KR20100067171A - 대전방지성 편광판 및 이것이 구비된 액정표시장치 - Google Patents

대전방지성 편광판 및 이것이 구비된 액정표시장치 Download PDF

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KR20100067171A
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 편광판의 한 면에 수용성 대전방지제를 포함하는 대전방지 코팅층과 대전방지 점착제층이 순서대로 적층되어 우수한 대전방지성을 부여함으로써 액정셀과의 접합공정에서 발생되는 정전기로 인한 문제를 충분히 해결할 수 있으며 내구 신뢰성과 리워크성(rework) 등의 물성도 향상시켜, 특히 중소형 액정표시 패널의 작은 편광판뿐만 아니라 최근 더욱더 요구되고 있는 대형 액정표시 패널의 편광판에도 효과적인 대전방지성 편광판, 및 이것이 구비된 액정표시장치에 관한 것이다.
대전방지성, 코팅, 점착제, 편광판, 액정표시장치

Description

대전방지성 편광판 및 이것이 구비된 액정표시장치{ANTI-STATIC POLARIZING PLATE AND LIQUID CRYSTAL DISPLAY DEVICE COMPRISING THE SAME}
본 발명은 투명성을 유지하면서도 대전방지성이 우수하고, 내구 신뢰성과 리워크성 등의 물성도 향상된 대전방지성 편광판 및 이것이 구비된 액정표시장치에 관한 것이다.
일반적으로 액정표시장치(Liquid crystal display device, LCD)는 액정을 포함하고 있는 액정셀과 편광판이 필요하며, 이들을 접합하기 위한 적절한 접착제층 또는 점착제층이 사용되어야 한다.
또한, 편광판은 일정한 방향으로 연신되고, 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 편광자와, 상기 편광자의 양면을 보호하기 위하여 적층된 편광자 보호필름을 포함한다. 구체적으로, 편광자의 한 면에는 트리아세틸셀룰로오스계(triacetyl cellulose, TAC) 등의 편광자 보호필름과 상기 보호필름 상에 액정셀과 접합하게 되는 점착제층과 이형필름이 순서대로 적층되고, 다른 한 면에는 편광자 보호필름과 표면처리필름 또는 표면보호필름이 순서대로 적층된 다층 구조를 갖는다.
이러한 다층 적층체인 편광판을 액정셀에 접합하는 공정에 있어서, 점착제층으로부터 이형필름을 먼저 박리 제거하여 액정셀에 접합하고, 그 후에 표면보호필름 또한 박리 제거하는 공정을 거친다. 이때, 이형필름 및 표면보호필름은 전기 절연성이 높은 플라스틱 재료로 구성되어 있어 이를 박리 제거할 때에 정전기가 발생된다.
이렇게 발생된 정전기는 광학부재에 이물이 흡착되어 표면을 오염시키는 문제, 액정 배향의 뒤틀림으로 인한 얼룩문제 등을 유발시키고, 박막 트랜지스터(Thin Film Transistor, TFT) 회선의 파손 유발의 우려가 있다. 특히, 최근에는 액정표시장치 패널이 대형화되면서 이에 맞게 편광판의 크기 또한 확대되는 추세에 있고, 생산성 향상을 위해 공정의 고속화가 진행되면서 정전기의 발생량이 더욱 증가하고 있어, 대전방지 효과가 우수하며, 기발생된 정전기를 신속하게 제거할 수 있는 기능을 가진 편광판이 절실히 요구되고 있다.
상기한 바와 같은 정전기 발생 문제를 해결하기 위하여, 편광자 보호필름과 점착제층 사이에 대전방지층을 구비하여 대전방지성을 부여하는 방법(한국공개특허 제2005-0036310호), 또는 대전방지성 점착제를 사용하여 대전방지성을 부여하는 방법(한국공개특허 제2006-0018495호, 제2004-0030919호, 일본공개특허 제2006-111856호, 제2006-104434호)등이 제안되었다. 구체적으로, 코팅액에 수분산성인 도전성 금속 분말이나 탄소 입자와 같은 전도성 성분을 갖는 물질을 첨가하는 방법, 저분자량의 계면활성제 물질을 점착제에 첨가하는 방법 등이 있다.
그러나, 이와 같은 방법으로 대전방지성이 부여된 편광판은 중소형 액정표시 패널과 같은 작은 크기의 편광판으로 사용하기에는 무리가 없으나, 대형 액정표시 패널의 편광판으로 사용할 경우에는 표면보호필름의 박리시 상당량의 정전기가 점착제층에 발생할 가능성이 있다. 또한, 대전방지성능을 부여하기 위해서 과량의 도전성 금속 분말 또는 탄소 입자를 사용하게 되면 수분산성인 도전성 금속 분말이나 탄소 입자의 고유한 색상에 의하여 투명성이 저하되어 광학특성 및 내구 신뢰성이 떨어지는 문제점이 있으며, 저분자량의 계면활성제 물질은 습도의 영향을 받기 쉽고 코팅액의 표면으로의 이행성이 심하여 편광판 표면을 오염시켜 층간 밀착성이 저하된다는 문제점도 있다.
따라서, 투명성과 밀착성과 같은 물성을 유지하면서도 대전방지성이 우수하여 중소형 액정표시 패널뿐만 아니라 대형 액정표시 패널의 편광판으로 사용할 경우에도 정전기 발생의 문제를 충분히 해결할 수 있는 대전방지성 편광판이 요구되는 실정이다.
본 발명은 액정셀과 편광판의 접합공정에서 발생하는 정전기 및 이미 발생된 정전기를 신속하고 효과적으로 제거할 수 있는 우수한 대전방지성과, 투명성, 내구 신뢰성, 리워크성을 동시에 만족시켜, 특히 중소형 액정표시 패널과 같은 작은 크 기의 편광판뿐만 아니라 대형 액정표시 패널의 편광판도 적용가능한 대전방지성 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 대전방지성 편광판이 구비된 액정표시장치를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 편광판의 한 면에 대전방지 코팅층과 대전방지 점착제층이 순서대로 적층된 대전방지성 편광판으로서, 상기 대전방지 코팅층은 알칼리 금속염, 고분자 양이온 계면활성제 또는 이들의 혼합인 수용성 대전방지제를 포함하고, 상기 대전방지 점착제층은 이온성 액체, 이온성 고체 또는 이들의 혼합을 포함하는 대전방지성 편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은 액정셀의 적어도 한 면에 상기 대전방지성 편광판이 구비된 액정표시장치를 제공한다.
본 발명에 따른 대전방지성 편광판은 액정셀과의 접합공정에서 발생하는 정전기를 방지하고 이미 발생된 정전기를 신속하고 효과적으로 제거할 수 있을 만큼의 우수한 대전방지성을 부여함으로써 투명성을 유지하면서도 종래 정전기로 인해 발생된 이물의 오염이나 비정상적 액정 배향과 같은 문제를 해결할 수 있을 뿐만 아니라 코팅층과 점착제층의 밀착성이 우수하여 내구 신뢰성과 리워크성 등의 물성 도 향상시킬 수 있어, 특히 중소형 액정표시 패널과 같은 작은 크기의 편광판뿐만 아니라 최근 더욱더 요구되고 있는 대형 액정표시 패널의 편광판에 적용하는 경우 그 효과가 클 것으로 기대된다.
본 발명은 투명성을 유지하면서도 대전방지성이 우수하고, 내구 신뢰성과 리워크성 등의 물성도 향상된 대전방지성 편광판 및 이것이 구비된 액정표시장치에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 대전방지성 편광판은 편광판의 한 면에 대전방지 코팅층과 대전방지 점착제층이 순서대로 적층된 것으로서, 특히 대전방지 코팅층은 알칼리 금속염, 고분자 양이온 계면활성제 또는 이들의 혼합을 함유하는 수용성 대전방지제를 포함하고, 대전방지 점착제층은 이온성 액체, 이온성 고체 또는 이들의 혼합을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이러한 본 발명의 대전방지성 편광판은 편광자를 포함하며, 상기 편광자의 한 면에는 편광자를 보호하기 위한 편광자 보호필름, 대전방지 코팅층, 액정셀과 접합하기 위한 대전방지 점착제층 및 이형필름이 순서대로 적층되어 있고, 상기 편광자의 다른 한 면에는 편광자 보호필름이 적층되는 다층 구조이다.
또한, 본 발명의 대전방지성 편광판에 있어서 액정셀 방향에 배치되는 편광 자 보호필름은 위상차 필름의 역할을 동시에 수행하는 것일 수 있으며, 또는 편광자 보호필름과 대전방지 코팅층 사이에 위상차 필름이 더 적층될 수도 있다. 이때, 편광자 보호필름과 위상차 필름은 접착제 또는 점착제를 매개로 하여 적층될 수 있다.
편광자로는 폴리비닐알콜계 수지로 된 필름에 2색성 염료가 흡착 배향된 것을 사용할 수 있다. 상기 편광자를 구성하는 폴리비닐알콜계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐과, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 사용할 수 있다. 이때, 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체로는 불포화 카르복시산류, 불포화 술폰산류, 올레핀류, 비닐에테르류 및 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등을 사용할 수 있다. 편광자의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 당 업계에서 사용되는 통상적인 두께로 제조할 수 있다.
편광자 보호필름은 투명성, 기계적 강도, 열 안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 것이 바람직하며, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 필름; 폴리카보네이트 필름; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 필름; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 필름; 염화비닐계 필름; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 필름; 이미드계 필름; 폴리에테르술폰계 필름; 술폰계 필름; 폴리에틸케톤계 필름; 비닐알콜계 필름; 폴리옥시메틸렌계 필름; 에폭시계 필름 등을 사용할 수 있으며, 이들의 두께 또한 특별히 제한되지 않는다.
대전방지 코팅층은 알칼리 금속염, 고분자 양이온 계면활성제 또는 이들의 혼합을 함유하는 수용성 대전방지제를 포함하는 대전방지 코팅액 조성물로 형성된 층이다.
일반적으로 대전방지제는 수용성, 수분산성 및 유기용제성 등이 알려져 있으며, 수용성은 공정상의 용이성 및 환경친화성 등의 면을 고려할 때 그 사용 분야가 증가하고 있다. 이러한 수용성 혹은 수분산성 대전방지제로는 알칼리 금속염; ATO, ITO, SbO2 등의 금속 산화물; 폴리 3,4-에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술폰산(PEDOT/PSS) 등의 전도성 고분자; 고분자, 저분자 양이온 계면활성제; 이온성 액체, 고체; 및 카본 나노 튜브(CNT) 등이 알려져 있다. 이 중에서도 본 발명은 당 분야에서 널리 알려진 수용성 대전방지제의 한 종류로 알칼리 금속염, 고분자 양이온 계면활성제 또는 이들의 혼합을 선택 사용한 것이 아니라, 대전방지성능의 향상과 동시에 대전방지 코팅층 형성으로 인한 점착제 잔류, 내열성, 내습열성 등의 내구 신뢰성 및 리워크성 등의 물성 향상 등을 고려하여, 물에 대한 용해성 및 대전방지 코팅액 조성물에 의해 형성된 코팅제층의 투명성이 우수한 특성을 갖는 대전 방지제 성분으로서 알칼리 금속염, 고분자 양이온 계면활성제 또는 이들의 혼합을 선택 사용한 것이다. 즉, 다양한 수용성 대전방지제 중 상기 물성 발현을 위하여 특정의 상기의 대전방지제를 선택 사용한 것으로, 이는 당업자가 단순히 적의 선택함으로써 얻을 수 없는 것이다.
대전방지 코팅층의 수용성 대전방지제로 선택된 알칼리 금속염은 알칼리 금속의 양이온과 음이온으로 구성되는 바, 상기 알칼리 금속의 양이온은 구체적으로 리튬, 나트륨, 칼륨 및 세슘 중에서 선택된 금속의 양이온을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 리튬 또는 칼륨을 사용하는 것이다. 음이온은 구체적으로 Cl-, Br-, I-, BF4 -, PF6 -, AsF6 -, ClO4 -, NO2 -, CO3 -, N(FSO2)2 -, N(CF3SO2)2 -, N(CF3CO2)-, N(C2F5SO2)2 -, N(C2F5CO)2 -, N(C4F9SO2)2 -, C(CF3SO2)3 -, 또는 CF3SO3 - 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 I-, ClO4 - 및 하기의 화학식 1로 표시되는 비스(플루오로술포닐)이미드를 음이온으로 사용하는 것이 바람직하다.
M+[(FSO2)2N]-
[식 중, M은 알칼리 금속이다.]
상기 비스(플루오로술포닐)이미드 음이온은 불소원자들의 전기음성도가 높아 알칼리 금속 양이온에 대한 낮은 배위결합성과 높은 소수성을 가지게 되어, 아크릴 계나 폴리우레탄계 공중합체와의 상용성이 우수하고 표면 이행성이 없으며, 내구 신뢰성과 함께 대전방지성의 물성을 부여한다. 또한, 과불소화 알킬 술포닐이미드들과 비교하여 음이온 반경이 작아 코팅액 내에서의 이동이 자유롭기 때문에 보다 우수한 대전방지성을 나타낸다.
대전방지 코팅층의 다른 수용성 대전방지제로 선택된 고분자 양이온 계면활성제는 하기 화학식 2로 표시된다.
Figure 112008085201187-PAT00001
화학식 2에서, R은 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 탄화수소기; 치환 또는 비치환된 탄소수 6-20의 아릴알킬기; 치환 또는 비치환된 탄소수 2-20의 카르보닐알킬기; 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 2-10의 시아노알킬기이고, 바람직하게는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, t-부틸기, 알릴기, 벤질기, 탄소수 2-5의 카르보닐알킬기 또는 시아노메틸기이며, 보다 바람직하게는 피리딘의 친핵성 반응에 대한 반응성이 큰 벤질기, 또는 메틸기, 알릴기이다. 또한, 피리디늄염이 고분자 주골격과 결합되는 위치는 피리디늄염의 2, 3, 4번 탄소 위치 중에서 선택되고, 4번 탄소 위치에 결합되는 것이 바람직하며, 그 이외의 탄소 위치는 다른 치환기로 치환되거나 또는 비치환될 수 있으나 비치환되는 것이 바람직하다. 또한, X는 친핵성 치환반응에서 이탈기로 사용될 수 있는 작용기이며, 바람직하게는 할로겐 또는 설페이트이고, 보다 바람직하게는 할로겐인 것이다. 또한, n은 고분자 양이온 계면활성제의 중량평균분자량에 따라 정해지는 값으로 정수(n>0)이다.
상기 고분자 양이온 계면활성제의 중량평균분자량은 수천 내지 100만인 것을 사용할 수 있다.
상기 고분자 양이온 계면활성제의 구체적인 예로는, 폴리-N-메틸-4-비닐피리딘(poly-N-methyl-4-vinylpyridine, PVP), 폴리-N-메틸-2-비닐피리딘, 폴리-N-벤질-4-비닐피리딘, 폴리-N-알릴-4-비닐피리딘 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 폴리-N-메틸-4-비닐피리딘인 것이다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
대전방지 코팅액 조성물은 상기 수용성 대전방지제와 함께 수용성 또는 수분산성 바인더 수지를 포함한다. 바인더 수지는 편광판의 편광자 보호필름과 대전방지 코팅층의 밀착성은 물론, 대전방지 코팅층과 대전방지 점착제층과의 밀착성을 향상시키는 역할을 하는 동시에 도전성을 개선하여 대전방지성능을 향상시키는 역할을 수행한다. 이러한 수용성 또는 수분산성 바인더 수지는 물에 대한 용해도가 0.1중량% 이상의 중합체이면 공지된 공용의 모든 중합체를 사용할 수 있다. 구체적으로 친수성 단위를 함유하는 단독 중합체 또는 공중합체로서, 예를 들면 폴리비닐알콜(부분 검화물을 함유), 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리(2-히드록시에틸아크릴레이트), 폴리(2-히드록시에틸메타크릴레이트), 폴리(4-히드록시부틸아크릴레이트), 폴리(4-히드록시부틸메타크릴레이트), 폴리(글리코실록시에틸아크릴레이트 ), 폴리(글리코실록시에틸메타크릴레이트), 폴리비닐메틸에테르, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐아세탈(부분 아세탈화물을 함유), 폴리에틸렌이민, 폴리에틸렌옥사이드, 스티렌-무수말레산 공중합체, 폴리비닐아민, 옥사졸린 그룹 함유 수용성 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 알키드계 수지, 폴리에테르계 수지, 멜라민계 수지, 셀룰로스계 수지 등을 수용화 또는 수분산화시킨 것을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 일정 비율로 혼합하거나 또는 공중합하여 사용할 수 있다. 바람직하게는 폴리우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지 및 폴리비닐알콜(부분 검화물을 함유) 중에서 선택된 것으로 예를 들면, 폴리우레탄계 수지와 폴리에스테르계 수지를 1:1 내지 1:3의 중량비, 보다 바람직하게는 1:1 내지 1:2.5의 중량비 범위로 공중합하여 사용할 때 더욱 효과적으로 대전방지성능이 발현될 수 있다.
상기 대전방지제의 함량은 특별히 제한되지는 않으며, 바인더 수지 100중량부에 대하여 10 내지 300중량부로, 바람직하게는 50 내지 200중량부로 포함되는 것이다. 그 함량이 10중량부 미만인 경우에는 충분한 대전방지성능을 부여할 수 없으며, 300중량부를 초과하는 경우에는 코팅시 도공불량(wetting problem)을 야기할 수 있다.
편광편의 편광자 보호필름 상에 대전방지 코팅층의 피막이 형성 가능하도록 상기 수용성 대전방지제와 수용성 또는 수분산성 바인더를 혼합하여 대전방지제 코팅액 조성물을 제조하거나, 또는 이들을 친수성 용매에 분산하여 사용할 수 있다. 친수성 용매로는 물 단독, 또는 물과 친수성 유기용매의 혼합물을 사용할 수 있다. 이러한 친수성 유기용매로는 탄소수 1-6의 알콜류를 사용할 수 있으며, 예를 들면 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, sec-부탄올, t-부탄올, n-아밀알콜, 이소아밀알콜, sec-아밀알콜, t-아밀알콜, 1-에틸-1-프로판올, 2-메틸-1-부탄올, n-헥산올, 시클로헥산올 등을 사용할 수 있다.
상기 대전방지 코팅층을 편광판의 편광자 보호필름 상에 적층하는 방법으로는 당 업계에서 통상적으로 사용되는 방법이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 편광자 보호필름 상에 대전방지 코팅액 조성물을 유동 주조법, 및 에어나이프(air knife), 그라비아(gravure), 리버스롤(reverse roll), 키스롤(kiss roll), 스프레이(spray), 블레이드(blade) 또는 바코터(bar coater) 등과 같은 도포방법을 이용하여 적당한 전개방식으로 직접 도포하고 건조하여 적층할 수 있다.
상기 대전방지 코팅층의 두께는 통상 0.01 내지 3㎛인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1㎛인 것이다.
대전방지 점착제층은 상기 대전방지 코팅층 상에 적층되며, 대전방지제로 이온성 액체, 이온성 고체 또는 이들의 혼합을 포함하는 대전방지 점착제 조성물로 형성된 층이다.
대전방지 점착제 조성물은 대전방지제, 점착제 수지 및 가교제를 포함하고, 필요에 따라 실란커플링제와 각종 첨가제를 더 포함한다.
일반적으로 점착제층에 포함되는 대전방지제로는 대전방지성능을 나타내는 물질이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 3M사의 HQ-115와 같은 불소화 유 기 금속 화합물; NaPF6, NaSbF6, KPF6, KSbF6 등과 같은 알칼리 금속염; 폴리티오펜(Bayer사의 PEDOT), 폴리아닐린, 폴리피롤 등의 전도성 고분자; ITO, ATO, SbO2, SnO2, ZnO, In2O3 등의 금속 산화물; 이온성 액체, 고체; 폴리(아크릴아미드-co-디알릴디메틸암모늄 클로라이드 용액, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트[BMIM][PF6], 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드[BHEIM][NTf2], 테트라부틸메틸암모늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드[TBMA][NTf2] 등의 4차 암모늄염 등이 알려져 있다. 이 중에서도 본 발명은 대전방지 코팅층과 충분한 대전방지성능의 상호작용 효과를 얻을 수 있도록, 점착제 조성물 내에서 분산이 아닌 용해된 상태로 존재하여 분산성 문제와 도포시 경시 불안정 문제가 없고, 투명도가 좋고 헤이즈 값이 낮아서 콘트라스트를 저하시키지 않으며, 내오염성 및 점착물성에 있어서 우수한 특성을 갖는 대전방지제 성분으로 이온성 액체, 이온성 고체 또는 이들의 혼합을 선택 사용한 것이다. 이를 통하여, 액정셀과 편광판, 특히 중소형 액정표시 패널뿐만 아니라 대형 액정표시 패널에 사용되는 대형 편광판의 접합공정에서 표면보호필름의 박리시 상당량 발생하는 정전기 문제를 보다 효과적으로 해결할 수 있게 된다.
이온성 액체 또는 고체는 분자 내에 1개 이상의 탄소원자를 함유하는 양이온인 유기 양이온과 음이온의 이온조합에 의해 이루어지는 것으로서, 이들 중에서 상온(25℃)에서 액체 상태인 것을 이온성 액체라고 하고, 상온에서 고체 상태인 염을 이온성 고체라고 한다.
유기 양이온으로는 피리디늄 양이온, 피페리디늄 양이온, 피롤리디늄 양이온, 피롤린 골격을 갖는 양이온, 피롤 골격을 갖는 양이온, 이미다졸륨 양이온, 테트라히드로피리미디늄 양이온, 디히드로피리미디늄 양이온, 피라졸륨 양이온, 피라졸리늄 양이온과, 테트라알킬암모늄 양이온, 트리알킬술포늄 양이온, 테트라알킬포스포늄 양이온 및 이들의 알킬기의 일부가 알케닐기, 알콕실기 또는 에폭시기로 치환된 양이온 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 피리디늄 또는 피롤리디늄 양이온이 바람직하다.
상기 피리디늄 양이온의 구체적인 예로는 1-에틸피리디늄, 1-부틸피리디늄, 1-헥실피리디늄, 1-부틸-3-메틸피리디늄, 1-부틸-4-메틸피리디늄, 1-헥실-3-메틸피리디늄, 1-부틸-3,4-디메틸피리디늄, 1-옥틸-4-메틸피리디늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기 피롤리디늄 양이온의 구체적인 예로는 1,1-디메틸피롤리디늄, 1-에틸-1-메틸피롤리디늄, 1-메틸-1-프로필피롤리디늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기 피롤린 골격을 갖는 양이온으로는 2-메틸-1-피롤린 양이온을 들 수 있으며, 상기 피롤 골격을 갖는 양이온으로는 1-에틸-2-페닐인돌, 1,2-디메틸인돌, 1-에틸카바졸 양이온 등을 들 수 있다.
상기 이미다졸륨 양이온의 구체적인 예로는 1,3-디메틸이미다졸륨, 1,3-디에틸이미다졸륨, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 1-헥실-3-메틸이미다졸륨, 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨, 1-데실-3-메틸이미다졸륨, 1-도데실-3-메틸 이미다졸륨, 1-테트라데실-3-메틸이미다졸륨, 1,2-디메틸-3-프로필이미다졸륨, 1-에틸-2,3-디메틸이미다졸륨, 1-부틸-2,3-디메틸이미다졸륨, 1-헥실-2,3-디메틸이미다졸륨 양이온 등을 들 수 있다.
상기 테트라히드로피리미디늄 양이온의 구체적인 예로는 1,3-디메틸-1,4,5,6-테트라히드로피리미디늄, 1,2,3-트리메틸-1,4,5,6-테트라히드로피리미디늄, 1,2,3,4-테트라메틸-1,4,5,6-테트라히드로피리미디늄, 1,2,3,5-테트라메틸-1,4,5,6-테트라히드로피리미디늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기 디히드로피리미디늄 양이온의 구체적인 예로는 1,3-디메틸-1,4-디히드로피리미디늄, 1,3-디메틸-1,6-디히드로피리미디늄, 1,2,3-트리메틸-1,4-디히드로피리미디늄, 1,2,3-트라메틸-1,6-디히드로피리미디늄, 1,2,3,4-테트라메틸-1,4-디히드로피리미디늄, 1,2,3,4-테트라메틸-1,6-디히드로피리미디늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기 피라졸륨 양이온으로는 1-메틸피라졸륨, 3-메틸피라졸륨 양이온 등을 들 수 있으며, 상기 피라졸리늄 양이온으로는 1-에틸-2-메틸피라졸리늄 양이온을 들 수 있다.
상기 테트라알킬암모늄 양이온의 구체적인 예로는 테트라메틸암모늄, 테트라에틸암모늄, 테트라프로필암모늄, 테트라부틸암모늄, 테트라펜틸암모늄, 테트라헥실암모늄, 테트라헵틸암모늄, 트리에틸메틸암모늄, 트리부틸에틸암모늄, 트리메틸데실암모늄, 트리옥틸메틸암모늄, 트리펜틸부틸암모늄, 트리헥실메틸암모늄, 트리헥실펜틸암모늄, 트리헵틸메틸암모늄, 트리펜틸부틸암모늄, 트리헵틸헥실암모늄, 디메틸디헥실암모늄, 디프로필디헥실암모늄, 헵틸디메틸헥실암모늄, N,N-디에틸-N-메틸-N-(2-메톡시에틸)암모늄, 글리시딜트리메틸암모늄, N,N-디메틸-N-에틸-N-프로필암모늄, N,N-디메틸-N-에틸-N-부틸암모늄, N,N-디메틸-N-에틸-N-펜틸암모늄, N,N-디메틸-N-에틸-N-헥실암모늄, N,N-디메틸-N-에틸-N-헵틸암모늄, N,N-디메틸-N-에틸-N-노닐암모늄, N,N-디메틸-N-프로필-N-부틸암모늄, N,N-디메틸-N-프로필-N-펜틸암모늄, N,N-디메틸-N-프로필-N-헥실암모늄, N,N-디메틸-N-프로필-N-헵틸암모늄, N,N-디메틸-N-부틸-N-헥실암모늄, N,N-디메틸-N-부틸-N-헵틸암모늄, N,N-디메틸-N-펜틸-N-헥실암모늄, 트리메틸헵틸암모늄, N,N-디에틸-N-메틸-N-프로필암모늄, N,N-디에틸-N-메틸-N-펜틸암모늄, N,N-디에틸-N-메틸-N-헵틸암모늄, N,N-디에틸-N-프로필-N-펜틸암모늄, 트리에틸메틸암모늄, 트리에틸프로필암모늄, 트리에틸펜틸암모늄, 트라이에틸헵틸암모늄, N,N-디프로필-N-메틸-N-에틸암모늄, N,N-디프로필-N-메틸-N-펜틸암모늄, N,N-디프로필-N-부틸-N-헥실암모늄, N,N-디부틸-N-메틸-N-펜틸암모늄, N,N-디부틸-N-메틸-N-헥실암모늄, 트리옥틸메틸암모늄, N-메틸-N-에틸-N-프로필-N-펜틸암모늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기 트리알킬술포늄 양이온의 구체적인 예로는 트리메틸술포늄, 트리에틸술포늄, 트리부틸술포늄, 트리헥실술포늄, 디에틸메틸술포늄, 디부틸에틸술포늄, 디메틸데실술포늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기 테트라일킬포스포늄 양이온의 구체적인 구체적인 예로는 테트라메틸포스포늄, 테트라에틸포스포늄, 테트라부틸포스포늄, 테트라펜틸포스포늄, 테트라헥실포스포늄, 테트라헵틸포스포늄, 테트라옥틸포스포늄, 트리에틸메틸포스포늄, 트 리부틸에틸포스포늄, 트리부틸에틸포스포늄, 트리메틸데실포스포늄 양이온 등을 들 수 있다.
음이온으로는 OTf-(트리플루오로메탄술포네이트), OTs-(톨루엔-4-술포네이트), OMs-(메탄술포네이트), Cl-, Br-, I-, AlCl4 -, Al2Cl7 -, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, AsF6 -, SbF6 -, NbF6 -, TaF6 -, F(HF)n -, (CN)2N-, C4F9SO3 -, (C2F5SO2)2N-, C3F7COO- 또는 (CF3SO2)(CF3CO)N- 등을 들 수 있다. 이들 중에서 이온성 액체의 음이온으로는 불소 원자를 포함하는 음이온 성분이 저융점의 이온성 화합물을 얻을 수 있기 때문에 바람직하며, 이온성 고체의 음이온으로는 BF4 - 또는 PF6 -이 바람직하다.
상기 이온성 액체 또는 이온성 고체의 바람직한 예로는, 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-부틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 헥실피리디늄 헥사플루오로포스페이트로, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트, 4-메틸-1-헥실피리디늄 등을 들 수 있으며, 보다 바람직하게는 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트인 것이다.
상기 대전방지제의 함량은 그 종류에 따라 차이가 있으나, 점착제 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부, 바람직하게는 0.05 내지 3 중량부로 포함되는 것이다. 그 함량이 0.01중량부 미만인 경우에는 대전방지성능의 부여 효과가 미미하며, 5중량부를 초과하는 경우에는 내오염성과 투명성이 저하될 수 있다.
점착제 수지는 아크릴계 수지, 실리콘계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리에테르, 불소계 또는 고무계 수지 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 광학적 투명성이 우수하고 적당한 습윤성, 응집성, 접착성 등의 점착 특성과 내후성과 내열성 등의 물성이 우수한 아크릴계 수지가 바람직하다.
아크릴계 수지로는 측쇄에 가교제와 결합할 수 있는 관능기를 갖는 공중합체로서, 탄소수 4-12의 알킬(메타)아크릴레이트, 가교제와 가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체, 및 필요에 따라 공중합 가능한 그 밖의 단량체의 공중합체인 알킬(메타)아크릴레이트계 고분자를 들 수 있다. 이때, “(메타)아크릴레이트”는 “아크릴레이트”와 “메타크릴레이트” 모두를 의미한다.
탄소수 4-12의 알킬(메타)아크릴레이트 단량체로는 탄소수 4-12의 지방족 알콜로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트로서, 예를 들면 n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서 n-부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
가교제와 가교 가능한 관능기를 가지는 중합성 단량체로는 카르복시산기, 히 드록시기, 아미드기 또는 3차 아민기를 갖는 중합성 단량체 등을 들 수 있다.
상기 카르복시기를 갖는 중합성 단량체의 구체적인 예로는 (메타)아크릴산, 크로톤산 등의 1가산; 말레인산, 이타콘산, 푸마르산 등의 2가산과 이의 모노알킬에스테르; 3-(메타)아크릴로일프로피온산; 탄소수 2-3인 2-히드록시알킬(메타)아크릴레이트에의 무수호박산 개환 부가체, 탄소수 2-4인 폴리옥시알킬렌글리콜 모노(메타)아크릴레이트에의 무수 호박산 개환 부가체, 탄소수 2-3인 2-히드록시알킬(메타)아크릴레이트에의 카프로락톤 부가체에 무수호박산을 개환 부가시킨 화합물 등을 들 수 있다.
상기 히드록시기를 갖는 중합성 단량체의 구체적인 예로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 탄소수 2-4인 폴리옥시알킬렌글리콜 모노(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 아미드기를 갖는 중합성 단량체의 구체적인 예로는 (메타)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-3차부틸아크릴아미드 등을 들 수 있다.
상기 3차 아민기를 갖는 중합성 단량체의 구체적인 예로는 N,N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸메타크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서 가교제와 가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체로는 특히 아크릴산, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 또는 (메타)아크릴아미드가 바람직하다.
상기 필요에 따라 공중합 가능한 그 밖의 단량체로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트 등과 같은 탄소수 1-3의 지방족 알콜로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트; 트리데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 등과 같은 탄소수 13-18의 지방족 알콜로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트; 시클로헥실(메타)아크릴레이트와 같은 고리형 알콜로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트; 벤질(메타)아크릴레이트와 같은 방향족 알콜로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트; 스티렌, 비닐톨루엔 등과 같은 방향족 단량체; 알릴아세테이트와 같은 알릴 화합물; (메타)아크릴로니트릴, α-클로로(메타)아크릴로니트릴 등과 같은 니트릴기를 갖는 단량체; 염화비닐, 염화비닐리덴 등과 같은 할로겐 함유 단량체; 비닐에틸에테르, 비닐프로필에테르, 비닐이소부틸에테르 등과 같은 비닐에테르계 단량체; 비닐에스테르계 단량체 등을 들 수 있다. 이들 중에서 메틸(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
상기 탄소수 4-12의 알킬(메타)아크릴레이트, 가교제와 가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체, 필요에 따라 공중합 가능한 그 밖의 단량체의 함량(중량%)은 통상 80-99:1-20:0-10의 중량비, 바람직하게는 90-95:5-10:0-5의 중량비에 따라 사용할 수 있다. 탄소수 4-12의 알킬(메타)아크릴레이트의 함량이 80중량% 미만인 경우에는 점착력이 부족하고, 99중량%를 초과하는 경우에는 응집력이 저하된다. 또한, 가교제와 가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체의 함량이 1중량% 미만인 경우에는 응집력이 저하되고, 20중량%를 초과하는 경우에는 점착력이 저하된다. 또한, 필요에 따라 공중합 가능한 그 밖의 단량체의 함량이 10중량%를 초과하는 점착 력이 저하된다.
상기와 같은 성분으로 이루어지는 아크릴계 수지는 괴상중합, 용액중합, 유화중합, 현탁중합 등의 공지의 중합방법에 의해 제조될 수 있으며, 바람직하게는 용액중합 방법으로 제조하는 것이다. 또한, 중합시에는 아조비스이소부티로니트릴, 아조비스이소발레로니트릴 등의 아조계; 또는 벤조일퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드 등의 퍼옥사이드계 등의 공지의 중합개시제와 공지의 메르캅토기 함유 연쇄 이동제 등을 사용할 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 겔투과크로마토그래피(Gel permeation chromatography, GPC)법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌 환산)이 통상 50,000 내지 2,000,000, 바람직하게는 100,000 내지 1,800,000, 가장 바람직하게는 500,000 내지 1,500,000이다. 중량평균분자량이 50,000 미만인 경우에는 내구 신뢰성이 저하되며, 2,000,000을 초과하는 경우에는 점도가 높아져 도공성이 떨어지게 된다.
가교제는 아크릴계 수지를 적절히 가교함으로써 점착제의 응집력을 강화하기 위한 것으로서, 예를 들어 다관능성 유기계 가교제 또는 다관능성 금속 킬레이트 화합물 등을 들 수 있다.
상기 다관능성 유기계 가교제로는 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4- 또는 4,4-디페닐메탄디이소시아네트 등과 같은 디이소시아네이트 화합물, 및 이들의 트리메틸올프로판 등의 다가 알콜계 화합물에의 부가물 등과 같은 다관능 이소시아네이트 화합물; 비스페놀 A와 에 피클로로히드린 축합체형의 에폭시 화합물과 같은 다관능 에폭시 화합물 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 다관능성 이소시아네이트계 가교제를 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 다관능성 금속킬레이트 화합물은 다가 금속이 유기 화합물과 공유결합 또는 배위결합되어 있는 것으로서, 다가 금속 원자로는 Al, Cr, Zr, Co, Cu, Fe, Ni, V, Zn, In, Ca, Mg, Mn, Y, Ce, Sr, Ba, Mo, La, Sn 또는 Ti 등을 들 수 있다. 또한, 공유결합 또는 배위결합되는 유기 화합물 중의 원자로는 산소원자 등을 들 수 있고, 유기 화합물로는 알킬에스테르, 알콜 화합물, 카르복시산 화합물, 에테르 화합물, 케톤 화합물 등을 들 수 있다.
상기 가교제의 함량은 아크릴계 수지(고형분 함량) 100중량부에 대하여 1 내지 15중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 1 내지 5중량부인 것이다. 그 함량이 1중량부 미만인 경우에는 부족한 가교도로 인하여 응집력이 작아지게 되어 내구 신뢰성 및 절단성 등의 물성이 좋지 못하며, 15중량부를 초과하는 경우에는 과도한 가교도로 인하여 표면 이행이 일어날 수 있으며 점착력이 저하될 수 있다.
실란커플링제로는 에폭시기를 함유하는 화합물이 바람직하며, 보다 바람직하게는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란을 들 수 있다. 이러한 화합물의 분자 내의 에폭시기는 상기 아크릴계 수지의 관능기와 결합하고, 알콕시실란 부분은 액정셀의 유리기판과 강하게 결합함으로써, 대전방지성 점착제와 액정셀의 접합을 강화하는 역할을 하여 접착 안정성을 향상시키고 내열내습 특성을 보다 향상시키며, 특히 높 은 온도 및 습도 환경 하에서 장시간 방치시 점착 내구 신뢰성을 향상시키는데 도움을 준다. 상기 실란커플링제의 함량은 아크릴계 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부인 것이 바람직하다.
필요에 따라 사용되는 점착제로는, 로진, 이의 유도체 또는 이의 수첨화제, 폴리테르펜 고분자, 테르펜페놀 고분자, 크실렌 고분자, 스티렌계 고분자, 쿠마론·인덴 고분자, 탄소수 5인 계열의 석유 고분자, 탄소수 9인 계열의 석유 고분자 등과 같은 점착성 부여 수지; 프탈산계 에스테르로 대표되는 카르본산 에스테르, 염화 파라핀 등과 같은 가소제; 벤조페논계 등의 자외선 방지제; 아산화동, 페놀계 화합물 등과 같은 방곰팡이제; 알콜, 실리콘 화합물 등과 같은 소포제 등을 들 수 있다.
상기와 같은 아크릴계 수지와 대전방지제, 가교제 및 필요에 따라 실란커플링제와 첨가제 등을 혼합함으로써 대전방지 점착제 조성물을 제조할 수 있다.
상기 대전방지 점착제층을 상기 대전방지 코팅층 상에 적층하는 방법으로는 당 분야에서 통상적으로 사용되는 방법이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 대전방지 코팅층 상에 대전방지 점착제 조성물을 유동 주조법, 및 에어나이프, 그라비아, 리버스롤, 키스롤, 스프레이, 블레이드 또는 바코터 등과 같은 도포방법을 이용하여 적당한 전개방식으로 직접 도포하고 건조하여 적층할 수 있다. 또한, 실리콘 이형코팅된 이형필름 상에 상기와 동일한 도포방법으로 점착제층을 형성하여 점착제 시트를 제조한 후, 이를 롤 압착장치를 이용하여 대전방지 코팅층 상에 적층할 수도 있다.
상기 대전방지 점착제층의 두께는 그 점착력에 따라 조절될 수 있으며, 통상 3 내지 100㎛인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 내지 100㎛인 것이다.
상기 대전방지 점착제층은 대형 액정패널의 편광판에서 요구되는 대전방지성을 만족시키기 위해서 표면비저항이 1 × 1010Ω/□ 미만인 것이 바람직하다.
이형필름은 대전방지 점착제층을 보호하기 위한 필름으로서, 당 업계에서 통상적으로 사용되는 필름이라면 그 종류가 특별히 제한되지 않는다. 구체적인 예로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-1-부텐 공중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-비닐알콜 공중합체 등의 폴리올레핀계 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 폴리아크릴레이트계 필름; 폴리스티렌계 필름; 나일론6, 부분 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 필름; 폴리염화비닐 필름; 폴리염화비닐리덴 필름; 또는 폴리카보네이트 필름 등을 들 수 있다. 이들은 실리콘계, 불소계, 실리카 분말 등의 이형제에 의해 적절히 이형처리하여 사용할 수도 있다.
상기 대전방지 코팅층 및 대전방지 점착제층이 적층되지 않은 편광판의 다른 한 면의 편광자 보호필름 상에는 필요에 따라 하드코팅층, 반사방지층, 확산코팅층, 안티글레어 코팅층, 방현층 또는 대전방지 코팅층 등의 기능성 표면처리층이 더 적층될 수 있다.
이와 같은 구조를 갖는 본 발명의 대전방지성 편광판은 알칼리 금속염, 고분자 양이온 계면활성제 또는 이들의 혼합을 포함하는 대전방지 코팅층과, 이온성 액체, 이온성 고체 또는 이들의 혼합을 포함하는 대전방지 점착제층이 순서대로 적층됨으로써, 이들의 상호 작용에 의해 정전기의 이동 속도를 충분히 빠르게 조절하여 보다 효과적으로 정전기를 방지할 수 있을 뿐만 아니라 이들 층간의 우수한 밀착성과 열 안정성으로 인하여 리워크성과 내구 신뢰성도 향상시킬 수 있다.
본 발명의 대전방지성 편광판은 액정표시장치 등의 각종 화상표시장치에 사용되며, 이들의 각종 양태에 따라 1장 또는 복수 장의 것을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 액정표시장치는 액정셀의 적어도 한 면에 상기 대전방지성 편광판이 구비된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 액정표시장치는 본 발명의 기술분야에서 당 업자에가 잘 알려져 있는 것이므로, 이의 각 구성에 대한 자세한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
이하의 실시예 및 비교예에서 함량을 나타내는 “％” 및 “부”는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
실시예 1
(1) 대전방지 코팅액 조성물 제조
폴리에스테르수지(PE) 60부와 폴리우레탄수지(PU) 40부가 공중합된 바인더 수지 100중량부(고형분 함량 기준)에, 대전방지제로서 KN(FSO2)2{비스(플루오로술포닐)이미드 칼륨 염, Bis(fluorosulfonyl)imide potassium salt) 50부(F2 제품, 젬코사)를 적절한 농도로 희석하여 대전방지 코팅액 조성물을 제조하였다.
(2) 대전방지 점착제 조성물 제조
4-넥 재킷(neck jacket) 반응기(1L)에 교반기, 온도계, 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 가스 도입관을 장치하고, 반응장치에 질소가스를 투입하여 치환시킨 후 에틸아세테이트 164부, n-부틸아크릴레이트 126부, 아크릴산 0.5부,　2-히드록시에틸아크릴레이트 1.3부를 투입하고, 반응기의 외부온도를 50℃로 승온하였다. 이어서, 반응기에 에틸아세테이트 10부에 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.14부를 완전히 용해한 용액을 적하하였다. 이후에 재킷 외부온도를 50℃로 유지하면서 추가적으로 5시간 동안 반응시킨 후 에틸아세테이트 90부를 1시간 동안 적하 로트를 이용하여 천천히 적하하였다. 또한, 동일 온도에서 6시간 동안 추가적으로 교반한 후 에틸아세테이트 304부를 가하고, 다시 2시간 동안 교반하여 최종 알킬(메타)아크릴레이트계 공중합체를 수득하였다. 제조된 알킬(메타)아크릴레이트계 공중 합체는 고형분 함량이 20중량%, GPC법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌　환산)은 약 1,500,000이었다. 상기 제조된 알킬(메타)아크릴렐이트계 공중합체 100부(고형분 함량 기준), 가교제인 트리메틸올프로판-변성 톨릴렌디이소시아네이트(Coronate L, Nippon Polyurethane Industry사 제조) 0.8부, 대전방지제로 상온(25℃)에서 고체인 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트 1부, 실란커플링제인 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403, Shinetsu사 제조) 0.15부, 에틸아세테이트 50부를 적절한 농도로 희석하여 점착제 조성물을 제조하였다.
(3) 편광판 제조
PVA 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로오스계(TAC) 편광자 보호필름(30㎝ × 20㎝)이 적층된 구조의 시판되고 있는 편광판을 준비하였다. 상기 편광판의 한 면의 TAC 편광자 보호필름 상에 상기 (1)에서 제조된 대전방지 코팅액 조성물을 건조막 두께가 0.1㎛가 되도록 바코터(bar coater(#4))를 이용하여 도포하고, 80℃에서 1분 동안 건조하여 대전방지 코팅층을 형성하였다. 별도로, 상기 (2)에서 제조된 점착제 조성물을 실리콘 이형제가 코팅된 PET 필름(30㎝ × 20㎝)에 건조막 두께가 25㎛가 되도록 도포하고, 100℃에서 1분 동안 건조하였다. 이어서, 건조막에 다른 이형필름을 라미네이션하고, 25℃에서 14일 동안 양생하여 대전방지성 점착시트를 제조하였다. 상기 대전방지성 점착시트의 이형필름을 박리한 후 상기 대전방지 코팅층 상에 0.25Mpa의 압력으로 라미네이션하여 편광판을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 고분자 양이온 계면활성제인 폴리-N-메틸-4-비닐피리딘(poly-N-methyl-4-vinylpyridine, PVP) 200부를 사용하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 요오드화 리튬(Lithium Iodide, ALDRICH사) 150부를 사용하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 요오드화 리튬(Lithium Iodide, ALDRICH사) 150부를 사용하고, (2) 대전방지 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제로 상온(25℃)에서 액체인 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트[BMIM][PF6](카이로젠사 제조)) 1부를 사용하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 요오드화 리튬(Lithium Iodide, ALDRICH사) 150부를 사용하고, (2) 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제를 사용하지 않았다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 요오드화 리튬(Lithium Iodide, ALDRICH사) 100부를 사용하고, (2) 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제를 사용하지 않았다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 요오드화 리튬(Lithium Iodide, ALDRICH사) 200부를 사용하고, (2) 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제를 사용하지 않았다.
비교예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로서 PEDOT/PSS(폴리3,4-에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌술폰산, poly 3,4-ethylenedioxythiophene/polystyrene sulfonic acid, Baytron PH, Bayer사 제조) 50부를 사용하고, (2) 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제를 사용하지 않았다.
비교예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방 지제로서 PEDOT/PSS(폴리3,4-에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌술폰산, poly 3,4-ethylenedioxythiophene/polystyrene sulfonic acid, Baytron PH, Bayer사 제조) 50부를 사용하고, (2) 대전방지 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제로 상온에서 고체인 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트 1부를 사용하였다.
비교예 6
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 요오드화 리튬(Lithium Iodide, ALDRICH사) 150부를 사용하고, (2) 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제로 전도성 고분자 PEDOT(CONISOL, INSCON사 제조) 1부를 사용하였다.
비교예 7
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1) 대전방지 코팅액 조성물의 제조에 있어서 바인더 수지로 폴리비닐알콜(PVA) 수지 100부(고형분 함량 기준)와 대전방지제로 요오드화 리튬(Lithium Iodide, ALDRICH사) 150부를 사용하고, (2) 점착제 조성물의 제조에 있어서 대전방지제로 금속산화물 분산액(MASC-P101, 분자와 사람들 MnP사 제조) 1부를 사용하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 7에서 제조된 대전방지 코팅액, 대전방지 점착제 조성물의 대전방지제의 종류와 그 함량을 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 각 성분의 함량은 중량부이다.
구분 대전방지 코팅액 대전방지 점착제
바인더 수지 대전방지제 대전방지제
PE+PU PVA F2 PVP LiI PEDOT 이온성 고체 이온성 액체 PEDOT 금속
산화물
실시예1 100 - 50 - - - 1 - - -
실시예2 - 100 - 200 - - 1 - - -
실시예3 - 100 - - 150 - 1 - - -
실시예4 - 100 - - 150 - - 1 - -
비교예1 - 100 - - 150 - - - - -
비교예2 - 100 - - 100 - - - - -
비교예3 - 100 - - 200 - - - - -
비교예4 - 100 - - - 50 - - - -
비교예5 - 100 - - - 50 1 - - -
비교예6 - 100 - - 150 - - - 1 -
비교예7 - 100 - - 150 - - - - 1
시험예
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 7에서 제조된 편광판 시편의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 표면비저항(Ω/□)
제조된 대전방지성 점착시트 또는 점착시트의 이형필름을 제거한 후 점착제층의 표면비저항을 값을 23℃의 온도와 60%의 상대습도 조건 하에서 측정하였다. 이때, 대전방지 점착제층의 표면비저항은 인가전압 10V의 전압 하에서 측정하였으며, 점착제층의 표면비저항은 인가전압 500V의 전압 하에서 측정하였다. 표면비저항이 1014 Ω/□ 이상인 경우, 통상 대전방지성이 없는 것(over)으로 간주한다.
- 측정기: 표면저항 측정기(MCP-HT450/MITSUBISHI CHEMICAL)
Probe(URS, UR100), Probe Checker(URS용, UR 100용)
- 측정법: 점착제층 표면의 3지점을 각각 10회씩 측정하고, 그 평균값으로 나타내었다.
(2) 내오염성
상기 표면비저항의 측정시 이형필름을 제거한 후 정전기로 인한 오염의 존재 여부를 점착제층의 표면상태를 육안으로 관찰하고, 하기의 기준에 의거하여 평가하였다.
○: 오염이 확인되지 않음.
×: 오염이 확인됨.
(3) 리워크성(박리/층간 밀착성)
제조된 편광판을 25㎜ × 50㎜의 크기로 절단하여 평가 시편을 제작하였다. 제작된 시편을 점착장치(라미팟카, 후지푸라(주) 제조]를 이용하여 액정셀용 유리 기판에 접합하고, 50℃의 온도에서 5㎏/㎠(490kPa)의 압력으로 20분 동안 오토클레이브 처리하였다. 계속하여 50℃의 오븐에서 48시간 동안 보관한 후, 온도 23℃, 상대습도 50%의 분위기 하에서 액정셀용 유리 기판으로부터 편광판을 300㎜/분의 속도로 180°방향으로 박리시켰다. 박리 후 유리 기판의 표면의 점착제의 존재 여부 또는 도전성 물질의 잔사(흐림으로 판단)를 육안으로 관찰하고, 하기의 기준에 의거하여 평가하였다.
◎: 유리 기판의 표면에 점착제 및 도전성 물질이 전혀 없어 흐림이 없음.
○: 유리 기판의 표면에 점착제 및 도전성 물질이 다소 존재하여 약간 흐림.
×: 유리 기판 표면에 점착제 및 도전성 물질의 잔사가 많아 흐림.
(4) 내구 신뢰성
제조된 편광판을 15㎝ × 15㎝ 크기로 절단한 후 코닝사 #1737 유리에 접합하여 시편을 제작하였다. 제작된 시편을 오토클레이브에서 5기압, 50℃의 조건으로 20분 동안 처리하였다.
① 내열성: 처리된 시편을 80℃에서 500시간 동안 방치하였다. 이어서, 시편의 상태를 평가하기 직전에 상온에서 25시간 동안 방치한 후 시편의 외관상의 들뜸 또는 벗겨짐 등의 박리현상과 기포 발생 여부를 육안으로 관찰하고, 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
○: 박리현상과 기포의 발생이 없음(양호).
△: 박리현상과 기포의 발생이 다소 있음(보통).
×: 박리현상과 기포의 발생이 있음(불량).
② 내습열성: 처리된 시편을 60℃, 상대습도 90%의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후 시편의 외관상의 들뜸 또는 벗겨짐 등의 박리현상과 기포 발생 여부를 육안으로 관찰하고, 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
○: 박리현상과 기포의 발생이 없음(양호).
△: 박리현상과 기포의 발생이 다소 있음(보통).
×: 박리현상과 기포의 발생이 있음(불량).
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 7
표면비저항
(Ω/□)		 4
×109 		1
×108 		1
×107 		2
×107 		4
×1010 		1
×1011 		1
×109 		1
×1012 		5
×109 		4
×1010 		1
×108
오염성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ △
리워크성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ △ △ △ △
내구 신뢰성 내열성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ △ × ×
내습열성 ○ ○ ○ ○ ○ △ △ △ △ △ △
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 알칼리 금속염 또는 고분자 양이온 계면활성제를 함유하는 수용성 대전방지제를 포함하는 대전방지 코팅층과 이온성 액체 또는 이온성 고체를 포함하는 대전방지 점착제층이 순서대로 적층된 실시예 1 내지 4의 대전방지성 편광판은, 상기 코팅층과 점착제층 간의 밀착성이 우수하여 액정셀(유리 기판)로부터 편광판을 박리하는 경우 점착제가 남지 않고 리워크가 용이하였으며, 표면비저항값으로 보아 중소형 액정표시 패널에 사용되는 작은 크기의 편광판뿐만 아니라 대형 액정표시 패널용 대형 편광판에서 요구되는 우수한 대전방지 성능을 갖는다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 내오염성이 우수하고, 내열성, 내습열성 등의 내구 신뢰성, 즉 열 안정성이 매우 우수한 것도 알 수 있었다.
반면, 대전방지 코팅층과 일반 점착제층이 적층된 비교예 1 내지 4, 전도성 고분자를 포함하는 대전방지 코팅층과 대전방지 점착제층이 적층된 비교예 5, 전도성 고분자 또는 금속산화물을 포함하는 대전방지 점착제층이 적층된 비교예 6 내지 7의 편광판은 대전방지성, 리워크성 및 내구 신뢰성 모두를 만족시키기 어려웠다. 구체적으로, 대전방지 코팅층과 일반 점착제층이 적층되는 경우 실시예와 비교하여 대전방지성능이 다소 부족하여 대형 액정표시 패널용 대형 편광판에서 요구되는 표면비저항값(1 × 1010Ω/□ 미만)을 나타내지 못하였고, 그러한 표면비저항값을 갖게 하기 위하여 많은 양의 대전방지제를 사용하게 되는 경우 리워크성과 내구 신뢰성이 저하되었다. 또한, 대전방지 코팅층 또는 대전방지 점착층에 전도성 고분자 또는 금속산화물을 사용하는 경우에는 대전방지 코팅층과 대전방지 점착제층의 층간 밀착성이 떨어져서 리워크시 점착제가 액정셀에 남아 공정상의 문제를 유발시키고, 열 안정성이 부족하여 단변에서 점착제 들뜸이 발생하는 등의 내구 신뢰성이 좋지 못하였다.
즉, 대전방지성, 리워크성 및 내구 신뢰성 모두를 만족시키기 위해서는 대전방지 코팅제층과 대전방지 점착제층을 순서대로 적층하되, 이들 각 층에 포함된 대전방지제의 종류 또한 중요한 요인으로 작용한다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (12)

  1. 편광판의 한 면에 대전방지 코팅층과 대전방지 점착제층이 순서대로 적층된 대전방지성 편광판으로서,
    상기 대전방지 코팅층은 알칼리 금속염, 고분자 양이온 계면활성제 또는 이들의 혼합인 수용성 대전방지제를 포함하고,
    상기 대전방지 점착제층은 이온성 액체, 이온성 고체 또는 이들의 혼합을 포함하는 대전방지성 편광판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 금속염은 리튬, 나트륨, 칼륨 또는 세슘 중에서 선택된 알칼리 금속 양이온과, I-, ClO4 - 또는 비스(플루오로술포닐)이미드 중에서 선택된 음이온으로 이루어진 것인 대전방지성 편광판.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고분자 양이온 계면활성제는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물로부터 선택되는 대전방지성 편광판:
    [화학식 2]
    Figure 112008085201187-PAT00002
    [식 중, R은 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 탄화수소기; 치환 또는 비치환된 탄소수 6-20의 아릴알킬기; 치환 또는 비치환된 탄소수 2-20의 카르보닐알킬기; 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 2-10의 시아노알킬기이고, X는 할로겐 또는 설페이트이며, n은 중량평균분자량에 따라 정해지는 값으로 정수(n>0)이다.]
  4. 제3항에 있어서, 상기 고분자 양이온 계면활성제는 폴리-N-메틸-4-비닐피리딘, 폴리-N-메틸-2-비닐피리딘 및 폴리-N-벤질-4-비닐피리딘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것인 대전방지성 편광판.
  5. 제1항에 있어서, 상기 대전방지 코팅층은 친수성 단위를 함유하는 수용성 또는 수분산성 바인더 수지를 더 포함하는 층인 대전방지성 편광판.
  6. 제5항에 있어서, 상기 수용성 또는 수분산성 바인더 수지는 폴리비닐알콜계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지 및 아크릴계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것인 대전방지성 편광판.
  7. 제1항에 있어서, 상기 이온성 액체 또는 이온성 고체는 피리디늄 양이온, 피페리디늄 양이온, 피롤리디늄 양이온, 피롤린 골격을 갖는 양이온, 피롤 골격을 갖는 양이온, 이미다졸륨 양이온, 테트라히드로피리미디늄 양이온, 디히드로피리미디늄 양이온, 피라졸륨 양이온, 피라졸리늄 양이온, 테트라알킬암모늄 양이온, 트리 알킬술포늄 양이온 및 테트라알킬포스포늄 양이온 중에서 선택된 양이온과, OTf-, OTs- OMs-, Cl-, Br-, I-, AlCl4 -, Al2Cl7 -, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, AsF6 -, SbF6 -, NbF6 -, TaF6 -, F(HF)n -, (CN)2N-, C4F9SO3 -, (C2F5SO2)2N-, C3F7COO- 및 (CF3SO2)(CF3CO)N- 중에서 선택된 음이온으로 이루어진 것인 대전방지성 편광판.
  8. 제7항에 있어서, 상기 양이온은 피리디늄 양이온 또는 피롤리디늄 양이온이고, 상기 음이온은 BF4 - 또는 PF6 -인 대전방지성 편광판.
  9. 제1항에 있어서, 상기 이온성 액체 또는 이온성 고체는 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-부틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 헥실피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트, 4-메틸-1-헥실피리디늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 대전방지성 편광판.
  10. 제1항에 있어서, 상기 대전방지 점착제층은 표면비저항이 1×1010Ω/□ 미만 인 대전방지성 편광판.
  11. 제1항에 있어서, 상기 편광판의 다른 한 면에 대전방지 코팅층이 더 적층된 대전방지성 편광판.
  12. 액정셀의 적어도 한 면에 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 대전방지성 편광판이 구비된 액정표시장치.
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