 포함하는 미세 섬유층;
    을 포함하며,
    상기 미세 섬유층은 100nm 미만의 직경을 갖는 상당량의 섬유를 포함하는
    것인, 필터 매체 형성 방법.
  62. 제61항에 있어서, 상기 상당량은 상기 미세 섬유층이 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것을 의미하는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  63. 제61항에 있어서, 상기 상당량은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 의미하는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  64. 제61항에 있어서, 상기 상당량은 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 25% 이상이 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  65. 제61항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 50% 이상은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  66. 제61항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 70% 이상은 100nm 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  67. 제61항에 있어서, 상기 미세 섬유층 중의 섬유의 80% 이상은 50nm 내지 100nm의 평균 섬유 직경을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  68. 제61항에 있어서,
    투과성 매체의 기재층; 및
    상기 기재층에 의해 운반되며, 전기 방사 폴리머를 포함하는 미세 섬유층;
    을 포함하며,
    상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.75㎛ 내지 1.00㎛ 크기의 입자에 대한 90% 이상의 효율을 가지며, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 상기 기재층만에 대한 압력 강하 차이가 10% 미만인 것인, 필터 매체 형성 방법.
  69. 제68항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대한 80% 이상의 효율을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  70. 제69항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대한 85% 이상의 효율을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  71. 제70항에 있어서, 상기 기재는 0.237㎛ 내지 0.316㎛ 크기의 입자에 대해 40% 미만의 효율을 갖는 상기 미세 섬유층 없이 효율을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  72. 제68항에 있어서, 상기 기재는 0.75㎛ 내지 1.00㎛ 크기의 입자에 대해 75% 미만의 효율을 갖는 상기 미세 섬유층 없이 효율을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  73. 제68항에 있어서, 상기 기재층은 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체를 포함하고, 상기 셀룰로오스 기반의 다공성 필터 매체는
    (a) 대략 1 CFM@0.5" WG 내지 400 CFM@0.5" WG의 Frazier 투과성,
    (b) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 평균 섬유 직경,
    (c) 대략 30 lb/3000ft2 내지 200 lb/3000ft2의 평량,
    (d) 대략 2㎛ 내지 50㎛의 기공 크기 분포, 및
    (e) 대략 5psi 내지 70psi의 Mullen 파열 강도
    의 특징을 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  74. 제68항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 50% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  75. 제68항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 6㎛의 간격 범위에 걸쳐 60% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  76. 제68항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 40% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  77. 제76항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 4㎛의 간격 범위에 걸쳐 45% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
  78. 제77항에 있어서, 상기 기재층과 상기 미세 섬유층의 조합물은 다른 층이 존재한다면, 상기 다른 층과는 별개로, 2㎛의 간격 범위에 걸쳐 25% 이상의 기공 크기 분포를 갖는 것인, 필터 매체 형성 방법.
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