KR20100015329A - 마이크로채널 및 나노채널 물품의 제조방법 - Google Patents

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브라이언 알. 두르소
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유티-배텔, 엘엘씨
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Abstract

그 내부에 채널을 갖는 물품의 제조 방법이 제공되는데, 상기 방법은 다음 단계를 포함한다: 적어도 하나의 마크로채널을 정의하는 연성 구조물(ductile structure)을 제공하는 단계, 여기서 상기 마크로채널은 염(salt)을 함유함; 적어도 하나의 마크로채널의 축 방향으로 상기 연성 구조물을 연신하여 상기 마크로채널의 직경을 감소시키는 단계; 및 상기 염을 용매에 접촉하여 상기 염을 용해시켜서 적어도 하나의 마이크로채널을 갖는 물품을 생성하는 단계.
마이크로채널, 나노채널, 유리, 연신,

Description

마이크로채널 및 나노채널 물품의 제조방법{METHOD OF PRODUCING MICROCHANNEL AND NANOCHANNEL ARTICLES}
관련 출원의 상호 참조
본 발명은 2007.3.16. 출원된 미국 특허출원 No.11/687,201호에 대하여 우선권을 주장하며, 상기 미국 특허출원은 본 발명의 참조문헌에 편입된다.
특히 2006.12.19. 발행된 미국 특허 No.7,150,904호(발명의 명칭: "Composite, Ordered Material Having Sharp Surface Features")가 참조되며, 본 발명의 참조문헌에 편입된다; 이 문헌은 미국 특허 공개 No. US 2006/0024478호로 공지되었다. 또한 2006.7.28. 출원된 미국 출원 No.11/460,658호(발명의 명칭: "Method of Producing Microchannels in Drawn Material")가 참조되며, 본 발명의 참조문헌에 편입된다; 이 문헌은 미국 특허 공개 No. US 2008/0026188호로 공지되었다.
발명의 배경
연신(draw) 방향에서 마이크로채널(microchannel) 또는 나노채널(nanochannel)을 갖는 "구조화된(structured)" 인상 유리(drawn glass)를 제조하는 두 가지 방법이 공지되어 있으며 흔히 사용되고 있다. 첫 번째 방법은 두 종류 의 유리(glass)를 함유하는 예비성형품(preform)으로부터 시작한다. 코어 유리(core glass)는 산(acid)에서 쉽게 식각(etch)되는 반면, 클래딩 유리(cladding glass)는 식각 가능하지 않다. 예비성형품은 연신(drawn)되어 섬유(fiber)가 되고, 연신 방향에 대하여 수직으로 절단되어 단편(segment)이 되며, 단편들은 평행하게 함께 묶인다. 연신 및 묶음 공정은 여러 번 반복될 수 있다. 최종적으로, 마지막 묶음은 융해(fused)되고, 연신 방향에 대하여 수직으로 베어져서 원하는 두께의 단편이 되며, 그리고 구멍 배열을 빠져나오면서 코어 유리는 양쪽 면으로부터 식각된다. 다음과 같은 문제점이 있다: 단편이 수 밀리미터 두께 이상인 경우 식각 공정이 터무니없이 장시간 일 수 있는데, 이는 코어 유리가 점점 더 길고 좁은 채널을 통하여 식각되기 때문이다. 생산된 물품은 마이크로채널 또는 나노채널 유리로 알려져 있다.
두 번째 방법은 구조화된 광섬유(optical fiber)(광결정섬유(photonic crystal fiber) 또는 다공광섬유(holey fiber)로도 알려져 있음)를 제조하기 위하여 사용된다. 이 경우에, 예비성형품은 예비성형품을 관통하는 구멍(마크로채널(macrochannel))을 갖는데, 상기 구멍은 속이 찬(solid) 봉(rod) 및 속이 빈(hollow) 봉을 묶거나 또는 두 종류의 유리를 묶고, 융해시키고 그리고 연신하기 전에 한 종류의 유리를 식각함으로써 생성될 수 이다(Falkenstein, et al, Optics Letters vol. 29, p. 1858, 2004). 또 다른 경우에, 연신을 위한 준비가 되었을 때 예비성형품은 예비성형품을 관통하는 구멍을 갖는다. 예비성형품은 그 후 한번 또는 반복적으로 연신되어서 섬유를 만든다. 다음과 같은 문제점이 있다: 최종 융해 공정 동안 구멍이 붕괴되거나 또는/및 왜곡되는 경향이 있다.
발명의 개요
본 발명의 한 양상에 따르면, 그 내부에 채널을 갖는 물품의 제조 방법에 의해 상기 목적 및 또 다른 목적이 달성되는데, 상기 방법은 다음 단계를 포함한다: 적어도 하나의 마크로채널(macro-channel)을 정의하는 연성 구조물(ductile structure)을 제공하는 단계, 여기서 상기 마크로채널은 염(salt)을 함유함; 적어도 하나의 마크로채널의 축 방향으로 상기 연성 구조물을 연신하여 상기 마크로채널의 직경을 감소시키는 단계; 및 상기 염을 용매에 접촉하여 상기 염을 용해시켜서 적어도 하나의 마이크로채널을 갖는 물품을 생성하는 단계.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 그 내부에 마이크로채널을 갖는 물품의 제조 방법은 다음 단계를 포함한다: 그 내부에 적어도 하나의 마크로채널을 정의하는 연성 구조물을 제공하는 단계; 염을 상기 적어도 하나의 마크로채널 내에 증착(depositing)하는 단계; 상기 연성 구조물이 연신될 수 있고 상기 염이 녹을 수 있는 충분한 온도로 상기 연성 구조물을 가열시키는 단계; 상기 연성 구조물을 연신시켜 상기 적어도 하나의 마크로채널의 직경을 감소시키는 단계; 연신된 연성 구조물을 냉각시키는 단계; 및 상기 염을 용매에 접촉하여 상기 염을 용해시켜 적어도 하나의 마이크로채널을 갖는 물품을 생성하는 단계.
도면의 간단한 설명
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따라 염이 채워진 마크로채널(salt-filled macro-channel)을 갖는 한 묶음의 유리 튜브의 개략적인 사면 상(oblique view)이다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따라 연신 및 융해시켜 유리 모놀리스(glass monolith)가 된 이후의 도 1의 한 묶음의 유리 튜브의 개략적인 사면 상인데, 염이 채워진 마이크로채널을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 한 구체예에 따라 도 2에 제시된 연신되고, 융해된 유리 모놀리스가 후속하여 염이 제거되어 생성된 마이크로채널 유리 물품의 개략적인 사면 상이다.
도 4는 본 발명의 한 구체예에 따라 염이 채워진 마크로채널을 갖는 유리 튜브의 외피를 입힌 묶음의 개략적인 사면 상이다.
도 5는 본 발명의 한 구체예에 따라 연신 및 융해시켜 유리 모놀리스가 된 이후의 도 4의 유리 튜브의 외피를 입힌 묶음의 개략적인 사면 상인데, 염이 채워진 마이크로채널을 나타낸다.
도 6은 본 발명의 한 구체예에 따라 도 5에 제시된 연신되고, 융해된 유리 모놀리스가 후속하여 염이 제거되어 생성된 마이크로채널 유리 물품의 개략적인 사면 상이다.
여러 도면에 걸쳐서 실질적으로 동일한 요소를 나타내는 몇몇 요소들에게는 동일한 번호가 부여된다.
본 발명의 더 나은 이해를 돕기 위하여, 추가적인 목적, 장점 및 가능성과 함께, 다음의 설명 및 첨부된 도면이 상기 도면과 함께 참조된다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 방법은 그 내부에 마이크로채널 또는 나노채널이 요구되는 적절한 구조 조성물(structural composition)의 선택으로부터 시작한다. 공지된 용어 마이크로채널 및 나노채널은 본 발명을 설명하기 위하여 상호 교환가능하며, 일반적으로 나노채널이 마이크로채널보다 직경이 더 작다고 이해된다.
공지된 기준을 따르는 의도된 용도에 적합한 연성 구조물(즉, 바디(body))이 선택되어야 한다. 유리 및 유리질 조성물(glassy composition)이 예를 들면 튜브와 같은 연성 구조물의 제조에 특히 적합하다. 또한, 또 다른 비정질(amorphous) 및/또는 반-결정형(semi-crystalline) 조성물, 예를 들면 특정한 고분자가 또한 사용될 수 있다. 연성(Ductility)- 파열 없이 신장(tension)에 의해 영구적으로 변형되는 성질-이 본 발명에 따르는 적절한 구조 조성물의 임계적 성질이다. 상기 연성 구조물은 주어진 횡단면 크기에서부터 더 작은 횡단면 크기까지 연신(drawn)될 수 있는 능력을 가져야만 한다.
상기 적절한 연성 구조물은 하나 또는 그 이상의 튜브로 성형될 수 있으며, 튜브 내부는 본 발명에서 마크로채널이라 불린다. 상기 튜브의 외부 및 내부 표면은 횡단면 모양에 있어서 동일하거나 또는 상이할 수 있으며, 환상(annular), 구형(round)(원형(circular)), 삼각기둥(triangular), 장방형(rectangular), 육각형(hexagonal), 또 다른 다각형(polygonal), 또는 연신 공정 동안 원하는 모양을 형성하거나 또는 유지하기에 적합한 또 다른 모양일 수 있다. 상기 튜브의 횡단면 모양이 본 발명에 있어서 결정적으로 중요한 것은 아니나, 물품의 일부 특정한 최종-용도에 있어서 중요할 수도 있다.
일단 적절한 연성 구조물이 선택되면, 적절한 염 조성물(본 발명에서는 종종 단순히 "염"으로 불린다)이 선택된다. 적절한 염 조성물은 단일의 염 화합물 또는 상이한 염 화합물들의 혼합물을 포함할 수 있다. 다음 네 가지 조건이 충족되도록 염이 선택되는 것이 바람직하다(그러나 항상 필수적인 것은 아니다):
a. 염의 녹는점이 연성 구조물의 연신 온도(drawing temperature)보다 낮아야 한다. 따라서, 연성 구조물이 연신될 때, 염은 연성 구조물에서 흐를 것이다.
b. 염의 녹는점이 연성 구조물의 융해 온도(fusing temperature)보다 높아야 한다. 따라서, 최종 묶음이 융해될 때, 염은 채널의 모양을 유지하며 그 붕괴를 방지한다.
c. 염 내 이온은 연성 구조물 내 이온과 대등하거나(match) 또는 연성 구조물 내 이온에 불활성이어서 연성 구조물과 염 사이의 어떠한 이온 교환도 연성 구조물의 조성을 변화시키지 않아야 하거나, 또는 이러한 변화가 마이크로채널 물품이 사용되는 응용분야에 해롭지 않아야 한다.
d. 염은 물 또는 연성 구조물을 상당한 정도로 용해시키지 않거나 또는 식각하지 않는 또 다른 용매에 대하여 가용성이어야 한다.
e. 염 또는 염 용액의 가능성 있는 독성 또는 또 다른 유해성이 고려되고 경감되어야 하며 이러한 최소화는 안전성 및/또는 환경적 목적을 위하여 고려되어야 한다.
적절한 염 조성물이 적절한 연성 구조물로 제조된 적어도 하나의 튜브에 적재된다. 튜브에 분말형 또는 결정형 염(salt) 과립(grain)이 적재될 수 있거나 또는 튜브의 내부가 염의 층(layer)으로 코팅될 수 있으며 염의 층은 튜브를 반드시 완전하게 채우지는 않는다.
한 묶음의 염이 채워진 튜브로 진행될 수 있다. 한 예로서, 도 1은 육각형 외부 표면(14) 및 마크로채널(16)을 정의하는 둥근 내부 표면을 갖는 유리 튜브(12)의 묶음(10)을 도시하며, 본 발명이 이러한 특정 모양에 제한되는 것은 아니다. 마크로채널(16)은 적절한 염 조성물(18)을 함유한다.
바람직하게는 연신(Drawing), 묶음(bundling), 및 절단(slicing)은 전술한 공개된 특허 출원에 개시된 바에 따라 진행된다. 연신 공정에 있어서, 유리 튜브는 연화점(softening point)까지 가열되고 모놀리스로 융해된다. 염은 녹고 녹은 염은 튜브를 채우며, 붕괴를 방지하고 붕괴되거나 및/또는 기형의 마이크로채널의 형성을 최소화한다. 연신, 묶음, 및 절단은 요구되는 물품의 원하는 치수를 갖는 예비성형품을 생성하기 위하여 반복될 수 있다. 예를 들면 크기, 종횡비(aspect ratio), 채널의 수, 채널의 크기, 및 채널의 간격(spacing)을 포함하는 물품의 치수에는 제한이 없다.
도 2는 예비성형품(20)으로 연신 및 융해된 이후의 유리 튜브의 묶음을 도시한다. 유리 모놀리스(22)는 잘 구성된(well-formed), 염이 채워진 마이크로채널(24)을 갖는다.
염 조성물은 후속하여 용매에 의해 용해되어 예비성형품으로부터 제거된다. 예비성형품은 염을 녹이기 위해 단순히 물에 담가질 수 있으며, 붕괴 또는 또 다른 왜곡이 없는 잘-보존된 채널이 남게 된다. 염의 용해 및 제거를 더욱 촉진하기 위하여 물은 가열되거나 및/또는 교반(agitate)(예를 들면 휘젓기(circulating), 스티어링(stirring) 또는 초음파처리(ultrasonication) 등)될 수 있다. 염이 단순히 각 채널의 내부를 코팅하는 경우에는 물이 또한 강제로 채널에 관통되어 질 수 있다. 산출되는 마이크로채널 또는 나노채널 유리는 물을 채널에 관통시킴으로써 세척되어 잔류하는 모든 염이 제거될 수 있다. 도 3은 도 2에 도시된 것과 같은 예비성형품으로 제조된 마이크로채널 유리 물품(30)의 한 예를 도시한다. 마이크로채널 유리 물품(30)은 복수의 마이크로채널(26)을 정의하는 유리 모놀리스(22)를 포함한다.
도 4를 참조하면, 복수의 튜브(12)를 더 큰 튜브(외피)(32) 내에 삽입시켜 외피를 입힌 묶음(40)을 형성함으로써 묶음이 달성될 수 있다. 이는 특히 최종 묶음 단계에 대하여 유용한데 왜냐하면 이는 일반적으로 더 두껍고, 더 튼튼한 외부 표면을 갖는 물품을 생성할 것이기 때문이다. 유리 튜브(12)는 육각형 외부 표면(14) 및 마크로채널(16)을 정의하는 둥근 내부 표면을 갖으며, 본 발명이 이러한 특정 모양에 제한되는 것은 아니다. 마크로채널(16)은 적절한 염 조성물(18)을 함유한다. 외피(32)는 튜브(12)와 동일한 연성 구조물로 구성되거나 또는 또 다른 조성물로 구성될 수 있다. 모양의 불일치에 의해 발생한 공극(42)은 선택적으로 충진 봉(44)에 의해 채워질 수 있으며, 튜브(12)와 동일한 연성 구조물로 구성되거나 또 는 또 다른 조성물로 구성될 수 있다.
도 5를 참조하면, 일반적으로 최종 묶음 이후에 융해되어 모놀리식 예비성형품(50)이 생성된다. 예비성형품(50)은 잘 구성된(well-formed), 염이 채워진 마이크로채널(24)을 갖는 모놀리스(34)를 포함한다. 도 6은 염이 제거된 이후의 마이크로채널 유리 물품(60)을 도시한다. 마이크로채널 유리 물품(60)은 복수의 마이크로채널(26)을 정의하는 유리 모놀리스(34)를 포함한다.
실시예 I
Schott 8330ⓒ 유리(Coming Pyrexⓒ와 유사)로 이루어진 유리 튜브가 제공되었다. 상기 튜브의 길이는 1000 mm, 외부 직경은 25 mm, 내부 직경은 3 mm이었다.상기 튜브는 분말형 KCI로 채워졌으며 약 860℃에서 연신되어 외부 직경이 0.7 mm인 섬유(fiber)를 형성하였다.
상기 섬유는 650 mm 길이로 절단되었으며, 육각형 묶음으로 묶여졌으며, 870℃에서 다시 연신되어 외부 직경이 0.7 mm인 두 번째 섬유를 형성하였다. 상기 두 번째 섬유는 200 mm 길이로 절단되었으며, 길이 600 mm, 외부 직경 24.5 mm, 내부 직경 22 mm인 Shott 8330ⓒ 튜브(외피)로 묶여졌으며, 상기 묶인 튜브 및 외피를 함께 융해하기 위하여 700℃ 진공 하에서 가열되어 융해된 묶음을 형성하였다.
상기 융해된 묶음은 냉각되었으며 연신 방향의 가로로 절단되어 0.1 cm 내지 5 cm 범위의 다양한 길이의 복수의 예비성형품을 형성하였다. 상기 예비성형품은 증류수에 담가 져서 염이 제거되었으며, 채널을 관통하는 물에 의해 세척되었으며, 건조되어 마이크로채널 유리를 형성하였다.
실시예 II
마이크로채널 유리가 실시예 I에 따라 제조되었는데, 다만 염 조성물이 NaCl 및 KCl을 포함하며 Na 대 K의 비율이 유리 조성물에서의 비와 동일한 점만 다르다.
본 발명의 발명을 이용하면, 다음과 같은 많은 장점 및 이점이 달성될 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다:
1. 마이크로채널 및/또는 나노채널 유리는 비용을 최소화하는 상용기성품 재료(commercial off the shelf material)로부터 제조될 수 있다.
2. 유리 조성물은 화학적으로 내구성 있는, 무연(lead free) 유리일 수 있으며, 이에 대응하는 쉽게 식각되는 유리는 상업적으로 구입가능하지 않다.
3. 마이크로채널 또는 나노채널의 종횡비가 훨씬 더 클 수 있는데, 왜냐하면 염의 용해 속도(dissolution rate)가 클 수 있고 유리 및 염의 용해 속도에 있어서 콘트라스트(contrast)가 매우 클 수 있기 때문이다.
4. 바람직한 용해 공정은 종래의 방법에서 요구되던 유해한 산(acid) 대신에 무해한 용매인 물을 사용한다. 게다가, 상기 공정은 재활용될 수 있는 무해한 염 용액을 생성한다.
5. 본 발명에 따르는 염의 사용은 유기 충진 물질(organic filler material)에 대하여 해로울 수 있는 고온에서 적합하다.
마이크로채널 및 나노채널 유리는 검출기(detector), 여과기(filter), 촉매 지지체(catalyst support)를 포함하는 많은 응용분야를 갖는다.
본 발명의 바람직한 구체예가 제시되고 설명되었지만, 첨부된 청구의 범위에 정의된 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 변화 및 수정이 가능하다는 것은 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 사항이다.

Claims (8)

  1. a. 하나 이상의 마크로채널(macro-channel)을 정의하는 연성 구조물(ductile structure)을 제공하는 단계, 여기서 상기 마크로채널은 염(salt)을 함유함;
    b. 상기 하나 이상의 마크로채널의 축 방향으로 상기 연성 구조물을 연신하여 상기 마크로채널의 직경을 감소시키는 단계; 및
    c. 상기 염을 용매에 접촉하여 상기 염을 용해시켜서 하나 이상의 마이크로채널을 갖는 물품을 생성하는 단계;
    를 포함하는, 내부에 채널을 갖는 물품의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 연성 구조물은 유리 조성물을 포함함을 특징으로 하는, 내부에 채널을 갖는 물품의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 염은 상기 연성 구조물의 연신 온도보다 낮은 녹는점을 가짐을 특징으로 하는, 내부에 채널을 갖는 물품의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 염은 상기 연성 구조물의 융해 온도(fusing temperature)보다 높은 녹는점을 가짐을 특징으로 하는, 내부에 채널을 갖는 물품의 제조 방법.
  5. a. 내부에 하나 이상의 마크로채널을 정의하는 연성 구조물을 제공하는 단계;
    b. 염을 상기 하나 이상의 마크로채널 내에 증착하는 단계;
    c. 상기 연성 구조물이 연신될 수 있고 상기 염이 녹을 수 있는 충분한 온도로 상기 연성 구조물을 가열시키는 단계;
    d. 상기 연성 구조물을 연신시켜 상기 하나 이상의 마크로채널의 직경을 감소시키는 단계;
    e. 연신된 연성 구조물을 냉각시키는 단계; 및
    f. 상기 염을 용매에 접촉하여 상기 염을 용해시켜 하나 이상의 마이크로채널을 갖는 물품을 생성하는 단계;
    를 포함하는, 내부에 마이크로채널을 갖는 물품의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 연성 구조물은 유리 조성물을 포함함을 특징으로 하는, 내부에 마이크로채널을 갖는 물품의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 염은 상기 연성 구조물의 연신 온도보다 낮은 녹는점을 가짐을 특징으로 하는, 내부에 마이크로채널을 갖는 물품의 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 염은 상기 연성 구조물의 융해 온도보다 높은 녹는점을 가짐을 특징으로 하는, 내부에 마이크로채널을 갖는 물품의 제조 방법.
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