KR20100080904A - 화학 공정 공장 안전성을 고려한 화학 공정 최적화 방법 - Google Patents

화학 공정 공장 안전성을 고려한 화학 공정 최적화 방법 Download PDF

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배리 제이. 빌릭
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에스데 리젠츠페어베르퉁스게젤샤프트 엠베하 엔 코. 카게
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Abstract

본 발명에서는, 특정의 화학 공정 공장 내의 특정의 화학 공정용으로 제시된 복수조의 각 공정 조건에 대하여, 특정의 화학 공정 내에 사용된 1종 이상의 물질의 억제된 점화 이후의 압력 상승율을 측정하는 것을 포함하는 특정의 화학 공정의 안전을 보장하기 위한 방법이 제공된다. 상기 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수조의 생성된 압력 상승율로부터, 특정의 화학 공정 공장 내의 특정의 화학 반응의 안전한 운전을 가능하게 하는 특정 압력 상승율을 선택할 수 있다. 상기 선택된 압력 상승율에 일치하는 복수조의 공정 조건으로부터 선택되는 특정조의 공정 조건을 사용하여, 특정의 화학 공정 공장 내에서 특정의 화학 공정을 실시할 수 있다. 더욱이, 특정의 화학 반응을 생성물 수율 또는 공급물 활용도 등의 보조 매개 변수에 관하여 더 최적화하는 것도 가능하다.

Description

화학 공정 공장 안전성을 고려한 화학 공정 최적화 방법 {CHEMICAL PROCESS OPTIMIZATION METHOD THAT CONSIDERS CHEMICAL PROCESS PLANT SAFETY}
[0001] 본 발명은 일반적으로 화학 공정의 최적화 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은 화학 공정 공장 (chemical process plant)의 안전성을 고려한 화학 공정의 최적화 방법에 관한 것이다.
[0002] 다수의 산업용 화학 물질들은 화학 공정 공장을 사용하여 일반적으로 대량 (즉, 연간 수천톤)으로 생산되고 있다. 유기 화학 물질 (예를 들어, 석유 화합물)을 비롯하여 무기 화학 물질을 제조하기 위하여 화학 공정 공장이 사용될 수 있다. 화학 공정 공장은 일반적으로 회분식(回分式) 공정 모드 (즉, 회분식 화학 공정 반응기를 사용하는 회분식 공정), 또는 연속식 공정 모드 (즉, 연속적 화학 공정 반응기를 사용하는 연속식 공정)로 화학 물질을 제조하기 위하여 사용될 수 있다.
[0003] 일반적으로, 화학 물질의 제조시, 특히 유기 화학 물질의 제조시, 화학 반응 물질이 목적하는 화학 생성물을 생성하도록 효율적인 화학 반응을 촉진하려면, 고온 및 고압의 조건하에 화학 반응 물질을 반응시키는 것이 보통이다. 다수의 화학 반응에 있어서, 화학 반응 물질 중 적어도 한 가지와 그 결과 생성되는 화학 생성 물질은 화학적으로 불안정한 경우가 있을 수 있다 (즉, 화학 반응이 일어나기 쉽다). 화학적으로 불안정한 화학 반응 물질 및 화학적으로 불안정한 화학 생성물 중 적어도 한 가지가 화학 반응기 중에 존재하면, 상기 화학 반응 물질이 반응하여 화학 생성 물질을 생성하는 화학 공정 공장 내에서의 안전성이 고려되는 수가 있다. 비제한적인 예로서, 에틸렌과 산소를 반응시켜 산화에틸렌을 생성하는 반응과 같은 올레핀 산화 반응 (즉, 올레핀 에폭시화 반응)은 산화제 (즉, 산소)의 존재시에 산화되기 쉬운 유기 화학 반응 물질 (즉, 올레핀)의 존재로 인하여 화재에 특히 취약하다.
[0004] 배경 기술로서, 화학 공정 공장 내의 고온 및 고압에서의 에틸렌과 산소의 반응에 부수적인 여러 가지 관점의 산화에틸렌의 제조 방법은 화학 공정 분야에 알려져 있다.
[0005] 예를 들어, 미국 특허 제6,372,925호, 국제 공개 번호 WO/2004/092148 및 미국 공개 특허 제2004/0236124호에서 에반스 (Evans) 등은 에틸렌 및 산소의 반응에 의한 산화에틸렌의 화학 공정을 교시하는 한편, 상기 화학 공정에 사용되는 선택적 은 촉매의 에이징 효과 (aging effect)를 고려하고 있다. 상기 선택적 은 촉매의 에이징 효과를 고려하기 때문에, 상기 화학 공정은 이 화학 공정에서 사용되는 선택적 은 촉매의 에이징 전·후에 상이한 반응 온도 및 상이한 산화에틸렌 화학 반응 물질의 농도를 사용하는 방법을 제공한다.
[0006] 더욱이, 미국 특허 제7,153,985호에서 게리 (Gary) 등은 에틸렌 및 산소의 반응에 의하여 산화에틸렌을 생성함과 동시에, 그 화학 공정이 실시되는 화학 공정 공장 내에서의 지연 점화를 회피하는 화학 공정을 교시하고 있다. 화학 공정 공장 내에서의 지연 점화 조건은 화학 공정 공장의 상기 지연 점화 조건에 대한 감수성을 나타내는 화학 공정 공장 내에서의 탄소 원자가 적어도 4개인 탄화수소 농도를 관찰함으로써 부분적으로 회피된다.
[0007] 화학 공정 공장의 안전성은 화학 공정 공장 내의 신규의 화학 공정 및 현존하는 화학 공정의 실시와 관련하여 계속하여 매우 중요하게 될 가능성이 있다. 이러한 이유로, 화학 공정 공장 내에서 신규의 화학 공정 또는 현존하는 화학 공정을 실시할 경우, 화학 공정 공장의 안전성을 보장하는 데에 사용될 수 있는 일반적인 방법이 요망된다.
발명의 요약
[0008] 본 발명은 화학 공정 공장 내에서의 화학 공정의 실시시 (즉, 일반적으로 특히 화학 반응기 중에서 화학 공정을 실시하는 것을 포함), 화학 공정 공장 (즉, 보통 화학 반응기를 포함)을 안전하게 운전하는 방법을 제공한다. 이 방법은 화학 공정에 사용되는 1종 이상의 물질의 격납 용기 내에서의 억제된 점화 후 상기 격납 용기 중의 압력 상승율을 측정하는 것에 기초한다. 상기 격납 용기 중의 전술한 압력 상승율의 측정은 제시된 복수조(複數粗)의 화학 공정 조건에 대하여 복수회 수행된다. 상기 제시된 복수조의 화학 공정 조건에 대한 억제된 점화는 보통 화학 공정 공장으로부터 분리되어 있는 시험 장치인 격납 용기에서 일반적으로 수행된다 (반드시 그러한 것은 아니다). 본 발명에서는 특정의 화학 공정 공장 내에서 특정의 화학 공정을 실시할 경우, 그 화학 공정 공장을 안전하게 운전하게 하는 격납 용기 내에서의 압력 상승율에 기초한 화학 공정 공장이 안전하게 운전되도록 상기 제시된 복수조의 화학 공정 조건 중의 한 가지가 선택된다.
[0009] 본 발명에 따른 화학 공정 공장을 안전하게 운전하기 위한 구체적인 방법은, 특정의 화학 공정 공장 내에서의 특정의 화학 공정용으로 제시된 복수조의 각 공정 조건에 대하여, 상기 특정의 화학 공정 내의 1종 이상의 물질의 억제된 점화에 이은 압력 상승율의 측정을 포함한다. 따라서, 전술한 측정에 의하여, 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수개의 압력 상승율이 제공된다. 이 구체적인 방법은 특정의 화학 공정 공장 내에서 특정의 화학 공정의 안전한 운전을 가능하게 하는 특정의 압력 상승율을 상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택하는 것도 역시 포함한다. 이 구체적인 방법은 상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택되는 특정의 압력 상승율에 일치하는 복수조의 공정 조건으로부터 선택되는 특정조(特定組)의 공정 조건을 사용하여, 특정의 화학 공정 공장 내에서 특정의 화학 공정을 실시하는 것도 역시 포함한다.
[0010] 본 발명에 따른 화학 공정 공장을 안전하게 운전하기 위한 또 한 가지의 구체적인 방법은, 특정의 화학 공정 공장 내에서의 특정의 화학 공정용으로 제시된 복수조의 각 공정 조건에 대하여, 특정의 화학 공정 내의 1종 이상의 물질의 억제된 점화 후의 압력 상승율을 측정하는 것을 포함한다. 따라서, 전술한 측정에 의하여, 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수개의 압력 상승율이 제공된다. 이 구체적인 방법은 특정의 화학 공정 공장 내의 특정의 화학 공정의 안전한 운전을 가능하게 하는 준(準)복수개 (sub-plurality)의 압력 상승율을 상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택하는 것도 역시 포함한다. 이 구체적인 방법은 준복수개의 압력 상승율 내의 각 압력 상승율에 대하여 상기 특정의 화학 공정에 대한 보조 매개 변수의 값을 측정하는 것도 역시 포함한다. 따라서, 전술한 측정에 의하여, 준복수개의 압력 상승율에 일치하는 특정의 화학 공정에 대한 준보조 매개 변수의 값을 제공한다. 이 구체적인 방법은 준복수개의 보조 매개 변수의 값으로부터 선택된 보조 매개 변수의 값과 관련하여 최적화한 준복수개의 압력 상승율로부터 선택되는 특정의 압력 상승율에 일치하는 복수조의 제시된 공정 조건으로부터 선택되는 특정조의 공정 조건을 사용하여, 특정의 화학 공정 공장 내에서 특정의 화학 공정을 실시하는 것도 역시 포함한다.
[0011] 본 발명에 따른 올레핀 산화 화학 공정을 안전하게 운전하는 구체적인 방법은, 특정의 화학 공정 공장 내의 산화올레핀 화학 공정용으로 제시된 복수조의 각 공정 조건에 대하여, 올레핀 산화 화학 공정 내의 1종 이상의 물질의 억제된 점화 후의 압력 상승율을 측정하는 것도 역시 포함한다. 따라서, 전술한 측정에 의하여, 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수개의 압력 상승율이 제공된다. 이 구체적인 방법은 특정의 화학 공정 공장 내에서 올레핀 산화 화학 공정의 안전한 운전을 가능하게 하는 특정의 압력 상승율을 상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택하는 것도 역시 포함한다. 이 구체적인 방법은 복수조의 압력 상승율로부터 선택되는 특정조의 압력 상승율에 일치하는 복수조의 공정 조건으로부터 선택되는 특정조의 공정 조건을 사용하여, 특정의 화학 공정 내에서 올레핀 산화 화학 공정을 실시하는 것도 역시 포함한다.
[0012] 본 발명의 목적, 특징 및 장점은 이하에 기재하는 양호한 실시 상태의 설명으로부터 이해될 것이다. 상기 양호한 실시 상태의 설명은 이 명세서의 일부를 구성하는 첨부된 도면으로부터 이해될 것이다.
[0013] 도 1은 특히 본 발명의 실시 상태에 따른 에틸렌 산화 반응을 실시할 수 있는 화학적 산화 공정 공장의 개략도를 나타낸 것이다.
[0014] 도 2는 본 발명의 방법에 따른 시험 데이터를 생성 및 수집하는 데 사용될 수 있는 시험 장치의 개략도를 나타낸 것이다.
양호한 실시 상태의 설명
[0015] 화학 공정 공장 내에서 화학 공정을 실시할 경우, 화학 공정 공장을 안전하게 운전하기 위한 방법을 포함하는 본 발명은 이하의 설명과 관련하여 이해될 것이다. 이하의 설명은 전술한 도면의 내용에 연계하여 이해될 것이다. 전술한 도면은 예시를 목적으로 한 것이며, 따라서 이들 도면은 일정한 비율로 작도된 것이 아니다.
[0016] 도 1은 본 발명의 방법에 따라 안전 운전이 보장될 수 있는 특정의 화학 공정의 개략도를 나타내고 있다. 도 1에 개략 도시되어 있는 특정의 화학 공정은 올레핀 산화 화학 공정에 적용되는 화학적 산화 공정 공장을 목적으로 한 것이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다. 더욱 구체적으로는, 상기 올레핀 산화 화학 공정은 에틸렌 반응물 및 산소 (이에 한정되는 것은 아니다) 등의 산화제로부터 산화에틸렌 (즉, 에틸렌 에폭사이드) 화학 생성물을 얻는 에틸렌 산화 화학 공정을 포함하지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
[0017] 도 1은 올레핀 산화 공정, 더욱 구체적으로는 내부에서 에틸렌 산화 공정 등의 화학적 산화 공정을 실시할 경우, 안정성이 보장될 수 있는 화학 공정 공장 (화학 반응기 포함)을 나타내고 있으나, 이 실시 상태 또는 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이 실시 상태 및 본 발명은 특정의 화학 공정 공장 (특정 반응기 포함) 내에서 실시하고자 하는 특정의 화학 공정 내의 1종 이상의 물질의 바람직하지 않거나 또는 의도하지 않은 점화가 일어나기 쉬운 압력 상승율이 특정의 화학 공정 공장의 불안전한 운전을 유발할 수 있는 조건하에 적용하고자 하는 것이다.
[0018] 그러므로, 넓게 보면, 이 실시 상태 및 본 발명은 무기 화학 공정, 유기 화학 공정 및 복합 (즉, 무기 및 유기) 화학 공정을 포함하는 (이에 한정되는 것은 아니다) 화학 공정이 실시될 수 있는 회분식 화학 공정 공장 및 연속식 화학 공정 공장을 포함하는 (이에 한정되는 것은 아니다) 화학 공정 공장 내에서의 안정성을 보장하는 데 적용할 수 있다. 유기 화학 공정과 관련하여, 이 실시 상태 및 본 발명은 화학적 산화 공정에서, 더욱 구체적으로는 특히 에틸렌 산화 공정 등의 올레핀 산화 공정에서 유리하게 실시될 수 있다.
[0019] 우선, 도 1에 개략도가 나타나 있는 화학 공정 공장은, ① 산화성 기체 공급선 (13b)를 통하여 공급되는 산화성 기체 (13a)와, ② 밸러스트 기체 공급선 (14b)를 통하여 공급되는 밸러스트 기체 (14a)와, ③ 산화제 기체 공급선 (15b)를 통하여 공급되는 산화제 기체 (15a)를 나타내고 있다. 산화성 기체 공급선 (13b), 밸러스트 기체 공급선 (14b) 및 산화제 기체 공급선 (15b)는 각각 이번에는 매니폴드 (16)에 연결되어 공급한다. 아래에 더 논하고 있는 바와 같이, 재순환 기체 공급선 (12)도 역시 매니폴드 (16)에 연결되어 공급한다.
[0020] 상기 실시 상태에 있어서, 산화성 기체 (13a)는 보통 특히 에틸렌 등의 올레핀을 포함한다. 그러나, 전술한 바와 같이, 상기 실시 상태 또는 본 발명은 일반적으로 올레핀 산화 공정, 특히 에틸렌 산화 공정에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 상기 실시 상태는 일반적으로, ① 에틸렌 산화 공정을 비롯한 올레핀 산화 공정을 포함할 수 있는 산화 공정 뿐만 아니라, ② 에틸렌 산화 공정 이외의 올레핀 산화 공정을 포함할 수 있는 산화 공정과, ③ 올레핀 산화 공정 이외의 산화 공정에 적용될 수 있는데, 전술한 산화 공정들은 모두 산화성 기체를 사용하는 것들이다.
[0021] 밸러스트 기체 (14a)로서는 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장 내에서 실시될 수 있는 특정의 화학 공정에 통상적으로 사용되는 몇 가지 밸러스트 기체들이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 밸러스트 기체는 보통 이들이 사용되는 특정의 화학 공정에 대한 비활성 기체를 의미하지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 그러므로, 일반적으로 밸러스트 기체로서는 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 제논 기체가 있다. 올레핀 산화 반응과 연계하여, 질소 밸러스트 기체 또는 메탄 밸러스트 기체 중 어느 한 가지가 보통 사용되는 밸러스트 기체이다.
[0022] 산화제 기체 (13a)로서는 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장 내에서 실시하고자 하는 특정의 화학적 산화 공정에 통상적으로 사용되는 몇 가지 산화제 기체를 들 수 있다. 특히, 산소, 오존, 이산화질소 및 산화질소 산화제 기체가 있다. 가장 일반적으로 사용되는 것은 올레핀 산화 반응 내에서 에틸렌 등의 올레핀을 산화시키기 위한 산소 산화제 기체이다.
[0023] 도 1에 나타나 있는 바와 같이, 재순환 기체 공급선 (12), 산화성 기체 공급선 (13b), 밸러스트 기체 공급선 (14b) 및 산화제 기체 공급선 (15b)가 연결되어 공급되는 매니폴드 (16)은 기체-대-기체 열교환기 (5)에 연결된다. 일반적으로, 매니폴드 (16)과 이에 연결되는 해당 기체 공급선 (12/13b/14b/15b)는 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정의 희망하는 생산율에 맞게 적절한 크기로 된다. 마찬가지로, 기체-대-기체 교환기 (5)도 역시 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장의 희망하는 생산율에 맞게 적절한 크기로 된다.
[0024] 매니폴드 (16), 기체 공급선 (12/13a/14a/15a), 기체-대-기체 열교환기 (5) 및 화학 공정 공장에 포함되는 아래에서 더 자세히 설명할 기타 부품의 구성 재료도 역시 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장 내에서 실시되는 특정의 화학 공정에 적합하도록 되어 있다. 그러한 구성 재료로서는 몇 가지 금속 및 금속 합금이 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 스테인레스강 합금이 특히 흔하게 사용되지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
[0025] 기체-대-기체 열교환기 (5) 내에서 열교환 운전을 행하고, 이어서 일반적으로 적어도 산화성 기체 (13a), 밸러스트 기체 (14a) 및 산화제 기체 (15a)를 포함하는 공급 원료 기체 혼합물은 공급 원료 기체 공급관 (1)을 통하여 공급되어 반응기 겸 기체 냉각기 (3)에 도달한다. 상기 반응기 겸 기체 냉각기 (3)의 상부에는 반응기 추간판 (反應器推間板; reactor rupture disk) (2a)가 있는데, 이 추간판은 반응기 배기구 (2b)에 연결되어 있다.
[0026] 상기 반응기 겸 기체 냉각기 (3)에는 산화성 기체 (13a) 및 산화제 기체 (15a)가 혼합되어 반응하도록 하는 특히 미세 다공성 촉매 물질 등의 담지된 촉매 물질이 배치되는 한편, 밸러스트 기체 (14a)는 우선 그러한 촉매의 존재하에 산화성 기체 (13a)와 산화제 기체 (15a)가 바람직하지 않게 국소적으로 고농도로 되지 않도록 하는 작용을 한다. 이 실시 상태와 관련하여, ① 산화성 기체 (13a)가 에틸렌 등의 올레핀을 포함하거나 올레핀으로 이루어지는 경우와, ② 산화제 기체 (15a)가 산소 등의 산화제를 포함하거나 산소로 이루어지는 경우, 도 1에 특별히 나타내지 않은 특정의 산화 반응 촉매 물질로서는 보통 선택적 은 촉매 물질 또는 담지된 선택적 은 촉매 물질을 들 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
[0027] 반응기 추간판 (2a) 및 반응기 배기구 (2b)는 반응기 겸 기체 냉각기 (3)의 내부로부터 과잉압을 배출 (즉, 보통은 대기압으로)시키기 위한 것이다. 특정 반응기 추간판 (2a)에 대한 특정의 압력 이완 조건은 반응기 겸 기체 냉각기 (3)에 대한 압력률 또는 압력 설계율에 기초한다. 일반적으로, 이러한 압력 이완 조건은 평방 인치당 약 325 내지 약 450 파운드 범위이지만, 이러한 반응기 추간판 (2a)에 대한 특정의 압력 이완 조건은 이 실시 상태 또는 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[0028] 반응기 겸 기체 냉각기 (3) 내부에서의 반응에 이어서, 반응 후의 기체류(氣體流)는 반응기 겸 기체 냉각기 (3) 바닥에 연결되어 있는 반응 후의 기체 도관 (4)을 통하여 반응기 겸 기체 냉각기 (3)으로부터 배출된다. 이어서, 반응 후의 기체 도관 (4)는 이 반응 후의 기체 도관 (4) 내의 반응 후의 기체류를 냉각시킬 목적으로 기체-대-기체 열교환기 (5)에 연결된다. 이 실시 상태와 관련하여, 산화성 기체 (13a)가 특히 에틸렌을 포함하고, 산화제 기체 (15a)가 특히 산소를 포함하는 경우, 반응 후의 기체 도관 (4) 내의 반응 후의 기체 혼합물은 바람직한 반응 생성물로서 산화에틸렌을 포함한다. 또한, 보통 반응 후의 기체 혼합물 중에 포함되는 것은, ① 가능하게는 일부의 미반응 반응물인 에틸렌 기체 및 일부의 미반응 산소 기체와, ② 일부의 미반응 질소 또는 일부의 미반응 메탄과, ③ 불필요한 부산물인 이산화탄소 기체와, ④ 아르곤 기체이다.
[0029] 반응 후의 냉각 기체 혼합물은 반응 후의 냉각 기체 도관 (6)을 통하여 기체-대-기체 열교환기 (5)로부터 배출되어 세척 컬럼 (7)에 도입된다. 세척 컬럼 (7)에서는, 소정의 산화에틸렌 생성물이 물 중의 반응 후의 냉각 기체 혼합물 성분의 적어도 일부의 용해도에 비하여 물 중의 산화에틸렌의 용해도가 상승되었기 때문에, 상기 반응 후의 냉각 기체 혼합물로부터 탈기된다. 생성된 산화에틸렌 수용액은 탭 (tap)(17)을 통하여 세척 컬럼 (7)로부터 제거된다.
[0030] 이어서, 상기 산화에틸렌 수용액을 증류 또는 가수 분해시켜 정제된 비수성(非水性) 산화에틸렌 반응 생성물 또는 에틸렌 글리콜을 얻는다. 반응 후의 냉각 기체 도관 (6)을 통하여 세척 컬럼 (7)에 들어가는 냉각된 반응물 기체 혼합물 중의 잔여 기체는 배기구(排氣口)를 통하여 재순환 기체 도관 (8)에 연결되는 세척 컬럼 (7)에서 배기된다. 재순환 기체 도관 (8) 중의 잔여 기체의 일정 부분은 소거(掃去) 배기구 (9a)에 연결되어 있는 소거 밸브 (9b)를 통하여 재순환 기체 도관 (8)로부터 소거되며, 상기 소거 배기구 (9a)는 다시 재순환 기체 도관 (8)에 연결된다. 상기 재순환 기체 도관 (8) 내의 잔여 기체의 미소거 부분은 재순환 기체 컴프레서 (11)에 공급하는 추가의 재순환 기체 도관 (10)을 통하여 계속 유입된다. 상기 재순환 기체 컴프레서 (11) 내에서, 잔여 기체의 미소거 부분은 이번에는 적절한 압력으로 재가압되고, 재순환 기체 공급선 (12) (앞에서 약술한 바와 같다)을 통하여 전술한 매니폴드 (16)에 공급된다. 이들 재가압된 잔여 기체는 매니폴드 (16) 내에서 산화성 기체 (13a), 밸러스트 기체 (14a) 및 산화제 기체 (15a)와 혼합되어, 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장의 폐쇄 회로 내에서 더 처리(즉, 연속적 화학 처리)된다.
[0031] 이 기술 분야의 숙련자들이 이해하는 바와 같이, 기체-대-기체 열교환기 (5)를 통과한 후, 가열된 재순환 기체는 공급물 기체 공급관 (1) 및 반응기 겸 기체 냉각기 (3) 내에서, 가열된 산화성 기체 (13a), 가열된 밸러스트 기체 (14a) 및 가열된 산화제 기체 (15a)와 함께, 상기 공급물 기체 공급관 (1) 또는 반응기 겸 기체 냉각기 (3) 중의 전술한 공급물 기체 혼합물의 점화, 연소, 폭연, 폭음 또는 폭발을 유발시킬 수 있는 불필요한 반응을 일으키기 쉽다. 그러므로, 반응기 겸 기체 냉각기 (3) 중의 불필요한 압력 생성을 완화시키거나 감소시킬 목적으로 반응기 추간판 (2a)가 사용된다. 공급물 기체 공급관 (1) 내에서 또는 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장 내의 다른 위치 내에서, 불필요한 압력 생성을 완화 또는 감소시킬 목적으로 추가의 추간판을 사용하는 것도 가능하다.
[0032] 이 실시 상태 및 본 발명에 있어서, 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장의 안전한 운전을 보장하는 것과, 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장과 관련되거나 관련되지 않은 기타의 화학 공정 공장의 안전한 운전을 보장하는 것이 바람직하다. 특히, "안전한 운전"이란, 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장을 포함하는 임의의 부품 내의 불필요한 압력 생성으로 인한 인적 상해 또는 상기 화학 공정 공장에 대한 손상을 입히는 일이 없이, 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장과 같은 화학 공정 공장 내에서 화학 공정을 실시할 수 있는 것을 의미한다.
[0033] 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장, 또는 임의의 다른 관련 화학 공정 공장의 전술한 안전한 운전을 행하는 데에 있어서는, 상기 실시 상태에는, 반드시 필요로 하는 것은 아니지만, 우선 시험 장치의 사용이 포함된다. 이러한 시험 장치는 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장 내에 사용되는 1종 이상의 물질의 억제된 점화시의 압력 상승율을 측정하도록 설계된다.
[0034] 이 실시 상태에 따른 시험 목적에 사용될 수 있는 특정의 시험 장치는 도 2에 나타나 있다.
[0035] 도 2는 반응 후의 기체 도관 (21)에 연결된 격납 용기 (20)을 나타내고 있는데, 상기 반응 후의 기체 도관 (21)은 격납 용기 (20)을 진공으로 만드는 데 사용될 수 있는 진공 펌프 (22)에도 연결될 수 있다. 또한, 상기 격납 용기 (20)에 연결되는 것은 충전(充塡) 매니폴드로서, 여기에 산화성 기체인 에틸렌 (즉, C2H4), 산화제 기체인 산소 (즉, O2), 부산물 기체인 이산화탄소 (즉, CO2), 불순물 기체인 아르곤 (즉, Ar), 밸러스트 기체인 질소 (즉, N2) 및 밸러스트 기체인 메탄 (즉, CH4)가 연결된다. 도 2는 점화기 (24) (즉, 점화원)와, 압력 전환기 (25)도 나타내고 있는데, 이들은 각각 격납 용기 (20)을 일부 관통하고 있다. 마지막으로, 각 점화기 (24) 및 압력 전환기 (25)는 동기화(同期化) 및 데이터 수집의 목적으로 컴퓨터 (26)에 전기적으로 연결된다. 특히, 컴퓨터 (26)은 격납 구역 (20) 내에서 전술한 물질을 점화시킬 때 점화기 (24)를 제어한다. 상기 컴퓨터는 전술한 물질 중 적어도 한 가지의 점화 후에 시간의 함수로서 격납 구역 (20) 내에서의 압력 상승율을 모니터하게 된다. 마지막으로, 상기 컴퓨터 (26)은 격납 용기 (20) 내의 특정의 기체 혼합물의 점화 후에 최대 압력 상승율을 계산하게 된다. 그러나, 본 발명은 특정의 기체 혼합물의 점화 후에 최대 압력 상승율을 측정하기 위한 어떤 다른 방법을 배제시키는 것은 아니다.
[0036] 도 2에 개략 도시되어 있는 시험 장치의 운전은 우선 조사하고자 하는 특정 농도의 반응물 기체, 부산물 기체, 불순물 기체 및 밸러스트 기체의 혼합물로 격납 용기 (20)을 채우는 것을 포함한다. 채워진 격납 용기 (20) 내부의 특정 온도 및 압력이 달성되고 나면, ① 점화기 (24)를 사용하여 채워진 격납 용기 (20)의 내부에서 생성된 반응물 기체, 부산물 기체, 불순물 기체 및 밸러스트 기체 혼합물 중 적어도 1종을 점화시키고, 이어서 ② 압력 전환기 (25)를 사용하여 압력 상승율 (즉, 점화 후 시간 함수로서의 격납 용기 (20) 내부의 압력이 증가된 비율)을 측정한다. 특정의 압력 상승율은 일반적으로 밀리초인 시간 단위의 함수로서 평방 인치 압력 당 파운드의 단위로 나타낼 수 있다.
[0037] 이 실시 상태 및 본 발명에 있어서, 압력 상승율 (즉, 절대압 또는 최대 압력과 비교시)은 쉽게 완화될 수 없는 압력의 매우 신속한 증가 (즉, 더 높은 압력 상승율)가 화학 공정 공장 부품의 손상 및 가능한 인적 상해를 초래할 가능성이 종종 더 많은 경우에는 더 흥미로운 매개 변수로 간주되는데, 그 까닭은 그러한 매우 신속한 압력 상승율은 화학 공정 전체를 통하여 쉽게 평형으로 되지 않을 수 있기 때문이다. 대조적으로, 상기 시험 장치 내에서의 보다 느린 압력 상승율은, 그러한 낮은 압력 상승율이 결국에는 보다 높은 절대압을 초래하게 되는 어떤 상황에서도, 도 1에 개략 도시 되어 있는 화학 공정 공장과 같은 화학 공정 공장을 운전할 때에는 어떤 경우에는 장비 손상을 덜 초래할 수 있는데, 이는 폭발 손상이 화학 공정 공장 내에서의 매우 신속한 압력 상승율로부터 일어날 가능성이 많기 때문이다.
[0038] 도 2에 개략 도시되어 있는 시험 장치의 운전과 관련하여, 본 발명의 실시 상태는 우선 도 1에 개략 도시되어 있는 화학 공정 공장 내에서의 특정의 화학 공정을 실시하려는 제시된 대응하는 복수조의 공정 조건을 위한 적어도 1종의 재료의 억제된 점화시에 복수개의 압력 상승율을 얻게 해 준다. 그 결과 얻은 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수개의 압력 상승율로부터, 우선 복수개의 압력 상승율이 측정된 특정의 화학 공정을 실시하려는 특정의 화학 공정 공장의 독자적으로 결정되거나 엔지니어링 설계된 압력 상승율 안전 운전 상한(上限)보다 숫자상 낮은 준복수개의 압력 상승율을 선택할 수 있다. 마지막으로, 특정의 화학 공정 공장 내에서의 특정의 화학 공정에 대하여 안전하게 사용된 준복수조의 특정의 공정 조건들이 결정되고 나면, 이 때 적어도 1개의 보조 매개 변수에 대하여 최적의 값에 이르게 하는 제시된 한 가지 특정조의 안전 운전 공정 조건을 선택할 수 있게 된다. 이러한 보조 매개 변수로서는, 예컨대 생성물 수율, 또는 대안으로서 출발 물질 활용도, 또는 대안으로서 특정의 화학 공정 공장 내에서의 특정의 화학 공정에 대한 바람직한 기타의 운전 매개 변수가 있다.
[0039] 도 2에 개략 도시되어 있는 전술한 시험 장치의 운전의 구체적인 실시예, 산화에틸렌을 생성하기 위한 더욱 구체적인 실시예는 에틸렌 및 산소의 반응과 관련하여 아래의 표 1에 나타나 있는 데이터로 제시된다.
Figure pct00001
[0040] 표 1은 산소에 의한 에틸렌의 화학적 산화 반응을 주로 포함하는 전술한 산화에틸렌 제조 방법을 위하여 제시된 복수조의 화학 공정 조건을 택한 일련의 31 가지 시험 실시예에서의 최대 압력 상승율을 나타내고 있다. 특정의 공정 조건으로서는 상이한 농도의 에틸렌인 반응물 기체 (즉, 몰%로 측정됨), 산소인 산화제 기체, 이산화탄소인 부산물 및 아르곤인 불순물 기체가 있다. 시험 실시예 1 및 시험 실시예 2에서, 질소 밸러스트 기체를 밸러스트로서 사용하여 시험 혼합물을 100%로 맞추었다. 시험 실시예 3 내지 시험 실시예 31에서는, 메탄 밸러스트 기체를 밸러스트로서 사용하여 시험 혼합물을 100 몰%로 맞추었다.
[0041] 점화 전 상기 일련의 31 가지 시험 실시예에 포함된 다른 상수로서는 다음과 같은 것들, 즉 격납 용기 (20) (및 함유된 반응물 물질) 온도 250℃ 및 격납 용기 (20) (및 함유된 반응물 물질) 총압력 약 330 파운드/인치2가 있다. 시험 실시예 1 내지 31의 각 실시예에 있어서, 제시된 각 시험 실시예 혼합물의 점화는 점화기 (24)를 스파크원으로 사용하여 실시하였다. 압력은 압력 전환기 (25)를 사용하여 약 2 내지 3초의 기간 동안 측정하였다. 각 시험 실시예 1 내지 31에 대한 최대 압력 상승율을 수학적 점근선(漸近線)으로서 측정하였다.
[0042] 표 1의 데이터에 의하여 나타내는 바와 같이, 산화에틸렌 생성 반응을 위한 밸러스트 기체로서 질소를 사용하는 것은 일반적으로 밸러스트 기체로서 메탄을 대체 사용하는 예에 비하여 압력 상승율을 더 높게 한다는 것이 명백하다. 이 특정의 관찰을 이해하기 위한 분자적 근거는 확실하게 알려져 있지 않으며, 그러한 이유로 이 관찰의 기본적인 원인에 관한 추론은 의도하지 않는다. 이와 달리, 도 1에 나타나 있는 최대 압력 상승율은 에틸렌, 산소 및 이산화탄소 농도에 대한 최대 압력 상승율의 의존성, 특히 산소 농도에 대한 강한 의존성을 나타내는 것으로 보인다.
[0043] 전술한 바와 같은 관찰에 입각하여, 도 1에 나타나 있는 화학 공정 공장과 같은 화학 공정 공장 내에서 안전하게 실시되는 산화에틸렌 제조 방법은 일반적으로 시험 실시예 27에 해당되며, 여기에서는 고농도의 에틸렌 및 고농도의 산소가 산화에틸렌을 고수율로 제공할 것으로 예상되지만, 비교적 낮은 최대 압력 상승율에 대하여 낮은 이산화탄소 부산물 농도를 제공할 것으로 예상된다.
[0044] 본 발명의 양호한 실시 상태 및 시험 실시예는 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니라, 본 발명을 예시하고자 하는 것이다. 본 발명에 의하면, 나아가 첨부된 청구의 범위에 의하면 화학 공정 공장을 안전하게 운전하기 위한 방법을 제공하는 한편, 본 발명에서의 실시를 목적으로 하는 특정의 화학 공정 공장 및 특정의 화학 공정에 대한 수정 및 변형이 가능할 수 있다.

Claims (14)

  1. 특정의 화학 공정 공장 내에서의 특정의 화학 공정용으로 제시된 복수조(複數粗)의 각 공정 조건에 대하여, 특정의 화학 공정 내의 1종 이상의 물질의 억제된 점화 후의 압력 상승율을 측정하여 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수개의 압력 상승율을 제공하고,
    특정의 화학 공정 공장 내의 특정의 화학 공정의 안전한 운전을 가능하게 하는 특정 압력 상승율을 상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택하고,
    상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택되는 특정 압력 상승율에 일치하는 복수조의 반응 조건으로부터 선택되는 특정조(特定組)의 공정 조건을 사용하여 특정의 화학 공정 공장 내에서 특정의 화학 공정을 실시하는 것
    을 포함하는, 화학 공정 공장을 안전하게 운전하는 방법.
  2. 특정의 화학 공정 공장 내에서의 특정의 화학 공정용으로 제시된 복수조의 각 공정 조건에 대하여, 특정의 화학 공정 내의 1종 이상의 물질의 억제된 점화 후의 압력 상승율을 측정하여 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수개의 압력 상승율을 제공하고,
    특정의 화학 공정 공장 내의 특정의 화학 공정의 안전한 운전을 가능하게 하는 특정의 준(準)복수개의 압력 상승율을 상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택하고,
    상기 준복수개의 압력 상승율 내의 각 압력 상승율에 대하여, 특정의 화학 공정에 대한 보조 매개 변수의 값을 측정하여, 준복수개의 압력 상승율에 일치하는 특정의 화학 공정에 대한 준복수개의 보조 매개 변수의 값을 제공하고,
    상기 준복수개의 보조 매개 변수의 값으로부터 선택된 특정 매개 변수의 값에 관하여 최적화한 상기 준복수개 압력 상승율로부터 선택되는 특정 압력 상승율에 일치하는 상기 제시된 복수조의 공정 조건으로부터 선택되는 특정조의 공정 조건을 사용하여, 특정의 화학 공정 공장 내에서 특정의 화학 공정을 실시하는 것
    을 포함하는, 화학 공정 공장을 안전하게 운전하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 화학 공정 공장은 회분식(回分式) 화학 공정 공장을 포함하는 것인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 화학 공정 공장은 연속식 화학 공정 공장을 포함하는 것인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 특정의 화학 공정은 유기 화학 공정을 포함하는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 유기 화학 공정은 산화 공정을 포함하는 것인 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 화학 공정은 무기 화학 공정을 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 억제된 점화 및 압력 상승율 측정은, 특정의 화학 공정 공장으로부터 분리되어 있는 시험 장치를 사용하여 수행하는 것인 방법.
  9. 특정의 화학 공정 공장 내에서의 올레핀 산화 화학 공정용으로 제시된 복수조의 각 공정 조건에 대하여, 올레핀 산화 화학 공정 내의 1종 이상의 물질의 억제된 점화 후 압력 상승율을 측정하여, 제시된 복수조의 공정 조건에 일치하는 복수개의 압력 상승율을 제공하고,
    특정의 화학 공정 공장 내의 올레핀 산화 화학 공정의 안전한 운전을 가능하게 하는 특정 압력 상승율을 상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택하고,
    상기 복수개의 압력 상승율로부터 선택되는 특정 압력 상승율에 일치하는 복수조의 공정 조건으로부터 선택되는 특정조의 공정 조건을 사용하여, 특정의 화학 공정 공장 내의 올레핀 산화 화학 공정을 실시하는 것
    을 포함하는, 올레핀 산화 화학 공정 공장을 안전하게 운전하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 올레핀 산화 반응은 에틸렌 에폭시화 반응을 포함하는 것인 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 올레핀 산화 반응은 에틸렌 에폭시화 반응 이외의 반응을 포함하는 것인 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 선택은 특정의 화학 공정 공장 내의 올레핀 산화 화학 공정의 안전한 운전을 가능하게 하는 준복수개의 압력 상승율을 제공하는 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 준복수개의 압력 상승율 내의 각 압력 상승율에 대하여, 올레핀 산화 화학 공정에 대한 보조 매개 변수의 값을 측정하여, 상기 준복수개의 압력 상승율에 일치하는 올레핀 산화 화학 공정에 대한 준복수개의 보조 매개 변수의 값을 제공하는 것을 더 포함하는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 특정의 화학 공정 공장 내의 올레핀 산화 화학 공정을 실시하는 것은, 상기 준복수개의 보조 매개 변수 값으로부터 선택된 특정 보조 매개 변수의 값에 관하여 최적화한 상기 준복수개 압력 상승율로부터 선택되는 특정 압력 상승율에 일치하는 상기 제시된 복수조의 공정 조건으로부터 선택되는 특정조의 공정 조건을 사용하는 것인 방법.
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