KR20100024623A - 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법 - Google Patents

실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면에 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 금속재질의 금속체를 준비하는 공정과; 상기 금속체의 표면에 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액을 코팅하는 공정과; 상기 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액이 코팅된 금속체를 200~400℃의 온도로 1차 열처리하는 공정과; 상기 1차 열처리된 금속체를 600~1500℃의 온도로 2차 열처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법을 제공함으로서, 금속체의 표면에 접착력이 우수하면서, 내화학성 및 내마모성이 뛰어나면서 내구성을 유지할 수 있는 두꺼운 실리콘옥시카바이드층을 형성할 수 있다.
폴리카보실란, 금속, 실리콘옥시카바이드, 내산화성, 내알칼리성, 내산성, 내마모성

Description

실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법{Process for metal bodies comprising siliconeoxycarbide(SiOC) layer}
본 발명은 표면에 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
국내 고온산업공정에서 발생하는 고온 부산물 현열은 에너지로 환산할 때, 약 7.2조kcal/year으로 국내 전체 에너지 소비량의 약 0.2%에 달한다. 이와 같이 대량으로 발생되어 대기 중으로 방출되고 있는 고온 부산물 현열은 화석에너지 사용량 저감 및 지구 온난화 가스 배출 규제에 대응하기 위하여 반드시 회수되어 재활용되어야 한다.
이에, 고온 부산물 현열을 이용하기 위한 에너지 변환 기술에서는 적절한 매체를 이용하는 열교환 반응 장치를 필요로 하며, 이때, 고온, 고압, 고부식 산화 분위기에서의 열적 안정성, 기계적 강도, 내부식성을 가지는 재질을 확보해야한다.
특히, 내부식성이 요구되는 열교환 반응 장치의 재료에 관하여 지금까지 많 은 연구가 이루어져 왔으며, 고 니켈크롬(Ni-Cr)합금 특수강이 주류를 이루고 있다.
그러나, 이러한 금속성분은 약 900℃ 이상의 온도에서 염산 및 황산에 대한 저항성에 한계가 있어 세라믹 성분의 코팅이 요구된다.
이러한 세라믹 소재들로는 알루미나, 실리카 등의 산화물 또는 SiC, SiOC, SiCN, SiCBN 등의 비산화물계 세라믹스가 저온용 재료로부터 초고온용 재료에 이르기까지 다양하게 개발되고 있으며 이러한 특성을 만족시켜 줄 만한 후보 소재중의 하나이지만, 비산화물 세라믹은 용사코팅 등으로 코팅이 불가능하므로 그 뛰어난 특성을 알고 있으면서도 지금까지 금속에의 사용이 제한되어 왔었다.
폴리카보실란 특히, 폴리페닐카보실란 등은 염소를 함유하지 않는 환경 친화형 전구체로서 이를 불활성 분위기하 약 600 ~800℃에서 열처리 할 경우 비정질 실리콘카바이드(SiC)로의 전환이 이루어지며, 또한 상온에서 용제에 녹였을 경우 액상상태로의 존재가 가능하므로 액상을 금속에 코팅하여 열처리 했을 경우 내화학성 및 내마모성이 뛰어난 세라믹인 SiC 코팅막의 형성이 가능하다(Kr-10-0824273, Kr-10-0824275).
그러나 상기 폴리카보실란, 폴리페닐카보실란 등에 의한 코팅 방법은 금속재 질의 표면과의 접착이 불량하여 박리가 일어나기 쉬우며, 1회 코팅에 의하여 약 1μm정도의 얇은 층을 형성하여, 내화학성 및 내마모성이 뛰어나면서 내구성을 유지하기 위한 두께까지 제공하지 못한다는 단점이 있었다.
본 발명은, 금속체의 표면에 접착력이 우수하면서, 내화학성 및 내마모성이 뛰어나면서 내구성을 유지할 수 있는 두꺼운 실리콘옥시카바이드층을 형성할 수 있는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 구현예인 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법은 금속재질의 금속체를 준비하는 공정과, 상기 금속체의 표면에 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액을 코팅하는 공정과, 상기 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액이 코팅된 금속체를 200~400℃의 온도로 1차 열처리하는 공정과, 상기 1차 열처리된 금속체를 600~1500℃의 온도로 2차 열처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기에서 실리콘옥시카바이드의 전구체는 특별히 한정되지 않으며, 폴리카보실란, 폴리페닐카보실란, 폴리아릴카보실란, 폴리하이드리도카보실란 등을 이용하여 제조할 수 있다. 그 중 폴리페닐카보실란이 가장 바람직하다.
폴리페닐카보실란은 겔 투과 크로마토 그래피(GPC; Gel Permeation Chromatography)에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산 중량평균 분자량(Mw)이 2000~6000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2500~4000이다. 폴리페닐카보실란의 분자량은 클수록 열처리 후 두꺼운 실리콘옥시카바이드층을 얻을 수 있으나, 분자량을 6000이하로 함으로서 폴리페닐카보실란이 헥산 등의 유기용매에 균일하게 용해되도록 할 수 있고, 분자량을 2000이상으로 함으로서 산화 방지 효과를 우수하게 하는 실리콘옥시카바이드층을 얻을 수 있다.
본 발명에서 폴리카보실란 용액의 용매로 사용되는 유기용매는 특별히 한정되지는 않으며 헥산, 싸이클로헥산, 테트라하이드로퓨란, 자일렌, 벤젠 등을 사용할 수 있다. 상기 폴리카보실란 용액은 상기 유기용매 중에 20~50% 희석하여 사용하는 것이 바람직하다. 폴리카보실란 용액의 폴리카보실란의 농도를 20% 이상으로 함으로서 1회에 가능한 코팅막의 두께를 두껍게 할 수 있으며, 50% 이하로 함으로서 코팅 및/또는 열처리 후 코팅막에 생기는 균열을 피할 수 있다.
특히, 폴리카보실란 용액은 실리카 나노 분말을 포함함으로서, 폴리카보실란 용액의 점도를 향상시킬 수 있으며, 이로써 금속체의 표면에 폴리카보실란 용액의 코팅 두께를 향상시킬 수 있는 것이다. 특히, 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액의 점도를 5cp이상으로 함으로서, 1회 코팅시의 코팅 두께를 향상시켜 산화 방지 효과를 더욱 우수하게 할 수 있는 실리콘옥시카바이드층을 얻을 수 있 다.
또, 폴리카보실란 용액의 실리카 나노 분말은 1~3wt%의 농도로 첨가하는 것이 바람직하다. 폴리카보실란 용액에 실리카 나노분말을 1wt% 이상 첨가함으로서 코팅에 적절한 코팅용액의 점도를 확보할 수 있으며, 3wt% 이하 첨가함으로서 적절한 고점도를 유지하여 균일한 코팅이 되도록 할 수 있으며, 또한 첨가된 실리카 나노분말이 시간의 경과함에 따른 침하를 방지하여 균질한 코팅용액을 확보할 수 있게 된다.
상기 실리카 나노 분말은 입자크기가 50nm 이하인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20nm이하이다. 즉, 실리카 나노 분말의 입자크기가 작을수록 균일한 용액을 얻을 수 있으며 입자크기가 50nm이하로 함으로서, 실리카 나노 분말이 용액에 균일하게 분산되도록 할 수 있으며, 특히, 20nm이하로 함으로서 실리카 나노 분말이 용액에 더욱 잘 분산되어 코팅 두께를 전체적으로 균일하게 할 수 있다.
상기 금속체의 표면에 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액을 코팅하는 공정에서 코팅하는 방법은 함침법, 스프레이 코팅법, 스핀코팅법등 공지된 일반적인 코팅방법을 이용할 수 있다.
그리고, 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 사용 용도 및 사용 환경 에 따라서 폴리카보실란의 분자량 및/또는 농도, 실리카 나노 분말의 입자 사이즈 및/또는 농도, 폴리카보실란 용액의 코팅 두께 등을 적당히 조절할 수 있다.
본 발명에서 금속표면에 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액을 코팅한 뒤, 불용화 공정인 경화 공정으로서, 200℃ ~ 400℃, 더욱 바람직하기로는 250℃ ~ 300℃에서 1차 열처리를 하며, 공기 중에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 경화 공정인 1차 열처리 공정 후, 2차 열처리 공정을 통하여 폴리카보실란 고분자가 실리콘카바이드로 변환되는 유·무기전환 반응이 수행된다. 2차 열처리온도는 600℃ ~ 1500℃가 바람직하며 더욱 바람직하기로는 800℃ ~ 1200℃로 함으로서 최종 형성되는 실리콘옥시카바이드층을 결정질로 형성할 수 있다. 이 때, 질소, 아르곤 헬륨 등의 불활성 가스 또는 진공분위기 중에서 이루어지는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 600℃ 미만이면 유·무기전환 반응이 완결되지 않으며 1500℃를 초과하면 불필요한 전력의 낭비를 초래하게 된다.
이렇게 제조된 상기 금속체의 표면에 형성된 실리콘옥시카바이드층의 두께는 1.5㎛이상인 것이 바람직하다. 즉, 실리콘옥시카바이드층의 두께를 1.5㎛ 이상으로 함으로서, 실리콘옥시카바이드층의 산화방지 기능을 더욱 향상시킬 수 있는 것이다. 특히, 본 발명의 제조 방법에 의하여 용액의 1회 코팅의 두께를 향상시킴으로서, 최종적으로 얻어지는 실리콘옥시카바이드층의 기능을 더욱 향상시킬 수 있는 것이다.
본 발명에서 사용되는 금속체의 재질은 특별히 제한되지 않으며, 특히, 내부식성이 요구되는 열교환 반응 장치의 재료로서 주로 사용되는 Ni-Cr 합금인 것이 가장 바람직하다 할 수 있다.
이로써, 본 발명은, 금속표면에 접착력이 우수하면서, 고온에서의 내산성 및 내알칼리성 등의 내화학성 및 내마모성이 뛰어나면서 내구성을 유지할 수 있는 두꺼운 실리콘옥시카바이드층을 형성할 수 있는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법을 제공하였다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
분자량 3,000의 폴리페닐카보실란(polyphenylcarbosilane) 30g을 싸이클로헥산 100g에 녹여 농도 30wt%의 폴리페닐카보실란 용액을 제조하였다. 상기 용액에 20nm 크기의 실리카 나노 분말을 1wt% 분산시켜 균일한 용액을 얻었다. 이 용액은 실리카 나노 분말의 분산이 잘되어 제조 후 1시간 후에도 실리카 나노 분말이 침강 하지 않고 용액의 점도가 일정하였으며, 시간 경과별 용액의 점도치를 표 1에 나타내었다.
준비된 니켈크롬(NiCr) 합금 특수강 재질의 금속체 표면을 에탄올로 세척한 후 80℃에서 30분간 건조하였다. 이를 딥코터를 이용하여 상기의 실리카 나노 입자가 분산된 폴리페닐카보실란 용액 100cc에 5분간 함침시키고 시료를 1mm/sec로 끌어올려 코팅하였다.
이 후, 250℃에서 30분 동안 공기 중에 열경화시키고, 불활성기체 분위기 하에서 800℃에서 60분간 열처리하여 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 니켈크롬 합금 특수강의 금속체를 얻었다.
<실시예 2>
폴리카보실란 용액의 실리카 나노 분말의 농도를 1.5wt%로 한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 하였다.
<비교예 1>
폴리카보실란 용액에 실리콘 나노 분말을 첨가하지 않은 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 하였다.
상기 실시예1, 2 및 비교예에 의하여 제조된 폴리카보실란 용액에 대한 점도 및 실리콘옥시카바이드층의 두께 평가는 아래와 같이 실시하였다.
(1) 점도 측정
폴리페닐카보실란 용액의 점도는 SV-10(A&D사, 일본) 점도계를 사용하여 매 10분 간격으로 1시간 동안 측정하였다.
(2) FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope) 분석
실리콘옥시카바이드층의 두께 분석은 FE-SEM(JSM-6700F, JEOL, 일본)을 이용하였으며, 그 결과는 도 1, 도 2, 도3에 나타내었다.
(3) XRD 분석
XRD분석은 X-ray 회절분석기(MAC Science Co. Ltd. MO3XMF, 일본)를 이용하여 측정하였다.
본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예에서 사용된 폴리카보실란 용액의 점도를 상기 점도 측정 방법에 의하여 시간에 따라 측정한 결과는 아래 표 1과 같다.
시간 30 wt % PPCS 30 wt % PPCS +1 wt % 실리카 나노 분말 30 wt % PPCS +1.5 wt % 실리카 나노 분말
10 분 3.85 cp 7.27 cp 9.85 cp
20 분 3.88 cp 7.22 cp 9.87 cp
30 분 3.89 cp 7.30 cp 9.87 cp
40 분 3.92 cp 7.21 cp 9.87 cp
50 분 3.92 cp 7.19 cp 9.87 cp
60 분 3.92 cp 7.22 cp 9.88 cp
즉, 본 발명의 실시예 1 및 2에서 제조된 실리카 나노 분말이 분산된 폴리페닐카보실란 용액은 시간에 따라 점도가 일정한 것으로 미루어 분산성이 매우 우수함 알 수 있으며, 실리카 나노 분말이 혼합되지 않은 비교예의 경우보다 높은 점도를 나타내고 있다.
그리고, 실시예 1, 2 및 비교예의 최종 실리콘옥시카바이드층의 두께를 FE-SEM을 이용하여 분석한 결과는 도 1 내지 3과 같다.
또, 상기 실시예 2에 사용된 폴리페닐카보실란 용액을 상기 실시예 1의 1차 열처리 및 2차 열처리의 조건으로 수행하여 실리콘옥시카바이드 분말을 수득하여, 그 분말을 X-ray 회절분석기로 측정하여 도 4에 나타내었다. 즉, 상기 실시예 2의 결과 실리콘옥시카바이드 표면층이 형성되었음을 알 수 있으며, 이로부터 실시예 1도 실리콘옥시카바이드 표면층이 형성되었음을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 금속의 단면을 FE-SEM으로 확대하여 촬영한 전자현미경 사진,
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 금속의 단면을 FE-SEM으로 확대하여 촬영한 전자현미경 사진,
도 3은 본 발명의 비교예 1에서 제조된 금속의 단면을 FE-SEM으로 확대하여 촬영한 전자현미경 사진.
도 4는 본 발명의 실시예 2의 실리콘옥시카바이드층의 XRD분석 결과 그래프.

Claims (10)

  1. 금속재질의 금속체를 준비하는 공정과;
    상기 금속체의 표면에 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액을 코팅하는 공정과;
    상기 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액이 코팅된 금속체를 200~400℃의 온도로 1차 열처리하는 공정과;
    상기 1차 열처리된 금속체를 600~1500℃의 온도로 2차 열처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 열처리하는 공정은 800~1200℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 금속체의 표면에 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액을 코팅하는 공정에서 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액의 점도는 5cp이상인 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 금속체의 표면에 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액을 코팅하는 공정에서 실리카 나노 분말을 포함하는 폴리카보실란 용액은 폴리카보실란의 농도가 20 ~ 50wt%이고, 실리카 나노분말의 농도가 1~3wt%인것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  5. 제 1항, 제3항, 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카 나노 분말은 입자크기가 50nm 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  6. 제 1항, 제3항, 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카 나노 분말은 입자크기가 20nm 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  7. 제 1항, 제3항, 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리카보실란은 겔 투과 크로마토 그래피(GPC; Gel Permeation Chromatography)에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산 중량평균 분자량(Mw)이 2000 ~ 6000인 폴리페닐카보실란인 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 열처리 공정은 불활성 가스 또는 진공분위기 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 열처리 후, 상기 금속체의 표면에 형성된 실리콘옥시카바이드층의 두께는 1.5㎛이상인 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 금속체의 금속재질은 Ni-Cr 합금인 것을 특징으로 하는 실리콘옥시카바이드층을 포함하는 금속체의 제조방법.
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