KR20100079591A - 암모니아의 정제방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 각종 불순물을 함유하는 조암모니아 가스를 정제하는 정제방법에 관한 것으로서 조암모니아를 첫 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관에 주입하여 상부 스트리임에서는 수분이 제거 된 암모니아를 얻고 하부로는 수분을 회수하며, 상기 상부 스트리임에서 얻은 수분이 제거 된 암모니아는 -10℃ 이하로 액화시킨 다음, 두 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관에 주입하여 하부에서는 고순도 암모니아를 얻고 상부로는 공기성분을 배출하는 것을 특징으로 한다.
암모니아, 정제
Description
본 발명은, 각종 불순물을 함유하는 조암모니아 가스를 정제하는 정제방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반도체공업ㆍ화학공업ㆍ연구기관 등에서 필요로 되는 고순도의 암모니아가스를 제공하는 암모니아의 정제방법 및 그 정제장치에 관한 것이다.
최근 반도체 내의 결함을 줄이고 LED 발광효율을 증대시키는 방법으로 Quantum Well (QW), Quantum Dot (QD), NanoWire (NW) 등과 같은 나노구조를 이용한 결과가 발표되었으며 이러한 효율증대 원인에 대한 연구도 많이 논의되었다. 반도체 나노구조를 이용한 LED는 기존의 박막형에 비해서 광변환 효율이 높다는 것을 많은 발표를 통해서 확인할 수 있다. GaN/ZnO 나노로드(nanorod) 및 GaN 나노튜브(nanotube) : GaN/ZnO 등축 나노로드(coaxidal nanorod)는 ZnO 나노로드를 형성한 후 그 위에 GaN을 에피텍셜(epitaxial) 성장시켜 형성한다. 즉, 코어로 사용될 직경 10nm 미만의 ZnO 나노로드는 미리 Zn(C2H5)2와 O2를 이용해서 형성시키며 이 나노로드 위에 Ga(CH3)3 와 NH3를 이용해서 GaN을 증착시킨다. 이때 암모니아의 순도 는 아주 중요하게 작용한다.
따라서 암모니아 가스 중의 수분 및 저비점 가스 등의 불순물을 효과적으로 제거하는 정제공정이 매우 중요하다. 종래에는 합성 제올라이트, 활성탄, 활성 알루미나 등이 흡착제로 사용하여 흡착, 제거하는 방법이 널리 사용되었다. 그러나, 상기 방법은 단일성분에 대한 흡착을 위한 공정이므로 다양한 불순물을 함유하고 있는 암모니아를 효율적으로 정제하기 위해서는 다성분을 한꺼번에 제거하는 정제방법이 필요하다.
최근에 가장 널리 사용되는 방법으로는 일본특허공개공보 JP2005162546A2 에 게시된 방법이 있으며, 이 방법은 도 1의 장치를 사용한다.
즉, 수분과, 암모니아보다 비점이 낮은 저비점 불순물가스를 포함하는 조암모니아 가스를 정제하는 방법으로 수분은 흡착에 의해 제거하고 저비점 불순물가스는 증류에 의한 기체/액체 분리로 제거하여 정제하는 방법을 사용한다. 이 방법에 사용되는 장치는 조암모니아 가스를 도입하여 냉각작용에 의해 암모니아가스를 액화하는 열교환기로 이루어진 증류부(3)와, 상기 증류부(3)에 설치되어 상기 저비점 불순물가스를 가스상태 그대로 배기하는 배기로와, 상기 증류부(3)로부터 배출된 액체암모니아를 기화시키는 기화장치와, 수분을 흡착하는 수분흡착부(22, 24)와, 산소를 분리하는 촉매부(23, 25)와, 상기 기화장치에 의해 기화된 암모니아가스를 상기 수분흡착부(22, 24) 및 상기 촉매부(23, 25)에 도입하는 암모니아가스 도입로를 구비하고 있다.
조암모니아 가스에 포함되는 많은 종류의 비금속불순물을 제거하기 위한 증 류탑(2)과, 한쌍의 물 제거부(20, 21)로 이루어진다. 액체암모니아 봄베(1)에서 원료 암모니아를 액상부(11)와 기상부(12)로 분리하고, 그 기상부(12)로부터 기상 암모니아를 배기하는 것에 의해 조암모니아 가스로서 증류탑(2)으로 유도된다. 19는 기상부(12)와 가스공급로(9)와 가스유입부(7)와의 사이의 개폐밸브이다.
증류탑(2)은, 증류부(3)와, 중간부에 설치된 가스유입부(7)와, 하부에 설치된 액체암모니아 저류부(8)로 이루어진다. 증류부(3)에 의한 액화기능에 의해, 조암모니아가스를 액화하고, 액체암모니아 저류부(8)에 액체암모니아를 저류시키면서, 암모니아보다 비점이 낮은 비금속함유 불순물이 가스로서 분리하기 때문에, 증류탑(2)의 최상부 공간(6)에 불순물가스를 분리회수하고, 배기로(10)를 통하여 배기하여 제거한다. 증류탑(2) 하부의 액체암모니아 저류부(8)에 설치된 온수순환장치(5)에 의한 가온 작용에 의해, 증류부(3)에 있어서 조암모니아 액화시에 잔류한 불순물도 액체암모니아로부터 분리되어 가스유입부(7)측으로 배출되고, 최종적으로 최상부 공간(6)으로 회수되어, 보다 정제순도를 높일 수 있다.
액체암모니아 저류부(8)에 저류된 액체암모니아는 배출로(14)를 통하여 온수조(16)를 거쳐서 물 제거부(20, 21)측으로 도입된다. 액체암모니아는 온수조(16)를 통과하는 것에 의해 다시 기화되고, 물 제거부(20, 21)측으로 도입된다. 물 제거부(20, 21)는 각각 수분흡착부(22)와 촉매부(23), 수분흡착부(24)와 촉매부(25)를 구비한다. 수분흡착부(22, 24)에서는, 충전된 분자체(molecular sieve)에 의한 흡착작용에 의해 수분제거가 행해진다. 촉매부(23, 25)에는 충전된 니켈촉매제에 의한 화학흡착작용에 의해 산소 및 일산화탄소가 흡착제거된다. 정제 암모니아가 스(G2)는 배기로(28)를 통하여 얻을 수 있다.
그러나, 이러한 흡착탑에 사용되는 분자체 등의 흡착제는 예를 들어 분자의 경우 2개월마다 교환해야하는 번거로움이 있고, 연속공정에 어려움이 있다. 이에 따라 생산성이 저하되고 냄새가 나며 환경오염의 우려도 있다. 또한 수분을 모니터링해야하므로 야간에는 작업을 하기 어려운 문제점도 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 본 발명자의 선출원 특허인 10-2007-46448호에서는 흡착제를 사용하지 않고 두개의 증류탑을 사용하여, 첫 번째 증류탑에서 이산화탄소, 메탄, 질소 등의 저비점 물질은 증기로 배출시키고, 두 번째 증류탑에서 생성물인 암모니아는 액상으로 배출시키는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제방법 및 장치를 게시하였다.
그러나, 이 장치도 리보일러와 응축기가 필요하며 여러개의 증류단이 필요하므로 장치 비용이 많이 드는 문제점은 여전히 가지고 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 저렴한 장치 비용으로 암모니아를 정제할 수 있는 방법 및 그 방법에 사용되는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 암모니아 정제방법은 조암모니아를 첫 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼 수 있는 단열된 직관에 주입하여 상부 스트리임에서는 수분이 제거 된 암모니아를 얻고 하부로는 수분을 회수하며, 상기 상부 스트리임에서 얻은 수분이 제거 된 암모니아는 -10℃ 이하로 액화시킨 다음, 두 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관에 주입하여 하부에서는 고순도 암모니아를 얻고 상부로는 공기성분을 배출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방법 및 장치를 사용하여 암모니아를 정제하는 경우 공지 방법에서와는 달리 리보일러 및 컨덴서가 필요없으며 5-수십개의 증류단을 제작할 필요가 전혀 없어서 투자비가 최소40% 이상 절감된다.
본 발명에서는 퍼라이트 등으로 진공단열 혹은 단열재로 싼 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관(직경 200mm정도, 100kg/hr 경우, 내부에는 SUS등의 충진물 구축도 가능)을 두 개를 사용하며, 두 개의 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관 사이에서는 열교환기를 구비하여 첫 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관 상부 stream에서는 수분이 제거 된 암모니아를 얻고 하부로는 수분을 회수하여 가스 스크러빙을 하거나 회수탱크를 설치하여 제거 할수 있다 이를 -10도(섭씨)로 액화하여 두 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관에 주입한다 두 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관의 하부에서 고순도 암모니아(99.9999% 이상)을 얻고 상부로는 공기성분을 배출한다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 공정을 나타내는 플로우 챠트이다.
이러한 플로우 챠트대로 공정모사 프로그램을 이용하여 공정 모사를 실행하였다.
S1 은 암모니아, 물, 질소가 혼합된 조 암모니아이며 공정모사를 위하여 각각 9kg-mol/hr, 1kg-mol/hr, 1kg-mol/hr로 두 번 나누어 공정모사를 실시하였다. 실제 원료가스의 순도는 암모니아 99.95%이며 나머지는 물이 0.03%, 공기등 기타 0.02%정도이다.
물(S3)의 경우 첫 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼 수 있는 단열된 직관(F1) 하부로 96.54%가 제거 됨을 하기 표 1의 결과로부터 알 수 있다(원료의 온도는 30도 압력은 11bar로 여름이라고 가정하였다. 여름이 겨울보다 온도가 높으므로 정제하기가 힘이 들므로 여름의 조건을 공정모사 파라미터로 삽입). 상부로는 증기 상태로 물이 제거된 암모니아 증기(S2)가 회수되며 다음 공정 인 열교환기(E1)를 통하여 영하10℃로 액화 한 후 액화된 암모니아(S4)를 두 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관(F2)에 보낸다.
두 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관(F2)의 하부에서 고순도 암모니아(99.9999% 이상)(S6)을 얻고 상부로는 공기성분(S5)을 배출한다.
표 1
도 1은 종래의 암모니아 정제장치의 개략도
도 2는 본 발명의 암모니아 정제공정의 개략도
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
S1: 조암모니아
S2: 수분이 제거된 암모니아
S3: 수분
S4: 액화된 암모니아
S5: 공기
S6: 정제된 암모니아
F1: 첫 번째 단열 플래쉬 탱크
F2: 두 번째 단열 플래쉬 탱크
E1: 열교환기
Claims (2)
- 조암모니아를 첫 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관에 주입하여 상부 스트리임에서는 수분이 제거 된 암모니아를 얻고 하부로는 수분을 회수하며, 상기 상부 스트리임에서 얻은 수분이 제거 된 암모니아는 -10℃ 이하로 액화시킨 다음, 두 번째 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관에 주입하여 하부에서는 고순도 암모니아를 얻고 상부로는 공기성분을 배출하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제방법.
- 진공단열 혹은 단열재로 싼 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관 두 개와 상기 두 개의 단열 플래쉬(Flash) 탱크 혹은 같은 효과를 낼수 있는 단열된 직관 사이에 설치된 열교환기로 구성된 암모니아 정제장치.
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| PE0701 | Decision of registration |
Patent event code: PE07011S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20120323 |
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| PC1904 | Unpaid initial registration fee |