KR20100049577A - 검출 기능을 가진 용해성 필름 - Google Patents
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Abstract
필름이 수용액과 접촉하는 경우에 시각적 단서를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 갖는 필름, 및 상기 필름이 수용액에 접촉되는 시점을 검출하는 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 검출 기능을 가진 용해성 필름에 관한 것이다.
필름은 세탁, 식기세척, 화장실, 여러 가지 표면 또는 그 밖의 세정 제품용 조성물을 비롯한, 향기 및/또는 세정용 조성물을 전달하기 위한 편리한 플랫폼을 제공한다. 또한, 이러한 필름 제품은 액체 제형 중에 일반적으로 비상용성인 성분들과의 조합을 가능하게 한다.
용해성 필름은 최종 사용자에 의해 제공된 수용액과 접촉시 신속히 용해되도록 설계된다. 필름의 용해성 때문에, 일부 제형에 있어서는, 주위 환경으로부터의 수분 흡수를 고려해, 제조 및 패키징 도중에 이러한 필름이 수용액에 접촉되거나 공기에 오래 노출되지 않도록 주의해야 한다. 그러나, 항상 절충된 필름을 찾기가 수월하지는 않다. 예를 들어, 필름을 용해시키기에는 부족하더라도 필름 성능을 저하시키기에는 충분한 양의 수용액에 의해 필름이 오염될 수 있다. 성능 저하는 예를 들어 의도되지 않은 활성 수-불안정 성분 예컨대 퍼옥사이드 전구체 또는 활성화제 때문이거나, 또는 후속 패키징을 방해하는 점착성 형성과 같은 필름 상태 때문일 수 있다. 제조자의 중요한 목표는 제품 성능을 최상의 상태로 유지하는 것이다. 따라서, 수용액과의 접촉을 쉽게 검출할 수 있도록 하는 안전장치가 포함된 용해성 필름이 필요하다.
또한, 소비자 세정 또는 향기 자각이 브랜드 로얄티를 결정하는 데 매우 중요하다. 따라서, 세정 또는 다른 유효한 것에 대한 자각을 증대시킬 수 있는 필름이 소비자의 경험을 강화시킬 것이다.
한 실시양태에서, 본 발명은 필름이 수용액에 접촉되는 경우에 시각적 단서(visual cue)를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 갖는 필름을 제공한다.
다른 실시양태에서, 본 발명은 수용액에 접촉되는 경우에 변색 및 기포발생(effervescence)을 보이는 필름을 제공한다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 필름이 수용액과 접촉하는 시점을 검출하는 방법으로서, 상기 필름 내에 상기 필름이 수용액과 접촉하는 경우에 시각적 단서를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 제공하는 단계를 포함하는 검출 방법을 제공한다.
한 실시양태에서, 본 발명은 필름이 수용액에 접촉되는 경우에 시각적 단서를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 갖는 필름을 제공한다.
"시각적 단서"란 용어는 인간의 눈으로만 또는 흑색 광(black light)과 같은 에너지원의 도움으로 감지될 수 있는 변화를 지칭한다. 시각적 단서의 두 가지 예로는 변색 및 기포발생을 들 수 있다. 따라서, 한 실시양태에서, 본 발명의 필름은 변색 또는 기포발생을 제공하는 시각적 단서 물질을 포함한다. 또한, 하나 이상의 시각적 단서가 필름에 의해 나타날 수 있으며, 예를 들면 한 실시양태에서, 복수의 시각적 단서 물질이 존재하고, 상기 필름은 수용액에 접촉되는 경우에 변색 및 기포발생을 보인다.
변색을 초래하는 시각적 단서 물질로는 pH 지시제, 광활성 안료, 열변색성 안료 및 억제된 안료(지배적인 안료가 분산하거나 또는 다르게는 제거된 후에만 나타나는 안료)를 들 수 있다.
한 실시양태에서, 상기 시각적 단서 지시제는 pH 선택적 변색 성분이다. 이러한 성분의 예로는 하기 표 1에 나열된 것들이 포함된다.
한 실시양태에서, 필름은 적색에서 청색, 적색에서 황색, 황색에서 청색, 황색에서 적색, 황색에서 녹색, 청색에서 적색, 무색에서 유색으로 또는 유색에서 무색으로 변한다.
한 실시양태에서, 변색제는 브로모크레졸 그린이다.
필름의 변색을 일으키는 데 필요한 시각적 단서 물질의 양은 상기 물질에 따라 다양하지만, 쉽게 결정될 수 있다. 한 실시양태에서, 상기 시각적 단서 물질이 pH 선택적 성분인 경우, 상기 시각적 단서 물질은 상기 필름의 약 0.01 중량% 내지 약 0.5 중량%의 양으로 존재한다.
또 다른 실시양태에서, 상기 변색은 다양한 층을 용해시켜 주위에 변색제를 노출시킴으로써 나타날 수 있다.
pH 지시제가 유일한 시각적 단서 물질인 필름에서, 상기 필름은 상기 필름의 5중량% 이상의 물을 포함할 수 있다.
기포발생을 일으키는 시각적 단서 물질은 산의 존재 하에서 가스를 방출하는 가스 방출 염을 포함한다. 상기 가스 방출 염은 알칼리 금속 및 알칼리 토 금속 카보네이트 및 바이카보네이트, 특히 나트륨 및 칼륨 카보네이트 및 바이카보네이트, 및 마그네슘 및 칼슘 카보네이트를 포함한다. 바람직하게는, 상기 가스 방출 염은 나트륨 바이카보네이트이다. 상기 산은 아스코르브산, 말산, 시트르산, 타르타르산 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 상기 산은 시트르산이다.
또한, 퍼보레이트 및 퍼카보네이트를 포함하는 퍼옥사이드 계가 기포발생을 일으키는 시각적 단서 물질로서 고려된다. 실제로, 필름 상용성이면서 필름이 수용액과 접촉시에 작은 기체 방울들을 방출할 수 있는 물질들의 임의의 조합이 고려된다.
필름에서의 기포발생을 일으키는 데 필요한 시각적 단서 물질의 양은 상기 물질에 따라 다양하지만, 쉽게 결정될 수 있다. 한 실시양태에서, 기포발생을 일으키는 상기 시각적 단서 물질은 상기 필름의 약 1 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 상기 시각적 단서 물질은 상기 필름의 약 10 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 상기 시각적 단서 물질은 상기 필름의 약 20 중량% 내지 약 65 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 상기 시각적 단서 물질은 상기 필름의 약 40 중량% 내지 약 65 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 상기 시각적 단서 물질은 상기 필름의 약 50 중량% 내지 약 60 중량%의 양으로 존재한다. 상기 기포발생 필름은 물-부재 필름 형성용 조성물로부터 형성되는 것으로 이해된다.
시각적 단서 물질 외에도, 본 발명의 필름은 중합체, 및 방향제, 계면활성제, 세정 용매, 킬레이팅제, 빌더(builder), 거품 증진제, 연마제, 가용화제, 산, 알칼리제, 완충제, 기능성 중합체, 이온 강도 첨가제, 재부착방지제, 항균제 또는 살생제 중의 하나 이상을 포함한다. 한 실시양태에서, 상기 필름은 가정 용도로 적합한 세정용 제형이다. 한 실시양태에서, 상기 필름은 기관 및 공업 용도로 적합한 세정용 제형이다. 한 실시양태에서, 상기 필름은 아로마 요법 필름과 같은 향기 전달 필름이다. 모든 실시양태에서, 상기 필름은 복용가능하지 않다.
한 실시양태에서, 상기 중합체는 셀룰로오스 에터계 중합체이다. 셀룰로오스 에터계 중합체로는 메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스(예컨대, 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명 METHOCEL 하에 시판됨), 에틸셀룰로오스(예컨대, 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명 ETHOCEL 하에 시판됨), 하이드록시에틸 셀룰로오스(예컨대, 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명 CELLOSIZE 하에 시판됨), 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로오스(예컨대, 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명 CELLOCAT 및 UCARE 하에 시판됨), 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스(예컨대, 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명 CELLOSIZE HMHEC 하에 시판됨), 및 양이온성 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스(예컨대, 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명 CELLOCAT 및 SOFTCAT 하에 시판됨)를 들 수 있다.
분자량은 용해 속도 결정 효과를 갖는다. 적합한 셀룰로오스 에터계 중합체는 약 15,000 내지 약 5,880,000의 중량 평균 분자량을 갖는다. 물론, 알킬-아릴 치환도는 셀룰로오스 에터계 중합체의 부류에 따라 변한다. 한 실시양태에서, 셀룰로오스 에터계 중합체는 상기 필름의 약 15 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재한다.
한 실시양태에서, 상기 셀룰로오스 에터계 중합체는 메틸셀룰로오스 또는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 중의 하나 이상을 포함한다. 이러한 실시양태에서, 상기 중합체는 상기 필름의 19 중량% 이상을 차지한다. 이러한 실시양태 내에서, 상기 중합체는 상기 필름의 30 중량% 이상, 바람직하게는 상기 필름의 40 중량% 이상을 차지한다. 일부 실시양태에서, 상기 메틸셀룰로오스 또는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 중합체는 상기 필름의 70 중량% 미만, 바람직하게는 상기 필름의 60 중량% 미만을 차지한다. 한 실시양태에서, 상기 메틸셀룰로오스 또는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 중합체는 상기 필름의 약 19 중량% 내지 약 70 중량%, 바람직하게는 상기 필름의 약 30 중량% 내지 약 60 중량%, 더욱 바람직하게는 상기 필름의 약 40 중량% 내지 약 52 중량% 범위로 존재한다. 하나의 특히 바람직한 중합체는 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 METHOCEL 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스이다.
한 실시양태에서, 상기 중합체는 폴리옥시에틸렌이다. 적합한 폴리옥시에틸렌 중합체는 약 50,000 내지 약 10 MM 평균 분자량의 분자량을 갖는다. 하나의 특히 바람직한 중합체는 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 POLYOX 폴리옥시에틸렌이다. 한 실시양태에서, 폴리옥시에틸렌은 상기 필름의 약 10 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 폴리옥시에틸렌은 상기 필름의 약 30 중량% 내지 약 60 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 폴리옥시에틸렌은 상기 필름의 약 40 중량% 내지 약 50 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명의 필름이 세정용 필름인 경우, 그 성분은 다양한 공지된 조합으로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 적합한 제형의 예는 문헌[Advanced Cleaning Products Formulations Database, Flick, E, (2006), William Andrew Publishing]에서 확인할 수 있으며, 이를 그 전체로서 본원에 참고로 인용한다. 그 선택은 필름의 최종 용도 예컨대 오염 제거, 재오염 방지, 섬유 유연화 등을 비롯한 세탁, 손 및 식기세척기 둘 다를 포함하는 식기세척, 화장실 청소, 일반 표면 세정, 섬유 세정, 세차, 유리 세정, 세라믹 세정 또는 목재 세정에 따른다.
일부 실시양태에서, 상기 세정제는 계면활성제 및 용매를 포함한다. 상기 계면활성제는 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 또는 양이온성 계면활성제일 수 있다. 음이온성 계면활성제는 나트륨 라우레이트, 나트륨 미리스테이트, 나트륨 팔미테이트 및 나트륨 스테아레이트를 포함한다. 바람직한 음이온성 계면활성제는 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 DOWFAX 음이온성 계면활성제이다.
비이온성 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌알킬에터, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에터, 폴리옥시에틸렌폴리스티릴페닐에터, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에터, 다가 알코올 지방산 부분 에스터, 폴리옥시에틸렌 다가 알코올 지방산 부분 에스터, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스터, 폴리글리세린 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌 캐스터 오일, 지방산 다이에탄올아마이드, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 트라이에탄올아민 지방산 부분 에스터 및 트라이알킬아민 옥사이드를 들 수 있다. 바람직한 비이온성 계면활성제는 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 TERGITOL 비이온성 계면활성제이다.
양이온성 계면활성제로는 4급 암모늄 염 예컨대 1급-3급 지방족 아민 염, 테트라알킬 암모늄 염, 트라이알킬벤질 암모늄 염, 알킬피리디늄 염, 2-알킬-1-알킬-1-하이드록시에틸이미다졸리늄 염, N,N-다이알킬모폴리늄 염, 폴리에틸렌폴리아민 지방족 아마이드 염, 폴리에틸렌폴리아민 지방족 아마이드의 우레아 축합물의 염, 및 폴리에틸렌폴리아민 지방족 아마이드의 우레아 축합물의 4급 암모늄 염을 들 수 있다.
계면활성제의 다른 예로는 N,N-다이메틸-N-알킬-N-카복시메틸암모늄 베타인, N,N-다이알킬아미노알킬렌 카복실레이트, N,N,N-트라이알킬-N-설포알킬렌암모늄 베타인, N,N-다이알킬-N,N-비스폴리옥시에틸렌암모늄 설페이트 베타인 및 2-알킬-1-카복시메틸-1-하이드록시에틸이미다졸리늄 베타인을 들 수 있다.
한 실시양태에서, 상기 계면활성제는 그 용도에 따라 상기 필름의 약 5 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재한다. 또한, 계면활성제 및 공-계면활성제의 블렌드가 고려될 수 있음은 물론이다.
상기 용매는 세정 용도에서 전형적으로 사용되는 용매이다. 한 실시양태에서, 상기 용매는 저취형(low-odor) 글리콜 에터이다. 바람직한 저취형 글리콜 에터는 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 DOWANOL PnB 프로필렌 n-부탄올 글리콜 에터이다. 또 다른 실시양태에서, 상기 용매는 예컨대 C5 이상의 비교적 고분자량 알코올이다.
한 실시양태에서, 상기 용매는 상기 필름의 약 5 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 상기 용매는 상기 필름의 약 10 중량% 내지 약 50 중량%의 양으로 존재한다. 한 실시양태에서, 상기 용매는 상기 필름의 약 20 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 존재한다. 또한, 상용성 용매 및 공용매의 블렌드가 고려될 수 있음은 물론이다.
한 실시양태에서, 상기 필름은 상기 필름의 20 중량% 이상의 셀룰로오스 에터계 중합체, 계면활성제와 저취형 글리콜 에터를 포함하는 세정제, 및 상기 필름이 수용액과 접촉하는 경우에 시각적 단서를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 포함한다.
또한, 본 발명의 필름은 추가적인 성분들 예컨대 향료, 빌더, 거품 증진제, 킬레이팅제, 제올라이트, 연수제(water softener), 알칼리제, 중성 염, 재오염방지제 및 살생제를 더 포함할 수 있는 것으로 이해된다. 또한, 특정 성분들은 하나 이상의 카테고리에서 나타날 수 있으며, 하기 리스트는 예시적인 것으로 다른 통상적인 첨가제들이 포함될 수 있는 것으로 이해된다.
향료는 필름 자체에 또는 용해시에 상쾌한 냄새를 제공하는 임의의 성분을 포함한다. 향료는 일반적으로 알데하이드 또는 케톤, 및 종종 천연 물질의 추출에 의해 수득되거나 또는 합성적으로 제조되는 오일이다. 향료는 보조 재료 예컨대 고정제, 증량제, 안정제 및 용매를 동반할 수 있다. 이론에 구애됨이 없이, 본 발명의 필름에 혼입된 향료는 놀라운 발분(bloom)을 보이는 것으로 나타났다. 한 실시양태에서, 상기 향료는 상기 필름의 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 존재한다.
빌더는 인산의 알칼리 또는 알칼리 토 금속 염(예컨대, 알칼리 금속 트라이폴리포스페이트, 나트륨 파이로포스페이트, 칼륨 파이로포스페이트, 암모늄 파이로포스페이트, 나트륨 오르토포스페이트, 칼륨 오르토포스페이트, 나트륨 폴리메타포스페이트; 및 피트산 염, 또는 이들의 혼합물), 폴리카복실레이트, 폴리카복실산, 락테이트, 시트레이트, 보레이트, 포스페이트 및 이들의 혼합물을 포함한다. 킬레이팅제의 예는 유기 포스페이트 예컨대 아미노 알킬렌 폴리(알킬렌 포스포네이트), 알칼리 금속 에테인 1-하이드록시 디스포스포네이트 및 니트릴로 트라이메틸렌 포스포네이트를 포함한다. 한 실시양태에서, 상기 킬레이팅제는 다이에틸렌 트라이아민 펜타(메틸렌 포스폰산)(DTPMP), 에틸렌 다이아민 테트라(메틸렌 포스폰산)(DDTMP), 헥사메틸렌 다이아민 테트라(메틸렌 포스폰산), 하이드록시-에틸렌 1,1-다이포스폰산(HEDP), 하이드록시에테인 다이메틸렌 포스폰산, 에틸렌 다이-아민 다이-석신산(EDDS), 에틸렌 다이아민 테트라아세트산(EDTA), 하이드록시에틸에틸렌다이아민 트라이아세테이트(HEDTA; VERSENOL 120), 니트릴로트라이아세테이트(NTA), 메틸글리신다이아세테이트(MGDA), 아미노다이석시네이트(IDS), 하이드록시에틸이미노다이석시네이트(HIDS), 하이드록시에틸이미노다이아세테이트(HEIDA), 글리신 다이아세테이트(GLDA), 다이에틸렌 트라이아민 펜타아세트산(DTPA) 또는 이들의 혼합물이다. 연수제는 나트륨 에틸렌다이아민테트라아세테이트(EDTA), 나트륨 니트릴로트라이아세테이트(NTA), 나트륨 시트레이트 또는 나트륨 트라이폴리포스페이트를 포함한다.
상기 빌더는 상기 필름의 약 0.01 중량% 내지 약 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
거품 증진제는 아민 옥사이드(알킬 아민 옥사이드 및 에톡실화된 아민 옥사이드를 포함함), 베타인, 설타인 및 알칸올아마이드를 포함한다. 한 실시양태에서, 상기 거품 증진제는 상기 필름의 약 0.01 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재한다.
알칼리제는 나트륨 폴리포스페이트 예컨대 나트륨 트라이폴리포스페이트, 나트륨 실리케이트, 나트륨 카보네이트 또는 나트륨 보레이트를 포함한다.
중성 염은 글라우버(Glauber) 염 또는 염화 마그네슘을 포함한다.
재오염 방지제는 카복시메틸셀룰로오스 및 그 밖의 수용성 중합체를 포함한다.
살생제는 항균제, 살균제, 곰팡이 제거제, 조류 제거제, 방미제, 소독제, 방부제 및 살충제를 포함한다.
일부 실시양태에서, 상기 필름은 또한 전분, 젤라틴, 폴리아크릴이미드 또는 풀란 중 하나 이상을 포함하는 부가적인 중합체를 더 포함한다. 한 실시양태에서, 상기 부가적인 중합체는 상기 필름의 약 0.01 중량% 내지 약 40 중량%의 양으로 존재한다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 필름 내에 상기 필름이 수용액과 접촉되는 경우에 시각적 단서를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 제공하는 단계를 포함하는, 필름과 수용액의 접촉 시점 검출 방법을 제공한다.
또 다른 실시양태에서는, 필름이 수용액에 접촉되는 경우에 변색 및 기포발생을 보이는 세정용 필름이 제공된다.
본 발명의 다른 실시양태에서는, a) 메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 또는 이들의 블렌드로서, 필름의 19 중량% 이상을 차지하는 셀룰로오스 에터계 중합체, 또는 b) 폴리옥시에틸렌 중합체 중의 하나 이상을 포함하는 중합체, 및 필름이 수용액과 접촉하는 경우에 시각적 단서를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 포함하는 향기 필름이 제공된다. 한 실시양태에서, 상기 향기 필름은 아로마 요법에 유용하다.
본 발명의 필름은 임의의 통상적인 방법 예컨대 열처리 공정(예컨대, 압출, 용융-혼련 및 플라킹(plaquing)) 및 용매계 방법 예컨대 용매 캐스팅에 의해 제조될 수 있다.
실시예
하기의 실시예는 예시적인 것일 뿐 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 모든 퍼센트는 달리 기재되지 않는 한 중량 기준이다.
예시적인 물 부재 제형화된 필름은 하기 표 2의 성분들을 함유한다.
다음 프로토콜에 의해 필름을 제조할 수 있다. 비등성(시각적 단서) 물질이 물에 의해 활성화되는 경우, 용매계 과정을 사용하여 상기 제형들을 제조한다. 또한, 물 부재 계면활성제를 사용한다. 먼저, 상기 중합체를 적절한 용매 중에 용해시킨다. 예를 들어, POLYOX는 실온에서 아세토니트릴 중에 용해될 수 있는 반면, METHOCEL은 용해될 때까지 85℃ 또는 그보다 높은 온도에서 교반하면서 DMF(다이메틸 포름아마이드) 중에서 가열시킨다. 양이온성 HEC 및 소수성-개질된 HEC는 실온에서 DMSO(다이메틸 설폭사이드) 중에 용해시킬 수 있다. 전형적인 용액 농도는 아세토니트릴 중의 POLYOX 약 18%, DMF 중의 METHOCEL 약 6.2%, 및 DMSO 중의 양이온성 HEC 약 1 내지 2%이다.
샘플 2 및 4는 본 발명의 필름이지만, 아로마 요법 또는 그 밖의 계면활성제-부재 향기 방출 요건에 적합하게 설계된다.
상기 중합체 용해에 이어, 나머지 단계들을 실온에서 수행한다. 기계적 임펠러를 사용하여 상기 용액을 교반한다.
시트르산을 교반하면서 상기 중합체 용액에 첨가한다. METHOCEL의 경우, 상기 시트르산 첨가 동안에는 가열을 중단한다. 시트르산을 상기 중합체 용액에 서서히 첨가하여 덩어리지는 것을 방지하고, 용해가 완료될 때까지 혼합물을 교반한다. 다르게는, 시트르산을 먼저 상기 용매에 첨가한 다음, 중합체를 첨가한다.
그 밖의 성분들(예컨대, 계면활성제, 가소제, 거품 증진제, 향료)을 첨가하고 완전히 혼합시킬 수 있다. 작은 분주가능한 유리 피펫을 사용하여 시트러스 오일 방향제를 첨가한다.
이어서, 상기 나트륨 바이카보네이트를 첨가하고 교반하여 균질한 분산물을 수득한다. 상기 용매가 활성화 방지를 위해 미리 선택되므로, 상기 나트륨 바이카보네이트는 용해되지 않아야 한다.
변색성(시각적 단서) 필름의 경우, pH 지시제 예컨대 브로모크레졸 그린 지시제를 증분적으로 조금씩 첨가하여 상기 필름을 착색시킨다(즉, 약 5 내지 50 mg의 브로모크레졸 그린 분말을 상기 필름 형성 용액에 직접 첨가한다). 제 2 시각적 단서로서 변색을 갖는, 샘플 3과 실질적으로 유사한 필름을 제조하였다.
교반기를 끄고 슬러리를 가라앉게 하고 용액 중에 포획된 기포들을 배출시켰다. 상기 바이카보네이트는 대부분의 용액에서 현탁된 채로 존재할 것이지만, 그것이 가라앉게 되면, 상기 필름을 캐스팅하기 전의 온화한 교반은 상기 바이카보네이트를 재현탁시킬 것이다.
상기 슬러리를, 예를 들어 직사각형 필름 캐스터 상의 40 밀(mil) 갭을 사용하여 필름 내로 용매 캐스팅한다. 임의적으로, 상기 용매 캐스트 필름의 표면 위로 고체 나트륨 바이카보네이트-시트르산 입자들을 살수시킴으로써 상기 시각적 단서 효과를 향상시키고, 이 동안 상기 필름은 여전히 습윤 상태로 존재한다. 입자들을 제조하기 위해, 상기 시트르산 및 나트륨 바이카보네이트를 분쇄하고 #35 US 메쉬 스크린을 통해 체질할 수 있다. 1:2 몰비의 시트르산(FW 192.2 g) 대 나트륨 바이카보네이트(FW 84.01 g)를 사용한다. 태블릿 프레스 및 2000 lbs의 압력을 사용하여, 상기 체질된 입자들을 3.5 g 태블릿으로 형성할 수 있다. 이어서, 상기 태블릿을 파쇄하고 일련의 메쉬 #10, #14, #20, #35를 통해 체질하여 서로 다른 크기의 입자들을 얻을 수 있다. 이러한 입자들이 건조되어 여분의 비등성 물질로 작용하기 전에 상기 입자들을 상기 필름 위로 살수시킨다.
상기 필름을 밤새 건조시킨다.
또 다른 예시적인 필름은 하기 표 3의 성분들을 함유한다.
| 최종 필름(건조 중량 기준) | |
| 성분 | 필름의 중량% |
| METHOCEL E15LV 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 | 51 |
| DOWFAX A1 음이온성 계면활성제 | 17 |
| DOWANOL PnB 프로필렌 n-부탄올 글리콜 에터 | 26 |
| 브로모크레졸 그린 | 필름을 착색시키기에 충분한 양 |
| 나머지 물 | 나머지량(약 6%) |
실시예 2는 상기 제형 및 최종 필름이 물을 함유한다는 점에서 실시예 1과 다르다. 실시예 2의 제형은 20 g의 중합체가 초기에 60 g의 아이소프로필 알코올 중의 슬러리에 의해 현탁된다는 점에서 실시예 1의 제형과 다르다. 다음, 10 g의 글리콜 에터 용매를 첨가하고 충분한 그램의 색상 지시제를 첨가하여 상기 용액을 착색시킨다(<0.1 g). 마지막으로, 40 g의 물을 15 g의 상기 음이온성 계면활성제 용액(수용액 중의 활성성분 40%)에 첨가하고 그 조합물을 상기 제형에 첨가한다. 상기 용액을 유리판 위로 용매 캐스팅하고 밤새 건조시키지만, 임의의 통상적인 캐스팅 방법을 사용할 수도 있다.
또 다른 예시적인 계면활성제 기제 필름은 하기 표 4의 성분들을 함유한다.
| 최종 필름(건조 중량 기준) | |
| 성분 | 필름의 중량% |
| METHOCEL E15LV 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 | 51 |
| TERGITOL 5-S-9 음이온성 계면활성제, 100% 용액 | 17 |
| DOWANOL PnB 프로필렌 n-부탄올 글리콜 에터 | 26 |
| 브로모크레졸 그린 | 필름을 착색시키기에 충분한 양 |
| 물 | 나머지량(약 6%) |
7 g의 비이온성 계면활성제가 60 g의 물과 조합된 다음, 이 혼합물이 상기 제형에 첨가된다는 것을 제외하고는, 상기 필름의 제형은 실시예 2의 것과 동일하다.
예시적인 계면활성제 기제 필름은 하기 표 5의 성분들을 함유한다.
| 최종 필름(건조 중량 기준) | ||||
| 성분 | 실시예 10 중량% | 실시예 11 중량% | 실시예 12 중량% | 실시예 13 중량% |
| METHOCEL E15LV 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 | 4.8 | 9.8 | 3.5 | 14 |
| 2-하이드록시에틸 전분 | 20.56 | 19.5 | -- | -- |
| 폴리(비닐 알코올) | -- | -- | 20.8 | -- |
| 카라기난(CP KELCO CI-123) | -- | -- | -- | 43 |
| 시트르산 | 28.6 | 27.1 | 29 | -- |
| 바이카보네이트 | 25.03 | 23.8 | 25.4 | -- |
| TRITON CG-110 알킬 폴리글루코사이드 비음이온성 계면활성제 | 20.56 | 19.5 | 20.8 | 43 |
| 시트러스 오일 방향제 | 0.16 | 0.1 | 0.2 | -- |
| 브로모크레졸 그린 | 0.29 | 0.2 | 0.3 | 0.0013 |
다양한 중합체 블렌드의 사용은 필름 상태의 정도 및 그 밖의 성능 지표 예컨대 용해 속도에 영향을 줄 수 있다. METHOCEL과 다른 수용성 중합체의 중합체 매트릭스 블렌드는 본 발명에 포함된다.
시각적 단서 물질을 비등시키기에 적합한 용매계(물-부재) 기법을 통해 샘플 10 내지 12를 제조하였다. 먼저, PVOH 또는 하이드록시에틸 전분을 DMSO에 용해시킨 다음, METHOCEL을 첨가한 후, 나머지 활성 성분들을 첨가한다.
용매계 또는 수계 제형을 통해 변색 단서 물질만을 갖는 샘플을 제조할 수 있다. 샘플 13의 경우에는, 먼저 METHOCEL과 카라기난의 블렌드를 물에 용해시킨 다음, 변색 물질을 비롯한 다른 활성 성분들을 첨가함으로써 상기 샘플을 제조하였다.
모든 제형들이 필름을 형성하였지만, 샘플 13은 최적의 상태에는 모자람을 보였다.
본 발명이 본원에 구체적으로 개시되고 예시된 실시양태들로만 제한되지 않음은 물론이다. 본 발명의 다양한 변경이 당해 분야 숙련자들에게 명백할 것이다. 이러한 변경 및 변형은 첨부된 특허청구범위 내에서 행해질 수 있다.
더욱이, 각각의 인용된 범위들은 그 범위의 모든 조합 및 서브조합을 포함할 뿐만 아니라 그에 포함된 특정 숫자들도 포함한다. 또한, 본원에 인용 및 개시된 각각의 특허, 특허출원 및 간행물은 그 전체로서 본원에 참고로 인용된다.
Claims (20)
- a) 메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 또는 이들의 블렌드로서, 필름의 19 중량% 이상을 차지하는 셀룰로오스 에터계 중합체, 및
b) 폴리옥시에틸렌 중합체
중의 하나 이상을 포함하는 중합체;
방향제, 계면활성제, 세정 용매, 킬레이팅제(chelant), 빌더(builder), 거품 증진제, 가용화제(hydrotrope), 연마제, 산, 알칼리제, 완충제, 기능성 중합체, 이온 강도 첨가제, 재부착방지제, 항균제 및 살생제 중의 하나 이상; 및
필름이 수용액과 접촉하는 경우에 시각적 단서(visual cue)를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질
을 포함하는 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 시각적 단서 물질이 변색 또는 기포발생(effervescence)을 제공하는, 필름. - 제 1 항에 있어서,
복수의 시각적 단서 물질이 존재하고,
수용액과 접촉시에 변색 및 기포발생을 보이는, 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 시각적 단서 물질이 변색제인, 필름. - 제 4 항에 있어서,
상기 변색제가 pH 지시제, 광활성 안료, 열변색성 안료 또는 억제된 안료인, 필름. - 제 4 항에 있어서,
상기 변색제가 브로모크레졸 그린인, 필름. - 제 4 항에 있어서,
상기 시각적 단서가, 상기 필름이 적색에서 청색으로, 적색에서 황색으로, 황색에서 청색으로, 황색에서 적색으로, 황색에서 녹색으로, 청색에서 적색으로, 무색에서 유색으로 또는 유색에서 무색으로 변하도록 하는 것인, 필름. - 제 4 항에 있어서,
상기 시각적 단서 물질이 상기 필름의 약 0.01 중량% 내지 약 0.5 중량%의 양으로 존재하는, 필름. - 제 4 항에 있어서,
상기 필름의 5 중량% 이상의 물을 더 포함하는, 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 시각적 단서 물질이 기포발생제인, 필름. - 제 10 항에 있어서,
상기 기포발생제가 산, 퍼옥사이드 전구체, 퍼카보네이트 또는 퍼보레이트의 존재 하에 기체를 방출하는 염인, 필름. - 제 10 항에 있어서,
상기 기포발생제가 시트르산 존재 하에서의 나트륨 바이카보네이트인, 필름. - 제 10 항에 있어서,
상기 시각적 단서 물질이 상기 필름의 약 1 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재하는, 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 중합체가 셀룰로오스 에터계 중합체이고, 메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로오스, 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스 및 양이온성 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스 중의 하나 이상인, 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 중합체가 셀룰로오스 에터계 중합체이고, 메틸셀룰로오스 및 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 중의 하나 이상을 포함하는, 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 중합체가 상기 필름의 약 10 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재하는 폴리옥시에틸렌인, 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 필름이 전분, 젤라틴, 풀란 및 폴리아크릴이미드 중의 하나 이상을 포함하는 부가적인 중합체를 더 포함하는, 필름. - 수용액과 접촉시에 변색 및 기포발생 중의 하나 이상을 나타내는 세정용 필름.
- 수용액과 접촉시에 변색 및 기포발생 중의 하나 이상을 나타내는 아로마 요법 필름.
- 필름이 수용액과 접촉하는 시점을 검출하는 방법으로서, 상기 필름 내에 상기 필름이 수용액과 접촉하는 경우에 시각적 단서를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 시각적 단서 물질을 제공하는 단계를 포함하는, 검출 방법.
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