KR20100046645A - 하드코팅제 조성물, 이를 이용한 하드코팅 편광필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

하드코팅제 조성물, 이를 이용한 하드코팅 편광필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 편광필름용 하드코팅제 조성물 및 이를 이용한 하드코팅 편광필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자외선 경화형 하드코팅액에 반응성 실란 화합물 및 광 산발생제를 함께 포함함으로써 경도, 내찰상성, 밀착성과 같은 기계적 물성과 광학적인 투명성이 우수하도록 개선된 하드코팅제 조성물 및 이를 이용한 하드코팅 편광필름에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 하드코팅층의 형성시 경화속도를 빠르게 조절함으로써 생산성을 향상시키고, 편광판의 박형화에 부응할 뿐만 아니라 공정을 단순화하고 원재료비를 절감시키며 가공성을 향상시킬 수 있는 하드코팅 편광필름의 제조방법에 관한 것이다.
하드코팅, 편광필름, 광 산발생제, 밀착성

Description

하드코팅제 조성물, 이를 이용한 하드코팅 편광필름 및 이의 제조방법{HARD COATING COMPOSITION, HARD COATED POLARIZING FILM USING THE SAME AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 경도, 내찰상성, 밀착성과 같은 기계적 물성과 광학적인 투명성이 우수하여 각종 표시장치의 표면보호에 적합하도록 개선된 하드코팅제 조성물, 이를 이용한 하드코팅 편광필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 플라즈마표시장치(PDP), 브라운관(CRT), 전자발광표시장치(EL) 등의 광학소자에는 편광판이 사용되고 있다.
편광판은 일정한 방향으로 배열된 폴리비닐알콜계(PVA) 필름에 요오드계 화합물 또는 2색성 편광물질이 흡착 배향된 편광필름(또는 ‘편광자’)을 포함하며, 상기 편광필름의 양면에는 강도, 내수성 또는 내습성 등을 향상시키기 위하여 트리아세틸셀룰로오스 필름(TAC)으로 대표되는 보호필름이 친수성 접착제에 의해 접합되어 있는 구조를 갖는다.
한편, 최근에는 슬림형 대형 벽걸이 TV, 모바일 타입의 컴퓨터, 차량용 TV, 차량용 네비게이션 시스템의 표시장치, 휴대전화 등과 같이 슬림화된 광학소자에 대한 시장이 급격하게 확대되고 있다. 이에 따라 광확소자의 모듈 전체를 얇게 하기 위하여 박형화 및 경량화된 편광판이 요구되고 있다.
그러나, 종래의 편광판은 TAC 보호필름과 접착제가 친수성인 점을 고려하면 TAC 보호필름이 외부의 습기로부터 편광필름을 보호하기 위해서는 그 두께가 80㎛ 이상인 것이 일반적이다. 따라서, 최근에 편광판에 요구되고 있는 박형화에 대한 요구에는 대응할 수 없었다.
또한, 종래의 편광판은 외부의 습기로부터 편광필름을 보호하기 위해서 TAC 보호필름 상에 코팅액을 도포하여 코팅하는 단계, 편광필름과 TAC 보호필름의 밀착성을 향상시키기 위하여 TAC 보호필름을 비누화하는 단계 및 편광필름과 TAC 보호필름을 접합하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되었다. 그러나, 이러한 방법은 여러 단계를 포함하고 있어 공정이 복잡하고 생산성이 떨어지며 편광판의 두께가 두꺼워지게 되어 광학성능이 저하되는 단점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, TAC 보호필름을 생략하고 광중합성 수지로부터 형성되는 하드코팅층을 편광판에 직접 적층하는 방법이 제안되었다(일본공개특허 제2005-010329호 참조). 그러나, 이러한 방법에 의해서는 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성이 좋지 못하며 하드코팅층의 기계적 물성이 만족할 정도의 수준을 나타내지 못하였다.
본 발명은 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성을 향상시키고, 하드코팅층의 기계적 물성과 광학성능을 개선할 수 있는 하드코팅제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 TAC 보호필름을 생략하고 편광필름 상에 직접 형성되어 기계적 물성과 광학성능이 개선된 하드코팅층을 포함함으로써 편광판의 박형화 요구에 부응할 수 있으며, 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성이 향상된 하드코팅 편광필름을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 공정을 단순화하고 원재료비를 절감시키며, 생산성과 가공성을 향상시킬 수 있는 하드코팅 편광필름의 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 하드코팅 편광필름이 구비된 편광판과 액정표시장치를 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 자외선 경화형 하드코팅액, 반응성 실란 화합물 및 광 산발생제를 포함하는 편광필름용 하드코팅제 조성물로서, 상기 자외선 경화형 하드코팅액과 반응성 실란 화합물의 함량 비율은 50 내지 92중량% : 8 내지 50중량%이고, 상기 광 산발생제는 반응성 실란 화합물 100중량부에 대하여 0.6 내지 2.5중량부로 포함되는 편광필름용 하드코팅제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 하드코팅제 조성물로 형성된 하드코팅층을 편광필름의 적어도 한 면에 포함하도록 구성된 하드코팅 편광필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 편광필름 상에 상기 하드코팅제 조성물을 직접 도포하는 단계를 포함하는 하드코팅 편광필름의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 하드코팅 편광필름을 구비한 편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 편광판을 구비한 액정표시장치를 제공한다.
본 발명에 따른 하드코팅제 조성물로 이루어진 하드코팅층이 형성된 하드코팅 편광필름은 경도, 내찰상성, 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성과 같은 기계적 물성이 우수하여 외부 충격 또는 접촉에 의해 발생되는 스크래치(scratch)나 스크래이프(scrape)를 방지할 수 있으며, 광학적인 투명성이 우수하여 각종 표시장치에 적용하는 경우 그 효과가 기대된다. 또한, 본 발명의 하드코팅 필름의 제조방법은 하드코팅층의 형성시 경화속도를 빠르게 조절하여 생산성을 향상시키고, 편광필름 상에 직접 하드코팅층을 형성함으로써 편광판의 박형화에 부응할 뿐만 아니라 공정을 단순화하고 원재료비를 절감시키며 가공성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 경도, 내찰상성, 밀착성과 같은 기계적 물성과 광학적인 투명성이 우수하여 각종 표시장치의 표면보호에 적합하도록 개선된 하드코팅제 조성물, 이를 이용한 하드코팅 편광필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 하드코팅제 조성물은 자외선 경화형 하드코팅액에 반응성 실란 화합물과 광 산발생제를 함께 포함하는데 특징이 있다. 특히, 자외선 경화형 하드코팅액과 반응성 실란 화합물의 중량비와 반응성 실란 화합물에 대한 광 산발생제의 함량을 조절함으로써 PVA 편광필름 상에 존재하는 히드록시기와 실릴기 간의 가수분해 축합반응을 진행시키고, 이를 통하여 PVA 편광필름과 하드코팅층의 계면에서 부분적인 가교가 형성되어 층간의 밀착성을 크게 향상시키고자 한 것이다.
자외선 경화형 하드코팅액은 자외선 경화형 아크릴계 단량체, 광중합개시제 및 유기용매를 포함하는 용액이다.
자외선 경화형 아크릴계 단량체로는 1관능기 이상의 공지의 아크릴계 단량체라면 그 종류가 특별히 제한되지 않는다. 구체적인 예로는, 메틸(메타)아크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 2-도데실티오에틸메타크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 테트라퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시 에틸(메타)아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트 등의 1관능기를 가지는 단량체; 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A-에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 알릴화 시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사히드로프탈산디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디아크릴레이트 및 아다만탄디아크릴레이트 등의 2관능성 단량체; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트 등의 3관능성 단량체; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 단량체; 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 단량체; 및 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥 사(메타)아크릴레이트 등의 6관능성 단량체 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 1 내지 3관능성 단량체가 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 자외선 경화형 아크릴계 단량체는 자외선 경화형 하드코팅액 총 함량(100중량%)에 대하여 10 내지 60중량%로 포함될 수 있다. 그 함량이 10중량% 미만인 경우에는 코팅막의 경도가 약해지며, 60중량%를 초과하는 경우에는 코팅막의 경도가 너무 높아지게 된다.
광중합개시제는 코팅막의 내부 및 표면경화를 충분히 진행하기 위하여 사용되는 것으로서, 구체적인 예로는 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 4-크로놀아세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 4-히드록시시클로페닐케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4-디아미노벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 벤질디메틸케탈, 디페닐케톤벤질디메틸케탈, 디메톡시-2-페닐아세토페논, 3-메틸아세토페논, 4-크로놀로아세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 아세토페논디메틸케탈, p-디 메틸아미노벤조산에스테르, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드, 플루오렌, 트리페닐아민, 카바졸 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광중합개시제는 하드코팅액 총 함량(100중량%)에 대하여 0.1 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 그 함량이 0.1중량% 미만인 경우에는 경화 속도가 늦어지고, 10중량%를 초과하는 경우에는 비경제적이다.
또한, 상기 광중합개시제는 광자극제와 함께 사용될 수 있다. 광자극제의 구체적인 예로는 트리에틸아민, 디에틸아민, 메틸디에탄올아민, 에탄올아민, 4-디메틸아미노-벤조익산, 이소아밀-4-디메틸아미노벤조에이트 등을 사용할 수 있다.
유기용매는 코팅막의 두께 조절 및 양호한 코팅성을 유지하기 위하여 사용되는 것으로서, 자외선 경화형 아크릴계 단량체와의 상용성에 문제가 없는 모든 유기유기용매를 사용할 수 있다. 구체적인 예로는, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로판올, 부탄올, 이소부탄올, 에틸셀로솔브, 메틸셀로솔브, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 디메틸포름아미드, 디아세톤알콜, 에틸렌글리콜이소프로필알콜, 프로필렌글리콜이소프로필알콜, 메틸에틸케톤, N-메틸피롤리돈, 톨루엔 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 유기용매는 하드코팅액 총 함량(100중량%)에 대하여 30 내지 80중량%로 포함될 수 있다. 그 함량이 30중량% 미만인 경우에는 코팅성에 문제가 있어 균일한 코팅막을 형성하기 어려우며, 80중량%를 초과하는 경우에는 코팅막의 두께가 너무 얇아져 표면 물성이 좋지 못하게 된다.
또한, 상기 자외선 경화형 하드코팅액으로는 KZ-6207(JSR사 제조), HC-5(Soken사 제조) 등과 같이 시판되고 있는 통상의 하드코팅액을 사용할 수도 있다.
상기 자외선 경화형 하드코팅액은, 자외선 경화형 하드코팅액과 반응성 실란 화합물의 총 함량(100중량%)에 대하여 50 내지 92중량%로 포함될 수 있다.
반응성 실란 화합물은 불포화기를 함유하는 반응성 실릴기를 함유하는 화합물로서, 편광필름의 표면에 존재하는 히드록시기와 반응성 실릴기의 가수분해 축합반응을 통해 화학적으로 결합함으로써 편광필름과 하드코팅층의 계면에 부분적인 가교가 형성되고, 이를 통하여 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성을 크게 향상시킨다.
상기 반응성 실릴기로는 아세톡시 실릴기 등의 카르복실레이트 실릴기; 메톡시 또는 에톡시 실릴기 등의 알콕시 실릴기; 클로로 실릴기 등의 할로겐 실릴기; 아미노 실릴기; 또는 히드라이드 실릴기 등을 들 수 있다.
또한, 상기 실릴기에 함유되는 불포화기로는 카르복시기, 히드록시기, 아크릴록시기, 메타크릴록시기, 비닐기, 프로페닐기, 부타디에닐기, 스티릴기, 시나모일기, 말레이트기 및 아크릴아마이드기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 들 수 있다.
상기 반응성 실란 화합물의 구체적인 예로는, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리스(트리메틸실록시)실란, 메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 메타크릴옥시프로필메틸디에톡시 실란, 메타크릴옥시메틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, 비닐트리이소프로폭시실란, 비닐트리스(t-부틸퍼옥시)실란, 비닐디메틸에톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 메틸비닐디(Å-카프로락탐)실란, 비닐트리스클로로실란, 비닐디메틸클로로실란, 비닐메틸디클로로실란 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 반응성 실란 화합물은, 상기 자외선 경화형 하드코팅액과 반응성 실란 화합물의 총 함량(100중량%)에 대하여 8 내지 50중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 40중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 20중량%인 것이다. 그 함량이 8중량% 미만인 경우에는 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성 향상 효과가 미미하며, 50중량%를 초과하는 경우에는 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성은 크게 향상되나 하드코팅층 표면의 경도와 내찰상성이 떨어지게 된다.
광 산발생제(photo acid generator)는 광을 조사함으로써 편광필름의 히드록시기와 반응성 실란 화합물의 반응성 실릴기의 가수분해 축합반응(가교)이 가능하게 하는 산성 활성 물질을 방출할 수 있는 촉매이다.
가수분해 축합반응을 위한 촉매로는 염산, 질산, 아세트산과 같은 산, 또는수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 암모니아와 같은 염기가 주로 사용되고 있으나, 이러한 촉매를 사용하는 경우에는 하드코팅제 조성물의 안정성이 떨어져 겔화가 일어나게 되어 보존 안정성의 문제점이 있으며, 이로 인하여 코팅하고자 하는 기재에 균일한 도포가 어려우며 코터를 부식시키게 된다.
반면, 광 산발생제를 사용하는 경우에는 코팅제 조성물의 보관시 보존 안정성을 유지할 수 있으며, 광 조사를 통하여 활성화되어 산성 활성종을 발생시켜 히드록시기와 반응성 실릴기의 가수분해 축합반응을 효과적으로 유도하여 경화시키며, 경화속도를 빠르게 조절하여 생산성을 향상시킬 수 있다.
상기 광 산발생제로는 비스(4-t-부틸페닐)요오드늄헥사플루오로포스페이트, 비스(4-t-부틸페닐)요오드늄트리플루오로메탄술포네이트, 트리스(4-메틸페닐)술포늄트리플루오로메탄술포네이트, 트리스(4-메틸페닐)술포늄헥사플루오로포스페이트, 2-(메톡시페닐)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-[2-(푸란-2-일)에테닐]-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-[2-(5-메틸푸란-2-일)에테닐]-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광 산발생제는 반응성 실란 화합물 100중량부에 대하여 0.6 내지 2.5중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.9 내지 1.5중량부인 것이다. 그 함량이 0.6중량부 미만인 경우에는 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성이 저하되며, 2.5중량부를 초과하는 경우에는 경제적이지 못하다.
상기와 같은 성분을 포함하는 하드코팅제 조성물은 방현성을 부여하기 위하여 무기계 또는 유기계의 투명한 미립자를 더 포함할 수도 있다. 미립자의 형상은 구형 또는 타원형인 것이 좋으며, 구형인 바람직하다. 무기계 미립자로는 실리카 비드를 들 수 있으며, 유기계 미립자로는 플라스틱 비드를 들 수 있다. 플라스틱 비드의 구체적인 예로는, 스티렌 비드(굴절율:1.59), 멜라민 비드(굴절율:1.57), 아크릴 비드(굴절율:1.49), 아크릴-스티렌 비드(굴절율:1.54), 폴리카보네이트 비드, 폴리에틸렌 비드 등을 들 수 있다. 미립자는 자외선 경화형 하드코팅액과 반응성 실란 화합물의 총 함량 100중량부에 대하여 2 내지 30중량부, 바람직하게는 10 내지 25중량부로 포함될 수 있다. 또한, 방현성을 부여하기 위해서는 미립자와 함께 침강방지제를 사용하는 것이 미립자의 침전을 억제하고 코팅제 조성물 내에 균일하게 분산시킬 수 있으므로 바람직하다. 침강방지제로는 입자 직경이 0.5㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 내지 0.25㎛인 실리카 비드를 들 수 있다.
상기 성분 이외에도 필요에 따라 항산화제, 자외선흡수제, 광안정제, 열적고분자화 금지제, 레벨링제, 계면활성제, 윤활제, 대전방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 하드코팅 편광필름은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 편광필름(1)과 상기 편광필름의 적어도 한 면에 본 발명의 하드코팅제 조성물로부터 형성된 하드코팅층(2)을 포함하여 이루어진다.
편광필름(1)은 폴리비닐알콜계 수지(PVA)로 된 필름에 2색성 색소가 흡착 배향된 필름이다. 편광필름(1)을 구성하는 PVA 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐과, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 사용할 수 있다. 이때, 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체 로는 불포화 카르복시산류, 불포화 술폰산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등을 들 수 있다.
편광필름(1)은 통상 상기와 같은 PVA 필름을 일축연신하는 공정, PVA 필름을 2색성 색소로 염색하여 그 2색성 색소를 흡착시키는 공정, 2색성 색소가 흡착된 PVA 필름을 붕산 수용액으로 처리하는 공정, 및 수세하는 공정을 경유하여 제조된다. 이때, 각 공정은 별도로 수행할 필요는 없으며, 일부 공정은 동시에 수행될 수도 있으며, 각 공정의 순서도 특별히 제한되지 않는다.
PVA 필름의 일축연신은 염색 전에 수행할 수도 있고, 염색과 동시에 수행할 수도 있으며, 염색 후에 수행할 수도 있다. 일축연신을 염색 후에 수행하는 경우에는 붕산 처리 전에 수행할 수 있고, 붕산 처리 중에 수행할 수도 있다. 물론 이들 복수개의 단계로 일축연신을 행하는 것도 가능하다. 일축연신에 있어서는 주속(周速)이 다른 롤 사이에서 일축으로 연신할 수도 있고, 열 롤을 이용하여 일축으로 연신할 수도 있다. 또한, 대기 중에서 연신을 행하는 등의 건식 연신일 수도 있고, 용제로 팽윤시킨 상태에서 연신을 행하는 습식 연신일 수도 있다. 연신 배율은 통상 3 내지 8배 정도이다.
PVA 필름을 2색성 색소로 염색하기 위해서는, 예를 들면 PVA 필름을 2색성 색소를 함유하는 수용액에 침지할 수 있다. 2색성 색소로서 구체적으로는, 요오드나 2색성 염료가 이용된다. 또한, PVA 필름은 염색 처리 전에 물에 미리 침지 처리를 실시해 두는 것이 바람직하다.
2색성 색소에 의한 염색 후의 붕산 처리는 염색된 PVA 필름을 붕산 함유 수 용액에 침지함으로써 수행할 수 있다. 이때, 가교결합이 일어나게 되며 붕산 대신에 보랙스를 사용할 수도 있다.
붕산 처리 후의 PVA 필름은 통상 수세 처리된다. 수세 처리는, 예를 들면 붕산 처리된 PVA 필름을 물에 침지함으로써 수행할 수 있다.
상기와 같은 방법을 통하여, 연신된 PVA 필름에 2색성 색소가 흡착 배향되고 붕산 수용액으로 처리된 편광필름을 얻을 수 있다. 얻어진 편광필름의 두께는 5 내지 40 ㎛ 정도이다.
하드코팅층(2)은, 편광필름 상에 본 발명의 하드코팅제 조성물을 직접 도포한 후 경화함으로써 형성된 층이다.
도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 하드코팅 편광필름의 단면도이며, 편광필름(1)의 양 면에 본 발명의 하드코팅제 조성물로 이루어진 하드코팅층(2)이 형성되어 있는 하드코팅 편광필름을 나타낸다.
또한, 도 3은 본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 하드코팅 편광필름의 단면도이며, 편광필름(2)의 한 면에는 본 발명의 하드코팅제 조성물로 이루어진 하드코팅층(2)이 형성되어 있고, 다른 한 면에는 투명기재필름(3)이 적층되어 있는 하드코팅 편광필름을 나타낸다.
투명기재필름(3)으로는 투명성이 있는 플라스틱 필름이라면 그 종류가 특별히 제한되지 않는다. 구체적인 예로는, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트, 이소부틸에스테르셀룰로오스, 에틸렌-아세트산비닐공중합체, 프로피오닐셀룰로오스, 부티릴셀룰로오스, 아세틸프로피오닐셀룰로오 스 등의 셀룰로오스계 유도체와, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리에테르술폰, 폴리술폰, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세탈, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 에폭시 필름 등을 사용할 수 있으며, 이들은 미연신, 1축 또는 2축 연신된 필름일 수도 있다. 이들 중에서 투명성 및 내열성이 우수한 1축 또는 2축 연신 폴리에스테르 필름이나, 투명성 및 광학적으로 이방성이 없다는 점에서 트리아세틸셀룰로오스 필름이 바람직하다.
상기와 같은 하드코팅 편광필름은, 도 4에 나타낸 바와 같이, 편광필름 상에 하드코팅제 조성물을 직접 도포하여 하드코팅층을 형성한 후 형성된 하드코팅층을 완전 경화시키는 방법으로 제조된다.
편광필름 상에 하드코팅층을 직접 형성하기 위한 방법으로는 당업계에서 통상적으로 사용되는 도포방법이라면 특별히 제한되지 않으며, 구체적으로 바코터(bar coater), 에어 나이프(air knife), 그라비아(gravure), 리버스 롤(reverse roll), 키스 롤(kiss roll), 스프레이(spray), 블레이드(blade), 다이 코터(die coater), 캐스팅(casting), 스핀 코팅(spin coating) 등의 방법을 사용할 수 있다. 보다 상세하게, 편광필름 상에 하드코팅제 조성물을 통상 건조 후 두께가 0.1 내지 50㎛, 바람직하게는 약 1 내지 30㎛가 되도록 직접 도포하고, 30 내지 150℃에서 1초 내지 2시간, 바람직하게는 5초 내지 1시간 동안 건조한다. 형성된 하드코팅층을 완전경화하기 위해서는 약 0.01 내지 10J/㎠, 바람직하게는 0.1 내지 2J/㎠의 자외선 조사량으로 조사한다.
상기와 같은 방법으로 제조된 하드코팅 편광필름은 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성이 우수하며, 경도, 내찰상성 등의 기계적 물성과 광학적인 투명성이 우수하여, 각종 표시장치에 적합하다. 또한, 상기 제조방법에 의하면 하드코팅층의 형성시 경화속도를 빠르게 조절할 수 있어 생산성을 향상시키고, 편광필름 상에 직접 하드코팅층을 형성함으로써 편광판의 박형화에 부응할 뿐만 아니라 공정을 단순화하고 원재료비를 절감시킬 수 있다.
본 발명은 상기 하드코팅 편필름을 구비한 편광판과 액정표시장치를 제공한다.
본 발명의 편광판 및 액정표시장치에 있어서 상기 하드코팅 편광필름이 어느 구성에 적용될 것인지는 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, 편광판 및 액정표시장치는 본 발명의 기술분야에서 당업자에게 잘 알려져 있는 것이므로, 각 구성에 대한 자세한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
이하의 실시예 및 비교예에서 함량을 나타내는 ‘%’ 및 ‘부’는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
실시예 1
자외선 경화형 아크릴계 단량체 40-50중량%, 아크릴계 공중합체 약 1중량%, 광중합개시제 1-10중량%, 에틸아세테이트 30-40중량%, 톨루엔 10-20중량% 등을 포함하는 자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 45부, 반응성 실란 화합물 A인 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 5부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.05부를 혼합하여 하드코팅제 조성물을 제조하였다.
제조된 하드코팅제 조성물을 PVA 편광필름 상에 건조 후 두께가 5㎛가 되도록 마이어바(Meyer bar)로 도포하고 70℃에서 1분 동안 건조하였다. 이어서, 1J/㎠의 자외선 조사량으로 조사하여 완전경화함으로써 하드코팅 편광필름을 제조하였다.
실시예 2
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 40부, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 10부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.1부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 30부, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 20부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.2부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 4
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 45부, 반응성 실란 화합물 B인 3-트리메톡시실릴프로필아크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 5부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.05부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 5
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 30부, 3-트리메톡시실릴프로필아크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 20부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.2부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 6
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 45부, 반응성 실란 화합물 C인 3-트리에톡시실릴메틸메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 5부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.05부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 7
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 30부, 3-트리에톡시실릴메틸메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 20부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.2부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 8
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 40부, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 10부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.07부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 9
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 40부, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 10부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.2부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조)를 사용하지 않고, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 50부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.5부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 2
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 50부만을 사용하고, 반응성 실란 화합물과 광 산발생제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 3
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 47부, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 3부를 사용하고, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조)를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 4
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 47부, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 3부, 광 산발생제 TFE-트리아진 (Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.03부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 5
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 40부, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 10부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.05부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 6
자외선 경화형 하드코팅액 HC-5(Soken Corp. 제조) 40부, 3-트리메톡시실릴 프로필메타크릴레이트(Power chemical Corp. 제조) 10부, 광 산발생제 TFE-트리아진(Sanwa Chemical Corp. 제조) 0.3부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 하드코팅제 조성물의 성분 및 함량을 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 각 성분의 함량은 중량부를 나타낸다.
구분 코팅액 반응성 실란 화합물 광 산발생제
HC-5 A B C TFE-트리아진
실시예1 45 5 - - 0.05
실시예2 40 10 - - 0.1
실시예3 30 20 - - 0.2
실시예4 45 - 5 - 0.05
실시예5 30 - 20 - 0.2
실시예6 45 - - 5 0.05
실시예7 30 - - 20 0.2
실시예8 40 10 - - 0.07
실시예9 40 10 - - 0.2
비교예1 - 50 - - 0.5
비교예2 50 - - - -
비교예3 47 3 - - -
비교예4 47 3 - - 0.03
비교예5 40 10 - - 0.05
비교예6 40 10 - - 0.3
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 하드코팅 편광필름의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 투과율 및 헤이즈
분광광도계(HZ-1, 일본 스가사 제조)를 이용하여 PVA 편광필름 면을 광원(D65)으로 향해서 전광선 투과율(total transmittance)과 헤이즈(haze)를 측정하였다. 이때, 전광선 투과율은 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
5: 92% ≤ 전광선 투과율
4: 90% ≤ 전광선 투과율 < 92%
3: 88% ≤ 전광선 투과율 < 90%
2: 86% ≤ 전광선 투과율 < 88%
1: 80% ≤ 전광선 투과율 < 86%
(2) 연필경도
연필경도 시험기(PHT, 한국 석보과학사 제조)를 이용하여 500g 하중을 걸고 연필경도를 측정하였다. 연필은 미쯔비시 제품을 사용하여 5회 실시하고, 그 평균값으로 나타내었다.
(3) 내찰상성
스틸울테스트기(WT-LCM100, 한국 프로텍사 제조)를 이용하여 1㎏/(2㎝×2㎝) 하에서 10회 왕복 운동시켜 내찰상성을 시험하고, 하기 기준에 의거하여 평가하였다. 이때, 스틸울은 #0000을 사용하였다.
◎: 스크래치가 0개
○: 스크래치가 1 내지 10개
△: 스크래치가 11 내지 20개
×: 스크래치가 21 내지 30개
××: 스크래치가 31개 이상
(4) 밀착성
필름의 도포면에 1㎜ 간격으로 가로 세로 각각 11개의 직선을 그어 100개의 정사각형을 만든 후 테이프(CT-24, 일본 니치방사 제조)을 이용하여 3회 박리 테스트를 수행하고, 하기 수학식 1에 의해 계산한 후 그 평균값으로 나타내었다. 이때, 전혀 박리되지 않는 경우 100/100으로 기록한다.
밀착성 = n/100
(식 중, n은 박리되지 않은 사각형의 수를 나타낸다.)
구분 전광선 투과율 헤이즈(%) 연필경도 내찰상성 밀착성
실시예1 5 0.3 3H ◎ 100/100
실시예2 5 0.3 3H ◎ 100/100
실시예3 4 0.3 3H ○ 100/100
실시예4 5 0.2 3H ◎ 100/100
실시예5 4 0.3 3H ○ 100/100
실시예6 5 0.2 3H ◎ 100/100
실시예7 4 0.3 3H ◎ 100/100
실시예8 5 0.3 3H ○ 100/100
실시예9 5 0.2 3H ◎ 100/100
비교예1 5 0.3 H ×× 100/100
비교예2 5 0.2 2H ◎ 0/100
비교예3 5 0.2 2H △ 0/100
비교예4 4 0.3 3H ○ 20/100
비교예5 4 0.2 3H ○ 40/100
비교예6 4 0.2 2H △ 100/100
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 코팅액에 반응성 실란 화합물과 광 산발생제를 특정 함량으로 함께 포함하는 실시예 1 내지 9의 하드코팅제 조성물은 보존 안정성이 우수하여 편광필름 상에 균일한 도포를 가능하게 하며, 이를 이용한 하드코팅 편광필름은 비교예 1 내지 6에 비하여 편광필름과 하드코팅층 간의 밀착성이 우수하고, 하드코팅층의 경도, 내찰상성과 광학적 투명성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 하드코팅 편광필름의 단면도이고,
도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 하드코팅 편광필름의 단면도이며,
도 3은 본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 하드코팅 편광필름의 단면도이고,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 하드코팅 편광필름의 제조방법 순서도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1: PVA 편광필름 2: 하드코팅층
3: 투명기재 필름

Claims (11)

  1. 자외선 경화형 하드코팅액, 반응성 실란 화합물 및 광 산발생제를 포함하는 편광필름용 하드코팅제 조성물로서,
    상기 자외선 경화형 하드코팅액과 반응성 실란 화합물의 함량 비율은 50 내지 92중량% : 8 내지 50중량%이고, 상기 광 산발생제는 반응성 실란 화합물 100중량부에 대하여 0.6 내지 2.5중량부로 포함되는 편광필름용 하드코팅제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응성 실란 화합물은 카르복실레이트 실릴기, 알콕시 실릴기, 할로겐 실릴기, 아미노 실릴기 또는 히드라이드 실릴기를 함유하는 편광필름용 하드코팅제 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 실릴기는 카르복시기, 히드록시기, 아크릴록시기, 메타크릴록시기, 비닐기, 프로페닐기, 부타디에닐기, 스티릴기, 시나모일기, 말레이트기 및 아크릴아마이드기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 불포화기를 함유하는 것인 편광필름용 하드코팅제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 광 산발생제는 비스(4-t-부틸페닐)요오드늄헥사플루오로포스페이트, 비스(4-t-부틸페닐)요오드늄트리플루오로메탄술포네이트, 트리스(4-메틸페닐)술포늄트리플루오로메탄술포네이트, 트리스(4-메틸페닐)술포늄헥사플루오 로포스페이트, 2-(메톡시페닐)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-[2-(푸란-2-일)에테닐]-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진 및 2-[2-(5-메틸푸란-2-일)에테닐]-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 편광필름용 하드코팅제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 하드코팅제 조성물로 형성된 하드코팅층을 편광필름의 적어도 한 면에 포함하도록 구성된 하드코팅 편광필름.
  6. 제5항에 있어서, 상기 편광필름은 폴리비닐알콜계 수지로 된 필름에 2색성 색소가 흡착 배향된 것인 하드코팅 편광필름.
  7. 제5항에 있어서, 상기 편광필름의 히드록시기와 하드코팅층의 반응성 실란 화합물이 편광필름과 하드코팅층의 계면에서 직접 가교결합 되어 있는 하드코팅 편광필름.
  8. 제5항에 있어서, 상기 하드코팅층은 연필경도가 2H 이상인 하드코팅 편광필름.
  9. 편광필름 상에 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 하드코팅제 조성물을 직접 도포하는 단계를 포함하는 하드코팅 편광필름의 제조방법.
  10. 제5항에 따른 하드코팅 편광필름을 구비한 편광판.
  11. 제10항에 따른 편광판을 구비한 액정표시장치.
KR1020080105581A 2008-10-28 2008-10-28 하드코팅제 조성물, 이를 이용한 하드코팅 편광필름 및 이의 제조방법 KR20100046645A (ko)

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KR1020080105581A KR20100046645A (ko) 2008-10-28 2008-10-28 하드코팅제 조성물, 이를 이용한 하드코팅 편광필름 및 이의 제조방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20170012933A (ko) 2015-07-27 2017-02-06 주식회사 대하맨텍 부착력 및 내구성이 우수한 광 경화형 기능성 코팅제 조성물
US9812670B2 (en) 2014-06-27 2017-11-07 Samsung Electronics Co., Ltd. Polarization film, antireflection film, and display device

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