KR20100037717A - 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 폴리(3-헥실 티오펜)(ｐ３ｈｔ) 박막의 마이크로패터닝 방법 및 상기 ｐ３ｈｔ 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법 - Google Patents

플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 폴리(3-헥실 티오펜)(ｐ３ｈｔ) 박막의 마이크로패터닝 방법 및 상기 ｐ３ｈｔ 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법 Download PDF

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polymer transfer
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박철민
김혜진
성진우
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 반도체성 폴리(3-헥실 티오펜)(P3HT)의 마이크로패턴화된 박막을 간단하지만, 확실하게 제조할 수 있는 방법 및 그 적용에 관한 것이다. 본 발명은 프리패턴(pre-pattern)된 마이크로몰드에 P3HT 박막을 스핀캐스팅한 후, 상기 마이크로몰드와 기판을 모두 산소플라즈마처리하여 기판과의 계면에너지를 높여준 후, 마이크로몰드를 기판에 컨포말컨택트(conformal contcat)하는 것만으로도 쉽게 기판으로의 패턴의 전사가 가능한 것을 기술적 특징으로 한다.
마이크로패턴, 폴리(3-헥실 티오펜), P3HT, PEPTP, 유기박막트랜지스터, OTFT

Description

플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 폴리(3-헥실 티오펜)(Ｐ３ＨＴ) 박막의 마이크로패터닝 방법 및 상기 Ｐ３ＨＴ 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법{Micropatterning method of thin P3HT films via plasma enhanced polymer transfer printing and manufacturing method of OTFTs having the P3HT micropatterned thin film as an active layer}
본 발명은 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용하여 대면적으로 폴리(3-헥실 티오펜)(P3HT)을 마이크로패터닝하는 방법, 상기 마이크로패턴화된 P3HT 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 연구에서 폴리(3-헥실 티오펜)(P3HT) 반도체에 기반한 태양 전지, 유기 박막 트랜지스터(OTFTs)를 포함하는 고성능 유기 전자 디바이스에 주목할만한 발전이 이루어지고 있다. 특히, 열적 산화, 화학적 분해 및 고유의 낮은 캐리어 이동도 등과 같은 재료의 물성들에서 현재의 요구에도 불구하고 활성층(active layer)으로 P3HT를 포함하는 유기 트랜지스터는 용액으로부터 제조할 수 있는 프로세스의 편리성과 이로 인해 대면적 제조 가능성 때문에 많은 장점을 가진다. P3HT-OTFT에서 인식해야할 가장 중요한 조건 중의 하나는 P3HT 고유의 물성을 해치지 않고 각각의 디바이스의 마이크로어레이를 어떻게 효과적으로 제조하느냐이며, 이는 얇고, 균일한 두께, 대면적에서의 화학적 손상(damage)이 적은 마이크로 패턴화된 P3HT를 제조하는 데 필요한 방법을 찾는 것이라 할 수 있다.
비록, 현재 반도체 산업에서 이용되는 연속적인 드라이 공정과 습식 에칭 공정을 포함하는 포토리소그라피 공정이 마이크로패턴 제조에 있어 가장 일반적이고 강력한 방법이라 하더라도, P3HT 패터닝에서는 거의 적용될 수 없는 것이 일반적인데, 이는 가혹한 패터닝 조건에서 상기 고분자가 심하게 손상되거나 또는 고유의 물성들이 달라지기 때문이므로, 비파괴적인(non-destructive) 새로운 패터닝 방법이 요구된다.
보호캐핑층(protective capping layer)을 가지는 포토리소그래피, 잉크-젯 프린팅 및 직접적인 레이저 기록, 마이크로컨택트 프린팅, 모세관 마이크로몰딩, 및 마이크로임프린팅(microimprinting) 등을 포함하는 다양한 비파괴적 패터닝 방법에서 에칭이나 박리(lift-off) 등과 같은 추가의 복잡한 공정을 거치지 않으면서, OTFT(Organic Thin Film Transistor)용 P3HT 패턴과 같은 미세하고 균일한 고 분자 막의 제조에 응용할 수 있는 방법은 소수에 지나지 않는다. 예를 들면, 희석 고분자 용액을 포함하는 모세관 몰딩은 PDMS 몰드 벽과 고분자 용액의 경계면에서 생긴 요철면(meniscus)으로 인한 에지 비대(edge thickening)를 빠르게 생성한다. 이러한 에지 비대는 잉크-젯 프린팅에서도 쉽게 발생되고 있다.
또한, 마이크로임프린팅에서는 OTFT에 적용할 수 있는 약 100nm 이하의 두께로 된 박막 제조에는 거의 적용할 수 없으며, 일반적으로 추가의 에칭 공정이 필요한 프레스된 영역에서 잔류 고분자를 발생시키게 된다. 최근, Hammond et al .은 POPS(Polymer On Polymer Stamping)으로 불리는 방법을 이용하여 마이크론 스케일의 폴리(에틸렌) 옥사이드(PEO) 패턴을 제조하였는 바, 여기서 고분자 용액으로 거의 단일층으로 된 고분자 패턴용 마이크로컨택트 프린팅의 잉크를 사용하였으며, 바이오액티브한 패턴이 생성되었다. 그러나 이 방법은 캐리어 전달을 위하여 높은 균일도를 가지는 50nm 두께의 반도체 활성 고분자 필름의 패터닝을 위한 제조에는 유용하지 않다.
P3HT를 포함하는 반도체 고분자들은 레이저 열 이미징 및 박리(detachment)와 같은 고체 상태의 전달 방법을 이용하여 손쉽게 마이크로패턴을 형성시켜왔다. 프로그램화된 레이저 광원에 의한 국부적인 가열을 통해 스핀 코팅된 P3HT 부분을 효과적으로 제거할 수 있게 됨으로써, 레이저 열 이미징 방법에서 필름의 정교한 미세구조를 형성할 수 있다. 박리 방법의 경우, 레이저 대신에 패터닝된 PDMS 몰드 를 P3HT 필름에 컨포말컨택트(conformal contact)시키고, 이어서 상기 몰드를 제거할 때 몰드와 접촉된 필름을 선택적으로 박리시키기 위하여 열과 압력을 가하여 P3HT 필름을 상기 몰드로 이동시킨다.
종종 P3HT 활성층이 계면 에너지와 결정성 P3HT 라멜라의 배향을 조절하기 위하여 폴리이미드나 폴리스타이렌과 같은 고분자 게이트 절연체에 형성되는 것이 고려되나, 상기 언급한 방법들은 스핀코팅 하는 동안 P3HT 용액에서 유기 용매와 직접 접촉하게 되어 바텀 게이트 디바이스(bottom gate device) 구조가 손상될 가능성이 있기 때문에 효과적이지 않다.
본 발명에서는 에칭이나 박리(lift-off) 등과 같은 추가의 복잡한 공정을 거치지 않으면서, OTFT용 P3HT 패턴과 같은 미세하고 균일한 고분자 막의 제조에 응용할 수 있으며, 얇고, 균일한 두께, 대면적에서의 화학적 손상(damage)이 적은 마이크로 패턴을 제조할 수 있는 새로운 방법을 제시하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅(Plasma Enhanced Polymer Transfer Printing, 약어 "PEPTP"로 사용함) 방법을 이용하여 패턴된 PDMS에 스핀캐스팅된 P3HT 박막을 직접 여러 종류의 기판으로 전달시켜 마이크로패턴이 생성되도록 하는 것을 특징으로 하며, 상기 패턴의 전달은 산소 플라즈마를 가하여 상기 P3HT와 기판 사이의 상대적인 표면에너지를 조절함으로써, 상기와 같은 종래 P3HT 박막의 패터닝에서의 여러 가지 문제들을 해결할 수 있게 되었다.
또한, 본 발명의 추가의 목적은 상기 P3HT 마이크로패턴을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 추가의 다른 목적은 상기 유기 박막 트랜지스터의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 방법을 통하여 P3HT만이 아니라 다양한 고분자 패터닝에 본 발명의 PEPTP를 적용할 수 있으며, 추가적인 열과 압력을 필요로 하지 않는 공정으로서, 균일하게 패턴된 박막을 형성할 수 있으므로 실리콘 계열 기판뿐만 아니라, 유기 계열 기판 등에도 모두 적용 가능하다. 본 발명을 통하여 모든 종류의 유기 디스플레이 소자, 광전자 소자의 제조에 적용 가능하며, 저렴하고 가벼운 제품을 개발할 수 있으며, 휨성(flexibility)과 투명성을 확보할 수 있는 장점이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 다음과 같은 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법을 제공한다.
프리패턴화(pren-pattern)된 마이크로몰드에 폴리(3-헥실 티오펜)(P3HT) 용액을 스핀캐스팅하는 단계(I);
상기 단계(I)에 의해 P3HT 박막이 형성된 마이크로몰드와 기판을 산소플라즈마 처리기에 넣고 산소플라즈마처리하는 단계(II); 및
상기 산소플라즈마처리된 기판에 상기 마이크로몰드를 컨포말컨택트(conformal contact)하여, 마이크로몰드의 패턴화된 P3HT 박막을 기판으로 전사하는 단계(III)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅(Plasma Enhanced Polymer Transfer Printing, PEPTP)을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 추가의 다른 목적을 달성하기 위한 유기 박막 트랜지스터의 제조방법은 다음과 같다.
프리패턴화(pren-pattern)된 마이크로몰드에 폴리(3-헥실 티오펜)(P3HT) 용액을 스핀캐스팅하는 단계(I);
소스전극(Source electrode) 및 드레인전극(drain electrode)을 갖는 트랜지스터와, 상기 단계(I)에 의해 P3HT 박막이 형성된 마이크로몰드를 산소플라즈마처리기에 넣고 산소플라즈마 처리하는 단계(II);
상기 산소플라즈마처리된 트랜지스터에 상기 산소플라즈마처리된 마이크로몰드를 컨포말컨택트(conformal contact)하여, 마이크로몰드의 패턴화된 P3HT 박막을 트랜지스터로 전사하는 단계(III); 및
상기 단계(III) 후 열처리(heat)하는 단계(IV)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅(Plasma Enhanced Polymer Transfer Printing, PEPTP)을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조된 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 갖는 유기 박막 트랜지스터를 제공한다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅(Plasma Enhanced Polymer Transfer Printing, PEPTP)을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법을 나타내는 설명도이다.
도 1과 같이 본 발명에서는 마이크로몰드, 예를 들어, 현재 가장 많이 사용되는 PDMS(polydimethylsiloxane)몰드를 사용하며, 마이크로몰드에는 원하는 패턴으로 마이크로 크기로 프리패턴(pre-pattern)화 되어 있다. 마이크로몰드의 패턴으로서 원형홀이나, 육각형홀 등 다양한 형태의 홀(hole)도 가능하며, 그 반대로 메사(mesa) 형태의 돌출된 패턴을 갖는 것도 가능하다. 예를 들어, 메사 형태의 마이크로패턴을 갖는 마이크로몰드를 사용하는 경우 메사 부분의 P3HT박막이 기판으로 전사되므로, P3HT의 마이크로패턴이 마이크로몰드로부터 기판으로 그대로 전사된다.
준비된 마이크로몰드 위에 P3HT 용액, 예를 들어, 클로로포름에 용해된 P3HT 용액을 스핀캐스팅한 후, 상기 스핀캐스팅된 마이크로몰드와 준비된 기판을 산소플라즈마처리기에 넣고 10초 내지 10분 동안 산소플라즈마 처리한다. 이러한 산소플라즈마처리를 통하여, 본 발명에서는 P3HT와 기판 사이의 상대 표면에너지를 조절할 수 있어, 후술하는 마이크로몰드와 기판과의 컨포말컨택트(conformal contact)에 의하여 매우 용이하게 마이크로몰드의 패턴화된 P3HT박막이 기판으로 전사된다.
본 발명을 통해 PEPTP를 이용하여 약 50nm 두께의 얇은 두께를 갖으면서도 대면적으로 P3HT를 마이크로패턴화 할 수 있는 유용하고 신규한 효과적인 방법을 제시할 수 있다.
본 발명의 방법을 통하여, 반도체 P3HT 박막을 포함하는 다양한 고분자 필름이 짧은 시간에 대면적으로 실리콘 웨이퍼, SiO2, SAMs 개질된 SiO2, 및 PS 등을 포함하는 다양한 기판상에 손쉽게 마이크로/나노패터닝된다.
또한, 상기 방법을 응용하여, 본 발명에서는, 크기에 있어서는 약 200nm보다 더 작은 마이크로패턴이고, PEPTP를 이용하여 P3HT에서 20nm의 헥사고날 활성 채널 마이크로도메인을 가지는 OTFTs를 성공적으로 제조할 수 있었으며, 이는 Au 소스(source)와 드레인을 실리콘 옥사이드 게이트 절연체(dielectric)에 적용한 트랜을 사용했을 때 캐리어 이동도가 약 0.02 cm2/Vs이고, on/off ratio가 비교적 높은 6x103 를 나타냈다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 설명하도록 한다.
먼저, 실험에 사용한 조건은 다음과 같다.
박막 형성 및 PEPTP 패터닝 방법
알드리치사의 regioregular P3HT(Mw=87,000g/mol, 98.5%의 헤드-투-테일(head to tail) 입체규칙성을 가짐)를 클로로포름 용매에 녹여 0.5 ~ 3 wt%의 농도로 만들었다. PEPTP 과정은 다음 도 1에 나타낸 바와 같다. 패터닝된 폴리(디메틸실록산)(PDMS) 몰드에 스핀코터기(SPIN 1200 Midas-system, Korea)를 이용하여 2000 rpm의 속도로 박막을 증착시켰으며, 상기 표 1에서와 같이 다양한 표면 에너지를 가지는 여러 가지 기판으로 직접 전이시켰다.
기판으로 P3HT 필름의 전이는 6.8W 파워(PDC-32G Harrick Plasma, USA)로 1분 동안 P3HT와 기판 모두에 산소 플라즈마로 처리하였으며, 이하에서 보여주는 바와 같이 두 표면 간의 접착력을 상당히 향상시킬 수 있었다. PDMS 몰드를 기판에 컨포말컨택트시킨 후 제거하면, 추가의 열이나 압력을 가하지 않고도 실온에서 기판에 패터닝된 P3HT 박막을 제조할 수 있었다. 상기 산소플라즈마처리 시간과 컨포맬컨텍트 시간은 기판이나 고분자 용액의 조건에 따라서, 수 초 내지 수십 분까지 변경가능하다.
마이크로몰드 제조
예비-패터닝된 실리콘 마스터 위에 PDMS 전구체(Sylgard 184, Dow Corning Corp)를 경화시켜 탄성 PDMS 몰드를 제조하였다. 상기 PDMS 전구체와 경화제를 10:1의 중량비로 혼합하여 진공하에서 가스를 제거시켰다. 프리패터닝된 포토레지 스트 마스터는 표준 포토리소그래피 또는 나노임프린팅 리소그래피 중의 하나를 이용해 제조하였으며, 마스터의 표면은 상기 마스터 위에 PDMS 전구체를 캐스팅하기 전에 불소화시켰다. 진공 오븐을 이용하여 PDMS 전구체를 60℃에서 6시간 동안 경화시킨 다음, 상기 몰드를 마스터로부터 제거시켰다. 상기 PDMS 몰드는 100㎛ 내지100nm 범위의 다양한 크기를 가지는 1차원적 주기적 라인을 가졌다. 또한, hexagonal p6mm symmetry로 배열된 20㎛ 크기의 메사(mesa)와 육각형 홀(hole)을 모두 가지도록 2차원적 PDMS 몰드를 제조하였다. 두 개의 육각형 간의 센터 간 (center-to-center) 거리는 두 몰드 모두 25㎛였다.
유기 박막 트랜지스터 제조( OTFT Fabrication )
채널 길이 10㎛인 바텀 컨택 디바이스를 소스/드레인 전극을 위하여 종래 포토리소그래피 방법을, P3HT의 증착을 위해 PEPTP 방법을 조합하여 제조하였다. 200nm의 실리콘 옥사이드 게이트 유전체 위에 100nm 두께의 Au 소스 전극 및 드레인 전극을 종래의 포토리소그래피로 정의되는 보론-도핑된 실리콘(ρ=0.005Ωm) 게이트 전극 위에서 열적으로 성장시킨 다음, Au을 열증착시킨 후 벗겨내었다. PDMS 몰드에 1 중량% 용액으로 스핀코팅된 P3HT 활성층은 PEPTP를 이용하여 소스 및 드레인 전극으로 배열되고, 이동되었다. 이어서 190℃에서 질소 분위기 하에서 30분간 열처리시켜 P3HT층의 결정성을 향상시키고, 높은 캐리어 이동을 위해 적절한 결정 배향을 가지도록 하였다. 상기 열처리 시간은 수 분 내지 수 시간까지 시스템에 따라 변경 가능하다.
전기적 특성 관찰
OTFT 디바이스의 전기적 특성을 반도체 파라미터 분석기(E5270B, HP4284A, Agilent Technologies)를 이용하였다. 모든 측정은 실온의 암실에서 진행되었다. 기판으로 전이된 패터닝된 P3HT 박막의 모폴로지는 종래의 방법과 형광 광학 현미경(Olympus BX 51M) 각각을 통해 반사 및 투과 모드 각각에서 이루어졌다. 마이크로패턴은 주사전자현미경(SEM, Hitachi: S-2700)을 이용해 확인하였으며, 두께 5nm의 금 또는 백금층을 박막 샘플 위에 증착시켰다. 패턴 표면과 필름 두께에 대한 정보를 얻기 위하여 AFM(Nanoscope Ⅳ from Digital Instrument)을 태핑 모드로 이용하였다. 포항공대 가속기 연구소의 4C2 빔 라인에서 Grazing Incidence Wide angle X-ray Scattering (GIWAXS)을 측정하였다. 샘플들을 x와 y축 측각기에 위치시켰다. 진공 하에서 단색성 X-rays(λ=0.1608nm)와 가능한 입사각 모두를 이용하였다. 산란빔 강도는 SCX: 4300-165/2 CCD detector (Princeton Instruments)를 이용해 기록하였다. 2D GIWAXS 패턴은 0<qz<2.33Å-1, 0<qxy<2.33Å-1(q = 4πsinθ/λ, 기판에 대하여 z는 수직방향 및 xy는 평행방향임)의 영역에서 측정하였다. 다양한 기판에 대한 물의 접촉각은 video contact angle system (AST 2500XE)을 이용하였다.
먼저, 도 2를 참고하여 실험결과를 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 PEPTP 방법을 이용할 경우 다음 도 2a 내지 2d에서와 같이 산소 플라즈마 처리를 하지 않고도 옥사이드 실리콘 표면에 다양한 P3HT 마이크로패턴을 성공적으로 제조할 수 있다. p6mm 대칭(p6mm symmetry)으로 배열된 P3HT 20㎛의 육각형들이 형광현미경으로 관찰한 결과 대면적에서 나타나고 있으며, 몰드로부터 패턴 전이가 일어난 후 P3HT의 형광 특성은 다음 도 2a에서와 같이 650nm 근처에서 나타나고 있다. 상기 패턴은 다음 도 2a에 삽입된 FESEM로 측정된 사진에서 보는 바와 같이 약 50nm 두께의 매우 균일한 것을 알 수 있다. 육각형 홀(holes)을 가지는 PDMS 몰드에 스핀코팅된 P3HT 필름은 다음 도 2b와 같이 쉽게 이동될 수 있으며, AFM 이미지의 태핑 모드(tapping mode)로 측정된 표면 프로파일을 통해 상기 패턴의 두께가 매우 균일한 것을 확인할 수 있었다.
전이된 P3HT 필름의 층 두께는 용액의 농도와 스핀코팅시의 속도로 조절될 수 있다. 통상 1 중량% 용액을 2000 rpm의 속도로 스핀코팅시키면, 약 50 nm 두께가 생성된다. 상기 박막의 성공적인 전이를 위한 예비조건 중의 하나는 PDMS 몰드에서 볼록한 영역과 오목한 영역으로 분리된 박막을 만들어야 하는 것이다. 비교적 고농도의 용액으로부터 PDMS 몰드에 형성될 때, 균일하고 연속적인 필름은 본 발명에 따른 방법으로 상기 전체 필름이 기판으로 전이된다. 따라서, 볼록하게 튀어나온 부분의 마이크로구조의 크기와 높이는 성공적인 패턴 전이를 보장하는 중요한 인자이다. 도 2a와 2b에서 사용하고 있는 PDMS 몰드는 모두 높이가 3㎛인 것으로, 150nm 이하의 두께를 가지는 P3HT 패턴을 제조하는 데 어떤 어려움도 가지지 않았다.
도 2c는 주기적인 라인(periodic line)의 폭과 주기가 각각 500nm와 700nm이고, 실리콘 기판에 전이된 100nm 두께의 P3HT의 예를 나타낸 것이다. 본 발명의 방법을 통해 다음 도 2d에서와 같이 온도와 압력을 가하지 않고도 패턴 전이가 양호한 폭 200nm와 높이 50nm인 라인 패턴을 제조할 수 있었다.
본 발명에서는 1x1 cm2 크기를 가지는 PDMS 몰드에 전이된 필름의 비율을 계산함으로써 패턴 전이 효율을 계산하였다. 본 발명에서는 다음 도 2e에서와 같이 전환율(conversion)이 85% 이상인 수 마이크로 이상의 폭을 가진 일정한 라인의 마이크로패턴을 가지는 P3HT를 매우 효과적으로 제조할 수 있었다. PDMS 몰드의 라인 폭이 200nm일 때 상기 전환율은 약 60%까지 떨어진다. 그러나 몰드의 에지 근처에서만 나타나는 불완전한 전이는 기판과의 정각 접촉의 부족으로 인한 것이었다. PDMS 몰드의 크기가 100nm 이하인 경우, PDMS 패턴의 에스펙트비(aspect ratio)가 약 1로 높음에도 불구하고 PDMS 몰드에서 균일한 필름이 형성되어 기판으로의 전이가 거의 일어나지 않았다. 그러나 패턴의 전이는 PDMS 패턴에 P3HT 용액을 딥 코팅한 후에 일어나는데, 이로써 오목한 영역의 필름으로부터 분리된 볼록한 영역의 박 막을 안전하게 유지할 수 있었다. 본 발명의 PEPTP 방법은 종래 OTFT 배열(array)에서 활성채널층을 위하여 통상 충분히 적은 수백 나노미터 스케일의 P3HT 박막의 패터닝에 효과적임이 발견되었다.
특히 박막에서 하나의 층(제1층)에서 다른 하나의 층(제2층)으로 물질의 전이는 각 층의 표면장력과 관련된 접착에너지차(T)에 의해 주로 결정된다. 패턴의 전이가 일어나기 위해서는, PDMS 몰드와 P3HT 계면에서의 접착에너지의 작용(WPDMS / P3HT)은 P3HT에서와 기판 계면에서의 것(W P3HT / SUB )보다 작아야 한다. 즉, T(=W P3HT/SUB -W PDMS / P3HT ) > 0 이어야 한다. 제1층과 제2층에서의 접착에너지 함수는 통상 다음 수학식 1로 주어진다.
[수학식 1]
Figure 112008069248821-PAT00001
여기서, γ P와 γ d는 각각 전체 표면 장력(γ=γ p + γd)의 극성 성분 및 분산 성분에 해당한다. 본 발명에서 사용된 P3HT의 표면장력은 다음 수학식 2에 기초한 기하평균 방법에 의해 측정하였다.
[수학식 2]
Figure 112008069248821-PAT00002
여기서, θ는 P3HT 표면에서 테스트 용액과의 접촉각이고, γ t 와 γ s 는 테스트 용액과 솔리드 표면의 표면장력이다. γ p3HT p 와 γ p3HT d 의 계산을 위해 적어도 필요한 테스트 용액으로 물과 에틸렌 글리콜을 사용하였다. P3HT 박막 표면에서의 물과 에틸렌 글리콜의 접촉각 110°와 70°를 기초로 γ p3HT p 와 γ p3HT d 는 각각 35.9 와 0.1(mJ/m2)로 얻어졌다. 이러한 P3HT의 전체 표면장력(36 mJ/m2)은 폴리티오펜에서 보고된 35 mJ/m2 의 값과 매우 유사하다.
다음 표 1에서 보여지는 표면에너지 값은 플라즈마 처리 전의 모든 기판의 고유한 값이다. 각 재료의 표면에너지로부터 계산된 PDMS와 P3HT 사이의 표면에너지는 50.1 (mJ/m2)이다. 이로부터 P3HT와 기판 간의 표면 에너지는 50.1 (mJ/m2)보다 충분히 크지 않다면, P3HT 박막이 기판에 전이되기 보다는 마이크로몰드에 그대로 있으려고 하는 것을 알 수 있다. 천연 옥사이드 층을 가진 실리콘 기판을 적용한 도 2의 경우, P3HT를 포함하는 접착에너지는 T값이 15.6에서 65.7 (mJ/m2)이다. 이로써 성공적인 패턴의 전이가 일어났음을 알 수 있으며, 또한 본 발명의 도 2의 결과와 일치한다.
이는 제거 속도에 더 민감해지는 접착 에너지에 동력학적 효과를 최소화하기 위하여 패턴 전이 동안 0.01 cm/sec보다 더 낮게 PDMS 몰드의 제거 속도를 감소시킨 것이다.
Figure 112008069248821-PAT00003
PDMS 몰드에 형성된 P3HT 필름의 패턴 전이는 P3HT 필름과 기판 모두에 처리된 산소 플라즈마에 의해 매우 촉진될 수 있다. 플라즈마 처리를 통한 P3HT 패턴전이의 장점으로는 예리한 패턴 에지의 생성, 더 짧은 컨포말컨택트 시간(5초 미만), 및 P3HT와 기판의 더 좋은 접착력 등이 있다.
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 산소 플라즈마 처리는 산소 플라즈마에 기판을 노출시키게 되어 극성인 히드록실 그룹 때문에 표면에너지의 극성 성분을 증가시키는 반면, 동시에 분산 성분은 감소시킨다. 상기 모두의 표면에 플라즈마 처리를 하게 되면, P3HT와 Si 웨이퍼 사이의 접착 에너지는 152.2 (mJ/m2)이며, T값이 102.1로 올라간다. 플라즈마 처리 전의 T값인 15.6과 비교했을 때, 플라즈마 처리를 통해 패턴의 전이가 매우 쉽게 효과적으로 수행됨을 확인할 수 있다.
본 발명에서는 산소 플라즈마 처리된 P3HT 필름의 물과의 접촉각의 변화를 플라즈마 처리 후의 대기 시간(waiting time)의 함수로 측정하였다. 공기에 샘플을 노출시킨 후 1시간 이내에 약 50°까지 접촉각이 빠르게 증가하였고, 시간에 따라 53°까지 천천히 변화하였으며, 마지막에는 다음 도 2f에서 보는 바와 같이 긴 시간 동안 변하지 않는 상태로 유지되었다. 산소 플라즈마 처리를 한 P3HT 필름의 유효한 패턴 전이는 7일 후에도 발생되었다.
본 발명에 따른 방법을 이용한 경우의 장점 중의 하나는 P3HT 패터닝을 위하여 여러가지 표면 에너지가 다른 다양한 기판을 사용할 수 있다는 사실이다. 본 발명에서는 상기 표 1에서와 같이 표면 에너지가 16에서 71(dyne/cm)까지 매우 다양한 값을 가지는 9가지 이상의 기판에 적용하였다. 예를 들면, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로데실트리클로로실란(1H,1H,2H,2H-perfluorodecyltrichlorosilane, FDTS)으로 처리된 SiO2 기판(g = 16.1 dyne/cm)으로의 패턴 전이는 T값이 -12.4이기 때문에 일어나지 않았다. 반대로, PDMS 몰드의 P3HT 박막은 다음 도 3a에서 보는 바와 같이 산소 플라즈마 처리 후 동일한 FDTS 기판으로 성공적으로 전이되었다. 이러한 결과는 T값이 +92.2라는 우리의 주장과 잘 일치한다.상기 표 1에서 보는 바와 같이, 1 분 동안 산소 플라즈마한 경우 모든 기판에서 +85보다 더 큰 값으로 T값이 증가되는 것을 알 수 있으며, 이는 P3HT와 기판간의 강력한 극성-극성 상호작용에 기인한 것으로서, 본 발명이 매우 효과적임을 의미한다.
PEPTP의 다른 장점은 유기 용매로 인한 손상에서 고분자 기판에서의 패턴 성능을 들 수 있다. 예를 들어, P3HT 클로로포름 용액에서 폴리스타이렌 기판으로의 스핀 코팅은 일반적으로 상기 용매의 공격에 의해 PS층 표면이 심하게 손상되어 두 개의 고분자층으로 된 이중층이 약하게나마 생성된다. 그러나 본 발명에 따른 PDMS 몰드에 스핀코팅된 고체형 P3HT 박막의 직접 전이는 상기와 같은 문제를 피할 수 있다. 도 3b는 PS 기판에 형성된 헥사고날 메사(mesa) 배열된 P3HT의 마이크로 패턴을 나타낸 것이다. P3HT 마이크로도메인들이 도 3에 제시된 것과 같이 상업적으로 판매되고 있는 Kapton 폴리이미드 필름에 스핀코팅된 PS 얇은층으로 전이되어 있다. 이는 폴리스타이렌, 폴리비닐피리딘, 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리스타이렌-t-에틸렌 옥사이드와 같은 블록 공중합체를 포함하는 종래의 다양한 고분자들에 본 발명의 방법을 이용하여 패터닝할 수 있음이 명백하다.
본 발명에 따른 PEPTP가 조합된 바텀 게이트형 OTFT 디바이스의 제조를 위해서, PDMS 몰드의 P3HT 패턴이 수동으로 조절되고, 다음 도 4a의 도면에서 묘사한 바와 같이 전극간에 P3HT 채널을 가지는 패터닝된 금 소스 전극 및 드레인 전극으로 전이된다. GIWAXS(Grazing Incidence Wide angle X-ray Scattering)를 이용하여 측정된 전이된 반도체 P3HT 필름의 낮은 결정성으로, 본 발명에서는 190℃의 질소 분위기 하에서 2시간 동안 열처리시킴으로써 다음 도 4a의 도면에 묘사한 바와 같이 두 전극간의 기하학적 특성으로부터 발생된 보이드(voids)나 결함들을 제거함으로써 두 전극간의 필름 접착력과 절연특성을 제공할 수 있다.
다음 도 4b는 광학 사진으로서, 열처리 후 두 전극 간에 형성된 P3HT 채널을 나타내고 있다. 2D GIWAXS 패턴은 다음 도 4c에서와 같이 열처리된 필름의 결정 구조를 나타내고 있다. 열처리(annealing)는 전이된 것들의 것과 비교했을 때, 결정들이 원하는 정도의 배열을 가지도록 필름의 결정성을 상당히 개선시킨다. 100 면의 굴절은 q z ~ 0.38Å-1 근처에서, 다른 높은 배열의 {100}는 약한 (010) 리플렉션을 가지며 중앙에서 지배적으로 나타나고 있는 바, P3HT 결정의 a-축이 기판에 수직인 방향으로, t-축이 기판에 수직 방향으로 일부의 결정들이 배향되어 있다. a-축이 표면에 대해 평행하게 배열된 에지-온 결정성 라멜라들로부터 관찰할 수 있는 것은 소스전극과 드레인 전극간에 효과적인 인터-채인(inter-chain) 스태킹때문에 캐리어 이동을 위해 유효한 것으로 알려져 있다.
디바이스는 작동 전압 영역인 0 내지 40 V와 네거티브 게이트 전압 하의 통상의 p-타입 드레인 전류 모듈레이션에서 선형/포화 유형으로 나타났다.(도면에는 표시되지 않음) 전계-효과 이동도(field-effect mobility)는 포화 영역에서 드레인 전류(I DS ) vs 게이트 전압(VG)의 제곱근을 플로팅한 기울기로부터 다음 수학식 3에 따라 계산하였다.
[수학식 3]
Figure 112008069248821-PAT00004
여기서, W 와 L 은 채널의 폭과 길이이며, C i , μ 및 V th 는 각각 게이트 유전체, 채널 이동도, 및 문턱전압의 단위 면적당 캐퍼시턴스(capacitance)를 의미한다. 전계 효과 이동도는 0.02 cm2/Vs이고, 온-오프 레이셔는 서브트레숄드 스윙(subthreshold swing) 4.10 mV/decade에 대해 약 103 이다(표 2 참조).
Figure 112008069248821-PAT00005
PEPTP에 의해 제조된 P3HT 패턴을 가지는 디바이스의 성능은 종래의 스핀코팅 및 소스/드레인 전극 증착에 따라 제조된 탑-접촉 디바이스(top-contact device)의 것과 매우 유사하거나, 종종 더 좋은 경우도 있는데, 이는 P3HT와 SiO2 게이트 절연 또는 Au 전극 중의 어느 하나와의 사이에서 접촉되어 직접 전이와 열처리에 의해 매우 안정화되기 때문인 것으로 보여진다. 톱-컨택 디바이스의 소스/드레인 Au 필름은 열증착에 의해 실온에서 쉐도우 마스크를 통해 P3HT 필름에 패터닝된다. P3HT 채널 길이와 폭은 각각 200㎛와 2000㎛이다.
본 발명에 따른 방법을 이용하여 P3HT-OTFT를 제조하였는데, SiO2 유전체에 형성된 옥타데실트리클로로실란(OTS)의 자기조립단분자막(self assembled monolayers, SAMs)을 통해 성능을 개선할 수 있다. OTFT의 출력 및 전이 특성을 다음 도 4d와 4e에 각각 나타내었다. 디바이스의 성능은 상기 표 2에서 언급된 바와 같이 더 우수한 디바이스의 성능에서 불구하고 SAMs되지 않은 디바이스의 것과 실험적인 오차 범위 내에서 비슷하게 나타났다. 산소 플라즈마로 패턴 전이된 경우 P3HT와 SiO2 유전체 간에 산소가 트랩되어 턴온 전압의 약 10V 정도 이동되는 결과를 가져왔다. PEPTP 동안 가해진 산소 플라즈마의 효과를 통계적으로 조사하였으며, 디바이스 성능은 플라즈마에 의해 개질된 P3HT와 SiO2 표면의 표면 화학과 상관관계가 있는 것으로 관찰되었다.
도 1은 PEPTP의 개략도를 나타낸 것이다.
도 2a는 본 발명의 PEPTP를 사용하여 실리콘 웨이퍼 위에 P3HT 박막이 패턴화된 샘플의 플루오르센스(fluorescence)이며, 도 2b 내지 도 2d는 bright field OM 이미지이며, 도 2e는 패턴 전이의 전환율(conversion ratio)를 나타내며, 도 2f는 1분 동안 산소 플라즈마처리를 거친 P3HT 박막의 수접촉각(water contact angle)의 변화를 나타낸다.
도 3a는 자기조립박막(SAMs)으로 개질된 유리 기판, 도 3b는 폴리스타이렌이 스핀코팅된 캡톤 폴리이미드 필름에 각각 본 발명의 PEPTP에 의해 패터닝된 P3HT 박막의 OM 이미지이다.
도 4a는 PEPTP에 의한 바텀 컨택 OTFT 제조과정, 도 4b는 이에 따라 제조된 OM 이미지, 도 4c는 패터닝되고 열처리된 P3HT 필름의 2D GIWAXS 패턴, 도 4d는 출력 특성 및 도 4e는 전이 특성(black line)을 나타낸 것이다.

Claims (18)

  1. 프리패턴화(pren-pattern)된 마이크로몰드에 폴리(3-헥실 티오펜)(P3HT) 용액을 스핀캐스팅하는 단계(I);
    상기 단계(I)에 의해 P3HT 박막이 형성된 마이크로몰드 및, 기판을 산소플라즈마 처리기에 넣고 산소플라즈마처리하는 단계(II); 및
    상기 산소플라즈마처리된 기판에 상기 마이크로몰드를 컨포말컨택트(conformal contact)하여, 마이크로몰드의 패턴화된 P3HT 박막을 기판으로 전사하는 단계(III)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅(Plasma Enhanced Polymer Transfer Printing, PEPTP)을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  2. 제 1 항에서, 상기 마이크로몰드는 폴리디메틸실록산(PDMS)재질인 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에서, 상기 마이크로몰드의 마이크로패턴이 볼록형태, 오목형태 또는 주기적인 라인(periodic line) 형태 중 어느 하나의 형태를 갖는 것 을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  4. 제 1 항에서, 상기 P3HT 스핀캐스팅용 용액의 용매로서 클로로포름을 사용하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  5. 제 1 항에서, 상기 P3HT 용액의 마이크로몰드에 대한 스핀캐스팅 조건으로 0.5 내지 3 중량%의 농도의 P3HT 용액을 100 내지 10000 rpm으로 스핀캐스팅하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  6. 제 1 항에서, 상기 단계(II)의 산소플라즈마 처리 시간이 10초 내지 10 분 동안인 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  7. 제 1 항에서, 상기 기판은 실리콘 계열, 유리 계열 및 유기 고분자 계열로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  8. 제 1 항에서, 상기 기판은 자기조립박막으로 표면 처리된 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  9. 제 1 항에서, 상기 단계(III)의 컨포말컨택트 시간이 10초 내지 10분인 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 박막의 마이크로패터닝 방법.
  10. 프리패턴화(pren-pattern)된 마이크로몰드에 폴리(3-헥실 티오펜)(P3HT) 용액을 스핀캐스팅하는 단계(I);
    소스전극(Source electrode) 및 드레인전극(drain electrode)을 갖는 트랜지스터와, 상기 단계(I)에 의해 P3HT 박막이 형성된 마이크로몰드를 산소플라즈마처리기에 넣고 산소플라즈마 처리하는 단계(II);
    상기 산소플라즈마처리된 트랜지스터에 상기 산소플라즈마처리된 마이크로몰드를 컨포말컨택트(conformal contact)하여, 마이크로몰드의 패턴화된 P3HT 박막을 트랜지스터로 전사하는 단계(III); 및
    상기 단계(III) 후 상기 트랜지스터를 열처리(heat)하는 단계(IV)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  11. 제 10 항에서, 상기 마이크로몰드는 폴리디메틸실록산(PDMS) 재질인 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에서, 상기 마이크로몰드의 마이크로패턴이 볼록형태, 오목형태 또는 주기적인 라인(periodic line) 형태 중 어느 하나의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  13. 제 10 항에서, 상기 P3HT 스핀캐스팅용 용액의 용매로서 클로로포름을 사용 하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  14. 제 10 항에서, 상기 P3HT 용액의 마이크로몰드에 대한 스핀캐스팅 조건으로 0.5 내지 3중량%의 농도의 P3HT 용액으로 100 내지 10000 rpm으로 스핀캐스팅하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  15. 제 10 항에서, 상기 단계(II)의 산소플라즈마 처리 시간이 10초 내지 10 분 동안인 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  16. 제 10 항에서, 상기 기판은 실리콘 계열, 유리 계열 및 유기 고분자 계열로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  17. 제 10항에서, 상기 기판은 자기조립박막(Self Assembled Monolayers, SAMs)으로 표면 처리된 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
  18. 제 10 항에서, 상기 열처리 시간은 1분 내지 10 시간 동안인 것을 특징으로 하는 플라즈마 촉진 폴리머 트랜스퍼 프린팅을 이용한 P3HT 마이크로패턴화된 박막을 활성층으로 포함하는 유기 박막 트랜지스터의 제조방법.
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