KR101110351B1 - 그라파이트 폼 구조물 - Google Patents

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KR101110351B1
KR101110351B1 KR1020080100501A KR20080100501A KR101110351B1 KR 101110351 B1 KR101110351 B1 KR 101110351B1 KR 1020080100501 A KR1020080100501 A KR 1020080100501A KR 20080100501 A KR20080100501 A KR 20080100501A KR 101110351 B1 KR101110351 B1 KR 101110351B1
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graphite foam
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graphite
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장승조
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한국세라믹기술원
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20Graphite
    • C01B32/21After-treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J16/00Chemical processes in general for reacting liquids with non- particulate solids, e.g. sheet material; Apparatus specially adapted therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J6/00Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis

Abstract

본 발명은 그라파이트 폼 구조물에 관한 것으로서, 그라파이트 폼으로 형성된 구조물과; 상기 그라파이트 폼으로 형성된 구조물의 표면에 폴리카르보실란을 포함하는 표면층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
폴리페닐카르보실란, 그라파이트 폼.

Description

그라파이트 폼 구조물{Structures of the graphite foam}
본 발명은 그라파이트 폼 구조물에 관한 것이다.
그라파이트 폼 재료는 열 충격과 부식에 대단히 강하며, 높은 열전도율과 전기전도율을 갖춘 소재다. 현대 산업의 발전으로 인하여 카본 및 그라파이트 폼은 반도체 산업 및 우주항공산업에 이르기까지 첨단소재역할을 하고 있다. 그라파이트 폼은 불활성 분위기에서 3,000℃까지의 고온에 견디는 우수한 소재이므로 고온을 요하는 로의 발열체, 단열재 및 각종 부품들로는 대개 흑연이 사용된다. 또한 가볍고 열전도가 높으며 가공이 용이하여 반도체용 전자용 부품, 태양전지 제조용 부품, 반도체 가공용 치구, 재료 열처리 치구 및 고온 열교환기 소재로 많이 사용되어 지고 있다.
일반적으로 카본은 1000℃ ~1300℃온도에서 코크와 피치의 탄화에 의해 생성된다. 비정질의 카본은 2500℃ ~ 3000℃온도의 전기저항로에서 결정구조를 갖는 그라파이트 폼으로 변화한다. 그라파이트 폼은 상온에서 화학적으로 불활성 특성을 가지며 모든 유기물과 거의 반응하지 않으며 또한 강질산, 크로옴산, 황산 등 강산 성 무기물 및 강알카리성 무기물에도 반응하지 않는 특성을 지닌다. 그라파이트 폼은 대부분 용융금속과 용융 유리 화합물에 응착하지 않으며 자체윤활성이 뛰어나며 가공성이 용이하여 정밀가공에 적합하다.
이러한 그라파이트 폼은 열 충격에 강하고, 열 전도율이 좋으며, 용해된 금속이 스며들지 않는 특성 등으로 인해 내열재와 반도체용 전자용 부품, 태양전지 제조용 부품, 반도체 가공용 치구, 야금 분야에서 도가니, 용기, 받침대, 금형 또는 주형으로 널리 사용되어지고 있다.
그러나 그라파이트 폼은 탄소 원자들의 거리가 떨어져 있으며, 아주 느슨하게 결합된 층으로 구성되어 있다. 탄소 원자들이 견고하게 결합되어 있지 않기 때문에, 이들은 표면 경도가 약해 쉽게 긁힐 수 있고, 그 결과 긁힌 흔적을 남기게 되고, 또한 끊임없이 분진이 발생하게 되어 용도에 많은 제한을 받고 있다.
또, 그라파이트 폼 재료는 400℃ 이상의 온도에서 산화가 진행되어 물리적 특성이 급격히 감소하는 단점을 가지고 있다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위하여 그라파이트 폼 재료의 산화방지 및 분진방지 처리방법이 여러 가지로 검토되고 있다.
그라파이트 폼을 400℃ 이상의 온도에서 산화방지를 위한 코팅방법으로는 화 학기상증착공정(CVD)을 이용한 실리콘카바이드(SiC), 질화규소(Si3N4), 실리콘청동(SiBC), 멀라이트(Mullite ; 3Al2O3 ?2SiO2)등의 코팅 및 플라즈마 용사(plasma spraying)를 통한 마그네시아(MgO), 알루미나(Al2Cl3) 및 산화크롬(Cr2O3)등의 코팅에 의한 방법 등이 활발히 진행되고 있다.
그러나 위 방법들은 고가의 장비와 처리 단가가 매우 비싸서 400℃ 이하의 온도에서 사용되는 용도에서는 굳이 위와 같은 코팅이 불필요하고 저렴한 아크릴계 수지와 같은 폴리머 코팅이 사용되어 지고 있다. 그럴지라도 대부분 폴리머의 내열성 한계가 150oC 정도 이므로 150oC에서 400oC사이의 용도에서 사용이 가능한 반도체용 전자용 부품, 태양전지 제조용 부품, 반도체 가공용 치구등에 경제성있는 코팅 방법이 요구되어지고 있다.
본 발명은 그라파이트 폼 구조물의 취급시 긁힘 현상 및 분진 발생이 방지된 그라파이트 폼 구조물을 제공하려는 것이다.
또, 본 발명은 안전하고 효과적인 방법으로 그라파이트 폼 구조물의 분진방지 및 표면경도를 향상시키고, 약 400℃ 이하의 온도에서 안정적으로 사용할 수 있어, 반도체용 부품 및 기타 전자용 부품, 태양전지 제조용 부품, 반도체 가공용 치구 등의 소재로 사용이 가능한 그라파이트 폼 구조물을 제공한다.
본 발명의 일구현예인 그라파이트 폼 구조물은 그라파이트 폼으로 형성된 구조물과 상기 그라파이트 폼으로 형성된 구조물의 표면에 폴리카르보실란을 포함하는 표면층을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이 때, 표면층의 표면경도(Pencil hardness)는 6 ~ 8이고, 표면조도(Ra)는 1μm이하 인 것이 바람직하다. 그리고, 표면층은 두께가 1~10㎛인 것이 더욱 바람직하다.
여기에서 표면경도는 전동식 연필 시험기를 가지고 45o의 각도로 KSG 2360 측정방법에 의거하여 규정된 연필의 심을 대고 하중을 1kg으로 누르면서 이동하여 표면을 긁어 코팅막이 깨지면서 줄을 긋는 흠이 허용되지 않는 가장 단단한 연필의 농도 기호를 표면 경도로 측정한 것이다.
또, 표면조도(Ra)는 원자간력현미경 (AFM)의 접촉모드를 사용하여 칸틸레버(탐침)로 표면을 스캔하고 레이저를 입사시켜 반사되어 나온 레이저를 PSD (Position Sensitive Detector)를 이용하여 측정하였다.
즉, 폴리카르보실란을 포함하는 표면층을 포함하지 않는 그라파이트 폼 구조물의 표면은 그 표면경도가 약 1 ~ 3으로 표면경도가 약하며, 표면조도 또한 매우 거친 상태이므로, 그라파이트 폼 구조물의 취급시 잘 긁히지 쉽고, 분진이 많이 발생하는 문제점이 있었으나, 폴리카르보실란 표면층을 포함함으로서, 그라파이트 폼 구조물은 표면경도가 향상되고, 그라파이트 폼 구조물의 표면으로부터 발생되는 분진의 발생량이 현저하게 줄어들게 된다. 특히, 폴리카르보실란을 포함하는 표면층에 의한 표면경도를 6 ~ 8 및 표면조도(Ra)는 1μm이하로 조절함으로서 본 발명의 일구현예인 그라파이트 폼 구조물의 취급시 긁힘 현상 및 분진의 발생을 현저하게 방지할 수 있는 것이다. 또, 폴리카르보실란을 포함하는 표면층의 두께는 1㎛이상으로 함으로서 상술한 표면경도 및 표면조도를 쉽게 확보할 수 있고, 10㎛이하로 함으로서, 폴리카르보실란을 포함하는 표면층을 형성시키는 과정이나, 본 발명의 일구현예인 그라파이트 폼 구조물의 취급시 표면층 균열의 발생을 억제하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일구현예인 그라파이트 폼 구조물의 상기 폴리카르보실란을 포함 하는 표면층은 그라파이트 폼으로 형성된 구조물에 폴리카르보실란 용액을 코팅하는 단계와 상기 폴리카르보실란 용액이 코팅된 그라파이트 폼 구조물을 80℃ 이하의 온도에서 6 ~ 24시간 건조하는 단계와 상기 건조된 그라파이트 폼 구조물을 200~400℃의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 한다. 여기에서 상기 열처리 단계는 대기중 또는 산소분위기 중에서 모두 수행될 수 있다. 즉, 폴리카르보실란을 포함하는 표면층은 그라파이트 폼으로 형성된 구조물의 표면에 폴리카르보실란 용액을 함침, 스프레이, 스핀 코팅 등의 방법을 통하여 코팅하고, 건조하여, 약 200 ~ 400℃의 온도에서 열경화되어 형성되는 것이 바람직한 것이다.
특히, 그라파이트 폼으로 형성된 구조물에 폴리카르보실란 용액을 코팅하는 단계는 함침 방법에 의하는 경우에 따르면, 폴리카르보실란 용액에 그라파이트 폼으로 형성된 구조물을 함침하는 단계; 폴리카르보실란 용액에 함침된 그라파이트 폼으로 형성된 구조물을 폴리카르보실란 용액에 1 ~ 15분 동안 함침을 유지하는 단계; 폴리카르보실란 용액에 함침된 그라파이트 폼으로 형성된 구조물을 폴리카르보실란 용액으로부터 1 ~ 10mm/s의 속도로 분리하는 단계를 포함함으로서, 적정한 두께로 폴리카르보실란 용액이 코팅되도록 함으로서 폴리카르보실란 용액을 코팅하는 단계 이후의 건조 및 열경화를 위한 열처리 단계에서 폴리카르보실란 용액 코팅층의 균열을 방지할 수 있고, 또, 최종적으로 열경화가 이루어지고 난 뒤의 표면층의 두께를 적정하게 형성할 수 있는 것이다. 상기의 약 1 ~ 15분간의 함침 유지 시간 과 약 1 ~ 10mm/s의 함침 분리 속도는 필요한 코팅 두께에 따라서 적절히 조절하여 결정할 수 있다.
또, 상기 폴리카르보실란 용액이 코팅된 그라파이트 폼 구조물을 건조하는 단계에서는 휘발성분의 급속한 건조에 의하여 코팅 표면에 기포 등의 형성에 의하여 발생되는 표면의 불균일을 방지하기 위하여 천천히 건조할 것이 요구된다. 그러나, 너무 천천히 건조시키는 경우에는 제품 생산 시간이 지나치게 많이 소요되게 되므로, 약 80℃ 이하의 온도에서 6 ~ 24시간 건조하는 것이 바람직한 것이다. 또, 표면의 균일성을 더욱 잘 확보하기 위하여 일정시간 동안 상온에서 건조를 진행시킨 후에 약 80℃이하의 일정온도로 가열하여 일정시간 동안 건조하는 방법으로도 할 수 있다.
또, 상기 건조된 그라파이트 폼 구조물을 200~400℃의 온도에서 열처리하는 단계는 200 ~ 280℃의 온도로 1차 열처리하는 단계와 300 ~ 400℃의 온도로 2차 열처리하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 200 ~ 280℃의 온도로 1차 열처리하는 단계를 통하여 저분자량의 폴리카르보실란이 휘발하지 않고 고분자량으로 중합될 수 있도록 할 수 있으며, 300 ~ 400℃의 온도로 2차 열처리하는 단계를 통하여 열경화를 완성시킴으로서 표면층의 표면경도를 강화시킬 수 있는 것이다.
여기에서, 폴리카르보실란은 겔 투과 크로마토 그래피(GPC; Gel Permeation Chromatography)에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산 중량평균 분자량(Mw)이 2,000 ~ 6,000이고, 폴리카르보실란 용액의 용매는 싸이클로헥산, 노말헥산, 테트라하이드로 퓨란, 클로로포름, 벤젠 및 톨루엔 중 선택된 1종 이상의 유기 용매를 포함하고, 폴리카르보실란의 농도가 10~30중량%인 것이 바람직하다. 즉, 폴리카르보실란 용액에 사용되는 폴리카르보실란의 분자량을 2,000이상으로 함으로서 유기용매에서의 최종 열경화 후의 폴리카르보실란을 포함하는 표면층의 표면경도를 더욱 향상시킬 수 있고, 6,000이하로 함으로서 폴리카르보실란이 유기용매에 잘 녹일 수 있는 것이다. 또, 폴리카르보실란의 농도를 10 ~ 30중량%로 함으로서 그라파이트 폼으로 형성된 구조물의 표면에 폴리카르보실란 용액의 코팅을 더욱 균일하게 할 수 있는 것이다. 즉, 폴리카르보실란의 농도를 10중량% 이상으로 함으로서 1회 코팅에 의한 코팅 두께를 향상시킬 수 있으며, 30중량% 이하로 함으로서 코팅막의 균열을 방지할 수 있는 것이다.
특히, 본 발명의 일구현예로서 폴리카르보실란은 폴리페닐카르보실란인 것이 바람직하다. 즉, 폴리페닐카르보실란은 아래의 화학식 1과 같이 실리콘이 메틸렌에 의하여 연결되어 있고 말단에는 열적 안정성이 우수한 페닐그룹으로 되어 있어 있으므로 본 발명의 일구현예인 폴리페닐카르보실란을 포함하는 표면층을 포함하는 그라파이트 폼 구조물의 취급시, 약 400℃까지 열적으로 매우 안정하여 물리적 성질이나 화학적 성분상의 변화가 없으므로 우수한 것이다. 또한, 핵산, 싸이클로 핵산, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란, 벤젠, 클로로포름등의 유기용매에 잘 녹아 스핀 코팅 또는 딥 코팅재료로 사용이 가능하다.
<화학식 1>
Figure 112008071385286-pat00001
폴리페닐카르보실란의 전구체로는 특별히 한정되지는 않으며, 예를 들면, 페닐트리클로로실란, 디페닐디클로로실란, 폴리디메틸실란, 폴리메틸페닐실란을 이용하여 제조할 수 있다. 그 중 바람직하게는 폴리메틸페닐실란을 이용하여 제조할 수 있으며 이에 의한 폴리페닐카보실란의 제조방법은 다음과 같다.
즉, 질소 등의 불활성 분위기하에서, 페닐메틸디클로로실란을 알칼리 금속, 바람직하게는 나트륨 금속으로 축합 반응시켜 폴리메틸페닐실란을 제조한다. 구체적으로는, 불활성 기체의 분위기하에서 크실렌(Xylene), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF), 톨루엔(Toluene) 등의 용매에 나트륨 금속을 잘게 썰어 넣은 후 가열 및 교반하여 나트륨 금속을 완전히 분산시키고, 여기에 페닐메틸디클로로실란을 주입 후 가열하여 중합체를 형성한 다음 잔여 금속 나트륨 및 용매를 제거함으로써 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 폴리메틸페닐실란을 고온 가압반응기를 이용하여 폴리페닐카르보실란으로 전환할 수 있다. 전환 반응온도는 300 ~ 350℃가 바람직하며, 400 ~ 450℃에서 중합함으로써 코팅에 적합한 분자량을 갖는 폴리페닐카보실란을 제조할 수 있다.
상기 폴리페닐카르보실란은 분자량이 2000~6000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2500~4000이다. 폴리페닐카보실란의 분자량이 클수록 열처리 후 두꺼운 코팅막을 얻을 수 있으나, 분자량을 6,000이하로 조절함으로서 폴리페닐카보실란이 핵산 등의 유기용매에 완전히 용해되도록 하는 것이 바람직하고, 반대로 분자량을 2,000 이상으로 조절함으로서 코팅층의 두께를 일정 수준 이상으로 형성할 수 있는 것이다.
본 발명은 그라파이트 폼 구조물의 취급시 긁힘 현상 및 분진 발생이 방지된 그라파이트 폼 구조물을 제공하였다.
또, 본 발명은 안전하고 효과적인 방법으로 그라파이트 폼 구조물의 분진방지 및 표면경도를 향상시키고, 약 400℃ 이하의 온도에서 안정적으로 사용할 수 있어, 반도체용 부품 및 기타 전자용 부품, 태양전지 제조용 부품, 반도체 가공용 치구 등의 소재로 사용이 가능한 그라파이트 폼 구조물을 제공하였다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
분자량 3,000의 폴리페닐카보실란(polyphenylcarbosilane) 20g을 싸이클로핵산 100g에 녹여 농도 16.7중량%의 폴리페닐카보실란 용액을 제조하였다.
그라파이트 폼으로 형성된 구조물의 표면을 에탄올로 세척한 후 약 80℃에서 30분간 건조하였다. 이를 딥코터를 이용하여 상기의 16.7중량%의 폴리페닐카보실란 용액 100cc에 5분간 함침시키고, 1mm/sec로 끌어올린 후, 상온에서 12시간 건조한 후, 약 80℃에서 30분간 건조하였다. 그리고, 250℃에서 30분 동안 공기 중에서 열경화시키고, 대기 분위기 하에서 400℃에서 60분간 열처리하여 폴리페닐카르보실란을 포함하는 표면층이 약 3㎛ 형성된 그라파이트폼 구조물을 얻었다.
<실시예 2>
실시예 1에서 얻어진 폴리페닐카보실란을 포함하는 표면층이 약 5㎛ 형성된 그라파이트 폼 구조물을 실시예 1에서의 16.6중량%의 폴리페닐카보실란 용액을 사용하여 1회 더 코팅하고, 실시예 1의 제조방법과 동일한 조건으로 건조 및 열처리하여 폴리페닐카보실란을 포함하는 표면층이 약 6㎛ 형성된 그라파이트 폼 구조물을 얻었다.
<비교예>
비교예는 폴리카르보실란을 포함하는 표면층이 형성되어 있지 않고, 상기 실시예 1 및 실시예 2에서 사용된 그라파이트 폼으로 형성된 구조물이다.
상기 실시예 1, 2 및 비교예에 의한 그라파이트 폼 구조물의 표면 경도에 대한 물성평가는 아래와 같이 실시하였다.
(1) 표면 경도
표면 경도는 전동식 연필 시험기를 가지고 45oC 각도로 KSG 2360 측정방법에 의거하여 규정된 연필의 심을 대고 하중을 1kg으로 누르면서 이동하여 표면을 긁어 코팅막이 깨지면서 줄을 긋는 흠이 허용되지 않는 가장 단단한 연필의 농도 기호를 표면 경도로 측정하였고, 그 결과는 표 1과 같다.
(2) 표면조도
표면조도(Ra)는 원자간력현미경 (AFM)의 접촉모드를 사용하여 칸틸레버(탐침)로 표면을 스캔하고 레이저를 입사시켜 반사되어 나온 레이저를 PSD (Position Sensitive Detector)를 이용하여 측정하였다.
구분 코팅두께
(㎛)
표면경도
(Pencil hardness)
표면조도
(Ra)
실시예 1 ~5 6 H 700nm
실시예 2 ~10 8 H 358nm
비교예 - 3 H 측정불가
실시예 1 및 실시예 2의 표면층 두께를 알아보기 위하여 단면을 약 500배 확대하여 전자현미경으로 촬영하였으며, 그 결과는 도 1b 및 도 2b와 같다.
또, 실시예 1 및 실시예 2에 의해 제조된 그라파이트 폼 구조물의 폴리페닐카르보실란을 포함하는 표면층의 표면을 1000배 확대한 전자현미경 사진은 도 1a 및 도 2a와 같으며, 표면확대사진을 볼 때, 실시예 2와 같이 2회 코팅에 의하여 약 6㎛로 형성된 표면층의 경우 표면이 매우 균일하게 되어 있음을 알 수 있으며, 여기에 대한 표면조도를 측정한 결과는 도 1c 및 도 2c와 같으며, 그 결과는 실시예 1의 경우 700㎚였으나, 실시예 2의 경우 358㎚로 나타남을 알 수 있다. 비교예의 경우는 표면 거칠기가 매우 심하여 원자현미경(AFM)으로 표면조도를 측정할 수 없었다.
또, 실시예 1의 표면경도 측정시, 6H의 연필심으로 시험하였을 경우는 도 4a와 같이 긁히지 않았으나, 7H의 연필심으로 시험하였을 경우에는 도 4b와 같이 표면이 긁힌 흔적이 관찰되었다. 실시예 2의 표면경도 측정시, 8H의 연필심으로 시험하였을 경우는 도 5a와 같이 긁히지 않았으나, 9H의 연필심으로 시험하였을 경우에는 도 5b와 같이 표면이 긁힌 흔적이 관찰되었다. 비교예의 표면경도 측정시, 2H의 연필심으로 시험하였을 경우는 도 6a와 같이 긁히지 않았으나, 3H의 연필심으로 시험하였을 경우에는 도 6b와 같이 표면이 긁힌 흔적이 관찰되었다. 즉, 비교예는 표면경도가 약 3H였으나, 실시예 1 및 실시예 2는 표면경도가 6H 및 8H로서 약 3㎛ 및 약 6㎛로 형성된 표면층의 두께에 비례하여 표면경도가 증가함을 알 수 있다.
상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예의 물성평가결과, 본 발명에 의한 실시예에 의해 제조된 폴리페닐카보실란을 포함하는 표면층이 형성된 그라파이트 폼 구조물은 우수한 표면 특성을 나타냄으로서, 취급시 긁힘 현상을 방지할 수 있고, 분진의 발생이 억제되었음을 알 수 있다.
도 1a은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 표면을 1000배 확대한 전자현미경 사진.
도 1b는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 단면을 500배 확대한 전자현미경 사진
도 1c는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 표면의 원자현미경(AFM) 사진.
도 2a은 본 발명의 실시예 2에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 표면을 1000배 확대한 전자현미경 사진.
도 2b는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 단면을 500배 확대한 전자현미경 사진
도 2c는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 표면의 원자현미경(AFM) 사진.
도 3은 본 발명의 비교예의 그라파이트 폼 구조물의 표면을 1000배 확대한 전자현미경 사진.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 표면경도 측정 결과 사진.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 표면경도 측정 결과 사진.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 그라파이트 폼 구조물의 표면경도 측정 결과 사진.

Claims (8)

  1. 그라파이트 폼으로 형성된 구조물과;
    상기 그라파이트 폼으로 형성된 구조물의 표면에 폴리카르보실란을 포함하는 표면층을 포함하고,
    상기 표면층은 그라파이트 폼으로 형성된 구조물에 폴리카르보실란 용액을 코팅하는 단계;
    상기 폴리카르보실란 용액이 코팅된 그라파이트 폼 구조물을 80℃ 이하의 온도에서 6~24시간 건조하는 단계; 및
    상기 건조된 그라파이트 폼 구조물을 200~400℃의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 그라파이트 폼 구조물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 표면층은 표면경도(Pencil hardness)가 6 ~ 8H이고, 표면조도(Ra)가 1μm이하 인 것을 특징으로 하는 그라파이트 폼 구조물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 표면층은 두께가 1~10㎛인 것을 특징으로 하는 그라파이트 폼 구조물.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 그라파이트 폼으로 형성된 구조물에 폴리카르보실란 용액을 코팅하는 단계는
    폴리카르보실란 용액에 그라파이트 폼으로 형성된 구조물을 함침하는 단계;
    폴리카르보실란 용액에 함침된 그라파이트 폼으로 형성된 구조물을 폴리카르보실란 용액에 1~15분 동안 함침을 유지하는 단계;
    폴리카르보실란 용액에 함침된 그라파이트 폼으로 형성된 구조물을 폴리카르보실란 용액으로부터 1~10mm/s의 속도로 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 폼 구조물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 건조된 그라파이트 폼 구조물을 200~400℃의 온도에서 열처리하는 단계는 200 ~ 280℃의 온도로 1차 열처리하는 단계와 300 ~ 400℃의 온도로 2차 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 폼 구조물.
  7. 제 1항에 있어서, 폴리카르보실란은 겔 투과 크로마토 그래피(GPC; Gel Permeation Chromatography)에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산 중량평균 분자량(Mw)이 2,000 ~ 6,000이고,
    폴리카르보실란 용액은 싸이클로헥산, 노말헥산, 테트라하이드로 퓨란, 클로로포름, 벤젠 및 톨루엔 중 선택된 1종 이상의 유기 용매를 포함하고, 폴리카르보실란의 농도가 10~30중량%인 것을 특징으로 하는 그라파이트 폼 구조물.
  8. 제 1항, 제 5항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리카르보실란은 폴리페닐카르보실란인 것을 특징으로 하는 그라파이트 폼 구조물
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002274830A (ja) * 2001-03-14 2002-09-25 Shin Etsu Chem Co Ltd β−炭化珪素微粉末の製造方法
KR20070087390A (ko) * 2006-02-23 2007-08-28 요업기술원 다단계 반응공정을 이용한 폴리페닐카보실란의 제조 방법및 그에 의해 제조되는 폴리페닐카보실란

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