KR20090117370A - 수소 분리막 보수 방법 - Google Patents

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Abstract

본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 방법은 수소 분리막을 챔버 내부에 위치시키고, 솔벤트와 나노입자로 된 보수액을 수소 분리막 상에 챔버 내부의 압력보다 높은 압력으로 분사하여 수소 분리막에 형성된 기공 또는 크랙에 보수액에 혼합된 나노입자가 매립되도록 함으로써 수소 분리막의 제조 후 수소 분리막의 표면에 형성되는 기공과 크랙을 사전 검사 없이 손쉽게 보수 및 매립할 수 있도록 함으로써 수소 분리막의 사용 중 기공과 크랙에 의하여 불순 가스가 수소 분리막을 통과하는 것을 최소화하여 고순도의 수소를 분리할 수 있도록 함으로써 수소 분리효율을 향상시키고, 또한 수소 분리막의 보수를 위하여 별도의 정밀 검사 없이 매우 신속하게 보수할 수 있도록 함으로써 수소 분리막의 양산 효율과 사용효율 그리고 검사 및 보수 효율을 향상시키도록 하는 효과가 있다.

Description

수소 분리막 보수 방법{Method of repairing hydrogen separation composite membrane}
본 발명은 수소 분리막 보수 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 제조된 소수 분리막의 표면에 나타나는 크랙(crack)이나 기공(void)을 보수하도록 하는 수소 분리막 보수 방법에 관한 것이다.
최근 연료전지의 기술이 발전하고 많은 연구가 이루어짐에 따라 연료전지의 원료인 수소가스를 제조하기 위한 연구 또한 많이 진행되고 있다. 수소 제조를 위한 여러 기술 중에서 물에서 태양광을 이용한 수소가스의 분리, 물의 전기분해, 지하 대륙간 층에 존재하는 메탄가스로부터 수소가스의 분리하는 방법이 있는데, 이러한 방법은 수소 분리를 위한 장치의 구성 및 경량화에 어려운 단점이 있다.
반면에 기체 분리용 분리막을 이용한 수소분리방법이 있는데, 이 방법은 고온에서의 내화학성 및 구조적 안정성이 뛰어나므로 수소분리, 고온 또는 고압공정 등에 적합한 분리 방법이다. 기체 분리용 수소 분리층은 다공성막, 비다공성막, 복 합막으로 나눌 수 있다.
다공성막은 알루미나, 다공성 유리 등과 같은 분리막으로 이 경우에는 주로 Kundsen 확산기구에 의해 기체가 이동하도록 한다. 비다공성막은 팔라듐막(Palladium layer)과 같이 기체분자가 금속 격자 사이를 원자상태로 통과한 후 재결합하는 방법으로 기체를 분리하는 막이다. 그리고 복합막은 다공성 막을 지지체로 하고 지지체의 기공 사이를 금속성분으로 채워 매우거나, 다공성막에 얇은 비다공성막을 코팅시켜 다공성과 비다공성의 장점을 동시에 갖도록 하는 것이다.
이와 같은 기체 분리용 분리막에서 수소 분리층은 지지체 상에 증착에 의하여 형성된다. 그런데 증착된 후 수소 분리층에는 도 1과 도 2에 도시된 바와 같이 전자현미경 사진에서 다수의 대략 200 ~ 500nm 정도의 기공과 1000nm 내외의 크랙이 다수 발생하는 것을 발견하였다. 이러한 기공과 크랙은 수소 분리시 수소 이외의 기타 가스들이 수소 분리막이 통과하게 하므로 수소의 순도를 떨어뜨리는 문제가 된다.
본 발명은 수소 분리막에 형성되는 기공과 크랙을 보수하도록 하는 수소 분리막 보수 방법을 제공하기 위한 것이다.
수소 분리막 보수 방법은 수소 분리막을 챔버에 위치시키고, 솔벤트와 나노입자가 혼합된 보수액을 상기 수소 분리막 상에 상기 챔버 내부의 압력보다 높은 압력으로 분사하여 상기 수소 분리막에 형성된 기공 또는 크랙에 상기 보수액에 혼합된 나노입자가 매립되도록 한다.
상기 나노입자가 상기 수소 분리막에 분사된 후 상기 수소 분리막의 표면을 세정할 수 있다. 상기 세정 후에 상기 수소 분리막 표면에 대한 열처리를 수행할 수 있다. 상기 수소 분리막은 상기 챔버 내부에 지중 방향으로 위치하고, 상기 보수액은 상기 챔버 내부에서 지상방향으로 분사될 수 있다.
상기 보수액은 휘발성 솔벤트와 15 - 50nm 입도를 가지는 팔라듐 분말이 혼합된 것일 수 있다. 상기 보수액은 휘발성 솔벤트와 15 - 50nm 입도를 가지는 알루미늄 분말이 혼합된 것일 수 있다. 상기 나노입자는 착색제에 의하여 착색된 것일 수 있다.
본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 방법은 수소 분리막의 제조후 수소 분리막의 표면에 형성되는 기공과 크랙을 사전 검사 없이 손쉽게 보수 및 매립할 수 있도록 함으로써 수소 분리막의 사용 중 기공과 크랙에 의하여 불순 가스가 수소 분리막을 통과하는 것을 최소화하여 고순도의 수소를 분리할 수 있도록 함으로써 수소 분리효율을 향상시키고, 또한 수소 분리막의 보수를 위하여 별도의 정밀 검사 없이 매우 신속하게 보수할 수 있도록 함으로써 수소 분리막의 양산 효율과 사용효 율 그리고 검사 및 보수 효율을 향상시키도록 하는 효과가 있다.
도 3은 본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 공정 순서도이고, 도 4는 본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 공정을 설명하기 위한 도면이고, 도 5는 본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 공정 후의 수소 분리막이 보수된 상태를 설명하기 위한 도면이다.
본 실시예에서 수소 분리막(200)은 수소 분리층(220)과 지지층(210)으로 구성된다. 이하에서는 본 실시예의 수소 분리막(200)에 대한 제조방법에 대하여 먼저 설명한다. 수소 분리막(200)의 지지층(210)은 니켈 파우더(nickel powder)를 압축 성형하여 제조한다. 이 지지층(210)은 5 - 9 μm 크기의 니켈 파우더를 프레스기를 사용하여 디스크형태로 압축 성형하여 제조한다. 압축 성형된 니켈 지지층(210)은 이후 산화방지를 위한 환원 분위기에서 500 ~ 700℃ 로 수 시간 동안 소결하여 열적 안정성 및 기계적 강도를 강화시키도록 한다.
그리고 지지층(210) 상에 수소 분리층(220)을 형성하기 위하여 지지층(210)의 표면에 대한 전처리를 수행한다. 전처리는 수소 분리층(220)과 지지층(210)과의 접합력 향상과 지지층(210) 표면에 대한 불순물 제거를 위한 공정이다.
전처리는 플라즈마 표면 처리로 수행할 수 있고, 또는 습식 산 처리로도 실시할 수 있다. 그러나 플라즈마 표면 처리는 습식 산 처리에 비하여 이차 불순물 발생 및 지지층(210)의 침식을 방지할 수 있으므로 보다 양호한 전처리 결과를 얻 을 수 있다. 플라즈마 표면처리는 수소가스를 사용하여 10 m torr 공정압력과 RF 100W의 파워로 3 ~ 8분간 실시함으로 수행된다.
이후 수소 분리층(220)을 지지층(210) 상에 형성한다. 본 실시예에서 수소 분리층(220)은 팔라듐(Palladium)과 카파(copper) 합금이 스퍼터링(sputtering)으로 형성된다. 스퍼터링을 위하여 스퍼터를 이용하여 DC 40 W의 파워, 아르곤가스 20 sccm, 공정압력 5ㅧ10??2torr, 기판온도 400 ℃에서 팔라듐을 2 ~ 6 μm의 두께로 코팅하고, 연속적으로 코팅된 팔라듐 위에 카파를 20W의 파워로 0.3 ~ 0.7 μm 두께로 코팅하여 형성한다.
이와 같이 제조된 수소 분리막(200)에 대하여 별도의 표면 검사 작업 없이 소수 분리막(200) 표면에 대한 보수 공정을 진행한다.
도 3과 도 4에 도시된 바와 같이 수소 분리막(200)을 챔버(100)의 내부 상부또는 챔버(100)의 개방된 상면에 위치시킨다(S100). 이때의 수소 분리막(200) 표면이 지중 방향을 향하도록 준비시킨다. 이후 솔벤트와 나노입자를 혼합한 보수액을 챔버(100)의 하부에 형성된 입구(101)를 통하여 수소 분리막(200) 상에 챔버(100) 내부의 압력보다 높은 고압으로 분사시킨다(S200). 이때 분사 방향은 수소 분리막(200)이 지중을 향하기 때문에 보수액은 지상 방향으로 분사될 수 있다.
보수액은 알코올과 같은 휘발성 솔벤트와 15 - 50nm 입도를 가지는 팔라듐 분말(Palladium powder)을 혼합한 것일 수 있고, 또는 휘발성 솔벤트와 15 - 50nm 입도를 가지는 알루미늄 분말(aluminium powder)이 혼합한 것일 수 있다.
이와 같이 보수액을 수소 분리막(200) 표면에 분사하고, 수분의 경과시간이 지나고 나면 수소 분리막(200)에 형성된 기공 또는 크랙(C)에 보수액의 나노입자가 고압에 의한 압력으로 침착되어 매립되고, 솔벤트는 증발되어 제거된다.
이후 수소 분리막(200) 표면에 대한 보수액의 분사로 크랙(C)과 기공이 매립되면 수소 분리막(200)을 챔버(100)에서 인출하여 세정기로 이송시킨다(S300). 세정기에서는 수소 분리막(200) 표면에 대한 습식 세정을 수행하여 잔여 솔벤트 및 수소 분리막(200) 표면에 잔류하는 나노입자(221)들을 제거한다.
세정 공정이 완료되면 수소 분리막(200)의 표면에 대한 열처리 공정을 수행한다(S400). 열처리 공정은 수소 분리막(200)의 기공과 크랙(C)에 침투한 나노입자(221)들이 기공과 크랙(C)에 안정적으로 매립된 상태를 유지하도록 어닐링(annealing)하는 공정이다. 열처리 공정은 급속 열처리(RTP: Rapid Thermal Process) 또는 광학적 열처리 공정(Laser, UV, E-beam)으로 수행될 수 있다.
이후 열처리 공정이 완료되면 다시 한 번 더 수소 분리막(200)에 대한 세정 공정을 진행한다. 이 세정 공정으로 수소 분리막(200)에 대한 표면 세정이 완료되면 이후 건조 과정을 거침으로써 도 5에 도시된 바와 같이 크랙(C) 또는 기공이 매워진 상태로 수소 분리막(200)에 대한 보수 공정이 완료된다.
한편, 다른 실시예로 보수액에 포함되는 팔라듐이나 알루미늄은 착색제(stain)에 의하여 착색된 나노입자(221)일 수 있다. 이 착색제에 의하여 착색된 나노입자들이 수소 분리막(200)의 표면에 존재하는 크랙(C)이나 기공에 침투함으로써 보수 공정 후 수소 분리막(200)의 보수 위치를 시각적으로 보다 쉽게 확인할 수 있다. 이에 따라 수소 분리막(200)의 양산전 수소 분리막(200)에 대한 사전 검사시 에 해당 수소 분리막(200)의 품질 검사 및 보수 공정의 조절과 유지 보수에 보다 효과적이고 신속한 검사 결과를 제공하도록 할 수 있다.
도 1은 수소 분리막의 표면을 5000배 확대한 전자현미경 사진이다.
도 2는 수소 분리막 표면을 10000배 확대한 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 공정 순서도이다.
도 4는 본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 실시예에 따른 수소 분리막 보수 공정 후의 수소 분리막이 보수된 상태를 설명하기 위한 도면이다.

Claims (7)

  1. 수소 분리막을 챔버에 위치시키고,
    솔벤트와 나노입자가 혼합된 보수액을 상기 수소 분리막 상에 상기 챔버 내부의 압력보다 높은 압력으로 분사하여 상기 수소 분리막에 형성된 기공 또는 크랙에 상기 보수액에 혼합된 나노입자가 매립되도록 하는 것을 특징으로 하는 수소 분리막 보수 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 나노입자가 상기 수소 분리막에 분사된 후 상기 수소 분리막의 표면을 세정하는 것을 특징으로 하는 수소 분리막 보수 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 세정 후에 상기 수소 분리막 표면에 대한 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 수소 분리막 보수 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 수소 분리막은 상기 챔버 내부에 지중 방향으로 위치하고, 상기 보수액은 상기 챔버 내부에서 지상방향으로 분사되는 것을 특징으로 하는 수소 분리막 보수 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 보수액은 휘발성 솔벤트와 15 - 50nm 입도를 가지는 팔라듐 분말이 혼합된 것인 것을 특징으로 하는 수소 분리막 보수 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 보수액은 휘발성 솔벤트와 15 - 50nm 입도를 가지는 알루미늄 분말이 혼합된 것인 것을 특징으로 하는 수소 분리막 보수 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 나노입자는 착색제에 의하여 착색된 것인 것을 특징으로 하는 수소 분리막 보수 방법.
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