KR20100087379A - 혼합물 및 그로부터 제조된 높은 내수화성을 갖는 내화물 - Google Patents

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크리스토스 게. 아네치리스
우베 클리펠
크리스토프 톤트루프
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에보니크 데구사 게엠베하
테크니쉐 유니베르지태트 베르가카데미 프라이베르크-인스티투트 퓌르 케라미크, 글라스- 운트 바우스토프테크니크
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Abstract

본 발명은
a) 평균 입자 직경이 2 내지 100 ㎚이고, BET 표면적이 30 m2/g 이상인, 1종 이상의 매우 미분된 이산화규소 분말,
b) 각 경우에 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 초과 내지 30 ㎜인, 산화물, 탄화물 및 질화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 미립자 성분,
c) 결합제로서 1종 이상의 합성 수지 및
d) 평균 입자 직경이 0.5 초과 내지 250 ㎛인 1종 이상의 금속성 산화방지제를 포함하는 혼합물; 상기 혼합물을 몰드에 도입하고, 적절한 경우 가압하고, 합성 수지가 열적으로 가교결합하는 온도로 가열하는, 성형체의 제조 방법; 이로부터 얻을 수 있는 성형체; 상기 성형체를 탄화시키는, 내화 성형체의 제조 방법; 및 이로부터 얻을 수 있는 내화 성형체에 관한 것이다.

Description

혼합물 및 그로부터 제조된 높은 내수화성을 갖는 내화물 {MIX AND REFRACTORY PRODUCT HAVING A HIGH HYDRATION RESISTANCE PRODUCED THEREFROM}
본 발명은 혼합물, 상기 혼합물에 의해 성형체를 제조하는 방법, 및 상기 성형체 그 자체에 관한 것이다.
탄소 결합된 내화물은 야금 용기에서의 라이닝으로서, 예를 들어 전로(converter)에서의 탄소 결합 마그네시아 벽돌로서, 또는 연속 주조에서의 주요 성분, 예를 들어 침지된 방출물 배출구 또는 슬라이더 플레이트 또는 스토퍼(stopper) 또는 푸어링(pouring) 채널로서 널리 사용된다.
탄소 결합된 내화물은 또한 용광로 섹터에서의 운반 용기, 예를 들어 레이들(ladle)에서, 또는 화학 산업 또는 폐기물 소각 산업에서 내열성 파이프로서, 또는 시멘트 산업에서 라이닝 재료로서 사용된다.
탄소 결합된 세라믹 막 또는 탄소 결합된 열 차폐물 또한 상기 성분의 추가 예이다.
산화방지제, 예를 들어 금속 분말, 붕화물 분말 또는 질화물 분말의 첨가는 내화물의 산화 및 열 충격 특성의 개선을 가능하게 한다. 이는 산화방지제와 결합제, 카본 블랙 또는 흑연의 반응으로 섬유상 금속 탄화물이 형성되기 때문이다.
그러나, 선행 기술에는, 마무리된 탄소 함유 내화물의 내수화성이 금속성 산화방지제를 사용하여 어떻게 개선될 수 있는지에 대해서는 개시되어 있지 않다. 상기 산화방지제는 탄화 공정 동안 탄소와 반응하여 금속 탄화물을 형성한다. 상기 탄화물은 보관 동안 수분을 흡수할 수 있고, 이는 내화물의 부피 팽창 및 파괴를 초래할 수 있다.
본 발명의 목적은 상기 단점을 최소화하거나 완전히 방지하는 탄소 결합된 내화물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 내화물이 제조될 수 있는 혼합물을 제조하는 것이다.
본 발명은
a) 평균 입자 직경이 2 내지 100 ㎚, 바람직하게는 7 내지 60 ㎚이고, BET 표면적이 30 m2/g 이상, 바람직하게는 BET 표면적이 30 내지 100 m2/g, 특히 바람직하게는 30 내지 500 m2/g, 가장 특히 바람직하게는 40 내지 400 m2/g인 1종 이상의 매우 미분된 이산화규소 분말,
b) 각 경우에 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 초과 내지 30 ㎜인, 산화물, 탄화물 및 질화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 미립자 성분,
c) 결합제로서 1종 이상의 합성 수지 및
d) 평균 입자 직경이 0.5 초과 내지 250 ㎛인 1종 이상의 금속성 산화방지제를 포함하는 혼합물을 제공한다.
본 발명의 한 특정 실시양태에서, 상기 혼합물은 성분 a) 내지 d)의 성분으로 이루어진다.
본 발명의 혼합물에 존재하는 매우 미분된 이산화규소 분말은 응집체 및/또는 단리된 개별 입자의 형태로 존재할 수 있다. 응집체의 개별 입자는 일차 입자로서 지칭된다. 평균 입자 직경은 응집체 내의 개별의 단리된 입자 또는 일차 입자를 기준으로 한다. 이산화규소 분말의 기원은 중요하지 않다. 따라서, 졸-겔 공정, 침전 공정 또는 화염 공정에 의해 얻어진 이산화규소 분말은 본 발명의 혼합물에 존재할 수 있다. 발열성 이산화규소 분말로 알려진, 화염 공정에 의해 제조된 분말이 혼합물에 존재하는 것이 유리하다고 밝혀졌다. 발열성 이산화규소 분말의 일차 입자는 기공이 없고 고순도이다.
적합한 발열성 이산화규소 분말은 에보니크 데구사(Evonik Degussa)의 에어로실 (AEROSIL, 등록상표) OX50, 에어로실(등록상표) 90, 에어로실(등록상표) 130, 에어로실(등록상표) 150, 에어로실(등록상표) 200 및 에어로실(등록상표) 300이다. 또한, 축소된 구조를 갖는 개질된 이산화규소 분말, 예컨대 에어로실(등록상표) 200 SP 및 에어로실(등록상표) 300 SP 또는 BET 표면적이 90 내지 200 m2/g인 유사한 유형을 사용할 수 있다.
또한 상기 이산화규소 분말은 상이한 기원, 상이한 BET 표면적 및/또는 상이한 입도를 갖는 분말의 혼합물일 수 있다.
매우 미분된 이산화규소 분말은 또한 표면 개질된 형태로 존재할 수 있다. 따라서, 상기 표면은, 예를 들어 할로오르가노실란, 알콕시실란, 실라잔, 실록산 또는 폴리실록산에 의해 개질될 수 있다. 실란화제는 바람직하게는 트리메톡시옥틸실란 [(CH3O)3-Si-C8H17], 옥타메틸시클로테트라실록산 또는 헥사메틸디실라잔일 수 있다.
상기 매우 미분된 이산화규소는 바람직하게는 분말로서 사용된다. 그러나, 유기 분산액을 사용할 수도 있다. 본원에서, 유기물은, 예를 들어 알콜 및 디올을 포함한다. 분산액 중 이산화규소 함량은 매우 높아야 한다. 바람직하게는, 분산액을 기준으로 15 중량％ 이상이어야 한다. 상기 분산액은 이상적으로는 오랜 기간 동안 겔화 및 침전에 대해 안정해야 한다. 이는, 예를 들어 첨가제의 첨가에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 혼합물 중 매우 미분된 이산화규소 분말의 분량은 특히 미립자 성분, 탄소 함유 결합제 및 산화방지제의 유형 및 이들의 특성에 따라 달라진다. 일반적으로, 매우 미분된 이산화규소 분말의 분량은, 각 경우에 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 0.01 내지 5 질량％, 바람직하게는 0.1 내지 1 질량％이다.
혼합물의 미립자 산화물 성분은 바람직하게는 산화마그네슘, 산화칼슘, 돌로마이트, 산화알루미늄, 산화이트륨, 이산화지르코늄, 지르코늄 물라이트, 마그네슘-알루미늄 스피넬, 보크사이트, 상기 물질의 물리적 혼합물 및 상기 물질의 화학적 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 특히 바람직한 미립자 산화물 성분은 산화마그네슘이다.
미립자 성분은 또한 탄화규소, 질화규소, 질화붕소 및 상기 물질의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
혼합물 중 추가의 중요한 구성성분은 합성 수지이다. 이는 바람직하게는 페놀계 수지, 노볼락, 또는 레졸일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 혼합물은 흑연 또는 카본 블랙, 합성 피치, 피치(pitch), 역청 및 이들의 혼합물의 형태로 탄소를 포함할 수 있다.
적절한 경우, 탄소, 합성 피치, 피치 및 역청을 포함하는 합성 수지의 분량은 바람직하게는, 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 0.5 내지 20 질량％이다. 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 1 내지 5 질량％의 분량이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 혼합물은 1종 이상의 금속성 산화방지제를 함유한다. 이들은 바람직하게는 알루미늄, 철, 마그네슘, 규소 및 티타늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 분말이다. 본 발명의 혼합물 중 산화방지제의 분량은 바람직하게는, 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 0.5 내지 5 질량％일 수 있다.
또한, 본 발명의 혼합물은 추가적으로 이산화티타늄, 일메나이트(ilmenite), FeTiO3, CaTiO3, MgTiO3 및 BaTiO3로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 추가 구성성분을 함유할 수 있다. 이들 구성성분의 총 분량은, 각 경우에 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 5 질량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 1 질량％이다. 이들 구성성분의 입자 직경은 바람직하게는 2 ㎚ 내지 5 ㎛이다.
- 매우 미분된 성분으로서 평균 입자 직경이 7 내지 50 ㎚이고 BET 표면적이 40 내지 400 m2/g인 발열성 이산화규소 분말 0.1 내지 2 질량％,
- 미립자 성분으로서 평균 입자 직경이 1 ㎛ 내지 10 ㎜인 산화마그네슘,
- 합성 수지로서 페놀계 수지, 노볼락 또는 레졸 1 내지 5 질량％ 및
- 산화방지제로서 평균 입자 직경이 1 내지 100 ㎛인 알루미늄 분말을 포함하며,
- 상기 백분율이 각 경우에 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 하는 것인, 혼합물이 특히 바람직하다.
본 발명은 또한, 적절한 경우 1종 이상의 경화제를 본 발명의 혼합물에 첨가하고, 이 혼합물을 몰드로 도입하고, 적절한 경우 가압하고, 합성 수지가 열적으로 가교결합하는 온도로 가열하는, 내화 성형체를 제조하는 방법을 제공한다.
탄소 함유 결합제로서 경화제를 사용하여 후속적으로 경화되는 페놀계 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 포름알데히드 또는 포름알데히드를 방출하는 화합물, 예를 들어 헥사메틸렌테트라민의 존재하에서 노볼락이 또한 매우 적합할 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있는 내화 성형체를 제공한다.
상기 방식으로 얻은 성형체는 이용하는 동안 우수한 내수화성을 나타내는 것을 특징으로 한다. 탄화물 상이 금속성 산화방지제를 함유하는 성형체의 탄화에서 형성된다고 알려졌다. 계내에서의 탄화 후 성형체를 충분한 정도로 냉각시키고, 이에 따라 물을 흡수할 수 있는 적용에서, 예를 들어 제조의 중단의 경우에, 선행 기술에 알려진 바와 같은 부피 감소를 동반한 탄화 동안 형성된 탄화물의 분해 및 이에 따른 성형체의 파괴는 일어나지 않는다. 매우 미분된 이산화규소의 역할은 아직 설명되지 않았다.
본 발명은 또한 본 발명의 성형체가 750 내지 1500℃의 온도에서 탄화되는, 내화 성형체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있는 내화 성형체를 제공한다. 본 발명의 목적 상, 내화는 연화점이 1500℃ 보다 높은 것을 의미한다.
상기 방식으로 얻을 수 있는 성형체는 높은 내수화성을 갖는 것을 특징으로 한다. 이는 수분을 흡수할 수 있는 수 주 동안의 보관 후에도, 탄화 동안 금속성 산화방지제와 합성 수지의 반응에 의해 형성되었던 탄화물 상의 분해로 인한 부피 증가의 결과로서의 파괴가 일어나지 않는다는 것을 의미한다. 이는 내화 성형체, 예를 들어 슬라이더 플레이트, 침지된 방출물 배출구, 스토퍼, 플러싱 콘(flushing cone), 섀도우 튜브(shadow tube), 배출구 노즐의 정교한 포장을 생략할 수 있게 한다.
본 발명은 또한 본 발명의 성형체의 슬라이더 플레이트, 침지된 방출물 배출구, 스토퍼, 플러싱 콘, 섀도우 튜브, 배출구 노즐, 막, 열 절연 물질, 열 차폐물 및 흑연 전극의 제조를 위한 용도 및 내화 벽돌로서의 용도를 제공한다.
실시예
MgO -C 전로 벽돌
최적의 패킹 밀도를 위해 디자인된 4개의 입도 분획으로, 입자 벌크 밀도가 3.52 g/㎤이고 순도가 97 질량％인, 시판되는 고순도의 용융 마그네시아 (포셀(Possehl), 독일)를 미립자 성분으로서 사용하였다.
천연 흑연 (크롭프뮐(Kropfmuehl)로부터의 흑연, 독일)을 탄소로서 사용하였다. 상기 흑연은 94 질량％의 탄소를 함유하고 비표면적은 1 m2/g이고 d50 값은 0.2 ㎜이다.
콜 타르 피치로부터 유래된 카르보레스(Carbores, 등록상표)P (뤼트거(Ruetgers), 독일)와 함께 노볼락 수지 (헥시온 스페셜티 케미칼스(Hexion Specialty Chemicals), 독일)를 탄소 함유 결합제로서 사용하였다. 헥사메틸렌테트라민을 노볼락 수지를 위한 경화제로서 사용하였다.
d90이 75 ㎛ 미만인 조질 알루미늄 분말 (TLS 테크니크(Technik), 독일)을 산화방지제로서 사용하였다.
에보니크 데구사 게엠베하의 제품 에어로실(등록상표) OX50을 매우 미분된 금속 산화물로서 사용하였다.
또한, 20 중량％의 이산화규소 분량을 함유하는 에틸렌 글리콜 기재 분산액인, 에보니크 데구사 게엠베하의 에어로디스프(AERODISP, 등록상표) G 1220을 사용하였다.
비교하기 위해, 비교적 조질의 마이크로실리카(RW 퓔러(Fueller))를 사용하였다.
표 1은 기본 혼합물을 나타내고, 여기서 결합제 함량은 마그네시아 입자 및 흑연 전체를 기준으로 하였다.
표 2는 시험된 혼합물의 개관을 나타낸다. 아이리히(Eirich) 실험실용 혼합기에서 균질화를 수행하였다.
부동형 다이가 있는 1축 프레스에 의해 성형을 수행하였다. 150 MPa의 최고 가압 압력을 약 80 MPa에서의 두 예비압축 및 방출 단계와 결합하였다. 탄화는 환원성 분위기하에(탄소층) 1000℃에서 수행하였다. 가열 속도는 1.5 K/분이고 지속 시간은 300분이었다.
탄화 후에, 모든 혼합물은 유사한 기계적 특성 및 열적 특성, 즉 약 40 MPa의 저온 압축 강도(D의 경우 45 MPa), 및 약 10 MPa의 1400℃에서의 고온 휨 강도를 나타내었다.
약 24시간 후에, "참조" 샘플은 백분율 범위에서의 부피 증가로 인해 스포올링(spalling) 및 마크로균열의 형성을 나타내었다.
약 48시간 후에, 동일한 현상이 샘플 B 및 C에 대해 일어났고, 본 발명에 따른 혼합물 A 및 D는 6개월 후에도 유의한 부피 증가 또는 균열 형성을 나타내지 않았다.
Figure pct00001
Figure pct00002

Claims (12)

  1. a) 평균 입자 직경이 2 내지 100 ㎚이고, BET 표면적이 30 m2/g 이상인, 1종 이상의 매우 미분된 이산화규소 분말,
    b) 각 경우에 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 초과 내지 30 ㎜인, 산화물, 탄화물 및 질화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 미립자 성분,
    c) 결합제로서 1종 이상의 합성 수지 및
    d) 평균 입자 직경이 0.5 초과 내지 250 ㎛인, 1종 이상의 금속성 산화방지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합물.
  2. 제1항에 있어서, 매우 미분된 이산화규소 분말의 분량이, 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 0.01 내지 5 질량％인 것을 특징으로 하는 혼합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화물 미립자 성분이 산화마그네슘인 것을 특징으로 하는 혼합물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 합성 피치, 피치(pitch), 역청 및 혼합물 및/또는 탄소 및/또는 탄소로 이루어지는 군으로부터의 1종 이상의 탄소 함유 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 합성 수지의 분량이 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 0.5 내지 20 질량％인 것을 특징으로 하는 혼합물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 금속성 산화방지제가 알루미늄, 철, 마그네슘, 규소 및 티타늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 분말인 것을 특징으로 하는 혼합물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 산화방지제의 분량이 혼합물의 미립자 성분을 기준으로 0.5 내지 5 질량％인 것을 특징으로 하는 혼합물.
  8. 적절한 경우 1종 이상의 경화제를 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 혼합물에 첨가하고, 상기 혼합물을 몰드에 도입하고, 적절한 경우 가압하고, 합성 수지가 열적으로 가교결합하는 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는, 성형체의 제조 방법.
  9. 제8항에 따른 방법에 의해 얻을 수 있는 성형체.
  10. 제9항에 따른 성형체를 750 내지 1500℃의 온도에서 탄화시키는 것을 특징으로 하는, 내화 성형체의 제조 방법.
  11. 제10항에 따른 방법에 의해 얻을 수 있는 성형체.
  12. 제9항 또는 제11항에 따른 성형체의, 슬라이더 플레이트, 침지된 방출물 배출구, 스토퍼(stopper), 플러싱 콘(flushing cone), 섀도우 튜브(shadow tube), 배출구 노즐, 막, 열 절연 물질, 열 차폐물 및 흑연 전극의 제조를 위한 용도 및 내화 벽돌로서의 용도.
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