KR20090027930A - 대전방지성 점착형 편광판, 이의 제조 방법 및 이를포함하는 화상표시장치 - Google Patents

대전방지성 점착형 편광판, 이의 제조 방법 및 이를포함하는 화상표시장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 편광판의 하나 이상의 면에 순서대로 적층된 대전방지 코팅층과 대전방지성 점착제층을 포함하는 대전방지성 점착형 편광판, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
본 발명은, 편광판 부착시 대전방지 효과가 충분히 발휘되기 때문에, 횡전계형 액정표시장치와 같은 화상표시장치의 경우에도 외측면에 대전방지를 위한 투명전극을 별도로 형성할 필요가 없으며, 리워크성, 내구성, 오염성 등의 문제가 최소화된 대전방지성 점착형 편광판 및 이의 제조 방법을 제공한다. 또한, 상기와 같은 대전방지성 점착형 편광판을 사용하기 때문에 성능이 우수한 화상표시장치를 제공한다.
대전방지성 점착제, 대전방지 코팅층, 편광판

Description

대전방지성 점착형 편광판, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 화상표시장치{Polarizer Films Comprising Anti-Static Coating Layer and Anti-Static Adhesive layer, Method for Manufacturing thereof and Image Display Apparatus having the Same}
본 발명은 대전방지성 점착형 편광판, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
일반적으로 액정표시장치의 구동원리는 액정의 광학적 이방성과 분극성질을 이용한다. 상기 액정은 구조가 가늘고 길기 때문에 분자의 배열에 방향성을 가지고 있으며, 인위적으로 액정에 전기장을 인가하여 분자배열의 방향을 제어할 수 있다. 따라서, 상기 액정의 분자배열 방향을 임의로 조절하면, 액정의 분자배열이 변하게 되고, 광학적 이방성에 의해 상기 액정의 분자배열 방향으로 빛이 굴절하여 화상정보를 표현할 수 있다. 현재는 박막 트랜지스터와 상기 박막 트랜지스터에 연결된 화소전극이 행렬방식으로 배열된 능동행렬 액정표시장치(AM-LCD: Active Matrix LCD 이하, 액정표시장치로 약칭함)가 해상도 및 동영상 구현능력이 우수하여 가장 주목받고 있다.
상기 액정표시장치는 공통전극이 형성된 컬러필터 기판과 화소전극이 형성된 어레이 기판과, 상기 두 기판 사이에 개재된 액정으로 이루어지는데, 이러한 액정표시장치에서는 공통전극과 화소전극이 상하로 걸리는 전기장에 의해 액정을 구동하는 방식으로 투과율과 개구율 등의 특성이 우수하다.
그러나, 상하로 걸리는 전기장에 의한 액정구동은 시야각 특성이 우수하지 못한 단점을 가지고 있다. 따라서, 상기의 단점을 극복하기 위해 시야각 특성이 우수한 횡전계형 액정표시장치가 제안되었다.
일반적인 횡전계형 액정표시장치는 컬러필터 기판인 상부기판과 어레이 기판인 하부기판이 서로 이격되어 대향하고 있으며, 이 상부 및 하부기판 사이에는 액정층이 개재되어 있다. 상기 상부기판에는 매트릭스 형태로 빛샘을 차단하는 역할을 하는 블랙 매트릭스 및 화소영역에 각각 대응하는 영역에 순차 반복하는 적, 녹, 청색층이 형성이 형성되고, 그 위에 보통 오버코트층이 형성되어 있다. 상기 하부기판에는 공통전극과 화소전극이 형성되어 있으며, 이때, 상기 액정층은 상기 공통전극과 화소전극에 의한 수평전계에 의해 작동된다.
도 3은 편광판이 구비된 일반적인 액정표시장치의 개략적인 단면을 도시한 것이며, 도 4는 편광판이 구비된 일반적인 횡전계형 액정표시장치의 개략적인 단면도이다.
우선, 도 3에 도시한 바와 같이, 액정표시장치(13)는 박막 트랜지스터(미도시) 및 화소전극(미도시)이 형성된 하부기판인 어레이 기판(11)과 컬러필터(미도 시) 및 공통전극(미도시)이 형성된 상부기판인 컬러필터 기판(10)이 상기 두 기판(11, 10) 사이에 액정층(미도시)을 포함하여 합착됨으로써 형성된 액정패널(12)과 상기 액정패널(12)의 외측면 즉 하면과 상면에 편광판(9)을 포함하여 구성된다. 또한 그 외에도 구동회로기판, 탑/보텀 커버, 백라이트 유닛 등이 더욱 구비되지만 도면에는 나타내지 않았다.
전술한 구성을 갖는 액정표시장치(13)에 있어, 상기 편광판(9)을 액정패널(12) 외측면에 부착하는 공정 진행시 정전기가 다량 발생하고 있다. 도 3에 도시한 일반적인 액정표시장치(13)는 액정패널(12)을 구성하는 어레이 기판(11)과 컬러필터 기판(10) 각각의 내측면에는 도시하지 않았지만 공통전극과 화소전극이 형성됨으로써 상기 편광판(9) 부착 시 정전기 발생을 억제하고 있으나, 도 4에 도시한 일반적인 횡전계형 액정표시장치(18)에 있어서는 그 내측으로 화소전극(미도시)과 공통전극(미도시)이 모두 하부기판인 어레이 기판(16)에만 형성됨으로써 상기 횡전계형 액정표시장치(18)의 컬러필터 기판(15)의 외측면에 편광판(9)을 부착하는 공정 진행시는 정전기 발생이 큰 문제가 되고 있다. 따라서 이를 방지하고자 도시한 바와 같이, 컬러필터 기판(15)의 외측면에 투명도전성 물질 예를들면 ITO(indume-tin-oxide)을 스퍼터(sputter) 장비를 이용한 스퍼터링(sputtering) 공정을 통해 투명전극(14)을 형성하고 이렇게 형성된 투명전극(14) 상부에 편광판(9)을 부착함으로써 정전기를 방지하고 있다.
이렇게 액정패널(17)에 편광판을 부착하는데 정전기가 많이 발생하는 이유는 종래의 편광판은 그 구조에 있어서 절연막에 가까운 다수의 유기막으로만 형성 되는데 그 원인이 있다.
도 5를 참조하여 종래의 일반적인 편광판의 구조에 대해 설명한다.
도 5는 액정표시장치에 구비되는 가장 일반적인 편광판의 단면 구조를 도시한 것이다.
액정표시장치에 이용되는 일반적인 편광판(9)은 일정한 방향으로 연신되고, 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질로 염색된 편광자(또는 편광필름)(19)인 폴리비닐알코올을 보호하기 위하여, 양면에 트리아세틸셀룰로오스(Triacetyl Cellulose, TAC)계 또는 고리형올레핀 등의 중합체로 구성된 광학필름(20)을 적층하고, 적어도 한면에 반사방지층, 하드코팅층 등의 기능성 층들이 추가로 적층될 수 있다.
이러한 광학필름이 부착된 편광판을 액정 셀에 부착하는 경우에, 일반적으로 점착제(21)가 사용된다. 또한, 광학필름과 액정 셀, 및 광학필름 사이의 접착에서, 빛의 손실을 감소시키기 위해 점착제를 사용하여 일반적으로 부착된다.
또한, 액정 셀에 부착되지 전까지 수송 또는 제조 공정에서 편광판의 표면에 대한 손상 및 오염의 발생을 방지하기 위해, 일반적으로, 이형필름(22)이 그 표면상에 부착된다. 이 이형필름은 편광판을 액정 셀에 부착시키기 위해서는 박리되는데 이때 발생하는 정전기가 LCD 패널과 같은 회로를 파괴할 수도 있다는 문제점이 있다.
상술한 문제점을 해결하기 위하여 스퍼터링을 통한 투명전극, 대전방지 코팅층 형성 또는 대전방지성 점착제 등에 대한 연구가 활발히 진행되었다.
이하에서 정전기 발생을 방지하는 방법에 대하여 상술한다.
첫째, 도 4에 도시한 바와 같이, 특히 횡전계형 액정패널에 있어서 전극이 형성되지 않는 상부기판의 외측면 즉, 컬러필터 기판의 배면에 투명 도전성물질로써 투명전극을 형성시키는 방법이 있다(일본특허공개공보 평4-124601호).
그러나, 전술한 액정패널의 상부기판 외측면에 투명전극을 형성하는 것은 상기 투명전극의 형성 이후에 타공정을 진행하면서 상기 투명전극이 쉽게 손상되어 정전기 방지의 역할을 충분히 하지 못하며, 고가의 스퍼터(sputter) 장비와 스퍼터링(sputtering)을 위한 타겟(target) 등을 이용한 증착공정을 진행해야 하므로 액정표시장치의 제조 공정이 길어지게 되며, 그 제조 비용이 증가되어 생산성을 저하시키는 문제가 있다.
둘째, 편광판과 점착제층 사이에 도전성 물질을 도포함으로써 대전방지 코팅층을 형성시키는 방법으로서, 도전성 물질은 전도성 고분자 또는 금속 산화물 등이 사용되고 있다. (한국특허공개공보 제10-2004-0091556호, 일본특허공개공보 제2004-338379호, 일본특허공개공보 제2005-271573호)
하지만, 이러한 방법은 상기의 점착제층에 의하여 대전방지 코팅층의 성능 이 저하되어 점착제층에서의 표면저항값이 1×1010Ω/□ 미만이 되도록 하는 대전방지 성능이 충분히 발현될 수 없다는 단점이 있다.
셋째, 점착제층에 도전성 물질을 첨가하여 편광판에 단독 부착함으로써 대전방지성을 부여하는 방법으로서, 전도성 고분자, 금속산화물 입자, 또는 탄소입자 등과 같은 도전성 성분을 갖는 물질을 첨가하는 방법, 유기 또는 무기 금속염 및 계면활성제 등과 같은 이온성 물질을 점착제에 첨가하는 방법이 행하여 지고 있다. (한국특허공개공보 제10-1998-0081608호, 한국특허공개공보 제10-2001-0111715호, 한국특허공개공보 제10-2004-0032058호, 한국특허공개공보 제10-2006-0018495호, 한국특허공개공보 제10-2004-0030919호, 한국특허공개공보 제10-2001-0010433호, 한국특허공개공보 특1999-0072487호, 일본특표 제2004-536940호 공보, 일본특허공개공보 제2004-114665호, 일본특허공개공보 평6-313807호, 일본특허공개공보 제2003-294951호, 일본특허공개공보 제 2005-306937호)
그러나, 이러한 대전방지성 점착제만을 사용하는 방법은 점착제층에서의 표면저항값이 1×1010Ω/□ 미만이 되도록 유지하기 위해서 상기의 도전성 성분을 다량 사용하여야 하므로 투명성과 리워크성, 오염성 및 내구성 등이 나빠진다는 단점이 있다.
본 발명은 편광판 부착시 대전방지 효과가 충분히 발휘되기 때문에, 횡전계형 액정표시장치와 같은 화상표시장치의 경우에도 외측면에 대전방지를 위한 별도의 투명전극을 형성할 필요가 없으며, 리워크성, 내구성, 오염성 등의 문제가 최소화되는 대전방지성 점착형 편광판 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기와 같은 대전방지성 점착형 편광판을 사용하기 때문에 성능이 우수한 화상표시장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 편광판의 하나 이상의 면에 순서대로 적층된 대전방지 코팅층과 대전방지성 점착제층을 포함하는 대전방지성 점착형 편광판을 제공한다.
상기 대전방지성 점착형 편광판은 대전방지성 점착제층 표면에서의 표면저항값이 1×1010Ω/□ 미만인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 대전방지성 점착형 편광판은 대전방지 코팅층 표면에서의 표면저항값이 1×109Ω/□ 미만이고, 적층되기 전의 대전방지성 점착제의 표면저항값이 1×1010Ω/□~1×1013Ω/□인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은,
편광판의 적어도 한 면에 대전방지 코팅액을 도포하는 공정;
상기 도포된 코팅액을 건조시켜 대전방지 코팅층을 형성하는 공정; 및
상기 대전방지 코팅층 위에 대전방지성 점착제층을 형성하는 공정을 포함하는 상기 대전방지성 점착형 편광판을 제조하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 대전방지성 점착형 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명은, 편광판 부착시 대전방지 효과가 충분히 발휘되기 때문에, 횡전계형 액정표시장치와 같은 화상표시장치의 경우에도 외측면에 대전방지를 위한 투명전극을 별도로 형성할 필요가 없으며, 리워크성, 내구성, 오염성 등의 문제가 최소화된 대전방지성 점착형 편광판 및 이의 제조 방법을 제공한다. 또한, 상기와 같은 대전방지성 점착형 편광판을 사용하기 때문에 성능이 우수한 화상표시장치를 제공한다.
이하, 본 발명의 구성 및 작용에 대하여 상세히 설명한다.
(1) 편광판
본 발명의 대전방지성 점착형 편광판은 액정표시장치 등의 화상표시장치의 형성에 사용된다.
액정표시장치 등에서, 이미지 형성 시스템에는 액정 셀의 양면에 배치된 편광자(4)가 반드시 필요하고, 편광자는 일반적으로 편광판(6)의 형태로 부착된다.
편광자는 특별히 한정되지 않고, 여러 가지 것을 사용할 수 있다. 편광자로는, 예를 들어 폴리비닐알코올계 필름, 부분포르말화 폴리비닐알코올계 필름, 에틸렌ㆍ아세트산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에 요오드나 2색성 염료의 2색성 물질을 흡착시켜 1축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 2색성 물질로 이루어지는 편광자가 바람직하다. 이들 편광자의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로 5~80㎛ 정도이다.
폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색하여 1축 연신한 편광자는, 예를 들어 폴리비닐알코올을 요오드의 수용액에 침지함으로써 염색하여 원래 길이의 3~7배로 연신하여 제작할 수 있다. 필요에 따라 붕산이나 황산아연, 염화아연 등을 포함하고 있어도 되는 요오드화칼륨 등의 수용액에 침지할 수도 있다. 그리고 필요에 따라 염색 전에 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지하여 물로 세척해도 된다. 폴리 비닐알코올계 필름을 물로 세척함으로써 폴리비닐알코올계 필름 표면의 오염이나 블로킹방지제를 세정할 수 있는 것 외에 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색 얼룩 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 실시해도 되고, 염색하면서 연신시켜도 되며, 또한 연신시키고 나서 요오드로 염색해도 된다. 붕산이나 요오드화칼륨 등의 수용액이나 수욕 중에 연신시킬 수도 있다.
상기 편광자의 편면 또는 양면에 형성되는 투명보호필름(1, 광학필름)을 형성하는 재료로는, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 것이 바람직하다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 폴리머, 디아세틸셀룰로오스나 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 폴리머, 폴리스티렌이나 아크릴로니트릴ㆍ스티렌 공중합체(AS 폴리머) 등의 스티렌계 폴리머, 폴리카보네이트계 폴리머 등을 들 수 있다. 또한, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 내지는 노르보르넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌ㆍ프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀계 폴리머, 염화비닐계 폴리머, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 폴리머, 이미드계 폴리머, 설폰계 폴리머, 폴리에테르설폰계 폴리머, 폴리에테르에테르케톤계 폴리머, 폴리페닐렌설피드계 폴리머, 비닐알코올계 폴리머, 염화비닐리덴계 폴리머, 비닐부티랄계 폴리머, 알릴레이트계 폴리머, 폴리옥시메틸렌계 폴리머, 에폭시계 폴리머 또는 상기 폴리머의 블렌드물 등도 상기 투명보호필름을 형성하는 폴리머의 예로서 들 수 있다. 투명보호필름은 아크릴계, 우레탄계, 아 크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화형, 자외선 경화형 폴리머의 경화층으로서 형성할 수도 있다.
또한, 일본 공개특허공보 2001-343529호(WO01/37007)에 기재된 폴리머 필름, 예를 들어 (A) 측쇄에 치환 및/또는 비치환 이미드기를 갖는 열가소성 폴리머와, (B) 측쇄에 치환 및/또는 비치환 페닐 그리고 니트릴기를 갖는 열가소성 폴리머를 함유하는 폴리머 조성물을 들 수 있다. 구체예로는 이소부틸렌과 N-메틸말레이미드로 이루어지는 교대 공중합체와 아크릴로니트릴ㆍ스티렌 공중합체를 함유하는 폴리머 조성물의 필름을 들 수 있다. 필름은 폴리머 조성물의 혼합 압출품 등으로 이루어지는 필름을 사용할 수 있다.
투명보호필름의 두께는 적절히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박막성 등의 관점에서 1~500㎛ 정도이다. 특히, 5~200㎛ 가 바람직하다.
투명보호필름으로는, 편광특성이나 내구성 등의 관점에서 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머가 바람직하다. 특히 트리아세틸셀룰로오스 필름이 바람직하다. 또한, 편광자의 양측에 투명보호필름을 형성하는 경우, 그 겉과 안에서 동일한 폴리머 재료로 이루어지는 투명보호필름을 사용해도 되고, 다른 폴리머 재료 등으로 이루어지는 투명보호필름을 사용해도 된다. 상기 편광자와 투명보 호필름은 보통 수계 접착제 등을 사이에 두고 밀착되어 있다. 수계 접착제로는, 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리우레탄, 수계 폴리에스테르 등을 예시할 수 있다.
상기 투명보호필름의 편광자를 접착시키지 않는 면에는, 하드코트층이나 반사방지 처리, 스티킹방지나 확산 내지 안티글레어를 목적으로 한 처리를 한 것이어도 된다.
하드코트 처리는 편광판 표면의 손상 방지 등을 목적으로 실시되는 것으로, 예를 들어 아크릴계, 실리콘계 등의 적당한 자외선 경화형 폴리머에 의한 경도나 미끄러짐 특성 등이 우수한 경화피막을 투명보호필름의 표면에 부가하는 방식 등으로 형성할 수 있다. 반사방지 처리는 편광판 표면에서의 외광의 반사방지를 목적으로 이루어지는 것이며, 종래에 준한 반사방지막 등의 형성에 의해 달성할 수 있다. 또한, 스티킹방지 처리는 다른 부재의 인접층과의 밀착방지를 목적으로 실시된다.
또한, 안티글레어 처리는 편광판의 표면에서 외광이 반사되어 편광판 투과광의 시인을 저해하는 것을 방지하거나 할 목적으로 실시되는 것으로, 예를 들어 샌드블라스트 방식이나 엠보싱가공 방식에 의한 조면화 방식이나 투명미립자의 배합 방식 등의 적당한 방식으로 투명보호필름의 표면에 미세 요철 구조를 부여함으로써 형성할 수 있다. 상기 표면 미세 요철 구조의 형성에 함유시키는 미립자로는, 예를 들어 평균입경이 0.5~50㎛인 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화주석, 산화인듐, 산화카드뮴, 산화안티몬 등으로 이루어지는 도전성인 경우도 포함하는 무기계 미립자, 가교 또는 미가교 폴리머 등으로 이루어지는 유기계 미립자(비드를 포함함) 등의 투명미립자가 사용된다. 표면 미세 요철 구조를 형성하는 경우, 미립자의 사용량은 표면 미세 요철 구조를 형성하는 투명폴리머 100중량부에 대하여 일반적으로 2~50중량부 정도이고, 5~25중량부가 바람직하다. 안티글레어층은, 편광판 투과광을 확산하여 시각 등을 확대하기 위한 확산층(시각확대 기능 등)을 겸하는 것이어도 된다.
또한, 상기 반사방지층, 스티킹방지층, 확산층이나 안티글레어층 등은 투명보호필름 자체에 형성할 수 있는 것 외에, 별도 광학층으로서 투명보호필름과는 별도인 것으로 형성할 수도 있다.
또한, 편광판으로는, 편광판에 추가로 반사판 또는 반투과 반사판이 적층되어 이루어지는 반사형 편광판 또는 반투과형 편광판, 편광판에 추가로 위상차판이 적층되어 이루어지는 타원 편광판 또는 원 편광판, 편광판에 추가로 시각보상필름이 적층되어 이루어지는 광시야각 편광판, 또는 편광판에 추가로 휘도향상필름이 적층되어 이루어지는 편광판을 사용할 수 있다.
(2) 대전방지 코팅층
본 발명의 대전방지성 점착형 편광판의 대전방지 코팅층(2)을 형성하는 도 전성 물질로는 대전방지 성능을 나타내는 물질이라면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 전도성 고분자 [예, 폴리티오펜(예, Bayer사의 PEDOT), 폴리아닐린, 폴리피롤 등], 금속산화물(예, 인듐도핑 산화주석(ITO), 안티몬도핑 산화주석(ATO) 등의 산화주석계 화합물, 산화아연계 화합물, 산화안티몬계 화합물, 산화인듐계 화합물 등), 4차암모늄염(예, Sigma-Aldrich사의 폴리(아크릴아미드-co-디알릴디메틸암모늄 클로라이드 용액, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨헥사플루오로포스페이트; 테트라부틸메틸암모늄비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드 등) 등이 바람직하며, 특히, 투명성에서 우수한 전도성 고분자 또는 금속산화물을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 대전방지성 점착형 편광판에 있어서, 대정 방지 코팅층의 형성재료로는, 상기 도전성 물질과 함께 추가로 도전성 물질의 피막형성성, 광학필름에 대한 밀착성 향상 등을 목적으로 하여 바인더 성분을 참가할 수도 있다. 바인더 성분의 예로는 폴리우레탄계 폴리머, 폴리에스테르계 폴리머, 아크릴계 폴리머, 폴리에테르계 폴리머, 셀룰로오스계 폴리머, 폴리비닐알코올계 폴리머, 에폭시 폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리스티렌계 폴리머, 폴리에틸렌글리콜, 펜타에리스리톨 등을 들 수 있다. 특히 폴리우레탄계 폴리머, 폴리에스테르계 폴리머, 아크릴계 폴리머가 바람직하다. 이들 바인더 성분은 1종 또는 2종 이상을 적절히 그 용도에 맞춰 사용할 수 있다. 바인더 성분의 사용량은 도전성 물질의 종류에 따라서도 다르지만, 보통 도전성 물질 100중량부에 대하여 200중량부 이하이고, 바람직하게는 5~150중량부이다. 바인더 성분이 5중량부 미만인 경우에는 도전성 물질의 피막형성 성과 광학필름에 대한 밀착성이 낮아진다는 문제가 있고, 150중량부를 초과하면 대전방지성능이 떨어지며, 투명성이 저해된다는 문제가 발생될 수 있다.
상기의 도전성 물질은 수용성 또는 수분산성 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 이것은, 대전방지 코팅층이 비-수용 유기 용제에서 가용성이고, 열등한 내유기 용제성을 갖는 편광판과 같은 광학필름에 형성되는 경우에도, 광학필름의 품질에서의 변화 및 열화를 초래하지 않고, 대전방지 코팅층을 더 용이하게 형성할 수 있다. 또한 수용성 또는 수분산성 도전성 물질의 사용은 코팅 방법, 디핑(dipping) 방법 및 스프레잉 방법과 같은 도포 방법의 채용을 가능하게 하며, 진공 층착 방법 및 스퍼터링 방법과 같은 방법과 비교하여 제조 비용을 감소시킬 수 있어, 생산성의 향상이 실현될 수도 있다.
본 발명의 대전방지 코팅층은 투명성에 문제가 없는 범위 내에서 대전방지성능이 우수한 것이 바람직하며, 특히, 도전성 물질에 상관없이 표면저항값이 1×109Ω/□ 미만을 나타내는 대전방지 코팅층이 더욱 바람직하다.
본 발명의 대전방지성 점착형 편광판에 있어서, 리워크성, 내구성, 오염성 등의 문제를 최소화시키기 위해 요구되는 적층되기 전의 대전방지성 점착제의 표면저항값은 1×1010Ω/□~1×1013Ω/□이다. 따라서, 대전방지 코팅층의 표면저항값이 1×109Ω/□ 이상일 경우에는, 대전방지 코팅층 상에 적층된 대전방지성 점착제층 표면에서의 표면저항값이 1×1010Ω/□ 미만으로 되는 제품을 제조할 수 없다.
(3) 대전방지성 점착제층
본 발명의 대전방지성 점착형 편광판의 대전방지성 점착제층(3)을 형성하는 대전방지성 점착제는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리에테르, 불소계나 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하여, 도전성 물질이 첨가된 폴리머를 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
베이스 폴리머로서는 광학적 투명성이 우수하고 적당한 습윤성과 응집성과 접착성의 점착 특성을 나타내며, 내후성이나 내열성 등이 우수한 것이 바람직하게 사용된다. 이러한 특징을 나타내는 것으로서 아크릴계 폴리머가 바람직하게 사용된다.
상기의 아크릴계 폴리머는 점착제로서 작용할 수 있는 점착력을 갖는 폴리머이고, 그의 예로는 탄소수 4∼12의 알킬(메타)아크릴레이트, 가교제와 결합할 수 있는 관능기를 갖는 중합성 단량체 및 필요한 경우 그 밖의 단량체로 구성되는 알킬(메타)아크릴계 폴리머를 사용할 수 있다.
본 발명에서 (메타)아크릴이란, 메타크릴 및 아크릴을 포함하는 개념이다.
상기 탄소수 4∼12의 알킬(메타)아크릴레이트로는 탄소수 4∼12의 지방족 알코올으로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 예컨데 n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 이 중 바람직하게는, n-부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
상기 가교제와 결합할 수 있는 관능기를 갖는 중합성 단량체로는 카르복실산기를 갖는　중합성 단량체, 히드록실기를 갖는 중합성 단량체, 아미드기를 갖는 중합성 단량체 또는 3차 아민기를 갖는 중합성 단량체 등을 들 수 있다.
상기 카르복실기를 갖는 중합성 단량체의 예로는 (메타)아크릴산, 크로톤산 등의 1가산; 말레인산, 이타콘산, 푸마르산 등의 2가산, 이러한 2가산의 모노알킬에스테르; 3-(메타)아크릴로일프로피온산; 2-히드록시알킬(탄소수 2∼3)(메타)아크릴레이트에의 무수호박산 개환 부가체, 폴리옥시알킬렌(탄소수 2∼4)글리콜 모노(메타)아크릴레이트에의 무수 호박산 개환 부가체, 2-히드록시알킬(탄소수 2∼3)(메타)아크릴레이트에의 카프로락톤 부가체에 무수호박산을 개환 부가시킨 화합물 등이 있다.
상기 히드록시기를 갖는 중합성 단량체의 예로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 폴리옥시알킬렌(탄소수 2∼4)글리콜 모노(메타)아크릴레이트 등이 있다.
상기 아미드기를 갖는 중합성 단량체로는 (메타)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-3차부틸아크릴아미드 등이 있고, 3차 아민기를 갖는 중합성 단량체로는 N,N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸메타크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필아크릴레이트 등이 있다.
상기 카르복실산기를 갖는　단량체, 히드록시기를 갖는 단량체 및 아미드기를 갖는 중합성 단량체로는 특히, 아크릴산, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 및 (메타)아크릴아미드가 바람직하다.
또한, 상기 그 밖의 단량체의 예로는 탄소수 1∼3의 지방족 알코올으로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 예컨대, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트 등; 탄소수 13∼18의 지방족 알코올으로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 예컨대 트리데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 등; 고리형 알코올로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 예컨대 시클로헥실(메타)아크릴레이트 등; 방향족 알코올로부터 유도되는 (메타)아크 릴레이트, 예컨대 벤질(메타)아크릴레이트 등; 방향족계 단량체, 예컨대 스티렌, 비닐톨루엔 등; 알릴 화합물, 예컨대 초산 알릴 등; 니트릴기를 갖는 단량체, 예컨대 (메타)아크릴로니트릴, α-클로로(메타)아크릴로니트릴 등; 할로겐함유 단량체, 예컨대 염화비닐, 염화비닐리덴 등; 비닐에테르계 단량체, 예컨대, 비닐에틸에테르, 비닐프로필에테르, 비닐이소부틸에테르; 비닐에스테르계 단량체 등을 들 수 있다. 상기 그 밖의 단량체 중에서는, 메틸(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
상기 탄소수 4∼12의 알킬(메타)아크릴레이트, 가교제와 결합할 수 있는 관능기를 갖는 중합성 단량체, 및 그 밖의 단량체의 중량비는, 통상 (80∼99.0):(1∼10):(0∼10)이며, 바람직하게는 (90∼95):(1∼5):(0∼5)이다.
상기의 조성비에서 "0"으로 표시된 것은 그 성분이 포함되지 않는 것을 나타낸다.
상기 탄소수 4∼12의 알킬(메타)아크릴레이트의 비율이 80중량% 미만이면, 점착력이 부족하고, 99중량%를 넘으면 응집력이 저하된다. 가교제와 결합할 수 있는 관능기를 갖는 중합성 단량체의 비율이 1중량% 미만이면 응집력이 저하되고, 10중량%를 초과하면 점착력이 저하된다. 또, 상기 그 밖의 단량체의 비율이 10중량%를 넘으면 점착력이 저하되는 문제가 발생된다.
본 발명에 있어서, 아크릴계 폴리머의 제조 방법은, 공지의 중합 방법(괴 상 중합, 용액 중합, 유화 중합, 현탁 중합 등)에 의해, 공지의 중합 개시제(아조비스이소부티로니트릴, 아조비스이소발레로니트릴 등의 아조계 중합 개시제, 벤조일퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드 등의 퍼옥사이드계 중합 개시제 등), 공지의 연쇄 이동제(메르캅토기 함유 연쇄 이동제) 등을 사용하여 제조할 수 있으나, 바람직하게는 용액 중합법으로 제조하며, 폴리머의 분자량은,　겔투과크로마토그래피(GPC)법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌 환산)으로 통상 50,000∼2,000,000, 바람직하게는 100,000∼1,800,000, 특히, 바람직한 것은 500,000∼1,500,000이다.
상기 폴리머의 중량평균분자량이 50,000미만이면 내구성이 저하되는 문제점이 발생하며, 2,000,000를 초과하면 점도가 높아져 도공성이 떨어지는 문제점이 발생한다.
본 발명의 대전방지성 점착제에는 또한 공지의 실란커플링제 및 기타 각종 첨가제가 추가로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 실란커플링제로서는 에폭시기를 함유하는 실란커플링제가 바람직하며, 더욱 바람직하게는, 감마글리시독시프로필트리메톡시실란이 사용될 수 있다. 이들은, 분자내의 에폭시기는 폴리머의 반응성 작용기와 결합하고, 알콕시실란 부분은 액정셀의 유리기판과 강하게 결합함으로써, 점착제와 액정셀을 연결시키는 역할을 하여 접착 안정성을 향상시키고 내열내습 특성을 보다 향상시키며, 특히 고온 고습 하에서 장시간 방치되었을 경우 접착 신뢰성을 향상시키는데 도움을 주는 역할을 한다. 실란계 커플링제의 함량은 공중합체 100중 량부에 대하여 0.01 내지 1중량부로 사용되는 것이 바람직하다.
첨가제의 예를 들면, 점착성 부여 폴리머[로진, 로진 유도체 혹은 그 수첨화체, 폴리테르펜폴리머, 테르펜페놀폴리머, 크실렌폴리머, 스티렌계 폴리머, 쿠마론·인덴 폴리머, C5계 석유 폴리머, C9계 석유 폴리머, 등], 가소제[프탈산계 에스테르로 대표되는 카르본산 에스테르, 염화 파라핀 등], 자외선 방지제[벤조페논계 자외선　방지제 등], 방곰팡이제[아산화동, 페놀계 화합물 등], 소포제[알코올, 실리콘 화합물 등] 등을 들 수 있다.
본 발명의 대전방지성 점착제층에 포함되는 도전성 물질은 대전방지성 점착제층이 대전방지 성능을 나타내는 물질이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 불소화유기금속화합물(예, 3M사의 HQ-115), 알칼리 금속염(예, NaPF6, NaSbF6, KPF6, KSbF6 등), 전도성 고분자(예, 폴리티오펜(Bayer사의 PEDOT), 폴리아닐린, 폴리피롤 등), 금속산화물(예, 인듐도핑 산화주석(ITO), 안티몬도핑 산화주석(ATO), 산화주석, 산화아연, 산화안티몬, 산화인듐 등), 4차암모늄염(예, Sigma-Aldrich사의 폴리(아크릴아미드-co-디알릴디메틸암모늄 클로라이드 용액, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트[BMIM][PF6]; 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드[BHEIM][NTf2], 테트라부틸메틸암모늄 비스(트 리플루오로메탄설포닐)이미드[TBMA][NTf2] 등) 등이 바람직하며, 특히, 투명성과 오염성에 우수한 HQ-115, NaPF6, 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드 등을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
도전성 물질의 함량은 물질에 의하여 차이가 있지만, (메타)아크릴계 폴리머의 경우, 고형분 100중량부에 대하여 0.01~5중량부, 바람직하게는 0.05~3중량부이다. 0.01중량부 미만으로 포함되는 경우에는 대전방지 성능이 저하된다는 문제가 발생하며, 5중량부를 초과로 포함되는 경우에는 오염성과 투명성이 나빠진다는 문제가 발생한다.
본 발명에서 대전방지성 점착제 조성물은, 예컨대 상기의 아크릴계 폴리머와 도전성 물질 및 가교제를 혼합함으로써 제조할 수 있다.
상기의 가교제로는 예를 들어, 다관능 화합물로는 유기계 가교제나 다관능성 금속킬레이트를 들 수 있다. 유기계 가교제로는 다관능 이소시아네이트 화합물, 예를 들면, 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4- 또는 4,4-디페닐메탄디이소시아네트 등의 디이소시아네이트 화합물 및 디이소시아네이트의 트리메티롤프로판 등의 다가 알코올계 화합물에의 어덕트체 등; 다관능 에폭시 화합물, 예를 들면, 비스페놀 A와 에피클로로히드린 축합체형의 에폭시 화합물 등이 1종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 유기계 가교제로는 이소시아네이트계 가교제가 바람직하다.
상기의 다관능성 금속킬레이트는 다가 금속이 유기 화합물과 공유결합 또는 배위결합되어 있는 것이다. 다가 금속 원자로는, Al, Cr, Zr, Co, Cu, Fe, Ni, V, Zn, In, Ca, Mg, Mn, Y, Ce, Sr, Ba, Mo, La, Sn, Ti 등을 들 수 있다. 공유결합 또는 배위결합되는 유기 화합물 중의 원자로는 산소원자 등을 들 수 있고, 유기 화합물로는 알킬에스테르, 알코올 화합물, 카르복시산 화합물, 에테르 화합물, 케톤 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물에 포함되는 가교제는 측쇄에 상기 가교제와 결합할 수 있는 관능기를 갖는 아크릴레이트 공중합체 고형분 100중량부에 대하여 1~15중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 1~5중량부로 포함된다. 15중량부를 초과할 경우에는 과다 가교반응에 의한 잔류응력 완화에 문제가 있고, 1중량부 미만인 경우는 부족한 가교도로 인해 응집력이 작게 되어 점착 내구성 및 절단성의 물성을 해치는 결과를 준다.
본 발명의 대전방지성 점착제층은 투명성과 리워크성, 오염성 및 내구성의 문제가 없는 범위 내에서 대전방지성능이 우수한 것이 바람직하며, 특히, 대전방지 코팅층에 적층되기 전의 대전방지성 점착제의 표면저항값이 1×1010Ω/□~1×1013Ω/ □인 것이 바람직하다. 표면저항값이 1×1010Ω/□ 미만인 경우에는 오염성과 투명성이 나빠진다는 문제가 있고, 1×1013Ω/□를 초과하면 편광판에 적층된 후에 대전방지 코팅층 표면에서의 표면저항값과 상관없이 대전방지성 점착제층 표면에서의 표면저항값이 1×1010Ω/□ 미만인 제품을 제조하는 것이 어렵다는 문제가 있다.
본 발명의 대전방지성 점착형 편광판은 액정표시 장치 등의 화상표시장치의 각종 사용양태에 따라 1장 또는 복수 장의 것을 조합하여 사용할 수 있다.
다음에 대전방지성 점착형 편광판의 제조방법에 대하여 설명한다.
상기 서술한 편광판에 대하여, 도전성 물질 또는 도전성 물질과 바인더 성분에 의해 대전방지 코팅층(2)을 형성한다. 도전성 물질은 수용성 또는 수분산성 용액으로 하여 사용하는 것이 바람직하다. 이를 대전방지성 코팅액이라 한다. 대전방지성 코팅액의 고형분 농도는 보통 0.1~5중량% 정도로 조정하는 것이 코팅층 형성 공정의 작업성 측면에서 바람직하다.
상기 대전방지성 코팅액을 리버스 코팅, 그라비아 코팅 등의 롤코팅법, 스핀코팅법, 스크린코팅법, 파운틴코팅법, 디핑법, 스프레이법 등의 도공법을 사용하여 도포, 건조시켜 대전방지 코팅층을 형성시킨다.
대전방지 코팅층의 두께는 광학특성 저하의 관점에서 통상 5000㎚ 이하가 되지만, 대전방지 코팅층의 두께가 너무 두꺼워지면 대전방지 코팅층의 강도부족으 로 대전방지 코팅층 내에서 파괴가 일어나기 쉽고, 충분한 밀착성이 얻어지지 않는 경우가 있기 때문에 5~300㎚인 것이 바람직하며, 10~300㎚으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 밀착성의 확보 및 박리대전의 억제를 고려하여 5㎚ 이상으로 하는 것이 바람직하며, 10㎚ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 대전방지 코팅층의 두께가 두꺼울수록 박리대전 효과는 향상되지만, 300㎚를 넘는 경우 효과는 더 이상 증가하지 않는다.
대전방지 코팅층(2)을 형성할 때, 편광판의 광학필름(1)에는 활성화 처리를 실시할 수 있다. 활성화 처리는 각종 방법을 채용할 수 있고, 예를 들어 코로나 처리, 저압 UV 처리, 플라즈마 처리 등을 채용할 수 있다. 활성화 처리는, 대전방지제로서 수용성 도전 폴리머를 함유하는 수용액을 사용하는 경우에 효과적이고, 그 수용액을 도포할 때 튀는 것을 억제할 수 있다. 활성화 처리는 광학필름(1)이 특히 폴리올레핀계 폴리머, 노르보르넨계 폴리머인 경우에 효과적이다.
대전방지성 점착제층(3)의 형성 방법으로는 특별히 제한되지 않고, 대전방지 코팅층(2)에 대전방지성 점착제 조성물을 도포하여 건조시키는 방법, 대전방지성 점착제 조성물을 형성한 이형 시트에 의해 전사하는 방법 등을 들 수 있다. 대전방지성 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 10~40㎛ 정도로 하는 것이 바람직하다.
이형 시트의 구성재료로는, 종이, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 합성 폴리머 필름, 고무시트, 종이, 천, 부직포, 네트, 발포 시트나 금속박, 그 라미네이트체 등 적당한 박엽체 등을 들 수 있다. 이형 시트의 표면에는 대전방지성 점착제층(3)에서의 박리성을 높이기 위해 필요에 따라 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 저접착성 박리 처리가 실시되어 있어도 된다.
또한, 본 발명의 대전방지성 점착형 편광판의 광학필름이나 대전방지 코팅층 및 대전방지성 점착제층 등의 각 층에는, 예를 들어 살리실산에스테르계 화합물이나 벤조페놀계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물이나 시아노아크릴레이트계 화합물, 니켈착염계 화합물 등의 자외선 흡수제로 처리하는 방식 등의 방식에 의해 자외선 흡수능을 부여한 것이어도 된다.
본 발명의 대전방지성 점착형 편광판은 액정표시장치 등의 각종 화상표시장치의 형성 등에 바람직하게 사용할 수 있다. 액정표시장치의 형성은, 종래에 준하여 실시할 수 있다. 즉, 액정표시장치는 일반적으로 액정 셀과 점착형 편광판 및 필요에 따른 조명시스템 등의 구성부품을 적절하게 조립하여 구동회로를 장착하는 것 등에 의해 형성되는데, 본 발명에서는 본 발명에 의한 편광판을 사용하는 점을 제외하고 특별히 한정은 없으며, 종래의 방법에 준할 수 있다. 액정 셀에 대해서도, 예를 들어 TN형이나 STN형, π형 등 임의 타입인 것을 사용할 수 있다.
이하, 실시예 등에 의하여 본 발명을 더욱 구체적으로　설명한다. 그러나, 본 발명 범위가 하기에 기재된 실시예 등에 의하여 한정되는 것이 아니다.
또한, 실시예 등에 있어서의 평가 항목은 하기와 같이 측정하였다.
<분자량 측정>
분자량은 GPC장치(Agilent사, 1100시리즈)를 사용하여 측정하여, 폴리스티렌 환산치로 구하였다. 측정조건은 하기와 같다.
샘플농도 : 0.5중량%(THF용액)
샘플주입량 : 100㎕
전개용액 : THF
전개용액 속도 : 1ml/min
컬럼온도 : 40℃
컬럼 : Shedox KF-G(1EA) + Shedox KF-803(1EA) + Shedox KF-804(1EA) + Shedox KF-805(1EA)
검출기 : RID(Refractive Index Detector)
<4차 암모늄염 화합물 구조 분석>
이온성 액체 화합물의 구조 분석은 NMR 측정을 통하여 실시하였다.
NMR 측정은 핵자기공명장치(VARIAN사)를 사용하여, 하기의 측정 조건으로 실시하였다.
관측주파수 : 300 MHz (1H), 75 MHz (13C)
측정용매 : DMSO-d6
측정온도 : 23℃
제조예 1: 대전방지성 점착제의 베이스 폴리머 제조
4-넥 재킷(neck jacket) 반응기(1L)에 교반기, 온도계, 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 가스 도입관을 장치하고, 에틸아세테이트 164중량부, n-부틸아크릴산 126중량부, 메틸메타크릴산 10중량부, 아크릴산 4중량부,　2-히드록시에틸아크릴산 5중량부를 투입하고, 반응기의 외부온도를 50℃로 승온하였다. 에틸아세테이트 10중량부에 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.14중량부를 완전히 용해한 용액을 적가하였다. 재킷 외부온도를 50℃로 유지하면서 추가적으로 5시간 반응 후, 에틸아세테이트(아세톤) 90중량부를 1시간동안 적하로트를 이용하여 천천히 적하하였다. 또한 동일 온도에서 6시간의 추가적인 교반 후, 에틸아세테이트 (아세톤) 304중량부를 가하고, 다시 2시간 동안 교반하여, 고형분 농도는 20중량%, GPC법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌　환산) 약 150만의 측쇄에 유기산기를 갖는 알킬(메타)아크릴레이트계 공중합체를 얻었다.
제조예 2: 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨클로라이드[BHEIM][Cl]
4-넥 재킷(neck jacket) 반응기(500 mL)에 교반기, 온도계, 환류 냉각관을 장치하고, 1-부틸이미다졸(Sigma-Aldrich사) 40중량부와 2-클로로에탄올(Sigma-Aldrich사) 77중량부를 아세토니트릴 200중량부에 용해시킨 후, 80℃에서 48시간 교반하였다. 25℃로 냉각하고, 아세토니트릴을 감압 농축한 후, 증류수 200중량부 를 첨가하였다. 이염화메틸렌 200중량부로 5회 세정하였다. 100℃에서 감압 건조하여 무색의 이온성 액체 화합물 52중량부를 얻었다.
얻어진 이온성 액체 화합물을 NMR(1H, 13C)로 측정한 결과, 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨클로라이드임을 확인하였다.
제조예 3: 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드[BHEIM][NTf2]
4-넥 재킷(neck jacket) 반응기(150 mL)에 교반기, 온도계를 장치하고, 상기 제조예 2에서 얻은 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨클로라이드 10중량부를 아세토니트릴 40중량부에 용해시킨다. 리튬비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드 28중량부를 투입하고 20℃에서 48시간 교반한다. 아세토니트릴을 감압 농축하고, 에틸아세테이트 200중량부를 첨가한 후, 10분간 교반한다. 용액을 여과하고, 에틸아세테이트 50중량부로 세정하여 준다.
감압 농축, 건조하여 무색의 이온성 액체 화합물 21중량부를 얻었다.
얻어진 이온성 액체 화합물을 NMR(1H, 13C) 측정한 결과, 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드임을 확인하였다.
제조예 4: 대전방지성 점착제 시트의 제조
제조예 1에서 제조된 공중합체 100중량부(폴리머 20중량부)에, 코로네이트 -L[일본 폴리우레탄공업주식회사]의 10중량% 에틸아세테이트 용액 10중량부(폴리머대비 5중량부), 실란커플링제로서 감마글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403, 신에츠 사) 0.1중량부(폴리머대비 0.5중량부)를 가하고,　도전성 물질로서 불소화유기금속화합물인 HQ-115(3M사) 0.1중량부(폴리머대비 0.5중량부)를 가하고 10분간 교반하여 균일한 혼합액을 제조한 후, 실리콘 이형제가 코팅된 PET 필름(200㎜×200㎜)에 건조막 두께가 25㎛가 되도록 도공하고　100℃×1분의 조건으로 건조한 후, 그 위에 다른 한 층의 이형필름(5)을 라미네이션하고, 25℃로 14일간 양생하여 대전방지성 점착제 시트를 제조하였다.
하기의 평가방법으로 표면저항을 측정하여, 2×1011Ω/□임을 확인하였다.
제조예 5: 대전방지성 점착제 시트의 제조
도전성 물질로서 불소화유기금속화합물인 HQ-115(3M사) 0.6중량부(폴리머대비 3중량부)를 사용한 것 이외는 상기 제조예 4와 동일하게 대전방지성 점착제 시트를 제조하였고, 하기의 평가방법으로 표면저항을 측정하여, 5×1010Ω/□임을 확인하였다.
제조예 6: 대전방지성 점착제 시트의 제조
도전성 물질로서 알칼리금속인 NaPF6 0.02중량부(폴리머대비 0.1중량부)를 사용한 것 이외는 상기 제조예 4와 동일하게 대전방지성 점착제 시트를 제조하였 고, 하기의 평가방법으로 표면저항을 측정하여, 5×1011Ω/□임을 확인하였다.
제조예 7: 대전방지성 점착제 시트의 제조
도전성 물질로서 상기 제조예 3의 4차 암모늄염 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드[BHEIM][NTf2] 0.02중량부(폴리머대비 0.1중량부)를 사용한 것 이외는 상기 제조예 4와 동일하게 대전방지성 점착제 시트를 제조하였고, 하기의 평가방법으로 표면저항을 측정하여, 3×1012Ω/□임을 확인하였다.
제조예 8: 비 대전방지성 점착제 시트의 제조
도전성 물질을 첨가하지 않은 이외는 상기 제조예 4와 동일하게 점착제 시트를 제조하였다.
제조예 9: 대전방지성 점착제 시트의 제조
도전성 물질로서 불소화유기금속화합물인 HQ-115(3M사) 1중량부(폴리머대비 5중량부)를 사용한 것 이외는 상기 제조예 4와 동일하게 대전방지성 점착제 시트를 제조하였고, 하기의 평가방법으로 표면저항을 측정하여, 2×1010Ω/□임을 확인하였다.
실시예 1: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
트리아세틸셀룰로오스 필름(보호필름) 2매와 PVA(편광자) 1매로 이루어진 편광판의 한쪽 면에 3번 메이어바를 사용하여 전도성 고분자 PEDOT(상품명 CONISOL; INSCON사)을 60㎚의 건조두께로 코팅하고, 90℃에서 1분간 건조한 후, 상기 제조예 4의 대전방지성 점착제 시트의 한 면의 이형 필름을 박리하고, 대전방지 코팅층 위에 0.25MPa의 압력으로 라미네이션하여 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 2: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
전도성 고분자 PEDOT CONISOL 50g에 순수 50g를 첨가하여 희석하고, TAC에의 코팅성을 증가시키기 위하여 14% PVA 2g을 첨가하여 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 3: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
전도성 고분자 PEDOT CONISOL 33g에 순수 67g를 첨가하여 희석하고, TAC에의 코팅성을 증가시키기 위하여 14% PVA 2g을 첨가하여 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 4: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
전도성 고분자 PEDOT CONISOL 20g에 순수 80g를 첨가하여 희석하고, TAC에 의 코팅성을 증가시키기 위하여 14% PVA 2g을 첨가하여 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 5: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 5의 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 6: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 6의 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 7: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 7의 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 8: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
대전방지 코팅액으로서 금속산화물 분산액 MASC-P101(고형분 3%, 분자와 사람들 MnP사)를 사용하여 편광판에 코팅한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 9: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
금속산화물 분산액 MASC-P101 50g에 순수 50g를 첨가하고 희석하여 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
실시예 10: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 9의 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 1: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 8의 비 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 2: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 8의 비 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 3: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 8의 비 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 3와 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 4: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 8의 비 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 5: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 8의 비 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 8과 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 6: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 8의 비 대전방지성 점착제 시트를 사용한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 7: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 4의 대전방지성 점착제 시트의 한 면의 이형 필름을 박리하고, 트리아세틸셀룰로오스 필름(보호필름) 2매와 PVA(편광자) 1매로 이루어진 편광판의 한쪽 면에 0.25MPa의 압력으로 라미네이션하여 평가 샘플을 제조하였다.
비교예 8: 대전방지성 점착형 편광판의 제조
상기 제조예 7의 대전방지성 점착제 시트의 한 면의 이형 필름을 박리하고, 트리아세틸셀룰로오스 필름(보호필름) 2매와 PVA(편광자) 1매로 이루어진 편광 판의 한쪽 면에 0.25MPa의 압력으로 라미네이션하여 평가 샘플을 제조하였다.
시험예 1 : 표면저항 측정
<대전방지성 점착제>
제조예 4~9에서 제조된 대전방지성 점착제 시트의 한 면의 이형 필름을 제거한 후, 점착제의 표면저항값을 측정하였다. 이때 표면저항은 23℃의 온도와 60%의 상대습도하에서 대전방지성 점착제층의 경우, 인가전압 10V의 전압하에서, 비 대전방지성 점착제층의 경우, 인가전압 500V의 전압하에서 측정하였다. 표면저항이 1014Ω/□ 이상일 경우 통상 대전방지성능이 없는 것(over)으로 간주한다.
<편광판>
실시예 1~10, 비교예 1~8에서 제조된 편광판의 점착제층의 이형필름을 제거하고, 표면저항값을 측정하였다. 이때 표면저항은 23℃의 온도와 60%의 상대습도하에서 대전방지 코팅층과 대전방지성 점착제층의 경우, 인가전압 10V의 전압하에서, 비 대전방지성 점착제층의 경우, 인가전압 500V의 전압하에서 측정하였다. 표면저항이 1014Ω/□ 이상일 경우 통상 대전방지성능이 없는 것(over)으로 간주한다.
-측정기: 표면저항 측정기(MCP-HT450/MITSUBISHI CHEMICAL), 탐침봉(URS, UR100), 탐침봉 측정기(URS용, UR 100용)
-측정법: 표면의 세곳을 각각 10회씩 측정하여 평균값을 취한다.
시험예 2 : 리워크성 측정
실시예 1~10, 비교예 1~8에서 제조된 각 편광판을 폭 25㎜, 길이 50㎜의 크기로 잘라내어 평가 샘플을 제조하였다
이 편광판 샘플을, 점착장치[후지푸라(주)제의 "라미팟카" (상품명)]을 이용하여 액정셀용 유리 기판에 붙이고, 온도 50℃, 압력 5㎏/㎠(490.3kPA)로 20분간 오토클레이브 처리를 행했다. 계속해서 50℃의 오븐중에서 48시간 보관한 후, 온도 23℃, 상대습도 50%의 분위기 중에서, 이 점착시험편으로부터 편광판을 300㎜/분의 속도로 180°방향으로 박리하고, 박리 후의 유리판의 표면을 관찰하였다. 결과를 이하의 기준으로 평가하였다.
◎:유리판 표면에 흐림 등이 전혀 인정되지 않는다.
○:유리판 표면에 흐림 등이 대부분 인정되지 않는다.
×:유리판 표면에 점착제의 박리 또는 도전성 물질의 잔사가 인정된다.
시험예 3 : 오염성 평가
시험예 1의 편광판의 표면저항 측정시, 표면상태를 육안으로 관찰한다.
<평가기준>
오염이 확인되지 않는 경우 : ○
오염이 확인될 경우 : ×
시험예 4 : 내구 신뢰성 평가
실시예 1~10, 비교예 1~8에서 제조된 각 편광판을 유리기판(200㎜ ＞ 200㎜ ＞ 0.7㎜)에 부착시켰다. 이 때 가해진 압력은 약 5kg/㎠으로 기포나 이물이 생기지 않도록 크린룸 작업을 하였다.
<내열성>
내열특성은 80℃, 500시간 방치한 후 기포나 박리 여부를 관찰하였다. 시편의 상태를 평가하기 직전에 상온에서 24시간 방치한 후 실시하였다. 신뢰성에 대한 평가기준은 다음과 같다.
○: 기포나 박리현상 없음
△: 기포나 박리현상 다소 있음
×: 기포나 박리현상 있음
< 내습열성 >
이 시편들을 내습열 특성을 파악하기 위하여 60℃, 90% 상대습도 조건하에서 500시간 방치한 후 기포나 박리가 발생하였는지 관찰하였다.
○: 기포나 박리현상 없음
△: 기포나 박리현상 다소 있음
×: 기포나 박리현상 있음
시험예 5 : 박리 대전압의 측정
실시예 1~10, 비교예 1~8에서 제조된 각 편광판을 폭 25㎜, 길이 100㎜의 크기로 잘라내어 평가 샘플을 제조하였다.
이 편광판 샘플 상면의 이형필름을 박리각 180도, 박리속도 300mm/min으로 박리제거할 때, 편광판에 대전되는 전압을 표면전위계(Shishido사, STATIRON-DZ3)를 이용하여 측정하였다.
상기 제조예, 실시예, 비교예에 대한 시험예의 시험 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
실시예 점착제 대전방지성 점착제에 첨가한 도전성 물질/첨가 중량부(폴리머고형분 대비) 대전방지성 점착제 단독의 표면저항 (Ω/□)/인가전압(V) 편광판의 대전방지 코팅층 표면에서의 표면저항 (Ω/□)/인가전압 (V) 편광판의 대전방지성 점착제층 표면에서의 표면저항 (Ω/□)/인가전압 V) 리워크성 오염성 내열성 내습열성 박리대전압(kV)
실시예 1 제조예 4 HQ-115 / 0.5 2×1011 / 10 3×105 / 10 2×107 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 2 제조예 4 HQ-115 / 0.5 2×1011 / 10 5×106 / 10 7×107 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 3 제조예 4 HQ-115 / 0.5 2×1011 / 10 2×107 / 10 1×108 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 4 제조예 4 HQ-115 / 0.5 2×1011 / 10 1×108 / 10 5×108 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 5 제조예 5 HQ-115 / 3 5×1010 / 10 3×105 / 10 2×106 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 6 제조예 6 NaPF6 / 0.1 5×1011 / 10 3×105 / 10 4×107 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 7 제조예 7 [BHEIM][NTf2] / 0.1 3×1012 / 10 3×105 / 10 7×108 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 8 제조예 4 HQ-115 / 0.5 2×1011 / 10 4×107 / 10 2×108 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 9 제조예 4 HQ-115 / 0.5 2×1011 / 10 5×108 / 10 8×109 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.0
실시예 10 제조예 9 HQ-115 / 5 2×1010 / 10 3×105 / 10 1×106 / 10 ○ ○ △ △ 0.0
비교예 1 제조예 8 미첨가 Over / 500 3×105 / 10 8×1011 / 500 ◎ ○ ○ ○ 1.2
비교예 2 제조예 8 미첨가 Over / 500 5×106 / 10 4×1012 / 500 ◎ ○ ○ ○ 1.9
비교예 3 제조예 8 미첨가 Over / 500 2×107 / 10 6×1012 / 500 ◎ ○ ○ ○ 2.5
비교예 4 제조예 8 미첨가 Over / 500 1×108 / 10 1×1013 / 500 ◎ ○ ○ ○ 3.0
비교예 5 제조예 8 미첨가 Over / 500 4×107 / 10 7×1012 / 500 ◎ ○ ○ ○ 2.8
비교예 6 제조예 8 미첨가 Over / 500 5×108 / 10 2×1013 / 500 ◎ ○ ○ ○ 3.4
비교예 7 제조예 4 HQ-115 / 0.5 2×1011 / 10 미코팅 2×1011 / 10 ◎ ○ ○ ○ 0.8
비교예 8 제조예 7 [BHEIM][NTf2]/ 0.1 3×1012 / 10 미코팅 3×1012 / 10 ◎ ○ ○ ○ 1.1
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명에서 제조된 편광판의 경우(실시예 1~10), 이형필름의 박리시에 발생되는 정전기를 효과적으로 방지하며, 리워크성, 내구성, 오염성 등에서 우수함을 알 수 있다.
종래 기술의 대전방지 코팅층에 비 대전방지성 점착제를 적층한 편광판의 경우(비교예 1~6), 이형필름의 박리 시에 발생되는 정전기가 대전방지 코팅층에서의 전파 또는 상쇄 속도에 의존하지 않고, 비 대전방지성 점착제층에서의 이동속도에 의존하기 때문에, 대전방지 코팅층의 표면저항값이 낮더라도, 비 대전방지성 점착제층에서의 표면저항값은 1×1010Ω/□ 미만으로 발현될 수 없는 것으로 생각된다.
따라서, 본 발명은 대전방지성 점착제를 사용하여 정전기의 점착제층에서의 이동속도를 충분히 빠르게 해줌으로서 보다 효율적으로 정전기를 방지할 수 있는 수단을 제공한다.
도 1은 본 발명의 대전방지성 점착형 편광판의 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 대전방지성 점착형 편광판을 포함한 횡전계형 액정표시장치의 개략적인 단면도이다.
도 3은 편광판을 구비한 일반적인 액정표시장치의 개략적인 단면도이다.
도 4는 편광판을 구비한 일반적인 횡전계형 액정표시장치의 개략적인 단면도이다.
도 5는 액정표시장치에 구비되는 가장 일반적인 편광판의 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 광학필름 2: 대전방지 코팅층
3: 대전방지성 점착제층 4: 편광자
5: 이형필름 6: 편광판
7: 컬러필터 기판 8: 어레이 기판
9: 편광판 10: 컬러필터 기판
11: 어레이 기판 12: 액정패널
13: 액정표시장치 14: 투명전극
15: 컬러필터 기판 16: 어레이 기판
17: 액정패널 18: 횡계형 액정표시장치
19: 편광자 20: 광학필름
21: 점착제 22: 이형필름

Claims (12)

  1. 편광판의 하나 이상의 면에 순서대로 적층된 대전방지 코팅층과 대전방지성 점착제층을 포함하는 대전방지성 점착형 편광판.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 대전방지성 점착제층 표면에서의 표면저항값이 1×1010Ω/□ 미만인 대전방지성 점착형 편광판.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 대전방지 코팅층 표면에서의 표면저항값이 1×109Ω/□ 미만이고, 적층되기 전의 대전방지성 점착제의 표면저항값이 1×1010Ω/□~1×1013Ω/□인 대전방지성 점착형 편광판.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 대전방지 코팅층이 전도성 고분자, 금속산화물 및 4차암모늄염으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 도전성 물질을 함유하는 대전방지성 점착형 편광판.
  5. 청구항 1에 있어서, 대전방지 코팅층의 두께가 5~300㎚인 대전방지성 점착형 편광판.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 대전방지성 점착제층이 도전성 물질로서 불소화유기금속화합물, 알칼리 금속염, 전도성 고분자, 금속산화물, 및 4차암모늄염으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 함유하는 대전방지성 점착형 편광판.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 대전방지성 점착제층이 점착제로서 아크릴계 폴리머를 함유하는 대전방지성 점착형 편광판.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 도전성 물질이 상기 아크릴계 폴리머 고형분 100중량부에 대하여 0.01~5중량부로 함유되는 대전방지성 점착형 편광판.
  9. 청구항 7에 있어서, 상기 아크릴계 폴리머가
    탄소수 4∼12의 알킬(메타)아크릴레이트 단량체;
    카르복실산기를 갖는 중합성 단량체, 히드록실기를 갖는 중합성 단량체, 아미드기를 갖는 중합성 단량체 및는 3차 아민기를 갖는 중합성 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 가교제와 결합할 수 있는 관능기를 갖는 중합성 단량체; 및
    탄소수 1∼3의 지방족 알코올으로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 탄소수 13∼18의 지방족 알코올으로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 고리형 알코올로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 방향족 알코올로부터 유도되는 (메타)아크릴레이트, 방향족계 단량체, 알릴 화합물, 니트릴기를 갖는 단량체, 할로겐함유 단량체, 비닐에테르계 단량체, 및 비닐에스테르계 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 단량체를
    (80∼99.0):(1∼10):(0∼10)의 중량비로 함유하는 알킬(메타)아크릴계 폴리머인 대전방지성 점착형 편광판.
  10. 편광판의 적어도 한 면에 대전방지 코팅액을 도포하는 공정;
    상기 도포된 코팅액을 건조시켜 대전방지 코팅층을 형성하는 공정; 및
    상기 대전방지 코팅층 위에 대전방지성 점착제층을 형성하는 공정을 포함하는 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 대전방지성 점착형 편광판의 제조 방법.
  11. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 대전방지성 점착형 편광판을 포함하는 화상표시장치.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 화상표시장치가 컬러필터 기판, 상기 컬러필터 기판에 대향하는 어레이 기판 및 상기 두 기판 사이에 개재된 액정을 포함하며, 화소전극과 공통전극이 모두 어레이 기판에 구성되는 횡전계형 액정패널인 것을 특징으로 하는 화상표시장치.
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