KR20100074012A - 배리어 제거용 중합성 연마 슬러리 - Google Patents
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Abstract
구리 인터커넥트된 반도체 기판을 화학기계적으로 연마하는데 유용한 수성 슬러리가 제공된다. 상기 슬러리는 산화제 0 내지 25 wt%, 연마제 입자 1 내지 50 wt%, 구리 인터커넥트의 정적 에칭 감소용 억제제 0.001 내지 10 wt%, 하기 화학식 (1)의 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르) 0.001 내지 5 wt%, 연마동안 형성된 구리 착화제 0 내지 10 wt% 및 잔량수를 포함한다:
상기 식에서,
n의 값은 적어도 5이다.
Description
본 발명은 구리 인터커넥트된 반도체 기판을 화학기계적으로 연마하는데 유용한 수성 슬러리에 관한 것이다.
초대규모 집적회로(ULSI) 기술이 더욱 작은 선폭으로 옮겨감에 따라, 통상적인 화학기계적 연마(CMP) 공정의 집적화에 새로운 문제가 대두되었다. 또한, 저 (low)-k 및 초저(ultra-low) k 유전체 필름의 통합은, 필름의 낮은 기계적 강도 및 인접층에 대한 부착 약화로, 보다 온화한 CMP 공정을 이용해야 한다. 그외에, 결함 규격요건이 계속적으로 강화됨에 따라서 저 k 필름용 연마 슬러리에 추가의 수요가 발생하고 있다.
USLI에 다양한 저 k 필름의 통합이 또한 다수의 추가적인 단계와, 초임계 세정(supercritical cleaning), 유전체 및 금속 캡(cap), 배리어 및 구리의 균일 침착(conformal deposition), 하방력(down force)이 낮은 화학기계적 평탄화 및 무연마제 슬러리와 같은 새로운 기술의 도입을 요할 수 있다. 이러한 기술적인 선택 외에도, ULSI 제조업자들은 공정 복잡성 대 수율, 신뢰성, 기계적 강도 및 성능, 즉, 저항-용량(RC) 지연으로부터의 전력 손실을 염두에 두고 해결해야 한다.
저 k 물질의 실행을 둘러싼 복잡성으로 인해, 배리어 CMP 공정에 복잡한 입력 변수를 제어하고 일관된 고 수율을 달성할 수 있는 능력을 수반해야 할 더욱 어려운 과제가 던져졌다. 공정 변수의 조정은 저 k 필름 상의 연마 편차를 감소시키는데 기여할 수 있다. 그러나, 공정 조절가능한 성능 조정기능을 갖춘, 저 k 유전체에 특정한 표면 활성화제를 포함시킨 것이 가장 바람직한 배리어 CMP 슬러리일 것이다. 예를 들어, 토마스(Thomas) 등은 미국특허공개 제2007/0051917호에서 질화탄탈, 구리 및 탄소 도핑된 산화물(CDO)의 제거율을 조절하기 위하여 폴리비닐 피롤리돈 및 포스페이트의 양을 조정한 슬러리를 개시하였다. 폴리비닐 피롤리돈 및 실리카의 양을 조절하여 슬러리로 달성되는 질화탄탈(배리어) 대 CDO(초저 k 유전체)의 제거율을 조절하였다. 불행하게도, 이들 슬러리의 배리어 제거율은 특정 용도에 불충분하다.
과다한 구리 제거율없이 초저 k 유전체에 대한 배리어의 모듈(modular) 제거를 이룰 수 있는 연마 슬러리가 요구되고 있다. 또한, 저 k 유전체 부식을 억제하면서 배리어를 제거할 수 있는 슬러리에 대한 요구도 있다.
본 발명의 일 측면으로, 산화제 0 내지 25 wt%, 연마제 입자 1 내지 50 wt%, 구리 인터커넥트의 정적 에칭(static etch) 감소용 억제제 0.001 내지 10 wt%, 하기 화학식 (1)의 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르) 0.001 내지 5 wt%, 연마동안 형성된 구리 착화제 0 내지 10 wt% 및 잔량수를 포함하는 구리 인터커넥트된 반도체 기판의 화학기계적 연마에 유용한 수성 슬러리가 제공된다:
[화학식 1]
상기 식에서,
n의 값은 적어도 5이다.
본 발명의 다른 측면으로, 산화제 0 내지 20 wt%, 연마제 입자 5 내지 50 wt%, 구리 인터커넥트의 정적 에칭 감소용 억제제 0.005 내지 10 wt%, 하기 화학식 (1)의 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르) 0.005 내지 5 wt%, 연마동안 형성된 구리 착 화제 0 내지 10 wt% 및 잔량수를 포함하는 구리 인터커넥트된 반도체 기판의 화학기계적 연마에 유용한 pH 적어도 8의 수성 슬러리가 제공된다:
[화학식 1]
상기 식에서,
n의 값은 적어도 10이다.
본 발명의 또 다른 측면으로, 산화제 0 내지 25 wt%, 연마제 입자 1 내지 50 wt%, 구리 인터커넥트의 정적 에칭 감소용 억제제 0.001 내지 10 wt%, 하기 화학식 (1)의 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르) 0.001 내지 5 wt%, 연마동안 형성된 구리 착화제 0 내지 10 wt% 및 잔량수를 포함하는 조성의 연마 슬러리를 연마 패드상에 도입하고; 반도체 기판을 연마 패드에 대해 압착하고; 분당 Å으로 측정된 제거율로 탄소-도핑된 산화물 층 비율에 대해 적어도 1대1의 선택도로 배리어층을 제거하도록 연마 패드와 반도체 기판 사이를 동작시키는 단계를 포함하는, 배리어층, TEOS층 및 저 k 유전층을 갖는 반도체 기판의 연마방법이 제공된다:
[화학식 1]
상기 식에서,
n의 값은 적어도 5이다.
본 발명의 수성 슬러리는 구리 인터커넥트된 반도체 기판을 화학기계적으로 연마하는데 유용하다.
본 발명에 의해, 폴리(메틸 비닐 에테르)를 구리 배리어 슬러리에 가하면 반도체 기판의 구리 제거율에 불리한 영향없이 탄소-도핑된 산화물의 제거율을 감소시킬 수 있음이 밝혀졌다. 본 원 발명상, 반도체 기판은 특정 전기 신호를 생성시킬 수 있는 방식으로 금속 전도체 인터커넥트 및 유전체 물질이 절연체 층에 의해 분리된 웨이퍼를 포함한다. 또한, 이들 슬러리는 연마량을 증가시켜 저 k 또는 구리 제거율에 부정적인 영향없이 배리어 제거율을 추가로 증가시킬 것이다. 마지막으로, 이들 슬러리는 요구되는 각종 반도체 응용을 만족시키도록 배리어, 구리 및 유전체 제거율을 조절하기 위한 플랫폼을 제공한다.
본 발명에 의해, 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르)는 탄소-도핑된 산화물과 같은 저 k 유전체의 제거율에 강력한 영향을 미치는 것으로 밝혀졌다. 폴리(메틸 비닐 에테르)는 하기 구조를 가진다:
[화학식 1]
상기 식에서,
n의 값은 적어도 5, 바람직하게는 적어도 10 및 가장 바람직하게는 적어도 20이다.
n 값이 너무 높으면, 폴리(메틸 비닐 에테르)는 그의 수용해성을 상실하게 된다. 또한, 공중합체 제제는 연마에 악영향을 미칠 수 있기 때문에, 폴리(메틸 비닐 에테르) 중합체가 우발적인 불순물만을 함유하는 것이 중요하다. 폴리(메틸 비닐 에테르)는 0.001 내지 5 wt%의 농도에서 효과적일 수 있다. 본 원 명세서에서는 달리 언급되지 않으면, 모든 농도를 wt%로 나타낸다. 유리하게, 슬러리에서 폴리(메틸 비닐 에테르)의 농도는 0.005 내지 5 wt%이다. 가장 유리하게, 슬러리에서 폴리(메틸 비닐 에테르)의 농도는 0.01 내지 1 wt%이다.
슬러리는 또한 임의로, 저 k 유전체 필름의 선택적 제거율로 배리어를 제거하도록 폴리비닐 피롤리돈을 0 내지 3 wt% 함유한다. 임의로, 슬러리는 0 내지 2 wt%의 폴리비닐 피롤리돈을 함유한다. 예를 들어, 슬러리는 임의로 0.01 내지 1.5 wt%의 폴리비닐 피롤리돈을 함유한다. 적정한 저 k 제거율로 배리어가 제거되는 것을 요하는 응용의 경우에, 슬러리는 바람직하게는 0.4 wt% 미만의 폴리비닐 피롤리돈을 함유한다. 낮은 저 k 제거율로 배리어가 제거되는 것을 요하는 응용의 경 우에, 슬러리는 바람직하게는 적어도 0.4 wt%의 폴리비닐 피롤리돈을 함유한다. 이러한 비이온성 중합체는 저 k 및 초저 k 유전체 필름(전형적으로는, 소수성) 및 경질 마스크 캐핑(capping) 층 필름의 연마를 촉진한다.
폴리비닐 피롤리돈은 중량 평균 분자량이 바람직하게는 1,000 내지 1,000,000이다. 본 원 명세서의 목적상, 중량 평균 분자량은 겔 투과 크로마토그래피로 측정된 분자량을 의미한다. 슬러리는 더욱 바람직하게는 1,000 내지 500,000의 분자량, 가장 바람직하게는 2,500 내지 50,000의 분자량을 갖는다. 예를 들어, 분자량 범위가 12,000 내지 15,000인 폴리비닐 피롤리돈이 특히 효과적인 것으로 입증되었다.
슬러리는 임의로 0 내지 5 wt%의 인-함유 화합물을 함유한다. 본 원 명세서의 목적상, "인-함유" 화합물은 인 원자를 함유하는 임의의 화합물이다. 임의로, 슬러리는 0 내지 3 wt%의 인-함유 화합물을 함유한다. 예를 들어, 슬러리는 임의로 0.01 내지 2 wt%의 인-함유 화합물을 함유한다. 예를 들어, 인-함유 화합물은 포스페이트, 피로포스페이트, 폴리포스페이트, 포스포네이트, 포스핀 산화물, 포스핀 황화물, 포스포리난(phosphorinanes), 포스포네이트, 포스파이트 및 포스피네이트 뿐 아니라 이들의 산, 염, 혼합산염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합 에스테르, 및 이들의 혼합물, 예컨대, 인산을 포함한다. 특히, 연마 슬러리는 인산아연, 피로인산아연, 폴리인산아연, 포스폰산아연, 인산암모늄, 피로인산암모늄, 폴리인산암모늄, 포스폰산암모늄, 인산이암모늄, 피로인산이암모늄, 폴리인산이암모늄, 포스폰산이암모늄, 인산칼륨, 인산이칼륨, 구아니딘 포스페이트, 구아니딘 피로포스 페이트, 구아니딘 폴리포스페이트, 구아니딘 포스포네이트, 인산철, 피로인산철, 폴리인산철, 포스폰산철, 인산세륨, 피로인산세륨, 폴리인산세륨, 포스폰산세륨, 에틸렌-디아민 포스페이트, 피페라진 포스페이트, 피페라진 피로포스페이트, 피페라진 포스포네이트, 멜라민 포스페이트, 디멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 포스포네이트, 멜람 포스페이트, 멜람 피로포스페이트, 멜람 폴리포스페이트, 멜람 포스포네이트, 멜렘 포스페이트, 멜렘 피로포스페이트, 멜렘 폴리포스페이트, 멜렘 포스포네이트, 디시아노디아미드 포스페이트, 우레아 포스페이트 뿐 아니라 이들의 산, 염, 혼합산염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합 에스테르 및 이들의 혼합물과 같은 특정 인-함유 화합물을 포함할 수 있다.
바람직한 인-함유 화합물은 인산암모늄 및 인산을 포함한다. 그러나, 과량의 인산암모늄은 과량의 유리 암모늄을 용액으로 도입시킬 수 있다. 그리고, 과량의 유리 암모늄은 구리를 공격하여 거친 금속 표면을 생성시킬 수 있다. 첨가한 인산은 유리 알칼리 금속, 예컨대 칼륨과 동소에서(in situ) 반응하여, 특히 효과적인 인산칼륨염 및 인산이칼륨 염을 형성할 수 있다.
칼륨 화합물은 또한 강한 CMP 후 세정 용액 중에서 구리를 보호하는 보호 필름을 형성하는 잇점을 제공한다. 예를 들어, CMP 후 웨이퍼 필름은 강한 구리 착화제, 예컨대, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 에탄올아민 및 아스코르브산을 포함하는 pH 12 용액에서 웨이퍼를 보호하기에 충분한 완전성(integrity)을 갖는다.
임의적인 탄탈 배리어 제거제는 아세트아미딘, 아세트아미딘 염, 아세트아미딘 유도체, 아르기닌, 아르기닌 염, 아르기닌 유도체, 포름아미딘, 포름아미딘 염, 포름아미딘 유도체, 구아니딘, 구아니딘 유도체, 구아니딘 염 및 이들의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 용액은 임의로 배리어 제거율을 증가시키기 위해, 포름아미딘, 포름아미딘 유도체, 포름아미딘 염, 구아니딘, 구아니딘 유도체, 구아니딘 염 및 이들의 혼합물를 포함하는 그룹중에서 선택되는 적어도 하나의 탄탈 배리어 제거제를 사용한다. 특정 예로서 구아니딘, 구아니딘 하이드로클로라이드, 구아니딘 설페이트, 아미노-구아니딘 하이드로클로라이드, 구아니딘 아세트산, 구아니딘 카보네이트, 구아니딘 니트레이트, 포름아미딘, 포름아미딘 설핀산, 포름아미딘 아세테이트 및 이들의 혼합물중 적어도 하나를 들 수 있다. 임의로, 용액은 배리어 제거제를 0 내지 12 wt%로 함유한다. 다른 한편으로, 용액은 임의로 배리어 제거제를 0 내지 10 wt%로 함유하며; 특정 제제의 경우에, 0.1 내지 5 또는 0.1 내지 3 wt%의 임의적인 배리어 제거제 농도가 배리어 제거율을 증가시킬 수 있다. 이들 배리어 제거제는 고체 농도가 더 낮은 제제에 더 큰 영향을 미친다. 그밖에, pH 수준에 따라, 과산화수소와 같은 산화제의 첨가량을 증가시킴으로써 배리어 제거율에 대한 영향을 더욱 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 과산화수소 농도를 증가시키면 산성 pH 수준에서 포름아미딘 및 구아니딘과 같은 배리어 제거제의 효과를 높일 수 있다.
임의로, 0 내지 25 wt%의 임의적인 양의 산화제가 탄탈, 질화탄탈, 티탄 및 질화티탄과 같은 배리어 층의 제거를 촉진할 수 있다. 임의로, 슬러리는 산화제를 0 내지 20 wt%로 함유한다. 가장 바람직하게, 슬러리는 산화제를 0.05 내지 10 wt%로 함유한다. 적절한 산화제로는 예를 들면, 과산화수소, 모노과황산염, 요오드산염, 마그네슘 퍼프탈레이트, 과초산(peracetic acid) 및 기타 과산, 과황산염, 브롬산염, 과요오드산염, 질산염, 철 염, 세륨 염, 망간 (Mn) (III), Mn (IV) 및 Mn (VI) 염, 은 염, 구리 염, 크롬 염, 코발트 염, 할로겐, 차아염소산염, 또는 적어도 하나의 상기 산화제를 포함하는 배합물을 들 수 있다. 바람직한 산화제는 과산화수소이다. 산화제는 전형적으로 사용 직전에 연마 조성물에 첨가되며, 이 경우에 산화제는 별도의 패키지에 포함되고 사용 장소에서 혼합되는 것에 유념바란다. 이는 과산화수소와 같은 불안정한 산화제에 특히 유용하다.
과산화물과 같은 산화제의 양을 조정하여 금속 인터커넥트의 제거율을 제어할 수도 있다. 예를 들면, 과산화물 농도를 증가시키면 구리 제거율이 증가된다. 그러나, 산화제가 과량으로 증가되면 연마 비율에 불리한 영향을 미친다.
배리어 금속 연마 조성물은 배리어 물질의 "기계적" 제거를 위한 연마제를 포함한다. 연마제는 바람직하게는 콜로이드성 연마제이다. 연마제의 예로는 무기 산화물, 금속 붕소화물, 금속 탄화물, 금속 수산화물, 금속 질화물 또는 적어도 하나의 상기 연마제를 포함하는 배합물을 들 수 있다. 적절한 무기 산화물은 예를 들면, 실리카(Si02), 알루미나(Al203), 지르코니아(Zr02), 세리아(Ce02), 산화망간(Mn02) 및 이들의 혼합물을 포함한다. 알루미나는 예컨대 알파-알루미나, 감마-알루미나, 델타-알루미나 및 무정형(비결정성) 알루미나와 같이 다양한 형태로 입 수가능하다. 기타 적절한 알루미나의 예는 뵘석(Boehmite, AlO(OH)) 입자 및 이들의 혼합물이다. 이들 무기 산화물의 변형된 형태, 예컨대 중합체-코팅된 무기 산화물 입자가 또한 필요한 경우 사용될 수 있다. 적절한 금속 탄화물, 붕소화물 및 질화물은 예를 들면, 탄화실리콘, 질화실리콘, 탄질화실리콘(SiCN), 탄화붕소, 탄화텅스텐, 탄화지르콘, 붕소화알루미늄, 탄화탄탈, 탄화티탄 및 하나 이상의 상기 금속 탄화물, 붕소화물 및 질화물을 포함하는 혼합물을 포함한다. 다이아몬드도 또한 필요한 경우 연마제로서 사용될 수 있다. 택일적인 연마제로 중합체 입자 및 코팅된 중합체 입자를 또한 들 수 있다. 가장 유리하게, 연마제는 알루미나, 세리아, 실리카 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹중에서 선택된다. 콜로이드성 실리카는 저 k 유전체를 낮은 비율로 부식시키기 때문에, 콜로이드성 실리카가 바람직한 연마제이다.
연마 조성물의 수성상에서 연마제의 농도는 0.1 내지 50 wt%이다. 무연마제 용액의 경우, 고정된 연마 패드가 배리어 층의 제거를 돕게 된다. 바람직하게, 연마제의 농도는 5 내지 50 wt%이다. 가장 바람직한 연마제 농도는 5 내지 40 wt%이다. 전형적으로, 연마제 농도를 증가시키면 배리어 물질의 제거율이 증가되고; 특히, 탄화탄탈, 질화탄탈 및 탄탈 카바이드-니트라이드와 같은 탄탈 함유 배리어의 제거율이 증가된다. 예를 들어, 반도체 제조업자가 배리어 제거율을 증가시키기를 원한다면, 연마제 함량을 증가시켜 유전체 제거율을 원하는 수준으로 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 20 내지 40 wt%의 연마제 농도로 선택적인 연마 용액을 사용하여 높은 배리어 제거율을 이룰 수 있다.
연마제는, 금속 디싱(dishing) 및 유전체 부식이 과도하게 일어나는 것을 방지하기 위하여 평균 입자 크기가 250 nm 미만인 것이 바람직하다. 본 원 명세서의 목적상, 입자 크기는 콜로이드성 실리카의 평균 입자 크기를 말한다. 가장 바람직하게, 금속 디싱 및 유전체 부식을 더욱 감소시키도록 실리카의 평균 입자 크기는 150 nm 미만이다. 특히, 75 nm 미만의 평균 연마제 입자 크기가 유전체 물질을 과도하게 제거하지 않으면서 배리어 금속을 허용가능한 비율로 제거한다. 예를 들어, 평균 입자 크기가 20 내지 75 nm인 콜로이드성 실리카를 사용하면 유전체 부식 및 금속 디싱이 최소한으로 발생한다. 콜로이드성 실리카의 크기를 감소시키면, 용액의 선택성을 개선시키는 경향이 있으나, 배리어 제거율을 감소시키는 경향도 나타낸다. 또한, 바람직한 콜로이드성 실리카는 첨가제, 예컨대, 산성 pH 범위에서 실리카의 안정성을 향상시키도록 하는 분산제를 포함할 수 있다. 이러한 연마제중 하나는 프랑스 푸토(Puteaux, France)에 소재한 에이지 일렉트로닉 머티리얼스 프랑스 에스.에이.에스(AZ Electronic Material France S.A.S.)로부터 입수할 수 있는 콜로이드성 실리카이다.
임의로, 0 내지 10 wt%의 구리 착화제가 비철 금속의 침전을 방지한다. 예를 들어, 슬러리는 구리 착화제를 0.01 내지 5 wt%로 함유할 수 있다. 바람직하게, 구리 착화제는 유기산이다. 구리 착화제의 예로는 아세트산, 시트르산, 에틸 아세토아세테이트, 글리콜산, 락트산, 말산, 옥살산, 살리실산, 나트륨 디에틸 디티오카바메이트, 숙신산, 타르타르산, 티오글리콜산, 글리신, 알라닌, 아스파르트산, 에틸렌 디아민, 트리메틸 디아민, 말론산, 글루타르산(gluteric acid), 3-하이 드록시부티르산, 프로피온산, 프탈산, 이소프탈산, 3-하이드록시 살리실산, 3.5-디하이드록시 살리실산, 갈산, 글루콘산, 피로카테콜, 피로갈롤, 탄닌산 및 이들의 염을 들 수 있다. 바람직하게, 구리 착화제는 아세트산, 시트르산, 에틸 아세토아세테이트, 글리콜산, 락트산, 말산 및 옥살산으로 구성된 그룹중에서 선택된다. 가장 바람직하게, 구리 착화제는 시트르산이다.
총 0.001 내지 10 wt%의 억제제를 첨가함으로써 구리 인터커넥트의 제거율을 감소시키고, 구리를 정적 에칭으로부터 보호할 수 있다. 본 원 명세서의 목적상, 구리 인터커넥트란 구리계 합금 또는 불순물이 발생할 수 있는 구리로 형성된 인터커넥트를 말한다. 억제제의 농도를 조정하여 금속을 정적 에칭으로부터 보호함으로써 구리 인터커넥트의 제거율을 조정한다. 바람직하게, 슬러리는 억제제를 0.005 내지 10 wt%로 함유한다. 가장 바람직하게, 용액은 억제제를 0.01 내지 2 wt%로 함유한다. 억제제는 억제제의 혼합물로 구성될 수도 있다. 아졸 억제제가 구리 인터커넥트에 특히 효과적이다. 전형적인 아졸 억제제는 벤조트리아졸(BTA), 머캅토벤조티아졸(MBT), 톨릴트리아졸 및 이미다졸을 포함한다. BTA가 구리 인터커넥트에 특히 효과적인 억제제이고, 이미다졸은 구리의 제거율을 증가시킬 수 있다.
연마 조성물은 산성 및 염기성 pH 수준에서 작동할 수 있다. 유리하게, 그의 pH는 적어도 8이고, 잔량수를 포함한다. 바람직하게, pH는 8 내지 12이고, 가장 바람직하게는 9 내지 11.5이다. 또한, 용액은 가장 바람직하게는 불순물 발생가능성을 제한하기 위하여 잔량수로서 탈이온수를 사용한다. 하이드록시 이온의 공급원, 예컨대 암모니아, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨은 pH를 염기성 범위로 조정한다. 가장 바람직하게, 하이드록시 이온의 공급원은 수산화칼륨이다.
임의로, 슬러리는 염화물 또는 특히, 염화암모늄과 같은 평탄화제(leveling agent), 완충액, 분산제 및 계면활성제를 함유할 수 있다. 예를 들어, 슬러리는 임의로 0.0001 내지 0.1 wt%의 염화암모늄을 함유한다. 염화암모늄은 표면 외관을 개선시키고, 또한 구리 제거율을 증가시킴으로써 구리 제거를 촉진시킬 수 있다. 특히, 0.01 내지 0.1 wt%의 염화암모늄을 첨가함에 따라 구리 제거율을 증가시킬 수 있다.
연마 조성물은 또한, 예컨대 8 초과 내지 12의 pH 범위에서 pKa를 갖는 다양한 유기 및 무기 염기 또는 이들의 염과 같은 완충제를 임의로 포함할 수 있다. 연마 조성물은 임의로 소포제, 예컨대 에스테르, 에틸렌 옥사이드, 알콜, 에톡실레이트, 실리콘 화합물, 불소 화합물, 에테르, 글리코시드 및 이들의 유도체 등을 비롯한 비이온성 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 소포제는 또한 양쪽성 계면활성제일 수도 있다. 연마 조성물은, 각각 롬앤드하스컴퍼니사(Rohm and Haas Company)에 의해 제조된 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 및 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 활성 성분을 함유하는 KathonTM ICP III 또는 KordekTM MLX(9.5 내지 9.9% 메틸-4-이소티아졸린-3-온, 89.1 내지 89.5% 물 및 ≤1.0% 관련 반응 생성물)(Kathon 및 Kordek은 롬앤드하스컴퍼니의 상표이다)와 같은 살생물제(biocide)를 임의로 함유할 수 있다.
바람직하게, 연마 패드 상에 21 kPa 미만의 하방력(downward force)을 걸고 슬러리를 반도체 기판에 적용함으로써 슬러리가 반도체 기판을 연마하게 한다. 하방력은 반도체 기판에 대한 연마 패드의 힘을 나타낸다. 연마 패드는 원형, 벨트형 또는 웹 형상일 수 있다. 이와 같은 낮은 하방력은 반도체 기판을 평탄화하여 배리어 물질을 반도체 기판으로부터 제거하는데 특히 유용하다. 가장 바람직하게, 연마는 15 kPa 미만의 하방력으로 수행된다.
용액은 분당 Å으로 측정된 경우 탄소-도핑된 산화물 비율보다 질화탄탈 비율이 더 크거나, 웨이퍼에 대해 수직으로 측정한 다공성 폴리우레탄 연마 패드의 압력을 20.7 kPa 미만으로 하여 분당 Å의 제거율로 측정된 경우, 질화탄탈 대 탄소-도핑된 산화물의 선택성은 각각 적어도 1 대 1이다. 선택성을 결정하는데 유용한 특정 연마 패드는 Hi 엠보싱 PolitexTX 다공성 폴리우레탄 연마 패드이다. 유리하게도, 웨이퍼에 대해 수직으로 측정한 다공성 폴리우레탄 연마 패드의 압력을 20.7 kPa 미만으로 하여 분당 Å의 제거율로 측정된 경우, 용액의 질화탄탈 대 탄소-도핑된 산화물의 선택성은 각각 적어도 1.5 대 1이며, 가장 유리하게는 각각 적어도 2 대 1이다.
실시예
잔량의 탈이온수와 혼합된 일련의 비교 슬러리(A 내지 G) 및 실시예(1 내지 11)를 하기 표 1에 나타내었다.
모든 샘플은 0.4 wt% H2O2, 0.005 wt% 살생물제 포함(pH = 10.5), CA = 시트르산, BTA = 벤조트리아졸, 살생물제 = 롬앤하스컴퍼니사 제품의 KordekTX MLX(9.5-9.9% 메틸-4-이소티아졸인-3-온, 89.1-89.5% 물 및 ≤1.0% 관련 반응 생성물), PVP = 폴리비닐 피롤리돈, 실리카 = 1501-50, 평균 직경 50 nm의 콜로이드성 실리카 입자(프랑스 푸토에 소재한 에이지 일렉트로닉 머티리얼스 프랑스 에스.에이.에스에서 입수) 및 폴리(메틸 비닐 에테르-alt-말산) 및 폴리(메틸 비닐 에테르)(시그마-알드리히사(Sigma-Aldrich Co.)에서 공급).
실시예 1
연마 테스트에서는 노벨루스 시스템즈사(Novellus Systems. Inc.) 제품인 CoralTM 탄소 도핑된 산화물(CDO)의 200 mm 시트 웨이퍼, TEOS 유전체, 질화탄탈 및 전기도금된 구리를 사용하였다. IC1010TM 및 엠보싱 PolitexTM 연마 패드(롬앤하스 일렉트로닉 머티리얼스 씨엠피 테크놀로지사(Rohm and Haas Electronic Mterials CMP Technologies) 제품)를 이용한 연마 시트 웨이퍼로부터 토포그래피 데이터(topographical data)를 얻었다.
MIRRATM 회전형 연마 플랫폼으로 시트 웨이퍼를 연마하였다. 제1 단계의 구리 연마에서는 플래튼(platen) 1 및 2 상에 IC1010TM 연마 패드와 함께 이터널(Eternal) 슬러리 EPL2360를 사용하였다. 패드 컨디셔너(pad conditioner)로는 Kinik AD3CG-181060 그리드 다이아몬드 컨디셔닝 디스크를 사용하였다. 플래튼 1에 대한 연마 조건은 플래튼 속도 93 rpm, 캐리어 속도 21 rpm 및 하방력 4 psi(27.6 kPa)이고, 플래튼 2에 대한 연마 조건은 플래튼 속도 33 rpm, 캐리어 속도 61 rpm 및 하방력 3 psi(20.7 kPa)이었다. 플래튼 3에 대한 연마 조건은 Hi 엠보싱 PolitexTM 연마 패드를 사용하여 슬러리 유속 200 ml/분과 함께, 1.5 psi(10.3 kPa) 하방력, 93 rpm 플래튼 속도, 87 rpm 캐리어 속도였다.
제거율은 연마 전후 필름 두께로부터 계산되었다. 광학적으로 투명한 모든 필름에 대해, 구리의 경우에는 170×10-6 Ω으로 설정되고, 질화탄탈의 경우에는 28,000×10-6 Ω으로 설정된 Tencor SM300 편광 측정 장치를 사용하여 측정을 수행하였다. Dektak Veeco V200SL 스타일러스 프로필로미터(profilometer)를 사용하여 웨이퍼 토포그래피 데이터를 수집하였다. 명세서에 표시되어 있는 기록된 모든 제거율은 단위가 Å/분이다.
표 2의 데이터로부터 폴리(메틸 비닐 에테르-alt-말산)이 탄소-도핑된 산화물 제거율에 중간 정도의 효과가 있음을 알 수 있다. 일반적으로는, 구리 제거율의 상당한 증가와 함께 탄소-도핑된 산화물의 제거율이 감소된다. 이러한 구리 제거율의 증가는 제제의 유용성을 현저히 떨어뜨린다.
표 1 및 3을 참조하면, 50 ppm의 폴리(메틸 비닐 에테르) 첨가로 탄소-도핑된 산화물의 제거율이 1985 Å/분에서 201 Å/분으로 감소되지만(슬러리 A, 1), Cu 및 TaN 제거율은 거의 변화되지 않는 것이 명백하다. 이러한 감소는 14 wt%(전형적으로 저 k 유전체의 부식 과다를 불러오는 농도)의 실리카의 존재하에 발생하였다.
상기 실시들예로부터, 연마 슬러리는 고 실리카 농도에서 TaN의 신속한 제거와 구리 및 탄소-도핑된 산화물의 허용가능한 제거율을 수행할 수 있음을 알 수 있다. 특히, 슬러리 5 내지 11이 30 wt%의 실리카(전형적으로 저 k 유전체를 허용할 수 없는 비율로 부식시키는 농도를 훨씬 능가하는 농도)의 존재하에서 탄소-도핑된 산화물의 제거율을 효과적으로 감소시켰다.
Claims (10)
- 산화제 0 내지 25 wt%, 연마제 입자 1 내지 50 wt%, 구리 인터커넥트의 정적 에칭 감소용 억제제 0.001 내지 10 wt%, 하기 화학식 (1)의 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르) 0.001 내지 5 wt%, 연마동안 형성된 구리 착화제 0 내지 10 wt% 및 잔량수를 포함하는, 구리 인터커넥트된 반도체 기판의 화학기계적 연마에 유용한 수성 슬러리:[화학식 1]
상기 식에서,n의 값은 적어도 5이다. - 제 1 항에 있어서, 포름아미딘, 포름아미딘 유도체, 포름아미딘 염, 구아니딘, 구아니딘 유도체, 구아니딘 염 및 이들의 혼합물중에서 선택되는 적어도 하나를 0.01 내지 5 wt%로 포함하는 수성 슬러리.
- 제 1 항에 있어서, 콜로이드성 실리카 연마제 입자를 5 내지 50 wt%로 포함하는 수성 슬러리.
- 산화제 0 내지 20 wt%, 연마제 입자 5 내지 50 wt%, 구리 인터커넥트의 정적 에칭 감소용 억제제 0.005 내지 10 wt%, 하기 화학식 (1)의 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르) 0.005 내지 5 wt%, 연마동안 형성된 구리 착화제 0 내지 10 wt% 및 잔량수를 포함하는, 구리 인터커넥트된 반도체 기판의 화학기계적 연마에 유용한 pH 적어도 8의 수성 슬러리:[화학식 1]
상기 식에서,n의 값은 적어도 10이다. - 제 4 항에 있어서, 포름아미딘, 포름아미딘 유도체, 포름아미딘 염, 구아니딘, 구아니딘 유도체, 구아니딘 염 및 이들의 혼합물중에서 선택되는 적어도 하나를 0.01 내지 3 wt%로 포함하는 수성 슬러리.
- 제 4 항에 있어서, 실리카 연마제 입자를 20 내지 40 wt%로 포함하는 수성 슬러리.
- 제 4 항에 있어서, 염화암모늄을 0.0001 내지 1 wt%로 포함하는 수성 슬러리.
- 제 4 항에 있어서, 구리 착화제를 0.01 내지 5 wt%로 포함하는 수성 슬러리.
- 산화제 0 내지 25 wt%, 연마제 입자 1 내지 50 wt%, 구리 인터커넥트의 정적 에칭 감소용 억제제 0.001 내지 10 wt%, 하기 화학식 (1)의 수용성 폴리(메틸 비닐 에테르) 0.001 내지 5 wt%, 연마동안 형성된 구리 착화제 0 내지 10 wt% 및 잔량수를 포함하는 조성의 연마 슬러리를 연마 패드상에 도입하고;반도체 기판을 연마 패드에 대해 압착하고;분당 Å으로 측정된 제거율로 탄소-도핑된 산화물 층 비율에 대해 적어도 1대1의 선택도로 배리어층을 제거하도록 연마 패드와 반도체 기판 사이를 동작시키는 단계를 포함하는,배리어층, TEOS층 및 저 k 유전층을 갖는 반도체 기판의 연마방법:[화학식 1]
상기 식에서,n의 값은 적어도 5이다. - 제 9 항에 있어서, 탄탈-함유 또는 티탄-함유 배리어층이 Å/분으로 측정된 경우 탄소-도핑된 저 k 유전층 보다 높은 비율로 제거되는 방법.
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