KR20100025219A - 액정표시장치의 제조방법 - Google Patents

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KR20100025219A
KR20100025219A KR1020080083904A KR20080083904A KR20100025219A KR 20100025219 A KR20100025219 A KR 20100025219A KR 1020080083904 A KR1020080083904 A KR 1020080083904A KR 20080083904 A KR20080083904 A KR 20080083904A KR 20100025219 A KR20100025219 A KR 20100025219A
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안종남
홍승모
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 액정표시장치의 제조 방법에 관한 것으로, 박막 패턴이 형성된 상부 기판과 하부 기판을 접합하는 접합단계와; 접합된 두 기판의 가장자리 영역의 적어도 일부를 실링 조성물로 실링하는 실링단계와; 상기 상부 기판과 하부 기판에서 식각이 불필요한 부분에 점착필름을 부착하는 부착단계와; 상기 상부 기판과 하부기판을 식각하는 단계;를 포함하는 액정표시장치의 제조 방법을 제공한다. 이와 같이 상부 기판과 하부 기판을 접합한 다음 접합된 상부 기판과 하부 기판의 가장자리 영역에 실링 조성물을 도포 후 경화 시키고, 상부 기판과 하부기판에서 식각이 불필요한 부분에 점착필름을 부착함으로서 후속 단계인 기판 식각시 식각이 불필요한 부분이 식각액에 의해 식각되는 것을 방지할 수 있으며, 또한 두 기판 사이 또는 기판 일면으로 슬러리나 식각액이 침투하는 것을 방지 할 수 있다.
점착시트, 기판보호

Description

액정표시장치의 제조방법{Manufacturing method of liquid crystal display device}
본 발명은, 액정표시장치의 제조 방법에 관한 것으로 특히, 접합된 유리 기판의 두께를 줄이기 위한 식각시 접합된 두 유리기판에서 식각이 불필요한 부분을 내약품성과 접착신뢰성이 우수한 점착필름으로 부착하여 식각액으로부터 유리기판을 보호하는 방법에 관한 것이다.
액정표시장치(Liquid Crystal Display Device; LCD)는 종래의 표시 장치인 CRT(Cathode Ray Tube)와 비교하여 소형, 경량화 및 대화면화의 장점을 갖고 있어, 이의 개발이 활발히 이루어지고 있다. 특히, 액정표시장치는 평판표시장치로서의 역할을 충분히 수행할 수 있을 정도로 개발되어 핸드폰, 피디에이(PDA), 디지털 카메라, 캠코더의 액정이나 노트북 컴퓨터 등의 휴대용 정보기기의 디스플레이 장치로 널리 사용되고 있다. 이러한 휴대용 정보기기의 휴대성을 강화하기 위해서 정보기기의 경량화가 계속 연구되고 있다. 그 일 방면으로 액정표시장치의 기본 요소인 유리 기판의 중량을 줄이고자 많은 연구가 수행 중이다. 유리기판이 액정표시장치를 구성하는 요소 중에서 가장 중량이 크기 때문에 유리기판의 중량 감소를 통해 액정 표시 장치의 중량을 줄이는 것이 바람직하다.
현재, 유리기판의 두께를 줄여 중량을 감소시키기 위해서 가장 많이 사용하는 방법은 유리기판을 식각액이 채워진 용기에 담궈 유리기판의 표면을 식각하는 방법 또는 식각액을 유리기판 표면에 스프레이를 이용하여 식각하는 방법이 있다. 상기 식각방법으로 유리기판 경량화시 유리기판 양면 모두를 식각할 수 있어 두께를 최소화 할 수 있는 장점이 있지만 컬러필터기판 또는 TFT기판 일면 만의 식각이 필요 할 경우에는 바람직하지 않았다.
일반적인 액정표시소자 제조시 하부기판의 IC회로 등이 외부로 노출되어 회로의 높이만큼 상부 기판의 두께가 유지해야 하는 문제가 있었다. 그러나 상기한 식각방법으로는 두 기판의 두께를 따로 조절할 수 없다는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 기판의 식각시 식각이 불필요한 부분의 부분을 식각액으로부터 용이하게 보호할 수 있는 액정표시장치의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
아울러 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 액정표시장치를 제공하는데 다른 목적이 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 박막 패턴이 형성된 상부 기판과 하부 기판을 접합하는 접합단계; 접합된 두 기판의 가장 자리 영역의 적어도 일부를 실링 조성물로 실링하는 실링단계; 상기 상부기판과 하부 기판에서 식각이 불필요한 부분에 점착필름을 부착하는 부착단계; 및 상기 상부 기판과 상기 하부 기판을 식각하는 식각단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조 방법을 제공한다.상기 점착필름은 기재와, 상기 기재의 적어도 일면에 형성된 점착력이 0.1 내지 25N/25mm인 점착제층을 포함함을 특징으로 한다.
상기 점착제층은 n-부틸(메타)아크릴레이트 40∼99.9중량%, 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머 0.1∼10중량%, 및 상기 n-부틸(메타)아크릴레이트 및/또는 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머와 공중합 가능한 바이닐계 모노머 0∼59.9중량% 포함하는 모노머들을 중합하여서 된 (메타)아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하 여 이루어진 점착조성물로 형성된 것임을 특징으로 한다.
상기 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머가 하이드록실기 함유 (메타)아크릴레이트 인 것을 특징으로 한다.
상기 (메타)아크릴계 폴리머는 중량 평균 분자량이 10만~100만이고, 유리 전이 온도(Tg)가 0℃ 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 점착제층은 상기 (메타)아크릴계 폴리머를 이소포론다이아이소시아네이트의 아이소시아누레이트체를 포함하는 가교제로 가교시킨 것을 특징으로 한다.
상기 가교제는 상기 (메타)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 1∼10중량부 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 실링단계가: 접합된 상기 상부 기판과 하부 기판 끝단 사이 영역을 경화 전후의 색변화가 있는 실링 조성물을 도포하여 경화시켜 실링하는 것을 특징으로 한다.
상기 실링 조성물은 (메타)아크릴레이트, 착색제, 변색안료, 광개시제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기, 실링 조성물은 점도가 100 내지 10,000cps 인 것을 특징으로 한다.
나아가 본 발명은 상기 식각단계 이후, 점착필름을 제거하고 상기 상부 기판과 상기 하부 기판의 가장자리를 절단하는 절단단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 액정표시장치를 제공한다.
본 발명에 따른 액정표시장치 제조방법은 접합된 상부 기판과 하부기판을 실링한 후 식각하는 과정에서 식각이 불필요한 기판의 부분에 내약품성과 접착신뢰성이 우수한 점착필름을 부착한 후 식각을 실시할 수 있도록 함으로서 식각이 불필요한 부분을 용이하게 보호 할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 액정표시장치 제조방법을 더욱 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 액정표시장치의 제조과정을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명에서는 먼저 액정 표시 패널용 상부 기판과 하부 기판을 마련한다(S10).
상부 기판과 하부 기판에는 각기 소정의 패턴이 형성되어 있는데, 상기 상부 기판과 하부 기판은 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것을 적용할 수 있다.
예를 들어 상기의 상부 기판으로 컬러 필터가 형성된 컬러 필터 기판을 사용하고, 상기 하부 기판으로 TFT 패턴이 형성된 TFT기판을 사용할 수 있다. 상기 하부 기판 상에는 일정 간격을 갖고 일방향으로 배열되어 있는 다수개의 게이트 라인과, 게이트 라인과 수직한 방향으로 일정한 간격으로 배열된 다수개의 데이터 라인과, 상기 게이트라인과 데이터 라인이 교차하여 정의된 화소 영역에 매트릭스 형태로 형성된 다수의 화소전극과, 상기 게이트 라인신호에 의해 스위칭되어 데이터라 인 신호를 각 화소 전극에 전달하는 다수의 박막 트랜지스터가 형성된다. 그리고, 상기 상부 기판 상에는 화소영역을 제외한 부분의 빛을 차단하기 위한 블랙매트릭스층과, 칼라 색상을 표현하기 위한 R,G,B 칼라 필터층과, 화상을 구현하기 위한 공통전극이 형성된다. 상부 기판과 하부 기판이 마련되면, 상부 기판과 하부 기판을 접합하는 접합단계를 실시한다(S20).
상부기판과 하부기판의 접합은 공지기술을 적용하면 용이하게 실시할 수 있다. 예를 들어 공지의 실란트를 이용하여 접합할 수 있다. 즉, 패턴이 형성된 상부 기판 및/또는 하부 기판의 패턴 가장자리에 실란트를 형성한 다음 상부 기판과 하부 기판 상의 패턴이 서로 마주 보도록 두 기판을 합장한다. 이때, 실란트는 열 경화성 수지막 또는 광 경화성 수지막을 사용하는 것이 바람직하다. 실란트가 도포된 상부 기판과 하부 기판간을 정렬하여 위치를 맞춘 다음 두 기판을 고온 압착하여 실란트를 경화시켜 상부 기판과 하부 기판 간을 접합하고, 진공 주입 방법을 이용하여 기판 사이 공간에 액정물질을 주입하여 액정층을 형성한다.
접합이 완료되면, 상부 기판과 하부 기판이 접합된 두 기판의 가장자리 사이 공간을 실링 조성물을 이용하여 실링하는 실링단계를 실시한다(S30).
상술한 설명에서와 같이 상부 기판과 하부 기판 상에는 각기 소정의 패턴이 형성되어 있고, 그 사이에는 액정 층이 형성되어 있기 때문에 합장된 두 기판 사이에는 소정의 공간이 마련되어야 한다. 따라서, 기판의 패턴 상에 스페이서를 형성하여 소정의 갭을 마련하고, 또한, 두 기판이 패턴 가장자리에 상술한 실란트를 형성하여 두 기판 사이에 충분한 공간을 유지할 수 있게 된다. 하지만 후속하여 진행 되는 기판 식각단계에서 두 기판 사이 공간으로 식각액이 침투하게 되고, 이로 인해 실란트가 식각액에 의해 손상을 입게 되어 식각액이 합장된 두 기판 사이 영역으로 침투하게 되어 표시 소자에 손상을 주게 되는 문제가 발생한다. 이를 해소하기 위하여 본 발명에서는 접합된 두 기판의 가장자리 영역에 실링 조성물로 실링하여 두 기판 사이 공간으로의 식각액 침투를 방지한다. 이에 관한 구체적인 설명은 후술한다.
실링이 완료되면 상부기판과 하부기판에서 식각이 불필요한 부분에 내약품성과 접착신뢰성이 우수한 점착필름을 부착시키는 부착단계를 실시한다(S40).
상부 기판과 하부 기판에서 식각이 불필요한 부분에 점착필름을 부착시키게 되면 점착필름이 부착된 부분은 후속하여 진행되는 식각과정 중 식각액에 의해 기판이 손상되는 것을 방지 할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 접합된 기판 적어도 일면에 점착필름을 부착시켜 식각액으로부터 기판을 보호하고, 원하는 부분만 식각단계를 통해 식각을 실시 할 수 있다. 이에 관한 구체적인 설명은 후술한다.
다음으로, 접합된 상부 기판과 하부 기판의 두께를 줄이기 위해 식각하는 식각단계를 실시한다(S50).
이때, 식각은 공지된 기술을 적용하면 용이하게 실시할 수 있는 것이다. 예를 들어 식각은 식각 용액이 채워진 식각 장비 내에 접합된 상부 기판과 하부 기판을 담가 식각을 실시하거나 스프레이를 통해 식각액을 분사시켜 식각할 수 있다. 이때, 상기 식각 장비는 배치식 또는 매엽식 식각 장비를 사용할 수 있으며, 식각율과 식각균일도를 향상시키기 위해 버블러와 같은 다양한 설비가 추가된 식각 장 비를 사용할 수도 있다.
식각이 완료되면 부착된 점착 필름을 제거 한다(S60).
이때, 식각으로 얇아진 기판이 파손되지 않도록 주의를 요할 수 있다.
점착필름을 제거한 다음 기판을 절단한다(S70).
기판 절단 이전에 필요에 따라서 상기 식각 시 발생한 슬러지를 제거하기 위한 세정단계를 실시할 수 있으며, 절단은 공지된 기술을 적용하면 용이하게 실시할 수 있다. 좀더 구체적으로 설명하면, 본 발명에 따라 접합된 두 기판의 가장자리 영역에 실링 부재가 마련되어 있기 때문에 슬러지가 접합된 두 기판 사이 영역에 잔류되지 않고, 접합된 기판의 상부와 하부 표면 영역에만 잔류하게 되어 세정단계를 통해 슬러지를 완벽하게 제거 할 수 있게 된다. 그리고, 후속 단계인 스크라이빙을 통해 기판 가장자리를 절단하게 되면 기판 가장자리에 마련되었던 실링 부재도 함께 제거될 수 있다. 본 발명에 따르면 상기 실링단계에서의 실링 조성물은 식각액으로부터 내화학 특성을 갖는 물질을 사용하는 것이 바람직하며 자세하게는 다음과 같은 경화 전 후에 변색이 가능한 자외선 경화 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 변색이 용이 할 경우 경화 여부를 확인 하지 않고 식각공정을 함으로 인한 불량 발생을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 상기, 자외선 경화 조성물은 자외선 경화형 (메타)아크릴레이트류, 착색제, 변색안료, 광개시제를 포함하는 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 자외선 경화형 (메타)아크릴레이트는 특별히 한정하지 않으며 자외선에 의해 경화가 가능한 (메타)아크릴레이트를 1종 이상 사용 가능하며, 착색제는 특별히 색 또는 종류를 한정하지 않으며 안료, 염료 중 적 어도 1종 이상 사용 가능하다. 또한 변색 안료는 자외선 조사시 색의 변화가 있는 다음과 같은 안료를 사용할 수 있다. 예를 들어 나프토피란, 벤조피란, 페난트로피란, 인데노나프토피란, 스피로(벤조인돌린)나프토피란, 스피로(인돌린)벤조피란, 스피로(인돌린)나프토피란, 스피로(인돌린)퀴노피란, 스피로(인돌린)피란, 스피로(인돌린)나프록사진, 스피로(인돌린)피리도벤즈옥사진, 스피로(벤조인돌린)피리도벤즈옥사진, 스피로(벤조인돌린)나프록사진, 스피로(인돌린)벤즈옥사진, 크로멘, 유기-금속 디티조네이트, 펄자이드 및 펄지미드 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 조성물에 사용할 수 있다. 광개시제는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 포스핀 옥사이드(phosphine oxide)계, 프로파논(propanone)계, 케톤(ketone)계 및 포르메이트(formate)계의 광개시제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기, 조성물은 작업성을 고려하여 점도를 100 내지 10,000 cps인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 점도가 100cps 미만일 경우 흐름성이 좋아 내부로의 침투가 너무 빨라 내부 오염의 원인이 되며, 점도가 10,000cps를 초과 한 경우 내부 침투가 용이하지 않는 문제점이 있다. 본 발명에 따르면 부착단계에서 사용되는 점착필름은 상기 점착필름은 기재와, 상기 기재의 적어도 일면에 형성된 점착력이 0.1 내지 25N/25mm인 점착제층을 포함한다. 점착력이 0.1 N/25mm 미만인 경우 점착성능이 떨어지며 25N/25mm를 초과 한 경우 점착성능이 높아 식각 후 제거 시 기판에 손상이 가해질 수 있다.
충분한 내약품성과 우수한 접착신뢰성을 확보하기 위하여 상기 점착제층은 n-부틸(메타)아크릴레이트 40∼99.9중량%, 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머 0.1 ∼10중량%, 및 상기 n-부틸(메타)아크릴레이트 및/또는 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머와 공중합 가능한 바이닐계 모노머 0∼59.9중량% 포함하는 모노머들을 중합하여서 된 (메타)아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하여 이루어진 점착조성물로 형성된 것이 바람직하다.
본 발명에서 (메타)아크릴계 폴리머란 아크릴계 폴리머 및/또는 메타크릴계 폴리머를 말한다. 또한 (메타)아크릴레이트란 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 말하며, (메타)아크릴산 알킬에스터란 아크릴산 알킬에스터 및/또는 메타아크릴산 알킬에스터를 말한다.
상기 n-부틸 (메타)아크릴레이트는 베이스 폴리머인 (메타)아크릴계 폴리머의 중합에 사용되는 모노머들을 기준으로 했을 때40∼99.9중량%가 함유된다. 바람직하게는 50∼99중량%, 보다 바람직하게는 60∼98중량% 함유되는 것이 좋다. 상기 (메타)아크릴레이트의 함유량이 40중량% 미만에서는 유리면에 대한 접착력의 저하를 초래하는 경우가 있다.
상기 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머는 주로 기재에의 밀착성을 향상시키고, 또한 피착체에의 초기 접착성을 양호하게 하기 위하여 사용된다.
여기서 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머란 분자 내에 하나 이상의 카복실기, 산무수물기, 수산기 등의 작용기를 갖는 아크릴계 모노머를 말하며, 예컨대, 카복실기 함유 모노머, 산무수물기 함유 모노머, 하이드록실기 함유 모노머 등을 들 수 있다. 그 중에서도 하이드록실기 함유 모노머 등이 적합하게 사용된다.
상기 카복실기 함유 모노머로는 예컨대, 아크릴산, 메타크릴산, 카복시에 틸(메타)아크릴레이트, 카복시펜틸(메타)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸말산, 크로톤산 등을 들 수 있다. 그 중에서도 특히 아크릴산, 및 메타크릴산이 바람직하게 사용된다.
상기 산무수물기 함유 모노머로는 예컨대, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등을 들 수 있다.
상기 하이드록실기 함유 모노머로는 예컨대, 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시헥실(메타)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-하이드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 10-하이드록시데실(메타)아크릴레이트, 12-하이드록시라우릴(메타)아크릴레이트, (4-하이드록시메틸사이클로헥실)메틸아크릴레이트, N-메틸올(메타)아크릴아마이드, N-하이드록시(메타)아크릴아마이드, 바이닐알코올, 알릴알코올, 2-하이드록시에틸바이닐에터, 4-하이드록시뷰틸바이닐에터, 다이에틸렌글리콜모노바이닐에터등을 들 수 있다.
전술한 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 함유량은 베이스 폴리머인 (메타)아크릴계 폴리머의 중합에 사용되는 모노머들을 기준으로 했을 때 0.01∼10중량% 함유된다. 바람직하게는 0.01∼7중량%, 더욱 바람직하게는 0.01∼5중량% 함유되는 것이 좋다. 함유량이 0.01중량% 미만에서는 기재와의 밀착성이 저하하는 경우가 있고, 한편 10중량%를 초과하면 접착력의 경시 상승을 초래하는 경우가 있다.
본 발명에서는 상기 n-부틸(메타)아크릴레이트 및/또는 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머와 공중합 가능한 바이닐계 모노머가 사용된다. 여기서 바이닐계 모노머는 주로 초기 접착력이나 경시 접착력의 조정, 나아가서는 응집력의 조정 등의 목적으로 필요에 따라 사용된다.
바이닐계 모노머로, 예컨대, 술폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머, 시아노기 함유 모노머, 바이닐에스터 모노머, 방향족 바이닐 모노머 등의 응집력ㅇ내열성 향상 성분이나, 아마이드기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 이미드기 함유 모노머, 에폭시기 함유 모노머, 바이닐에터 모노머 등의 접착력 향상이나 가교화 기점으로서 작용하는 작용기를 갖는 성분 및 알킬기를 갖는 (메타)아크릴계 모노머((메타)아크릴산 알킬에스터), 기타 알킬기를 갖는 (메타)아크릴계 모노머((메타)아크릴산 알킬에스터) 등을 적당히 사용할 수 있다. 이들 모노머 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 술폰산기 함유 모노머로는 예컨대, 스타이렌술폰산, 알릴술폰산, 2-(메타)아크릴아마이드-2-메틸프로판술폰산, (메타)아크릴아마이드프로판술폰산, 술포프로필(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴로일옥시나프탈렌술폰산 등을 들 수 있다.
상기 인산기 함유 모노머로는 예컨대, 2-하이드록시에틸아크릴로일포스페이트를 들 수 있다.
상기 시아노기 함유 모노머로는 예컨대, 아크릴로나이트릴, 메타크릴로나이트릴 등을 들 수 있다.
상기 바이닐에스터 모노머로는 예컨대, 아세트산 바이닐, 프로피온산 바이 닐, 라우르산 바이닐, 바이닐피롤리돈 등을 들 수 있다.
상기 방향족 바이닐 모노머로는 예컨대, 스타이렌, 클로로스타이렌, 클로로메틸스타이렌, α-메틸스타이렌, 벤질(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 아마이드기 함유 모노머로는 예컨대, 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, 다이에틸(메타)아크릴아마이드, N-바이닐피롤리돈, N-바이닐-2-피롤리돈, N-(메타)아크릴로일피롤리돈, N,N-다이메틸아크릴아마이드, N,N-다이메틸메타크릴아마이드, N,N-다이에틸아크릴아마이드, N,N-다이에틸메타크릴아마이드, N,N'-메틸렌비스아크릴아마이드, N,N-다이메틸아미노프로필아크릴아마이드, N,N-다이메틸아미노프로필메타크릴아마이드 등을 들 수 있다.
상기 아미노기 함유 모노머로는 예컨대, N,N-다이메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노프로필(메타)아크릴레이트, N-(메타)아크릴로일모포린, (메타)아크릴산아미노알킬에스터 등을 들 수 있다.
상기 이미드기 함유 모노머로는 예컨대, 사이클로헥실말레이미드, 아이소프로필말레이미드, N-사이클로헥실말레이미드, 이타콘이미드 등을 들 수 있다.
상기 에폭시기 함유 모노머로는 예컨대, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 알릴글리시딜에터 등을 들 수 있다.
상기 바이닐에터 모노머로는 예컨대, 메틸바이닐에터, 에틸바이닐에터, 아이소뷰틸바이닐에터 등을 들 수 있다.
상기 (메타)아크릴산 알킬에스터로는 예컨대, 탄소수 2∼14의 알킬기를 갖는 (메타)(메타)아크릴레이트이면 특별히 제한은 없으나, 탄소수 3∼13이 바람직하 고, 4∼12인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 탄소수 5 이상의 알킬기는 직쇄 또는 분기쇄를 모두 사용할 수 있는데, 유리 전이점이 낮은 것에서 분기쇄인 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 예컨대, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 아이소부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, t-부틸사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 아이소아밀(메타)아크릴레이트, n-펜틸(메타)아크릴레이트, 아이소펜틸(메타)아크릴레이트, 사이클로펜틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 아이소옥틸(메타)아크릴레이트, 사이클로옥틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, 아이소노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, 아이소데실(메타)아크릴레이트, n-도데실(메타)아크릴레이트, 아이소미리스틸(메타)아크릴레이트, n-트라이데실(메타)아크릴레이트, n-테트라데실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 아이소뷰틸(메타)아크릴레이트, sec-뷰틸(메타)아크릴레이트, t-뷰틸(메타)아크릴레이트 등이 적합하게 사용된다.
기타 알킬기를 갖는 (메타)아크릴계 모노머로는 예컨대, 규소 원자를 함유하는 실레인계 모노머 등을 들 수 있다.
상기 공중합 가능한 바이닐계 모노머는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 함유량은 (메타)아크릴계 폴리머의 중합에 사용되는 모노머를 기준으로 했을 때 0∼59.9중량%이다. 바람직하게는 0∼49.9중 량%, 더욱 바람직하게는 0∼39.9중량% 함유되는 것이 좋다. 함유량이 60중량%를 초과하면 초기 접착력의 저하를 초래하는 경우가 있다.
본 발명에 따른 점착조성물의 베이스 폴리머로 사용되는 상기 (메타)아크릴계 폴리머는 중량 평균 분자량이 10만 이상, 바람직하게는 25만 이상, 더욱 바람직하게는 40만 이상인 것이 바람직하다. 중량 평균 분자량이 10만보다 작은 경우에는 내구성이 결핍되고, 점착제층의 응집력이 작아짐으로써 풀기 잔류를 발생시키는 경향이 있다. 한편, 작업성의 관점에서 상기 중량 평균 분자량은 100만 이하가 바람직하다. 여기서 중량 평균 분자량은 GPC(겔 침투 크로마토그래피)에 의해 측정하여 얻어진 폴리스타이렌 환산값이다.
또한, 상기 (메타)아크릴계 폴리머는 유리 전이 온도(Tg)가 0℃ 이하(통상 -100℃ 이상), 바람직하게는 -10℃ 이하인 것이 바람직하다. 유리 전이 온도가 0℃보다 높은 경우, 폴리머가 잘 유동하지 않아 피착체에의 젖음이 불충분해지고, 피착체와 점착필름의 점착제층 사이에 발생하는 부풀음의 원인이 되는 경향이 있다. (메타)아크릴계 폴리머의 유리 전이 온도(Tg)는 사용하는 모노머 성분이나 조성비를 적당히 바꿈으로써 상기 범위 내로 조정할 수 있다. 또한, 유리 전이 온도(Tg)(℃)는 일반적인 값을 채용할 수도 있고, 예컨대, Polymer Handbook Fourth Edition(J. Brandup들 편, 1999 John Wiley & Sons, Inc) Ⅵ장 198 내지 253페이지에 기재되어 있는 수치 등을 사용할 수 있다. 또한, 신규 폴리머의 경우에는 점탄성 측정법(전단법, 측정 주파수: 1Hz)에서의 손실 정접(tanδ)의 피크 온도를 유리 전이 온도(Tg)로 채용하면 된다.
상기 (메타)아크릴계 폴리머는 용액 중합, 괴상 중합, 유화 중합 등의 공지의 라디칼 중합법을 적당히 선택하여 제조할 수 있다. 또한, 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머는 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그라프트 공중합체 등 어느 것일 수도 있다.
용액 중합에 있어서는 중합 용매로서 예컨대, 메틸에틸케톤, 아세톤, 아세트산 에틸, 테트라하이드로퓨란, 다이옥산, 사이클로헥산온, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올, 물, 각종 수용액 등이 사용된다. 반응은 질소 등의 불활성 가스 기류하에서 통상 60∼80℃ 정도에서 4∼10시 간 정도 행해진다.
라디칼 중합에 사용되는 중합 개시제, 연쇄 이동제 등은 특별히 한정되지 않으며 적당히 선택하여 사용할 수 있다.
중합 개시제로는 예컨대, 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)다이하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스, [2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로판], 다이하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘) 2황산염, 2,2'-아조비스(N,N'-다이메틸렌아이소뷰틸아미딘), 2,2'-아조비스, [N-(2-카복시에틸)-2-메틸프로피온아미딘], 하이드레이트(와코 준야쿠 제조, VA-057) 등의 아조계 개시제, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄 등의 과황산염, 다이(2-에틸헥실)퍼옥시다이카보네이트, 다이(4-t-뷰틸사이클로헥실)퍼옥시다이카보네이트, 다이-sec-뷰틸퍼옥시다이카보네이트, t-뷰틸퍼옥시네오데카노에이트, t-헥실퍼옥시피발레이트, t-뷰틸퍼옥시피발레이트, 다이라우로일퍼옥사이드, 다이-n-옥타노일퍼 옥사이드, 1,1,3,3-테트라메틸뷰틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 다이(4-메틸벤조일)퍼옥사이드, 다이벤조일퍼옥사이드, t-뷰틸퍼옥시아이소뷰틸레이트, 1,1-다이(t-헥실퍼옥시)사이클로헥산, t-뷰틸하이드로퍼옥사이드, 과산화수소 등의 과산화물계 개시제, 과황산염과 아황산 수소 나트륨의 조합, 과산화물과 아스코르빈산 나트륨의 조합 등의 과산화물과 환원제를 조합한 레독스계 개시제 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
상기 중합 개시제는 단독으로 사용할 수도 있고 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 전체적인 사용량은 (메타)아크릴계 폴리머의 중합에 사용되는 모노머 100중량부에 대하여 0.005∼1중량부 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.02∼0.5 중량부 사용하는 것이 좋다.
또한, 본 발명에 있어서는 중합에 있어서 연쇄 이동제를 사용할 수도 있다. 연쇄 이동제를 사용함으로써 (메타)아크릴계 폴리머의 분자량을 적당히 조정할 수 있다.
연쇄 이동제로는 예컨대, 라우릴머캅탄, 글리시딜머캅탄, 머캅토아세트산, 2-머캅토에탄올, 싸이오글리콜산, 싸이오글루콜산 2-에틸헥실, 2,3-다이머캅토-1-프로판올 등을 들 수 있다.
이들 연쇄 이동제는 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 사용량은 (메타)아크릴계 폴리머 중합에 사용되는 모노머 100중량부에 대하여 0.01∼0.1중량부 사용하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이 제조되는 (메타)아크릴계 폴리머는 본 발명에 따른 점착 필름의 점착제층 형성을 위한 점착조성물의 베이스 폴리머로 사용된다.
본 발명의 점착조성물은 상기한 (메타)아크릴계 폴리머를 가교제를 이용하여 가교함으로써 보다 내후성ㅇ내열성 등이 뛰어난 것이 된다. 본 발명에 사용되는 가교제로는 상기한 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 작용기와 반응(결합 형성) 가능한 작용기를 적어도 2 이상 분자 내에 갖는 화합물이 사용되며, 폴리아이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 옥사졸린 화합물, 멜라민계 수지, 아지리딘 유도체 및 금속 킬레이트 화합물 등이 사용된다. 이들 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고 조합하여 사용할 수도 있다.
이중, 폴리아이소시아네이트 화합물로는 트릴렌다이아이소시아네이트, 자일렌다이아이소시아네이트 등의 방향족 아이소시아네이트, 아이소포론다이아이소시아네이트 등의 지환족 아이소시아네이트, 헥사메틸렌다이아이소시아네이트 등의 지방족 아이소시아네이트, 유화형 아이소시아네이트 등을 들 수 있다.
보다 구체적으로는, 폴리아이소시아네이트 화합물로는 예컨대, 뷰틸렌다이아이소시아네이트, 헥사메틸렌다이아이소시아네이트 등의 저급 지방족 폴리아이소시아네이트류, 사이클로펜틸렌다이아이소시아네이트, 사이클로헥실렌다이아이소시아네이트, 아이소포론다이아이소시아네이트등의 지환족 아이소시아네이트류, 2,4-트릴렌다이아이소시아네이트, 4,4'-다이페닐메탄다이아이소시아네이트, 자일릴렌다이아이소시아네이트 등의 방향족 다이아이소시아네이트류, 트라이메틸올프로판/트릴렌다이아이소시아네이트 3량체 부가물(닛폰 폴리우레탄 고교 제조, 상품명 코로네이트 L), 트라이메틸올프로판/헥사메틸렌다이아이소시아네이트 3량체 부가물(닛 폰 폴리우레탄 고교 제조, 상품명 코로네이트 HL), 헥사메틸렌다이아이소시아네이트의 아이소시아누레이트체(닛폰 폴리우레탄 고교 제조, 상품명 코로네이트 HX), 이소포론다이아이소시아네이트의 아이소시아누레이트체(상품명: 베스타나트 T1890E, 제조사: 데구사) 등의 아이소시아네이트 부가물, 자기 유화형 폴리아이소시아네이트(닛폰 폴리우레탄 고교 제조, 상품명 아쿠아네이트 200) 등을 들 수 있다. 바람직하게 작업성을 향상시키며 내약품성이 좋은 이소포론다이아이소시아네이트의 아이소시아누레이트체를 포함하는 것이 좋다. 이들 폴리아이소시아네이트 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
옥사졸린 화합물로는 예컨대, 2-옥사졸린, 3-옥사졸린, 4-옥사졸린, 5-케토-3-옥사졸린, 에포크로스(니혼 쇼쿠바이 제조) 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고 조합하여 사용할 수도 있다.
에폭시 화합물로는 예컨대, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일렌다이아민(상품명 TETRAD-X, 미쓰비시 가스 가가쿠 제조)이나 1,3-비스(N,N-다이글리시딜아미노메틸)사이클로헥산(상품명 TETRAD-C, 미쓰비시 가스 가가쿠 제조), 테트라글리시딜다이아미노다이페닐메탄, 트라이글리시딜-p-아미노페놀, 다이글리시딜아닐린, 다이글리시딜-o-톨루이딘 등의 폴리글리시딜아민 화합물 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고 조합하여 사용할 수도 있다.
멜라민계 수지로는 헥사메틸올멜라민, 수용성 멜라민계 수지 등을 들 수 있다.
아지리딘 유도체로는 예컨대, 시판품으로서의 상품명 HDU(소고 약코 제조 ), 상품명 TAZM(소고 약코 제조), 상품명 TAZO(소고 약코 제조) 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고 조합하여 사용할 수도 있다.
금속 킬레이트 화합물로는 금속 성분으로서 알루미늄, 철, 주석, 타이타늄, 니켈 등, 킬레이트 성분으로서 아세틸렌, 아세토아세트산 메틸, 락트산 에틸 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고 조합하여 사용할 수도 있다.
이들 가교제의 사용량은 가교할 (메타)아크릴계 폴리머와의 균형에 따라 선택된다. (메타)아크릴계 폴리머의 응집력에 의해 충분한 내후성, 내열성을 얻으려면 상기 (메타)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 1∼10중량부 함유되어 있는 것이 바람직하고, 2∼8중량부 함유되어 있는 것이 보다 바람직하다. 함유량이 1중량부보다 적은 경우, 가교제에 의한 가교 형성이 불충분해지고, 용제 불용분률이 저하하는 경향이 있으며, 또한 점착제층의 응집력이 작아져 풀기 잔류의 원인이 되는 경향이 있다. 한편, 함유량이 10중량부를 초과하는 경우, 점착제층의 초기 접착력이 부족하고, 또한 폴리머의 응집력이 크고 유동성이 저하하여 피착체에의 젖음이 불충분해져 벗겨짐의 원인이 되는 경향이 있다.
본 발명의 점착조성물은 내구성, 재박리성, 점착 특성 등의 본 발명의 목적으로 하는 기능을 저하시키지 않은범위에서, 공지의 각종 첨가제를 배합하여 사용할 수 있다.
상기 첨가제는 점착성 부여 수지, 가소제, 자외선 방지제, 산화 방지제, 열안정제, 방곰팡이제 및 소포제로 이루어진 군에서 1종 또는 2종 이상일 수 있다. 상기 점착성 부여수지로는 로진, 로진 유도체 또는 이의 수첨화체, 폴리테르펜수지, 테르펜페놀수지, 크실렌수지, 스티렌계 수지, 쿠마론ㅇ인덴 수지, C5계 석유 수지, C9계 석유 수지 등을 들 수 있다. 상기 가소제로는 프탈산계 에스테르로 대표되는 카르본산 에스테르, 염화 파라핀 등을 들 수 있다. 상기 자외선 방지제로는 벤조페논계 자외선방지제 등을 들 수 있다. 상기 방곰팡이제로는 아산화동 및 페놀계 화합물 등을 들 수 있고, 상기 소포제로는 알코올 및 실리콘 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명의 점착제층은 상기 점착조성물을 가교하여 이루어지는 것으로 형성할 수도 있다. 이때, 상기 점착조성물의 가교는 상기 점착조성물의 도포 후에 행하는 것이 일반적인데, 가교 후의 점착조성물로 이루어지는 점착제층을 기재 등에 전사하는 것도 가능하다.
기재 상에 점착제층을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예컨대, 상기 점착조성물을 박리 처리한 세퍼레이터 등에 도포하고, 중합 용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 기재에 형성하는 방법, 또는 기재 상에 상기 점착조성물을 도포하고, 중합 용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 기재에 형성하는 방법 등에 의해 제작된다. 그 후, 점착제층의 성분 이행의 조정이나 가교 반응의 조정 등을 목적으로 하여 양생(에이징 처리)을 행할 수도 있다. 또한, 점착조성물을 기재 상에 도포하여 점착필름을 제작할 때에는, 기재 상에 균일하게 도포될 수 있도록 이 조성물 중에 중합 용제 이외의 1종 이상의 용매(용제)를 새로 가할 수도 있다. 용매로는 예컨대, 메틸에틸케톤, 아세톤, 아세트산 에틸, 테트라하이드로퓨란, 다이옥 산, 사이클로헥산온, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올, 물, 각종 수용액 등을 들 수 있다. 이들 용제는 단독으로 사용할 수도 있고 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 점착제층의 형성 방법으로는 점착필름의 제조에 사용되는 공지의 방법이 이용된다. 구체적으로는, 예컨대, 롤 코팅, 키스 롤 코팅, 그라비아 코팅, 리버스 코팅, 롤 브러시, 스프레이 코팅, 딥 롤 코팅, 바 코팅, 나이프 코팅, 에어 나이프 코팅, 다이 코터 등에 의한 압출 코팅법 등의 방법을 들 수 있다.
또한, 상기 점착제층의 표면에는 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리 등의 표면 처리를 행할 수도 있다.
본 발명에서는 가교된 점착제층의 젤 분률이 70∼98중량%가 되도록 아이소시아네이트계 가교제의 첨가량을 조정하는 것이 바람직하며, 80∼97중량%가 되도록 첨가량을 조정하는 것이 보다 바람직하고, 85∼97중량%가 되도록 첨가량을 조정하는 것이 더욱 바람직하다. 젤 분률이 70중량%보다 작아지면 응집력이 저하하기 때문에 내구성이나 곡면 접착성이 떨어지는 경우가 있고, 98중량%를 초과하면 접착성이 떨어지는 경우가 있다.
본 발명에 있어서 점착조성물의 젤 분률이란 점착제층의 건조 중량(W1(g))을 아세트산 에틸에 침지한 후, 상기 점착제층의 불용분을 아세트산 에틸 중으로부터 취출하고, 건조후의 중량(W2(g))을 측정하고, (W2/W1)×100으로서 계산되는 값을 젤 분률(중량%)로 하였다.
보다 구체적으로는, 예컨대, 4불화에틸렌 수지막(닛토 덴코 제조, 니토프 론, NTF1122, 공경: 0.2μm)에 가교후의 점착제층을 W1(g)(약 100mg) 채취하였다. 이어서, 상기 샘플을 아세트산 에틸 중에 약 23℃ 하에서 7일간 침지하고, 그 후 상기 샘플을 꺼내고, 130℃에서 2시 간 건조하고, 얻어진 점착제층의 W2(g)을 측정하였다. 이 W1 및 W2를 상기한 식에 적용시킴으로써 젤 분률(중량%)을 구하였다.
소정의 젤 분률으로 조정하기 위해서는, 아이소시아네이트계 가교제의 첨가량을 조정함과 아울러, 가교 처리 조건(가열 처리 온도, 가열 시간 등)의 영향을 충분히 고려할 필요가 있다.
또한, 이러한 가교 처리는 점착제층의 건조 공정시의 온도에서 행할 수도 있고, 건조 공정후에 별도 가교 처리 공정을 마련하여 행할 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 상기 점착제층의 건조후의 두께가 5∼50μm, 바람직하게는 10∼30μm 정도가 되도록 제작한다.
이러한 표면에 점착제가 노출되는 경우에는, 실용에 제공될 때까지 박리 처리한 시트(박리 시트, 세퍼레이터, 박리 라이너)로 점착제층을 보호할 수도 있다. 세퍼레이터(박리 시트, 박리 라이너)의 구성 재료로는 플라스틱 필름, 종이, 천, 부직포 등의 다공질 재료, 네트, 발포 시트, 금속 호일 및 이들의 라미네이트체 등의 적당한 박엽체 등을 들 수 있는데, 표면 평활성이 뛰어난 점에서 플라스틱 필름이 적합하게 사용된다. 플라스틱 필름으로는 상기 점착제층을 보호할 수 있는 필름이면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리뷰텐 필름, 폴리뷰타다이엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화바이닐 필름, 염화바이닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리뷰틸렌테레프탈레 이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
상기 세퍼레이터의 두께는 통상 5∼200μm, 바람직하게는 5∼100μm 정도이다.
상기 세퍼레이터에는 필요에 따라 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산 아마이드계의 이형제, 실리카분 등에 의한 이형 및 방오 처리나 도포형, 이겨넣음형, 증착형 등의 대전 방지 처리도 할 수도 있다. 특히, 상기 세퍼레이터의 표면에 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 박리 처리를 적당히 행함으로써 상기 점착제층으로부터의 박리성을 보다 높일 수 있다.
또한, 상기한 제조 방법에 있어서, 박리 처리한 시트(박리 시트, 세퍼레이터, 박리 라이너)는 그대로 점착 시트류의 세퍼레이터로서 사용할 수 있다.
또한, 점착필름의 기재로 사용가능한 것에는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레인 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌아세트산 비닐 공중합체 필름 등을 들 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 본 발명에 따른 점착필름은 충분한 내약품성과 접착신뢰성을 가지고 있다. 따라서, 상부 기판과 하부 기판을 접합한 다음, 접합된 상부 기판과 하부 기판의 가장자리 영역에 경화 전 후의 변색이 가능한 자외선 경화형 실링 조성물을 형성하고, 상부 기판 또는 하부 기판에서 식각을 원하지 않는 부위에 본 발명에 따 른 점착제층이 형성된 점착필름을 부착하여 후속단계인 기판 식각시 점착필름이 부착된 부분을 식각액으로부터 보호할 수 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예의 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
점착필름의 제조
<실시예 1>
교반 날개, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4-넥 재킷(neck jacket) 반응 용기에 n-부틸아크릴레이트 100중량부, 하이드록시에틸아크릴레이트 4중량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN, 기시다 가가쿠 제조) 0.2중량부 및 에틸아세테이트를 주입하고, 느긋하게 교반하면서 질소 가스를 도입하여 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 60℃ 부근으로 유지하여 10시 간 중합 반응을 행하여, 고형분함량이 50중량%인 아크릴계 폴리머(A)를 제조하였다. 제조된 아크릴계 폴리머(A)는 중량 평균 분자량 5.4×105, Tg=-68℃이었다.
이렇게 제조된 아크릴계 폴리머(A)에 가교제와 첨가제를 표 1에 기재된 조성비로 혼합하고, 10분간 교반하여 점착조성물을 제조하였다.
제조된 점착조성물은 어플리케이터를 이용하여 PET필름(250㎜×200㎜) 기재 위에 두께가 25㎛이 되도록 코팅하고, 100℃ 오븐의 강제순환식 열풍건조기에서 3분간 건조하여 점착제층이 형성된 점착필름을 제조하였다.
<실시예 2>
점착조성물을 하기 표 1에 기재된 조성비로 혼합된 것을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 점착필름을 제조하였다.
<실시예 3>
교반 날개, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4-넥 재킷(neck jacket) 반응 용기에 n-부틸아크릴레이트 50중량부, 에틸아크릴레이트 50중량부, 메틸메타크릴레이트 5중량부, 하이드록시에틸아크릴레이트 4중량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN, 기시다 가가쿠 제조) 0.2중량부 및 에틸아세테이트를 주입하고, 느긋하게 교반하면서 질소 가스를 도입하여 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 60℃ 부근으로 유지하여 10시 간 중합 반응을 행하여, 고형분 함량이 50중량%인 아크릴계 폴리머(B)를 제조하였다. 이 아크릴계 폴리머(B)는 중량 평균 분자량 4.7×105, Tg=-43℃이었다.
이렇게 제조된 아크릴계 폴리머(B)에 가교제와 첨가제를 표 1에 기재된 조성비로 혼합하고, 10분간 교반하여 점착조성물을 제조하였다.
제조된 점착조성물은 어플리케이터를 이용하여 PET필름(250㎜×200㎜) 기재 위에 두께가 25㎛이 되도록 코팅하고, 100℃ 오븐의 강제순환식 열풍건조기에서 3분간 건조하여 점착제층이 형성된 점착필름을 제조하였다.
<실시예 4>
점착조성물을 하기 표 1에 기재된 조성비로 혼합된 것을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하여 점착필름을 제조하였다.
<비교예 1>
교반 날개, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4-넥 재킷(neck jacket) 반응 용기에 n-부틸아크릴레이트 90중량부, 에틸아크릴레이트10중량부, 메틸메타크릴레이트 9중량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN, 기시다 가가쿠 제조) 0.2중량부 및 에틸아세테이트를 주입하고, 느긋하게 교반하면서 질소 가스를 도입하여 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 60℃ 부근으로 유지하여 10시 간 중합 반응을 행하여, 고형분 함량이 50중량%인 아크릴계 폴리머(C)를 제조하였다. 이 아크릴계 폴리머(C)는 중량 평균 분자량 7×105, Tg=-10℃이었다.
이렇게 제조된 아크릴계 폴리머(C)에 가교제와 첨가제를 표 1에 기재된 조성비로 혼합하고, 10분간 교반하여 점착조성물을 제조하였다.
제조된 점착조성물을 어플리케이터를 이용하여 PET필름(250㎜×200㎜) 위에 건조 후 점착제의 두께가 25㎛이 되도록 코팅하고, 100℃ 오븐의 강제순환식 열풍건조기에서 3분간 건조하여 점착필름을 제조하였다.
<비교예 2>
점착조성물을 하기 표 1에 기재된 조성비로 혼합된 것을 사용한 것을 제외하 고는 실시예 1와 동일하게 실시하여 점착필름을 제조하였다.
<비교예 3>
점착조성물을 하기 표 1에 기재된 조성비로 혼합된 것을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1와 동일하게 실시하여 점착필름을 제조하였다.
공중합체 가교제 첨가제
종류 중량부 종류 중량부 종류 중량부
실시예 1 A 100 a 2 c 0.03
실시예 2 A 100 b 2 c 0.05
실시예 3 B 100 a 3 c 0.03
실시예 4 B 100 b 3 c 0.05
비교예 1 C 100 a 2 c 1.0
비교예 2 C 100 - - - -
비교예 3 C 100 a 7 c 0.5
A: 점착필름 제조예 1에서 제조된 공중합체
B: 점착필름 제조예 3에서 제조된 공중합체
C: 점착필름 제조예 5에서 제조된 공중합체
a:이소포론다이아이소시아네이트의 이소시아누레이트형 삼량체(상품명: 베스타나트 T1890E, 제조사: 데구사)
b: 방향족 폴리아이소시아네이트(상품명:코로네이트 L,제조사:닛폰 폴리우레탄 고교)
c: 다이옥틸 주석 다이라우레이트(상품명:엔질라이너 OL-1,제조사:도쿄파인케미칼)
<실험예>
상기 실시예 1 내지 4, 비교예 1 및 3에서 제조한 점착필름을 유리기판에 적용시의 물성평가를 위하여 유리기판(200㎜×200㎜×0.7㎜)의 양면에 부착시켰다. 가해진 압력은 약 5㎏/㎠으로 기포나 이물이 생기지 않도록 크린룸 작업을 하였다.
1) 180°박리 강도 측정
180°및 300㎜/분의 박리속도로 텍스춰 어넬라이져(Texture analyzer(Stable Micro Systems 사))를 이용하여 측정하였고, 코닝유리 (200㎜×120㎜×0.7㎜)에 점합기를 이용하여, 23℃, 65% R.H. 조건에서 2kg 고무 롤러를 사용하여 유리기판에 부착하였다. 고압 반응기처리(부착시 발생한 미세 기포 제거 및 압착 공정으로 공기로 5㎏f/㎠ 가압 후 60℃에서 30분 유지)를 실시하였다. 결과는 표 2에 기재하였다.
2) 재박리 용이성 측정
코닝유리(200㎜×120㎜×0.7㎜)에 점합기를 이용하여, 23℃, 65% R.H. 조건에서 2kg 고무 롤러를 사용하여 유리기판에 부착하였다. 고압 반응기처리(부착시 발생한 미세 기포 제거 및 압착 공정으로 공기로 5㎏f/㎠ 가압 후 60℃에서 30분 유지)를 실시하였다. 1시 간 및 1일 경과 후 5명이 각각 박리하여 용이하게 박리 가능한지 여부를 판단하였고, 또한, 유리면에 점착제 층이 남는지 파악하였고, 그 결과는 표 2에 기재하였다. 재박리성에 대한 평가 기준은 다음과 같다.
○: 쉽게 박리 가능하며 유리기판에 점착제의 전사 없음
△: 박리 가능하며 유리기판에 점착제의 전사 없음
×: 유리기판에 점착제의 전사 없음
3) 내약품성
점착필름이 부착된 유리기판의 내약품 특성을 파악하기 위하여 40 ℃, 10% 불소용액 내에 5시간 방치한 후 기포나 박리가 발생하였는지 관찰하고, 결과는 표 2에 기재하였다.
○: 기포나 박리가 일어나지 않음
△: 기포 발생
×: 기포 및 박리가 일어남.
내구신뢰성 평가
박리강도 (N/25㎜) 재박리용이성 내약품성
1시간 1일
실시예 1 10 О О О
실시예 2 15 О О О
실시예 3 12 О О О
실시예 4 5 О О О
비교예 1 14 Δ Δ X
비교예 2 0.05 О О О
비교예 3 30 X X X
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4의 점착필름을 사용하여 유리기판에 부착시 박리강도가 비교예 1 보다 상대적으로 낮아 재박리에 용이하다. 비교예 3은 실시예에 비하여 상대적으로 박리강도가 높지만 재박리에 용이하지 않으며, 내약품성이 나쁘다. 특히 실시예 1 내지 4의 점착필름은 내약품성이 모두 우수하다. 따라서, 본 발명에 따른 점착필름을 사용하여 액정표시장치를 제조하는 과정에서 유리기판의 표면에 부착 후 식각을 실시하면 식각이 불필요한 부위를 보호할 수 있게 된다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허 청구범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 액정표시장치의 제조공정을 개략적으로 나타낸 도면.

Claims (13)

  1. 박막 패턴이 형성된 상부 기판과 하부 기판을 접합하는 접합단계; 접합된 두 기판의 가장 자리 영역의 적어도 일부를 실링 조성물로 실링하는 실링단계; 상기 상부기판과 하부기판에서 식각이 불필요한 부분에 점착필름을 부착하는 부착단계; 및 상기 상부 기판과 상기 하부 기판을 식각하는 식각단계;를 포함하는 액정표시장치의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 점착필름은 기재와, 상기 기재의 적어도 일면에 형성된 점착력이 0.1 내지 25N/25mm인 점착제층을 포함하는 것임을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 점착제층은 n-부틸(메타)아크릴레이트 40∼99.9중량%, 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머 0.1∼10중량%, 및 상기 n-부틸(메타)아크릴레이트 및/또는 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머와 공중합 가능한 바이닐계 모노머 0∼59.9중량% 포함하는 모노머들을 중합하여서 된 (메타)아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하 여 이루어진 점착조성물로 형성된 것임을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 작용기 함유 (메타)아크릴계 모노머가 하이드록실기 함유 (메타)아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 (메타)아크릴계 폴리머는 중량 평균 분자량이 10만~100만이고, 유리 전이 온도(Tg)가 0℃ 이하인 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  6. 청구항 3에 있어서,
    상기 점착제층은 상기 (메타)아크릴계 폴리머를 이소포론다이아이소시아네이트의 아이소시아누레이트체를 포함하는 가교제로 가교시킨 것임을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 가교제는 상기 (메타)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 1∼10중량부 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  8. 청구항 1 에 있어서,
    상기 실링단계가: 접합된 상기 상부 기판과 하부 기판 끝단 사이 영역을 경화 전후의 색변화가 있는 실링 조성물을 도포하여 경화시켜 실링하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  9. 청구항 1 에 있어서,
    상기 실링 조성물은 (메타)아크릴레이트, 착색제, 변색안료, 광개시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 실링 조성물은 (메타)아크릴레이트, 착색제, 변색안료, 광개시제로 구성된 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  11. 청구항 1 에 있어서,
    상기 실링 조성물은 점도가 100 내지 10,000cps 인 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 식각단계 이후 점착필름을 제거하고 상기 상부 기판과 상기 하부 기판의 가장자리를 절단하는 절단단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 제조 방법.
  13. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 액정표시장치.
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