KR20100041832A - 접촉탑 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은, 양호한 분산 상태하에서 2상의 유체를 접촉시키는 것이 가능하고, 또한 다단화가 용이한 접촉탑을 제공하는 것이다.
접촉탑(1)은, 내부가 격벽[수직벽(10), 수평벽(21, 31)]에 의해 복수의 셀(22, 32)로 분리되고, 각 셀(22, 32)은, 당해 접촉탑(1) 내를 상승하는 상승 유체와, 접촉탑(1) 내를 하강하는 하강 유체의 향류 접촉 공간이 된다. 각 단의 수직벽(10)에 형성된 하강 유체 분출 구멍(52)은 격벽에 막혀 저류된 하강 유체를 인접하는 하단측의 셀(22, 32)에 분출시키고, 이 분출 구멍(52)의 상방측에 설치된 상승 유체 입구(51)는 하단측의 셀(22, 32)로부터의 상승 유체를 유입시킨다.

Description

접촉탑 {CONTACT COLUMN}
본 발명은, 흡수, 방산, 증류 등의 기액 접촉이나 추출 등의 액액 접촉, 또한 슬러리 등의 고체를 포함한 액체와 기체의 접촉 반응 등의 기액고(氣液固) 접촉 등을 행하기 위한 접촉탑에 관한 것이다.
석유 정제나 가스 정제, 석유 화학 등의 산업에 있어서는, 예를 들어 기체와 액체를 접촉시키거나, 2종류의 액체끼리를 접촉시킴으로써, 이들 유체 사이에서 진행되는 물질이나 에너지의 교환, 물질간의 반응 등을 이용하여 특정 물질의 분리나 정제, 변환을 행하는 흡수, 방산, 증류, 추출, 접촉 반응 등의 프로세스가 다수 채용되어 있다. 예를 들어, 서로 다른 2 유체를 탑 내에서 접촉시키고, 유체간의 계면에서 물질 이동을 진행시키는 흡수탑, 방산탑이나 추출탑, 탑의 높이 방향으로 온도 구배를 부여하고, 기액 평형을 이용하여 물질의 분리, 정제를 행하는 증류탑 등의 접촉탑은, 이들 프로세스에 널리 채용되어 있는 장치이다.
일반적으로 접촉탑에는, 2 유체를 서로 잘 분산시킴으로써 접촉 면적을 크게 하여 물질 이동이나 평형 조작의 효율을 향상시키기 위한 기구가 설치되어 있고, 취급되는 유체나 적용되는 프로세스에 따라서 다양한 타입의 것이 구분되어 사용되고 있다. 이러한 관점에서 보면, 예를 들어 기액 접촉탑의 주요 타입에는, (1) 가압 펌프 등을 이용하여 액체를 액적의 상태로 탑 내에 공급하고, 기상(氣相) 내에 액적을 분산시키는 스프레이탑이나 제트 스크러버, 액상(液相)으로 채워진 탑 내에 기포를 분산시키는 기포탑, (2) 탑 내에 충전된 충전물의 표면에 액막상으로 액체를 흘림으로써 기액 접촉 계면을 크게 하는 충전탑, (3) 탑 내를 유하(流下)하는 액체를 일시적으로 체류시키는 선반단을 일정 간격으로 설치하고, 각 선반단에 설치된 포종(bubble-cap)이나 구멍을 통해 선반단 상에 체류하고 있는 액상 내에 기포를 분산시키는 선반단탑 등이 있다.
이들 기액 접촉탑 중 스프레이탑이나 기포탑과 같이 액적이나 기포를 각각 기상, 액상 내에 분산시키는 타입의 것은, 충전탑 등과 비교하여 기체와 액체의 분산 상태가 좋다고 하는 이점이 있지만, 기액 접촉의 시간이 비교적 짧고, 탑 전체의 이론 단수가 1 내지 2단 상당밖에 없다. 이로 인해, 예를 들어 흡수탑이나 방산탑에 있어서 높은 흡수율이나 방산율을 얻기 위해서는, 복수의 접촉탑을 직렬로 접속하여 장치를 다단화하는 등의 특별한 장치 구성이 필요해져, 장치의 복잡화나 비용 증대의 관점에서 문제가 있다.
이에 대해 충전탑이나 선반단탑은, 충전물의 충전 높이나 선반단의 실제 단수를 증감함으로써 접촉탑의 이론 단수를 비교적 자유롭게 설계할 수 있다. 그러나 기액 접촉의 기구에 착안하면, 기체와 액체의 접촉은 주로 액막의 표면이나 액상 내의 기포 표면에서 행해지므로, 기상측에서는 액이 충분히 분산된 상태에 있다고는 할 수 없어, 가일층의 개선이 검토되어 왔다. 또한 선반단탑에서는, 액상 내에 기포를 분산시킨다고 하는 접촉 기구를 채용하고 있으므로, 액상의 거품 형성에 의해 처리량이나 처리 효율을 저하시켜 버리는 포밍 현상이 접촉탑의 조작 범위(기체나 액체의 공급량이나 공급 비율, 처리 가능한 유체의 종류 등)를 좁게 해 버린다고 하는 문제도 있었다.
여기서 특허 문헌 1에는, 도 26의 (a)에 도시하는 바와 같이, 선반단탑 타입의 기액 접촉탑(100)에 대해, 탑 내를 유하하는 액체와 상승하는 기체를 구멍이 없는 선반단(101)의 표면에서 병류시키면서 기액 접촉을 행하는 기술이 기재되어 있다. 그러나 본 기술의 목적은, 예를 들어 실내에 설치 가능한 콤팩트한 접촉탑을 개발하는 것이며, 기체와 액체의 분산 상태의 가일층의 향상을 목적으로 하는 기술이 아니다.
또한 특허 문헌 2에는, 충전탑 타입의 기액 접촉 반응탑(110)에 대해, 도 26의 (b)에 도시하는 바와 같이, 이 기액 접촉 반응탑(110) 내를, 소수성의 촉매가 충전된 복수의 셀(111)로 분리함으로써, 소수성의 촉매를 이용하는 것에 의한 액류의 편류를 방지하는 기술이 기재되어 있다. 또한, 도 26의 (c)에 도시하는 바와 같이, 각각의 셀(111)의 벽면을 액체, 기체의 흐름 방향(수직 방향)을 가로지르는 방향(수평 방향)으로 굴곡되는 파형으로 형성함으로써, 당해 파형 형상에 의존한 액류를 형성하고, 기류와 액류의 접촉 면적을 크게 하는 기술이 기재되어 있다. 본 기술은, 탑 내를 복수의 셀로 분리하는 점에 있어서 후술하는 본 발명의 실시 형태와 유사한 구성을 구비하고 있지만, 기액 접촉의 기구에 있어서는, 셀(111)의 벽면을 유하하는 액의 표면에서 기체와 액체를 접촉시키는 것이며, 기상에 있어서 액을 분산시키는 기술에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다.
또한, 액액 접촉의 예로서, 본원의 발명자는, 도 27에 도시하는 바와 같이, 하강하는 중액(重液)(H)과 상승하는 경액(輕液)(L)을 접촉시키는 액액 접촉탑(120) 내에, 복수단의 선반단(121)을 설치하고, 이 선반단(121)의 일부를 절결하여 중경(重輕) 양 액의 유로(123)로 하는 동시에, 각 선반단(121)의 유로(123)측의 단부로부터 수직 하방으로 신장되는 둑판(122)을 설치한 액액 접촉탑(120)을 개발하였다(특허 문헌 3). 이 둑판(122)에는, 개구부(124)를 설치하고 있고, 둑판(122)에 막혀 선반단(121) 하방에 일시적으로 체류한 경액(L3)은 개구부(124)를 통해 수평 방향으로 제트 형상으로 유출되고(L1), 하강하는 중액(H)으로부터의 전단력을 받아 액적(L2)이 됨으로써 중액(H) 내에 분산하여, 양 액체를 효율적으로 접촉시킬 수 있다. 이러한 기술에 대해 본 발명자는, 액액 접촉탑에 있어서의 중경액 사이의 분산 상태를 더욱 개선하는 기술의 개발도 진행해 왔다.
일본특허출원공개제2002-336657호공보:청구항1,제0010단락,도1 일본특허출원공개제2000-254402호공보:제0015내지0020단락,도1,도4 일본특허출원공개평7-80283호공보:제0017내지0019단락,제0032단락,도5
본 발명은, 이러한 사정하에 이루어진 것이며, 그 목적은 양호한 분산 상태하에서 2상의 유체를 접촉시키는 것이 가능하고, 또한 다단화가 용이한 접촉탑을 제공하는 데 있다.
본 발명에 관한 접촉탑은, 탑 내의 하부로부터 기체인 상승 유체를 공급하는 동시에, 상기 탑 내의 상부로부터 액체인 하강 유체를 공급하여, 기체 및 액체를 향류(向流) 접촉시키는 접촉탑에 있어서,
상기 상승 유체 및 하강 유체의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을, 상승 유체 및 하강 유체의 유로를 따라 서로 인접하는 상단측의 셀과 하단측의 셀이 높이가 다르도록 다단으로 설치한 것과,
상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀을 격벽에 의해 분리한 것과,
각 단의 격벽에 있어서, 상기 상단측의 셀의 하부에는, 당해 격벽에 막혀 저류된 하강 유체가 상기 하단측의 셀에 분출되도록 하강 유체 분출 구멍이 형성되는 동시에 하강 유체가 저류되는 영역보다도 상방측에는, 당해 하단측의 셀로부터의 상승 유체가 당해 상단측의 셀로 유입되는 상승 유체 유입구가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 다른 발명에 관한 접촉탑은, 탑 내의 하부로부터 액체인 상승 유체를 공급하는 동시에, 상기 탑 내의 상부로부터 액체인 하강 유체를 공급하여, 액체끼리를 향류 접촉시키는 접촉탑에 있어서,
상기 상승 유체 및 하강 유체의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을, 상승 유체 및 하강 유체의 유로를 따라 서로 인접하는 상단측의 셀과 하단측의 셀이 높이가 다르도록 다단으로 설치한 것과,
상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀을 격벽에 의해 분리한 것과,
각 단의 격벽에 있어서, 상기 상단측의 셀의 하부에는, 당해 상단측의 셀에 저류된 하강 유체가 그 위치 에너지에 의해 상기 하단측의 셀에 분출되도록 하강 유체 분출 구멍이 형성되는 동시에 하강 유체 분출 구멍보다도 상방측에는, 당해 하단측의 셀로부터의 상승 유체가 그 부력에 의해 당해 상단측의 셀로 유입되는 상승 유체 유입구가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
또 다른 발명에 관한 접촉탑은, 탑 내의 하부로부터 액체인 상승 유체를 공급하는 동시에, 상기 탑 내의 상부로부터 액체인 하강 유체를 공급하여, 액체끼리를 향류 접촉시키는 접촉탑에 있어서,
상기 상승 유체 및 하강 유체의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을, 상승 유체 및 하강 유체의 유로를 따라 서로 인접하는 상단측의 셀과 하단측의 셀이 높이가 다르도록 다단으로 설치한 것과,
상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀을 격벽에 의해 분리한 것과,
각 단의 격벽에 있어서, 상기 하단측의 셀의 상부에는, 당해 하단측의 셀에 저류된 상승 유체가 그 부력에 의해 상기 상단측의 셀에 분출되도록 상승 유체 분출 구멍이 형성되는 동시에 상승 유체 분출 구멍보다도 하방측에는, 당해 상단측의 셀로부터의 하강 유체가 그 위치 에너지에 의해 당해 하단측의 셀로 유입되는 하강 유체 유입구가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
하강 유체 분출 구멍을 구비한 상기한 각 접촉탑은, 상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀은, 서로 일부가 상하로 적층된 위치 관계에 있고, 상기 하강 유체의 분출 구멍은, 상기 상단측의 셀의 하부 측면 및 저면 중 적어도 한쪽에 형성되도록 구성해도 좋고, 또한 상승 유체 분출 구멍을 구비한 접촉탑은, 상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀은, 서로 일부가 상하로 적층된 위치 관계에 있고, 상기 상승 유체의 분출 구멍은, 각각 상기 하단측의 셀의 상부 측면 및 천장면 중 적어도 한쪽에 형성되도록 해도 좋다. 또한, 상기 하강 유체의 분출 구멍, 상승 유체의 분출 구멍, 상승 유체 유입구나 하강 유체의 유입구는, 횡방향 혹은 종방향으로 연장되는 슬릿 또는 횡방향 혹은 종방향으로 다수 배열된 구멍부에 의해 구성되어 있는 것이 바람직하다.
또한 기체를 상승 유체로 하고, 액체를 하강 유체로 하는 접촉탑에 있어서, 하강 유체 분출 구멍에는, 하단측의 셀을 흐르는 상승 유체가 당해 하강 유체 분출 구멍을 통해 상단측의 셀로 유입되는 것을 방지하기 위해, 상기 격벽에 막힌 하강 유체의 양에 따라서 개폐되는 제1 셔터를 설치해도 좋고, 이때 상기 제1 셔터는 제1 가압 수단에 의해 가압되어 폐쇄되도록 당해 하강 유체 분출 구멍의 유출측에 설치되고, 상단측의 셀에 저류된 하강 유체로부터의 압력, 즉 액압에 의해 상기 제1 가압 수단의 가압에 저항하여 개방되도록 구성해도 좋다.
또한 기체를 상승 유체로 하고, 액체를 하강 유체로 하는 접촉탑에 있어서, 하강 유체 분출 구멍이 셀의 측면에 형성되어 있는 경우에는, 상기 제1 셔터는 이 하강 유체 분출 구멍을 폐쇄하는 하강 위치와, 당해 하강 유체 분출 구멍을 개방하는 상승 위치의 사이에서 승강하도록 구성되고, 상단측의 셀에 저류된 하강 유체의 부력에 의해 하강 위치로부터 상승하도록 구성해도 좋다. 또한 이때, 하강 유체 분출 구멍이 셀의 저면에도 형성되어 있는 경우에는, 상기 제1 셔터는 상기 하강 위치에 있어서 당해 저면의 하강 유체 분출 구멍을 폐쇄하도록 구성하면 좋다. 또한 하강 유체의 부력에 의해 승강하는 상기 제1 셔터는, 상단측의 셀측을 향해 횡방향으로 돌출되는 부력 조정 부재를 구비하고 있어도 좋다.
이 밖에, 기체를 상승 유체로 하고, 액체를 하강 유체로 하는 접촉탑에 있어서, 상승 유체 유입구에는, 하단측의 셀로부터 상단측의 셀로 유입되는 상승 유체의 압력에 따라서 당해 상승 유체 유입구의 일부를 개폐하는 제2 셔터가 설치되어 있어도 좋고, 이 경우, 당해 제2 셔터는 제2 가압 수단에 의해 가압되어 폐쇄되도록 상기 상승 유체 유입구의 유출측에 설치되고, 상승 유체로부터의 압력에 의해 상기 제2 가압 수단의 가압에 저항하여 개방되는 구성으로 하는 경우 등을 생각할 수 있다.
또한, 상기 셀의 저면을, 당해 셀에 형성된 분출 구멍을 향해 낮아지도록 경사시켜도 좋고, 이것은 하강 유체가 분립체(粉粒體)를 포함하는 슬러리 등인 경우에 적합하다.
또한, 다수의 상기 셀을 세로 1열로 배치한 셀 열이 복수열 배치되고, 각 셀 열에 속하는 셀과, 그 셀 열에 인접하는 셀 열의 셀이 높이를 다르게 배치시키고, 각 셀 열을 일방향을 따라 가로로 배열하거나, 원통 형상으로 형성된 접촉탑 내에, 각 셀 열을 동심원 형상으로 가로로 배열해도 좋다.
본 발명에 관한 접촉탑은, 상승 유체(기체나 액체)와 하강 유체(액체)의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을 다단으로 구비하고, 이들 각 셀 내에서는, 상단측의 셀로부터 분출 구멍을 통해 분출시킨 하강 유체와, 하단측의 셀로부터 유입구를 통해 유입시킨 상승 유체를 향류 접촉시키므로, 각 셀 내에 양호한 분산 상태를 만들어낼 수 있다. 이 결과, 예를 들어 기액 접촉탑의 경우에는, 흡수 조작의 흡수 효율이나 방산 조작의 방산 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 이들 접촉 공간은, 탑 내를 격벽에 의해 분리하는 것만으로 간단하게 형성할 수 있으므로, 용이하게 다단화하는 것이 가능하고, 고성능의 접촉탑을 저비용으로 건설하는 것이 가능해진다.
도 1은 발명의 실시 형태에 관한 기액 접촉탑의 전체의 구조를 도시하는 종단면도이다.
도 2는 상기 기액 접촉탑 내를 기체 및 액체가 흐르는 방향을 모식적으로 도시한 설명도이다.
도 3은 상기 기액 접촉탑 내부의 접촉 공간의 구조를 도시하는 설명도이다.
도 4는 상기 접촉 공간의 구조를 도시하는 사시도이다.
도 5는 상기 접촉 공간의 작용을 설명하기 위한 사시도이다.
도 6은 상기 접촉 공간의 작용을 설명하기 위한 종단면도이다.
도 7은 상기 접촉 공간에 공급되는 기체나 액체의 입출구의 변형예를 도시한 측면도이다.
도 8은 상기 접촉 공간의 변형예를 도시한 설명도이다.
도 9는 상기 접촉 공간의 제2 변형예를 도시한 설명도이다.
도 10은 상기 접촉 공간의 제3 변형예를 도시한 설명도이다.
도 11은 상기 접촉 공간의 제4 변형예를 도시한 설명도이다.
도 12는 제1, 제2 셔터를 구비한 셀의 정면도 및 종단면도이다.
도 13은 상기 제1, 제2 셔터를 구비한 셀의 작용을 도시하는 설명도이다.
도 14는 상기 제1 셔터의 제1 변형예에 관계되는 셀의 정면도이다.
도 15는 상기 제1 변형예에 관계되는 셀의 종단면도이다.
도 16은 상기 제1 변형예에 관계되는 셀의 작용을 도시하는 설명도이다.
도 17은 상기 제1 셔터의 제2, 제3 변형예에 관계되는 셀의 종단면도이다.
도 18은 상기 제2, 제3 변형예에 관계되는 셀의 작용을 도시하는 설명도이다.
도 19는 상기 기액 접촉탑 내부의 증류탑으로의 적용예를 도시하는 종단면도이다.
도 20은 본 발명의 제2 실시 형태에 관한 액액 접촉탑의 작용을 설명하기 위한 종단면도이다.
도 21은 상기 제2 실시 형태에 관계되는 액액 접촉탑을 적용한 추출탑의 구성예를 도시하는 종단면도이다.
도 22는 상기 제2 실시 형태의 변형예를 도시하는 종단면도이다.
도 23은 실시예 중의 실험에 사용한 증류탑의 구성을 도시하는 종단면도이다.
도 24는 다른 실시예 중의 비교예 실험에 사용한 액액 추출탑의 구성을 도시하는 종단면도이다.
도 25는 상기 다른 실시예 중의 실험에 사용한 액액 추출탑의 구성을 도시하는 종단면도이다.
도 26은 기액 접촉탑의 종래 기술에 관한 설명도이다.
도 27은 액액 접촉탑의 종래 기술에 관한 설명도이다.
본 발명에 관한 실시 형태로서, 흡수나 방산 등의 기액 접촉을 행하는 기액 접촉탑(1)을 예로, 도 1 내지 도 4를 이용하여 그 구조를 설명한다. 도 1, 도 2는 실시 형태에 관한 기액 접촉탑(1)의 전체 구조를 모식적으로 도시한 종단면도이고, 도 3, 도 4는 그 내부 구조에 대한 설명도이다.
기액 접촉탑(1)은, 예를 들어 스테인리스 스틸제의 원통 용기로 구성되고, 이 기액 접촉탑(1) 내를 상승하는 기체(상승 유체)와, 마찬가지로 하강하는 액체(하강 유체)를 향류 접촉시키는 역할을 한다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 기액 접촉탑(1)의 탑 정상부에는, 기액 접촉탑(1) 내에 액체를 공급하기 위한 액체 공급부(11)와, 기체를 뽑아내기 위한 기체 발출부(14)가 설치되어 있고, 탑 저부에는 액체를 뽑아내기 위한 액체 발출부(12)와, 기체를 공급하기 위한 기체 공급부(13)가 설치되어 있다.
도 1에 도시하는 바와 같이 기액 접촉탑(1) 내에는, 액체 공급부(11)와 기체 공급부(13)의 사이의 기액 접촉 영역에 있어서, 기액 접촉탑(1) 본체를 도 1을 향해 좌우로 2등분하도록, 이 기액 접촉탑(1)의 내주면이 그리는 원의 직경 위치에서 수직으로 신장되는 수직벽(10)이 설치되어 있다.
수직벽(10)에 의해 구획된 기액 접촉탑(1)의 좌측 영역(20)에는 수평벽(21)이 등간격으로 복수단 설치되고, 이에 의해 좌측 영역(20)의 공간이 상하 방향으로 복수로 구획되어 있다. 한편, 수직벽(10)에 의해 구획된 우측 영역(30)에는, 상기 수평벽(21)과 높이를 다르게 하여 수평벽(31)이 등간격으로 복수단 설치되고, 이에 의해 우측 영역(30)의 공간이 상하 방향으로 복수로 구획되어 있다. 또한, 우측 영역(30)의 수평벽(31)은, 좌측 영역(20)에 있어서 상하로 인접하는 수평벽(21)의 중간의 높이 레벨에 위치하고 있다.
따라서, 서로 상하에 인접하는 2매의 수평벽[21, 21(31, 31)], 기액 접촉탑(1)의 주위벽(15) 및 수직벽(10)에 의해 둘러싸이는 공간을 셀이라 하면, 기액 접촉탑(1) 내에는 이들 셀을 세로 1열로 다단으로 배치한 셀 열이 2열 형성되고, 한쪽의 셀 열에 속하는 셀과 다른 쪽의 셀 열의 셀이 높이가 다르게 배치된 상태로 되어 있다. 또한, 이하의 설명에서는, 좌측 영역(20)의 셀 및 우측 영역(30)의 셀에 대해 각각 부호 22, 32를 할당하는 것으로 한다.
이들 셀(22, 32)은, 기액 접촉탑(1) 내를 흐르는 기체와 액체의 향류 접촉 공간을 이루고 있다. 기액 접촉탑 내의 각 셀(22, 32)은 서로 유사한 구성을 구비하고 있으므로, 이하 예를 들어 도 1 중의 파선 내에 나타낸 셀(32)을 예로 설명한다. 도 3의 (a)는 셀(32)의 저면측의 수평벽(31)의 평면도(도 1의 A-A'면으로부터 화살표 방향에서 봄)이고, 도 3의 (b)는 상기 셀(32)의 수직벽(10)의 측면도[도 3의 (a)의 B-B'면으로부터 화살표 방향에서 봄]이다. 또한 도 4는, 기액 접촉탑(1) 내에 있어서의 셀(32)의 내부 구조를 도시한 사시도이다.
도 3의 (b)에 도시하는 바와 같이, 수직벽(10)에 있어서 각 수평벽(21, 31)의 바로 하방의 위치에는, 수평 방향으로 신장되는 슬릿으로 이루어지는 기체 통류구(51)가 형성되고, 또한 수직벽(10)에 있어서의 각 수평벽(21, 31)의 바로 상방의 위치에는, 수평 방향으로 신장되고, 예를 들어 3단의 슬릿으로 이루어지는 액체 통류구(52)가 형성되어 있다. 기체 통류구(51)는, 각 수평벽(21, 31)의 하면과 그 슬릿의 상부 모서리를 공유하고 있고, 또한 액체 통류구(52)를 구성하는 3단의 슬릿 중 최하단의 슬릿의 높이 위치는, 후술하는 바와 같이 기액 접촉탑(1)의 운전이 정상 상태로 되었을 때의 액체 저류부의 액면보다도 낮아지도록 설정되어 있다.
이상의 구성에 의해, 예를 들어 도 4의 사시도에 도시하는 바와 같이, 임의의 셀(32)로부터 수직벽(10)을 보았을 때, 상반부측에 있어서의 기체 통류구(51) 및 액체 통류구(52)는 각각 경사 상단(전단)측의 셀(22)에 대해 상승 유체인 기체를 유출하는 기체류 출구 및, 경사 상단측의 셀(22)로부터 하강 유체인 액체가 유입되는 액체 유입구에 상당하게 된다. 또한, 마찬가지로 하반부측에 있어서의 기체 통류구(51) 및 액체 통류구(52)는, 각각 경사 하단(다음단)측의 셀(22)로부터 기체가 유입되는 기체 유입구 및, 경사 하단측의 셀(22)에 대해 액체가 유출되는 액체 유출구에 상당하게 된다.
즉, 도 4에 도시한 셀(32)의 경사 상단측의 셀(22)에 설치된 액체 유출구는, 당해 셀(32)의 액체 유입구에 상당하고, 경사 하단측의 셀(22)에 설치된 기체 유출구는, 당해 셀(32)의 기체 유입구에 상당하게 된다. 이와 같이 하여, 각 셀(22, 32)에 설치된 기체 통류구(51), 액체 통류구(52)에 의해, 기액 접촉탑(1) 내에는, 도 2에 도시하는 바와 같이 기체가 상승하는 유로 및 액체가 하강하는 유로가 형성되게 된다. 또한 도 2 중에 파선으로 나타낸 화살표는 기류(17)를 나타내고 있고, 실선으로 나타낸 화살표는 액류(16)를 나타내고 있다.
여기서, 이미 서술한 바와 같이 액체 통류구(52)가 슬릿 형상의 좁은 유로로서 구성되어 있음으로써, 이 액체 통류구(52)는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 셀(32) 내에 유입된 액체가 경사 하단측의 셀(22)로 유출할 때의 저항으로서 기능한다. 이 결과, 각 셀(22, 32) 내의 하방측의 공간은, 그 셀(22, 32) 내를 흐르는 액체를 수직벽(10)에 의해 막아 저류하는 체류부(53)가 되고, 셀(22, 32) 내를 흐르는 액체는 이 체류부(53)에 액체 저류부를 형성하고 나서 액체 통류구(52)를 통해 하단측의 셀(32, 22)로 송출되게 된다. 이 체류부(53)에 저류되는 액체 저류부의 깊이(액 깊이)는, 액체 공급부(11)로부터 공급되는 액체의 유량에 따라 정해지고, 유량이 클수록 액 깊이는 깊어지고, 유량이 작으면 액 깊이는 얕아진다.
이상에 설명한 구성에 기초하여, 본 실시 형태에 관한 기액 접촉탑(1)의 작용을 도 5, 도 6을 참조하면서 설명한다. 도 5는, 도 4에 도시한 셀(32) 내에 있어서의 기류(17)와 액류(16)의 기액 접촉 기구를 설명하기 위한 사시도이고, 도 6은 기액 접촉탑(1) 내의 기액 접촉의 상태를 모식적으로 도시한 종단면도이다.
도 1에 도시하는 액체 공급부(11)로부터 기액 접촉탑(1) 내에 공급된 액체는, 중력에 의해 각 셀(22, 32)을 통과하면서 탑 내를 하강하여, 도 5에 도시하는 셀(32)의 경사 상단측의 셀(22)에 도달한다. 여기서 이미 서술한 바와 같이, 상단측의 셀(22)에 공급된 액체는, 수직벽(10)에 막힘으로써 체류부(53)에 체류하여 액체 저류부를 형성하고 있다. 체류부(53)에 액체 저류부가 형성되면, 이 액체 저류부 내의 액체가 갖는 위치 에너지가 액체 통류구(52)에서 운동 에너지로 변환되어, 액체를 하단측의 셀(32)측으로 밀어내는 힘이 된다. 이 결과, 하단측의 셀(32)로부터 보면, 도 5에 도시하는 바와 같이, 상단측의 셀(22)의 체류부(53)에 저류되어 있었던 액체가, 슬릿 형상의 액체 통류구(52)를 통해, 시트 형상의 액류(16)로 되어 분출한다. 이들 작용으로부터 알 수 있는 바와 같이, 슬릿 형상의 액체 통류구(52)는 수직벽(10)에 막혀 체류부(53)에 저류된 액체를 하단측의 셀(32)에 분출시키는 분출 구멍으로서의 역할을 한다.
한편 기체 공급부(13)로부터 기액 접촉탑(1) 내에 공급된 기체는, 기체를 밀어넣는 압력이나 기체에 작용하는 부력에 의해 각 셀(22, 32)을 통과하면서 기액 접촉탑(1) 내를 상승하여, 도 5에 도시하는 셀(32)의 경사 하단측의 셀(22)에 도달하고, 기체 통류구(51)를 통해 당해 셀(32)로 송출된다. 이미 서술한 바와 같이 기체 통류구(51)는 슬릿 형상으로 구성되어 있으므로, 도 5에 도시하는 바와 같이, 당해 셀(32)측으로부터 보면 기체는 시트 형상의 빠른 기류(17)가 되어 기체 통류구(51)로부터 도입된다.
여기서, 이미 서술한 바와 같이 셀(32)의 기체 통류구(51)는, 액체 통류구(52)의 바로 하방의 위치에 설치되어 있으므로, 기류(17)는 이 기류(17)가 셀(32)의 공간 내에서 확대되어 감속하기 전에 액류(16)와 교차하고, 이 액류(16)를 하부로부터 뿜어 올리도록 하여 흐른다. 이 결과, 액류(16)에는 기류(17)와 교차한 것에 의한 전단력이 작용하고, 도 6에 도시하는 바와 같이 액적이 되어 셀(32)의 공간 내에 분산된다. 이와 같이, 액체 통류구(52)와 기체 통류구(51)가 서로 상하로 배치되어 있음으로써, 셀(32)은 액류(16)와 기류(17)를 향류 접촉시키는 공간으로서 기능한다.
또한, 기체 통류구(51)를 나온 직후의 빠른 기류(17)는, 그 기류(17)의 주위에 압력 저하를 발생하므로, 액체 통류구(52)의 근방을 통과할 때에 액체를 끌어 들여 액류(16)의 분출을 촉진하는 작용을 얻을 수도 있다.
셀(32) 내에 분산된 액적 표면에서는, 주위의 기체와의 사이에서 물질 이동이 행해지고, 흡수탑의 경우에는 기체로부터 액체로, 방산탑의 경우에는 액체로부터 기체로 물질의 이동이 진행된다. 한편, 셀(32) 내의 공간의 수평 단면적은 기체 통류구(51)의 개구 면적보다 넓기 때문에, 기류(17)는 액류(16)와 교차한 후, 서서히 감속하면서 셀(32) 내를 상승해 간다. 기류(17)의 흐름이 지연되면, 액적을 뿜어 올리는 기류(17)의 힘이 약해지고, 액적은 체류부(53)로 침강을 개시하여 기체와 액체가 분리된다. 한편, 기류(17)의 흐름이 감속된 경우라도, 미소 액적이 기류에 동반되는 향류 접촉에 있어서는, 기체 통류구(51)에 데미스터(demister)를 설치함으로써 액적을 충분히 분리시킬 수 있다.
그리고 셀(32) 내를 상승하는 기체는, 상면측의 수평벽(31)에 도달하면, 수직벽(10)에 설치된 기체 통류구(51)를 통해 경사 상단측의 셀(22)로 송출된다. 한편 체류부(53)로 침강한 액적은, 체류부(53)에 형성되어 있는 액체 저류부에 합류하고, 여기서 농도가 균일화된 후에 액체 통류구(52)를 통해 경사 하단측의 셀(22)로 송출된다.
이와 같이 하여 기액 접촉탑(1) 내의 각 셀(22, 32)에서는, 액체를 액적으로 하여 기체 내에 분산하고 기액 접촉을 행하는 동작과, 기액 접촉 후의 기체와 액체를 분리하고, 각각의 유로를 따라 하류측의 셀(22, 32)로 송출하는 동작이 반복하여 행해져, 기액 사이의 흡수나 방산이 진행된다. 그리고 액체가 탑 저부에 도달하면, 액체는 기체와의 접촉을 종료하고 액체 발출부(12)로 뽑아내어진다. 또한 기체에 대해서도 마찬가지로 탑 정상에 도달한 후, 액체와의 접촉을 종료하고 기체 발출부(14)로 뽑아내어진다.
이상에 설명한 본 실시 형태에 관한 기액 접촉탑(1)에 따르면 이하와 같은 효과가 있다. 기액 접촉을 행하는 기액 접촉탑(1) 내를 기체와 액체의 향류 접촉 공간을 형성하는 복수의 셀(22, 32)로 구획하고, 각 셀(22, 32)의 체류부(53)에 저류된 액체를, 분출 구멍으로서의 역할을 하는 액체 통류구(52)를 통해 하단측의 셀(22, 32)에 분출시키거나, 이들 셀(22, 32) 내를 기체가 상승하는 힘을 이용하여, 상단측의 셀(22, 32)로 송출한다. 이로 인해 특별한 가압 수단을 이용하지 않고 각각의 유체를 인접하는 셀(22, 32)로 세차게 송출할 수 있다. 그리고 각 셀(22, 32) 내에서는, 예를 들어 시트 형상으로 분출한 액류(16)와 기류(17)가 향류 접촉하고, 기상 내에 액적이 분산하여, 양호한 분산 상태를 만들어낼 수 있다. 이 결과, HETS(1 이론 단수당의 높이:Height Equivalent to a Theoretical Stage)가 낮아져 흡수 효율이나 방산 효율 등의 향상에 기여한다.
또한, 이미 서술한 바와 같이 HETS가 낮은 것에 부가하여, 본 실시 형태에 관한 기액 접촉탑(1) 내에서는 기체나 액체가 복수의 셀(22, 32)을 통과할 때에 탑 내를 사행(蛇行)하면서 상승, 하강하므로, 직선상으로 상승, 하강하는 종래의 선반단탑 등에 비해, 탑 내에 있어서의 기체나 액체의 체류 시간이 동일해도 기액 접촉탑(1)의 높이를 더욱 콤팩트하게 할 수 있다.
또한, 스프레이탑 등과 비교하여 각 셀(22, 32) 내에서 형성되는 액적이 크기 때문에, 기체의 흐름이 빨라도 기액의 분리가 용이하여, 단위 단면적당의 처리량을 크게 하는 것이나, 동일한 처리량이면 탑 직경을 작게 할 수 있다.
또한, 선반단 상에 체류시킨 액상 내에 기체를 분산시켜 기액 접촉을 행하는 선반단탑과는 달리, 본 실시 형태에 관한 셀(22, 32)에서는, 기류가 액상 내를 통과하는 기구로는 되어 있지 않으므로, 포밍(액상의 거품 형성)의 발생을 회피 또는 억제할 수 있다. 또한 선반단탑과의 이러한 접촉 기구의 차이에 의해, 기류의 압력 손실도 작아져, 기액 접촉탑(1)으로 기체를 송입하기 위해 필요한 동력이 작아져 에너지 절약에도 공헌한다.
또한 이들 셀(22, 32)은, 기액 접촉탑(1) 내를 수직벽(10)이나 수평벽(21, 31)으로 분리하는 것만으로 간단하게 형성할 수 있으므로, 용이하게 다단화하는 것이 가능하고, 고성능의 기액 접촉탑(1)을 저비용으로 건설하는 것이 가능해진다.
또한, 액체 통류구(52)나 기체 통류구(51)를 슬릿 형상으로 설치함으로써, 셀(22, 32) 내에 액류(16)나 기류(17)를 시트 형상으로 하여 교차시킬 수 있으므로, 기류(17)로부터 액체에 보다 강한 전단력을 가하고, 액류(16)는 보다 작은 액적으로 분산되기 쉬워져, 양호한 분산 상태를 얻을 수 있다. 또한, 이들 액체 통류구(52)나 기체 통류구(51) 등의 형상은, 도 3의 (b)에 도시한 것에 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 도 7의 (a)에 도시하는 바와 같이 액체 통류구(52)를 더욱 짧은 슬릿을 다수 배열하거나, 도 7의 (b)에 도시하는 바와 같이 원형의 구멍부를 이루는 액체 통류구(52)를 다수 배치하도록 해도 좋다. 또한, 도 7의 (c)에 도시하는 바와 같이, 액체 통류구(52)를 수직 방향으로 가늘고 긴 슬릿을 복수 배열한 상태에서 설치해도 좋고, 또한 예를 들어 기체 통류구(51)의 슬릿을 분할하여 횡방향으로 다수 배열해도 좋다. 또한, 도시는 생략하지만, 도 7의 (b)에 도시한 액체 통류구(52)와 마찬가지로, 구멍부를 이루는 기체 통류구(51)를 횡방향으로 다수 배열해도 좋다.
또한, 도 1 내지 도 6을 이용하여 설명한 실시 형태에 있어서는, 기액 접촉탑(1) 내를 수직으로 2열로 분할하고, 인접하는 셀끼리가 높이가 다르게 배치된 구조로 되어 있지만, 기액 접촉탑(1) 내의 셀 열의 수나 각 셀(22, 32)의 형상은 당해 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어 도 8의 (a), 도 8의 (b)에 도시하는 바와 같이, 기액 접촉탑(1)의 내주면이 그리는 원을 수직으로 3분할하여 3열의 셀 열이 일방향을 따라 가로로 배열되도록 하고, 각 셀 열 내의 셀(22, 32, 42)이 인접하는 셀(22, 32, 42)과 높이가 다르도록 배치되도록 해도 좋다.
또한 셀은, 도 1이나 도 8의 (a)에 도시한 바와 같이 그 X-Z 단면이 직사각형인 것에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어 도 9의 (a) 내지 도 9의 (c)에 도시하는 바와 같이, 상단측의 셀(22, 32, 42)과 하단측의 셀(22, 32, 42)의 일부가 서로 상하로 적층되도록 구성하고, 체류부(53)의 체적이 커지도록 해도 좋다. 또한 이와는 반대로, 도 9의 (a)의 각 셀(22, 32, 42)의 상하를 반전시켜, 체류부(53)의 체적이 작아지도록 구성해도 좋다.
또한 이와 같이 상단측과 하단측의 셀(22, 32, 42)의 일부가 서로 상하로 적층되도록 구성하는 경우에는, 액체 통류구(52)는, 지금까지 예시해 온 바와 같이 수직벽(10)에 설치하는 경우에 한정되는 것은 아니며, 도 9의 (a) 내지 도 9의 (c)에 아울러 도시되어 있는 바와 같이, 셀(22, 32)의 저면측의 수평벽(21, 31)에 액체 통류구(52)를 설치하도록 구성해도 좋다. 또한, 도 10의 (a) 내지 도 10의 (c)에는 기액 접촉탑(1) 내를 수직 방향으로 동심원 형상으로 분리하여, 원통 형상의 셀 열을 동심원 형상으로 가로로 배열한 구조의 기액 접촉탑(1)의 예를 도시하고 있고, 이러한 타입의 기액 접촉탑(1)도 본 발명에는 포함된다. 또한, 도면 중 부호 18은 내측의 셀(22, 32)을 지지하기 위한 빔이다.
계속해서 도 11의 (a), 도 11의 (b)에는, 액체에 분립상의 고체 불순물을 포함하는 슬러리를 처리하는 흡수탑이나 방산탑, 촉매를 포함한 슬러리와 기체를 접촉시켜 반응시키는 접촉 반응탑 등에 이용되는 기액 접촉탑(1)을 예시하고 있다. 기액 접촉탑(1) 탑 내에서 슬러리를 처리하는 경우에는, 수평벽(21, 31) 상에 슬러리 내의 분립체가 침강, 퇴적함으로써 탑 내를 하강하는 슬러리의 흐름을 저해시켜 버릴 우려가 있다. 따라서 도 11의 (a), 도 11의 (b)에 도시한 기액 접촉탑(1)에서는, 수평벽(21, 31)에 경사를 형성하고 있고, 이 경사가 기체 통류구(51)를 향해 낮게 되어 있음으로써 슬러리 내의 분립체를 수평벽(21, 31) 상에 퇴적시키지 않고 하류의 셀(22, 32)로 배출할 수 있다. 또한, 이러한 기액 접촉탑(1)을 적용 가능한 처리 대상은, 분립체를 포함하는 슬러리에 한정되는 것은 아니며, 기액 접촉탑(1) 내를 유하하는 분립체(고체)와 기체의 고기(固氣) 접촉, 액체와의 고액 접촉에도 적용할 수 있다.
본 실시 형태에 관계되는 기액 접촉탑(1)은, 예를 들어 도 5, 도 6에서 설명한 바와 같이 체류부(53)에 액체 저류부를 형성하여 액체 통류구(52)로부터 분출시킨 액류(16)와, 기체 통류구(51)를 통해 상승해 온 기류(17)를 교차시키고, 당해 액류(16)를 뿜어 올리는 동시에 액류(16)에 전단력을 가하고, 각 셀(22, 32) 내에 액적을 분산시킴으로써 기체와 액체의 양호한 분산 상태를 만들어내고 있다. 여기서 예를 들어 기액 접촉탑(1)을 저처리량으로 운전하고 있는 경우 등에는, 기체 통류구(51)로부터 유출되는 기류(17)의 유속이 저하되어, 액류(16)를 뿜어 올리는 힘이나 전단력이 약해져 기액의 분산 상태가 악화되는 경우도 있다.
또한 도 6에서는, 액체 통류구(52)를 이루는 모든 슬릿으로부터 액체를 분출하고 있는 상태를 도시하고 있지만, 저처리 운전시 등에는 액체 저류부의 액 깊이가 상단측에 형성된 슬릿의 위치보다도 낮아지는 경우가 있다. 이 경우에는, 액체 저류부보다도 높은 위치에 형성되어 있는 슬릿으로부터는 액체가 분출되지 않게 되어, 하단측의 셀(32)과 상단측의 셀(22)이 당해 슬릿을 통해 연통된 상태로 된다. 이 결과, 하단측의 셀(32) 내를 상승하는 기체의 일부가 연통된 슬릿을 통해 상단측의 셀(22)로 유입되어, 기체 통류구(51)를 통과하는 기류(17)의 유속이 저하되어 기액의 분산 상태가 악화되는 경우도 있다.
도 12의 (a), 도 12의 (b)에 도시하는 셀(22, 32)은, 이러한 저처리 운전시 등에 있어서의 기액의 분산 상태의 악화를 방지하는 기구를 구비하고 있다. 도 12의 (a)는, 예를 들어 도 13의 (a)에 도시하는 셀(22)의 수직벽(10)을 하류측의 셀(32)로부터 본 정면도이고, 도 12의 (b)는 당해 셀(22)을 도 12의 (a)에 도시한 C1-C1'면으로부터 화살표 방향으로 본 종단 측면도이다. 이하의 도 12 내지 도 18에 도시하는 예에서는, 각 셀(22, 32)은 수직벽(10)에 형성된 2개의 슬릿과 수평벽(21, 31)에 형성된 1개의 슬릿의 합계 3개의 슬릿으로 이루어지는 액체 통류구(52)를 구비하고 있는 경우에 대해 설명한다.
도 12의 (a), 도 12의 (b)에 도시한 예에 있어서, 셀(22)은 액체 저류부의 액 깊이가 액체 통류구(52)의 슬릿이 형성되어 있는 위치보다도 낮아진 경우에, 인접하는 셀(32)과 연통된 상태로 되는 것을 방지하기 위한 제1 셔터를 구비하고 있다. 본 예에서는 제1 셔터는 수직벽(10)에 상하 2단으로 형성된 액체 통류구(52)(슬릿)의 상단측에 설치되어 있다. 제1 셔터는 예를 들어 슬릿보다도 한층 큰 직사각 형상의 셔터 플레이트(71)를 구비하고, 이 셔터 플레이트(71)의 상단부에는 좌우 수평 방향으로 돌출되는 회전축(711)이 설치되어 있다.
셔터 플레이트(71)는, 도 12의 (b)에 도시하는 바와 같이, 액체 저류부가 형성되는 셀(22)로부터 보아 액체 통류구(52)(슬릿)의 출구측, 즉 액류(16)가 유출되는 하류측의 셀(32) 내의 수직벽(10) 면에 설치된다. 당해 수직벽(10) 면에는, 예를 들어 링 형상의 베어링부(712)가 고정되어 있고, 이 베어링부(712)에 전술한 회전축(711)을 관통시킴으로써 셔터 플레이트가 회전축(711)으로부터 현수된 상태에서 설치된다.
이미 서술한 바와 같이, 셔터 플레이트(71)는 액체 통류구(52)를 이루는 슬릿보다도 한층 큰 사이즈로 형성되어 있으므로, 도 12의 (b)에 도시하는 셀(32)의 방향으로부터 힘이 가해져도, 셔터 플레이트(71)는 슬릿을 폐색한 상태에서 수직벽(10) 면에서 계지된다. 한편, 도 12의 (b)에 도시하는 셀(22)의 방향으로부터 힘이 가해진 경우에는, 셔터 플레이트(71)는 가해지는 힘에 따라서 하단측의 셀(32)의 내측을 향해 회전하고, 폐색되어 있었던 슬릿을 개방할 수 있다. 여기서, 예를 들어 상기 셔터 플레이트(71)를 폐쇄하는 방향, 즉 셔터 플레이트(71)를 수직벽(10)의 벽면에 압박하는 방향으로 가압된 예를 들어 권취 스프링 등의 가압 수단을 회전축(721)과 조합하여 설치하고, 셔터 플레이트(71)가 개방되기 시작할 때의 액류(16)의 유량을 조절해도 좋다.
다음에 기체 통류구(51)에 설치된 제2 셔터의 구성에 대해 설명하면, 제2 셔터는, 이미 서술한 제1 셔터와 마찬가지로, 가늘고 긴 직사각 형상의 셔터 플레이트(72)와, 셔터 플레이트(72)의 상단부에 설치되고 좌우 수평 방향으로 돌출되는 회전축(721)과, 이 회전축(721)을 관통시키는 베어링부(722)를 구비하고 있다. 여기서 제2 셔터(1)의 셔터 플레이트(72)는, 본 예에서는 그 폭이 슬릿 형상으로 형성된 기체 통류구(51)보다도 한층 크고, 높이가 기체 통류구(51)의 절반 정도의 크기로 형성되어 있다. 그리고 예를 들어 회전축(721)이 걸쳐지는 위치가 기체 통류구(51)의 대략 중앙의 높이가 되도록, 기류(17)가 유출되는 셀(22)측에 베어링부(722)를 배치하여 회전축(721)을 관통시킴으로써 셔터 플레이트(72)는 당해 회전축(721)에 현수된 상태로 배치된다.
이 결과, 셔터 플레이트(72)는, 기체 통류구(51)의 일부, 예를 들어 하측 절반을 폐색한 상태로 되고, 도 12의 (b)에 도시하는 셀(32)의 방향으로부터 셔터 플레이트(72)를 들어 올릴 수 없는 작은 힘이 가해졌다고 해도, 셔터 플레이트(72)는 기체 통류구(51)의 일부를 폐색한 그대로의 상태에서 거의 움직이지 않는다. 그러나 셀(32)의 방향으로부터 가해지는 힘이 더욱 커져 가면, 셔터 플레이트(72)는 회전축(721)을 중심으로 하여 셀(22)의 내측을 향해 회전하고, 폐색되어 있었던 기체 통류구(51)가 서서히 개방되게 된다. 여기서 예를 들어 상기 셔터 플레이트(72)를 폐쇄하는 방향, 즉 셔터 플레이트(72)를 수직벽(10)의 벽면에 압박하는 방향으로 가압된 예를 들어 권취 스프링 등의 가압 수단을 회전축(721)과 조합하여 설치하고, 셔터 플레이트(72)가 개방되기 시작할 때의 기류(17)의 유량을 조절해도 좋다.
이상에 설명한 2개의 셔터 중, 제1 셔터의 작용을 설명하면, 도 13의 (a)에 도시하는 바와 같이 기액 접촉탑(1)의 처리량이 낮고, 각 셀(22, 32)의 체류부(53)에 형성되는 액체 저류부의 액위(하강 유체의 액량)가 액체 통류구(52)를 이루는 상단측의 슬릿에 도달하고 있지 않은 경우에는, 제1 셔터의 셔터 플레이트(71)를 회전시키려고 하는 힘이 작용하지 않는다. 이로 인해, 셔터 플레이트(71)는 회전축(711)으로부터 현수된 상태에서, 또한 예를 들어 하단측의 셀(32)과 상단측의 셀(22) 내 또는 하단측의 셀(22) 내와 상단측의 셀(32) 내의 압력차에 의해 셔터 플레이트(71)가 수직벽(10) 면에 압박된 상태에서 슬릿을 폐색한다.
이 결과, 하단측의 셀(32, 22) 내를 상승하는 기체가 이 셀을 통해 상단측의 셀(22, 32)로 유입되는 것을 방지하고, 기체 통류구(51)를 통과하는 기류(17)의 유속을 떨어뜨리지 않도록 할 수 있다. 한편, 기액 접촉탑(1)의 처리량이 증가하여, 액체 저류부의 액위가 상기 상단측의 슬릿에 도달하면, 셔터 플레이트(71)를 회전시키는 힘이 가해져, 도 13의 (b)에 도시하는 바와 같이 폐색되어 있었던 슬릿을 개방하여 액체 저류부의 액위(액량)에 따라서 액류(16)를 분출시킬 수 있다.
다음에 제2 셔터의 동작을 설명하면, 처리량이 낮은 도 13의 (a)에 도시하는 상태에서는, 각 셀(22, 32) 내를 상승하는 기체의 양이 적으므로 셔터 플레이트(72)에 작용하는 압력이 작아, 당해 셔터 플레이트(72)는 기체 통류구(51)의 하측 절반을 폐색한 상태에서 거의 움직이지 않는다. 이 결과, 기체 통류구(51)의 개구면이 작아져, 각 셀(22, 32) 내를 상승하는 기체의 양이 적은 경우라도 당해 통류구(51)를 통과하는 기류(17)의 유속의 저하를 억제할 수 있다.
그리고 도 13의 (b)에 도시하는 바와 같이 기액 접촉탑(1)의 처리량이 증가하면, 각 셀(22, 32) 내를 상승하는 기체의 양도 증가하여 기체로부터 받는 압력도 커짐으로써 셔터 플레이트(72)가 회전하고, 폐색되어 있었던 기체 통류구(51)를 개방하여 기류가 통과하는 개구면이 커진다. 이 결과, 개구면이 작았던 그대로의 상태와 비교하여 압력 손실이 그다지 커지지 않아, 필요한 유속을 유지한 기류(17)를 형성할 수 있다.
이들 제1 셔터, 제2 셔터를 설치함으로써, 기액 접촉탑(1)의 처리량이 낮은 경우라도, 기체 통류구(51)를 통과하는 기류(17)의 유속 저하를 억제하여, 액체 통류구(52)로부터 분출하는 액류(16)를 뿜어 올리는 힘이나 액류(16)에 작용하는 전단력을 유지하여 기액의 양호한 분산 상태를 유지할 수 있다.
여기서 제1 셔터의 구성은, 도 12의 (a), 도 12의 (b)에 도시한 회전식의 것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 도 14 내지 도 15에 도시하는 바와 같이, 셔터 플레이트(73)를 예를 들어 내부가 중공인 스테인리스 부재 등으로 구성하고, 각 셀(22, 32) 내에 저류된 액체 저류부로부터의 부력을 받아 수직벽(10)을 따라 승강함으로써, 액체 통류구(52)(슬릿)를 개폐하도록 해도 좋다. 도면 중, 부호 732는 셔터 플레이트(73)의 이동 방향을 가이드하는 가이드 부재이고, 731은 셔터 플레이트(73)와 가이드 부재(732)의 사이에 개재 설치되고, 가이드 부재(732) 내를 주행하는 슬라이더이다.
본 예에 있어서 셔터 플레이트(73)는, 수직벽(10)에 상하 2단으로 설치된 2개의 슬릿[액체 통류구(52)]을 개폐할 수 있도록 구성되어 있고, 예를 들어 도 16의 (a)에 도시하는 바와 같이 기액 접촉탑(1)을 저처리 운전하고 있는 경우에는, 액체 저류부의 액위가 낮아 셔터 플레이트(73)는 하강 위치로부터 거의 상승하지 않고 수직벽(10)에 형성된 슬릿[액체 통류구(52)]은 폐쇄된 상태로 되어 있어, 액류(16)는 수평벽(21)에 형성된 슬릿[액체 통류구(52)]으로부터만 분출하고 있다.
그리고 기액 접촉탑(1)의 처리량이 증가하여, 체류부(53) 내의 액체 저류부의 액위가 상승하기 시작하면, 액체 저류부로부터의 부력을 받은 셔터 플레이트(73)가 상승 위치까지 상승하고, 수직벽(10)의 하단측의 슬릿[액체 통류구(52)]이 개방하여 액류(16)의 분출을 개시한다. 그리고 처리량이 더욱 증가하면 상단측의 슬릿[액체 통류구(52)]도 개방되어, 도 16의 (b)에 도시하는 바와 같이 모든 슬릿으로부터 액류(16)가 분출한다.
여기서 액체 저류부의 부력에 의해 승강하는 셔터 플레이트(73)의 구성은 도 14 내지 도 16의 (b)에 도시한 평판 형상에 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 도 17의 (a)에 도시하는 바와 같이, 셔터 플레이트(73a)의 하단부에 수평벽(21)을 따라 돌출되는 돌출 플레이트(74)를 설치하여 플레이트(73a) 전체의 단면 형상이 L자형이 되도록 구성해도 좋다. 이 경우에는, 도 18의 (a), 도 18의 (b)에 도시하는 바와 같이 액체 저류부의 액위에 따라서 수평벽(21, 31)에 형성된 슬릿[액체 통류구(52)]의 개폐도 행할 수 있다.
또한 도 17의 (b)에 도시하는 바와 같이, 셔터 플레이트(73b)의 미리 정한 높이 위치에 상단측의 셀(22) 내를 향해 횡방향으로 돌출되는 부력 조정 부재(75)를 설치하여 플레이트(73b) 전체의 단면 형상이 T자형이 되도록 구성해도 좋다. 부력 조정 부재(75)를 설치함으로써, 예를 들어 도 18의 (a), 도 18의 (b)에 도시하는 바와 같이 셔터 플레이트(73b)에 작용하는 부력을 액체 저류부의 액위에 따라서 변화시키는 것이 가능해진다. 이 결과, 예를 들어 부력 조정 부재(75)를 설치하는 높이 위치를 변화시킴으로써, 각 슬릿[액체 통류구(52)]이 개폐될 때의 체류부(53) 내의 액체 저류부의 액위를 조정할 수 있다.
또한, 액체 저류부로부터의 부력을 받아 승강하는 셔터 플레이트(73, 73a, 73b)는 내부가 중공의 부재로 구성되는 경우에 한정되지 않고, 예를 들어 플라스틱 등, 기액 접촉탑(1)에서 처리되는 액체보다도 비중이 가벼운 부재로 구성해도 좋다.
이상에 설명한 셀(22, 32, 42)의 구성의 방법의 다양한 변형은, 예를 들어 기액 접촉탑(1)의 처리량, 각 셀(22, 32, 42) 내의 기체나 액체의 체류 시간, 흡수, 방산의 효율, 취급하는 기체나 액체의 흐름 용이성, 유지 보수나 건설 용이성 등을 고려하여 종합적으로 결정하면 좋다.
또한, 본 발명에 관한 기액 접촉탑(1)은, 도 19에 도시하는 바와 같이, 예를 들어 액체를 분리, 정제하는 증류탑에도 적용할 수 있다. 도 19에 도시한 기액 접촉탑(1)은, 예를 들어 미리 가열된 액체를 공급하는 액체 공급부(11)를 기액 접촉탑(1)의 중간 단에 설치하고, 탑 정상측과 탑 저부측의 사이에 온도 구배를 부여하여, 각 셀(22, 32) 내의 온도에 따른 기액 평형 상태에 근접하게 함으로써, 탑 정상의 기체 발출부(14)로부터 경질분을 뽑아내고, 탑 저부의 액체 발출부(12)로부터 중질분을 뽑아내도록 되어 있다. 또한, 도 19 중 부호 61은 기체 발출부(14)로부터 뽑아내어진 기체를 응축시키기 위한 콘덴서이고, 62는 액체 발출부(12)로부터 뽑아내어진 액체를 재가열하기 위한 리보일러이다.
이상 지금까지는, 기체와 액체를 접촉시키는 기액 접촉탑(1)에 관한 실시 형태 및 그 변형예를 설명해 왔지만, 본 발명에 관한 접촉탑에서 취급 가능한 유체의 조합은 이것에 한정되지 않는다. 제2 실시 형태로서, 예를 들어 탑 내를 상승하는 경액(상승 유체)과, 탑 내를 하강하는 중액(하강 유체)의 사이의 액액 접촉에 의해, 예를 들어 추출 등을 행하기 위한 액액 접촉탑(1a)에도 본 발명은 적용할 수 있다.
도 20은, 제2 실시 형태에 관한 액액 접촉탑(1a)의 내부의 상태를 모식적으로 도시한 종단면도이고, 제1 실시 형태와 동일한 구성의 것에는 도 6과 동일한 부호를 부여하고 있다. 본 실시 형태에서는, 액액 접촉탑(1a)의 전체 구성은, 부호 11을 중액 공급부, 12를 중액 발출부로 하고, 13을 경액 공급부, 14를 경액 발출부로 한 것 이외에는, 예를 들어 도 1에 도시한 기액 접촉탑(1)과 동일한 구성을 구비하고 있으므로 도시를 생략한다. 또한, 각 셀(22, 32)의 구성도 도 4에 도시한 것과 동일하며 도시는 생략하지만, 부호 51을 경액 통류구, 52를 중액 통류구로 한 점이, 제1 실시 형태에 관한 셀(22, 32)과는 상이하다.
제2 형태에 관한 액액 접촉탑(1a)에 있어서는, 상단측의 셀(22, 32)에 저류된 중액이 그 위치 에너지에 의해, 슬릿 형상으로 형성된 중액 통류구(분출 구멍)(52)를 통해 하단측의 셀(22, 32)에 시트 형상으로 분출된다. 한편, 하단측의 셀(22, 32)로부터는 중액 통류구(52)의 바로 하방에 설치된 슬릿 형상의 경액 통류구(51)로부터, 경액이 부력에 의해 상승하면서 시트 형상의 흐름이 되어 상단측의 셀(22, 32)에 유입된다.
도 20에 도시한 액액 접촉탑(1a)은, 중액이 분산상, 경액이 연속상이 되도록 구성된 것이며, 경액은 중액 통류구(52) 부근의 하방측에 설치된 경액 통류구(51)에서 유속이 급속하게 상승하고, 유속이 최대가 된 상태에서 상단측의 셀(22, 32)에 유입된 후, 경액 통류구(51)로부터 이격됨에 따라 유속이 급저하되어 간다. 이 경액이 유입되는 영역에, 종방향으로 설치된 복수의 중액 통류구(52)로부터 시트 형상으로 분출하는 중액이 돌입하면, 중액의 시트 형상의 흐름은, 도 20에 도시하는 바와 같이 파판(波板) 형상으로 변형 증폭되어, 액액 계면적의 확대가 진행되고, 최종적으로는 분열되어 다수의 액적이 된다. 또한, 상방측의 중액 통류구(52)에서 생성된 액적은 하강하고, 그 1단 아래로부터 최하단에 이르기까지의 중액 통류구(52)에서 생성된 중액의 시트 혹은 그것으로부터 분열 생성된 액적에 충돌하여, 합일 혹은 분산 혹은 분열된다. 각 셀(22, 32)에 개방되어 있는 중액 통류구(52)의 수 및/또는 면적이 클수록 액적의 합일, 분열의 빈도가 높다. 이 액적이 생성되는 과정에서, 중액과 주위의 경액의 액액 계면적이 매우 커지는 데 더하여, 생성 후의 액적이 합일, 분산, 분열을 반복하므로, 물질 이동이 진행되어, 예를 들어 특정한 물질의 추출을 효과적으로 행할 수 있다. 또한, 생성된 다수의 액적은 크기, 액적 직경이 균일하게 되어 있어, 미소 액적이 생성하기 어렵기 때문에, 예를 들어 플러딩(flooding)이 발생되기 어려워진다. 또한, 이러한 액액 접촉탑(1a)에 있어서도 도 8 내지 도 11을 이용하여 설명한 변형을 적용해도 되는 것은 물론이다.
한편, 계면 장력이 큰 추출계, 혹은 중액과 경액의 점도가 높은 추출계에서는, 생성되는 액적 직경이 약간 커, 추출을 효율적으로 행할 수 없는 경우도 있다. 따라서 도 21에 도시하는 바와 같이, 예를 들어 본 실시 형태에 관계되는 액액 접촉탑(1a)으로 이루어지는 추출탑(1d)의 탑 저부인 하방 정치부에 맥동 발생기(19)를 접속하거나 혹은 공기 펄스를 보냄으로써 발생시킨 맥동을 병용하여, 생성 액적을 보다 작게 하고, 추출을 보다 효과적으로 행할 수 있다. 또한, 도 21 중에 있어서 부호 11a는 중액 공급부, 12a는 중액 발출부, 13a는 경액 공급부, 14a는 경액 발출부이다.
한편, 경액을 분산상, 중액을 연속상으로 하는 경우에는, 도 22에 도시한 액액 접촉탑(1b)과 같이, 도 4에 도시한 셀(32)의 상하를 반전시켜, 당해 도면 중 부호 51이 중액 통류구[중액 통류구(51a)라 기재함], 52가 경액 통류구[경액 통류구(52a)라 기재함]로 되어 있는 점이, 도 20에서 설명한 액액 접촉탑(1a)과는 상이하다.
당해 액액 접촉탑(1b)에 있어서는, 하단측의 셀(22, 32)에 저류된 경액이 그 부력에 의해, 슬릿 형상으로 형성된 경액 통류구(분출 구멍)(52a)를 통해 상단측의 셀(22, 32)에 시트 형상으로 분출된다. 한편, 상단측의 셀(22, 32)로부터는 경액 통류구(52a)의 바로 상방에 형성된 슬릿 형상의 중액 통류구(51a)로부터, 중액이 위치 에너지에 의해 하강하면서 시트 형상의 흐름이 되어 하단측의 셀(22, 32)에 유입된다.
이 결과, 경액 통류구(52a) 부근의 상방측에 설치된 중액 통류구(51a)로부터, 유속이 최대의 상태이고 중액이 시트 형상으로 유입되고 있는 영역에, 경액 통류구(52a)로부터 시트 형상으로 분출되는 경액이 돌입하면, 경액의 시트 형상의 흐름은 도 22에 도시하는 바와 같이 파판 형상으로 변형 증폭되어, 액액 계면이 확대되고, 최종적으로는 분열되어 다수의 액적이 된다. 또한, 종방향으로 연속 설치된 경액 통류구(52a) 중, 하방측의 경액 통류구(52a)에서 생성된 액적은 상승하고, 그 1단 위로부터 최상단에 이르기까지의 경액 통류구(52a)에서 생성된 경액의 시트 혹은 그것으로부터 분열 생성된 액적에 충돌하여, 합일 혹은 분산 혹은 분열된다. 각 셀(22, 32)에 개방되어 있는 경액 통류구(52a)의 수 및/또는 면적이 클수록 액적의 합일, 분열의 빈도가 높다. 이 결과, 도 20을 이용하여 설명한 이미 서술한 액액 접촉탑(1a)과 마찬가지로, 중액과 주위의 경액의 액액 계면적이 매우 커지는 데 더하여, 생성 후의 액적이 합일, 분산, 분열을 반복하므로, 물질 이동이 진행되어 효과적인 추출을 행할 수 있을 뿐만 아니라, 생성된 다수의 액적은 크기, 액적 직경이 균일하게 되고 있어, 미소 액적이 생성되기 어렵기 때문에, 예를 들어 플러딩이 발생되기 어려워진다. 또한, 당해 액액 접촉탑(1b)에 있어서도, 예를 들어 경액 통류구(52a)를 향해 높아지는 경사를 수평벽(21, 31)에 형성하여, 경액을 배출하기 쉽게 해도 좋고, 또한 상단측의 셀(22, 32)과 하단측의 셀(22, 32)의 일부가 서로 상하로 적층되도록 하여, 경액 통류구(52a)를 천장면측의 수평벽(21, 31)에도 설치하도록 해도 좋다. 한편, 계면 장력이 큰 추출계, 혹은 중액과 경액의 점도가 높은 추출계에서는, 효율적으로 추출을 행하는 면에서 생성되는 액적 직경이 약간 큰 경우도 있다. 따라서 이미 서술한 도 22의 예와 마찬가지로, 예를 들어 본 실시 형태에 관계되는 액액 접촉탑(1b)으로 이루어지는 추출탑의 탑 저부인 하방 정치부에 예를 들어 맥동 발생기(19)를 접속하거나 혹은 공기 펄스를 보냄으로써 발생시킨 맥동을 병용하여, 생성 액적을 보다 작게 하고, 추출을 보다 효과적으로 행할 수 있다.
이상에 설명한 바와 같이, 도 20 및 도 22에 도시한 제2 실시 형태에서는, 도 27을 이용하여 배경 기술에서 설명한 액액 접촉탑(120)과 비교하여 시트 형상으로 분출하는 분산상인 중액(혹은 경액)과 연속상인 경액(혹은 중액)을 보다 세차게 교차시킬 수 있으므로, 액적 생성시의 액액 계면적을 보다 증대시키고, 생성 후의 액적의 합일, 분열의 빈도를 높여, 물질 이동 속도를 보다 증대시키는 것이 가능해져, 추출 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 종래의 액 기둥 형상의 분출과는 달리, 시트 형상으로 중액(혹은 경액)을 분출시키므로, 생성 액적의 크기, 액적 직경이 보다 균일해져, 미소 액적의 생성을 억제할 수 있고, 예를 들어 플러딩 속도를 향상시킬 수 있다.
이상, 제1, 제2 실시 형태에 있어서 설명한 접촉탑(1, 1a)에서는, 원통 형상의 탑 내를 수직벽(10)이나 수평벽(21, 31, 41)으로 이루어지는 격벽으로 분리하여 복수의 셀(22, 32, 42)을 형성한 것을 예시하였지만, 본 발명에 포함되는 접촉탑은, 이들 예와 같이 인접하는 셀(22, 32, 42)끼리 격벽을 공유하는 것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 입방체 형상을 구비한 셀(22, 32, 42)을 개별로 제작하고, 인접하는 셀(22, 32, 42)의 액체 통류구(52), 기체 통류구(51)끼리를 각각 배관으로 접속하여 높이가 다르도록 한 접촉탑도 본 발명에 포함된다.
실시예
(실험 1)
도 8의 (a), 도 8의 (b)에 도시한 것과 거의 동일한 구성을 구비한 기액 접촉탑(1)을 제작하고, 기액 접촉의 상태를 확인하였다.
A. 실험 방법
기액 접촉탑(1)의 본체에는 탑 직경이 210㎜, 높이가 1,200㎜인 염화비닐제이며 투명한 원통관을 이용하여, 스테인리스 스틸(SUS304)제의 격벽[수직벽(10), 수평벽(21, 31)]을 이용하여 셀(22, 32, 42)을 형성하였다. 각 셀(22, 32, 42)의 높이는 200㎜로 하고, 5단으로 쌓아 올린 셀 열이 횡방향으로 3열 배열되도록 상기 원통관 내를 분리하였다. 각 셀(22, 32, 42)의 측면은, 도 3의 (b)에 도시한 것과 거의 동일한 구성이며, 액체 통류구(52)의 슬릿의 상하 방향의 높이를 3㎜로 하고, 기체 통류구(51)의 슬릿에서는 이것을 10㎜로 하였다.
상술한 기액 접촉탑(1)에 액체 공급부(11)로부터 물을 공급하고, 기체 공급부(13)로부터 공기를 공급하여 이들을 향류 접촉시켰다.
(제1 실시예) 공기를 공탑 속도 0.5㎧로 공급하고, 물의 공탑 속도를 0.5, 1.0, 1.5cm/s로 변화시켰다.
(제2 실시예) 공기의 공탑 속도를 1.0㎧로 하고, 제1 실시예와 동일한 조건에서 물의 공탑 속도를 변화시켰다.
(제3 실시예) 공기의 공탑 속도를 1.5㎧로 하고, 제1 실시예와 동일한 조건에서 물의 공탑 속도를 변화시켰다.
(제4 실시예) 공기의 공탑 속도를 1.0㎧로 하고, 물 대신에 발포성 수용액인 저농도(0.5wt%) 에탄올 수용액을 공급하고, 공탑 속도를 0.5, 1.0, 1.5cm/s로 변화시켰다.
(제5 실시예) 공기의 공탑 속도를 1.0㎧로 하고, 물 대신에 발포성 수용액으로서 계면 활성제 TRITON X-100의 미량을 물에 혼입(5㎎/L)하고, 이것을 0.5, 1.0, 1.5cm/s로 변화시켰다.
B. 실험 결과
육안에 의한 기액 상태의 관찰 결과에 따르면, 제1 실시예 내지 제3 실시예 중 어떠한 조건에 있어서도, 각 셀(22, 32) 내에서 물은 액적이 되어 분산하는 동시에, 그 후, 기상으로부터 분리되어 체류부(53)에 액 저류부가 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 제4 실시예 및 제5 실시예에서는 발포가 전혀 없는 것을 확인하였다. 저농도 에탄올 수용액이나 미량 계면 활성제 함유 수용액에 기체를 분산시키면, 액체의 상층부에 기포층이 생성되므로, 선반단탑에서의 기액 접촉에서는 포밍이 발생하여, 처리 능력이 저하되는 문제가 발생한다. 그러나 본 예와 같이 기체 중에 액적을 분산시키면, 발포를 회피할 수 있고, 기포층이 생성되지 않으므로, 포밍에 의한 처리 능력 저하를 방지하는 효과가 얻어진다.
(실험 2)
도 9에 도시한 것과 마찬가지로, 수직벽(10) 및 수평벽(21, 31)에 액체 통류구(52)를 설치하고, 수직벽(10)측의 액체 통류구(52)의 바로 하방 위치에 기체 통류구(51)를 설치하고, 열 수가 2인 셀(22, 32)을 제작하여(도 23), 이미 설치된 증류탑에 조립하여, 증류 시험, 방산 시험을 행하였다.
A. 실험 방법
증류탑은 탑 내경 198㎜, 높이 3,300㎜이고, 이것에 2열 7단(합계 14단)의 셀(22, 32)을 설치하였다. 각 셀(22, 32)의 높이는 400㎜, 기체 통류구(51)는 20㎜ 폭, 액체 통류구(52)는 수평벽에 3㎜ 폭 슬릿이 2열, 수직벽에 3㎜ 폭 슬릿이 3열로 하였다. 또한 당해 증류탑은, 탑 저부에 리보일러(62)를 구비하고, 탑 정상부에 콘덴서(61)를 구비하고 있다.
처음에 에틸벤젠-클로로벤젠 혼합액을 이용하여, 전환류 조건하에서, 증류 시험을 행하였다.
다음에, 원료인 에틸벤젠과 클로로벤젠의 혼합물을 증류탑의 탑 정상에 공급하여, 원료 공급량 및 리보일러(62)의 온도를 바꾸어, 환류 없이 방산 시험을 행하였다. 어떠한 실험에 있어서도, 탑 정상으로부터의 증기를 콘덴서(61)로 유도하여, 압력을 대기압으로 유지하였다.
(제6 실시예)
에틸벤젠-클로로벤젠 혼합액(에틸벤젠 중량분율 0.50, 클로로벤젠 중량분율 0.50)을 증류탑의 탑 저부에 넣은 후, 이 일부를 리보일러(62)로 보내고, 리보일러 출구액을 탑 저부로 복귀시키면서, 탑 저부액을 소정 온도까지 상승시켰다. 탑 정상으로부터 유출되는 증기는 콘덴서(61)로 유도하여, 냉각 액화시킨 후, 유출액(留出液) 전량을 탑 정상으로 환류한다. 콘덴서(61)의 압력을 대기압으로 유지하고, 리보일러 출구, 탑 저부, 탑 정상의 각 액 온도, 환류 유량이 일정해지고 나서, 탑 정상액, 탑 저부액을 샘플링하여, 가스 크로마토그램으로 분석하였다. 정상 상태에 도달하였을 때의 탑 정상액, 탑 저부액의 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
(제7 실시예)
에틸벤젠-클로로벤젠 혼합액(에틸벤젠 몰 분율 0.379, 클로로벤젠 몰 분율 0.621)을 방산탑의 탑 정상에 연속적으로 공급하고, 탑 정상으로부터 유출액 전량, 탑 저부로부터 관출액(罐出液)을 뽑아냈다. 정상 상태에 도달한 후, 탑 정상액, 탑 저부액을 샘플링하여, 가스 크로마토그램으로 분석하였다. 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
(제8 실시예)
방산탑으로의 원료(에틸벤젠 몰 분율 0.426, 클로로벤젠 몰 분율 0.574) 공급량을 제7 실시예보다 약 17% 증가시키고, 동일한 방법으로 운전하여, 데이터를 채취하였다. 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
B. 실험 결과
표 1에 나타낸 실험 결과에 따르면, 제6 실시예의 전환류 증류 시험에 있어서, 내장시의 조성과 비교하여 탑 정상부에서 저비점의 클로로벤젠(132℃)의 농도가 높아지고, 탑 저부에서 고비점의 에틸벤젠(136.2℃)의 농도가 높아져 있으므로, 증류탑 내에서 양 성분의 분류(分留)가 행해지고 있는 것을 알 수 있다. 리보일러(62)의 출구 온도 137.4℃, 콘덴서(61)로부터의 환류량 261㎏/h일 때, 측정한 탑 정상, 탑 저부의 각 조성[몰 분율(mol fr.)]으로부터 계산한 이론 단수는 6.9단이며, 총괄 셀 효율은 49%였다.
또한, 표 2에 나타낸 실험 결과에 따르면, 제7 실시예, 제8 실시예 중 어느 것에 있어서도 혼합액의 피드 조성에 대해 탑 정상부로부터의 유출액에서는 저비점의 클로로벤젠 농도가 높아지고, 탑 저부로부터의 관출액에서는 고비점의 에틸벤젠 농도가 높아져 있으므로, 증류탑 내에서는 경질분의 방산이 행해지고 있는 것을 알 수 있다.
제7 실시예의 방산 시험에서는, 리보일러(62)의 출구 온도를 136.4℃로 유지하고, 방산탑으로의 원료 공급량을 260㎏/h로 설정하면, 유출량 253㎏/h, 관출량 7㎏/h가 되고, 총괄 셀 효율은 50%였다. 더욱 처리량을 증가시킨 제8 실시예의 방산 시험에서는, 리보일러(62)의 출구 온도를 136.6℃로 유지하고, 방산탑으로의 원료 공급량을 305㎏/h로 하면, 유출량 238㎏/h, 관출량 67㎏/h가 되고, 총괄 셀 효율은 64%가 되었다. 처리량을 높여, 각 셀에서의 액 체류량을 증가시키면, 접촉 효율이 향상되었다.
(실험 3)
이하의 비교예 및 실시예에 있어서는, 모두 농도 29wt%의 아세트산 수용액(이하, 원료라고 함)으로부터, 아세트산을 아세트산에틸 80vol%+시클로헥산 20vol%의 혼합 용제(이하, 용제라고 함)에서 추출하는 액액 추출 조작을 행하였다.
(제1 비교예)
추출 장치로서, 도 24에 도시하는 구조를 갖는 둑판형 액액 추출탑(120)(특허 문헌 3)을 이용하였다. 당해 액액 추출탑(120)은 내경이 208㎜이고, 선반단(121)의 액 유로(123) 개구 면적비(액 유로 면적/탑 단면적)를 32%로 하고, 분산상 액 유로로서 25㎜×20㎜의 직사각형의 개구부(124)를 4개 갖는 둑판형 선반단(121)을, 선반단 간격 100㎜로 25단 배치하였다.
원료가 중액, 용제가 경액이고, 전자를 분산상으로 하고, 용제비(용제/원료의 중량비)를 2/1로 선택하고, 온도 약 20℃, 대기압하에서 액액 향류 접촉시켰다.
원료 공급량 218㎏/h, 용제(아세트산 농도 0%) 공급량 436㎏/h일 때, 추잔량은 액 유량 131㎏/h에서 아세트산 농도 2.3wt%였다. 액액 평형 계산을 행하여 1 이론 단수당의 높이(이하,「HETS」라고 함)를 구한 바, 0.64m였다.
원료 및 용제의 공급량을 증가시켜, 원료 335㎏/h, 용제 670㎏/h로 하였을 때, 플러딩이 발생하였다.
(제9 실시예)
추출 장치로서, 도 25에 도시하는 구조를 구비한 본 발명의 실시 형태에 관한 셀식 추출 장치[액액 접촉탑(1c)]를 이용하여 실험을 행하였다. 내경 208㎜의 탑 내에 3열 12단의 셀(22, 32, 42)을 설치하고, 각 셀(22, 32, 42)의 높이를 200㎜, 중액 통류구(52)의 슬릿을 폭 5㎜, 2열로 하고, 경액 통류구(51)의 폭을 20㎜로 하였다. 원료 및 용제의 공급량 이외의 조건은 제1 비교예와 동일하게 하였다.
원료 공급량 218㎏/h, 용제(아세트산 농도 0%) 공급량 436㎏/h일 때, 추잔량은 액 유량 132㎏/h에서 아세트산 농도 1.5wt%였다. 액액 평형 계산을 행하여 HETS를 구한 바, 0.54m였다.
원료 공급량 335㎏/h, 용제(아세트산 농도 0%) 공급량 670㎏/h일 때, 추잔량은 액 유량 205㎏/h에서 아세트산 농도 1.2wt%였다. 액액 평형 계산을 행하여 1 이론 단수당의 높이(이하,「HETS」라고 함)를 구한 바, 0.49m였다.
원료 및 용제의 공급량을 증가시켜, 원료 450㎏/h, 용제 900㎏/h로 하였을 때, 플러딩이 발생하였다.
제1 비교예와 본 발명에 따른 처리량, 추출 효율을 정리하면, 표 3과 같다.
Figure pct00003
표 3에 나타낸 실험 결과에 따르면, 액 공급량을 동일 조건(원료 218㎏/h, 용제 436㎏/h)으로 한 경우에 있어서, 제1 비교예의 둑판형의 액액 추출탑(120)과, 제9 실시예의 셀형의 액액 추출탑(1c)의 추출 실험의 결과를 비교하면, 제9 실시예의 쪽이 제1 비교예보다도 HETS의 값이 약 15.6% 작아, 추출 효율이 좋다. 또한, 제1 비교예에서 플러딩이 발생하는 액 공급량(원료 335㎏/h, 용제 670㎏/h)에 있어서도, 제9 실시예에서는 플러딩을 발생하지 않아 추출 조작이 가능하였다.

Claims (22)

  1. 탑 내의 하부로부터 기체인 상승 유체를 공급하는 동시에, 상기 탑 내의 상부로부터 액체인 하강 유체를 공급하여, 기체 및 액체를 향류 접촉시키는 접촉탑에 있어서,
    상기 상승 유체 및 하강 유체의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을, 상승 유체 및 하강 유체의 유로를 따라 서로 인접하는 상단측의 셀과 하단측의 셀이 높이가 다르게 되도록 다단으로 설치한 것과,
    상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀을 격벽에 의해 분리한 것과,
    각 단의 격벽에 있어서, 상기 상단측의 셀의 하부 측면에는, 당해 격벽에 막혀 저류된 하강 유체가 상기 하단측의 셀에 분출되도록 복수의 개구부를 높이 방향으로 배열하여 이루어지거나, 혹은 높이 방향으로 신장되는 세로로 긴 개구부를 횡방향으로 복수 배열하여 이루어지는 하강 유체 분출 구멍이 형성되는 동시에 하강 유체가 저류되는 영역보다도 상방측에는, 당해 하단측의 셀로부터의 상승 유체가 당해 상단측의 셀로 유입되는 상승 유체 유입구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하강 유체 분출 구멍에는, 하단측의 셀을 흐르는 상승 유체가 당해 하강 유체 분출 구멍을 통해 상단측의 셀로 유입되는 것을 방지하기 위해, 상기 격벽에 막힌 하강 유체의 양에 따라서 개폐되는 제1 셔터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제1 셔터는 제1 가압 수단에 의해 가압되어 폐쇄되도록 당해 하강 유체 분출 구멍의 유출측에 설치되고, 상단측의 셀에 저류된 하강 유체로부터의 압력에 의해 상기 제1 가압 수단의 가압에 저항하여 개방되는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  4. 제2항에 있어서, 상기 하강 유체 분출 구멍은 셀의 측면에 형성되고, 상기 제1 셔터는 이 하강 유체 분출 구멍을 폐쇄하는 하강 위치와, 당해 하강 유체 분출 구멍을 개방하는 상승 위치의 사이에서 승강하도록 구성되고, 상단측의 셀에 저류된 하강 유체의 부력에 의해 하강 위치로부터 상승하는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  5. 제4항에 있어서, 상기 하강 유체 분출 구멍은 또한 셀의 저면에도 형성되고, 상기 제1 셔터는 상기 하강 위치에 있어서 당해 저면의 하강 유체 분출 구멍을 폐쇄하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  6. 제4항에 있어서, 상기 제1 셔터는, 상단측의 셀측을 향해 횡방향으로 돌출되는 부력 조정 부재를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  7. 탑 내의 하부로부터 기체인 상승 유체를 공급하는 동시에, 상기 탑 내의 상부로부터 액체인 하강 유체를 공급하여, 기체 및 액체를 향류 접촉시키는 접촉탑에 있어서,
    상기 상승 유체 및 하강 유체의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을, 상승 유체 및 하강 유체의 유로를 따라 서로 인접하는 상단측의 셀과 하단측의 셀이 높이가 다르도록 다단으로 설치한 것과,
    상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀을 격벽에 의해 분리한 것과,
    각 단의 격벽에 있어서, 상기 상단측의 셀의 저면에는, 당해 격벽에 막혀 저류된 하강 유체가 상기 하단측의 셀에 분출되도록 하강 유체 분출 구멍이 형성되는 동시에 하강 유체가 저류되는 영역보다도 상방측에는, 당해 하단측의 셀로부터의 상승 유체가 당해 상단측의 셀로 유입되는 상승 유체 유입구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  8. 제7항에 있어서, 상기 하강 유체 분출 구멍은 셀의 저면에 형성되고, 이 하강 유체 분출 구멍을 폐쇄하는 하강 위치와, 당해 하강 유체 분출 구멍을 개방하는 상승 위치의 사이에서 승강하도록 구성되고, 상단측의 셀에 저류된 하강 유체의 부력에 의해 하강 위치로부터 상승하는 제1 셔터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  9. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 상승 유체 유입구에는, 하단측의 셀로부터 상단측의 셀로 유입되는 상승 유체의 압력에 따라서 당해 상승 유체 유입구의 일부를 개폐하는 제2 셔터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제2 셔터는 제2 가압 수단에 의해 가압되어 폐쇄되도록 상기 상승 유체 유입구의 유출측에 설치되고, 상승 유체로부터의 압력에 의해 상기 제2 가압 수단의 가압에 저항하여 개방되는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  11. 탑 내의 하부로부터 액체인 상승 유체를 공급하는 동시에, 상기 탑 내의 상부로부터 액체인 하강 유체를 공급하여, 액체끼리를 향류 접촉시키는 접촉탑에 있어서,
    상기 상승 유체 및 하강 유체의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을, 상승 유체 및 하강 유체의 유로를 따라 서로 인접하는 상단측의 셀과 하단측의 셀이 높이가 다르도록 다단으로 설치한 것과,
    상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀을 격벽에 의해 분리한 것과,
    각 단의 격벽에 있어서, 상기 상단측의 셀의 하부 측면에는, 당해 상단측의 셀에 저류된 하강 유체가 그 위치 에너지에 의해 상기 하단측의 셀에 분출되도록 복수의 개구부를 높이 방향으로 배열하여 이루어지거나, 혹은 높이 방향으로 신장되는 세로로 긴 개구부를 횡방향으로 복수 배열하여 이루어지는 하강 유체 분출 구멍이 형성되는 동시에 하강 유체 분출 구멍보다도 상방측에는, 당해 하단측의 셀로부터의 상승 유체가 그 부력에 의해 당해 상단측의 셀로 유입되는 상승 유체 유입구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  12. 제1항 또는 제11항에 있어서, 상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀은, 서로 일부가 상하로 적층된 위치 관계에 있고,
    상기 하강 유체의 분출 구멍은, 상기 상단측의 셀의 하부 측면 및 저면에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  13. 제1항, 제7항 또는 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하강 유체의 분출 구멍은, 횡방향 혹은 종방향으로 연장되는 슬릿 또는 횡방향 혹은 종방향으로 다수 배열된 구멍부에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  14. 제1항, 제7항 또는 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 상승 유체의 유입구는, 횡방향 혹은 종방향으로 연장되는 슬릿 또는 횡방향 혹은 종방향으로 다수 배열된 구멍부에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  15. 제1항, 제7항 또는 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 셀의 저면은, 당해 셀에 형성된 분출 구멍을 향해 낮아지도록 경사져 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  16. 탑 내의 하부로부터 액체인 상승 유체를 공급하는 동시에, 상기 탑 내의 상부로부터 액체인 하강 유체를 공급하여, 액체끼리를 향류 접촉시키는 접촉탑에 있어서,
    상기 상승 유체 및 하강 유체의 향류 접촉 공간을 형성하는 셀을, 상승 유체 및 하강 유체의 유로를 따라 서로 인접하는 상단측의 셀과 하단측의 셀이 높이가 다르도록 다단으로 설치한 것과,
    상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀을 격벽에 의해 분리한 것과,
    각 단의 격벽에 있어서, 상기 하단측의 셀의 상부 측면에는, 당해 하단측의 셀에 저류된 상승 유체가 그 부력에 의해 상기 상단측의 셀에 분출되도록 복수의 개구부를 높이 방향으로 배열하여 이루어지거나, 혹은 높이 방향으로 신장되는 세로로 긴 개구부를 횡방향으로 복수 배열하여 이루어지는 상승 유체 분출 구멍이 형성되는 동시에 상승 유체 분출 구멍보다도 하방측에는, 당해 상단측의 셀로부터의 하강 유체가 그 위치 에너지에 의해 당해 하단측의 셀로 유입되는 하강 유체 유입구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  17. 제16항에 있어서, 상기 상단측의 셀과 상기 하단측의 셀은, 서로 일부가 상하로 적층된 위치 관계에 있고,
    상기 상승 유체의 분출 구멍은, 각각 상기 하단측의 셀의 상부 측면 및 천장면에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  18. 제16항에 있어서, 상기 상승 유체의 분출 구멍은, 횡방향 혹은 종방향으로 연장되는 슬릿 또는 횡방향 혹은 종방향으로 다수 배열된 구멍부에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  19. 제16항에 있어서, 상기 하강 유체의 유입구는, 횡방향 혹은 종방향으로 연장되는 슬릿 또는 횡방향 혹은 종방향으로 다수 배열된 구멍부에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  20. 제1항, 제7항, 제11항 또는 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 다수의 상기 셀을 세로 1열로 배치한 셀 열이 복수열 배치되고, 각 셀 열에 속하는 셀과, 그 셀 열에 인접하는 셀 열의 셀이 높이가 다르게 배치되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  21. 제20항에 있어서, 상기 각 셀 열은, 일방향을 따라 가로로 배열되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
  22. 제20항에 있어서, 접촉탑은 원통 형상으로 형성되고, 상기 각 셀 열은 동심원 형상으로 가로로 배열되어 있는 것을 특징으로 하는, 접촉탑.
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