KR20100002526A - 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법에 관한 것으로서, 이는 파라자일렌(p-xylene)과 촉매 아세트산을 포함하는 원료를 산화반응시켜 테레프탈산을 제조하는 공정에서 모액의 금속막 필터링 방법으로서, 필터하우징(12) 내에 금속분말을 실린더 형상으로 압축 소결한 금속막 필터(14)가 적어도 하나이상 설치된 필터부(10)에서 모액을 주입하고 필터링된 용액을 배출하는 여과 단계(410)와; 필터 양단의 압력차가 미리 결정된 값보다 크면, 금속막 필터(14)의 타측으로 아세트산을 미리 정해진 시간동안 주입하여 금속막 필터(14)의 일측으로 배출시켜 재사용하도록 하는 리사이클 단계(440)와; 다시 여과 단계(410)부터 리사이클 단계(440)까지 미리 정해진 횟수만큼 반복한 후, 필터부(10)를 세정하는 세정 단계(470)를 포함한다. 이에 따라 파라자일렌 등의 원료를 산화반응시켜 조테레프탈산를 생성한 뒤 일련의 결정화 공정을 중순도 테레프탈산 또는 고순도 테레프탈산을 제조하는 공정 중 반응의 결과 남는 모액을 필터링하는 방법에 있어서, 모액 중 부유 테레프탈산및촉매를 걸러내어 다시 원 산화반응 과정으로 재투입할 수 있도록 함과 필터를 통과한 아세트산을 회수하여 원료로 재활용 할 수 있다.
TPA, CTA, PTA, 필터, 파라자일렌, 재활용
Description
본 발명은 일반적으로 테레프탈산(TPA, Terephthalic acid) 제조 공정의 필터링 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 파라자일렌(para-xylene) 등의 원료를 산화반응시켜 조테레프탈산(CTA, crude TPA)를 생성한 뒤 일련의 결정화 공정을 거쳐 중순도 테레프탈산(MTA, medium purity TPA; or QTA) 또는 고순도 테레프탈산(PTA, purified TPA)을 제조하는 공정 중 반응의 결과 남는 모액을 필터링하는 방법에 있어서, 모액 중 부유되어 있는 테레프탈산및 촉매를 걸러내어 다시 산화반응 과정으로 재투입할 수 있도록 함과 필터를 통과한 아세트산을 원재료로써 재활용함으로써 원료절감 효과를 극대화한 새로운 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법에 관한 것이다.
일반적으로, TPA는 화학명이 Benzen-1,4-dicarboxylic acid이고, 화학식은 HOOC(C6H4)COOH이며, 분자량 166.14인 물질로서, 무색 결정의 성상을 가진다. 통상 TPA는 20℃에서 100 ㎖의 아세톤에 3.9g이 녹는 정도로 용해도가 낮다. TPA는 폴리에스테르계 섬유, PET 섬유, 타이어코드, 테프론, 필름, 병, 도료 등의 원료로 사 용되며, 파라자일렌(p-xylene)을 산화하여 생산하는 방법이 널리 알려져 있다.
파라자일렌을 산화하여 제조되는 TPA는 통상 조테레프탈산(CTA)이며, 이는 주요 불순물인 4-carboxybenzaldehyde(4CBA) 때문에 폴리에스테르나 PET 등의 원료로는 적절하지 않다. CTA에는 황색 불순물과 잔존 촉매 금속 및 브롬 등이 함께 포함되어 있다. 따라서 상업적 목적에 따라 CTA를 정제하여 MTA 또는 PTA를 얻는다. MTA는 비교적 간단한 산화반응을 거쳐 예컨대 불순물 4-CBA가 300ppm 이하의 수준으로 정제된 중순도 제품이며, PTA는 예컨대 불순물 4-CBA가 25ppm 이하의 수준으로 정제된 고순도 제품이다.
종래 파라자일렌 즉 p-자일렌 등의 원료로부터 CTA를 얻는 공정과 여기서 나온 폐수 모액을 필터링하는 필터링 시스템(CTA MLSR SYSTEM)이 첨부된 도 1에 개략적으로 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 먼저 연료조정 단계에서 파라자일렌(p-xylene), 촉매(catalyst), 금속(Co, Mn, HBr), 및 아세트산(acetic acid)을 적정 비율로 반응조에 투입한 후, 산화반응 공정에서 산화시켜 CTA를 얻는다. 이후 일련의 정석조에서 결정화를 한 후 결정화된 CTA를 회수하는 단계(RVF)가 진행된다. 이 과정에서 결정화된 CTA를 회수한 후 남은 모액은 예컨대 원심분리기를 통하여 배출되어, 필터링 시스템(CTA MLSR SYSTEM)을 거친 후 폐수로서 버려지는데 이 때 버려진 폐수중에는 모액 내에 용해된 성분, 예컨대 용해된 파라자일렌과 같은 유용한 성분들이 그대로 남는다는 문제가 있었다.
또한, 종래의 필터링 시스템은 Closs Flow 방식에 의해 모액전부를 빠른 유속으로 대략 10-20%만 필터링하고 나머지를 재순환시키고 있는 방식으로서 설치비 용이 과다 소요될 뿐 아니라 자동으로 필터를 세정하기가 어려운데다 필터의 세정 효율이 낮아 가동율 및 회수율이 현저히 떨어지는 결점을 내포하고 있었다.
따라서 종래 파라자일렌을 반응시켜 CTA를 얻는 공정에 있어서 반응되지 않고 모액 내에 포함된 부유하는 CTA 및 촉매와 아세트산을 대략 90%이상 회수하여 재활용하되 이를 필터의 교체없이 자동으로 필터링과 역세정을 반복함으로써 최소량의 폐수만이 생성되게 하여 효율을 극대화시킬 수 있는 필터링 기술이 요구되어 왔다고 할 수 있다.
본 발명은 상술한 종래 파라자일렌 등을 산화반응시켜 테레프탈산을 얻는 제조 공정의 필터링 기술을 개선한 것으로서, 특히 파라자일렌 등의 원료를 산화반응시켜 테레프탈산를 생산하는 일련의 제조 공정 중 반응의 결과 남는 모액을 필터링하는 방법에 있어서, 모액 중 부유하는 CTA및촉매 그리고 아세트산을 분리하여 원 산화반응 과정으로 재투입할 수 있도록 함으로써 원료절감 효과를 극대화한 새로운 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적은 본 발명에 따라 제공되는 테레프탈산 회수공정의 금속막 필터링 방법에 의하여 달성된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 테레프탈산 회수 공정의 금속막 필터링 방법은, 파라자일렌(p-xylene)과 아세트산을 포함하는 원료를 산화반응시켜 테레프탈산의 제조 공정에서 테레프탈산을 회수한 이후 모액의 금속막 필터링 방법으로서, 필터하우징(12) 내에 금속분말을 실린더 형상으로 압축 소결한 금속막 필터(14)가 적어도 하나이상 설치된 필터부(10)에서 상기 금속막 필터(14)의 일측으로 상기 모액을 주입하고 상기 금속막 필터(14)를 통과한 후 상기 금속막 필터(14)의 타측으로 필터링된 용액을 배출하는 여과 단계(410)와; 상기 여과 단계(410)가 진행되는 동안, 상기 필터부(10)의 상기 모액이 주입되는 부분의 압력과 상기 필터링된 용액이 배출되는 부분의 압력차가 미리 결정된 값보다 큰지 여부를 판단하는 단계(420)와; 상기 압력차가 상기 미리 결정된 값보다 크면, 상기 여과 단계(410)를 중지시키고(430), 상기 금속막 필터(14)의 상기 타측으로 아세트산을 미리 정해진 시간동안 주입하여 상기 금속막 필터(14)의 상기 일측으로 배출시켜 재사용하도록 하는 리사이클 단계(440)와; 다시 상기 여과 단계(410)부터 상기 리사이클 단계(440)까지 미리 정해진 횟수만큼 반복한 후, 상기 필터부(10)를 세정하는 세정 단계(470)를 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 금속막 필터(14)는, 평균입경 15 ~ 25 ㎛인 금속분말을 실린더 형상으로 압축 소결한 후 그 표면에 평균입경 0.1 ~ 3 ㎛인 금속분말을 스프레이로 도포하여 소결시킨 것이다.
상술한 바와 같은 목적과 구성을 가지는 본 발명에 따른 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법은, 파라자일렌(para-xylene) 등의 원료를 산화반응시켜 조테레프탈산(CTA, crude TPA)를 생성한 뒤 일련의 결정화 공정을 거쳐 중순도 테 레프탈산(MTA, medium purity TPA; or QTA) 또는 고순도 테레프탈산(PTA, purified TPA)을 제조하는 공정 중 반응의 결과 남는 모액을 필터링하는 방법에 있어서, 모액 중 부유하고있는 CTA및촉매 그리고 아세트산을 분리 원료과정으로 재투입할 수 있도록 함으로써 원료절감 효과를 극대화하는 등의 효과를 제공한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적인 예를 들어 설명하면 다음과 같다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법을 설명하기 위한 개략적인 필터 배관도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법에서 사용되는 금속막 필터의 세부 구조를 보여주는 현미경적 사진이며, 또한 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법의 구체적인 단계를 보여주는 개략적인 흐름도이다.
도 2에는 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 필터링 시스템(200)이 도시되어 있고, 도 4에는 본 발명에 따른 방법(400)의 과정이 개략적인 흐름도로서 개시되어 있다.
본 발명은, 예컨대 도 1에 도시된 바를 참조하여 위에서 설명한 바와 같은, 파라자일렌(p-xylene)과 아세트산을 포함하는 원료를 산화반응시켜 테레프탈산을 제조 공정에서 테레프탈산을 회수한 이후 모액의 금속막 필터링 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법(400)을 실시하기 위한 필터링 시스템(200)은, 도 2에 도시된 바와 같이 필터 하우징(12) 내에 금속분말을 실린더 형상으로 압축 소결시켜 만든 금속막 필터(14)가 설치된 필터부(10)를 이용한다. 필터부(10)의 공간은 금속막 필터(14)에 의하여 완전히 분리된 2개의 공간, 즉 필터부(10)의 하부측 공간과 상부측 공간으로 나뉘어지게 된다. 이 2개의 공간에는 각각 별도의 압력 게이지(32, 34)가 설치될 수 있다.
필터부(10)는 여러 개의 배관이 연결되는데, 먼저 필터링 공정을 위하여 필터부(10)의 하부측 공간에 제1밸브(21) 및 제1압력계(41)가 설치된 주입관(feed in)이 연결되고, 필터부(10)의 상부측 공간에 제2밸브(22) 및 제2압력계(42)가 설치된 여과액 배출관(filtrate out)이 연결될 수 있다.
또한 리사이클링 공정을 위하여, 필터부(10)의 상부측 공간에는 제8밸브(28)가 설치된 아세트산 주입관이 연결되며, 필터부(10)의 하부측 공간에는 제3밸브(23)와 이로부터 분지되어 제4밸브(24)가 설치된 리사이클관(recicle)이 연결될 수 있다.
이 밖에, 필터 세정 공정을 위하여, 필터부(10)의 상부측 공간에 제9밸브(29)가 설치된 질소 주입관과, 제7밸브(27) 설치된 물 주입관, 제6밸브(26)가 설치된 수산화나트륨 주입관, 및 필터부(10)의 하부측 공간에 상기 제3밸브(23)로부터 분지되어 제5밸브(25)가 설치된 세정액 배출관이 연결될 수 있다.
이와 같이 도 2에 예시된 필터하우징(12) 내에 금속분말을 실린더 형상으로 압축 소결한 금속막 필터(14)가 적어도 하나이상 설치된 필터부(10)를 이용하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 방법(400)이 도 4에 예시된 바와 같이 진행될 수 있다.
필터링 방법(400)이 시작되면, 금속막 필터(14)의 일측 즉 필터부(10)의 하부측 공간으로 모액을 주입하고, 주입된 모액이 금속막 필터(14)를 통과한 후 금속막 필터(14)의 타측 즉 필터부(10)의 상부측 공간으로부터 필터링된 용액 즉 여과액을 배출하도록 하는 여과 단계(410)가 진행된다. 이 여과 단계(410)는 제1밸브(21)와 제2밸브(22)를 열어서 수행할 수 있다.
여과 단계(410)가 진행되는 동안, 필터부(10)의 모액이 주입되는 부분의 압력과 상기 필터링된 용액이 배출되는 부분의 압력차가 미리 결정된 값보다 큰지 여부를 판단하는 단계(420)가 진행된다. 이는 제1밸브(21)와 필터부(10) 사이에 설치될 수 있는 제1압력계(41) 및 필터부(10)와 제2밸브(22) 사이에 설치될 수 있는 제2압력계(42)에서 측정되는 압력의 차이를 계산함으로써 이루어질 수 있다. 이 압력차는 금속막 필터(14)에서 부착되는 성분에 의하여 발생하며, 상기 미리 정해진 압력차 값은 예컨대 1 kg/㎥ 과 같이 정해질 수 있다.
압력차가 예컨대 1 kg/㎥ 과 같은 미리 결정된 값보다 크면, 여과 단계(410)가 중지된다(430), 즉 제1밸브(21)와 제2밸브(22)를 닫는다. 이후 금속막 필터(14)의 상기 타측 즉 필터부(10)의 상부측 공간으로 아세트산(acetic acid)을 미리 정해진 시간동안 예컨대 10분 동안 주입하여 상기 금속막 필터(14)의 상기 일측 즉 필터부(10)의 하부측 공간으로부터 배출시켜 재사용하도록 하는 리사이클 단계(440)가 진행된다. 리사이클 단계(440)는 제8밸브(28)를 열어 아세트산을 주입하 고, 제3밸브(23)와 제4밸브(24)를 열어 필터부(10)에서 백워싱되어 배출되는 아세트산과 금속막 필터(14)에 부착되었던 예컨대 CTA및촉매성분이포함된 고형성분을 배출시키는 것으로 진행된다.이 배출된 용액은 테레프탈산 제조 공정에 다시 투입될 수 있다
이후 다시 상기 여과 단계(410)부터 상기 리사이클 단계(440)까지를 하나의 사이클이라고 한다면, 이들 사이클을 미리 정해진 횟수만큼 반복한 후(450, 460), 상기 필터부(10)를 세정하는 세정 단계(470)가 진행될 수 있다. 세정 단계(470)는 제9밸브(29)를 열어 질소 가스를 필터부(10)에 주입한 후, 제7밸브(27)와 제6밸브(26)를 열어 수산화나트륨과 깨끗한 물과 같은 세정액을 주입함으로써 금속막 필터(14)를 세정한 후, 이 세정액을 제3밸브(23)와 제5밸브(25)를 열어 배출시킴으로써 이루어질 수 있다.
본 발명에 따라 여과 단계(410)는 예컨대 약 50분간 진행되고 리사이클 단계(440)는 약 10분간 진행될 수 있다. 본 발명에 따르면, 리사이클 단계(440)에서 금속막 필터(14)의 백워싱은 세정단계(470)에서 이루어지는 것과 유사한 정도로 원상복귀되기 때문에, 세정 단계(470)없이 여과 단계(410)와 리사이클 단계(440)만의 반복은 예컨대 24회 정도 이루어질 수 있다. 이는 금속막 필터(14)의 세정 단계(470)가 하루에 한번 정도 이루어지면 충분하므로, 세정액의 절감 효과 및 필터링의 효율이 향상된다는 장점을 제공한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 금속막 필터(14)는, 도 3에 예시된 바와 같이, 평균입경 15 ~ 25 ㎛인 금속분말을 실린더 형상으로 압축 소결한 후 그 표면에 평균입경 0.1 ~ 3 ㎛인 금속분말을 스프레이로 도포하여 소결시킨 것이다. 이러한 금속막 필터(14)는 부유하는 CTA및촉매 그리고 아세트산을 정확히 분리시킬수있다. 따라서 이 실시예에 따르면 부유하는 CTA및촉매뿐아니라 아세트산을 분리회수하여 재사용 할 수 있다는 장점을 제공한다.
이상에서는 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 설명하였으나, 당업자라면 본 명세서에서 설명된 여러 가지 특징을 참조하고 조합하여 다양한 변형이 가능하다. 따라서 본 발명의 범위가 설명된 실시예에만 국한되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의하여 해석되어야 함을 지적해둔다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 예컨대 파라자일렌 등의 원료를 산화반응시켜 조테레프탈산(CTA, crude TPA)를 생성한 뒤 일련의 결정화 공정을 거쳐 중순도 테레프탈산(MTA, medium purity TPA; or QTA) 또는 고순도 테레프탈산(PTA, purified TPA)을 제조하는 공정 분야에서 널리 이용할 수 있다.
도 1은 종래 파라자일렌 즉 p-자일렌 등의 원료로부터 CTA를 얻는 공정이 개략적으로 도시되어 있는 공정도.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법을 설명하기 위한 개략적인 필터 배관도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법에서 사용되는 금속막 필터의 세부 구조를 보여주는 현미경적 사진.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법의 구체적인 단계를 보여주는 개략적인 흐름도.
<도면의 주요 부호의 간단한 설명>
10 : 필터부 12 : 필터 하우징
14 : 금속막 필터 21~29 : 밸브
32, 34 : 압력 게이지 41, 42 : 압력계
200 : 필터링 시스템
Claims (2)
- 파라자일렌(p-xylene)과 아세트산을 포함하는 원료를 산화반응시켜 테레프탈산을 제조 공정에서 테레프탈산을 회수한 이후 모액의 금속막 필터링 방법으로서,필터하우징(12) 내에 금속분말을 실린더 형상으로 압축 소결한 금속막 필터(14)가 적어도 하나 설치된 필터부(10)에서 상기 금속막 필터(14)의 일측으로 상기 모액을 주입하고 상기 금속막 필터(14)를 통과한 후 상기 금속막 필터(14)의 타측으로 필터링된 용액을 배출하는 여과 단계(410)와;상기 여과 단계(410)가 진행되는 동안, 상기 필터부(10)의 상기 모액이 주입되는 부분의 압력과 상기 필터링된 용액이 배출되는 부분의 압력차가 미리 결정된 값보다 큰지 여부를 판단하는 단계(420)와;상기 압력차가 상기 미리 결정된 값보다 크면, 상기 여과 단계(410)를 중지시키고(430), 상기 금속막 필터(14)의 상기 타측으로 아세트산을 미리 정해진 시간동안 주입하여 상기 금속막 필터(14)의 상기 일측으로 배출시켜 재사용하도록 하는 리사이클 단계(440)와;다시 상기 여과 단계(410)부터 상기 리사이클 단계(440)까지 미리 정해진 횟수만큼 반복한 후, 상기 필터부(10)를 세정하는 세정 단계(470)를포함하는 것을 특징으로 하는, 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 금속막 필터(14)는, 평균입경 15 ~ 25 ㎛인 금속분 말을 실린더 형상으로 압축 소결한 후 그 표면에 평균입경 0.1 ~ 3 ㎛인 금속분말을 스프레이로 도포하여 소결시킨 것을 특징으로 하는, 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법.
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